JP3967067B2 - スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、スパッタリング法により薄膜を製造する際に使用されるスパッタリングターゲットに関するものである。
【0002】
【従来の技術】
スパッタリングターゲットは、一般にターゲット部材がバッキングプレートに接合された構造を有している。ターゲット部材とバッキングプレートとの接合方法としては、インジウム半田等の接合剤によるろう付け法が一般的であり、製造設備を導入する際のコストが低く、またフラットパネルディスプレイ用の大型サイズのターゲットに対しても比較的容易に適応できるという利点を有している。
【0003】
特に、液晶表示装置を始めとしたフラットパネルディスプレイ分野では近年大型化および高精細化が進んでおり、その表示用電極であるITO(IndiumTin Oxide)薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、更に微細加工も容易に行なえることから、需要が急速に高まっている。
【0004】
このようなITO薄膜は例えば、酸化インジウムと酸化スズとからなる複合酸化物ターゲットをバッキングプレートに接合したスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング法により製造されている。
【0005】
ITOターゲットをアルゴンガスと酸素ガスとの混合ガス雰囲気中で連続してスパッタリングした場合、積算スパッタリング時間の増加と共にターゲット表面にはノジュールと呼ばれる黒色の付着物が析出する。インジウムの低級酸化物と考えられているこの黒色の付着物は、ターゲットのエロージョン部の周囲に析出するため、スパッタリング時の異常放電の原因となりやすく、またそれ自身が異物(パーティクル)の発生源となることが知られている。
【0006】
その結果、連続してスパッタリングを行うと、形成された薄膜中に異物欠陥が発生し、これが液晶表示装置等のフラットパネルディスプレイの製造歩留まり低下の原因となっていた。特に近年、フラットパネルディスプレイの分野では、高精細化が進んでおり、このような薄膜中の異物欠陥は素子の動作不良を引き起こすため、特に解決すべき重要な課題となっていた。
【0007】
このような問題を解決するため、例えば特開平08−060352号のように、ターゲットの密度を6.4g/cm3以上とするとともにターゲットの表面粗さを制御することにより、ノジュールの発生を低減できることが報告されている。
【0008】
しかしながら、近年、液晶表示素子の高精細化、高性能化にともない形成される薄膜の性能を向上させることを目的として、低い印加電力で放電を行う成膜方法が採用されるようになってきた。この低い印加電力での成膜により、上記のような手法を取り入れたターゲットを用いた場合においても、ノジュールが発生し問題となってきている。これは、印加電力が低下されたことにより、一度発生したノジュールの核が、強い印加電力によって消滅することなく、掘れ残りの核となる確率が増加したことによると考えられている。
【0009】
一方、ITO薄膜以外を使用したフラットパネルディスプレイの分野でも高精細化が進み、また、記録媒体分野では高記録密度化が進むのに伴ない、スパッタリング法による成膜の際に、基板に付着し製品の歩留まり低下の原因となるパーティクル低減に対する要求が強まっている。
【0010】
パーティクルの生成原因としては、成膜装置に起因するもの、ターゲットの非エロージョン部に堆積した粒子がターゲット表面から剥離したもの等が知られており、これらに対しては成膜装置の改良やターゲットの改良によって低減されつつあるが、更なる改善が望まれている。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、ノジュールの発生しやすい、低い印加電力で放電を行う成膜方法を用いた場合においてもターゲット表面に発生するノジュール量を低減できるITOスパッタリングターゲットを提供することにある。
【0012】
また、本発明の別の課題は、パーティクル発生量の少ないスパッタリングターゲットを提供することにある。
【0013】
【課題を解決するための手段】
本発明者等はITOスパッタリングターゲットのノジュールの発生量を低減させるため、ノジュールの形成原因について詳細な検討を行った。その結果、一部のノジュールは、ITO焼結体とバッキングプレートとの接合に用いているハンダ材である金属インジウムが、スパッタリング中にターゲット表面のエロージョン部に付着し、付着した金属インジウムを核としてターゲットが掘れ残り、ノジュールとなることを見出した。金属インジウムが、掘れ残りを発生させる核となる原因は未だ明らかではないが、ターゲット表面に付着した金属インジウムは、スパッタリングガス中に含まれる酸素と反応して酸化インジウムを形成し、この酸化インジウムはITOと比べて抵抗率が非常に高いために掘れ残るものと考えられる。
【0014】
更に、本発明者等は、ITOスパッタリングターゲットを含む、ターゲット部材とバッキングプレートとが接合剤により接合されているスパッタリングターゲットについても検討を行なった結果、接合剤が、スパッタリング中にたたき出されて基板に付着し、0.5〜3μm程度のパーティクルとなる現象が発生していることを発見した。
【0015】
そこで本発明者等は、スパッタリングターゲットの構造について詳細な検討を行った。その結果、焼結体とバッキングプレートとの接合面の周囲の一部あるいは全周に渡って、接合剤が存在しない部分(以下、「非接合部」と称する)を設けることにより、前記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【0016】
即ち、本発明は、ターゲット部材を平板状のバッキングプレートに接合するようなスパッタリングターゲットにおいて、ターゲット部材とバッキングプレートとの接合面の周囲の一部あるいは全周に渡って、非接合部を設けたことを特徴とするスパッタリングターゲットに関する。
【0017】
以下、本発明を詳細に説明する。
【0018】
本発明に使用できるターゲット部材としては、特に限定されるものではなく、例えば、実質的にインジウム、スズおよび酸素からなるITO焼結体等の酸化物焼結体や、アルミニウムまたはアルミニウム合金、クロムまたはクロム合金、チタンまたはチタン合金、ニッケルまたはニッケル合金、並びに実質的に亜鉛、硫黄、珪素および酸素からなる焼結体(ZnS−SiO2)を挙げることができ、また、その製造方法も、特に限定されるものでなく、粉末冶金法、溶解法、鍛造法、圧延法およびこれらを組み合わせた方法等を挙げることができる。
【0019】
以下、ITO焼結体とクロム金属焼結体を例としてその製造方法の一例を示すが、本発明のターゲット部材として使用可能な焼結体は、これらに限定されるものではない。
(1)ITO焼結体によるターゲット部材の製造方法
【0020】
始めに酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混合粉末或いはITO粉末等にバインダー等を加え、プレス法或いは鋳込法等の成形方法により成形してITO成形体を製造する。この際、使用する粉末の平均粒径が大きいと焼結後の密度が充分に上昇しない場合があるので、使用する粉末の平均粒径は1.5μm以下であることが望ましく、更に好ましくは0.1〜1.5μmである。こうすることにより、より焼結密度の高い焼結体を得ることが可能となる。
【0021】
また、混合粉末またはITO粉末中の酸化スズ含有量は、スパッタリング法により薄膜を製造した際に比抵抗が低下する5〜15重量%とすることが望ましい。
【0022】
次に得られた成形体に必要に応じて、冷間静水圧プレス(CIP)等の圧密化処理を行う。この際CIP圧力は充分な圧密効果を得るため、2ton/cm2以上、好ましくは2〜3ton/cm2であることが望ましい。ここで始めの成形を鋳込法により行った場合には、CIP後の成形体中に残存する水分およびバインダー等の有機物を除去する目的で脱バインダー処理を施してもよい。また、始めの成形をプレス法により行った場合でも、成型時にバインダーを使用したときには、同様の脱バインダー処理を行うことが望ましい。
【0023】
このようにして得られた成形体を焼結炉内に投入して焼結を行う。焼結方法としては、いかなる方法でも用いることができるが、生産設備のコスト等を考慮すると大気中焼結が望ましい。しかしこの他ホットプレス(HP)法、熱間静水圧プレス(HIP)法および酸素加圧焼結法等の従来知られている他の焼結法を用いることができることは言うまでもない。
【0024】
また、焼結条件についても適宜選択することができるが、充分な密度上昇効果を得るため、また酸化スズの蒸発を抑制するため、焼結温度が1450〜1650℃であることが望ましい。また焼結時の雰囲気としては大気或いは純酸素雰囲気であることが好ましい。また焼結時間についても充分な密度上昇効果を得るために5時間以上、好ましくは5〜30時間であることが望ましい。
【0025】
こうすることにより、焼結密度の高いITO焼結体を得ることができる。本発明においては、使用するITO焼結体の密度は特に限定されないが、焼結体のポアのエッジ部での電界集中による異常放電やノジュールの発生を抑制するため、相対密度で99%以上とすることが好ましく、より好ましくは99.5%以上である。
(2)クロム金属焼結体によるターゲット部材の製造方法
【0026】
はじめに、平均粒径70μm以下のクロム粉末をゴム製の成形型に充填する。この際、使用する粉末の酸素含有量が高いとスパッタリングの際に異常放電が生じやすくなり、また得られた薄膜の抵抗値も高くなる場合があるため、酸素含有量は300ppm以下が好ましく、更に好ましくは150ppm以下である。こうすることにより、より安定な放電特性と、低い抵抗値を有するクロム薄膜を得ることが可能となる。
【0027】
次に、クロム粉末が充填されたゴム型に対してCIP等の圧密化処理を行なう。この際、CIP圧力は十分な圧密効果を得るため、1ton/cm2以上、好ましくは2〜3ton/cm2であることが望ましい。
【0028】
このようにして得られた成形体を焼成炉内に投入して焼結を行なう。焼結方法としては、真空焼結法、HP法やHIP法等いずれの方法も用いることができるが、より高密度の焼結体を得るためにはHIP焼結法が望ましい。
【0029】
焼結条件についても適宜選択することができるが、充分な密度上昇効果を得るため、焼結温度が1100℃〜1700℃であることが望ましい。焼結時の雰囲気としては真空雰囲気であることが望ましい。また、焼結時間についても充分な密度上昇効果を得るために0.5時間以上、好ましくは1〜3時間であることが望ましい。こうすることにより、焼結密度の高いクロム焼結体を得ることができる。本発明においては、使用するクロム焼結体の密度は特に限定されないが、焼結体のポアのエッジ部での電界集中による異常放電や、ノジュールの発生をより制御するため、相対密度で99%以上とすることが好ましく、より好ましくは99.5%以上である。
【0030】
続いて上記の方法により製造した焼結体を所望の大きさに研削加工する。必要に応じて、ITO焼結体の場合、スパッタリング面を更に機械的に研磨して、被スパッタリング面の表面粗さをRaが0.8μm以下、かつ、Rmaxが7.0μm以下に加工することが好ましい。より好ましくは、Raが0.1μm以下、かつ、Rmaxが2μm以下である。
【0031】
一方、金属単体/合金焼結体等の場合、Raが5.0μm以下、より好ましくは、Raが3.5μm以下に加工することが好ましい。こうすることにより、ターゲット表面の凹凸部で発生する異常放電や異常放電によるノジュールの形成を効果的に抑制することが可能となる。
【0032】
なお、本発明でいうRaおよびRmaxの定義および測定方法は、JIS B0601−1982に記載の通りである。
【0033】
焼結体がITOの場合、高密度であるほど硬度が高く、研削加工中に焼結体内部にクラックを生じ易いので、加工は湿式加工で行うことが望ましい。
【0034】
図1に示すように、このようにして得られたターゲット部材1を平板状のバッキングプレート3に接合剤2を用いて接合する。本発明に使用されるバッキングプレートの材質は特に限定されないが、無酸素銅、リン酸銅およびモリブデン等があげられる。尚、本発明でいう平板状のバッキングプレートとは、バッキングプレートのターゲットを接合する部分が隆起していない平板状のものをいう。
【0035】
接合の際、ターゲット部材とバッキングプレートとの接合面の周囲の一部あるいは全周に渡って非接合部を設ける。この非接合部は、接合面の周囲の一部分であっても、本発明による効果を得ることができるが、より大きな効果を得るため全周に渡らせることが好ましい。
【0036】
また、この非接合部の幅は0.5mm以上3mm以下とすることが好ましく、更に好ましくは、2〜3mmである。0.5mm未満では本発明による効果が薄れる場合があり、3mmを越えると、ターゲット部材とバッキングプレート間の熱伝導性が低下し、ターゲット部材が異常加熱する場合がある。
【0037】
この非接合部を設けたターゲット部材とバッキングプレートの接合作業は、例えば、以下の方法により実施することができる。
【0038】
まず、ターゲット部材周囲で非接合部となる部分に接合剤が付着しないようにポリイミドテープなどを用いてマスキングを行う。その後、ターゲット部材を156℃まで加熱し、超音波半田ごて等を用いて、ターゲット部材に接合剤を塗布する。接合剤としては、インジウム半田等が好ましい。同様にバッキングプレート上にも、非接合部を設ける部分にポリイミドテープなどでマスキングした後に、156℃まで加熱し、インジウム半田等の接合剤を塗布する。
【0039】
次に接合剤を塗布済みのターゲット部材とバッキングプレートとを接合面同士を合わせてバッキングプレートの台座上の所望の位置に接合し、室温まで冷却した後、マスキングに使用したテープを除去することにより、本発明のターゲットを得ることができる。
【0040】
スパッタリングに際し、スパッタリングガスとしてアルゴンガスなどの不活性ガスなどに必要に応じて酸素ガスや窒素ガスなどが加えられ、通常2〜10mtorrにこれらのガス圧を制御しながら、放電が行なわれる。放電のために電力印可方式としては、DCあるいはDCにRFを重畳したものが好ましい。
【0041】
ターゲットに加えられる電力密度については特に制限はないが、本発明のターゲットは、近年の低電力放電(2.0W/cm2以下)の条件下において特に有効である。
【0042】
また、本発明によるスパッタリングターゲットは、ターゲットに付加機能を持たせることを目的として、ターゲット部材に他の元素を添加しても良い。例えば、ITOターゲット部材として添加可能な第3元素としては、例えばMg,Al,Si,Ti,Zn,Ga,Ge,Y,Zr,Nb,Hf,Ta等を例示することができる。これら元素の添加量は、特に限定されるものではないが、ITOの優れた電気光学的特性を劣化させないため、(第3元素の酸化物の総和)/(ITO+第3元素の酸化物の総和)/100で0重量%を超え20重量%以下(重量比)とすることが好ましい。
【0043】
また、ITOターゲットと同様、ターゲットに付加機能を持たせるために、アルミニウム合金ターゲット部材として、アルミニウムに添加可能な第2元素としては、例えば、Ti,Zr,Si,Cu,Y,Ta,Nd等を例示することができる。クロム合金ターゲット部材として、クロムに添加可能な第2元素としては、例えば、Ti,B,Mo,Zr,Si,Cu,Ta,W,Mn等を例示することができる。チタン合金ターゲット部材としてチタンに添加可能な第2元素としては、例えば、Al,Zr,Si,Cu,Y,Ta,Nd,Ni,Mo,W等を例示することができる。ニッケル合金ターゲット部材としてニッケルに添加可能な第2元素としては、例えば、Ti,Cr,Al,Zr,Si,Cu,Y,Ta,Mo,W,Ti,Mn等を例示することができる。
【0044】
実質的に亜鉛、硫黄、珪素および酸素からなるターゲット部材としては、具体的にはZnS−SiO2であり、SiO2を5〜50モル%含むものを例示することができる。このターゲット部材に添加可能な物質としては、例えば、Zn、Al、SbおよびBから少なくとも1種類以上選ばれる元素の酸化物または複合酸化物等を例示することができる。
【0045】
上述した、これらの添加元素、添加物質の数は1種または2種以上でもよく、また、添加量については、特に限定されるものではないが、ターゲットの特性を劣化させないため、ターゲット部材中に占める添加元素の総和が0%を超え50%以下(原子比または化合物の場合はmol比)とすることが好ましい。
【0046】
【実施例】
以下、本発明を実施例をもって更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0047】
(実施例1)
平均粒径1.3μmの酸化インジウム粉末900gと平均粒径0.7μmの酸化スズ粉末100gをポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミルにより72時間混合し、混合粉末を製造した。前記混合粉末のタップ密度を測定したところ2.0g/cm3であった。
【0048】
この混合粉末を金型に入れ、300kg/cm2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を3ton/cm2の圧力でCIPによる緻密化処理を行った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、以下の条件で焼結した。
【0049】
(焼結条件)
焼結温度:1500℃、昇温速度:25℃/Hr、焼結時間:10時間、焼結炉への導入ガス:酸素、導入ガス線速:2.6cm/分、
得られたターゲット部材の密度をアルキメデス法により測定したところ7.11g/cm3(相対密度:99.4%)であった。
【0050】
このターゲット部材を湿式加工法により101.6mm×177.8mm、厚さ6mmのターゲット部材に加工し、さらにターゲット部材のスパッタリング面の表面粗さをRa=0.7μm、Rmax=5.4μmに機械加工した。
【0051】
このターゲット部材の接合面の周囲を幅0.5mmで全周に渡ってポリイミドテープでマスキングを行った。また、無酸素銅からなるバッキングプレートも通常の接合面の内側0.5mmまでの部分をポリイミドテープを用いてマスキングを行った。このようにして得られた、ターゲット部材とバッキングプレートを156℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。
【0052】
次に、ターゲット部材をバッキングプレート上にマスキングされていない位置が一致するように配置した後、室温まで冷却し、マスキング用に使用したポリイミドテープを剥離してターゲットとした。
【0053】
このターゲットを以下のスパッタリング条件でスパッタリングを行った。
DC電力 :300w(電力密度:1.66W/cm2)
スパッタガス:Ar+O2
ガス圧 :5mTorr
O2/Ar :0.1%
【0054】
以上の条件により連続的にスパッタリング試験を60時間実施した。放電後のターゲットの外観写真をコンピューターを用いて画像処理を行いノジュール発生量を調べた。ノジュールは、ターゲット表面の19%に発生したにすぎなかった。
【0055】
(実施例2)
実施例1と同じ条件でITO焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ7.11g/cm3(相対密度:99.4%)であった。
【0056】
この焼結体を湿式加工法により101.6mm×177.8mm、厚さ6mmの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをRa=0.7μm、Rmax=5.4μmに機械加工した。
【0057】
次に、この焼結体の接合面の周囲を幅3mmで全周に渡ってポリイミドテープでマスキングを行った。また、無酸素銅からなるバッキングプレートも通常の接合面の内側3mmまでの部分をポリイミドテープを用いてマスキングを行った。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを156℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。次に、焼結体をバッキングプレート上にマスキングされていない位置が一致するように配置した後、室温まで冷却し、マスキング用に使用したポリイミドテープを剥離してターゲットとした。
【0058】
このターゲットを実施例1と同様のスパッタリング条件で、連続的にスパッタリング試験を60時間実施した。放電後のターゲットの外観写真をコンピューターを用いて画像処理を行いノジュール発生量を調べた。ノジュールは、ターゲット表面の15%に発生したにすぎなかった。
【0059】
(実施例3)
実施例1と同じ条件でITO焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ7.11g/cm3(相対密度:99.4%)であった。
【0060】
この焼結体を湿式加工法により101.6mm×177.8mm、厚さ6mmの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをRa=0.08μm、Rmax=1.1μmに機械加工した。
【0061】
次に、この焼結体の接合面の周囲を幅3mmで全周に渡ってポリイミドテープでマスキングを行った。また、無酸素銅からなるバッキングプレートも通常の接合面の内側3mmまでの部分をポリイミドテープを用いてマスキングを行った。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを156℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。
【0062】
次に、焼結体をバッキングプレート上にマスキングされていない位置が一致するように配置した後、室温まで冷却し、マスキング用に使用したポリイミドテープを剥離してターゲットとした。
【0063】
このターゲットを実施例1と同様のスパッタリング条件で、連続的にスパッタリング試験を60時間実施した。放電後のターゲットの外観写真をコンピューターを用いて画像処理を行いノジュール発生量を調べた。ノジュールは、ターゲット表面の4%に発生したにすぎなかった。
【0064】
(比較例1)
実施例1と同じ条件でITO焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ7.11g/cm3(相対密度:99.4%)であった。
【0065】
この焼結体を湿式加工法により101.6mm×177.8mm、厚さ6mmの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをRa=0.7μm、Rmax=5.5μmに機械加工した。
【0066】
次に、この焼結体を156℃に加熱した後、接合面の全体にインジウム半田を塗布した。また、無酸素銅からなるバッキングプレートも156℃に加熱した後、焼結体の接合面と同じ面積にインジウム半田を塗布した。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを所望の位置に配置した後、室温まで冷却しターゲットとした。
【0067】
このターゲットを実施例1と同様のスパッタリング条件で、連続的にスパッタリング試験を60時間実施した。放電後のターゲットの外観写真をコンピューターを用いて画像処理を行いノジュール発生量を調べた。ノジュールは、ターゲット表面の58%にも発生した。
【0068】
(実施例4)
平均粒径60μmのクロム粉末(酸素含有量:150ppm)をゴム製の型に入れ、脱気封入した。このゴム型に3ton/cm2の圧力でCIPによる緻密化処理を行なった。次にこの成形体をゴム型から取り出して所望の形に加工した後、鉄製のカプセルに充填した。この際、成形体および鉄製カプセルを加熱しながらカプセル内部を真空装置で脱気処理し、所望の真空度に達した後、封止した。HIP焼結は、温度:1300℃、圧力:1500kg/cm2、保持時間:2時間の条件で実施した。
【0069】
得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ7.19g/cm3(相対密度:100%)であった。
【0070】
この焼結体を湿式加工法により101.6mm×177.8mm、厚さ6mmの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをRa=1.8μmに機械加工した。
【0071】
この焼結体の接合面の周囲を幅0.5mmで全周に渡ってポリイミドテープでマスキングを行った。また、無酸素銅からなるバッキングプレートも通常の接合面の内側0.5mmまでの部分をポリイミドテープを用いてマスキングを行った。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを156℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。
【0072】
次に、焼結体をバッキングプレート上にマスキングされていない位置が一致するように配置した後、室温まで冷却し、マスキング用に使用したポリイミドテープを剥離してターゲットとした。
【0073】
このターゲットを以下のスパッタリング条件でスパッタリングを行った。
DC電力 :3kW
スパッタガス:Ar
ガス圧 :5mTorr
【0074】
以上の条件により連続的にスパッタリング試験を10時間実施した後、同スパッタリング条件にて、ガラス基板上に膜厚300nmのクロム薄膜を形成し、走査型電子顕微鏡(SEM)/エネルギー分散X線分光法(EDS)を用いて表面解析を実施したところクロム以外の不純物は確認されなかった。
【0075】
(実施例5)
実施例4と同じ条件でクロム焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ7.19g/cm3(相対密度:100%)であった。
【0076】
この焼結体を湿式加工法により101.6mm×177.8mm、厚さ6mmの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをRa=1.6μmに機械加工した。
【0077】
次に、この焼結体の接合面の周囲を幅3.0mmで全周に渡ってポリイミドテープでマスキングを行った。また、無酸素銅からなるバッキングプレートも通常の接合面の内側3.0mmまでの部分をポリイミドテープを用いてマスキングを行った。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを156℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。
【0078】
次に、焼結体をバッキングプレート上にマスキングされていない位置が一致するように配置した後、室温まで冷却し、マスキング用に使用したポリイミドテープを剥離してターゲットとした。
【0079】
このターゲットを実施例4と同様のスパッタリング条件で連続的にスパッタリング試験を10時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚300nmのクロム薄膜を形成し、SEM/EDSを用いて表面解析を実施したところクロム以外の不純物は確認されなかった。
【0080】
(実施例6)
平均粒径50μmのアルミニウム粉末をゴム製の型に入れ、脱気封入した。このゴム型に3ton/cm2の圧力でCIPによる緻密化処理を行なった。次にこの成形体をゴム型から取り出し所望の形に加工した後、アルミニウム製のカプセルに充填した。この際、成形体およびアルミニウム製カプセルを加熱しながらカプセル内部を真空装置で脱気処理し、所望の真空度に達した後封止した。HIP焼結は、温度:500℃、圧力:1500kg/cm2、保持時間:2時間の条件で実施した。
【0081】
得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ2.70g/cm3(相対密度:100%)であった。
【0082】
この焼結体を湿式加工法により101.6mm×177.8mm、厚さ6mmの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをRa=1.8μmに機械加工した以外は実施例4と同様にターゲットを製造し、連続的にスパッタリング試験を10時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚300nmのアルミニウム薄膜を形成し、SEM/EDSを用いて表面解析を実施したところアルミニウム以外の不純物は確認されなかった。
【0083】
(実施例7)
平均粒径40μmのチタン粉末をゴム製の型に入れ、脱気封入した。このゴム型に3ton/cm2の圧力でCIPによる緻密化処理を行なった。次にこの成形体をゴム型から取り出し所望の形に加工した後、鉄製のカプセルに充填した。この際、成形体および鉄製カプセルを加熱しながらカプセル内部を真空装置で脱気処理し、所望の真空度に達した後封止した。HIP焼結は、温度:1000℃、圧力:1500kg/cm2、保持時間:2時間の条件で実施した。
【0084】
得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ4.51g/cm3(相対密度:100%)であった。
【0085】
この焼結体を湿式加工法により101.6mm×177.8mm、厚さ6mmの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをRa=1.5μmに機械加工した以外は実施例4と同様にターゲットを製造し、連続的にスパッタリング試験を10時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚300nmのチタン薄膜を形成し、SEM/EDSを用いて表面解析を実施したところチタン以外の不純物は確認されなかった。
【0086】
(実施例8)
平均粒径1μmのニッケル粉末をゴム製の型に入れ、脱気封入した。このゴム型に3ton/cm2の圧力でCIPによる緻密化処理を行なった。次にこの成形体をゴム型から取り出し所望の形に加工した後、鉄製のカプセルに充填した。この際、成形体および鉄製カプセルを加熱しながらカプセル内部を真空装置で脱気処理し、所望の真空度に達した後封止した。HIP焼結は、温度:1100℃、圧力:1500kg/cm2、保持時間:2時間の条件で実施した。
【0087】
得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ8.90g/cm3(相対密度:100%)であった。
【0088】
この焼結体を湿式加工法により101.6mm×177.8mm、厚さ6mmの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをRa=1.8μmに機械加工した以外は実施例4と同様にターゲットを製造し、連続的にスパッタリング試験を10時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚300nmのニッケル薄膜を形成し、SEM/EDSを用いて表面解析を実施したところニッケル以外の不純物は確認されなかった。
【0089】
(実施例9)
平均粒径5μm以下のZnS粉末と平均粒径5μm以下SiO2粉末をmol比で80:20の比率に混合した粉末を、ホットプレスのカーボン製モールドに入れ、真空焼成した。ホットプレス焼結は、温度:1180℃、圧力:200kg/cm2、保持時間:2時間の条件で実施した。
【0090】
得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ3.63g/cm3(相対密度:99%)であった。
【0091】
この焼結体を湿式加工法により101.6mm×177.8mm、厚さ6mmの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをRa=1.7μmに機械加工し、モリブデンバッキングプレートを使用した以外は実施例4と同様にターゲットを製造した。
【0092】
このターゲットを以下のスパッタリング条件
RF電力 :1.8kW
スパッタガス:Ar
ガス圧 :5mTorr
で連続的にスパッタリング試験を10時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚300nmのZnS−SiO2薄膜を形成し、SEM/EDSを用いて表面解析を実施したところZn,S,Si,O以外の不純物は確認されなかった。
【0093】
(比較例2)
実施例4と同じ条件でクロム焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ7.18g/cm3(相対密度:100%)であった。
【0094】
この焼結体を湿式加工法により101.6mm×177.8mm、厚さ6mmの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをRa=1.7μmに機械加工した。
【0095】
次に、この焼結体を156℃に加熱した後、接合面の全体にインジウム半田を塗布した。また、無酸素銅からなるバッキングプレートも156℃に加熱した後、焼結体の接合面と同じ面積にインジウム半田を塗布した。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを所望の位置に配置した後、室温まで冷却しターゲットとした。
【0096】
このターゲットを実施例4と同様のスパッタリング条件で、連続的にスパッタリング試験を10時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚300nmのクロム薄膜を形成し、SEM/EDSを用いて表面解析を実施したところクロム薄膜中にインジウムからなるパーティクルの存在が多数確認された。
【0097】
(比較例3)
実施例6と同じ条件でアルミニウム焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ2.70g/cm3(相対密度:100%)であった。
【0098】
この焼結体を湿式加工法により101.6mm×177.8mm、厚さ6mmの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをRa=1.7μmに機械加工した。
【0099】
次に、この焼結体を156℃に加熱した後、接合面の全体にインジウム半田を塗布した。また、無酸素銅からなるバッキングプレートも156℃に加熱した後、焼結体の接合面と同じ面積にインジウム半田を塗布した。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを所望の位置に配置した後、室温まで冷却しターゲットとした。
【0100】
このターゲットを実施例4と同様のスパッタリング条件で、連続的にスパッタリング試験を10時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚300nmのアルミニウム薄膜を形成し、SEM/EDSを用いて表面解析を実施したところアルミニウム薄膜中にインジウムからなるパーティクルの存在が多数確認された。
【0101】
(比較例4)
実施例7と同じ条件でチタン焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ4.51g/cm3(相対密度:100%)であった。
【0102】
この焼結体を湿式加工法により101.6mm×177.8mm、厚さ6mmの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをRa=1.5μmに機械加工した。
【0103】
次に、この焼結体を156℃に加熱した後、接合面の全体にインジウム半田を塗布した。また、無酸素銅からなるバッキングプレートも156℃に加熱した後、焼結体の接合面と同じ面積にインジウム半田を塗布した。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを所望の位置に配置した後、室温まで冷却しターゲットとした。
【0104】
このターゲットを実施例4と同様のスパッタリング条件で、連続的にスパッタリング試験を10時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚300nmのチタン薄膜を形成し、SEM/EDSを用いて表面解析を実施したところチタン薄膜中にインジウムからなるパーティクルの存在が多数確認された。
【0105】
(比較例5)
実施例8と同じ条件でニッケル焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ8.90g/cm3(相対密度:100%)であった。
【0106】
この焼結体を湿式加工法により101.6mm×177.8mm、厚さ6mmの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをRa=1.8μmに機械加工した。
【0107】
次に、この焼結体を156℃に加熱した後、接合面の全体にインジウム半田を塗布した。また、無酸素銅からなるバッキングプレートも156℃に加熱した後、焼結体の接合面と同じ面積にインジウム半田を塗布した。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを所望の位置に配置した後、室温まで冷却しターゲットとした。
【0108】
このターゲットを実施例4と同様のスパッタリング条件で、連続的にスパッタリング試験を10時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚300nmのニッケル薄膜を形成し、SEM/EDSを用いて表面解析を実施したところニッケル薄膜中にインジウムからなるパーティクルの存在が多数確認された。
【0109】
(比較例6)
実施例9と同じ条件でZnS−SiO2焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ3.63g/cm3(相対密度:99%)であった。
【0110】
この焼結体を湿式加工法により101.6mm×177.8mm、厚さ6mmの焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをRa=1.8μmに機械加工した。
【0111】
次に、この焼結体を156℃に加熱した後、接合面の全体にインジウム半田を塗布した。また、モリブデンからなるバッキングプレートも156℃に加熱した後、焼結体の接合面と同じ面積にインジウム半田を塗布した。このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを所望の位置に配置した後、室温まで冷却しターゲットとした。
【0112】
このターゲットを実施例9と同様のスパッタリング条件で、連続的にスパッタリング試験を10時間実施した後、同スパッタリング条件にてガラス基板上に膜厚300nmのZnS−SiO2薄膜を形成し、SEM/EDSを用いて表面解析を実施したところZnS−SiO2薄膜中にインジウムからなるパーティクルの存在が多数確認された。
【0113】
【発明の効果】
本発明により、成膜時問題となるノジュールの発生を防止することができ、又、パーティクル発生量を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明のスパッタリングターゲットの断面の一例を示す図である。
【符号の説明】
1:ターゲット部材
2:接合剤
3:バッキングプレート
Claims (4)
- 実質的にインジウム、スズおよび酸素からなるITO焼結体からなるターゲット部材を平板状のバッキングプレートに接合剤により接合したITOスパッタリングターゲットにおいて、前記ターゲット部材とバッキングプレートとの接合面の周囲の一部あるいは全周に渡って、接合剤が存在しない部分を設けたことを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 接合剤が存在しない部分の幅が0.5mm以上3mm以下であることを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- ITO焼結体の相対密度が、99%以上であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のスパッタリングターゲット。
- ITO焼結体のスパッタリング面の平均線中心粗さ(Ra)が0.8μm以下、かつ最大高さ(Rmax)が7.0μm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
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