JP5497904B2 - 磁気記録膜用スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Coを主成分とするCo−Cr−Pt系の強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをDCマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。
そしてFePt相を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、規則化したFePt磁性粒子を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。
このグラニュラー構造磁性薄膜は、磁性粒子同士が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造となっている。
グラニュラー構造の磁性薄膜を有する磁気記録媒体及びこれに関連する公知文献としては、特許文献1、特許文献2、特許文献3、特許文献4、特許文献5を挙げることができる。
また、一般に磁気記録層はFe−Ptなどの磁性相とそれを分離している非磁性相から構成されており、非磁性相の一つとして炭素が有効であることが知られている。
このように、炭素を導入することによる磁気記録層の改善が試みられているが、ターゲットのスパッタリング時の問題を解決するには至っていないのが現状である。
一つの波形(A)のピーク位置が1545cm−1以下、他の波形(B)のピーク位置が1320〜1360cm−1であり、これらの波形の半値幅における面積比(B/A)が0.3〜0.7となる非晶質水素化カーボン層からなる磁気ディスク及びその製造方法が記載されている。
1)Cを含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、ラマン散乱分光測定におけるGバンドとDバンドのピーク強度比(IG/ID)が5.0以下であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
2)Ptが5mol%以上60mol%以下、残余がFeである組成の金属とCからなる上記1)記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
3)Cの含有割合が5mol%以上70mol%以下であることを特徴とする上記1)又は2)記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
4)相対密度が90%以上であることを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
5)添加元素として、B、Ru、Ag、Au、Cuから選択した1元素以上を、0.5mol%以上20mol%以下含有することを特徴とする上記1)〜4)のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
6)さらに、添加剤として、SiO2、Cr2O3,CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4から選択した一種以上の酸化物を0.5mol%以上20mol%以下を含有することを特徴とする上記1)〜5)のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
そこで、発明者らは、炭素の結晶性を意図的に崩すことによって炭素材料のスパッタリング特性を改善し、スパッタリング時のパーティクルを低減できると考え、このとき、炭素を含む焼結体をラマン散乱分光測定することで得られるG(graphite)バンドとD(disorder)バンドの強度比が、スパッタリング中のパーティクルと相関関係があることを見出した。
この場合、Ptが5mol%以上60mol%以下、残余がFeである組成の金属とCからなる磁気記録膜用スパッタリングターゲットに、特に有効である。これらの成分の含有量は、良好な磁気特性を得るための条件である。
また、相対密度が90%以上の磁気記録膜用スパッタリングターゲットとすることができる。相対密度が90%以上であることは、本発明の要件の一つである。相対密度が高いと、スパッタ時にスパッタリングターゲットからの脱ガスによる問題が少なく、また、合金とC粒子の密着性が向上するため、パーティクル発生を効果的に抑制できるからである。より好ましくは95%以上とする。
式:計算密度=シグマΣ(構成元素の原子量×構成元素の原子数比)/Σ(構成元素の原子量×構成元素の原子数比/構成元素の文献値密度)
ここで、Σは、ターゲットの構成元素の全てについて、和をとることを意味する。
このとき、炭素材料の結晶性(sp2混成軌道の完全性)を評価するための指標として、ラマン散乱分光測定を採用することができる。
Gバンドは、グラファイトの六員環構造に由来する振動モードであり、1570cm−1付近にピークが現れ、結晶構造が完全に近いほどピーク強度は大きくなる。
また、Dバンドは、グラファイトの欠陥構造に由来する振動モードであり、1350cm−1付近にピークが現れ、欠陥が大きいほどピーク強度は大きくなる。
カーブフィッティングをする都合上、1620cm−1付近のD´バンドも現れるが、D´バンドはグラファイトの欠陥構造に由来する振動モードであり、これは本願発明には、直接関係しないので、図において表示するに留める。
以上から、GバンドとDバンドのピーク強度比(IG/ID比と呼ぶことにする)を計算することで、炭素材料の結晶性を評価できる。すなわち、結晶性が高い炭素材料ほどIG/ID比が高くなる。Gバンドの強度が大きいほど結晶構造が完全(結晶性が高い)、小さいほど結晶構造が不完全(結晶性が低い)である。
GバンドとDバンドのピーク強度比(IG/ID)の下限値は、特に制限はないが、多くの場合1以上となる。ピーク強度比(IG/ID)が5.0以下であれば、パーティクルの発生を効果的に抑制できる。
また、C粉末は、平均一次粒子径30〜50nmのカーボンブラック、平均粒径1〜100μmのグラファイト、平均粒径0.4〜100μmのグラッシーカーボンを用いることができる。使用するC粉末の種類に、特に制限はない。ターゲットの種類によって任意に選択し、使用することができる。
組成にもよるが、前記合金粉末の中で、特にPtを含む合金粉末は、原料粉末中の酸素量を少なくするために有効である。合金粉末を用いる場合も、平均粒径が0.5μm以上10μm以下のものを用いることが望ましい。
このようにして得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットは作製できる。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均一次粒子径48nmのカーボンブラックを用意した。本比較例1の組成は、30Fe−30Pt−40C(mol%)とし、合計重量が2600gとなるように秤量した。C粉末は市販のカーボンブラックを用いた。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。次に、これを1100°C、150MPaで熱間等方加圧した。こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ93.6%であった。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。本比較例1のFe−Pt−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を図2に示す。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、3.5インチ径のアルミ基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表1に示すように、このときの個数は19600個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmのグラファイトを用意した。本比較例2の組成は、30Fe−30Pt−40C(mol%)とし、合計重量が2600gとなるように秤量した。C粉末は市販の無定形炭素を用いた。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。次に、これを1100°C、150MPaで熱間等方加圧した。こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ94.2%であった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、3.5インチ径のアルミ基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表1に示すように、このときの個数は21600個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径20μmのグラファイトを用意した。本比較例2の組成は、30Fe−30Pt−40C(mol%)とし、合計重量が2600gとなるように秤量した。C粉末は市販の無定形炭素を用いた。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。次に、これを1100°C、150MPaで熱間等方加圧した。こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ93.8%であった。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、3.5インチ径のアルミ基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表1に示すように、このときの個数は28600個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmのグラファイトを用意した。本実施例1の組成は、30Fe−30Pt−40C(mol%)とし、合計重量が2600gとなるように秤量した。C粉末は市販の無定形炭素を用いた。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ96.6%であった。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。本実施例1のFe−Pt−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を図3に示す。
この図3から、IG/ID比を求めた結果を表1に示す。この表1から明らかなように、IG/ID比は4.96となり、本願発明のIG/ID比が5.0以下という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、3.5インチ径のアルミ基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表1に示すように、このときのパーティクル個数は490個であった。比較例に比べ大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均一次粒子径48nmのカーボンブラックを用意した。本実施例2の組成は、30Fe−30Pt−40C(mol%)とし、合計重量が2600gとなるように秤量した。C粉末は市販の無定形炭素を用いた。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ96.9%であった。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。本実施例2のFe−Pt−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を図4に示す。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、3.5インチ径のアルミ基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表1に示すように、このときのパーティクル個数は350個であった。比較例に比べ大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径80μmのグラッシーカーボンを用意した。本実施例3の組成は、30Fe−30Pt−40C(mol%)とし、合計重量が2600gとなるように秤量した。C粉末は市販の無定形炭素を用いた。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ96.8%であった。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。本実施例3のFe−Pt−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を図5に示す。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、3.5インチ径のアルミ基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表1に示すように、このときのパーティクル個数は330個であった。比較例に比べ大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径20μmのグラファイトを用意した。本実施例4の組成は、30Fe−30Pt−40C(mol%)とし、合計重量が2600gとなるように秤量した。C粉末は市販の無定形炭素を用いた。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ97.1%であった。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。本実施例4のFe−Pt−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果を図6に示す。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、3.5インチ径のアルミ基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表1に示すように、このときのパーティクル個数は250個であった。比較例に比べ大きく減少した。
以上から、炭素の結晶性を意図的に崩すことによって炭素材料のスパッタリング特性を改善し、スパッタリング時のパーティクルを低減できる大きな効果を有するものである。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均一次粒子径48nmのカーボンブラックを用意した。本実施例5の組成は、30Fe−60Pt−10C(mol%)とし、合計重量が2600gとなるように秤量した。C粉末は市販の無定形炭素を用いた。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ98.2%であった。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。本実施例5のFe−Pt−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果から、IG/ID比を求めた結果を表1に示す。この表1から明らかなように、IG/ID比は3.89となり、本願発明のIG/ID比が5.0以下という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、3.5インチ径のアルミ基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表1に示すように、このときのパーティクル個数は80個であった。比較例に比べ大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均一次粒子径48nmのカーボンブラックを用意した。本実施例6の組成は、20Fe−60Pt−20C(mol%)とし、合計重量が2600gとなるように秤量した。C粉末は市販の無定形炭素を用いた。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ97.7%であった。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。本実施例6のFe−Pt−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果から、IG/ID比を求めた結果を表1に示す。この表1から明らかなように、IG/ID比は3.86となり、本願発明のIG/ID比が5.0以下という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、3.5インチ径のアルミ基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表1に示すように、このときのパーティクル個数は165個であった。比較例に比べ大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均一次粒子径48nmのカーボンブラックを用意した。本実施例7の組成は、35Fe−60Pt−5C(mol%)とし、合計重量が2600gとなるように秤量した。C粉末は市販の無定形炭素を用いた。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ99.2%であった。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。本実施例6のFe−Pt−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果から、IG/ID比を求めた結果を表1に示す。この表1から明らかなように、IG/ID比は2.77となり、本願発明のIG/ID比が5.0以下という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、3.5インチ径のアルミ基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表1に示すように、このときのパーティクル個数は35個であった。比較例に比べ大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径10μmのB粉末、平均一次粒子径48nmのカーボンブラックを用意した。本実施例8の組成は、34Fe−34Pt−2B−30C(mol%)とし、合計重量が2600gとなるように秤量した。C粉末は市販の無定形炭素を用いた。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ97.3%であった。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。本実施例8のFe−Pt−B−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果から、IG/ID比を求めた結果を表1に示す。この表1から明らかなように、IG/ID比は3.16となり、本願発明のIG/ID比が5.0以下という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、3.5インチ径のアルミ基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表1に示すように、このときのパーティクル個数は280個であった。比較例に比べ大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径3μmのRu粉末、平均一次粒子径48nmのカーボンブラックを用意した。本実施例9の組成は、35Fe−35Pt−5Ru−25C(mol%)とし、合計重量が2600gとなるように秤量した。C粉末は市販の無定形炭素を用いた。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ98.0%であった。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。本実施例9のFe−Pt−Ru−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果から、IG/ID比を求めた結果を表1に示す。この表1から明らかなように、IG/ID比は4.04となり、本願発明のIG/ID比が5.0以下という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、3.5インチ径のアルミ基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表1に示すように、このときのパーティクル個数は200個であった。比較例に比べ大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径3μmのAg粉末、平均一次粒子径48nmのカーボンブラックを用意した。本実施例10の組成は、25Fe−35Pt−10Ag−30C(mol%)とし、合計重量が2600gとなるように秤量した。C粉末は市販の無定形炭素を用いた。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ96.1%であった。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。本実施例10のFe−Pt−Ag−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果から、IG/ID比を求めた結果を表1に示す。この表1から明らかなように、IG/ID比は1.10となり、本願発明のIG/ID比が5.0以下という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、3.5インチ径のアルミ基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表1に示すように、このときのパーティクル個数は305個であった。比較例に比べ大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径5μmのAu粉末、平均一次粒子径48nmのカーボンブラックを用意した。本実施例11の組成は、34Fe−34Pt−2Au−30C(mol%)とし、合計重量が2600gとなるように秤量した。C粉末は市販の無定形炭素を用いた。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ97.2%であった。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。本実施例11のFe−Pt−Au−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果から、IG/ID比を求めた結果を表1に示す。この表1から明らかなように、IG/ID比は3.62となり、本願発明のIG/ID比が5.0以下という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、3.5インチ径のアルミ基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表1に示すように、このときのパーティクル個数は270個であった。比較例に比べ大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径5μmのCu粉末、平均一次粒子径48nmのカーボンブラックを用意した。本実施例12の組成は、30Fe−30Pt−10Cu−30C(mol%)とし、合計重量が2600gとなるように秤量した。C粉末は市販の無定形炭素を用いた。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ97.9%であった。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。本実施例12のFe−Pt−Cu−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果から、IG/ID比を求めた結果を表1に示す。この表1から明らかなように、IG/ID比は3.67となり、本願発明のIG/ID比が5.0以下という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、3.5インチ径のアルミ基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表1に示すように、このときのパーティクル個数は300個であった。比較例に比べ大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径3μmのRu粉末、平均一次粒子径48nmのカーボンブラックを用意した。本実施例13の組成は、50Fe−25Pt−20Ru−5C(mol%)とし、合計重量が2600gとなるように秤量した。C粉末は市販の無定形炭素を用いた。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ99.3%であった。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。本実施例13のFe−Pt−Ru−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果から、IG/ID比を求めた結果を表1に示す。この表1から明らかなように、IG/ID比は3.19となり、本願発明のIG/ID比が5.0以下という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、3.5インチ径のアルミ基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表1に示すように、このときのパーティクル個数は25個であった。比較例に比べ大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均一次粒子径48nmのカーボンブラック、さらに酸化物として、平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径0.5μmのSiO2粉末、平均粒径1μmのCr2O3粉末を用意した。本実施例13の組成は、50Fe−34Pt−20C−5TiO2−5SiO2−2Cr2O3(mol%)とし、合計重量が2600gとなるように秤量した。C粉末は市販の無定形炭素を用いた。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ98.1%であった。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。本実施例14のFe−Pt−C−TiO2−SiO2−Cr2O3のラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果から、IG/ID比を求めた結果を表1に示す。この表1から明らかなように、IG/ID比は3.31となり、本願発明のIG/ID比が5.0以下という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、3.5インチ径のアルミ基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表1に示すように、このときのパーティクル個数は75個であった。比較例に比べ大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均一次粒子径48nmのカーボンブラック、さらに酸化物として、平均粒径1μmのTa2O5粉末、平均粒径0.5μmのSiO2粉末を用意した。本実施例15の組成は、50Fe−35Pt−20C−5Ta2O5−5SiO2(mol%)とし、合計重量が2600gとなるように秤量した。C粉末は市販の無定形炭素を用いた。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ98.3%であった。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。本実施例15のFe−Pt−C−Ta2O5−SiO2のラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果から、IG/ID比を求めた結果を表1に示す。この表1から明らかなように、IG/ID比は3.21となり、本願発明のIG/ID比が5.0以下という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、3.5インチ径のアルミ基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表1に示すように、このときのパーティクル個数は60個であった。比較例に比べ大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均一次粒子径48nmのカーボンブラック、さらに酸化物として、平均粒径10μmのB2O3粉末、平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。本実施例16の組成は、35Fe−40Pt−20C−2B2O3−3CoO(mol%)とし、合計重量が2600gとなるように秤量した。C粉末は市販の無定形炭素を用いた。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ97.9%であった。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。本実施例16のFe−Pt−C−B2O3−CoOのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果から、IG/ID比を求めた結果を表1に示す。この表1から明らかなように、IG/ID比は3.74となり、本願発明のIG/ID比が5.0以下という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、3.5インチ径のアルミ基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表1に示すように、このときのパーティクル個数は65個であった。比較例に比べ大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均一次粒子径48nmのカーボンブラック、さらに酸化物として、平均粒径0.5μmのSiO2粉末、平均粒径1μmのCo3O4粉末を用意した。本実施例17の組成は、41Fe−31Pt−20C−5SiO2−3Co3O4(mol%)とし、合計重量が2600gとなるように秤量した。C粉末は市販の無定形炭素を用いた。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ98.4%であった。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。本実施例16のFe−Pt−C−SiO2−Co3O4のラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果から、IG/ID比を求めた結果を表1に示す。この表1から明らかなように、IG/ID比は3.17となり、本願発明のIG/ID比が5.0以下という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、3.5インチ径のアルミ基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表1に示すように、このときのパーティクル個数は80個であった。比較例に比べ大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均一次粒子径48nmのカーボンブラックを用意した。本実施例18の組成は、25Fe−25Pt−50C(mol%)とし、合計重量が2600gとなるように秤量した。C粉末は市販の無定形炭素を用いた。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ96.1%であった。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。本実施例18のFe−Pt−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果から、IG/ID比を求めた結果を表1に示す。この表1から明らかなように、IG/ID比は4.20となり、本願発明のIG/ID比が5.0以下という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、3.5インチ径のアルミ基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表1に示すように、このときのパーティクル個数は670個であった。比較例に比べ大きく減少した。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均一次粒子径48nmのカーボンブラックを用意した。本実施例19の組成は、20Fe−20Pt−60C(mol%)とし、合計重量が2600gとなるように秤量した。C粉末は市販の無定形炭素を用いた。
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1400°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ95.9%であった。
また、測定結果のカーブフィッティングにはローレンツ関数を使用した。本実施例19のFe−Pt−Cのラマン散乱分光測定結果とカーブフィッティング結果から、IG/ID比を求めた結果を表1に示す。この表1から明らかなように、IG/ID比は4.22となり、本願発明のIG/ID比が5.0以下という条件を満たしていた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、3.5インチ径のアルミ基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。表1に示すように、このときのパーティクル個数は980個であった。比較例に比べ大きく減少した。
Claims (5)
- Ptが5mol%以上60mol%以下、Cが20mol%以上70mol%以下、残余がFeである組成の磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、ラマン散乱分光測定におけるGバンドとDバンドのピーク強度比(IG/ID)が5.0以下であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
- B、Ru、Ag、Au、Cuから選択した1元素以上が0.5mol%以上20mol%以下、Ptが5mol%以上60mol%以下、Cが20mol%以上70mol%以下、残余がFeである組成の磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、ラマン散乱分光測定におけるGバンドとDバンドのピーク強度比(IG/ID)が5.0以下であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
- SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4から選択した一種以上の酸化物が0.5mol%以上20mol%以下、Ptが5mol%以上60mol%以下、Cが20mol%以上70mol%以下、残余がFeである組成の磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、ラマン散乱分光測定におけるGバンドとDバンドのピーク強度比(IG/ID)が5.0以下であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
- B、Ru、Ag、Au、Cuから選択した1元素以上が0.5mol%以上20mol%以下、SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4から選択した一種以上の酸化物が0.5mol%以上20mol%以下、Ptが5mol%以上60mol%以下、Cが20mol%以上70mol%以下、残余がFeである組成の磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、ラマン散乱分光測定におけるGバンドとDバンドのピーク強度比(IG/ID)が5.0以下であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
- 相対密度が90%以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
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