JPH04160104A - タングステンターゲットの製造方法 - Google Patents
タングステンターゲットの製造方法Info
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- JPH04160104A JPH04160104A JP28472490A JP28472490A JPH04160104A JP H04160104 A JPH04160104 A JP H04160104A JP 28472490 A JP28472490 A JP 28472490A JP 28472490 A JP28472490 A JP 28472490A JP H04160104 A JPH04160104 A JP H04160104A
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、半導体デバイスに使用される電極、配線材料
形成に用いられる高純度タングステンターゲットに関す
るものである。
形成に用いられる高純度タングステンターゲットに関す
るものである。
近年の超ＬＳＩの高集積化に伴い、配線幅の減少、配線
長の増大により、配線材料の抵抗による信号遅延が問題
となり、より抵抗値の低い材料が要求されている。ゲー
ト電極材としては、抵抗値の低いタングステンが有望で
ある。タングステン膜の形成方法としては、スパッタ法
とＣＶＤ法があるが、成膜の生産性および安定性の面で
スパッタ法が有利である。スパッタ法で使用されるタン
グステンターゲットの製造方法としては、特開昭６１−
１０７７２８号に示されるような電子ビーム溶解などを
利用した溶解法とホットプレスなどを利用した粉末焼結
法がある。
長の増大により、配線材料の抵抗による信号遅延が問題
となり、より抵抗値の低い材料が要求されている。ゲー
ト電極材としては、抵抗値の低いタングステンが有望で
ある。タングステン膜の形成方法としては、スパッタ法
とＣＶＤ法があるが、成膜の生産性および安定性の面で
スパッタ法が有利である。スパッタ法で使用されるタン
グステンターゲットの製造方法としては、特開昭６１−
１０７７２８号に示されるような電子ビーム溶解などを
利用した溶解法とホットプレスなどを利用した粉末焼結
法がある。
しかし、溶解法で作製したインゴットは、結晶粒が粗大
化しており、その後の機械加工時に容易に割れてしまう
。また結晶粒の粗大化したターゲットを用いて、スパッ
タリングを実施した場合、結晶粒の異方性のため均一な
膜が形成されない。
化しており、その後の機械加工時に容易に割れてしまう
。また結晶粒の粗大化したターゲットを用いて、スパッ
タリングを実施した場合、結晶粒の異方性のため均一な
膜が形成されない。
この結晶粒粗大化をＳｉなどの添加物により防止する方
法が特開昭６１−１１６８３５号により提案されている
が、添加物が膜特性を劣化する場合がある。
法が特開昭６１−１１６８３５号により提案されている
が、添加物が膜特性を劣化する場合がある。
一方、粉末焼結法で作製したターゲットは、結晶粒は微
細であるが、タングステンは高融点（３４２２℃）材料
であるため、常圧焼結（Ｈ，雰囲気中温度１８００℃）
では、相対密度８５％程度のものしか得られない。この
ような焼結体をターゲット形状に機械加工する際、加工
液や研磨剤などが焼結体内に浸透し、素材を汚染してし
まうという問題がある。
細であるが、タングステンは高融点（３４２２℃）材料
であるため、常圧焼結（Ｈ，雰囲気中温度１８００℃）
では、相対密度８５％程度のものしか得られない。この
ような焼結体をターゲット形状に機械加工する際、加工
液や研磨剤などが焼結体内に浸透し、素材を汚染してし
まうという問題がある。
またホットプレス法の場合は、原料粉末をカーボン族の
モールド型に充填し、加圧焼結を行なう。
モールド型に充填し、加圧焼結を行なう。
しかし、タングステンは、１１００℃以上てカーボンと
反応し、カーバイドを形成するようになり、この傾向は
１３００℃以上で顕著となる。したかって、高純度が要
求されるタングステンターゲツト材のホットプレス条件
としては、温度１３００℃以内、加圧力についても、カ
ーボンモールド型の強度の点から２００〜３００ ｋｚ
／ ｃｒｆｌに制限される。温度１３００℃、圧力３
００１４／ａｄでホットプレスしたタングステンの相対
密度は８５〜８７％にしか達しない。
反応し、カーバイドを形成するようになり、この傾向は
１３００℃以上で顕著となる。したかって、高純度が要
求されるタングステンターゲツト材のホットプレス条件
としては、温度１３００℃以内、加圧力についても、カ
ーボンモールド型の強度の点から２００〜３００ ｋｚ
／ ｃｒｆｌに制限される。温度１３００℃、圧力３
００１４／ａｄでホットプレスしたタングステンの相対
密度は８５〜８７％にしか達しない。
一方、熱間静水圧プレス（以下ＨＩＰと称する）の場合
、原料粉末を金属製のカプセル中に充填し、カプセル中
を真空脱気した後加圧焼結を行なう。
、原料粉末を金属製のカプセル中に充填し、カプセル中
を真空脱気した後加圧焼結を行なう。
金属製カプセルの材質としては、溶接性、機械加工性、
塑性変形し易い点て軟鋼、ステンレスなどの鉄系の材料
が主として用いられるが、例えば軟鋼の場合、１４９３
℃て液相を発現するため安全性を考慮した作業温度とし
ては、１４００℃が限界である。
塑性変形し易い点て軟鋼、ステンレスなどの鉄系の材料
が主として用いられるが、例えば軟鋼の場合、１４９３
℃て液相を発現するため安全性を考慮した作業温度とし
ては、１４００℃が限界である。
また、ＨＩＰの場合、圧力はＨＩＰ炉の耐圧限界によっ
て制約され、実用的な装置では２０００に５７ｃｍが限
界である。温度１４００℃、圧力２０００ｋｇ／ゴでＨ
ＩＰ処理した場合のタングステン焼結体の相対密度は９
５％に達するタングステンターゲットの焼結方法として
は、ＨＩＰ法が最も優れている。しかし、相対密度９５
％に達したタングステン焼結体においても、スパッタリ
ングターゲットとして使用した場合、焼結体中の欠陥が
起因となって、スパッタ放電中に断続的に異常放電現象
を生ずる。このような異常放電現象を生ずるとターゲッ
ト表面よりパーティクルが発生し、これか基板上に付着
し、膜中に直径５０００人〜１００００人の突起が生ず
ることになる。このような突起は、超ＬＳＩのように微
細配線を行なっている素子の場合、ショート不良や、回
路の断線不良の原因となる。このため、ＬＳＩ用の高純
度タングステンターゲットの場合、高密度化要求が非常
に強くなっている。
て制約され、実用的な装置では２０００に５７ｃｍが限
界である。温度１４００℃、圧力２０００ｋｇ／ゴでＨ
ＩＰ処理した場合のタングステン焼結体の相対密度は９
５％に達するタングステンターゲットの焼結方法として
は、ＨＩＰ法が最も優れている。しかし、相対密度９５
％に達したタングステン焼結体においても、スパッタリ
ングターゲットとして使用した場合、焼結体中の欠陥が
起因となって、スパッタ放電中に断続的に異常放電現象
を生ずる。このような異常放電現象を生ずるとターゲッ
ト表面よりパーティクルが発生し、これか基板上に付着
し、膜中に直径５０００人〜１００００人の突起が生ず
ることになる。このような突起は、超ＬＳＩのように微
細配線を行なっている素子の場合、ショート不良や、回
路の断線不良の原因となる。このため、ＬＳＩ用の高純
度タングステンターゲットの場合、高密度化要求が非常
に強くなっている。
本発明の目的は、従来のタングステンターゲットの相対
密度をより高いものとし、超ＬＳＩ等の微細配線に十分
適用可能なタングステンターゲットの製造方法を提供す
ることである。
密度をより高いものとし、超ＬＳＩ等の微細配線に十分
適用可能なタングステンターゲットの製造方法を提供す
ることである。
本発明は、金属製カプセルにタングステン粉末を充填し
、熱間静水圧プレスを行なって、相対密度９３％以上の
予備焼結体を得た後、前記金属製カプセルを除去し、さ
らに熱間静水圧プレス処理することにより、相対密度９
８％以上の焼結体とすることを特徴とするタングステン
ターゲットの製造方法である。
、熱間静水圧プレスを行なって、相対密度９３％以上の
予備焼結体を得た後、前記金属製カプセルを除去し、さ
らに熱間静水圧プレス処理することにより、相対密度９
８％以上の焼結体とすることを特徴とするタングステン
ターゲットの製造方法である。
また、本発明は金属製カプセルにタングステン粉末を充
填し、温度１３００〜１４００℃、圧力１５００〜２０
００ ｋｚｆ ／ ｃｎ”で初段ＨＩＰ処理を行なって
、相対密度９３％以上の予備焼結体を作成した後、前記
金属製カプセルを除去し、温度１７００〜２０００℃、
圧カゴ５００−２０００ｋＪｆノｍ１てさらにＨＩＰ処
理をすることにより、相対密度９８％以上の高密度化を
行なうことを特徴とする高純度タングステンターゲット
の製造方法である 以下金属製カプセルを用いたＨＩＰ処理を初段ＨＩＰ処
理、金属製カプセルを除去後に行なうＨＩＰ処理を次段
ＨＩＰ処理と称する。
填し、温度１３００〜１４００℃、圧力１５００〜２０
００ ｋｚｆ ／ ｃｎ”で初段ＨＩＰ処理を行なって
、相対密度９３％以上の予備焼結体を作成した後、前記
金属製カプセルを除去し、温度１７００〜２０００℃、
圧カゴ５００−２０００ｋＪｆノｍ１てさらにＨＩＰ処
理をすることにより、相対密度９８％以上の高密度化を
行なうことを特徴とする高純度タングステンターゲット
の製造方法である 以下金属製カプセルを用いたＨＩＰ処理を初段ＨＩＰ処
理、金属製カプセルを除去後に行なうＨＩＰ処理を次段
ＨＩＰ処理と称する。
本発明は、金属製カプセルを用いてＨＩＰを行ない、金
属製カプセルを除いてから、さらに金属製カプセルに制
限されない高温のＨＩＰを行なうことにより極めて高密
度のタングステンターゲットが得られることを見出した
ことによるものである。
属製カプセルを除いてから、さらに金属製カプセルに制
限されない高温のＨＩＰを行なうことにより極めて高密
度のタングステンターゲットが得られることを見出した
ことによるものである。
本発明において、初段ＨＩＰ処理により、相対密度９３
％以上の予備焼結体とするのは、クローズドボアの焼結
体を得ることにより、次段ＨＩＰ処理で金属製カプセル
を用いなくても高密度化が可能な状態にするためである
。これにより、次段ＨＩＰ処理では金属製カプセルを用
いる必要がなく、金属製カプセルの融点に制限されず、
高温の条件が可能となるとともに、金属製カプセルから
の汚染もなくなるため、高純度であって９８％の相対密
度を有する高密度のタングステンターゲットが得られる
のである。
％以上の予備焼結体とするのは、クローズドボアの焼結
体を得ることにより、次段ＨＩＰ処理で金属製カプセル
を用いなくても高密度化が可能な状態にするためである
。これにより、次段ＨＩＰ処理では金属製カプセルを用
いる必要がなく、金属製カプセルの融点に制限されず、
高温の条件が可能となるとともに、金属製カプセルから
の汚染もなくなるため、高純度であって９８％の相対密
度を有する高密度のタングステンターゲットが得られる
のである。
また本発明において、ＨＩＰ処理条件を１３００〜１４
００℃、圧力１５００−’２０００に５ｆ／ｄとしたの
は、（１）コの範囲内のＨＩＰ処理条件でタングステン
の相対密度が９３％以上に達し、クローズドボアの焼結
体となること、（２）初段ＨＩＰ処理温度の上限を１４
００℃としたのは、金属製カプセルの材質として機械加
工性、溶接性の点から実用的には軟鋼、５Ｏ５３０４等
の鉄系の材料が用いられるが、これらの材料が液相を発
現しないためには、通常温度１４００℃が限界である二
と、（３）ＨＩＰ圧力の上限を２０００ｋｇｆ／ｃｍと
したのは、通常ＨＩＰ装置の圧力限界が２０００ｋｇｆ
／ｃｄであることによる。
００℃、圧力１５００−’２０００に５ｆ／ｄとしたの
は、（１）コの範囲内のＨＩＰ処理条件でタングステン
の相対密度が９３％以上に達し、クローズドボアの焼結
体となること、（２）初段ＨＩＰ処理温度の上限を１４
００℃としたのは、金属製カプセルの材質として機械加
工性、溶接性の点から実用的には軟鋼、５Ｏ５３０４等
の鉄系の材料が用いられるが、これらの材料が液相を発
現しないためには、通常温度１４００℃が限界である二
と、（３）ＨＩＰ圧力の上限を２０００ｋｇｆ／ｃｍと
したのは、通常ＨＩＰ装置の圧力限界が２０００ｋｇｆ
／ｃｄであることによる。
また、次段の高密度化ＨＩＰ処理を１７００〜２０００
℃、圧力１５００〜２０００ｋｇｆ／ゴとしたのは、金
属製カプセルを用いないため、高温が適用でき、この範
囲のＨＩＰ条件でタングステンの相対密度は９８％以上
に達するからである。
℃、圧力１５００〜２０００ｋｇｆ／ゴとしたのは、金
属製カプセルを用いないため、高温が適用でき、この範
囲のＨＩＰ条件でタングステンの相対密度は９８％以上
に達するからである。
実施例１
平均３〜４μｍの粒径を有する高純度タングステン粉末
を粒同士の結合をほぐすためにボールミルで４時間粉砕
した後、粉末を軟鋼製の金属製カプセルに充填した、こ
の際のタングステン粉末の充填密度は５９％であった。
を粒同士の結合をほぐすためにボールミルで４時間粉砕
した後、粉末を軟鋼製の金属製カプセルに充填した、こ
の際のタングステン粉末の充填密度は５９％であった。
さらに、金属製カプセルごと真空炉に入れ、温度１３５
０’Ｃ１真空度１Ｏ−３Ｔｏｒｒ以下で２０時間真空加
熱を行なってタングステン粉末表面の酸化物を昇華させ
て脱酸素処理を行なった。この後、金属製カプセルを真
空炉から取り出し、さらに金属製カプセル中を真空度１
０＝ Ｔｏｒｒ以下、温度４００℃で２時間加熱して真
空密封した。
０’Ｃ１真空度１Ｏ−３Ｔｏｒｒ以下で２０時間真空加
熱を行なってタングステン粉末表面の酸化物を昇華させ
て脱酸素処理を行なった。この後、金属製カプセルを真
空炉から取り出し、さらに金属製カプセル中を真空度１
０＝ Ｔｏｒｒ以下、温度４００℃で２時間加熱して真
空密封した。
次に、不活性ガス圧２０００ｋｇｆ／ゴ、温度１４００
℃で初段ＨＩＰ処理をした。その後、金属製カプセルを
機械加工により除去し、タングステン予備焼結体を得た
。このタングステン予備焼結体の相対密度は、９７．１
％であった。
℃で初段ＨＩＰ処理をした。その後、金属製カプセルを
機械加工により除去し、タングステン予備焼結体を得た
。このタングステン予備焼結体の相対密度は、９７．１
％であった。
さらに、このタングステン予備焼結体を不活性ガス圧２
０００ ｋｇ ｆ／酬、温度１８００℃で２時間の次段
ＨＩＰ処理をして、相対密度９９．４０％のタングステ
ンターゲットを得た。
０００ ｋｇ ｆ／酬、温度１８００℃で２時間の次段
ＨＩＰ処理をして、相対密度９９．４０％のタングステ
ンターゲットを得た。
これより、金属製カプセルを用いた通常のＨＩＰ処理に
おける最高温度、圧力の処理条件で得たタングステン予
備焼結体が次段のＨＩＰ処理によって、さらに高密度と
なることがわかる。
おける最高温度、圧力の処理条件で得たタングステン予
備焼結体が次段のＨＩＰ処理によって、さらに高密度と
なることがわかる。
実施例２
実施例１と同じ条件で得たタングステン予備焼結体を不
活性ガス圧２０００ｋｚｆ／ｍ、温度１４００−２００
０℃の範囲で２時間の次段ＨＩＰ処理を行ないタングス
テンターゲットを得た。結果を第１図に示す。
活性ガス圧２０００ｋｚｆ／ｍ、温度１４００−２００
０℃の範囲で２時間の次段ＨＩＰ処理を行ないタングス
テンターゲットを得た。結果を第１図に示す。
第１図より、次段ＨＩＰ処理の温度を上げることによっ
て、高密度のターゲットとなり好ましいことがわかる。
て、高密度のターゲットとなり好ましいことがわかる。
実施例３
実施例１の初段ＨＩＰの圧力条件を変え、第１表に示す
相対密度のタングステン予備焼結体を得た。
相対密度のタングステン予備焼結体を得た。
このタングステン予備焼結体を不活性ガス圧２０００ｋ
ｇｆ／ｃｍ、温度１８００℃で２時間の次段ＨＩＰ処理
を行ない、タングステンターゲットを得た。
ｇｆ／ｃｍ、温度１８００℃で２時間の次段ＨＩＰ処理
を行ない、タングステンターゲットを得た。
結果を第１表に示す。
第 １ 表
第１表より、タングステン予備焼結体の相対密度が９３
％より小さいと次段ＨＩＰ処理を行なっても高い密度が
得られないことがわかる。
％より小さいと次段ＨＩＰ処理を行なっても高い密度が
得られないことがわかる。
本発明によれば、従来不十分であった、高密度タングス
テンターゲットの密度を９８％以上に高密度化できるた
めに、スパッタ中に生ずるターゲツト材の割れ発生の頻
度を大幅に低下することができ、工業上有用である。ま
た、このようなタングステンターゲットを用いて、超Ｌ
ＳＩの配線を作成することにより、パーティクルの発生
等のない信頼性の高い超ＬＳＩを得ることが可能になる
。
テンターゲットの密度を９８％以上に高密度化できるた
めに、スパッタ中に生ずるターゲツト材の割れ発生の頻
度を大幅に低下することができ、工業上有用である。ま
た、このようなタングステンターゲットを用いて、超Ｌ
ＳＩの配線を作成することにより、パーティクルの発生
等のない信頼性の高い超ＬＳＩを得ることが可能になる
。
第１図は本発明の次段ＨＩＰ処理温度と得られるターゲ
ットの相対密度の関係を示す図である。 第１図 次段ＨＩＰ処理亀度 （℃）
ットの相対密度の関係を示す図である。 第１図 次段ＨＩＰ処理亀度 （℃）
Claims (2)
- （１）金属製カプセルにタングステン粉末を充填し、熱
間静水圧プレスを行なって、相対密度９３％以上の予備
焼結体を得た後、前記金属製カプセルを除去し、さらに
熱間静水圧プレス処理することにより、相対密度９８％
以上の焼結体とすることを特徴とするタングステンター
ゲットの製造方法。 - （２）金属製カプセルにタングステン粉末を充填し、温
度１３００〜１４００℃、圧力１５００〜２０００ｋｇ
ｆ／ｃｍ＾２で熱間静水圧プレスを行なって、相対密度
９３％以上の予備焼結体を作成した後、前記金属製カプ
セルを除去し、温度１７００〜２０００℃、圧力１５０
０〜２０００ｋｇｆ／ｃｍ＾２でさらに熱間静水圧プレ
ス処理することにより、相対密度９８％以上の焼結体と
することを特徴とする請求項１に記載のタングステンタ
ーゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28472490A JPH04160104A (ja) | 1990-10-23 | 1990-10-23 | タングステンターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28472490A JPH04160104A (ja) | 1990-10-23 | 1990-10-23 | タングステンターゲットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04160104A true JPH04160104A (ja) | 1992-06-03 |
Family
ID=17682167
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28472490A Pending JPH04160104A (ja) | 1990-10-23 | 1990-10-23 | タングステンターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04160104A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001023635A1 (fr) * | 1999-09-28 | 2001-04-05 | Nikko Materials Company, Limited | Cible en tungstene destine a la pulverisation et son procede de preparation |
| WO2002020865A1 (fr) * | 2000-09-07 | 2002-03-14 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Cible de pulverisation au tungstene et son procede de fabrication |
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