TWI604079B - Magnetic material sputtering target and its manufacturing method - Google Patents

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Description

磁性材濺鍍靶及其製造方法
本發明係關於一種磁記錄媒體之磁性體薄膜(尤其是採用垂直磁記錄方式之硬碟之磁記錄媒體的粒狀膜(granular film))成膜所使用之強磁性材濺鍍靶，並關於一種可抑制氧化物之異常放電(為濺鍍時產生顆粒(particle)的原因)的非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶及其製造方法。
濺鍍裝置有各種各樣的方式，由於生產性高，上述磁記錄膜之成膜，廣泛使用具備有DC電源之磁控濺鍍裝置。所謂濺鍍法，係指利用下述原理者：使作為正電極之基板與作為負電極之靶相對向，在惰性氣體環境下，於該基板與靶間施加高電壓產生電場。
此時，惰性氣體發生游離，而形成電子與由陽離子構成之電漿，此電漿中之陽離子若撞擊靶(負電極)表面，則會將構成靶的原子擊出。此被擊出之原子會附著於對向之基板表面而形成膜。藉由此種一連串的動作，將構成靶的材料成膜在基板上。
另一方面，若觀察關於磁性材料之開發，則於硬碟驅動機所代表之磁記錄領域，係使用以強磁性金屬CO、Fe或Ni為基底之材料，來作為用以記錄之磁性薄膜的材料。例如，採用面內磁記錄方式之硬碟的記錄層，已逐漸使用以Co為主成分之Co-Cr系或Co-Cr-Pt系強磁性合金。
又，採用近年來已實用化之垂直磁記錄方式的硬碟之記錄層，則大多使用由主成分為Co之Co-Cr-Pt系強磁性合金與非磁性無機物構成的複合材料。
又，由於生產性高，硬碟等磁記錄媒體之磁性薄膜，大多是對成分為上述材料之強磁性材濺鍍靶進行濺鍍來加以製作。
作為此種強磁性材濺鍍靶的製作方法，考慮有熔解法及粉末 冶金法。要用哪種方法來製作，由於要根據所要求的特性，因此不能一概而論，但垂直磁記錄方式之硬碟其記錄層所使用之由強磁性合金與非磁性無機物粒子構成的濺鍍靶，一般是用粉末冶金法來加以製作。其原因在於，由於需要將無機物粒子均勻地分散在合金基質中，故若以熔解法的話，則會難以製作。
例如，提出有下述之方法：對急冷凝固法製作之具有合金相的合金粉末與構成陶瓷相的粉末進行機械合金化，將構成陶瓷相的粉末均勻地分散在合金粉末中，藉由熱壓加以成形，而得到磁記錄媒體用濺鍍靶(專利文獻1)。
此情形之靶組織，呈基質結合成魚精(鱈魚的精子)狀而SiO2(陶瓷)包圍在其周圍的樣子(專利文獻1之圖2)或分散成細帶狀的樣子(專利文獻1之圖3)。其他的圖雖然不清晰，但推測為相同的組織。此種組織具有後述之問題，而不能被稱為是好的磁記錄媒體用濺鍍靶。另，專利文獻1之圖4所示的球狀物質為粉末，並非靶的組織。
又，即使不使用以急冷凝固法製作之合金粉末，以下述方式亦可製作強磁性材濺鍍靶：對於構成靶之各成分，準備市售的原料粉末，以成為想要之組成的方式，秤量該等之原料粉，用球磨機等公知方法進行混合，然後藉由熱壓將混合粉末成型、燒結。
例如，提出有下述之方法：以行星運動型混合機混合由Co粉末、Cr粉末、TiO2粉末及SiO2粉末混合而得之混合粉末與Co球形粉末，藉由熱壓將此混合粉加以成形，而得到磁記錄媒體用濺鍍靶(專利文獻2)。
此情形之靶組織，係呈在均勻分散有無機物粒子之金屬基質相(A)中，具有球形相(B)的樣子(專利文獻2之圖1)。
此種組織雖然在提升漏磁通方面佳，但從抑制濺鍍時產生顆粒的方面來看，並不能被稱為是好的磁記錄媒體用濺鍍靶。
又，提出有下述之方法：藉由將Co-Cr二元系合金粉末、Pt粉末及SiO2粉末加以混合，對得到之混合粉末進行熱壓，而得到磁記錄媒體薄膜形成用濺鍍靶(專利文獻3)。
此情形之靶組織，雖然沒有圖式，但記載有可看見Pt相、 SiO2相及Co-Cr二元系合金相，在Co-Cr二元系合金層的周圍可觀察到擴散層。此種組織亦不能被稱為是好的磁記錄媒體用濺鍍靶。
除了上述之外，以開發磁性材作為目的而提出有幾種發明。例如，於專利文獻4，提出一種具有SiC與SiOx(x：1~2)的垂直磁記錄媒體。又，於專利文獻5，記載有一種含有Co、Pt、第1金屬氧化物、第2金屬氧化物、第3金屬氧化物的磁性材靶。
又，於專利文獻6，提出一種由Co、Pt之母相與平均粒徑在0.05μm以上且未達7.0μm之金屬氧化物相構成的濺鍍靶，宣稱可抑制結晶粒成長，得到磁導率低、高密度之靶，可提升成膜效率。
又，於專利文獻7，記載有一種非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，係以Co、Fe為主成分來作為強磁性體材料，並以選自氧化物、氮化物、碳化物、矽化物中之材料，特定非磁性材之形狀(小於半徑2μm之假想圓)。
又，於專利文獻8，記載有一種非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，係在Co-Cr合金之強磁性體材料中，分散有由氧化物構成之非磁性材粒子，該非磁性材粒子小於半徑1μm之假想圓，並記載有一種其粒徑被規定得較小的濺鍍靶。又，於專利文獻9則記載有一種粒狀構造之磁性膜。
如上述，對於Co-Cr-Pt-氧化物等非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶，提出有使用SiO2、或Cr2O3、TiO2作為氧化物，並且還提出特定氧化物之形狀。然而，此等氧化物由於是絕緣體，故會成為異常放電的原因。又，此異常放電會導致濺鍍過程中產生顆粒而造成問題。
隨著HDD之記錄密度提升，磁頭的浮動量逐年變小。因此，磁記錄媒體上所容許的顆粒尺寸及個數亦越趨嚴格。粒狀膜成膜時所產生的顆粒大部分已知是起因於靶的氧化物。作為用以抑制此種顆粒產生的一種方法，係認為將靶中之氧化物微細分散在母相合金中是有效的。
上述專利文獻6~8以外，於下述專利文獻10~19亦提出有使金屬氧化物之粒子變細。亦即，專利文獻10記載有使金屬氧化物相形成之粒子的平均粒徑在0.05μm以上且未達7.0μm，專利文獻11記載有使陶瓷相之長軸粒徑在10μm以下，專利文獻12記載有使含氧物質或氧化物相 在50μm以下，專利文獻13記載有使氧化物相形成之粒子的平均粒徑在3μm以下，專利文獻14記載有使二氧化矽粒子或二氧化鈦粒子在垂直於濺鍍靶主表面之剖面中相對於濺鍍靶主表面垂直之方向的粒徑為Dn，平行於前述主表面之方向的粒徑為Dp時，滿足2≦Dp/Dn，專利文獻15則記載有使鉻氧化物凝聚體為500個/mm2。
又，專利文獻16記載有一種Co基合金濺鍍靶，含有二氧化矽、Cr或Pt，二氧化矽相在0.5~5μm的範圍，並使用疏水性二氧化矽粉末加以製作，專利文獻17記載有一種磁記錄媒體製造用濺鍍靶，氧化物的粒徑在10μm以下，專利文獻18記載有一種Co-Cr-Pt-C系濺鍍靶，係使基質的平均結晶粒徑在50μm以下，並將碳化物分散在組織中，專利文獻19則記載有一種構成磁性薄膜之結晶粒子被含有非強磁性非金屬相之晶界部分離的磁記錄媒體。然而，現狀是這些使粒子變細的條件皆不夠充分，要求更進一步的改善。
專利文獻1：日本特開平10-88333號公報
專利文獻2：日本特願2010-011326
專利文獻3：日本特開2009-1860號公報
專利文獻4：日本特開2006-127621號公報
專利文獻5：日本特開2007-4957號公報
專利文獻6：日本特開2009-102707號公報
專利文獻7：再公表專利WO2007/080781
專利文獻8：國際公開WO2009/119812A1
專利文獻9：日本特開2001-76329號公報
專利文獻10：國際公開WO2009-054369號公報
專利文獻11：日本特開2006-045587號公報
專利文獻12：日本特開2008-169464號公報
專利文獻13：日本特開2009-215617號公報
專利文獻14：日本特開2011-222086號公報
專利文獻15：日本特開2008-240011號公報
專利文獻16：日本特開2004-339586號公報
專利文獻17：日本特開2001-236643號公報
專利文獻18：日本特開2001-98360號公報
專利文獻19：日本特開平7-311929號公報
通常，於Co-Cr-Pt-氧化物等之非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶中，由於所含有的SiO2、Cr2O3、TiO2、Ta2O5、CoO、Co3O4、B2O3等之氧化物為絕緣體，故會造成異常放電。又，此異常放電會導致濺鍍過程中產生顆粒而造成問題。
本發明有鑑於上述問題，其課題為抑制氧化物之異常放電，減少異常放電導致濺鍍過程中產生顆粒。至目前為止，藉由縮小氧化物的粒徑雖可降低異常放電的機率，但隨著磁記錄媒體記錄密度的提升，容許的顆粒程度越趨嚴格，因此以提供一種氧化物之分散狀態更加獲得改善的非磁性材粒子分散型強磁性材濺鍍靶作為課題。
為了解決上述課題，本發明人等經潛心研究的結果，發現藉由調整靶的組織(氧化物粒子)構造，而不會發生濺鍍時氧化物導致的異常放電，可得到顆粒產生少之靶。
根據此種見解，本發明提供以下之發明。
1)一種磁性材濺鍍靶，含有氧化物，其特徵在於：氧化物之平均粒徑在400nm以下。
2)如上述第1項之磁性材濺鍍靶，其具有氧化物之平均粒徑在400nm以下的相A、與包圍相A且氧化物之平均粒徑在2μm以下的相B。
3)如上述第1或2項之磁性材濺鍍靶，其具有平均粒徑在400nm以下且長寬比在2以下的氧化物組織。
4)如上述第1至3項中任一項之磁性材濺鍍靶，其具有相A與包圍相A且氧化物之平均粒徑在2μm以下的相B，該相A具有下述氧化物組織：平均粒徑在400nm以下且以面積成為最小之方式外切於氧化物粒子的長方形其長寬比在2以下。
5)如上述第1至4項中任一項之磁性材濺鍍靶，其中，Cr 在45mol%以下(不包括0mol%)，剩餘部分為Co。
6)如上述第1至4項中任一項之磁性材濺鍍靶，其中，Cr在45mol%以下(不包括0mol%)，Pt在1mol%以上30mol%以下，剩餘部分為Co。
7)如上述第1至4項中任一項之磁性材濺鍍靶，其中，Pt在1mol%以上30mol%以下，剩餘部分為Co。
8)如上述第1至4項中任一項之磁性材濺鍍靶，其中，Pt在5mol%以上60mol%以下，剩餘部分為Fe。
9)如上述第1至8項中任一項之磁性材濺鍍靶，其含有0.5mol%以上20mol%以下之選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Ag、Au、Cu、C中1種元素以上作為添加元素。
10)如上述第1至9項中任一項之磁性材濺鍍靶，其含有1~20mol%之選自B、Si、Cr、Ti、Ta、W、Al、Mg、Mn、Ca、Zr、Y中1種成分以上之氧化物作為氧化物原料。
11)如上述第1至10項中任一項之磁性材濺鍍靶，其含有選自碳、氮化物、碳化物中1種成分以上之無機物材料作為添加材料。
12)如上述第1至11項中任一項之磁性材濺鍍靶，其中，在熱壓後，進行HIP壓密化處理。
13)一種含有氧化物之磁性材濺鍍靶的製造方法，其特徵在於：藉由PVD或CVD法將磁性材成膜在基板上，接著將基板從該經成膜之磁性材去除，然後將該磁性材粉碎製成靶用原料，並且將該原料燒結。
14)一種含有氧化物之磁性材濺鍍靶的製造方法，用以製造上述第1至12項中任一項之含有氧化物之磁性材濺鍍靶，該方法係藉由PVD或CVD法將磁性材成膜在基板上，接著將基板從該經成膜之磁性材去除，然後將該磁性材粉碎製成靶用原料，並且將該原料燒結。
15)一種含有氧化物之磁性材濺鍍靶的製造方法，其特徵在於：藉由PVD或CVD法將磁性材成膜在基板上，接著將基板從該經成膜之磁性材去除，然後將該磁性材粉碎製成靶用原料，並且將不足的成分填補於該原料並加以混合，將此混合物燒結。
16)一種含有氧化物之磁性材濺鍍靶的製造方法，用以製造上述第1 至12項中任一項之含有氧化物之磁性材濺鍍靶，該方法係藉由PVD或CVD法將磁性材成膜在基板上，接著將基板從該經成膜之磁性材去除，然後將該磁性材粉碎製成靶用原料，並且將不足的成分填補於該原料並加以混合，將此混合物燒結。
17)一種含有氧化物之磁性材濺鍍靶的製造方法，其特徵在於：藉由PVD或CVD法將磁性材成膜在基板上，接著將基板從該經成膜之磁性材去除，並且對得到之磁性材進行熱均壓加工(HIP)。
18)一種含有氧化物之磁性材濺鍍靶的製造方法，用以製造上述第1至12項中任一項之含有氧化物之磁性材濺鍍靶，該方法係藉由PVD或CVD法將磁性材成膜在基板上，接著將基板從該經成膜之磁性材去除，並且對得到之磁性材進行熱均壓加工(HIP)。
19)一種含有氧化物之磁性材濺鍍靶的製造方法，其特徵在於：藉由PVD或CVD法將磁性材成膜在基板上，接著將基板從該經成膜之磁性材去除而製成靶。
20)一種含有氧化物之磁性材濺鍍靶的製造方法，用以製造上述第1至12項中任一項之含有氧化物之磁性材濺鍍靶，該方法係藉由PVD或CVD法將磁性材成膜在基板上，接著將基板從該經成膜之磁性材去除而製成靶。
21)如上述第17至20項中任一項之含有氧化物之磁性材濺鍍靶的製造方法，其中，係將基板從經成膜之磁性材去除，將得到之薄膜積層而製成靶。
本發明可對強磁性材濺鍍靶之組織構造尤其是氧化物粒子之形狀進行調整(微細化)，減少從粉碎裝置或介質混入雜質，故不會在濺鍍時發生因氧化物導致的異常放電，而可減少顆粒的產生。因此若使用本發明之靶，當以磁控濺鍍裝置進行濺鍍時可得到穩定的放電。並且，具有下述優異之效果：可抑制氧化物的異常放電、減少因異常放電所導致之濺鍍過程中產生顆粒、得到藉由提升產率來改善成本的效果。
圖1，係顯示實施例1之Co-Pt-Cr-SiO2-TiO2-Cr2O3系靶的組織之 圖(照片)。
圖2，係顯示比較例1之Co-Pt-Cr-SiO2-TiO2-Cr2O3系靶的組織之圖(照片)。
圖3，係顯示實施例2之Co-Pt-Ru-Cr-SiO2-TiO2-CoO系靶的組織之圖(照片)。
圖4，係顯示比較例2之Co-Pt-Ru-Cr-SiO2-TiO2-CoO系靶的組織之圖(照片)。
圖5，係顯示實施例5之Co-Cr-TiO2系靶的組織之圖(照片)。
圖6，係顯示實施例6之Co-Pt-SiO2-TiO2-Cr2O3系靶的組織之圖(照片)。
圖7，係顯示實施例2之Co-Pt-Ru-Cr-SiO2-TiO2-CoO系靶中，在氧化物相A之粒界存在較大氧化物相B的模樣之圖(照片)。
圖8，係顯示實施例2之Co-Pt-Ru-Cr-SiO2-TiO2-CoO系靶中，在氧化物相A之粒界存在較大氧化物相B的模樣之說明圖。
近年來，隨著硬碟驅動機之記錄容量增加，在製造硬碟媒體時減少來自濺鍍靶之顆粒已是刻不容緩。垂直磁記錄用之濺鍍靶，通常係以粉末燒結來製造。為了減少顆粒，濺鍍靶之組織微細化非常有效。
垂直磁記錄用之濺鍍靶，係由強磁性材之金屬與氧化物、碳等非金屬材料構成。為了抑制濺鍍過程中之顆粒，必須將金屬與非金屬微細且均勻地分散。
因此，使用強力的球磨機等，機械地將原料粉末彼此粉碎混合是有效的方法之一。然而，目前機械地粉碎混合的方法，在組織的微細化上有物理性的界線，並無法完全地消除顆粒的產生。
因此，並非是藉由現在的機械粉碎混合，而是使用蒸鍍法來實現超微細組織。蒸鍍法可列舉PVD法(Physical Vapor Deposition)或CVD法(Chemical Vapor Deposition)。
PVD或CVD通常是用來製作薄膜的方法。此等之方法在原理上，係將材料分解至分子程度之後進行重建，藉此製作薄膜，因此具有遠遠凌駕於 機械粉碎混合的超微細組織。因此，用藉PVD或CVD方法得到之膜來製造濺鍍靶，藉此來解決上述問題。
本發明之含有氧化物之磁性材濺鍍靶，其製造方式如下：以PVD法或CVD法將磁性材成膜在基板上，接著將基板從該經成膜之磁性材去除，然後將該磁性材粉碎製成靶用原料，並且將該原料燒結。PVD法或CVD法之中，特別有效的是將基板從藉由濺鍍法或蒸鍍法在基板上成膜所得之薄膜剝離，製成濺鍍原料。
此等可藉由大型裝置來成膜，且可形成1000μm左右的厚度，故具有容易製造的特徵。由於在成膜時無須看管，再者得到之濺鍍原料幾乎沒有污染，並且機械粉碎容易，因此具有在粉碎時汚染亦少的優點。
又，當燒結時，在熱壓後進行HIP壓密化處理是有效的，燒結條件並不限定於此，可任意地設定。
又，事先以PVD或CVD法在基板上成膜的材料，也有時候會與製造之磁性材濺鍍靶的成分組成不一致。在此情形時，亦可事先將近似之成分組成的磁性材成膜在基板上，接著將基板從該經成膜之磁性材去除，將其加以粉碎製成靶用原料，並且將不足的成分填補於該原料並加以混合，將此混合物燒結，來製造含有氧化物之磁性材濺鍍靶。
上述成膜後之基板的去除，可使用機械性去除或化學性溶解去除或適當合併使用此等，並無特別限制。宜在去除基板後抑制基板材混入燒結用原料。又，即使是使基板材料近似於燒結材料或使用同一材料的情形，亦可大為降低雜質的混入。
又，作為前述填補(補充)之材料，宜使用與燒結原料類似的微細粒，由於在燒結原料之中，算是少量，因此並不會受到太大影響。
若在回收蒸鍍膜後，加以粉碎之後就加以燒結，則有時會變成下述組織：在蒸鍍膜粉碎粉彼此的粒界分散有較蒸鍍膜內大的氧化物。
然而，雖然粒界的氧化物大於蒸鍍膜內的氧化物，但是若與機械粉碎混合者相較，則由於夠小，且燒結體的大部分為微細之組織，此大粒子的影響會變小，故存在於此蒸鍍膜之粒界的氧化物並不會造成太大的問題。
以上所說明的雖然是以PVD法或CVD法將磁性材成膜在基 板上，接著將基板從該經成膜之磁性材去除，然後將該磁性材粉碎製成原料，但亦可對薄膜本身進行熱均壓加工(HIP)。
又，亦可將基板從該經成膜之磁性材去除後，直接製成靶。並且，亦可將基板從該經成膜之磁性材去除，將得到之薄膜積層，對其施以熱均壓加工(HIP)等之加壓加工，製成含有氧化物之磁性材濺鍍靶。
以此方式得到之薄膜的膜厚及積層的層數為任意，可根據材料及要求來作適當決定。並且亦可填補不足之成分，然後加以燒結，製造含有氧化物之磁性材濺鍍靶。本發明包含此等全部。
藉由上述方式，可得到氧化物平均粒徑在400nm以下之含有氧化物的磁性材濺鍍靶。此為本發明中可達成之基本的靶構造。
又，可得到具有氧化物平均粒徑在400nm以下之相A、與包圍相A且氧化物平均粒徑在2μm以下之相B的含有氧化物之磁性材濺鍍靶，及具有平均粒徑在400nm以下且長寬比在2以下之氧化物組織的含有氧化物之磁性材濺鍍靶，以及具有相A(該相A具有下述氧化物組織：平均粒徑在400nm以下且以面積成為最小之方式外切於氧化物粒子的長方形其長寬比在2以下)與包圍相A且氧化物平均粒徑在2μm以下之相B的含有氧化物之磁性材濺鍍靶。
對於上述之磁性材濺鍍靶，可製成Cr在45mol%以下(不包括0mol%)、剩餘部分為Co之磁性材濺鍍靶，及Cr在45mol%以下(不包括0mol%)、Pt在1mol%以上30mol%以下、剩餘部分為Co之磁性材濺鍍靶，以及Pt在5mol%以上60mol%以下、剩餘部分為Fe之磁性材濺鍍靶。
並且，可得到含有0.5mol%以上20mol%以下之選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Ag、Au、Cu、C中之1種元素以上作為添加元素的上述磁性材濺鍍靶，及含有1~20mol%之選自B、Si、Cr、Ti、Ta、W、Al、Mg、Mn、Ca、Zr、Y中1種成分以上之氧化物作為氧化物原料的上述磁性材濺鍍靶，及含有選自碳、氮化物、碳化物中1種成分以上之無機物材料作為添加材料的上述磁性材濺鍍靶，以及在熱壓後進行過HIP壓密化處理的磁性材濺鍍靶。
上述含有元素之量，係顯示用以活用強磁性材之特性的較佳 數值範圍，當然亦可視需要而應用在上述以外之數值。本發明包含此等全部。又，前述添加量為用以發揮添加效果的有效量。
然後，將得到之燒結原料秤量成想要的組成，使用研鉢或球磨機等公知的手段進行混合並同時加以粉碎。對於填補之原料粉末，可在此階段進行混合。又，混合機可使用行星運動型混合機或行星運動型攪拌混合機，但並不特別限定於粉碎機及混合機。並且，若考慮混合過程中的氧化問題，則較佳在惰性氣體環境中或真空中進行混合。
於本說明書中，作為含有氧化物之磁性材，雖然代表性地以Cr-Co合金系磁性材料、Cr-Pt-Co合金系磁性材料、Pt-Co合金系磁性材料、Pt-Fe合金系磁性材料來作說明，但本發明之特徵在於，存在磁性材料之氧化物的形態及用以得到此特殊氧化物(存在形態)的製造方法。
因此，應可輕易理解本發明於Fe-Ni合金系磁性材料、Fe-Co合金系磁性材料、Fe-Ni-Co合金系磁性材料等其他成分系統中，同樣亦可適用，可得到同樣的效果。本發明包含此等。
實施例
以下，根據實施例及比較例進行說明。另，本實施例僅為一例示，並不受此例示的任何限制。亦即，本發明僅受申請專利範圍的限制，包含本發明所含實施例以外的各種變形。
(實施例1)
準備平均粒徑4μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑1μm之TiO2粉末、平均粒徑0.7μm之SiO2粉末、平均粒徑1μm之Cr2O3粉末作為氧化物粉末。以下述組成比秤量2000g之此等粉末。組成如下。
組成：70Co-18Pt-3Cr-4SiO2-2TiO2-3Cr2O3(mol%)
接著將秤量之粉末與粉碎媒體之鎢合金磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋(ball mill pot)，旋轉120小時進行混合。將其混合粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工，而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀靶。
接著，將該靶安裝在DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，以目標膜厚4000μm濺鍍在6.5吋徑的Al基板上。
接著，將基板從該經濺鍍成膜之材料剝離，施以熱均壓加工(HIP)。熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，以950℃保持過程中以150MPa加壓。保持結束後，直接在爐內自然冷卻。
進一步以車床對其進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀靶。此靶之組織照片示於圖1。如該圖1所示，得到具有平均粒徑60nm之微細氧化物粒子的Co-Pt-Cr-SiO2-TiO2-Cr2O3系靶。
接著，將此靶接合至直徑為180mm、厚度為4mm之Cu製背板後，安裝於DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑之Si基板以1kW成膜200秒。
以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。以同樣的濺鍍條件進行3次。此時之Si基板上的顆粒數其平均為0.17μm~0.25μm大小之顆粒0.3個，0.25~3.0μm大小之顆粒0個。
該結果示於表1。具有此種微細粒子之靶，不會在濺鍍時發生因氧化物導致的異常放電，可減少顆粒的產生。因此，當以磁控濺鍍裝置進行濺鍍時可得到穩定的放電。
(比較例1)
準備平均粒徑4μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑1μm之TiO2粉末、平均粒徑0.7μm之SiO2粉末、平均粒徑1μm之Cr2O3粉末作為氧化物粉末。以下述組成比秤量2000g之此等粉末。成分組成如下。
組成：70Co-18Pt-3Cr-4SiO2-2TiO2-3Cr2O3(mol%)
接著，將秤量之粉末與粉碎媒體之鎢合金磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉100小時進行混合。將其混合粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工，而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀靶。
進一步觀察該靶之組織後，結果在顯微鏡視野範圍內之氧化物粒子的平均粒徑為1.3μm。此靶之組織示於圖2。
接著，將此靶安裝於DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑之Si基板以1kW成膜200秒。以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。以同樣的濺鍍條件進行3次。此時之Si基板上的顆粒數其平均為0.17μm~0.25μm大小之顆粒10.7個，0.25~3.0μm大小之顆粒5.3個，較實施例1增加。該結果示於表1。
(實施例2)
準備平均粒徑4μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑5μm之Ru粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑1μm之TiO2粉末、平均粒徑0.7μm之SiO2粉末、平均粒徑1μm之CoO粉末作為氧化物粉末。以下述組成比秤量2000g之此等粉末。成分組成如下。
組成：59Co-20Pt-5Ru-3Cr-5SiO2-2TiO2-6CoO(mol%)
接著，將秤量之粉末與粉碎媒體之二氧化鋯磨球(zirconia ball)一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉120小時進行混合。將其混合粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度1050℃、保持時間2小時、加 壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工，而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀靶。
接著，將該靶安裝在DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，以目標膜厚1000μm濺鍍在6.5吋徑的Al基板上。
接著，將基板從該經濺鍍成膜之材料剝離，將膜回收。然後將此膜粉碎，而得到平均粒徑為200μm的微細粉。重複4次濺鍍至微粉碎回收的步驟。將該微細粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度1000℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。
接著，施以熱均壓加工(HIP)。熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度1000℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，以1000℃保持過程中以150MPa加壓。保持結束後，直接在爐內自然冷卻。
進一步以車床對其進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀靶。此靶之組織照片示於圖3。如該圖3所示，得到具有平均粒徑40nm之微細氧化物粒子的Co-Pt-Ru-Cr-SiO2-TiO2-CoO系靶。
作為參考，圖7顯示該靶中在氧化物相A之粒界存在較大氧化物相B的模樣。又，說明圖示於圖8。另，圖7與圖8各自觀察不同處的組織。
接著，將此靶接合至直徑為180mm、厚度為4mm之Cu製背板後，安裝於DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑之Si基板以1kW成膜200秒。以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。以同樣的濺鍍條件進行3次。
此時之Si基板上的顆粒數其平均為0.17μm~0.25μm大小之顆粒0.7個，0.25~3.0μm大小之顆粒0.3個。
該結果示於表1。具有此種微細粒子之靶，不會在濺鍍時發生因氧化物導致的異常放電，可減少顆粒的產生。因此，當以磁控濺鍍裝置進行濺鍍時可得到穩定的放電。
(比較例2)
準備平均粒徑4μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑5μm之Ru粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑1μm之TiO2粉末、平均粒徑0.7μm之SiO2粉末、平均粒徑1μm之CoO粉末作為氧化物粉末。以下述組成比秤量2000g之此等粉末。成分組成如下。
組成：59Co-20Pt-5Ru-3Cr-5SiO2-2TiO2-6CoO(mol%)
接著，將秤量之粉末與粉碎媒體之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉100小時進行混合。將其混合粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工，而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀靶。
進一步觀察該靶之組織後，結果在顯微鏡視野範圍內之氧化物粒子的平均粒徑為1.6μm。此靶之組織示於圖4。
接著，將此靶接合至直徑為180mm、厚度為4mm之Cu製背板後，安裝於DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑之Si基板以1kW成膜200秒。以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。以同樣的濺鍍條件進行3次。
此時之Si基板上的顆粒數其平均為0.17μm~0.25μm大小之顆粒12.3個，0.25~3.0μm大小之顆粒7.3個，較實施例2增加。該結果示於表1。
(實施例3)
準備平均粒徑4μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑1μm之Ta2O5粉末、平均粒徑0.7μm之SiO2粉末作為氧化物粉末。以下述組成比秤量2000g之此等粉末。成分組成如下。
組成：76Co-12Pt-5Cr-5Ta2O5-2SiO2(mol%)
接著，將秤量之粉末與粉碎媒體之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉120小時進行混合。將其混合粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條 件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工，而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀靶。
接著，將該靶安裝在DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，以目標膜厚1000μm濺鍍在6.5吋徑的Al基板上。
接著，將基板從該經濺鍍成膜之材料剝離，將膜回收。然後將此膜粉碎，而得到平均粒徑為100μm的微細粉。重複4次濺鍍至微粉碎回收的步驟。將該微細粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度1000℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。
接著，施以熱均壓加工(HIP)。熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度1000℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，以1000℃保持過程中以150MPa加壓。保持結束後，直接在爐內自然冷卻。
進一步以車床對其進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀靶。得到具有平均粒徑40nm之微細氧化物粒子的Co-Pt-Cr-Ta2O5-SiO2系靶。
接著，將此靶接合至直徑為180mm、厚度為4mm之Cu製背板後，安裝於DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑之Si基板以1kW成膜200秒。以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。以同樣的濺鍍條件進行3次。
此時之Si基板上的顆粒數其平均為0.17μm~0.25μm大小之顆粒0.3個，0.25~3.0μm大小之顆粒0.3個。該結果示於表1。
具有此種微細粒子之靶，不會在濺鍍時發生因氧化物導致的異常放電，可減少顆粒的產生。因此，當以磁控濺鍍裝置進行濺鍍時可得到穩定的放電。
(比較例3)
準備平均粒徑4μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑1μm之Ta2O5粉末、平均粒徑0.7μm之SiO2粉末作為氧化物粉末。以下述組成比秤量2000g之此 等粉末。成分組成如下。
組成：76Co-12Pt-5Cr-5Ta2O5-2SiO2(mol%)
接著，將秤量之粉末與粉碎媒體之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉100小時進行混合。將其混合粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工，而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀靶。
進一步觀察該靶之組織後，結果在顯微鏡視野範圍內之氧化物粒子的平均粒徑為1μm。
接著，將此靶接合至直徑為180mm、厚度為4mm之Cu製背板後，安裝於DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑之Si基板以1kW成膜200秒。以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。以同樣的濺鍍條件進行3次。此時之Si基板上的顆粒數其平均為0.17μm~0.25μm大小之顆粒12個，0.25~3.0μm大小之顆粒4.7個，較實施例3增加。該結果示於表1。
(實施例4)
準備平均粒徑4μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑10μm之B2O3粉末、平均粒徑1μm之TiO2粉末、平均粒徑0.7μm之SiO2粉末、平均粒徑1μm之CoO粉末作為氧化物粉末。以下述組成比秤量2000g之此等粉末。成分組成如下。
組成：70Co-10Pt-12Cr-2B2O3-3TiO2-2SiO2-1CoO(mol%)
接著，將秤量之粉末與粉碎媒體之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉120小時進行混合。將其混合粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度950℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工，而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀靶。
接著，將該靶安裝在DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1.2kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，以目標膜厚 1000μm濺鍍在6.5吋徑的Al基板上。
接著，將基板從該經濺鍍成膜之材料剝離，將膜回收。然後將此膜粉碎，而得到平均粒徑為250μm的微細粉。重複4次濺鍍至微粉碎回收的步驟。將該微細粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度950℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。
接著，施以熱均壓加工(HIP)。熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，以950℃保持過程中以150MPa加壓。保持結束後，直接在爐內自然冷卻。
進一步以車床對其進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀靶。得到具有平均粒徑60nm之微細氧化物粒子的Co-10Pt-12Cr-2B2O3-3TiO2-2SiO2-1CoO系靶。
接著，將此靶接合至直徑為180mm、厚度為4mm之Cu製背板後，安裝於DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑之Si基板以1kW成膜200秒。以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。以同樣的濺鍍條件進行3次。
此時之Si基板上的顆粒數其平均為0.17μm~0.25μm大小之顆粒1個，0.25~3.0μm大小之顆粒0.7個。該結果示於表1。
具有此種微細粒子之靶，不會在濺鍍時發生因氧化物導致的異常放電，可減少顆粒的產生。因此，當以磁控濺鍍裝置進行濺鍍時可得到穩定的放電。
(比較例4)
準備平均粒徑4μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑10μm之B2O3粉末、平均粒徑2μm之TiO2粉末、平均粒徑0.7μm之SiO2粉末、平均粒徑1μm之CoO粉末作為氧化物粉末。以下述組成比秤量2000g之此等粉末。成分組成如下。
組成：70Co-10Pt-12Cr-2B2O3-3TiO2-2SiO2-lCoO(mol%)
接著，將秤量之粉末與粉碎媒體之二氧化鋯磨球一起封閉在 容量10公升的球磨鍋，旋轉100小時進行混合。將其混合粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度950℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工，而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀靶。
進一步觀察該靶之組織後，結果在顯微鏡視野範圍內之氧化物粒子的平均粒徑為1.8μm。
接著，將此靶安裝於DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑之Si基板以1kW成膜200秒。以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。 以同樣的濺鍍條件進行3次。此時之Si基板上的顆粒數其平均為0.17μm~0.25μm大小之顆粒14.3個，0.25~3.0μm大小之顆粒3.3個，較實施例4增加。該結果示於表1。
(實施例5)
準備平均粒徑4μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑1μm之TiO2粉末作為氧化物粉末。以下述組成比秤量2000g之此等粉末。成分組成如下。
組成：50Co-40Cr-10TiO2(mol%)
接著，將秤量之粉末與粉碎媒體之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉120小時進行混合。將其混合粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度950℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工，而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀靶。
接著，將該靶安裝在DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，以目標膜厚1000μm濺鍍在6.5吋徑的SUS基板上。
接著，將基板從該經濺鍍成膜之材料剝離，將膜回收。然後將此膜粉碎，而得到平均粒徑為50μm的微細粉。重複4次濺鍍至微粉碎回收的步驟。將該微細粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度950℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。
接著，施以熱均壓加工(HIP)。熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，以950℃保持過程中以150MPa加壓。保持結束後，直接在爐內自然冷卻。
進一步以車床對其進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀靶。此靶的組織照片示於圖5。如該圖5所示，得到具有平均粒徑70nm之微細氧化物粒子的Co-40Cr-10TiO2系靶。
接著，將此靶接合至直徑為180mm、厚度為4mm之Cu製背板後，安裝於DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑之Si基板以1kW成膜200秒。以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。以同樣的濺鍍條件進行3次。
此時之Si基板上的顆粒數其平均為0.17μm~0.25μm大小之顆粒0.3個，0.25~3.0μm大小之顆粒0個。該結果示於表1。
具有此種微細粒子之靶，不會在濺鍍時發生因氧化物導致的異常放電，可減少顆粒的產生。因此，當以磁控濺鍍裝置進行濺鍍時可得到穩定的放電。
(比較例5)
準備平均粒徑4μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑1μm之TiO2粉末作為氧化物粉末。以下述組成比秤量2000g之此等粉末。成分組成如下。
組成：50Co-40Cr-10TiO2(mol%)
接著，將秤量之粉末與粉碎媒體之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉100小時進行混合。將其混合粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度950℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工，而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀靶。
進一步觀察該靶之組織後，結果在顯微鏡視野範圍內之氧化物粒子的平均粒徑為2.3μm。
接著，將此靶接合至直徑為180mm、厚度為4mm之Cu製 背板後，安裝於DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑之Si基板以1kW成膜200秒。以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。以同樣的濺鍍條件進行3次。此時之Si基板上的顆粒數其平均為0.17μm~0.25μm大小之顆粒8.7個，0.25~3.0μm大小之顆粒3個，較實施例5增加。該結果示於表1。
(實施例6)
準備平均粒徑4μm之Co粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑0.7μm之SiO2粉末、平均粒徑1μm之TiO2粉末、平均粒徑1μm之Cr2O3粉末作為氧化物粉末。以下述組成比秤量2000g之此等粉末。成分組成如下。
組成：72Co-20Pt-3SiO2-2TiO2-3Cr2O3(mol%)
接著，將秤量之粉末與粉碎媒體之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉120小時進行混合。將其混合粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工，而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀靶。
接著，將該靶安裝在DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，以目標膜厚4000μm濺鍍在6.5吋徑的Al基板上。
接著，將基板從該經濺鍍成膜之材料剝離，施以熱均壓加工(HIP)。熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，以1100℃保持過程中以150MPa加壓。保持結束後，直接在爐內自然冷卻。
進一步以車床對其進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀靶。此靶的組織照片示於圖6。如該圖6所示，得到具有平均粒徑400nm之微細氧化物粒子的Co-Pt-SiO2-TiO2-Cr2O3系靶。
接著，將此靶接合至直徑為180mm、厚度為4mm之Cu製背板後，安裝於DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑之Si基板以1kW成膜200秒。以顆粒計 數器測量附著在基板上之顆粒的個數。以同樣的濺鍍條件進行3次。
此時之Si基板上的顆粒數其平均為0.17μm~0.25μm大小之顆粒3個，0.25~3.0μm大小之顆粒1.3個。該結果示於表1。
具有此種微細粒子之靶，不會在濺鍍時發生因氧化物導致的異常放電，可減少顆粒的產生。因此，當以磁控濺鍍裝置進行濺鍍時可得到穩定的放電。
(實施例7)
準備平均粒徑4μm之Co粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑5μm之Ru粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑0.7μm之SiO2粉末、平均粒徑1μm之TiO2粉末、平均粒徑1μm之Cr2O3粉末作為氧化物粉末。以下述組成比秤量2000g之此等粉末。成分組成如下。
組成：85Co-5Pt-3Ru-2SiO2-2TiO2-3Cr2O3(mol%)
接著，將秤量之粉末與粉碎媒體之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉120小時進行混合。將其混合粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工，而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀靶。
接著，將該靶安裝在DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，以目標膜厚1000μm濺鍍在6.5吋徑的Al基板上。
接著，將基板從該經濺鍍成膜之材料剝離，將膜回收。然後將此膜粉碎，而得到平均粒徑為300μm的微細粉。重複4次濺鍍至微粉碎回收的步驟。將該微細粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度1000℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。
接著，施以熱均壓加工(HIP)。熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度1000℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，以1100℃保持過程中以150MPa加壓。保持結束後，直接在爐內自然冷卻。
進一步以車床對其進行切削加工而得到直徑為164mm、厚 度為3mm的圓盤狀靶。得到具有平均粒徑350nm之微細氧化物粒子的Co-Pt-Ru-SiO2-TiO2-Cr2O3系靶。
接著，將此靶接合至直徑為180mm、厚度為4mm之Cu製背板後，安裝於DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑之Si基板以1kW成膜200秒。以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。以同樣的濺鍍條件進行3次。
此時之Si基板上的顆粒數其平均為0.17μm~0.25μm大小之顆粒4個，0.25~3.0μm大小之顆粒2個。該結果示於表1。
具有此種微細粒子之靶，不會在濺鍍時發生因氧化物導致的異常放電，可減少顆粒的產生。因此，當以磁控濺鍍裝置進行濺鍍時可得到穩定的放電。
(實施例8)
準備平均粒徑4μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑10μm之Co-B粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑0.7μm之SiO2粉末、平均粒徑1μm之Cr2O3粉末作為氧化物粉末。以下述組成比秤量2000g之此等粉末。成分組成如下。
組成：67.5Co-10Pt-12Cr-3B-6SiO2-1.5Cr2O3(mol%)
接著，將秤量之粉末與粉碎媒體之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉120小時進行混合。將其混合粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度900℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工，而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀靶。
接著，將該靶安裝在DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，以目標膜厚1000μm濺鍍在6.5吋徑的Al基板上。
接著，將基板從該經濺鍍成膜之材料剝離，將膜回收。然後將此膜粉碎，而得到平均粒徑為250μm的微細粉。重複4次濺鍍至微粉碎回收的步驟。將該微細粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度850℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。
接著，施以熱均壓加工(HIP)。熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度850℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，以850℃保持過程中以150MPa加壓。保持結束後，直接在爐內自然冷卻。
進一步以車床對其進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀靶。得到具有平均粒徑150nm之微細氧化物粒子的Co-Pt-Cr-B-SiO2-Cr2O3系靶。
接著，將此靶接合至直徑為180mm、厚度為4mm之Cu製背板後，安裝於DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑之Si基板以1kW成膜200秒。以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。以同樣的濺鍍條件進行3次。
此時之Si基板上的顆粒數其平均為0.17μm~0.25μm大小之顆粒1.3個，0.25~3.0μm大小之顆粒1個。該結果示於表1。
具有此種微細粒子之靶，不會在濺鍍時發生因氧化物導致的異常放電，可減少顆粒的產生。因此，當以磁控濺鍍裝置進行濺鍍時可得到穩定的放電。
(實施例9)
準備平均粒徑5μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑0.7μm之SiO2粉末作為氧化物粉末。以下述組成比秤量2000g之此等粉末。成分組成如下。
組成：79Fe-5Pt-16SiO2(mol%)
接著，將秤量之粉末與粉碎媒體之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉120小時進行混合。將其混合粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度1090℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工，而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀靶。
接著，將該靶安裝在DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，以目標膜厚1000μm濺鍍在6.5吋徑的Al基板上。
接著，將基板從該經濺鍍成膜之材料剝離，將膜回收。然後將此膜粉碎，而得到平均粒徑為150μm的微細粉。重複4次濺鍍至微粉碎回收的步驟。將該微細粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度1000℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。
接著，施以熱均壓加工(HIP)。熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度1000℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，以1000℃保持過程中以150MPa加壓。保持結束後，直接在爐內自然冷卻。
進一步以車床對其進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀靶。得到具有平均粒徑90nm之微細氧化物粒子的Fe-Pt-SiO2系靶。
接著，將此靶接合至直徑為180mm、厚度為4mm之Cu製背板後，安裝於DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑之Si基板以1kW成膜200秒。以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。以同樣的濺鍍條件進行3次。
此時之Si基板上的顆粒數其平均為0.17μm~0.25μm大小之顆粒1個，0.25~3.0μm大小之顆粒0.3個。該結果示於表1。
具有此種微細粒子之靶，不會在濺鍍時發生因氧化物導致的異常放電，可減少顆粒的產生。因此，當以磁控濺鍍裝置進行濺鍍時可得到穩定的放電。
(實施例10)
準備平均粒徑5μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑0.7μm之SiO2粉末作為氧化物粉末。以下述組成比秤量2000g之此等粉末。成分組成如下。
組成：29Fe-55Pt-16SiO2(mol%)
接著，將秤量之粉末與粉碎媒體之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉120小時進行混合。將其混合粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度1090℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工， 而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀靶。
接著，將該靶安裝在DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，以目標膜厚1000μm濺鍍在6.5吋徑的Al基板上。
接著，將基板從該經濺鍍成膜之材料剝離，將膜回收。然後將此膜粉碎，而得到平均粒徑為150μm的微細粉。重複4次濺鍍至微粉碎回收的步驟。將該微細粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度1000℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。
接著，施以熱均壓加工(HIP)。熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度1000℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，以1000℃保持過程中以150MPa加壓。保持結束後，直接在爐內自然冷卻。
進一步以車床對其進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀靶。得到具有平均粒徑80nm之微細氧化物粒子的Fe-Pt-SiO2系靶。
接著，將此靶接合至直徑為180mm、厚度為4mm之Cu製背板後，安裝於DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑之Si基板以1kW成膜200秒。以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。以同樣的濺鍍條件進行3次。
此時之Si基板上的顆粒數其平均為0.17μm~0.25μm大小之顆粒1.3個，0.25~3.0μm大小之顆粒0.7個。該結果示於表1。
具有此種微細粒子之靶，不會在濺鍍時發生因氧化物導致的異常放電，可減少顆粒的產生。因此，當以磁控濺鍍裝置進行濺鍍時可得到穩定的放電。
(實施例11)
準備平均粒徑4μm之Co粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑0.7μm之SiO2粉末、平均粒徑1μm之TiO2粉末、平均粒徑1μm之Cr2O3粉末作為氧化物粉末。以下述組成比秤量2000g之此等粉末。成分組成如下。
組成：70Co-12Pt-12Cr-3SiO2-2TiO2-1Cr2O3(mol%)
接著，將秤量之粉末與粉碎媒體之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉120小時進行混合。將其混合粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工，而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀靶。
接著，將該靶安裝在DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，以目標膜厚5~1000μm濺鍍在6.5吋徑的Al基板上。
接著，將基板從該經濺鍍成膜之材料剝離，將膜回收。重複濺鍍成膜至膜回收之步驟直至所回收之膜的總厚度達4000μm。將回收之片狀薄膜積層在碳製模具，於真空環境中，在溫度1000℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。
接著，施以熱均壓加工(HIP)。熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度1000℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，以1000℃保持過程中以150MPa加壓。保持結束後，直接在爐內自然冷卻。
進一步以車床對其進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀靶。得到具有平均粒徑60nm之微細氧化物粒子的Co-Pt-Cr-SiO2-TiO2-Cr2O3系靶。
接著，將此靶接合至直徑為180mm、厚度為4mm之Cu製背板後，安裝於DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑之Si基板以1kW成膜200秒。以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。以同樣的濺鍍條件進行3次。
此時之Si基板上的顆粒數其平均為0.17μm~0.25μm大小之顆粒0.3個，0.25~3.0μm大小之顆粒0.3個。該結果示於表1。
具有此種微細粒子之靶，不會在濺鍍時發生因氧化物導致的異常放電，可減少顆粒的產生。因此，當以磁控濺鍍裝置進行濺鍍時可得到穩定的放電。
(實施例12)
準備平均粒徑4μm之Co粉末、平均粒徑5μm之Cr粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末作為金屬原料粉末，準備平均粒徑1μm之Ta2O5粉末、平均粒徑0.7μm之SiO2粉末作為氧化物粉末。以下述組成比秤量2000g之此等粉末。成分組成如下。
組成：79Co-10Pt-6Cr-1Ta2O5-4SiO2(mol%)
接著，將秤量之粉末與粉碎媒體之二氧化鋯磨球一起封閉在容量10公升的球磨鍋，旋轉120小時進行混合。將其混合粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度1050℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。進一步以車床對該燒結體進行切削加工，而得到直徑為180mm、厚度為6mm的圓盤狀靶。
接著，將該靶安裝在DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，以目標膜厚1000μm濺鍍在6.5吋徑的Al基板上。
接著，將基板從該經濺鍍成膜之材料剝離，將膜回收。然後將此膜粉碎，而得到平均粒徑為200μm的微細粉。重複4次濺鍍至微粉碎回收的步驟。將該微細粉填充至碳製模具，於真空環境中，在溫度950℃、保持時間2小時、加壓力30MPa的條件下，進行熱壓而得到燒結體。
接著，施以熱均壓加工(HIP)。熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，以950℃保持過程中以150MPa加壓。保持結束後，直接在爐內自然冷卻。
進一步以車床對其進行切削加工而得到直徑為164mm、厚度為3mm的圓盤狀靶。得到具有平均粒徑10nm之微細氧化物粒子的Co-Pt-Cr-Ta2O5-SiO2系靶。
接著，將此靶接合至直徑為180mm、厚度為4mm之Cu製背板後，安裝於DC磁控濺鍍裝置進行濺鍍。濺鍍條件為濺鍍功率1kW、Ar氣壓1.5Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑之Si基板以1kW成膜200秒。以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒的個數。以同樣的濺鍍條件進行3次。 此時之Si基板上的顆粒數其平均為0.17μm~0.25μm大小之顆粒0.3個，0.25~3.0μm大小之顆粒0個。該結果示於表1。
具有此種微細粒子之靶，不會在濺鍍時發生因氧化物導致的異常放電，可減少顆粒的產生。因此，當以磁控濺鍍裝置進行濺鍍時可得到穩定的放電。
產業之可利用性
本發明可對強磁性材濺鍍靶之組織構造尤其是氧化物粒子之形狀進行調整(微細化)，減少從粉碎裝置或介質混入雜質，故不會在濺鍍時發生因氧化物導致的異常放電，而可減少顆粒的產生。因此若使用本發明之靶，當以磁控濺鍍裝置進行濺鍍時可得到穩定的放電。並且，具有下述優異之效果：可抑制氧化物的異常放電、減少因異常放電所導致之濺鍍過程中產生顆粒、得到藉由提升產率來改善成本的效果，故適用作為磁記錄媒體之磁性體薄膜(尤其是硬碟驅動機記錄層)成膜所使用之強磁性材濺鍍靶。

Claims (12)

  1. 一種磁性材燒結體濺鍍靶，其Cr在45mol%以下(不包括0mol%)，Pt在1mol%以上30mol%以下，剩餘部分為Co，且含有非磁性之氧化物，其特徵在於：含有1~20mol%之選自B、Si、Cr、Ti、Ta、W、Al、Mg、Mn、Ca、Zr、Y中1種成分以上之氧化物作為氧化物，該氧化物之平均粒徑在400nm以下，且具有長寬比在2以下的氧化物組織。
  2. 如申請專利範圍第1項之磁性材燒結體濺鍍靶，其具有氧化物之平均粒徑在400nm以下的相A、與包圍相A且氧化物之平均粒徑在2μm以下的相B。
  3. 一種磁性材燒結體濺鍍靶，其Cr在45mol%以下(不包括0mol%)，剩餘部分為Co，且含有非磁性之氧化物，其特徵在於：含有1~20mol%之選自B、Si、Cr、Ti、Ta、W、Al、Mg、Mn、Ca、Zr、Y中1種成分以上之氧化物作為氧化物，該氧化物之平均粒徑在400nm以下，且具有長寬比在2以下的氧化物組織。
  4. 如申請專利範圍第3項之磁性材燒結體濺鍍靶，其具有氧化物之平均粒徑在400nm以下的相A、與包圍相A且氧化物之平均粒徑在2μm以下的相B。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之磁性材燒結體濺鍍靶，其含有0.5mol%以上20mol%以下之選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Ag、Au、Cu、C中1種元素以上作為添加元素。
  6. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之磁性材燒結體濺鍍靶，其含有選自碳、氮化物、碳化物中1種成分以上之無機物材料作為添加材料。
  7. 如申請專利範圍第5項之磁性材燒結體濺鍍靶，其含有選自碳、氮化物、碳化物中1種成分以上之無機物材料作為添加材料。
  8. 一種含有氧化物之磁性材燒結體濺鍍靶的製造方法，用以製造申請專利範圍第1至7項中任一項之含有氧化物之磁性材燒結體濺鍍靶，該方法係使用磁性材與氧化物材料並藉由PVD或CVD法將含有氧化物之磁性材成膜在基板上，接著將基板從該經成膜之磁性材去除，然後將該磁性材粉碎 製成靶用原料，並且將該原料加壓燒結。
  9. 一種含有氧化物之磁性材燒結體濺鍍靶的製造方法，用以製造申請專利範圍第1至7項中任一項之含有氧化物之磁性材燒結體濺鍍靶，該方法係使用磁性材與氧化物材料並藉由PVD或CVD法將含有氧化物之磁性材成膜在基板上，接著將基板從該經成膜之磁性材去除，然後將該磁性材粉碎製成靶用原料，並且將不足的成分填補於該原料並加以混合，將此混合物加壓燒結。
  10. 一種磁性材燒結體濺鍍靶的製造方法，用以製造申請專利範圍第1至7項中任一項之磁性材燒結體濺鍍靶，該方法係使用磁性材與氧化物材料並藉由PVD或CVD法將含有氧化物之磁性材成膜在基板上，接著將基板從該經成膜之磁性材去除，並且對得到之磁性材進行熱均壓加工(HIP)。
  11. 一種磁性材燒結體濺鍍靶的製造方法，用以製造申請專利範圍第1至7項中任一項之磁性材燒結體濺鍍靶，該方法係使用磁性材與氧化物材料並藉由PVD或CVD法將含有氧化物之磁性材成膜在基板上，接著將基板從該經成膜之磁性材去除，並且對得到之磁性材進行加壓燒結。
  12. 一種磁性材燒結體濺鍍靶的製造方法，用以製造申請專利範圍第1至7項中任一項之磁性材燒結體濺鍍靶，該方法係使用磁性材與氧化物材料並藉由PVD或CVD法將含有氧化物之磁性材成膜在基板上，接著將基板從該經成膜之磁性材去除，將得到之薄膜積層並對其進行加壓燒結。
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