TWI605132B - Magnetic film forming sputtering target - Google Patents
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Description
本發明係關於一種用於形成磁記錄媒體中之磁性薄膜的燒結體濺鍍靶。
於硬碟驅動機所代表之磁記錄領域，磁記錄媒體之磁性薄膜的材料，一直使用以強磁性金屬Co、Fe或Ni作為基底之材料。例如，於採用水平磁記錄方式之硬碟的磁性薄膜，係使用以Co作為主成分之Co-Cr系或Co-Cr-Pt系的強磁性合金。
又，採用近年來已實用化之垂直磁記錄方式之硬碟的磁性薄膜，多使用由主成分為Co之Co-Cr-Pt系強磁性合金與氧化物構成的複合材料。而且，由於生產性高，上述磁性薄膜大多係以磁控濺鍍裝置對以上述材料作為成分之濺鍍靶進行濺鍍來製作。
另一方面，硬碟之記錄密度逐年迅速地增大，正在超越1Tbit/in2。若記錄密度達到1Tbit/in2，則記錄bit之尺寸會低於10nm，可預料於該情形時由熱波動所引起之超順磁性化將成為問題。且可預料就現在所使用之磁記錄媒體的材料例如於Co基合金添加Pt以提高結晶磁異向性的材料而言並不足夠。其原因在於：尺寸在10nm以下穩定地以強磁性動作之磁性粒子需具有更高之結晶磁異向性。
由於上述理由，具有L10結構之Fe-Pt合金作為超高密度記
錄媒體用材料而受到注意。具有L10結構之Fe-Pt合金不僅具有高的結晶磁異向性，且耐蝕性、抗氧化性優異，因此被期待為適合應用作為磁記錄媒體的材料。
又，於將具有L10結構之Fe-Pt合金使用作為超高密度記錄媒體用材料之情形時，要求開發如下之技術：使規則化於L10結構之Fe-Pt磁性粒子於磁孤立之狀態下儘量高密度地方向一致且分散。
因此，以C(碳)或氧化物等非磁性材料將具有L10結構之Fe-Pt磁性粒子孤立的粒狀(granular)結構磁性薄膜，被提出來作為採用熱輔助磁記錄方式之次世代硬碟的磁記錄媒體用。此粒狀結構磁性薄膜具有下述結構：藉由使非磁性材料包圍磁性粒子，以遮斷磁性粒子間之磁相互作用。
具有粒狀結構之磁性薄膜的磁記錄媒體及與其相關的公知文獻，可列舉專利文獻1、專利文獻2、專利文獻3、專利文獻4、專利文獻5。
上述具有具L10結構之Fe-Pt磁性粒子的粒狀結構磁性薄膜，含有C作為非磁性材料之磁性薄膜，由於其磁特性特別高，因此受到矚目。然而，若欲對由Fe-Pt合金與C構成之濺鍍靶進行濺鍍，則會有下述問題：在濺鍍時發生C不慎脫離而產生大量顆粒(particle)(附著於基板上之塵埃)。為了解決此問題，需要提供Fe-Pt合金與C之密合性經提高的濺鍍靶。又，雖使用含有代替C之碳化物或氮化物之靶，亦可得到優異之磁性薄膜，但於該情形時亦會有在濺鍍時產生大量顆粒之問題。
專利文獻1：日本特開2000-306228號公報
專利文獻2：日本特開2000-311329號公報
專利文獻3：日本特開2008-59733號公報
專利文獻4：日本特開2008-169464號公報
專利文獻5：日本特開2004-152471號公報
本發明之課題在於提供一種大幅降低濺鍍時產生之顆粒量，由Fe-Pt合金與非磁性材料構成的燒結體濺鍍靶。
為了解決上述課題，本發明人等經潛心研究的結果，發現藉由添加微量之會形成下述氧化物的元素，即對1莫耳氧之氧化物標準生成自由能低於CO(一氧化碳)的氧化物，而可得到濺鍍時產生之顆粒量大幅降低的濺鍍靶。
根據此種見解，本發明提供：
1)一種濺鍍靶，係以Fe-Pt合金與非磁性材料作為主成分之燒結體濺鍍靶，其特徵在於：含有50質量ppm以上5000質量ppm以下之會形成下述氧化物的元素，即對1莫耳氧之氧化物標準生成自由能低於CO(一氧化碳)的氧化物，並含有碳、碳化物、氮化物中任一種以上作為非磁性材料。
2)如上述1)記載之濺鍍靶，其中，該會形成對1莫耳氧之氧化物標準生成自由能低於CO(一氧化碳)的氧化物之元素為Al、Mg、Ti、Y、Zr。
3)如上述1)或2)記載之濺鍍靶，其中，除了Fe、Pt以外，還含有選自Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Si、Sn、Ta、W、V、Zn中任一種以上之元素作為金屬成分。
4)如上述1)~3)中任一項記載之濺鍍靶，其進一步含有氧化物作為非磁性材料。
根據本發明，可提供一種大幅降低濺鍍時產生之顆粒量的濺鍍靶。藉此，具有可顯著提升成膜時之產率的優異效果。
本發明之濺鍍靶，係以Fe-Pt合金與由C(碳)、碳化物、氮化物中的任一種以上構成之非磁性材料作為主成分。此等成分，係作為磁記錄媒體所需之成分，摻合比例若在可維持作為有效磁記錄媒體之特性的範圍內，則並無特別限制。
作為Fe-Pt合金之組成，通常可使用以分子量比率計，摻合有Pt在35%以上55%以下，剩餘部分為Fe之比例者。
於本發明中，尤其重要的是含有微量之會形成具有下述標準生成自由能之氧化物的元素：該標準生成自由能低於CO(一氧化碳)對1莫耳氧之氧化物標準生成自由能。
氧親和力大之此等元素，於燒結時會與Fe粉或Fe系之合金粉所含的氧反應，形成穩定之氧化物。其結果，碳、碳化物、氮化物與上述之氧反應所產生之氣體成分(CO、CO2、NO、NO2)會減少，使Fe-Pt合金與非磁性材料的密合性提升。藉由此密合性之提升，而可抑制因非磁性材料脫落導致顆粒的產生。
另，上述微量含有之元素的氧化物標準生成自由能，只要在燒結時之溫度區域低於CO(一氧化碳)的標準生成自由能即可。亦即，本發明之濺鍍靶(燒結體)的燒結溫度，由於只高達約1500℃，此等氧化物標準生成
自由能，若在約1500℃以下之溫度區域低於CO(一氧化碳)的標準生成自由能，則已足夠。
會形成前述氧化物標準生成自由能低於CO(一氧化碳)之氧化物的元素其含量，使之在50質量ppm以上5000質量ppm以下。其原因在於：若含量未達50質量ppm，則在燒結時即使形成此等元素之氧化物，由於相當量之氧會與非磁性材料反應，故亦不能期待Fe-Pt合金與非磁性材料密合性之提升，另一方面，若含量超過5000質量ppm，則有時不僅無法獲得想要之磁特性，且在燒結時此等元素之氧化物會發生粒成長，而形成粗大之氧化物(為顆粒之原因)。
除了使用會形成對1莫耳氧之氧化物標準生成自由能低於CO(一氧化碳)的氧化物之元素來作為磁記錄媒體所需之成分外，必須將此等元素之含量抑制在5000質量ppm以下。另，於本發明中，能以金屬粉之形態添加此等元素，只要最後於靶中含有必須量即可，其添加手段並無特別限制。
於本發明中，可使用Al、Mg、Ti、Y、Zr、Pr等公知的材料，作為前述會形成氧化物標準生成自由能低於CO(一氧化碳)之氧化物的元素。其中，Al、Mg、Ti、Y、Zr之氧化物，由於非常穩定，故難以成為顆粒之產生來源，而較佳。又，亦可含有二種以上之此等元素，於該情形時，必須使靶中之此等元素的合計含量在50質量ppm以上5000質量ppm以下。
並且，本發明之濺鍍靶，除了Fe、Pt以外，可進一步含有選自Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Si、Sn、Ta、W、V、Zn中的一種以上元素作為金屬成分。此等元素，主要是添加用以降低為了顯現L10結構之熱處理溫度。其摻合比例若在
可維持作為有效磁記錄媒體之特性的範圍內，則並無特別限制。
又，本發明之濺鍍靶，除了上述之碳、碳化物、氮化物外，還可含有氧化物作為非磁性材料。自此種濺鍍靶製得之磁性膜，由於氧化物與碳、碳化物、氮化物同樣地具有使磁性粒子彼此之磁相互作用絕緣的結構，故可期待良好之磁特性。
本發明之濺鍍靶係使用粉末燒結法，例如可藉由下述方法來製作。
首先，準備Fe粉、Pt粉、Al粉等作為金屬粉。作為金屬粉，不僅可使用單一元素之金屬粉，亦可使用合金粉。此等金屬粉宜使用粒徑在1~10μm之範圍者。若粒徑在1~10μm，則可更均勻混合，可防止偏析與粗大結晶化。當金屬粉末之粒徑大於10μm之情形時，有時非磁性材料會無法均勻地分散，又，當小於1μm之情形時，有時會發生下述問題：因金屬粉氧化之影響，而導致靶組成不是想要之組成。另，此粒徑範圍僅為較佳範圍，應理解脫離此範圍並非否定本案發明之條件。
又，準備C粉、碳化物粉、氮化物粉等作為非磁性材料粉末。非磁性材料粉末宜使用粒徑在1~30μm之範圍者。若粒徑為1~30μm，則在與前述之金屬粉混合時，非磁性材料粉彼此不易凝聚，而可使之均勻地分散。關於非磁性材料中之C粉，具有如石墨(graphite)與奈米管般具有結晶結構者與以碳黑所代表之非晶質者，可使用任一種之C粉。
接著，將上述原料粉秤量成想要的組成，使用球磨機等公知方法進行混合兼粉碎。此時，宜在粉碎容器內裝入非活性氣體，儘可能地抑制原料粉氧化。
於真空環境或非活性氣體環境，以熱壓法對以上述方式得到之混合粉末進行成型、燒結。又，除了前述熱壓以外，亦可使用電漿放電燒結法等各種加壓燒結方法。尤其是熱靜水壓燒結法對提升燒結體密度是有效的。燒結時的保持溫度，雖然亦取決於靶之構成成分，但大多數的情形是在800℃~1500℃的溫度範圍。
然後，以車床將所製得之燒結體加工成想要的形狀，藉此可製作本發明之濺鍍靶。
藉由上述方式可製造本發明之濺鍍靶。以此方式製得之濺鍍靶，具有下述優異之效果：可降低濺鍍時產生之顆粒量，提升成膜時之產率。
以下，根據實施例及比較例來說明。另，本實施例僅為一例示，並不受到此例示的任何限制。亦即，本發明僅受到申請專利範圍的限制，包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2600g。
秤量組成(分子量比率)：30Fe-30Pt-40C
並且，於實施例1，秤量平均粒徑10μm之Al粉2.6g(為相當於上述重量之0.1%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容
量10公升的球磨鍋(ball mill pot)，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1500℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Al的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Al的含量為1030質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。
將此靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華(CANON ANELVA)製C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。使濺鍍條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋直徑的矽基板上成膜20秒。然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為321個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2600g。
秤量組成(分子量比率)：30Fe-30Pt-40C
又，於比較例1，不添加Al粉。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使
熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1500℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Al的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Al的含量未達50質量ppm(檢出下限)。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為871個，較實施例1增加。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2600g。
秤量組成(分子量比率)：30Fe-30Pt-40C
並且，於比較例2，秤量平均粒徑10μm之Al粉26.0g(為相當於上述重量之1%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1500℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Al的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Al的含量為9960質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為538個，較實施例1增加。此係由於Al的添加量多，故形成粗大之氧化物，成為顆粒來源的緣故。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為3000g。
秤量組成(分子量比率)：40Fe-40Pt-20C
並且，於實施例2，秤量平均粒徑100μm之Fe3Zr粉1.5g(為相當於上述重量之0.05%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Zr的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Zr的含量為170質量ppm。
進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為166個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為3000g。
秤量組成(分子量比率)：40Fe-40Pt-20C
又，於比較例3，不添加Fe3Zr粉。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Zr的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Zr的含量未達50質量ppm(檢出下限)。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為410個，較實施例2增加。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為3000g。
秤量組成(分子量比率)：40Fe-40Pt-20C
並且，於比較例4，秤量平均粒徑100μm之Fe3Zr粉60.0g(為相當於上述重量之2%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Zr的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Zr的含量為7100質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為489個，較實施例2增加。此係由於Zr的添加量多，故形成粗大之氧化物，成為顆粒來源的緣故。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為
3000g。
秤量組成(分子量比率)：37.5Fe-37.5Pt-25C
並且，於實施例3，秤量平均粒徑40μm之Ti粉3.0g(為相當於上述重量之0.1%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Ti的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Ti的含量為1010質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為281個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為3000g。
秤量組成(分子量比率)：37.5Fe-37.5Pt-25C
又，於比較例5，不添加Ti粉。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容
量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Ti的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Ti的含量未達50質量ppm(檢出下限)。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為491個，較實施例3增加。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為3000g。
秤量組成(分子量比率)：37.5Fe-37.5Pt-25C
並且，於比較例6，秤量平均粒徑40μm之Ti粉18.0g(為相當於上述重量之0.6%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時
間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Ti的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Ti的含量為5960質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為454個，較實施例3增加。此係由於Ti的添加量多，故形成粗大之氧化物，成為顆粒來源的緣故。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2800g。
秤量組成(分子量比率)：35Fe-35Pt-30C
並且，於實施例4，秤量平均粒徑50μm之Fe17Pr2粉2.8g(為相當於上述重量之0.1%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1500℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Pr的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Pr的含量為230質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為378個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2800g。
秤量組成(分子量比率)：35Fe-35Pt-30C
又，於比較例7，不添加Fe17Pr2粉。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1500℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Pr的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Pr的含量未達50質量ppm(檢出下限)。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個
數為566個，較實施例4增加。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2800g。
秤量組成(分子量比率)：35Fe-35Pt-30C
並且，於比較例8，秤量平均粒徑50μm之Fe17Pr2粉112g(為相當於上述重量之4.0%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1500℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Pr的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Pr的含量為9870質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為411個，較實施例4增加。此係由於Pr的添加量多，故形成粗大之氧化物，成為顆粒來源的緣故。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2700g。
秤量組成(分子量比率)：32.5Fe-32.5Pt-35C
並且，於實施例5，分別秤量平均粒徑100μm之Mg粉2.7g(為相當於上述重量之0.1%的量)、平均粒徑40μm之Fe3Zr粉5.4g(為相當於上述重量之0.2%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1500℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Mg與Zr的分析。使用輝光放電質量分析裝置進行分析之結果，Mg的含量為1000質量ppm，Zr的含量為700質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為275個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為
2700g。
秤量組成(分子量比率)：32.5Fe-32.5Pt-35C
又，於比較例9，Mg粉及Fe3Zr粉皆不添加。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1500℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Mg與Zr的分析。使用輝光放電質量分析裝置進行分析之結果，Mg為8質量ppm，Zr為17質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為720個，較實施例5增加。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2700g。
秤量組成(分子量比率)：32.5Fe-32.5Pt-35C
並且，於比較例10，分別秤量平均粒徑100μm之Mg粉27g(為相當於上述重量之1.0%的量)、平均粒徑40μm之Fe3Zr粉10.8g(為相當於上
述重量之0.4%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1500℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Mg與Zr的分析。使用輝光放電質量分析裝置進行分析之結果，Mg的含量為9900質量ppm，Zr的含量為1400質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為988個，較實施例5增加。此係由於Mg與Zr的添加量多，故形成粗大之氧化物，成為顆粒來源的緣故。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2400g。
秤量組成(分子量比率)：27.5Fe-27.5Pt-45C
並且，於實施例6，分別秤量平均粒徑10μm之Al粉4.8g(為相當於上述重量之0.2%的量)、平均粒徑40μm之Ti粉4.8g(為相當於上述重量之0.2%的量)、平均粒徑100μm之Fe3Zr粉4.8g(為相當於上述重量之0.2
%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1500℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Al、Ti及Zr的分析。使用輝光放電質量分析裝置進行分析之結果，Al的含量為2000質量ppm，Ti的含量為1900質量ppm，Zr的含量為700質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為385個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2400g。
秤量組成(分子量比率)：27.5Fe-27.5Pt-45C
又，於比較例11，Al粉、Ti粉及Fe3Zr粉皆不添加。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使
熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1500℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Al、Ti及Zr的分析。使用輝光放電質量分析裝置進行分析之結果，Al為0.5質量ppm，Ti為0.4質量ppm，Zr為13質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為804個，較實施例6增加。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2400g。
秤量組成(分子量比率)：27.5Fe-27.5Pt-45C
並且，於比較例12，分別秤量平均粒徑10μm之Al粉7.2g(為相當於上述重量之0.3%的量)、平均粒徑40μm之Ti粉7.2g(為相當於上述重量之0.3%的量)、平均粒徑100μm之Fe3Zr粉9.6g(為相當於上述重量之0.4%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1500℃、保持時
間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Al、Ti及Zr的分析。使用輝光放電質量分析裝置進行分析之結果，Al的含量為3100質量ppm，Ti的含量為3000質量ppm，Zr的含量為1400質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為485個，較實施例6增加。此係由於Al、Ti及Zr的添加量多，故形成粗大之氧化物，成為顆粒來源的緣故。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑5μm之TaC粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為3200g。
秤量組成(分子量比率)：46.20Fe-30.80Pt-23TaC
並且，於實施例8，秤量平均粒徑100μm之Mg粉6.4g(為相當於上述重量之0.2%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Mg的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Mg的含量為2070質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為138個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑5μm之TaC粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為3200g。
秤量組成(分子量比率)：46.20Fe-30.80Pt-23TaC
又，於比較例15，不添加Mg粉。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Mg的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Mg的含量未達50質量ppm(檢出下限)。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，安裝於磁控濺鍍裝置，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上
的顆粒個數。此時的顆粒個數為408個，較實施例8增加。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑5μm之TaC粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為3200g。
秤量組成(分子量比率)：46.20Fe-30.80Pt-23TaC
並且，於比較例16，秤量平均粒徑100μm之Mg粉32.0g(為相當於上述重量之1%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Mg的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Mg的含量為10100質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為227個，較實施例8增加。此係由於Mg的添加量多，故形成粗大之氧化物，成為顆粒來源的緣故。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μ
m之BN粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2400g。
秤量組成(分子量比率)：35Fe-35Pt-30BN
並且，於實施例9，秤量平均粒徑40μm之Ti粉0.48g(為相當於上述重量之0.02%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Ti的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Ti的含量為190質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為178個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之BN粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2400g。
秤量組成(分子量比率)：35Fe-35Pt-30BN
又，於比較例17，不添加Ti粉。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，
將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Ti量的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Ti的含量未達50質量ppm(檢出下限)。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，安裝於磁控濺鍍裝置，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為370個，較實施例9增加。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之BN粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2400g。
秤量組成(分子量比率)：35Fe-35Pt-30BN
並且，於比較例18，秤量平均粒徑40μm之Ti粉24.0g(為相當於上述重量之1%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Ti的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Ti的含量為10000質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為328個，較實施例9增加。
此係由於Ti的添加量多，故形成粗大之氧化物，成為顆粒來源的緣故。
準備平均粒徑10μm之Fe-Pt粉(以分子量比率計，為50Fe-50Pt之組成)、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)、平均粒徑1μm之SiO2粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2500g。
秤量組成(分子量比率)：35Fe-35Pt-25C-5SiO2
並且，於實施例10，秤量平均粒徑50μm之Fe3Y粉2.5g(為相當於上述重量之0.1%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1150℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Y的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Y的含量為350質量ppm。
進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為113個。
準備平均粒徑10μm之Fe-Pt粉(以分子量比率計，為50Fe-50Pt之組成)、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)、平均粒徑1μm之SiO2粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2500g。
秤量組成(分子量比率)：35Fe-35Pt-25C-5SiO2
又，於比較例19，不添加Fe3Y粉。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1150℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Y量的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Y的含量未達50質量ppm(檢出下限)。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，安裝於磁控濺鍍裝置，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為221個，較實施例10增加。
準備平均粒徑10μm之Fe-Pt粉(以分子量比率計，為50Fe-50Pt之組成)、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)、平均粒徑1μm之SiO2粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2500g。
秤量組成(分子量比率)：35Fe-35Pt-25C-5SiO2
並且，於比較例20，秤量平均粒徑50μm之Fe3Y粉50g(為相當於上述重量之2%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1150℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Y的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Y的含量為6910質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為351個，較實施例10增加。此係由於Y的添加量多，故形成粗大之氧化物，成為顆粒來源的緣故。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉、平均粒徑1μm之Si3N4粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤
量成合計重量為2600g。
秤量組成(分子量比率)：38Fe-38Pt-20C-4Si3N4
並且，於實施例11，各自秤量平均粒徑10μm之Al粉1.3g(為相當於上述重量之0.05%的量)、平均粒徑40μm之Ti粉1.3g(為相當於上述重量之0.05%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為氮環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Al與Ti的分析。使用輝光放電質量分析裝置進行分析之結果，Al的含量為520質量ppm，Ti的含量為510質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為169個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉、平均粒徑1μm之Si3N4粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2600g。
秤量組成(分子量比率)：38Fe-38Pt-20C-4Si3N4
又，於比較例21，Al粉及Ti粉皆不添加。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為氮環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Al與Ti的分析。使用輝光放電質量分析裝置進行分析之結果，Al的含量為0.4質量ppm，Ti的含量為0.3質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為401個，較實施例11增加。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之C粉、平均粒徑1μm之Si3N4粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2600g。
秤量組成(分子量比率)：38Fe-38Pt-20C-4Si3N4
並且，於比較例22，各自秤量平均粒徑10μm之Al粉26.0g(為相當於上述重量之1%的量)、平均粒徑40μm之Ti粉26.0g(為相當於上述重量之1%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容
量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為氮環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Al與Ti的分析。使用輝光放電質量分析裝置進行分析之結果，Al的含量為10000質量ppm，Ti的含量為10000質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為456個，較實施例11增加。此係由於Al與Ti的添加量多，故形成粗大之氧化物，成為顆粒來源的緣故。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑5μm之Cu粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2500g。
秤量組成(分子量比率)：27Fe-27Pt-6Cu-40C
並且，於實施例12，秤量平均粒徑200μm之Fe3Zr粉0.5g(為相當於上述重量之0.02%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使
熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Zr的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Zr的含量為70質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為255個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑5μm之Cu粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2500g。
秤量組成(分子量比率)：27Fe-27Pt-6Cu-40C
又，於比較例23，不添加Fe3Zr粉。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Zr量的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Zr的含量未達50質量
ppm(檢出下限)。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為438個，較實施例12增加。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑5μm之Cu粉、平均粒徑10μm之C粉(石墨粉)作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2500g。
秤量組成(分子量比率)：27Fe-27Pt-6Cu-40C
並且，於比較例24，秤量平均粒徑200μm之Fe3Zr粉50.0g(為相當於上述重量之2%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Zr的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Zr的含量為7210質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為464
個，較實施例12增加。此係由於Zr的添加量多，故形成粗大之氧化物，成為顆粒來源的緣故。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之BN粉、平均粒徑2μm之Cr2O3粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2500g。
秤量組成(分子量比率)：38Fe-38Pt-20BN-4Cr2O3
並且，於實施例13，秤量平均粒徑100μm之Mg粉12.5g(為相當於上述重量之0.5%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1150℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Mg的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Mg的含量為4890質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為129個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之BN粉、平均粒徑2μm之Cr2O3粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2500g。
秤量組成(分子量比率)：38Fe-38Pt-20BN-4Cr2O3
又，於比較例25，不添加Mg粉。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1150℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Mg量的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Mg的含量未達50質量ppm(檢出下限)。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為546個，較實施例13增加。
準備平均粒徑3μm之Fe粉、平均粒徑3μm之Pt粉、平均粒徑10μm之BN粉、平均粒徑2μm之Cr2O3粉作為原料粉。然後以下述組成比，秤量成合計重量為2500g。
秤量組成(分子量比率)：38Fe-38Pt-20BN-4Cr2O3
並且，於比較例26，秤量平均粒徑100μm之Mg粉15.0g(為相當於上述重量之0.6%的量)。
接著將秤量之全部粉末與粉碎媒體之SUS磨球一起放入容量10公升的球磨鍋，於Ar環境中，旋轉16小時進行混合、粉碎。然後，將自鍋中取出之粉末填充於碳製模具，使用熱壓裝置進行成型、燒結。使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1150℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著切下所製作之燒結體的一部份，使用切下之小片，實施Mg的分析。使用ICP-AES裝置進行分析之結果，Mg的含量為5990質量ppm。進一步使用車床，將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，而得到圓盤狀之靶。使用此靶，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為177個，較實施例13增加。此係由於Mg的添加量多，故形成粗大之氧化物，成為顆粒來源的緣故。
如以上所述，於任一實施例中，藉由添加微量之下述元素，即對1莫耳氧之氧化物標準生成自由能低於CO(一氧化碳)的元素，而可降低濺鍍時產生之顆粒量，提升成膜時之產率。因此，可知含有會形成氧化物標準生成自由能低於CO(一氧化碳)之氧化物的元素，對於抑制產生顆粒具有非常重要的作用。
[表1]
本發明之濺鍍靶，具有下述優異之效果：可減低濺鍍時產生之顆粒量，提升成膜時之產率。因此，適用作為用以形成粒狀結構型磁性薄膜之濺鍍靶。
Claims (5)
- 一種濺鍍靶，係以Fe-Pt合金與非磁性材料作為主成分之燒結體濺鍍靶，其特徵在於：含有50質量ppm以上5000質量ppm以下之會形成下述氧化物的元素，即對1莫耳氧之氧化物標準生成自由能低於CO(一氧化碳)的氧化物，並含有碳、碳化物、氮化物中任一種以上作為非磁性材料。
- 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶，其中，該會形成對1莫耳氧之氧化物標準生成自由能低於CO(一氧化碳)的氧化物之元素為Al、Mg、Ti、Y、Zr。
- 如申請專利範圍第1或2項之濺鍍靶，其中，除了Fe、Pt以外，還含有選自Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Si、Sn、Ta、W、V、Zn中任一種以上之元素作為金屬成分。
- 如申請專利範圍第1或2項之濺鍍靶，其進一步含有氧化物作為非磁性材料。
- 如申請專利範圍第3項之濺鍍靶，其進一步含有氧化物作為非磁性材料。
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