JP6876115B2 - Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット、その製造方法及び磁気記録層 - Google Patents
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Description
本発明は、磁気記録媒体関連分野に関し、特に、スパッタリングで磁気記録層を形成するＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットの製造方法及び前記ターゲットを用いたスパッタリングによって形成された磁気記録層に関する。
磁気記録媒体による情報の記憶容量に対する要求がますます高まっていることに伴い、磁気記録媒体の記録密度を如何にして高めることができるかは、業者が積極的に開発する研究課題になっている。高い記録密度が求められている市場のニーズを満たすために、従来技術においては、多くの場合、コバルトプラチナ合金システム（Co-Pt-based alloy system）が磁気記録層の主な成分として用いられており、コバルトプラチナ合金システムには、クロム又はルテニウム等の元素が添加されることによって、磁気記録媒体の磁気記録密度を高めることが図られている。
しかしながら、クロム又はルテニウムにより磁気記録媒体の磁気記録密度を高める効果に限界があり、さらにこのような合金システムの磁気記録層の大半には、結晶粒サイズの不均一、飽和磁化（saturated magnetization，Ｍｓ）及び結晶磁気異方性定数（magnetocrystalline anisotropy，Ｋｕ）の不足等の問題が存在し、やがて磁気記録媒体の記録品質の劣化を招いてしまう。
本発明は、従来技術の技術欠陥に鑑み、磁気記録層の飽和磁化及び結晶磁気異方性定数を改善し、磁気記録層の結晶粒サイズの均一性を高めることによって、磁気記録層を含む磁気記録媒体により高い磁気記録密度及び優れる記録品質を有させることを目的とする。
上述した目的を実現するために、本発明は、スパッタリングで磁気記録層を形成するＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット、その製造方法及び磁気記録媒体に用いられる磁気記録層を提供する。
Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット
本発明のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、コバルト、プラチナ及びレニウムを含み、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット全体の原子の総数を基準として、レニウムの含有量が０．２原子パーセント（ａｔ％）以上且つ３．５ａｔ％以下であり、コバルト及びプラチナの含有量の和に対するプラチナの含有量の比（Ｐｔ／（Ｃｏ＋Ｐｔ））が０．１５以上且つ０．３以下である。
本発明のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、コバルト、プラチナ及びレニウムを含み、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット全体の原子の総数を基準として、レニウムの含有量が０．２原子パーセント（ａｔ％）以上且つ３．５ａｔ％以下であり、コバルト及びプラチナの含有量の和に対するプラチナの含有量の比（Ｐｔ／（Ｃｏ＋Ｐｔ））が０．１５以上且つ０．３以下である。
本発明では、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットに以下の３つの条件を同時に満足させることによって、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットをスパッタリングすることで形成した膜層が磁気記録媒体（例えば、熱補助型磁気記録媒体）の磁気記録層として用いられることができるので、磁気記録媒体がより高い磁気記録密度及び優れる記録品質を有することができる。
（１）少なくともコバルト、プラチナ、レニウムの３種類の金属成分を含む。
（２）レニウムの含有量が０．２ａｔ％以上且つ３．５ａｔ％以下である。
（３）Ｐｔ／（Ｃｏ＋Ｐｔ）が０．１５以上且つ０．３以下である。
（１）少なくともコバルト、プラチナ、レニウムの３種類の金属成分を含む。
（２）レニウムの含有量が０．２ａｔ％以上且つ３．５ａｔ％以下である。
（３）Ｐｔ／（Ｃｏ＋Ｐｔ）が０．１５以上且つ０．３以下である。
Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット全体の原子の総数を基準として、レニウムの含有量が０．３ａｔ％以上且つ３ａｔ％以下であることが好ましく、レニウムの含有量が０．５ａｔ％以上且つ３ａｔ％以下であることがより好ましく、レニウムの含有量が０．６ａｔ％以上且つ２．５ａｔ％以下であることが更に好ましい。
Ｐｔ／（Ｃｏ＋Ｐｔ）が０．２以上且つ０．２５以下であることが好ましい。
また、当該Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、クロム、ルテニウム又はその組み合わせである添加成分を含むことが好ましい。Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット全体の原子の総数を基準として、添加成分の含有量が０ａｔ％より大きく且つ４．５ａｔ％以下である。具体的には、添加成分がクロム又はルテニウムである場合、クロムの含有量又はルテニウムの含有量は、０ａｔ％より大きく且つ４．５ａｔ％以下であるが、添加成分がクロムとルテニウムの組み合わせである場合、クロムの含有量とルテニウムの含有量の和は、０ａｔ％より大きく且つ４．５ａｔ％以下である。
Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット全体の原子の総数を基準として、添加成分の含有量が１ａｔ％以上且つ２ａｔ％以下であることが好ましい。
Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化クロム、酸化コバルト、酸化ホウ素又はその組み合わせを含む酸化物を含有し、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット全体のモル数の総数を基準として、酸化物の含有量は、０ｍｏｌ％より大きく且つ３０ｍｏｌ％以下であることが好ましい。例えば、前記酸化ケイ素は、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）であり、酸化チタンは、二酸化チタン（ＴｉＯ２）であり、酸化クロムは、酸化クロム（ＩＩＩ）（Ｃｒ２Ｏ３）であり、酸化コバルトは、酸化コバルト（ＩＩＩ）（Ｃｏ２Ｏ３）、酸化コバルト（ＩＩ）（ＣｏＯ）であり、酸化ホウ素は、三酸化二ホウ素（Ｂ２Ｏ３）であるが、これらに限らない。
具体的には、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットの中の酸化物が単一種類の酸化物である場合、当該酸化物の単独含有量は、０ｍｏｌ％より大きく且つ３０ｍｏｌ％以下であるが、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットの中の酸化物が多種類の酸化物の組み合わせである場合、当該酸化物の総含有量（即ち、それぞれの酸化物の含有量の和）は、０ｍｏｌ％より大きく且つ３０ｍｏｌ％以下である。
Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット全体の原子の総数を基準として、酸化物の含有量が１５ｍｏｌ％以上且つ３０ｍｏｌ％以下であることが好ましい。
本発明では、前記Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系合金ターゲット又はＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系酸化物ターゲットであっても良い。即ち、前記Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、多種類の金属成分からなるＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系合金ターゲットであっても良く、例えば、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ合金ターゲット、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ−Ｃｒ合金ターゲット、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ−Ｒｕ合金ターゲット及びＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ−Ｃｒ−Ｒｕ合金ターゲットを挙げることができるが、これらに限らない。前記Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、多種類の金属成分に酸化物が混合されてなるＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系酸化物ターゲットであっても良く、例えば、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ−Ｃｏ２Ｏ３酸化物ターゲット、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ−Ｃｒ２Ｏ３酸化物ターゲット、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ−Ｃｒ−Ｃｏ２Ｏ３酸化物ターゲット、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ−Ｃｒ−Ｃｒ２Ｏ３酸化物ターゲット、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ−Ｒｕ−Ｃｏ２Ｏ３酸化物ターゲット及びＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ−Ｒｕ−Ｃｒ２Ｏ３酸化物ターゲットを挙げることができるが、これらに限らない。
Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットの製造方法
本発明のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットの製造方法は、溶解法（例えば、真空誘導溶解法（vacuum induction melting，ＶＩＭ））又は粉末冶金法（powder metallurgy，ＰＭ）を用いて前記Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットを製造する方法を備え、当該Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、上述した組成を有する。
本発明のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットの製造方法は、溶解法（例えば、真空誘導溶解法（vacuum induction melting，ＶＩＭ））又は粉末冶金法（powder metallurgy，ＰＭ）を用いて前記Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットを製造する方法を備え、当該Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、上述した組成を有する。
１つの実施形態においては、溶解法でＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットを製造するとき、金属原材料を０．０１〜０．００１トルの真空雰囲気に置き、鋳込温度より５℃〜１００℃高い条件で浸漬を行ったあと、１２００℃〜１７００℃の温度で前記金属原材料に対して鋳込溶解を行って当該Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットを製造する。ここで、前記金属原材料は、コバルト、プラチナ及びレニウムを含み、全体の金属原材料の原子の総数を基準として、レニウムの含有量が０．２ａｔ％ト以上且つ３．５ａｔ％以下であり、コバルト及びプラチナの含有量の和に対するプラチナの含有量の比が０．１５以上且つ０．３以下である。
金属原材料全体の原子の総数を基準として、レニウムの含有量が０．３ａｔ％以上且つ３ａｔ％以下であることが好ましく、レニウムの含有量が０．５ａｔ％以上且つ３ａｔ％以下であることがより好ましく、レニウムの含有量が０．６ａｔ％以上且つ２．５ａｔ％以下であることが更に好ましい。
前記金属原材料においては、Ｐｔ／（Ｃｏ＋Ｐｔ）は、０．２以上且つ０．２５以下であることが好ましい。
前記金属原材料には、クロム、ルテニウム及びその組み合わせである添加成分を更に混合しても良く、金属原材料全体の原子の総数を基準として、添加成分の含有量が０ａｔ％以上且つ４．５ａｔ％以下であることが好ましい。
もう１つの実施形態においては、粉末冶金法を用いてＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットを製造するとき、原材料粉末に対して４００℃〜８００℃の温度で水素還元を行って還元粉末を得る。引き続き、還元粉末に対して２０００ポンド／平方インチ（ｐｓｉ）〜６０００ｐｓｉの圧力で予備成形を行って当該Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットを得る。ここで、前記原材料粉末は、コバルト粉末、プラチナ粉末及びレニウム粉末を含み、金属原材料全体の原子の総数を基準として、レニウム粉末の含有量が０．２ａｔ％以上且つ３．５ａｔ％以下であり、コバルト粉末とプラチナ粉末の含有量の和に対するプラチナ粉末の含有量の比が０．１５以上且つ０．３以下である。
金属原材料全体の原子の総数を基準として、レニウム粉末の含有量が０．３ａｔ％以上且つ３ａｔ％以下であることが好ましく、レニウム粉末の含有量が０．５ａｔ％以上且つ３ａｔ％以下であることがより好ましく、レニウム粉末の含有量が０．６ａｔ％以上且つ２．５ａｔ％以下であることが更に好ましい。
前記金属原材料には、クロム粉末、ルテニウム粉末及びその組み合わせである添加成分を更に混合しても良く、原材料粉末全体の原子の総数を基準として、添加成分の含有量が０ａｔ％より大きく且つ４．５ａｔ％以下であることが好ましい。
当該原材料粉末は、酸化けい素、酸化チタン、酸化クロム、酸化コバルト、酸化ホウ素又はその組み合わせを含む酸化物を更に含有し、原材料粉末全体のモル数の総数を基準として、酸化物の含有量が０ｍｏｌ％より大きく且つ３０ｍｏｌ％以下であることが好ましい。
磁気記録層
本発明の磁気記録層は、前記Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットをスパッタリングすることで形成し、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットのような組成を有することができる。前記磁気記録層は、コバルト、プラチナ及びレニウムを含み、磁気記録層全体の原子の総数を基準として、レニウムの含有量が０．２ａｔ％以上且つ３．５ａｔ％以下であり、コバルトとプラチナの含有量の和に対するプラチナの含有量の比（Ｐｔ／（Ｃｏ＋Ｐｔ））が０．１５以上且つ０．３以下である。
本発明の磁気記録層は、前記Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットをスパッタリングすることで形成し、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットのような組成を有することができる。前記磁気記録層は、コバルト、プラチナ及びレニウムを含み、磁気記録層全体の原子の総数を基準として、レニウムの含有量が０．２ａｔ％以上且つ３．５ａｔ％以下であり、コバルトとプラチナの含有量の和に対するプラチナの含有量の比（Ｐｔ／（Ｃｏ＋Ｐｔ））が０．１５以上且つ０．３以下である。
本発明では、磁気記録層の組成も、前記（１）〜（３）の条件を同時に満たすことができるので、磁気記録層の飽和磁化、結晶磁気異方性定数及び結晶粒サイズの均一性を具体的に改善することができる。故に、当該磁気記録層は、同時に以下の３つの特徴を満たすことができる。
（Ａ）Ｋｕは、８．０×１０６ｅｒｇ／ｃｃを超える。
（Ｂ）Ｍｓは、８００ｅｍｕ／ｃｃを超える。
（Ｃ）粒径のサイズの均一性が３０％より低い。
（Ａ）Ｋｕは、８．０×１０６ｅｒｇ／ｃｃを超える。
（Ｂ）Ｍｓは、８００ｅｍｕ／ｃｃを超える。
（Ｃ）粒径のサイズの均一性が３０％より低い。
故に、本発明の磁気記録層は、様々な磁気記録媒体（例えば、熱補助型磁気記録媒体）に適用することができ、磁気記録媒体の磁気記録密度及び記録品質を高めることに有利である。
磁気記録層全体の原子の総数を基準として、レニウムの含有量が０．３ａｔ％以上且つ３ａｔ％以下であることが好ましく、レニウムの含有量が０．５ａｔ％以上且つ３ａｔ％以下であることがより好ましく、レニウムの含有量が０．６ａｔ％以上且つ２．５ａｔ％以下であることが更に好ましい。
当該磁気記録層は、コバルト、ルテニウム又はその組み合わせである添加成分を含むことが好ましい。磁気記録層全体の原子の総数を基準として、添加成分の含有量が０ａｔ％より大きく且つ４．５ａｔ％以下である。具体的には、添加成分がコバルト又はルテニウムである場合、コバルトの含有量又はルテニウムの含有量は、０ａｔ％より大きく且つ４．５ａｔ％以下であるが、添加成分がコバルトとルテニウムの組み合わせである場合、コバルトの含有量とルテニウムの含有量の和は、０ａｔ％より大きく且つ４．５ａｔ％以下である。磁気記録層の原子の総数を基準として、添加成分の含有量は、１ａｔ％以上且つ２ａｔ％以下であることが好ましい。
当該磁気記録層は、酸化けい素、酸化チタン、酸化クロム、酸化コバルト、酸化ホウ素又はその組み合わせを含む酸化物を更に含有し、磁気記録層全体のモル数の総数を基準として、酸化物の含有量が０ｍｏｌ％より大きく且つ３０ｍｏｌ％以下であることが好ましい。具体的には、磁気記録層に含まれる酸化物が単一種類の酸化物である場合、当該酸化物の単独含有量は、０ｍｏｌ％より大きく且つ３０ｍｏｌ％以下であるが、磁気記録層に含まれる酸化物が多種類の酸化物の組み合わせである場合、当該酸化物の総含有量（即ち、それぞれの酸化物の含有量の和）は、０ｍｏｌ％より大きく且つ３０ｍｏｌ％以下である。磁気記録層全体のモル数の総数を基準として、酸化物の含有量が１５ｍｏｌ％以上且つ３０ｍｏｌ％以下であることが好ましい。
以下、後述の具体的な実施形態を用いて本発明の実施形態を詳しく説明する。属する技術分野の一般的な知識を有する者は、本明細書の内容から本発明のメリット及び技術効果を容易に理解し、本発明の精神から逸脱せずに様々な修飾及び変更を行って本発明の内容を実行又は応用することができる。
実施例１〜１５及び比較例１〜６
実施例１〜１５及び比較例２〜６のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット及び比較例１のＣｏ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットは、大体次のような真空溶解法を用いて製造した。
実施例１〜１５及び比較例２〜６のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット及び比較例１のＣｏ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットは、大体次のような真空溶解法を用いて製造した。
下表１に示すスパッタリングターゲットの組成により、酸化アルミニウムの坩堝には、適量のコバルト（Ｃｏ、純度９９．９５％（３Ｎ５））、プラチナ（Ｐｔ、純度３Ｎ５）、レニウム（Ｒｅ、純度３Ｎ５）、クロム（Ｃｒ、純度３Ｎ５）、ルテニウム（Ｒｕ、純度３Ｎ５）を投入し、更に反応チャンバに置く。そして、真空溶解の方法を用いて５×１０−２トルの真空雰囲気で、鋳込温度より１００℃高い条件で浸漬を行ったあと、１５００℃〜１７５０℃の温度で前記金属原材料に対して鋳込溶解を行って合金鋳塊を得る。最後に、コンピュータ数値制御（computer numerical control，ＣＮＣ）旋盤で加工し、直径が２インチで、厚さが３ミリメートルのスパッタリングターゲットを得る。
下表１に示すように、実施例１〜１５及び比較例１〜６の主な違いは、スパッタリングターゲットの中の各金属成分の含有量である。実施例１〜１５のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットにおいては、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットの組成は、何れも同時に以下の条件を満たす。
（１）少なくともコバルト、プラチナ、レニウムの３種類の金属成分を含む。
（２）レニウムの含有量が０．２ａｔ％以上且つ３．５ａｔ％以下である。
（３）Ｐｔ／（Ｃｏ＋Ｐｔ）が０．１５以上且つ０．３以下である。
（１）少なくともコバルト、プラチナ、レニウムの３種類の金属成分を含む。
（２）レニウムの含有量が０．２ａｔ％以上且つ３．５ａｔ％以下である。
（３）Ｐｔ／（Ｃｏ＋Ｐｔ）が０．１５以上且つ０．３以下である。
対して、比較例１のコバルトプラチナスパッタリングターゲットには、レニウム成分を混合していないので、前記（１）及び（２）の条件を満たしていない。比較例２〜比較例４のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、何れもコバルト、プラチナ、レニウムの３種類の金属成分を含んでおり、プラチナ及びコバルトの含有量を適宜に制御するが、レニウムの含有量は、０．２ａｔ％〜３．５ａｔ％の範囲を超えているので、前記（２）の条件を満たしていない。比較例５及び６においては、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、何れもコバルト、プラチナ、レニウムの３種類の金属成分を同時に含み、レニウムの含有量が適宜に制御されているが、プラチナ及びコバルトの含有量が適宜に制御されていないので、その組成の中のＰｔ／（Ｃｏ＋Ｐｔ）が０．１５〜０．３の範囲を超えてしまい、前記（３）の条件を満たしていない。
実施例１６及び１７
実施例１６及び１７のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、大体次の粉末冶金法で製造する。
実施例１６及び１７のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、大体次の粉末冶金法で製造する。
下表１に示すスパッタリングターゲットの組成に基づき、適量のコバルト（Ｃｏ、純度３Ｎ５）、プラチナ粉末（Ｐｔ、純度３Ｎ５）、レニウム粉末（Ｒｅ、純度３Ｎ５）及び酸化物を均一的に混合してボールミル粉砕し、その後、６５０℃の温度で、７６０ｂａｒの圧力条件で、水素還元を２時間行って還元粉末を得る。引き続き、高速研磨盤で当該還元粉末を２時間研磨し、石墨モールドに均一的に充填し、圧力が１５００ｐｓｉである油圧機器で予備成形して初期胚を形成する。当該初期胚と当該石墨モールドを、共に熱圧着炉に入れて焼結し、１１００℃の焼結温度で且つ４２２バール（ｂａｒ）の焼結圧力で、３時間継続して熱圧着して焼結し、最後にＣＮＣ旋盤で加工することによって、直径が２インチで、厚さが３ミリメートルのスパッタリングターゲットを得る。
実施例１〜実施例１５のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットに比べ、実施例１６及び実施例１７のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、金属成分を含む他、特定種類の酸化物を更に含む。実施例１６のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、シリコン、クロム及びホウ素の酸化物を含み、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット全体のモル数の総数を基準として、ＳｉＯ２の含有量が６ｍｏｌ％であり、Ｃｒ２Ｏ３の含有量が４ｍｏｌ％であり、Ｂ２Ｏ３の含有量が５ｍｏｌ％である。実施例１７のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、チタン、シリコン及びコバルトの酸化物を含み、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット全体のモル数の総数を基準として、ＳｉＯ２の含有量が１２ｍｏｌ％であり、ＴｉＯ２の含有量が８ｍｏｌ％であり、ＣｏＯの含有量が１０ｍｏｌ％である。下表１に示すように、実施例１６及び実施例１７のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットも同時に前記（１）〜（３）の条件を満たしている。
実施例１Ａ〜１７Ａ、比較例１Ａ〜６Ａ
前記実施例１〜実施例１７のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット、比較例１のＣｏ−Ｐｔ系スパッタリングターゲット及び比較例２〜６のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットを用い、同じ製造プロセスのパラメータに基づき、マグネトロンスパッタリング法でそれぞれスパッタリングすることによって、実施例１Ａ〜１７Ａ及び比較例１Ａ〜６Ａの磁気記録層を形成する。後述においてスパッタリング方法を詳しく説明する。
前記実施例１〜実施例１７のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット、比較例１のＣｏ−Ｐｔ系スパッタリングターゲット及び比較例２〜６のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットを用い、同じ製造プロセスのパラメータに基づき、マグネトロンスパッタリング法でそれぞれスパッタリングすることによって、実施例１Ａ〜１７Ａ及び比較例１Ａ〜６Ａの磁気記録層を形成する。後述においてスパッタリング方法を詳しく説明する。
まず、それぞれのスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタリング機械（メーカー：高敦）に入れ、先に２００ワット（Ｗ）のパワー、３ミリトル（ｍＴｏｒｒ）の圧力及び３０基準状態ミリリットル／分（ｓｃｃｍ）のアルゴンガスを通過するスパッタリング環境において６００秒スパッタリングし続けて予備スパッタリングのプロセスを行うことによって、表面の汚れを除去する。そして、５０〜１００Ｗのパワーで、１０−２〜１０−３Ｔｏｒｒの圧力で継続して１５分〜３０分スパッタリングし、基板の上に膜厚が５０ナノであるＲｕ中間層をスパッタリングして形成する。最後に、５０〜１００Ｗのパワー、１０−２〜１０−３Ｔｏｒｒの圧力で１５分〜３０分でスパッタリングし続けることによって、基板の上に膜厚が１８ナノである磁気記録層をスパッタリングして形成して当該複合膜層を得る。
よって、前記スパッタリングのプロセスを経た後に、実施例１Ａ〜１７Ａ、比較例１Ａ〜６Ａの複合膜層の中の磁気記録層の組成は、大体下表１に示す実施例１Ａ〜１７Ａ、比較例１Ａ〜６Ａのスパッタリングターゲットの組成と同様である。
試験例１：飽和磁化及び結晶磁気異方性定数
本実験例においては、実施例１Ａ〜１７Ａ、比較例１Ａ〜６Ａの複合膜層が測定試料として用いられ、試料振動型磁力計（vibrating sample magnetometer，ＶＳＭ）により、室温で、−１２０００〜＋１２０００エルステッド（Ｏｅ）の印加磁場で、実施例１Ａ〜１７Ａ、比較例１Ａ〜６Ａの複合膜層の室温での飽和磁化（単位がｅｍｕ／ｃｃである）及び結晶磁気異方性定数（単位がｅｒｇ／ｃｃである）を測定する。なお、下表１は、その結果を示している。
本実験例においては、実施例１Ａ〜１７Ａ、比較例１Ａ〜６Ａの複合膜層が測定試料として用いられ、試料振動型磁力計（vibrating sample magnetometer，ＶＳＭ）により、室温で、−１２０００〜＋１２０００エルステッド（Ｏｅ）の印加磁場で、実施例１Ａ〜１７Ａ、比較例１Ａ〜６Ａの複合膜層の室温での飽和磁化（単位がｅｍｕ／ｃｃである）及び結晶磁気異方性定数（単位がｅｒｇ／ｃｃである）を測定する。なお、下表１は、その結果を示している。
試験例２：結晶粒径サイズ
本実験例においては、実施例１Ａ〜１７Ａ、比較例１Ａ〜６Ａの複合膜層が測定試料として用いられ、透過型電子顕微鏡でそれぞれの測定試料の表面の磁気記録層を観察し、それぞれの測定試料の磁気記録層の透過型電子顕微鏡の画像を測定してその結晶粒サイズを得る。
本実験例においては、実施例１Ａ〜１７Ａ、比較例１Ａ〜６Ａの複合膜層が測定試料として用いられ、透過型電子顕微鏡でそれぞれの測定試料の表面の磁気記録層を観察し、それぞれの測定試料の磁気記録層の透過型電子顕微鏡の画像を測定してその結晶粒サイズを得る。
ここで、標準偏差を平均結晶粒の粒子径サイズで除することにより得られた百分率は、正規化された結晶粒の粒子径サイズの均一度（normalized uniformity of grain size）を表し、即ち、下表１に示す結晶粒サイズの均一性であり、単位が百分率（％）である。下表１においては、結晶粒サイズの均一性の百分率が小さければ小さいほど、結晶粒の粒子径サイズの均一性が良いことを意味する。
実験結果に関する討論
下表１に示すように、実施例１〜１７のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、同時に以下の条件を満たす。（１）少なくともコバルト、プラチナ、レニウムの３種類の金属成分を含む；（２）レニウムの含有量が０．２ａｔ％以上且つ３．５ａｔ％以下である；（３）Ｐｔ／（Ｃｏ＋Ｐｔ）が０．１５以上且つ０．３以下である。従って、前記Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングして得られた磁気記録層（即ち、実施例１Ａ〜１７Ａの磁気記録層）は、同時に以下の３つの優れる効果を有する。
（Ａ）Ｋｕは、８．０×１０６ｅｒｇ／ｃｃを超える。
（Ｂ）Ｍｓは、８００ｅｍｕ／ｃｃを超える。
（Ｃ）粒径のサイズの均一性が３０％より低い。
下表１に示すように、実施例１〜１７のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、同時に以下の条件を満たす。（１）少なくともコバルト、プラチナ、レニウムの３種類の金属成分を含む；（２）レニウムの含有量が０．２ａｔ％以上且つ３．５ａｔ％以下である；（３）Ｐｔ／（Ｃｏ＋Ｐｔ）が０．１５以上且つ０．３以下である。従って、前記Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングして得られた磁気記録層（即ち、実施例１Ａ〜１７Ａの磁気記録層）は、同時に以下の３つの優れる効果を有する。
（Ａ）Ｋｕは、８．０×１０６ｅｒｇ／ｃｃを超える。
（Ｂ）Ｍｓは、８００ｅｍｕ／ｃｃを超える。
（Ｃ）粒径のサイズの均一性が３０％より低い。
故に、実施例１〜１７のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットをスパッタリングして得られた磁気記録層が水平磁気記録媒体、垂直磁気記録媒体又は熱補助型磁気記録媒体に用いられると、磁気記録媒体の磁気記録密度及び記録品質を高めることができ、現在の市場のニーズを満たすことができる。
比較例１のＣｏ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットは、その組成にコバルトとプラチナだけを含み、レニウムが混合されていないので、前記Ｃｏ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットをスパッタリングして得られた磁気記録層（即ち、比較例１Ａの磁気記録層）には、結晶粒の粒子サイズが不均一であるという欠点が存在する。よって、前記効果（Ｃ）を得ることができない。比較例２及び３のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、レニウム成分及び適量のコバルト、プラチナの成分を含んでいるが、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットのレニウムの含有量が０．２ａｔ％より低いので、前記Ｃｏ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットをスパッタリングして得られた磁気記録層（即ち、比較例２Ａ及び３Ａの磁気記録層）には、結晶粒の粒子サイズが不均一であるという欠点が依然として存在する。よって、前記効果（Ｃ）を得ることができない。また、比較例４のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、レニウムの含有量が３．５ａｔ％を超えるので、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットをスパッタリングして得られた磁気記録層（即ち、比較例４Ａの磁気記録層）のＭｓ及びＫｕを高めることが困難であり、よって前記効果（Ａ）及び（Ｂ）を得ることができない。
比較例５のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、適量のレニウム成分を含んでいるが、そのＰｔ／（Ｃｏ＋Ｐｔ）の比が０．１５より低いので、前記Ｃｏ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットをスパッタリングして得られた磁気記録層（即ち、比較例５Ａの磁気記録層）には、Ｋｕが低いという欠点が依然として存在する。よって、前記効果（Ａ）を得ることができない。また、比較例６のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、Ｐｔ／（Ｃｏ＋Ｐｔ）の比が０．３を超えたので、前記Ｃｏ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットをスパッタリングして得られた磁気記録層（即ち、比較例６Ａの磁気記録層）には、Ｍｓが低いという欠点が依然として存在する。よって、前記効果（Ｂ）を得ることができない。
上述した内容から分かるように、比較例１のＣｏ−Ｐｔ系スパッタリングターゲット及び比較例２〜比較例６のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、何れも同時に以下の条件を満たしていない。（１）少なくともコバルト、プラチナ、レニウムの３種類の金属成分を含む；（２）レニウムの含有量が０．２ａｔ％以上且つ３．５ａｔ％以下である。（３）Ｐｔ／（Ｃｏ＋Ｐｔ）が０．１５以上且つ０．３以下である。従って、前記スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングして得られた磁気記録層も、同時に以下の３つの特徴及び効果を有することができない。（Ａ）Ｋｕは、８．０×１０６ｅｒｇ／ｃｃを超える；（Ｂ）Ｍｓは、８００ｅｍｕ／ｃｃを超える；（Ｃ）粒径のサイズの均一性が３０％より低い。よって、磁気記録媒体の記録密度及び記録品質を高める目的を実現することができない。
実施例３、４、６、７、１０、１１、１３〜１５のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットの組成をさらに細かく分析して分かるように、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットは、コバルト、プラチナ、レニウムの成分以外に、さらにクロム又はルテニウムを含むとき、クロム又はルテニウムの含有量が０ａｔ％より大きく且つ４．５ａｔ％以下と制御されると、前記Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットをスパッタリングして得られた磁気記録層（即ち、比較例３Ａ、４Ａ、６Ａ、７Ａ、１０Ａ、１１Ａ、１３Ａ〜１５Ａの磁気記録層）は、同時に上述した優れた効果（Ａ）〜（Ｃ）を得ることができる。
実施例１６、１７のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットの組成をさらに細かく分析して分かるように、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットには、３０ｍｏｌ％以下の酸化物が別に添加されている場合も、前記Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットをスパッタリングして得られた磁気記録層（即ち、実施例１６Ａ、１７Ａの磁気記録層）は、同時に上述した優れた効果（Ａ）〜（Ｃ）を得ることができる。
更に、実施例５〜実施例９のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットを、実施例１〜実施例４、実施例６〜実施例８、実施例１０〜実施例１７のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットと比較して次のことが分かった。Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットの中のＲｅの含有量が０．３ａｔ％以上且つ３ａｔ％以下と制御されると、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットをスパッタリングして得られた磁気記録層の粒子サイズの均一性を更に高め、粒子径サイズの均一性を２６％以下とさらに降下させることができる。また、実施例５〜実施例７、実施例９及び１０のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットを、実施例１〜実施例４、実施例８、実施例１１〜実施例１７のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットと比較して次のことが分かった：Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットの中のＲｅの含有量が０．６ａｔ％以上且つ２．５ａｔ％以下と制御されると、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットをスパッタリングして得られた磁気記録層の粒子サイズの均一性を２３％以下とさらに降下させることができる。
上述した内容から分かるように、本発明は、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットの組成を制御することによって、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットをスパッタリングして得られた膜層は、同時に高い飽和磁化、高い結晶磁気異方性定数及び均一の結晶粒径サイズ等の特徴を有することができるので、この種の膜層を磁気記録媒体の磁気記録層に適用すると、磁気記録層を含む磁気記録媒体は、比較的高い磁気記録密度と比較的良い記録品質を有するようになる。
Claims (11)
- コバルト、プラチナ、レニウム並びにクロム、ルテニウム若しくはその組み合わせである添加成分を含み、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット全体の原子の総数を基準として、レニウムの含有量が０．２原子パーセント以上且つ３．５原子パーセント以下であり、添加成分の含有量が０原子パーセントより大きく且つ４．５原子パーセント以下であり、コバルト及びプラチナの含有量の和に対するプラチナの含有量の比が０．１５以上且つ０．３以下であることを特徴とするＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット。
- Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット全体の原子の総数を基準として、レニウムの含有量が０．３原子パーセント以上且つ３原子パーセント以下であることを特徴とする請求項１に記載のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット。
- Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット全体の原子の総数を基準として、レニウムの含有量が０．６原子パーセント以上且つ２．５原子パーセント以下であることを特徴とする請求項２に記載のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット。
- 酸化ケイ素、酸化チタン、酸化クロム、酸化コバルト、酸化ホウ素又はその組み合わせを含む酸化物を含有し、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット全体のモル数の総数を基準として、酸化物の含有量は、０ｍｏｌ％より大きく且つ３０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１〜３の何れか１つに記載のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット。
- 酸化ケイ素、酸化チタン、酸化クロム、酸化コバルト、酸化ホウ素又はその組み合わせを含む酸化物を含有し、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット全体のモル数の総数を基準として、酸化物の含有量は、１５ｍｏｌ％以上且つ３０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項４に記載のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲット。
- 溶解法又は粉末冶金法を用いて請求項１〜５の何れか１つに記載のＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットを製造することを特徴とするＣｏ−Ｐｔ−Ｒｅ系スパッタリングターゲットの製造方法。
- コバルト、プラチナ、レニウム並びにクロム、ルテニウム若しくはその組み合わせである添加成分を含む磁気記録層であって、
磁気記録層全体の原子の総数を基準として、レニウムの含有量が０．２原子パーセント以上且つ３．５原子パーセント以下であり、添加成分の含有量が０原子パーセントより大きく且つ４．５原子パーセント以下であり、コバルト及びプラチナの含有量の和に対するプラチナの含有量の比が０．１５以上且つ０．３以下であることを特徴とする磁気記録層。 - 磁気記録層全体の原子の総数を基準として、レニウムの含有量が０．３原子パーセント以上且つ３原子パーセント以下であることを特徴とする請求項７に記載の磁気記録層。
- 磁気記録層全体の原子の総数を基準として、レニウムの含有量が０．６原子パーセント以上且つ２．５原子パーセント以下であることを特徴とする請求項８に記載の磁気記録層。
- 酸化ケイ素、酸化チタン、酸化クロム、酸化コバルト、酸化ホウ素又はその組み合わせを含む酸化物を含有し、磁気記録層全体のモル数の総数を基準として、酸化物の含有量は、０ｍｏｌ％より大きく且つ３０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項７〜９の何れか１つに記載の磁気記録層。
- 酸化ケイ素、酸化チタン、酸化クロム、酸化コバルト、酸化ホウ素又はその組み合わせを含む酸化物を含有し、磁気記録層全体のモル数の総数を基準として、酸化物の含有量は、１５ｍｏｌ％以上且つ３０ｍｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１０に記載の磁気記録層。
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