CN107075665A - 磁记录膜形成用溅射靶及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种溅射靶，其为含有C和/或BN的FePt基烧结体溅射靶，其特征在于，在与该靶的溅射面垂直的截面的抛光面中AuCu合金粒子所占的面积率为0.5％以上且15％以下。本发明的课题在于提供可以减少在溅射时产生的粉粒，从而可以有效地形成磁记录介质的磁性薄膜的溅射靶。
Description
技术领域
本发明涉及用于磁记录介质的磁性体薄膜、特别是用于热辅助磁记录介质的磁记录层的成膜的强磁性材料溅射靶，并涉及在利用磁控溅射装置进行溅射时能够得到稳定的放电的、粉粒产生少的FePt基烧结体溅射靶。
背景技术
在以HDD(硬盘驱动器)为代表的磁记录介质的领域中，作为承担记录的磁性薄膜的材料，使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni作为基质的材料。例如，在采用面内磁记录方式的硬盘的记录层中一直使用以Co作为主要成分的Co-Cr基或Co-Cr-Pt基强磁性合金。另外，在采用近年来已实用化的垂直磁记录方式的硬盘的记录层中多使用包含以Co作为主要成分的Co-Cr-Pt基强磁性合金和非磁性无机物粒子的复合材料。并且，从生产率高的方面考虑，硬盘等磁记录介质的磁性薄膜多数情况下通过使用以上述材料作为成分的强磁性材料溅射靶进行溅射而制作。
另一方面，磁记录介质的记录密度逐年急速增大，认为将来会从目前的100千兆比特(Gbit)/平方英寸的面密度达到1万亿比特(Tbit)/平方英寸。当记录密度达到万亿比特/平方英寸时，记录比特(bit)的尺寸小于10nm，在这种情况下，可以预料到由热起伏导致的超顺磁化成为问题，并且可以预料到现在使用的磁记录介质，例如通过在Co-Cr基合金中添加Pt而提高了晶体磁各向异性的材料、或者向其中进一步添加B而减弱了磁性粒子间的磁耦合这样的介质是不足的。这是因为，以10nm以下的尺寸稳定地表现出强磁性的粒子需要具有更高的晶体磁各向异性。
鉴于上述这样的情况，具有L10结构的FePt相作为超高密度记录介质用材料而受到关注。另外，具有L10结构的FePt相在耐腐蚀性、抗氧化性方面优良，因此期待成为适合用作记录介质的材料。该FePt相在1573K具有有序-无序转变温度，通常即使将合金从高温起进行淬火也会由于快速的有序化反应而具有L10结构。并且，使用FePt相作为超高密度记录介质用材料时，要求开发使有序化的FePt相在磁隔离的状态下尽可能高密度且取向一致地分散的技术。鉴于这样的情况，提出了利用非磁性材料使具有L10结构的FePt磁性相磁隔离而得到的粒状结构磁性薄膜用作采用热辅助磁记录方式的下一代硬盘的磁记录介质。
该粒状结构磁性薄膜形成如下结构：通过非磁性物质的插入而使磁性粒子彼此磁绝缘。上述磁记录层由FePt合金等磁性相和将该磁性相隔离的非磁性相构成，已知作为非磁性相的材料，C、BN是有效的。在形成这样的磁性薄膜的情况下，通常使用含有C的FePt合金溅射靶，而不是使用C靶和FePt合金靶的多个靶(例如，专利文献1～2)。以前，本发明人进行了关于含有C的FePt基磁记录膜形成用溅射靶(专利文献3)、含有BN的FePt基磁记录膜形成用溅射靶(专利文献4)的发明。
含有C、BN的FePt基溅射靶通常使用粉末烧结法来制作。但是，相对于FePt合金，C、BN的热膨胀率过小，因此，烧结温度越高，则对C、BN施加的压应力越增大，其结果是，有时C、BN产生物理缺陷，成为在溅射中产生粉粒的原因。另一方面，烧结温度过低时，靶的密度会变低，因此，存在这会成为原因而导致产生粉粒的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012-102387号公报
专利文献2：日本特开2012-214874号公报
专利文献3：国际公开WO2014/013920
专利文献4：国际公开WO2014/065201
专利文献5：日本专利第5041261号
专利文献6：日本专利第5041262号
发明内容
发明所要解决的问题
本发明提供一种FePt基烧结体溅射靶，其为由FePt基合金等磁性相和将该磁性相隔离的非磁性相构成的、用于形成磁记录层的溅射靶，其中，使用C和/或BN作为非磁性相的材料，本发明的课题在于提供一种抑制了在溅射时产生的粉粒的、高密度的FePt基溅射靶。
用于解决问题的手段
为了解决上述课题，本发明人进行了深入研究，结果发现，通过在原料中添加熔点低的AuCu合金作为烧结助剂，即使在比以往低的烧结温度下，也可以提高靶的密度，其结果是，可以减少由基于C、BN的缺陷、密度的降低而引起的溅射中的粉粒的产生。
基于这样的发现，本发明提供：
1)一种溅射靶，其为含有C和/或BN的FePt基烧结体溅射靶，其特征在于，在与该靶的溅射面垂直的截面的抛光面中AuCu合金粒子所占的面积率为0.5％以上且15％以下。
2)如上述1)所述的溅射靶，其特征在于，相对于溅射靶整体的组成，Au和Cu合计含量为1～20摩尔％。
3)如上述2)所述的溅射靶，其特征在于，溅射靶内的Cu相对于Au的含有比率为20～80摩尔％。
4)如上述1)～3)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，相对于溅射靶整体的组成，Pt含量为30～70摩尔％。
5)如上述1)～4)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，相对于溅射靶整体的组成，C含量为5～50摩尔％。
6)如上述1)～5)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，相对于溅射靶整体的组成，BN含量为5～40摩尔％。
7)如上述1)～6)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，含有相对于溅射靶整体的组成各自为0.1～20摩尔％的选自Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、A1、Ga、Si中的一种以上的金属氧化物。
8)如上述1)～7)中任一项所述的溅射靶，其特征在于，所述溅射靶的密度为95％以上。
发明效果
本发明的含有C和/或BN的FePt基烧结体溅射靶具有可以显著减少在溅射时产生的粉粒量的优良效果。而且，具有可以有效地形成磁记录介质的磁性体薄膜、特别是粒状型的磁记录层的效果。
附图说明
图1为实施例1的烧结体的激光显微镜图像和二值化后的图像。
图2为实施例1的烧结体的利用FE-EPMA得到的元素分布图。
具体实施方式
一般而言，金属材料的熔点越低，则软化的温度也越低，因此通过添加熔点低的材料作为烧结助剂，即使在低的烧结温度下也能够提高烧结体的密度。作为添加至FePt基烧结体溅射靶中的烧结助剂的金属，已知分别单独添加Au、Ag或Cu。
本发明人着眼于包含Au(熔点：1064.4℃)和Cu(熔点：1064.6℃)的AuCu合金由于共晶反应而其熔点降低至910℃，发现通过使用其作为烧结助剂，即使在更低的烧结温度下也可以得到高密度的烧结体。需要说明的是，在本发明中，AuCu合金是指在Au-Cu的二元相图中在910℃出现合金的液相的组成范围(Au：20～80原子％)的合金。
需要说明的是，一直以来已知在FePt基合金溅射靶中添加Ag、Cu等(例如，专利文献3～6)。但是，它们的目的是提高磁特性，并不是作为烧结助剂添加，而且添加的方法是单独添加Ag、Cu，或者添加AgPt合金、CuPt合金，并不是添加熔点较低的AuCu合金。特别是在专利文献5～6中记载了：通过混合比纯Au粉、纯Cu粉的熔点高的AuPt合金粉、CuPt合金粉，可以提高烧结温度，可以得到高密度的靶，与本申请发明在像本申请发明这样通过使Au与Cu合金化而降低熔点的方面明显不同。
基于上述发现，本发明的特征在于，在含有C和/或BN的FePt基烧结体溅射靶中，在与该靶的溅射面垂直的截面的抛光面中的AuCu合金粒子所占的面积率为0.5％以上且15％以下。本发明的含有C和/或BN的FePt基烧结体溅射靶具有在包含FePt基合金的强磁性材料中分散有C和/或BN的非磁性材料粒子的组织。此处，规定垂直截面的组织的理由是因为，由于用作原料的C、BN具有薄片状的形态，因而通过单轴方向加压进行热压时，在垂直截面和水平截面中组织的外观不同。此时，对于垂直截面而言，看起来为像具有特征的地层那样的层状，因此对于垂直截面进行了规定。
AuCu合金粒子的观察中，对与溅射靶的溅射面垂直的截面进行镜面抛光直至能够辨别AuCu合金粒子，使用激光显微镜在视野60μm×80μm内观察溅射靶的任意10个部位，求出它们平均的面积率。需要说明的是，在抛光中使用SiC磨粒的砂纸。对于砂纸而言，依次使用粒度为#240、#400、#600、#1000(JIS R6010)的砂纸进行抛光。然后，作为精加工，使用粒径0.3μm的氧化铝磨粒进行湿式抛光。面积率的计算方法如下所述。
首先，使用激光显微镜(基恩士公司制：VK-9710，倍数：物镜20倍×数字变焦1倍)，拍摄靶的垂直截面的激光显微镜图像(视野：纵向60μm×横向80μm)。接着，在与激光显微镜图像相同的部位通过FE-EPMA实施元素分析，鉴定AuCu合金。此时，在FE-EPMA图像中，将在与Au和Cu相同的部位检测出的粒子确定为AuCu合金粒子。AuCu合金粒子(合金相)以颜色比FePt基合金相暗且颜色比C相、BN相亮的方式被拍摄，因此通过利用对比度之差，可以仅对AuCu合金相进行二值化并数字地区分。需要说明的是，在添加有氧化物的情况下，氧化物相与C相、BN相一样以比AuCu合金粒子暗的方式被拍摄，因此在此情况下也能够利用对比度差容易地区分。由此，根据二值化后的数据计算出AuCu合金粒子的面积率。需要说明的是，在二值化时，面积为100像素以下的情况为噪音的可能性高，因此它们的值不包含在二值化的数据中。
对于本发明的溅射靶而言，相对于溅射靶整体的组成，Au和Cu的合计含量优选设定为1～20摩尔％。当Au和Cu的合计含量小于1摩尔％时，不能充分得到由添加AuCu合金产生的作为烧结助剂的效果，因此不能提高烧结体(溅射靶)的密度，容易产生粉粒，因此不优选。另一方面，当Au和Cu的合计含量大于20摩尔％时，通过溅射而形成的磁性薄膜的特性控制变得困难，因此不优选。
另外，对于本发明的溅射靶而言，溅射靶内的Cu相对于Au的含有比率优选设定为20～80摩尔％。当Cu相对于Au的含有比率小于20摩尔％或大于80摩尔％时，不能充分得到AuCu合金的熔点降低的效果，不能提高烧结体(溅射靶)的密度，容易产生粉粒，因此不优选。
对于本发明而言，相对于溅射靶整体的组成，优选将Pt含量设定为30摩尔％以上且70摩尔％以下。通过将Pt含量设定为30摩尔％以上且70摩尔％以下，能够得到良好的磁特性。另外，相对于溅射靶整体的组成，将作为非磁性材料料的C含量设定为5摩尔％以上且50摩尔％以下，将BN含量设定为5摩尔％以上且40摩尔％以下，由此可以提高磁绝缘。C和BN的合计含量优选设定为3体积％以上且50体积％以下。通过设定在这些数值范围内，可以在抑制溅射中的粉粒的同时提高磁绝缘。
另外，对于本发明而言，优选含有相对于溅射靶整体的组成各自为0.1～20摩尔％的选自Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Al、Ga、Si中的一种以上的金属氧化物。这些氧化物对于提高溅射后的膜的磁特性是有效的成分。需要说明的是，在本发明的FePt基烧结体溅射靶中，除了Pt、C和/或BN、AuCu、上述的氧化物以外，余量为Fe。对于这些成分而言，可以通过ICP(感应耦合等离子体)-OES法测定各自的含量。
本发明的溅射靶的密度优选为95％以上。由此，成膜时的异常放电(电弧放电)的发生少，可以制作均匀的薄膜。需要说明的是，本发明的相对密度是靶的实测密度除以计算密度(也称为理论密度)而求出的值。计算密度是假定靶的构成成分在彼此不扩散或反应的情况下混合存在时的密度，利用下式进行计算。
式：计算密度＝∑(构成成分的分子量×构成成分的原子量比)/∑(构成成分的分子量×构成成分的原子量比/构成成分的文献值密度)。此处，∑是指对于靶的全部构成成分求和。
本发明的FePt基烧结体溅射靶可以通过下述的方法制作。
首先，准备各原料粉末(Fe粉末、Pt粉末、C粉末、BN粉末、AuCu合金粉末)。另外，作为原料粉末，可以使用预先通过热处理或雾化装置进行合金化而得到的合金粉末(Fe-Pt粉末)。包含Pt的合金粉末虽然也取决于其组成，但是对于减少原料粉末中的氧量是有效的。另外，可以分别使用Au粉末和Cu粉末代替AuCu合金粉末，并使其在烧结中合金化。此外，根据需要，准备上述所列出的金属氧化物的各原料粉末。
接着，对金属粉末(Fe粉末、Pt粉末、Fe-Pt合金粉末)使用球磨机、介质搅拌磨机等进行粉碎。通常，这样的金属的原料粉末可以使用球形、块状、其它不定形状的粉末，但是可以对它们使用球磨机、介质搅拌磨机进行粉碎，从而将形状制成薄片状。通过使用这样的薄片状的粉末，沿烧结体的垂直截面方向形成层状的结构，Fe-Pt合金相的晶体取向稳定，有助于放电的稳定化。这些原料粉末优选各自的平均粒径为10μm～100μm。
然后，称量原料粉末以获得期望的组成，对于通过粉碎处理而得到的金属粉末和AuCu合金粉末、C粉末和/或BN粉末，使用研钵、介质搅拌磨机、筛等进行混合。对于作为添加成分的氧化物，可以与金属的原料粉末一起投入，或者与C粉末、BN粉末一起投入，或者在混合金属的原料粉末和C粉末、BN粉末的阶段投入。
然后，通过热压对该混合粉末进行成型、烧结。除了热压以外，也可以使用放电等离子体烧结法、热等静压烧结法。烧结时的保持温度虽然也取决于溅射靶的组成，但是在多数情况下为850℃～900℃的温度范围。以往，为了提高密度，在800℃～1400℃的温度范围内进行烧结，但是根据本发明，可以在比较低的烧结温度下实现与以往同等的高密度。
接着，对于从热压机取出的烧结体实施热等加压(HIP)加工。热等加压加工对于提高烧结体的密度是有效的。热等加压加工时的保持温度虽然也取决于烧结体的组成，但是在多数情况下设定为850℃～900℃的温度范围。以往与热压一样，为了提高密度，在800℃～1200℃的温度范围内进行热等加压加工，但是根据本发明，可以在比较低的烧结温度下实现与以往同等的高密度。
将以这样的方式得到的烧结体利用车床等加工成所期望的形状，由此可以制作本发明的溅射靶。通过上述方法，可以制作作为含有C和/或BN的FePt基烧结体溅射靶的高密度(特别是密度95％以上)的溅射靶。
实施例
以下，基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是，本实施例仅为一例，本发明不受该例任何限制。即，本发明仅受权利要求书限制，包含本发明中包含的实施例以外的各种变形。
实施例1
作为原料粉末，准备FePt合金粉末、C粉末、AuCu合金粉末，称量这些粉末以达到60(45Fe-45Pt-5Au-5Cu)-40C(摩尔％)。
接着，将FePt合金粉末与粉碎介质锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨机中，在转速300rpm下处理2小时。然后，将从介质搅拌磨机中取出的粉末、AuCu合金粉末和C粉末利用V字型混合机进行混合，然后再使用150μm目的筛进行混合，将该混合粉末填充至碳制模具中并进行热压。
热压的条件设定为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度850℃、保持时间2小时，从升温开始时至保持结束以30MPa进行加压。保持结束后在腔室内直接使其自然冷却。
接着，对从热压机的模具中取出的烧结体实施热等加压加工。热等加压加工的条件设定为升温速度300℃/小时、保持温度850℃、保持时间2小时，从升温开始时缓慢升高Ar气的气压，在750℃下保持的过程中以150MPa进行加压。保持结束后在炉内直接使其自然冷却。
切割以这样的方式得到的烧结体的端部(相当于与溅射面垂直的截面)，对其进行镜面抛光，然后利用激光显微镜观察抛光面。将其显微镜图像示于图1的左图。在该图中，浓灰色的区域相当于AuCu合金粒子。然后，对其进行二值化，求出AuCu合金粒子的面积率(平均)。其结果为10.8％。需要说明的是，使用FE-EPMA图像，确认了这些粒子包含AuCu合金(参照图2)。另外，对于该烧结体的另一个端部，使用阿基米德法测定密度，结果为95.8％。
接着，将该烧结体用车床切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装至磁控溅射装置(CANON ANELVA制C-3010溅射系统)，进行溅射。溅射的条件设定为输入功率1kW、Ar气压1.7Pa，实施2kWh的预溅射，然后在4英寸直径的硅基板上进行20秒的成膜。然后，利用粉粒计数器测定附着在基板上的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数。此时的粉粒个数为65个。
比较例1
作为原料粉末，准备FePt合金粉末、C粉末、Au粉末，称量这些粉末以达到60(45Fe-45Pt-10Au)-40C(摩尔％)。
接着，将FePt合金粉末与粉碎介质锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨机中，在转速300rpm下处理2小时。然后，将从介质搅拌磨机中取出的粉末、Au粉末和C粉末利用V字型混合机进行混合，然后再使用150μm目的筛进行混合，将该混合粉末填充至碳制模具中，在与实施例1同样的条件下进行热压。接着，对从热压机的模具中取出的烧结体在与实施例1同样的条件下实施热等加压加工。
对于以这样的的方式得到的烧结体的端部，使用阿基米德法测定密度，结果为93.2％。接着，将该烧结体用车床切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装至磁控溅射装置(CANON ANELVA制C-3010溅射系统)，进行溅射。溅射的条件与实施例1相同。用粉粒计数器测定附着在基板上的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数，结果是粉粒个数与实施例相比增加至184个。
比较例2
作为原料粉末，准备FePt合金粉末、C粉末、Cu粉末，称量这些粉末以达到60(45Fe-45Pt-10Cu)-40C(摩尔％)。
接着，将FePt合金粉末与粉碎介质锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨机中，在转速300rpm下处理2小时。然后，将从介质搅拌磨机中取出的粉末、Cu粉末和C粉末利用V字型混合机进行混合，然后再使用150μm目的筛进行混合，将该混合粉末填充至碳制模具中，在与实施例1同样的条件下进行热压。接着，对从热压机的模具中取出的烧结体在与实施例1同样的条件下实施热等加压加工。
对于以这样的方式得到的烧结体的端部，使用阿基米德法测定密度，结果为93.5％。接着，将该烧结体用车床切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装至磁控溅射装置(CANON ANELVA制C-3010溅射系统)，进行溅射。溅射的条件与实施例1相同。用粉粒计数器测定附着在基板上的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数，结果是粉粒个数与实施例相比大幅增加至179个。
比较例3
作为原料粉末，准备FePt合金粉末、C粉末，称量这些粉末以达到60(50Fe-50Pt)-40C(摩尔％)。
接着，将FePt合金粉末与粉碎介质锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨机中，在转速300rpm下处理2小时。然后，将从介质搅拌磨机中取出的粉末和C粉末利用V字型混合机进行混合，然后再使用150μm目的筛进行混合，将该混合粉末填充至碳制模具中，在与实施例1同样的条件下进行热压。接着，对从热压机的模具中取出的烧结体在与实施例1同样的条件下实施热等加压加工。
对于以这样的方式得到的烧结体的端部，使用阿基米德法测定密度，结果为92.8％。接着，将该烧结体用车床切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装至磁控溅射装置(CANON ANELVA制C-3010溅射系统)，进行溅射。溅射的条件与实施例1相同。用粉粒计数器测定附着在基板上的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数，结果是粉粒个数与实施例相比大幅增加至261个。
实施例2
作为原料粉末，准备Fe粉末、Pt粉末、BN粉末、AuCu合金粉末，称量这些粉末以达到66(54Fe-40Pt-3Au-3Cu)-34BN(摩尔％)。
接着，将Fe粉末、Pt粉末与粉碎介质锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨机中，在转速300rpm下处理2小时。然后，将从介质搅拌磨机中取出的粉末、AuCu合金粉末和BN粉末利用V字型混合机进行混合，然后再使用150μm目的筛进行混合，将该混合粉末填充至碳制模具中，在与实施例1同样的条件下进行热压。接着，对从热压机的模具中取出的烧结体在与实施例1同样的条件下实施热等加压加工。
切割以这样的方式得到的烧结体的端部(相当于与溅射面垂直的截面)，对其进行镜面抛光，然后利用激光显微镜观察该抛光面，其结果是，AuCu合金粒子的面积率为2.4％。另外，对于以这样的方式得到的烧结体的另一个端部，使用阿基米德法测定密度，结果为95.4％。接着，使用该烧结体在与实施例1同样的条件下进行溅射。用粉粒计数器测定附着在基板上的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数，结果是粉粒个数为94个。
比较例4
作为原料粉末，准备Fe粉末、Pt粉末、BN粉末、Au粉末，称量这些粉末以达到66(54Fe-40Pt-6Au)-34BN(摩尔％)。
接着，将Fe粉末、Pt粉末与粉碎介质锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨机中，在转速300rpm下处理2小时。然后，将从介质搅拌磨机中取出的粉末、Ag粉末和BN粉末利用V字型混合机进行混合，然后再使用150μm目的筛进行混合，将该混合粉末填充至碳制模具中，在与实施例1同样的条件下进行热压。接着，对从热压机的模具中取出的烧结体在与实施例1同样的条件下实施热等加压加工。
对于以这样的方式得到的烧结体的端部，使用阿基米德法测定密度，结果为93.9％。接着将该烧结体用车床切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装至磁控溅射装置(CANON ANELVA制C-3010溅射系统)，进行溅射。溅射的条件与实施例1相同。用粉粒计数器测定附着在基板上的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数，结果是粉粒个数与实施例2相比大幅增加至256个。
实施例3
作为原料粉末，准备Fe粉末、Pt粉末、C粉末、Au粉末、Cu粉末，称量这些粉末以达到50(60Fe-30Pt-1.5Au-8.5Cu)-50C(摩尔％)。
接着，将Fe粉末、Pt粉末与粉碎介质锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨机中，在转速300rpm下处理2小时。然后，将从介质搅拌磨机中取出的粉末、Au粉末、Cu粉末和C粉末利用V字型混合机进行混合，然后再使用150μm目的筛进行混合，将该混合粉末填充至碳制模具中，在与实施例1同样的条件下进行热压。接着，对从热压机的模具中取出的烧结体在与实施例1同样的条件下实施热等加压加工。
切割以这样的方式得到的烧结体的端部(相当于与溅射面垂直的截面)，对其进行镜面抛光，然后利用激光显微镜观察该抛光面，其结果是，AuCu合金粒子的面积率为4.8％。另外，对于以这样的方式得到的烧结体的另一个端部，使用阿基米德法测定密度，结果为95.1％。接着，使用该烧结体在与实施例1同样的条件下进行溅射。用粉粒计数器测定附着在基板上的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数，结果是粉粒个数为82个。
比较例5
作为原料粉末，准备Fe粉末、Pt粉末、C粉末、Au粉末，称量这些粉末以达到50(60Fe-30Pt-10Au)-50C(摩尔％)。
接着，将Fe粉末、Pt粉末与粉碎介质锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨机中，在转速300rpm下处理2小时。然后，将从介质搅拌磨机中取出的粉末、Au粉末和C粉末利用V字型混合机进行混合，然后再使用150μm目的筛进行混合，将该混合粉末填充至碳制模具中，在与实施例1同样的条件下进行热压。接着，对从热压机的模具中取出的烧结体在与实施例1同样的条件下实施热等加压加工。
对于以这样的方式得到的烧结体的端部，使用阿基米德法测定密度，结果为93.3％。接着，将该烧结体用车床切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装至磁控溅射装置(CANON ANELVA制C-3010溅射系统)，进行溅射。溅射的条件与实施例1相同。用粉粒计数器测定附着在基板上的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数，结果是粉粒个数与实施例3相比大幅增加至439个。
实施例4
作为原料粉末，准备Fe粉末、Pt粉末、BN粉末、Au粉末、Cu粉末，称量这些粉末以达到80(20Fe-70Pt-9Au-1Cu)-20BN(摩尔％)。
接着，将Fe粉末、Pt粉末与粉碎介质锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨机中，在转速300rpm下处理2小时。然后，将从介质搅拌磨机中取出的粉末、Ag粉末、Cu粉末和BN粉末利用V字型混合机进行混合，然后再使用150μm目的筛进行混合，将该混合粉末填充至碳制模具中，在与实施例1同样的条件下进行热压。接着，对从热压机的模具中取出的烧结体在与实施例1同样的条件下实施热等加压加工。
切割以这样的方式得到的烧结体的端部(相当于与溅射面垂直的截面)，对其进行镜面抛光，然后利用激光显微镜观察该抛光面，其结果是，AuCu合金粒子的面积率为9.7％。另外，对于以这样的方式得到的烧结体的另一个端部，使用阿基米德法测定密度，结果为96.0％。接着，使用该烧结体在与实施例1同样的条件下进行溅射。用粉粒计数器测定附着在基板上的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数，结果是粉粒个数为83个。
比较例6
作为原料粉末，准备Fe粉末、Pt粉末、BN粉末、Cu粉末，称量这些粉末以达到80(20Fe-70Pt-10Cu)-20C(摩尔％)。
接着，将Fe粉末、Pt粉末与粉碎介质锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨机中，在转速300rpm下处理2小时。然后，将从介质搅拌磨机中取出的粉末、Cu粉末和BN粉末利用V字型混合机进行混合，然后再使用150μm目的筛进行混合，将该混合粉末填充至碳制模具中，在与实施例1同样的条件下进行热压。接着，对从热压机的模具中取出的烧结体在与实施例1同样的条件下实施热等加压加工。
对于以这样的方式得到的烧结体的端部，使用阿基米德法测定密度，结果为93.2％。接着，将该烧结体用车床切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装至磁控溅射装置(CANON ANELVA制C-3010溅射系统)，进行溅射。溅射的条件与实施例1相同。用粉粒计数器测定附着在基板上的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数，结果是粉粒个数与实施例4相比大幅增加至307个。
实施例5
作为原料粉末，准备Fe粉末、Pt粉末、C粉末、AuCu粉末、SiO2粉末，称量这些粉末以达到77(35Fe-45Pt-10Au-10Cu)-8SiO2-15C(摩尔％)。
接着，将Fe粉末、Pt粉末与粉碎介质锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨机中，在转速300rpm下处理2小时。然后，将从介质搅拌磨机中取出的粉末、AuCu合金粉末、SiO2粉末和C粉末利用V字型混合机进行混合，然后再使用150μm目的筛进行混合，将该混合粉末填充至碳制模具中，在与实施例1同样的条件下进行热压。接着，对从热压机的模具中取出的烧结体在与实施例1同样的条件下实施热等加压加工。
切割以这样的方式得到的烧结体的端部(相当于与溅射面垂直的截面)，对其进行镜面抛光，然后利用激光显微镜观察该抛光面，其结果是，AuCu合金粒子的面积率为14.3％。另外，对于以这样的方式得到的烧结体的另一个端部，使用阿基米德法测定密度，结果为97.1％。接着，使用该烧结体在与实施例1同样的条件下进行溅射。用粉粒计数器测定附着在基板上的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数，结果是粉粒个数为47个。
比较例7
作为原料粉末，准备Fe粉末、Pt粉末、C粉末、Au粉末、SiO2粉末，称量这些粉末以达到77(35Fe-45Pt-20Au)-8SiO2-15C(摩尔％)。
接着，将Fe粉末、Pt粉末与粉碎介质锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨机中，在转速300rpm下处理2小时。然后，将从介质搅拌磨机中取出的粉末、Au粉末、SiO2粉末和C粉末利用V字型混合机进行混合，然后再使用150μm目的筛进行混合，将该混合粉末填充至碳制模具中，在与实施例1同样的条件下进行热压。接着，对从热压机的模具中取出的烧结体在与实施例1同样的条件下实施热等加压加工。
对于以这样的方式得到的烧结体的端部，使用阿基米德法测定密度，结果为93.6％。接着，将该烧结体用车床切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装至磁控溅射装置(CANON ANELVA制C-3010溅射系统)，进行溅射。溅射的条件与实施例1相同。用粉粒计数器测定附着在基板上的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数，结果是粉粒个数与实施例5相比大幅增加至142个。
实施例6
作为原料粉末，准备Fe粉末、Pt粉末、C粉末、AuCu粉末、TiO2粉末、Cr2O3粉末，称量这些粉末以达到73(53Fe-45Pt-1Au-1Cu)-1TiO2-1Cr2O3-25C(摩尔％)。
接着，将Fe粉末、Pt粉末与粉碎介质锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨机中，在转速300rpm下处理2小时。然后，将从介质搅拌磨机中取出的粉末、AuCu合金粉末、TiO2粉末、Cr2O3粉末和C粉末利用V字型混合机进行混合，然后再使用150μm目的筛进行混合，将该混合粉末填充至碳制模具中，在与实施例1同样的条件下进行热压。接着，对从热压机的模具中取出的烧结体在与实施例1同样的条件下实施热等加压加工。
切割以这样的方式得到的烧结体的端部(相当于与溅射面垂直的截面)，对其进行镜面抛光，然后利用激光显微镜观察该抛光面，其结果是，AuCu合金粒子的面积率为0.8％。另外，对于以这样的方式得到的烧结体的另一个端部，使用阿基米德法测定密度，结果为96.2％。接着，使用该烧结体在与实施例1同样的条件下进行溅射。用粉粒计数器测定附着在基板上的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数，结果是粉粒个数为59个。
比较例8
作为原料粉末，准备Fe粉末、Pt粉末、C粉末、Au粉末、TiO2粉末、Cr2O3粉末，称量这些粉末以达到73(53Fe-45Pt-2Au)-1TiO2-1Cr2O3-25C(摩尔％)。
接着，将Fe粉末、Pt粉末与粉碎介质锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨机中，在转速300rpm下处理2小时。然后，将从介质搅拌磨机中取出的粉末、Ag粉末、TiO2粉末、Cr2O3粉末和C粉末利用V字型混合机进行混合，然后再使用150μm目的筛进行混合，将该混合粉末填充至碳制模具中，在与实施例1同样的条件下进行热压。接着，对从热压机的模具中取出的烧结体在与实施例1同样的条件下实施热等加压加工。
对于以这样的方式得到的烧结体的端部，使用阿基米德法测定密度，结果为92.9％。接着，将该烧结体用车床切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装至磁控溅射装置(CANON ANELVA制C-3010溅射系统)，进行溅射。溅射的条件与实施例1相同。用粉粒计数器测定附着在基板上的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数，结果是粉粒个数与实施例6相比大幅增加至227个。
实施例7
作为原料粉末，准备FePt合金粉末、BN粉末、Au粉末、Cu粉末、MnO粉末、Ta2O5粉末，称量这些粉末以达到78.5(45Fe-45Pt-4Au-6Cu)-0.5MnO-1Ta2O5-20BN(摩尔％)。
接着，将FePt合金粉末与粉碎介质锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨机中，在转速300rpm下处理2小时。然后，将从介质搅拌磨机中取出的粉末、Au粉末、Cu粉末、MnO粉末、Ta2O5粉末和BN粉末利用V字型混合机进行混合，然后再使用150μm目的筛进行混合，将该混合粉末填充至碳制模具中，在与实施例1同样的条件下进行热压。接着，对从热压机的模具中取出的烧结体在与实施例1同样的条件下实施热等加压加工。
切割以这样的方式得到的烧结体的端部(相当于与溅射面垂直的截面)，对其进行镜面抛光，然后利用激光显微镜观察该抛光面，其结果是，AuCu合金粒子的面积率为6.1％。另外，对于以这样的方式得到的烧结体的另一个端部，使用阿基米德法测定密度，结果为95.2％。接着，使用该烧结体在与实施例1同样的条件下进行溅射。用粉粒计数器测定附着在基板上的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数，结果是粉粒个数为97个。
比较例9
作为原料粉末，准备FePt合金粉末、BN粉末、Cu粉末、MnO粉末、Ta2O5粉末，称量这些粉末以达到78.5(45Fe-45Pt-10Cu)-0.5MnO-1Ta2O5-20BN(摩尔％)的方式。
接着，将FePt合金粉末与粉碎介质锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨机中，在转速300rpm下处理2小时。然后，将从介质搅拌磨机中取出的粉末、Cu粉末、MnO粉末、Ta2O5粉末和BN粉末利用V字型混合机进行混合，然后再使用150μm目的筛进行混合，将该混合粉末填充至碳制模具中，在与实施例1同样的条件下进行热压。接着，对从热压机的模具中取出的烧结体在与实施例1同样的条件下实施热等加压加工。
对于以这样的方式得到的烧结体的端部，使用阿基米德法测定密度，结果为94.0％。接着，将该烧结体用车床切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装至磁控溅射装置(CANON ANELVA制C-3010溅射系统)，进行溅射。溅射的条件与实施例1相同。用粉粒计数器测定附着在基板上的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数，结果是粉粒个数与实施例7相比大幅增加至398个。
实施例8
作为原料粉末，准备FePt合金粉末、C粉末、AuCu合金粉末、SiO2粉末，称量这些粉末以达到80(45Fe-45Pt-5Au-5Cu)-15SiO2-5C(摩尔％)。
接着，将FePt合金粉末与粉碎介质锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨机中，在转速300rpm下处理2小时。然后，将从介质搅拌磨机中取出的粉末、AuCu合金粉末、SiO2粉末和C粉末利用V字型混合机进行混合，然后再使用150μm目的筛进行混合，将该混合粉末填充至碳制模具中，在与实施例1同样的条件下进行热压。接着，对从热压机的模具中取出的烧结体在与实施例1同样的条件下实施热等加压加工。
切割以这样的方式得到的烧结体的端部(相当于与溅射面垂直的截面)，对其进行镜面抛光，然后利用激光显微镜观察该抛光面，其结果是，AuCu合金粒子的面积率为7.2％。另外，对于以这样的方式得到的烧结体的另一个端部，使用阿基米德法测定密度，结果为97.3％。接着，使用该烧结体在与实施例1同样的条件下进行溅射。用粉粒计数器测定附着在基板上的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数，结果是粉粒个数为13个。
比较例10
作为原料粉末，准备FePt合金粉末、C粉末、Au粉末、SiO2粉末，称量这些粉末以达到80(45Fe-45Pt-10Au)-15SiO2-5C(摩尔％)。
接着，将FePt合金粉末与粉碎介质锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨机中，在转速300rpm下处理2小时。然后，将从介质搅拌磨机中取出的粉末、Au粉末、SiO2粉末和C粉末利用V字型混合机进行混合，然后再使用150μm目的筛进行混合，将该混合粉末填充至碳制模具中，在与实施例1同样的条件下进行热压。接着，对从热压机的模具中取出的烧结体在与实施例1同样的条件下实施热等加压加工。
对于以这样的方式得到的烧结体的端部，使用阿基米德法测定密度，结果为92.2％。接着，将该烧结体用车床切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装至磁控溅射装置(CANON ANELVA制C-3010溅射系统)，进行溅射。溅射的条件与实施例1相同。用粉粒计数器测定附着在基板上的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数，结果是粉粒个数与实施例8相比大幅增加至285个。
实施例9
作为原料粉末，准备FePt合金粉末、BN粉末、Au粉末、Cu粉末、SiO2粉末，称量这些粉末以达到85(45Fe-45Pt-4Au-6Cu)-10SiO2-5BN(摩尔％)。
接着，将FePt合金粉末与粉碎介质锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨机中，在转速300rpm下处理2小时。然后，将从介质搅拌磨机中取出的粉末、Ag粉末、Cu粉末、SiO2粉末和BN粉末利用V字型混合机进行混合，然后再使用150μm目的筛进行混合，将该混合粉末填充至碳制模具中，在与实施例1同样的条件下进行热压。接着，对从热压机的模具中取出的烧结体在与实施例1同样的条件下实施热等加压加工。
切割以这样的方式得到的烧结体的端部(相当于与溅射面垂直的截面)，对其进行镜面抛光，然后利用激光显微镜观察该抛光面，其结果是，AuCu合金粒子的面积率为5.9％。另外，对于以这样的方式得到的烧结体的另一个端部，使用阿基米德法测定密度，结果为97.0％。接着，使用该烧结体在与实施例1同样的条件下进行溅射。用粉粒计数器测定附着在基板上的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数，结果是粉粒个数为31个。
比较例11
作为原料粉末，准备FePt合金粉末、BN粉末、Cu粉末、SiO2粉末，称量这些粉末以达到85(45Fe-45Pt-10Cu)-10SiO2-5BN(摩尔％)。
接着，将FePt合金粉末与粉碎介质锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨机中，在转速300rpm下处理2小时。然后，将从介质搅拌磨机中取出的粉末、Cu粉末、SiO2粉末和BN粉末利用V字型混合机进行混合，然后再使用150μm目的筛进行混合，将该混合粉末填充至碳制模具中，在与实施例1同样的条件下进行热压。接着，对从热压机的模具中取出的烧结体在与实施例1同样的条件下实施热等加压加工。
对于以这样的方式得到的烧结体的端部，使用阿基米德法测定密度，结果为93.8％。接着，将该烧结体用车床切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装至磁控溅射装置(CANON ANELVA制C-3010溅射系统)，进行溅射。溅射的条件与实施例1相同。用粉粒计数器测定附着在基板上的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数，结果是粉粒个数与实施例9相比大幅增加至213个。
实施例10
作为原料粉末，准备Fe粉末、Pt粉末、C粉末、BN粉末、AuCu合金粉末，称量这些粉末以达到60(50Fe-40Pt-5Au-5Cu)-30C-10BN(摩尔％)。
接着，将Fe粉末、Pt粉末与粉碎介质锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨机中，在转速300rpm下处理2小时。然后，将从介质搅拌磨机中取出的粉末、AuCu合金粉末、C粉末和BN粉末利用V字型混合机进行混合，然后再使用150μm目的筛进行混合，将该混合粉末填充至碳制模具中，在与实施例1同样的条件下进行热压。接着，对从热压机的模具中取出的烧结体在与实施例1同样的条件下实施热等加压加工。
切割以这样的方式得到的烧结体的端部(相当于与溅射面垂直的截面)，对其进行镜面抛光，然后利用激光显微镜观察该抛光面，其结果是，AuCu合金粒子的面积率为5.5％。另外，对于以这样的方式得到的烧结体的另一个端部，使用阿基米德法测定密度，结果为95.9％。接着，使用该烧结体在与实施例1同样的条件下进行溅射。用粉粒计数器测定附着在基板上的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数，结果是粉粒个数为97个。
比较例12
作为原料粉末，准备Fe粉末、Pt粉末、C粉末、BN粉末、Au粉末，称量这些粉末以达到60(50Fe-40Pt-10Au)-30C-10BN(摩尔％)的方式。
接着，将Fe粉末、Pt粉末与粉碎介质锆球一起投入容量5L的介质搅拌磨机中，在转速300rpm下处理2小时。然后，将从介质搅拌磨机中取出的粉末、Ag粉末、C粉末和BN粉末利用V字型混合机进行混合，然后再使用150μm目的筛进行混合，将该混合粉末填充至碳制模具中，在与实施例1同样的条件下进行热压。接着，对从热压机的模具中取出的烧结体在与实施例1同样的条件下实施热等加压加工。
对于以这样的方式得到的烧结体的端部，使用阿基米德法测定密度，结果为92.7％。接着，将该烧结体用车床切削加工成直径180.0mm、厚度5.0mm的形状，然后安装至磁控溅射装置(CANON ANELVA制C-3010溅射系统)，进行溅射。溅射的条件与实施例1相同。用粉粒计数器测定附着在基板上的粒径为0.25μm以上的粉粒的个数，结果是粉粒个数与实施例10相比大幅增加至421个。
产业实用性
本发明的含有C和/或BN的FePt基烧结体溅射靶具有可以减少在溅射时产生的粉粒量的优良效果。因此，对于磁记录介质的磁性体薄膜、特别是粒状型的磁记录层的成膜用强磁性材料溅射靶是有用的。
Claims (8)
1.一种溅射靶，其为含有C和/或BN的FePt基烧结体溅射靶，其特征在于，在与该靶的溅射面垂直的截面的抛光面中AuCu合金粒子所占的面积率为0.5％以上且15％以下。
2.如权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，相对于溅射靶整体的组成，Au和Cu合计含量为1～20摩尔％。
3.如权利要求2所述的溅射靶，其特征在于，溅射靶内的Cu相对于Au的含有比率为20～80摩尔％。
4.如权利要求1～3中任一项所述的溅射靶，其特征在于，相对于溅射靶整体的组成，Pt含量为30～70摩尔％。
5.如权利要求1～4中任一项所述的溅射靶，其特征在于，相对于溅射靶整体的组成，C含量为5～50摩尔％。
6.如权利要求1～5中任一项所述的溅射靶，其特征在于，相对于溅射靶整体的组成，BN含量为5～40摩尔％。
7.如权利要求1～6中任一项所述的溅射靶，其特征在于，含有相对于溅射靶整体的组成各自为0.1～20摩尔％的选自Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Al、Ga、Si中的一种以上的金属氧化物。
8.如权利要求1～7中任一项所述的溅射靶，其特征在于，所述溅射靶的密度为95％以上。
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