JP6285043B2 - 磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Description
1)C及び/又はBNを含有するFePt系焼結体スパッタリングターゲットにおいて、該ターゲットのスパッタ面に対する垂直断面の研磨面においてAgCu合金粒子が占める面積率が0.5%以上15%以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット、
2)スパッタリングターゲット全体の組成に対してAg及びCu合計含有量が1〜20mol%であることを特徴とする請求項1記載のスパッタリングターゲット、
3)Agに対するCuのスパッタリングターゲット内の含有比率が10〜85mol%であることを特徴とする請求項2記載のスパッタリングターゲット、
4)スパッタリングターゲット全体の組成に対してPt含有量が30〜70mol%であることを特徴とする請求項1又は2記載のスパッタリングターゲット。
5)スパッタリングターゲット全体の組成に対してC含有量が5〜60mol%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
6)スパッタリングターゲット全体の組成に対してBN含有量が2〜40mol%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
7)Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Al、Ga、Siから選択した一種以上の金属酸化物をスパッタリングターゲット全体の組成に対してそれぞれ0.1〜20mol%含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
8)相対密度が95%以上であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット、を提供する。
本発明者は、Ag(融点:961.8℃)とCu(融点:1064.6℃)からなるAgCu合金が、共晶反応によってその融点が779.1℃まで低下することに着目し、これを焼結助剤として用いることで、さらに低い焼結温度でも、高密度の焼結体を得ることができることを見出した。なお、本発明においてAgCu合金とは、Ag−Cuの二元系状態図において、779.1℃に合金の液相が現れる組成範囲(Ag:14.1〜95.1at%)の合金を意味する。
特に、特許文献5〜6には、純Agよりも融点が高いAgPt合金粉を混合することで、焼結温度を高くすることができ、高密度のターゲットを得ることができると記載されており、本願発明のようにAgとCuを合金化させて融点を下げるという点で明らかに異なる。
AgCu合金粒子の観察は、スパッタリングターゲットのスパッタ面に対する垂直断面をAgCu合金粒子が判別できるまで鏡面研磨し、レーザー顕微鏡を用いて視野60μm×80μmでスパッタリングターゲットの任意10箇所を観察して、それら平均の面積率を求める。なお、研磨にはSiC砥粒のエメリー紙を用いる。エメリー紙は、粒度が#240、#400、#600、#1000(JIS R6010)の物を順番に使って研磨をする。その後、仕上げとして粒径0.3μmのアルミナ砥粒を用いて湿式研磨を行う。面積率の算出方法は、以下の通りとする。
また、本発明のスパッタリングターゲットは、Ag及びCuの合計量に対するCuの含有比率を10〜85mol%とするのが好ましい。
Ag及びCuの合計量に対するCuの含有比率が10mol%未満あるいは85mol%超であると、AgCu合金の融点低下の効果が十分に得られないため、焼結体(スパッタリングターゲット)の密度を向上できず、パーティクルが発生しやすくなるため好ましくない。
また、本発明は、Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Al、Ga、Siから選択した一種以上の金属酸化物をスパッタリングターゲット全体の組成に対してそれぞれ0.1〜20mol%含有することが好ましい。これらの酸化物は、スパッタ後の膜の磁気特性を向上させるために有効な成分である。なお、本発明のFePt系焼結体スパッタリングターゲットにおいて、Pt、C及び/又はBN、AgCu、上記金属酸化物を除き、残部はFeである。また、これらの含有量は、ICP(高周波誘導結合プラズマ)発光分析法を用いて、測定することができる。
式:計算密度=Σ(構成成分の分子量×構成成分の原子量比)/Σ(構成成分の分子量×構成成分の原子量比/構成成分の文献値密度)ここで、Σは、ターゲットの構成成分の全てについて、和をとることを意味する。
まず、各原料粉末(Fe粉末、Pt粉末、C粉末、BN粉末、AgCu合金粉末)を用意する。また、原料粉末として、予め熱処理やアトマイズ装置によって合金化した合金粉末(Fe−Pt粉末)を用いてもよい。Ptを含む合金粉末はその組成にもよるが、原料粉末中の酸素量を少なくするために有効である。また、AgCu合金粉末の代わりに、Ag粉末とCu粉末をそれぞれ用いて、焼結中に合金化させてもよい。さらに、必要に応じて、上記に掲げた金属酸化物の各原料粉末を用意する。
原料粉末として、FePt合金粉末、C粉末、AgCu合金粉末を用意し、これらの粉末を60(45Fe−45Pt−5Ag−5Cu)−40C(mol%)となるように秤量した。
次に、FePt合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量5Lの媒体撹拌ミルに投入し、2時間、回転数300rpmで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とAgCu合金粉末とC粉末とをV字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに150μm目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度300℃/時間、保持温度750℃、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、750℃で保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
原料粉末として、FePt合金粉末、C粉末、Ag粉末を用意し、これらの粉末を60(45Fe−45Pt−10Ag)−40C(mol%)となるように秤量した。
次に、FePt合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量5Lの媒体撹拌ミルに投入し、2時間、回転数300rpmで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とAg粉末とC粉末とをV字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに150μm目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例1と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例1と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
原料粉末として、FePt合金粉末、C粉末、Cu粉末を用意し、これらの粉末を60(45Fe−45Pt−10Cu)−40C(mol%)となるように秤量した。
次に、FePt合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量5Lの媒体撹拌ミルに投入し、2時間、回転数300rpmで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とCu粉末とC粉末とをV字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに150μm目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例1と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例1と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
原料粉末として、FePt合金粉末、C粉末を用意し、これらの粉末を60(50Fe−50Pt)−40C(mol%)となるように秤量した。
次に、FePt合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量5Lの媒体撹拌ミルに投入し、2時間、回転数300rpmで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とC粉末とをV字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに150μm目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例1と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例1と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
原料粉末として、Fe粉末、Pt粉末、BN粉末、AgCu合金粉末を用意し、これらの粉末を66(54Fe−40Pt−3Ag−3Cu)−34BN(mol%)となるように秤量した。
次に、Fe粉末、Pt粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量5Lの媒体撹拌ミルに投入し、2時間、回転数300rpmで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とAgCu合金粉末とBN粉末とをV字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに150μm目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例1と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例1と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
原料粉末として、Fe粉末、Pt粉末、BN粉末、Ag粉末を用意し、これらの粉末を66(54Fe−40Pt−6Ag)−34BN(mol%)となるように秤量した。
次に、Fe粉末、Pt粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量5Lの媒体撹拌ミルに投入し、2時間、回転数300rpmで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とAg粉末とBN粉末とをV字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに150μm目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例1と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例1と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
原料粉末として、Fe粉末、Pt粉末、C粉末、Ag粉末、Cu粉末を用意し、これらの粉末を50(60Fe−30Pt−1.5Ag−8.5Cu)−50C(mol%)となるように秤量した。
次に、Fe粉末、Pt粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量5Lの媒体撹拌ミルに投入し、2時間、回転数300rpmで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とAg粉末とCu粉末とC粉末とをV字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに150μm目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例1と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例1と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
原料粉末として、Fe粉末、Pt粉末、C粉末、Ag粉末を用意し、これらの粉末を50(60Fe−30Pt−10Ag)−50C(mol%)となるように秤量した。
次に、Fe粉末、Pt粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量5Lの媒体撹拌ミルに投入し、2時間、回転数300rpmで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とAg粉末とC粉末とをV字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに150μm目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例1と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例1と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
原料粉末として、Fe粉末、Pt粉末、BN粉末、Ag粉末、Cu粉末を用意し、これらの粉末を80(20Fe−70Pt−9Ag−1Cu)−20BN(mol%)となるように秤量した。
次に、Fe粉末、Pt粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量5Lの媒体撹拌ミルに投入し、2時間、回転数300rpmで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とAg粉末とCu粉末とBN粉末とをV字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに150μm目の篩を用いて混合し、 この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例1と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例1と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
原料粉末として、Fe粉末、Pt粉末、BN粉末、Cu粉末を用意し、これらの粉末を80(20Fe−70Pt−10Cu)−20BN(mol%)となるように秤量した。
次に、Fe粉末、Pt粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量5Lの媒体撹拌ミルに投入し、2時間、回転数300rpmで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とCu粉末とBN粉末とをV字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに150μm目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例1と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例1と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
原料粉末として、Fe粉末、Pt粉末、C粉末、AgCu粉末、SiO2粉末を用意し、これらの粉末を77(35Fe−45Pt−10Ag−10Cu)−8SiO2−15C(mol%)となるように秤量した。
次に、Fe粉末、Pt粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量5Lの媒体撹拌ミルに投入し、2時間、回転数300rpmで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とAgCu合金粉末とSiO2粉末とC粉末とをV字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに150μm目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例1と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例1と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
原料粉末として、Fe粉末、Pt粉末、C粉末、Ag粉末、SiO2粉末を用意し、これらの粉末を77(35Fe−45Pt−20Ag)−8SiO2−15C(mol%)となるように秤量した。
次に、Fe粉末、Pt粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量5Lの媒体撹拌ミルに投入し、2時間、回転数300rpmで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とAg粉末とSiO2粉末とC粉末とをV字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに150μm目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例1と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例1と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
原料粉末として、Fe粉末、Pt粉末、C粉末、AgCu粉末、TiO2粉末、Cr2O3粉末を用意し、これらの粉末を73(53Fe−45Pt−1Ag−1Cu)−1TiO2−1Cr2O3−25C(mol%)となるように秤量した。
次に、Fe粉末、Pt粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量5Lの媒体撹拌ミルに投入し、2時間、回転数300rpmで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とAgCu合金粉末とTiO2粉末とCr2O3粉末とC粉末とをV字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに150μm目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例1と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例1と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
原料粉末として、Fe粉末、Pt粉末、C粉末、Ag粉末、TiO2粉末、Cr2O3粉末を用意し、これらの粉末を73(53Fe−45Pt−2Ag)−1TiO2−1Cr2O3−25C(mol%)となるように秤量した。
次に、Fe粉末、Pt粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量5Lの媒体撹拌ミルに投入し、2時間、回転数300rpmで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とAg粉末とTiO2粉末とCr2O3粉末とC粉末とをV字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに150μm目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例1と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例1と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
原料粉末として、FePt合金粉末、BN粉末、Ag粉末、Cu粉末、MnO粉末、Ta2O5粉末を用意し、これらの粉末を78.5(45Fe−45Pt−4Ag−6Cu)−0.5MnO−1Ta2O5−20BN(mol%)となるように秤量した。
次に、FePt合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量5Lの媒体撹拌ミルに投入し、2時間、回転数300rpmで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とAg粉末とCu粉末とMnO粉末とTa2O5粉末とBN粉末とをV字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに150μm目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例1と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例1と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
原料粉末として、FePt合金粉末、BN粉末、Cu粉末、MnO粉末、Ta2O5粉末を用意し、これらの粉末を78.5(45Fe−45Pt−10Cu)−0.5MnO−1Ta2O5−20BN(mol%)となるように秤量した。
次に、FePt合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量5Lの媒体撹拌ミルに投入し、2時間、回転数300rpmで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とCu粉末とMnO粉末とTa2O5粉末とBN粉末とをV字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに150μm目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例1と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例1と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
原料粉末として、FePt合金粉末、C粉末、AgCu合金粉末、SiO2粉末を用意し、これらの粉末を80(45Fe−45Pt−5Ag−5Cu)−15SiO2−5C(mol%)となるように秤量した。
次に、FePt合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量5Lの媒体撹拌ミルに投入し、2時間、回転数300rpmで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とAgCu合金粉末とSiO2粉末とC粉末とをV字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに150μm目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例1と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例1と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
原料粉末として、FePt合金粉末、C粉末、Ag粉末、SiO2粉末を用意し、これらの粉末を80(45Fe−45Pt−10Ag)−15SiO2−5C(mol%)となるように秤量した。
次に、FePt合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量5Lの媒体撹拌ミルに投入し、2時間、回転数300rpmで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とAg粉末とSiO2粉末とC粉末とをV字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに150μm目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例1と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例1と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
原料粉末として、FePt合金粉末、BN粉末、Ag粉末、Cu粉末、SiO2粉末を用意し、これらの粉末を85(45Fe−45Pt−4Ag−6Cu)−10SiO2−5BN(mol%)となるように秤量した。
次に、FePt合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量5Lの媒体撹拌ミルに投入し、2時間、回転数300rpmで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とAg粉末とCu粉末とSiO2粉末とBN粉末とをV字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに150μm目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例1と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例1と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
原料粉末として、FePt合金粉末、BN粉末、Cu粉末、SiO2粉末を用意し、これらの粉末を85(45Fe−45Pt−10Cu)−10SiO2−5BN(mol%)となるように秤量した。
次に、FePt合金粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量5Lの媒体撹拌ミルに投入し、2時間、回転数300rpmで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とCu粉末とSiO2粉末とBN粉末とをV字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに150μm目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例1と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例1と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
原料粉末として、Fe粉末、Pt粉末、C粉末、BN粉末、AgCu合金粉末を用意し、これらの粉末を60(50Fe−40Pt−5Ag−5Cu)−30C−10BN(mol%)となるように秤量した。
次に、Fe粉末、Pt粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量5Lの媒体撹拌ミルに投入し、2時間、回転数300rpmで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とAgCu合金粉末とC粉末とBN粉末とをV字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに150μm目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例1と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例1と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
原料粉末として、Fe粉末、Pt粉末、C粉末、BN粉末、Ag粉末を用意し、これらの粉末を60(50Fe−40Pt−10Ag)−30C−10BN(mol%)となるように秤量した。
次に、Fe粉末、Pt粉末を粉砕媒体のジルコニウムボールと共に容量5Lの媒体撹拌ミルに投入し、2時間、回転数300rpmで処理した。そして、媒体撹拌ミルから取り出した粉末とAg粉末とC粉末とBN粉末とをV字型混合機で混ぜ合わせた後、さらに150μm目の篩を用いて混合し、この混合粉末をカーボン製の型に充填し、実施例1と同様の条件でホットプレスした。次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に実施例1と同様の条件で熱間等方加圧加工を施した。
Claims (8)
- C及び/又はBNを含有するFePt系焼結体スパッタリングターゲットであって、該ターゲットのスパッタ面に対する垂直断面の研磨面においてAgCu合金粒子が占める面積率が0.5%以上15%以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- スパッタリングターゲット全体の組成に対してAg及びCu合計含有量が1〜20mol%であることを特徴とする請求項1記載のスパッタリングターゲット。
- Ag及びCuの合計量に対するCuの含有比率が10〜85mol%であることを特徴とする請求項2記載のスパッタリングターゲット。
- スパッタリングターゲット全体の組成に対してPt含有量が30〜70mol%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- スパッタリングターゲット全体の組成に対してC含有量が5〜60mol%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- スパッタリングターゲット全体の組成に対してBN含有量が2〜40mol%であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Al、Ga、Siから選択した一種以上の金属酸化物をスパッタリングターゲット全体の組成に対してそれぞれ0.1〜20mol%含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 相対密度が95%以上であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
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