CN103459656B - 磁记录膜用溅射靶 - Google Patents
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Abstract
一种磁记录膜用溅射靶,其含有C,其特征在于,拉曼散射光谱测定中的G带与D带的峰强度比(IG/ID)为5.0以下。本发明的课题在于提供一种高密度溅射靶,其能够提供能在不使用昂贵的同时溅射装置的情况下制作颗粒结构磁性薄膜的分散有C粒子的磁记录膜用溅射靶、特别是Fe-Pt系溅射靶,虽然碳为难以烧结的材料,而且存在碳之间容易形成聚集体的问题,从而存在溅射中碳块容易脱离而在溅射后的膜上产生大量粉粒的问题,但所述高密度溅射靶能够解决上述问题。
Description
技术领域
本发明涉及用于制造热辅助磁记录介质的溅射靶,特别是涉及分散有C粒子的Fe-Pt系溅射靶。
背景技术
在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域,作为磁记录介质中的磁性薄膜的材料,使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。例如,采用面内磁记录方式的硬盘的磁性薄膜中使用以Co为主要成分的Co-Cr系或Co-Cr-Pt系的强磁性合金。
另外,在采用近年来实用化的垂直磁记录方式的硬盘的磁性薄膜中,多使用包含以Co为主要成分的Co-Cr-Pt系的强磁性合金与非磁性无机物粒子的复合材料。而且,从生产率高的观点考虑,上述磁性薄膜多使用DC磁控溅射装置对以上述材料为成分的溅射靶进行溅射来制作。
另一方面,硬盘的记录密度逐年急速增大,认为将来会从目前的600千兆比特/平方英寸的面密度达到1万亿比特/平方英寸。记录密度达到1万亿比特/平方英寸时,记录比特(bit)的大小低于10nm,这种情况下,可以预料由于热涨落引起超常磁化的问题,并且可以预料现在使用的磁记录介质的材料、例如在Co-Cr基合金中添加Pt而提高晶体磁各向异性的材料是不充分的。这是因为,以10nm以下的大小稳定地表现出强磁性的磁性粒子需要具有更高的晶体磁各向异性。
鉴于上述情况,具有L10结构的FePt相作为超高密度记录介质用材料受到关注。具有L10结构的FePt相具有高晶体磁各向异性,并且耐腐蚀性、耐氧化性优良,因此被期待为适合作为磁记录介质应用的材料。
而且,使用FePt相作为超高密度记录介质用材料的情况下,要求开发将正则化的FePt磁性粒子以使其磁隔离的状态、以尽可能高密度地且取向对齐的方式分散的技术。
由此,提出了利用氧化物、碳等非磁性材料隔离具有L10结构的FePt磁性粒子的颗粒结构磁性薄膜用作采用热辅助磁记录方式的下一代硬盘的磁记录介质的方案。
该颗粒结构磁性薄膜成为通过非磁性物质的介入而将磁性粒子彼此磁绝缘的结构。
作为具有颗粒型磁性薄膜的磁记录介质及与其相关的公知文献,可以列举专利文献1、专利文献2、专利文献3、专利文献4、专利文献5。
上述具备具有L10结构的Fe-Pt相的颗粒型磁性薄膜,含有以体积比率计为10~50%的C作为非磁性物质的磁性薄膜由于其磁特性特别高而受到关注。已知这样的颗粒结构磁性薄膜通过同时对Fe靶、Pt靶、C靶进行溅射或者同时对Fe-Pt合金靶、C靶进行溅射来制作。然而,为了同时对这些溅射靶进行溅射,需要昂贵的同时溅射装置。
另外,一般而言,利用溅射装置对合金中含非磁性材料的溅射靶进行溅射时,存在以下问题:溅射时以非磁性材料的不经意脱离或内包在溅射靶中的空穴为起点产生异常放电,从而产生粉粒(附着在衬底上的杂物)。为了解决该问题,需要提高非磁性材料与母材合金的密合性,并且使溅射靶高密度化。一般而言,合金中含非磁性材料的溅射靶的材料通过粉末烧结法来制作。但是,当Fe-Pt含有大量C时,由于C是难烧结材料而难以得到高密度的烧结体。
如上所述,对于垂直磁记录的记录层而言,到目前为止广泛使用Co-Cr-Pt合金作为磁性相。但是,越使记录密度高密度化,越必须缩小Co合金的1比特的尺寸,同时由热涨落引起的超常磁化成为问题。因此,晶体磁各向异性高的Fe-Pt受到关注。
另外,已知磁记录层一般由Fe-Pt等磁性相和与其分离的非磁性相构成,碳作为非磁性相的一种是有效的。
但是,碳不仅是难以烧结的材料,而且存在碳之间容易形成聚集体的问题。因此,存在以下问题:在溅射中碳块容易脱离而在溅射后的膜上产生大量粉粒。
因此,虽然正在尝试通过导入碳来改善磁记录层,但是,现状是还没有解决靶的溅射时的问题。
另一方面,提出了形成碳膜的方案。例如,在专利文献6中记载了包含一个波形(A)的峰位置为1545cm-1以下、另一波形(B)的峰位置为1320~1360cm-1并且这些波形的半峰宽的面积比(B/A)为0.3~0.7的非晶质碳氢化合物层的磁盘及其制造方法。
另外,在专利文献7中记载了具有基于在表面增强拉曼光谱的大致1550~1650cm-1处具有峰的带G(石墨)的强度IG与在大致1350~1450cm-1处具有峰的带D(无序)的强度ID之比ID/IG来评价碳膜的膜质的工序的碳膜评价方法和包括确认ID/IG在0.1~0.5范围内的工序的碳膜评价方法以及碳记录介质的制造方法。
然而,上述专利文献6和专利文献7只是对碳膜的评价,与在作为用于形成磁记录膜的溅射靶的主要构成材料的磁性金属中存在相当大量的碳时对靶产生何种影响、另外在靶的制造工序中表现出何种性能以及在使用这样的靶进行溅射时对成膜产生何种影响等没有直接关系,因此,这些技术不能说是充分阐明的技术。
另外,专利文献8和专利文献9中,利用SiC或碳类薄膜的拉曼光谱对磁记录介质进行评价,但与在作为用于形成磁记录膜的溅射靶的主要构成材料的磁性金属中存在相当大量的碳时对靶产生何种影响、另外在靶的制造工序中表现出何种性能以及在使用这样的靶进行溅射时对成膜产生何种影响等没有直接关系,因此,这些技术不能说是充分阐明的技术。
现有技术
专利文献
专利文献1:日本特开2000-306228号公报
专利文献2:日本特开2000-311329号公报
专利文献3:日本特开2008-59733号公报
专利文献4:日本特开2008-169464号公报
专利文献5:日本特开2004-152471号公报
专利文献6:日本特开平06-267063号公报
专利文献7:日本特开2003-028802号公报
专利文献8:日本特开2000-268357号公报
专利文献9:日本特开2006-127621号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的课题在于提供一种高密度溅射靶,其能够提供能在不使用昂贵的同时溅射装置的情况下制作颗粒结构磁性薄膜的分散有C粒子的磁记录膜用溅射靶、特别是Fe-Pt系溅射靶,虽然碳为难以烧结的材料、而且存在碳之间容易形成聚集体的问题,从而存在溅射中碳块容易脱离而在溅射后的膜上产生大量粉粒的问题,但所述高密度溅射靶能够解决上述问题。
用于解决问题的方法
为了解决上述问题,本发明人进行了深入的研究,结果发现,通过谋求改良作为非磁性材料的C的材质,使粒子微细地均匀分散在母材金属中,能够制作高密度的溅射靶,极大地减少粉粒的产生。即,发现能够提高成膜时的成品率。
基于上述见解,本发明提供以下的发明。
1)一种磁记录膜用溅射靶,其含有C,其特征在于,拉曼散射光谱测定中的G带与D带的峰强度比(IG/ID)为5.0以下。
2)如上述1)所述的磁记录膜用溅射靶,其包含组成为Pt为5摩尔%以上且60摩尔%以下、余量为Fe的金属和C。
3)如上述1)或2)所述的磁记录膜用溅射靶,其特征在于,C的含有比例为5摩尔%以上且70摩尔%以下。
4)如上述1)-3)中任一项所述的磁记录膜用溅射靶,其特征在于,相对密度为90%以上。
5)如上述1)-4)中任一项所述的磁记录膜用溅射靶,其特征在于,含有0.5摩尔%以上且20摩尔%以下的选自B、Ru、Ag、Au、Cu中的一种以上元素作为添加元素。
6)如上述1)-5)中任一项所述的磁记录膜用溅射靶,其特征在于,含有0.5摩尔%以上且20摩尔%以下的选自SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4中的一种以上的氧化物作为添加剂。
发明效果
对于本发明的磁记录膜用溅射靶而言,能够提供能在不使用昂贵的同时溅射装置的情况下制作颗粒结构磁性薄膜的分散有C粒子的磁记录膜用溅射靶、特别是Fe-Pt系溅射靶,并具有如下优良效果:能够解决碳为难以烧结的材料、碳之间容易形成聚集体的问题,进而能够解决溅射中碳块容易脱离而在溅射后的膜上产生大量粉粒的问题。
附图说明
图1是Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果的代表例。
图2是表示比较例1的Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果的图。
图3是表示实施例1的Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果的图。
图4是表示实施例2的Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果的图。
图5是表示实施例3的Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果的图。
图6是表示实施例4的Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果的图。
具体实施方式
除金刚石以外的普通碳材料具有由sp2杂化轨道形成的牢固的共价键,即使在溅射时也难以切断该共价键。因此,可以认为,通过共价键连接的碳块在溅射时直接呈粉粒飞溅。
因此,本发明人考虑通过有意地破坏碳的结晶性来改善碳材料的溅射特性,能够减少溅射时的粉粒,此时发现,通过对含碳的烧结体进行拉曼散射光谱测定而得到的G(石墨)带与D(无序)带的强度比与溅射中的粉粒存在相关关系。
如上所述,本申请发明的磁记录膜用溅射靶为含有C的磁记录膜用溅射靶,拉曼散射光谱测定中的G带与D带的峰强度比(IG/ID)为5.0以下。
这种情况下,对包含组成为Pt为5摩尔%以上且60摩尔%以下、余量为Fe的金属和C的磁记录膜用溅射靶特别有效。这些成分的含量是用于得到良好的磁特性的条件。
另外,C的含有比例优选设定为5摩尔%以上且70摩尔%以下。这是因为,对于C量而言,靶组成中的含量低于5摩尔%时,有时不能得到良好的磁特性,另外,超过70摩尔%时,有时C粒子聚集而增加粉粒的产生。为了得到所期望的磁特性,更优选C的含有比例为20摩尔%以上且70摩尔%以下。
此外,可以形成相对密度为90%以上的磁记录膜用溅射靶。相对密度为90%以上是本发明的必要条件之一。这是由于,相对密度高时,溅射时由于溅射靶脱气而引起的问题少,另外,合金与C粒子的粘附性提高,因此能够有效地抑制粉粒的产生。更优选设定为95%以上。
本发明中,相对密度是指用靶的实测密度除以计算密度(也称理论密度)而求出的值。计算密度是指假定靶的构成元素相互扩散时的密度或者假定靶的构成元素混合存在而不反应时的密度,由下式计算。
式:计算密度=σΣ(构成元素的原子量×构成元素的原子数比)/Σ(构成元素的原子量×构成元素的原子数比/构成元素的文献值密度)
在此,Σ表示对靶的全部构成元素求和。
磁记录膜用溅射靶还可以含有0.5摩尔%以上且20摩尔%以下的选自B、Ru、Ag、Au、Cu中的一种以上元素作为添加元素。这些元素的添加是任意的,但为了提高磁特性,可以根据材料进行添加。
磁记录膜用溅射靶还可以含有0.5摩尔%以上且20摩尔%以下的选自SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4中的一种以上氧化物作为添加剂。这些添加剂的添加是任意的,但为了提高磁特性,可以根据材料进行添加。
如上所述,在溅射时难以切断碳材料的由sp2杂化轨道形成的共价键。因此,通过事先破坏碳材料的由sp2杂化轨道形成的共价键,在溅射时容易切断碳之间的键。由此,能够抑制碳以大块的形式飞溅,结果能够减少粉粒。
此时,作为用于评价碳材料的结晶性(sp2杂化轨道的完整性)的指标,可以采用拉曼散射光谱测定。
利用拉曼散射光谱测定评价碳材料的结晶性的情况下,对被称为G带和D带的振动模式进行测定。
G带是来源于石墨的六元环结构的振动模式,在1570cm-1附近出现峰,晶体结构越趋向完整,峰强度越大。
另外,D带是来源于石墨的缺陷结构的振动模式,在1350cm-1附近出现峰,缺陷越大,峰强度越大。
图1表示Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果的代表例。作为拉曼散射光谱仪,使用Renishaw inVia RamanMicroscope(Renishaw公司制造)。激发光使用CompassTM315MDiode-Pumped Laser(COHERENT公司制造)作为光源,激发波长设定为532nm,激发光源的输出功率设定为5mW,衍射光栅使用1800L/mm。拉曼位移的测定范围设定为1033~1842cm-1。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。另外,图1也是实施例2的结果。
在进行曲线拟合的情况下,在1620cm-1附近还出现D’带,D’带是来源于石墨的缺陷结构的振动模式,这与本发明没有直接关系,因此,仅是在图中表示出来。
另外,利用拉曼散射光谱测定G带和D带的振动模式的情况下,本发明中使用激光的激发波长532nm,但是,作为激发光源,还可以使用Ar激光、He-Ne激光、Kr激光等气体激光。这些激光根据所要求的激光波长进行适当选择。
这种情况下,出现拉曼光谱的1520~1600cm-1处具有峰的G带的强度IG和在1320~1450cm-1处具有峰的D带的强度ID。即使在这些情况下也能够应用本发明。
如上所述,通过计算G带与D带的峰强度比(称为IG/ID比),可以评价碳材料的结晶性。即,结晶性越高的碳材料,IG/ID比越高。G带的强度越大,结晶结构越完整(结晶性越高),G带的强度越小,结晶结构越不完整(结晶性越低)。
由上述记载可以明确,本申请发明中,通过降低结晶性、即有意地破坏碳材料的结晶性来改善溅射特性,减少溅射时的粉粒,并且使拉曼散射光谱测定中的G带与D带的峰强度比(IG/ID)为5.0以下。
由此,能够解决碳之间容易形成聚集体的问题,进而能够抑制溅射中碳块容易脱离而在溅射后的膜上产生大量粉粒。
G带与D带的峰强度比(IG/ID)的下限值没有特殊限制,但多数情况下为1以上。峰强度比(IG/ID)为5.0以下时,能够有效地抑制粉粒的产生。
本发明的溅射靶通过粉末烧结法制作。制作时,准备各原料粉末(例如,代表性的例子为Fe粉末、Pt粉末、C粉末)。Fe粉末和Pt粉末期望使用平均粒径为0.5μm以上且10μm以下的粉末。这些原料粉末的粒径过小时,存在会促进氧化而使溅射靶中的氧浓度上升等问题,因此,期望粒径为0.5μm以上。
另一方面,这些原料粉末的粒径大时,难以使C粒子微细分散在合金中,因此,进一步期望使用粒径为10μm以下的原料粉末。
另外,C粉末可以使用平均一次粒径30~50nm的炭黑、平均粒径1~100μm的石墨、平均粒径0.4~100μm的玻璃碳。所使用的C粉末的种类没有特殊限制。可以根据靶的种类任意选择来使用。
此外,作为原料粉末,可以使用合金粉末(Fe-Pt粉末、Fe-Cu粉末、Pt-Cu粉末、Fe-Pt-Cu粉末)。当然,为了提高磁特性,还可以根据需要在这些合金粉末中添加第7页最后一段至第8页第二段中记载的各种材料。
虽然也取决于组成,但是,在上述合金粉末中,特别是含有Pt的合金粉末对减少原料粉末中的氧量是有效的。在使用合金粉末的情况下,也期望使用平均粒径为0.5μm以上且10μm以下的合金粉末。
然后,按照所期望的组成称量上述粉末,使用球磨机等方法粉碎的同时进行混合。重要的是这种混合和粉碎,通过使用球磨机将碳材料和基质材料同时混合,有意地破坏碳材料的结晶性。此时,通过选择混合时间或碳材料来控制碳材料的结晶性。
利用热压对这样得到的混合粉末进行成形、烧结。除热压以外,还可以使用等离子放电烧结法、热等静压烧结法。虽然烧结时的保持温度取决于溅射靶的组成,但多数情况下设定为1200~1500℃的温度范围。压力设定为25MPa~35MPa。在这种烧结条件下,也需要抑制C粒子的聚集。
接着,从热压机中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工对提高烧结体的密度是有效的。虽然热等静压加工时的保持温度也取决于烧结体的组成,但多数情况下设定为1000~1500℃的温度范围内。另外,加压压力设定为100MPa以上。
通过利用车床将这样得到的烧结体加工成期望的形状,能够制作本发明的溅射靶。
通过以上方法,能够制作磁记录膜用溅射靶,其特征在于,C粒子均匀地微细分散在合金中,并且分散有高密度的C粒子,拉曼散射光谱测定中的G带与D带的峰强度比(IG/ID)为5.0以下。这样制造的本发明的溅射靶作为在颗粒结构磁性薄膜的成膜中使用的溅射靶有用。
实施例
以下,基于实施例和比较例进行说明。另外,本实施例仅仅是一例,本发明不受该例的任何限制。即,本发明仅由权利要求书限定,包括本发明中包含的实施例以外的各种变形。
(比较例1)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均一次粒径48nm的炭黑。本比较例1的组成为30Fe-30Pt-40C(摩尔%),以使总重量为2600g的方式进行称量。C粉末使用市售的炭黑。
接着,将称量的粉末放入研钵中,进行4小时的混合、粉碎。然后,将从研钵取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后,在腔内直接使其自然冷却。接着,将其在1100℃、150MPa条件下进行热等静压。通过阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为93.6%。
然后,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。将本比较例1的Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果示于图2中。
将由该图2求算IG/ID比而得到的结果示于表1中。在该表1中,示出ID、IG、IG/ID比。关于以下的实施例也是同样的。由该表1可知,IG/ID比为5.12,超过本申请发明的5.0。
接着,安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWhr的预溅射,然后,在直径为3.5英寸的铝基板上进行20秒的成膜。然后,利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。如表1所示,此时的个数为19600个。
(比较例2)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的石墨。本比较例2的组成为30Fe-30Pt-40C(摩尔%),以使总重量为2600g的方式进行称量。C粉末使用市售的无定形碳。
接着,将称量的粉末放入研钵中,进行4小时的混合、粉碎。然后,将从研钵取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后,在腔内直接使其自然冷却。接着,将其在1100℃、150MPa条件下进行热等静压。通过阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为94.2%。
然后,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。将由本比较例2的Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果求算IG/ID比而得到的结果示于表1中。由该表1可知,IG/ID比为5.83,超过本申请发明的5.0。
接着,安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWhr的预溅射,然后,在直径为3.5英寸的铝基板上进行20秒的成膜。然后,利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。如表1所示,此时的个数为21600个。
(比较例3)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径20μm的石墨。本比较例3的组成为30Fe-30Pt-40C(摩尔%),以使总重量为2600g的方式进行称量。C粉末使用市售的无定形碳。
接着,将称量的粉末放入研钵中,进行4小时的混合、粉碎。然后,将从研钵取出的混合粉末填充到碳制模具中进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后,在腔内直接使其自然冷却。接着,将其在1100℃、150MPa条件下进行热等静压。通过阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为93.8%。
然后,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。将由本比较例3的Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果求算IG/ID比而得到的结果示于表1中。由该表1可知,IG/ID比为6.48,超过本申请发明的5.0。
接着,安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWhr的预溅射,然后,在直径为3.5英寸的铝基板上进行20秒的成膜。然后,利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。如表1所示,此时的个数为28600个。
(实施例1)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径1μm的石墨。本实施例1的组成为30Fe-30Pt-40C(摩尔%),以使总重量为2600g的方式进行称量。C粉末使用市售的无定形碳。
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,使其旋转4小时,进行混合、粉碎。然后,将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中,进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后,在腔内直接使其自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气体的气压,在保持1100℃的条件下以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接使其自然冷却。
通过阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为96.6%。
然后,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。将本实施例1的Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果示于图3中。
将由该图3求算IG/ID比而得到的结果示于表1中。由该表1可知,IG/ID比为4.96,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以下的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWhr的预溅射,然后,在直径为3.5英寸的铝基板上进行20秒的成膜。然后,利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。如表1所示,此时的粉粒个数为490个。与比较例相比大幅减少。
(实施例2)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径48nm的炭黑。本实施例2的组成为30Fe-30Pt-40C(摩尔%),以使总重量为2600g的方式进行称量。C粉末使用市售的无定形碳。
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,使其旋转4小时,进行混合、粉碎。然后,将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中,进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后,在腔内直接使其自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气体的气压,在保持1100℃的条件下以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接使其自然冷却。
通过阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为96.9%。
然后,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。将本实施例2的Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果示于图4中。
将由该图4求算IG/ID而得到的结果示于表1中。由该表1可知,IG/ID比为4.17,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以下的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWhr的预溅射,然后,在直径为3.5英寸的铝基板上进行20秒的成膜。然后,利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。如表1所示,此时的粉粒个数为350个。与比较例相比大幅减少。
(实施例3)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径80μm的玻璃碳。本实施例3的组成为30Fe-30Pt-40C(摩尔%),以使总重量为2600g的方式进行称量。C粉末使用市售的无定形碳。
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,使其旋转4小时,进行混合、粉碎。然后,将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中,进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后,在腔内直接使其自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气体的气压,在保持1100℃的条件下以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接使其自然冷却。
通过阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为96.8%。
然后,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。将本实施例3的Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果示于图5中。
将由该图5求算IG/ID比而得到的结果示于表1中。由该表1可知,IG/ID比为3.48,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以下的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWhr的预溅射,然后,在直径为3.5英寸的铝基板上进行20秒的成膜。然后,利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。如表1所示,此时的粉粒个数为330个。与比较例相比大幅减少。
(实施例4)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径20μm的石墨。本实施例4的组成为30Fe-30Pt-40C(摩尔%),以使总重量为2600g的方式进行称量。C粉末使用市售的无定形碳。
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,使其旋转4小时,进行混合、粉碎。然后,将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中,进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后,在腔内直接使其自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气体的气压,在保持1100℃的条件下以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接使其自然冷却。
通过阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为97.1%。
然后,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。将本实施例4的Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果示于图6中。
将由该图6求算IG/ID比而得到的结果示于表1中。由该表1可知,IG/ID比为3.04,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以下的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWhr的预溅射,然后,在直径为3.5英寸的铝基板上进行20秒的成膜。然后,利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。如表1所示,此时的粉粒个数为250个。与比较例相比大幅减少。
如上述实施例所示,拉曼散射光谱测定中的G带与D带的峰强度比(IG/ID)为5.0以下,并具有如下倾向:随着该强度比降低,粉粒数进一步减少。
如上所述,具有如下显著效果:通过有意地破坏碳的结晶性,能够改善碳材料的溅射特性,从而能够减少溅射时的粉粒。
实施例5
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均一次粒径48nm的炭黑。本实施例5的组成为30Fe-60Pt-10C(摩尔%),以使总重量为2600g的方式进行称量。C粉末使用市售的无定形碳。
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,使其旋转4小时,进行混合、粉碎。然后,将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中,进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后,在腔内直接使其自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气体的气压,在保持1100℃的条件下以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接使其自然冷却。
通过阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为98.2%。
然后,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。将由本实施例5的Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果求算IG/ID比而得到的结果示于表1中。由该表1可知,IG/ID比为3.89,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以下的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWhr的预溅射,然后,在直径为3.5英寸的铝基板上进行20秒的成膜。然后,利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。如表1所示,此时的粉粒个数为80个。与比较例相比大幅减少。
(实施例6)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均一次粒径48nm的炭黑。本实施例6的组成为20Fe-60Pt-20C(摩尔%),以使总重量为2600g的方式进行称量。C粉末使用市售的无定形碳。
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,使其旋转4小时,进行混合、粉碎。然后,将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中,进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后,在腔内直接使其自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气体的气压,在保持1100℃的条件下以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接使其自然冷却。
通过阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为97.7%。
然后,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。将由本实施例6的Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果求算IG/ID比而得到的结果示于表1中。由该表1可知,IG/ID比为3.86,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以下的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWhr的预溅射,然后,在直径为3.5英寸的铝基板上进行20秒的成膜。然后,利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。如表1所示,此时的粉粒个数为165个。与比较例相比大幅减少。
(实施例7)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均一次粒径48nm的炭黑。本实施例7的组成为35Fe-60Pt-5C(摩尔%),以使总重量为2600g的方式进行称量。C粉末使用市售的无定形碳。
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,使其旋转4小时,进行混合、粉碎。然后,将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中,进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后,在腔内直接使其自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气体的气压,在保持1100℃的条件下以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接使其自然冷却。
通过阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为99.2%。
然后,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。将由本实施例7的Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果求算IG/ID比而得到的结果示于表1中。由该表1可知,IG/ID比为2.77,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以下的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWhr的预溅射,然后,在直径为3.5英寸的铝基板上进行20秒的成膜。然后,利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。如表1所示,此时的粉粒个数为35个。与比较例相比大幅减少。
(实施例8)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径10μm的B粉末、平均一次粒径48nm的炭黑。本实施例8的组成为34Fe-34Pt-2B-30C(摩尔%),以使总重量为2600g的方式进行称量。C粉末使用市售的无定形碳。
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,使其旋转4小时,进行混合、粉碎。然后,将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中,进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后,在腔内直接使其自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气体的气压,在保持1100℃的条件下以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接使其自然冷却。
通过阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为97.3%。
然后,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。将由本实施例8的Fe-Pt-B-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果求算IG/ID比而得到的结果示于表1中。由该表1可知,IG/ID比为3.16,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以下的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWhr的预溅射,然后,在直径为3.5英寸的铝基板上进行20秒的成膜。然后,利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。如表1所示,此时的粉粒个数为280个。与比较例相比大幅减少。
(实施例9)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径3μm的Ru粉末、平均一次粒径48nm的炭黑。本实施例9的组成为35Fe-35Pt-5Ru-25C(摩尔%),以使总重量为2600g的方式进行称量。C粉末使用市售的无定形碳。
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,使其旋转4小时,进行混合、粉碎。然后,将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中,进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后,在腔内直接使其自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气体的气压,在保持1100℃的条件下以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接使其自然冷却。
通过阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为98.0%。
然后,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。将由本实施例9的Fe-Pt-Ru-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果求算IG/ID比而得到的结果示于表1中。由该表1可知,IG/ID比为4.04,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以下的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWhr的预溅射,然后,在直径为3.5英寸的铝基板上进行20秒的成膜。然后,利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。如表1所示,此时的粉粒个数为200个。与比较例相比大幅减少。
(实施例10)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径3μm的Ag粉末、平均一次粒径48nm的炭黑。本实施例10的组成为25Fe-35Pt-10Ag-30C(摩尔%),以使总重量为2600g的方式进行称量。C粉末使用市售的无定形碳。
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,使其旋转4小时,进行混合、粉碎。然后,将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中,进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后,在腔内直接使其自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度950℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气体的气压,在保持950℃的条件下以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接使其自然冷却。
通过阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为96.1%。
然后,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。将由本实施例10的Fe-Pt-Ag-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果求算IG/ID比而得到的结果示于表1中。由该表1可知,IG/ID比为1.10,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以下的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWhr的预溅射,然后,在直径为3.5英寸的铝基板上进行20秒的成膜。然后,利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。如表1所示,此时的粉粒个数为305个。与比较例相比大幅减少。
(实施例11)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径5μm的Au粉末、平均一次粒径48nm的炭黑。本实施例11的组成为34Fe-34Pt-2Au-30C(摩尔%),以使总重量为2600g的方式进行称量。C粉末使用市售的无定形碳。
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,使其旋转4小时,进行混合、粉碎。然后,将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中,进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后,在腔内直接使其自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气体的气压,在保持1100℃的条件下以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接使其自然冷却。
通过阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为97.2%。
然后,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。将由本实施例11的Fe-Pt-Au-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果求算IG/ID比而得到的结果示于表1中。由该表1可知,IG/ID比为3.62,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以下的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWhr的预溅射,然后,在直径为3.5英寸的铝基板上进行20秒的成膜。然后,利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。如表1所示,此时的粉粒个数为270个。与比较例相比大幅减少。
(实施例12)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径5μm的Cu粉末、平均一次粒径48nm的炭黑。本实施例12的组成为30Fe-30Pt-10Cu-30C(摩尔%),以使总重量为2600g的方式进行称量。C粉末使用市售的无定形碳。
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,使其旋转4小时,进行混合、粉碎。然后,将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中,进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后,在腔内直接使其自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气体的气压,在保持1100℃的条件下以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接使其自然冷却。
通过阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为97.9%。
然后,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。将由本实施例12的Fe-Pt-Cu-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果求算IG/ID比而得到的结果示于表1中。由该表1可知,IG/ID比为3.67,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以下的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWhr的预溅射,然后,在直径为3.5英寸的铝基板上进行20秒的成膜。然后,利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。如表1所示,此时的粉粒个数为300个。与比较例相比大幅减少。
(实施例13)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均粒径3μm的Ru粉末、平均一次粒径48nm的炭黑。本实施例13的组成为50Fe-25Pt-20Ru-5C(摩尔%),以使总重量为2600g的方式进行称量。C粉末使用市售的无定形碳。
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,使其旋转4小时,进行混合、粉碎。然后,将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中,进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后,在腔内直接使其自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气体的气压,在保持1100℃的条件下以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接使其自然冷却。
通过阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为99.3%。
然后,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。将由本实施例13的Fe-Pt-Ru-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果求算IG/ID比而得到的结果示于表1中。由该表1可知,IG/ID比为3.19,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以下的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWhr的预溅射,然后,在直径为3.5英寸的铝基板上进行20秒的成膜。然后,利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。如表1所示,此时的粉粒个数为25个。与比较例相比大幅减少。
(实施例14)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均一次粒径48nm的炭黑,另外,作为氧化物,准备平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径0.5μm的SiO2粉末、平均粒径1μm的Cr2O3粉末。本实施例14的组成为Fe(余量)-34Pt-20C-5TiO2-5SiO2-2Cr2O3(摩尔%),以使总重量为2600g的方式进行称量。C粉末使用市售的无定形碳。
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,使其旋转4小时,进行混合、粉碎。然后,将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中,进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后,在腔内直接使其自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气体的气压,在保持1100℃的条件下以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接使其自然冷却。
通过阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为98.1%。
然后,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。将由本实施例14的Fe-Pt-C-TiO2-SiO2-Cr2O3的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果求算IG/ID比而得到的结果示于表1中。由该表1可知,IG/ID比为3.31,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以下的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWhr的预溅射,然后,在直径为3.5英寸的铝基板上进行20秒的成膜。然后,利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。如表1所示,此时的粉粒个数为75个。与比较例相比大幅减少。
(实施例15)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均一次粒径48nm的炭黑,另外,作为氧化物,准备平均粒径1μm的Ta2O5粉末、平均粒径0.5μm的SiO2粉末。本实施例15的组成为Fe(余量)-35Pt-20C-5Ta2O5-5SiO2(摩尔%),以使总重量为2600g的方式进行称量。C粉末使用市售的无定形碳。
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,使其旋转4小时,进行混合、粉碎。然后,将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中,进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后,在腔内直接使其自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气体的气压,在保持1100℃的条件下以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接使其自然冷却。
通过阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为98.3%。
然后,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。将由本实施例15的Fe-Pt-C-Ta2O5-SiO2的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果求算IG/ID比而得到的结果示于表1中。由该表1可知,IG/ID比为3.21,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以下的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWhr的预溅射,然后,在直径为3.5英寸的铝基板上进行20秒的成膜。然后,利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。如表1所示,此时的粉粒个数为60个。与比较例相比大幅减少。
(实施例16)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均一次粒径48nm的炭黑,另外,作为氧化物,准备平均粒径10μm的B2O3粉末、平均粒径1μm的CoO粉末。本实施例16的组成为35Fe-40Pt-20C-2B2O3-3CoO(摩尔%),以使总重量为2600g的方式进行称量。C粉末使用市售的无定形碳。
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,使其旋转4小时,进行混合、粉碎。然后,将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中,进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后,在腔内直接使其自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气体的气压,在保持1100℃的条件下以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接使其自然冷却。
通过阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为97.9%。
然后,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。将由本实施例16的Fe-Pt-C-B2O3-CoO的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果求算IG/ID比而得到的结果示于表1中。由该表1可知,IG/ID比为3.74,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以下的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWhr的预溅射,然后,在直径为3.5英寸的铝基板上进行20秒的成膜。然后,利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。如表1所示,此时的粉粒个数为65个。与比较例相比大幅减少。
(实施例17)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均一次粒径48nm的炭黑,另外,作为氧化物,准备平均粒径0.5μm的SiO2粉末、平均粒径1μm的Co3O4粉末。本实施例17的组成为41Fe-31Pt-20C-5SiO2-3Co3O4(摩尔%),以使总重量为2600g的方式进行称量。C粉末使用市售的无定形碳。
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,使其旋转4小时,进行混合、粉碎。然后,将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中,进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后,在腔内直接使其自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气体的气压,在保持1100℃的条件下以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接使其自然冷却。
通过阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为98.4%。
然后,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。将由本实施例17的Fe-Pt-C-SiO2-Co3O4的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果求算IG/ID比而得到的结果示于表1中。由该表1可知,IG/ID比为3.17,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以下的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWhr的预溅射,然后,在直径为3.5英寸的铝基板上进行20秒的成膜。然后,利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。如表1所示,此时的粉粒个数为80个。与比较例相比大幅减少。
(实施例18)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均一次粒径48nm的炭黑。本实施例18的组成为25Fe-25Pt-50C(摩尔%),以使总重量为2600g的方式进行称量。C粉末使用市售的无定形碳。
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,使其旋转4小时,进行混合、粉碎。然后,将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中,进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后,在腔内直接使其自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气体的气压,在保持1100℃的条件下以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接使其自然冷却。
通过阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为96.1%。
然后,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。将由本实施例18的Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果求算IG/ID比而得到的结果示于表1中。由该表1可知,IG/ID比为4.20,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以下的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWhr的预溅射,然后,在直径为3.5英寸的铝基板上进行20秒的成膜。然后,利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。如表1所示,此时的粉粒个数为670个。与比较例相比大幅减少。
(实施例19)
作为原料粉末,准备平均粒径3μm的Fe粉末、平均粒径3μm的Pt粉末、平均一次粒径48nm的炭黑。本实施例19的组成为20Fe-20Pt-60C(摩尔%),以使总重量为2600g的方式进行称量。C粉末使用市售的无定形碳。
接着,将称量的粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中,使其旋转4小时,进行混合、粉碎。然后,将从球磨机中取出的混合粉末填充到碳制模具中,进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1400℃、保持时间2小时,从升温开始时起直到保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后,在腔内直接使其自然冷却。
接着,对从热压模具中取出的烧结体进行热等静压加工。热等静压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度1100℃、保持时间2小时,从升温开始时起缓慢升高Ar气体的气压,在保持1100℃的条件下以150MPa进行加压。保持结束后,在炉内直接使其自然冷却。
通过阿基米德法测定这样制作的烧结体的密度,并计算相对密度,结果为95.9%。
然后,利用车床将该烧结体切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状,从而制成靶。对于该靶而言,拉曼散射光谱测定的测定条件使用激发波长532nm、输出功率5mW,衍射光栅使用1800L/mm。
另外,测定结果的曲线拟合使用洛伦兹函数。将由本实施例19的Fe-Pt-C的拉曼散射光谱测定结果和曲线拟合结果求算IG/ID比而得到的结果示于表1中。由该表1可知,IG/ID比为4.22,满足本申请发明的IG/ID比为5.0以下的条件。
接着,将该靶安装到磁控溅射装置(佳能安内华制造的C-3010溅射系统)中进行溅射。
溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa,实施2kWhr的预溅射,然后,在直径为3.5英寸的铝基板上进行20秒的成膜。然后,利用粉粒计数器测定附着在基板上的粉粒的个数。如表1所示,此时的粉粒个数为980个。与比较例相比大幅减少。
产业上的可利用性
对于本发明的磁记录膜用溅射靶而言,能够提供能在不使用昂贵的同时溅射装置的情况下制作颗粒结构磁性薄膜的分散有C粒子的磁记录膜用溅射靶、特别是Fe-Pt系溅射靶,并具有如下优良效果:能够解决碳为难以烧结的材料、碳之间容易形成聚集体的问题,进而能够解决溅射中碳块容易脱离而在溅射后的膜上产生大量粉粒的问题。因此,作为颗粒结构的磁性薄膜的成膜用溅射靶有用。
Claims (5)
1.一种磁记录膜用溅射靶,其组成为Pt为5摩尔%以上且60摩尔%以下、C为20摩尔%以上且70摩尔%以下、余量为Fe,其特征在于,拉曼散射光谱测定中的G带与D带的峰强度比即IG/ID为5.0以下。
2.一种磁记录膜用溅射靶,其组成为选自B、Ru、Ag、Au、Cu中的一种以上元素为0.5摩尔%以上且20摩尔%以下、Pt为5摩尔%以上且60摩尔%以下、C为20摩尔%以上且70摩尔%以下、余量为Fe,其特征在于,拉曼散射光谱测定中的G带与D带的峰强度比即IG/ID为5.0以下。
3.一种磁记录膜用溅射靶,其组成为选自SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4中的一种以上的氧化物为0.5摩尔%以上且20摩尔%以下、Pt为5摩尔%以上且60摩尔%以下、C为20摩尔%以上且70摩尔%以下、余量为Fe,其特征在于,拉曼散射光谱测定中的G带与D带的峰强度比即IG/ID为5.0以下。
4.一种磁记录膜用溅射靶,其组成为选自B、Ru、Ag、Au、Cu中的一种以上元素为0.5摩尔%以上且20摩尔%以下、选自SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4中的一种以上的氧化物为0.5摩尔%以上且20摩尔%以下、Pt为5摩尔%以上且60摩尔%以下、C为20摩尔%以上且70摩尔%以下、余量为Fe,其特征在于,拉曼散射光谱测定中的G带与D带的峰强度比即IG/ID为5.0以下。
5.如权利要求1~4中任一项所述的磁记录膜用溅射靶,其特征在于,相对密度为90%以上。
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