TWI716166B - 鐵鈷基合金靶材及其製造方法 - Google Patents

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劉宜隴
黃威智
鄭惠文
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Abstract

本創作提供一種鐵鈷基合金靶材,其係由鐵、鈷、第一添加成分及第二添加成分所組成,其中該第一添加成分係錸、釕或其組合,該第二添加成分係選自於由鉭、鈮、鉬、鎢、鉻、硼及其組合所組成之群組;以鐵鈷基合金靶材中鐵、鈷、該第一添加成分及該第二添加成分之總量為基準,該第一添加成分之總量係大於或等於2原子百分比且小於或等於7原子百分比,且該第一添加成分及該第二添加成分之總量係大於或等於27原子百分比且小於或等於35原子百分比。藉由控制鐵鈷基合金靶材的組成,可使得鐵鈷基合金靶材的白色相中最大內接圓(直徑大於3微米)的數量小於或等於5,藉此提升所濺鍍而成之鐵鈷基軟磁層及堆疊於其上之晶種層的平坦度。

Description

鐵鈷基合金靶材及其製造方法
本創作係關於一種鐵鈷基合金靶材及其製造方法,尤指一種應用於垂直磁性記錄媒體的鐵鈷基合金靶材及其製造方法。
電腦的所有資料皆利用磁性方式記錄於磁盤的磁軌,依據磁軌之記錄位元的磁化方向,磁性記錄的方式可分為水平磁性記錄(Longitudinal Magnetic Recording,LMR)及垂直磁性記錄(Perpendicular Magnetic Recording,PMR)兩種,前者的磁化方向平行於磁盤的表面,而後者的磁化方向垂直於磁盤的表面。
在過去,硬碟主要以水平磁性記錄方法為主,為了提升硬碟的儲存容量,硬碟的磁錄密度(每一平方英寸所能儲存的位元數目)逐年加倍成長,然而由於超順磁效應,使用水平磁性記錄方法之硬碟的磁錄密度已臻每平方英寸100 GB至200 GB的極限。因此,為了突破此物理極限,近來硬碟的製作方式已改採垂直磁性記錄方法,以進一步增加硬碟的儲存容量。
一般而言,垂直磁性記錄硬碟的層狀結構包含基板、軟磁層(soft underlayer)、晶種層(seed layer)、中間層(inter layer)、記錄層(recording layer)、覆蓋層、潤滑層等,其中軟磁層通常可由鐵鈷基合金靶材(Fe-Co-based alloy target)所濺鍍而成,其作用在於提升硬碟的寫入效率。
為了提升鐵鈷基合金靶材的抗折強度,現有技術通常係透過在鐵鈷基合金靶材中添加如鉭(Ta)、鈮(Nb)、鉬(Mo)之過渡元素來實現;但添加過渡元素會使鐵鈷基合金靶材中的白色相比例明顯增加,如圖1的鐵鈷基合金靶材(53Fe-29Co-18Ta靶材)之金相圖所示。當使用該種鐵鈷基合金靶材濺鍍形成鐵鈷基軟磁層時,前述鐵鈷基合金靶材的白色相團聚易於使鐵鈷基軟磁層中產生成核點而生成結晶,導致鐵鈷基軟磁層的平坦度降低。
當鐵鈷基軟磁層的表面粗糙度增加時,會一併劣化堆疊於鐵鈷基軟磁層上之晶種層和記錄層的平坦度,致使垂直磁性記錄硬碟在掃描記錄層的過程中,讀寫頭和記錄層之間的距離不一,造成雜訊比增加,而影響垂直磁性記錄硬碟的記錄容量。
為克服先前技術所面臨之問題,本創作之目的在於提供一種鐵鈷基合金靶材,其不僅可確保鐵鈷基合金靶材的抗折強度,還可減緩鐵鈷基合金靶材中的白色相發生團聚之現象,從而利用鐵鈷基合金靶材濺鍍形成具有良好平坦度之鐵鈷基軟磁層。
本創作另一目的在於提升鐵鈷基軟磁層上之晶種層及/或記錄層之平坦度,從而提升垂直磁性記錄硬碟的記錄容量。
為達成前述目的,本創作提供一種鐵鈷基合金靶材,其係由鐵、鈷、第一添加成分及第二添加成分所組成,其中該第一添加成分係錸(Re)、釕(Ru)或其組合,該第二添加成分係選自於由鉭、鈮、鉬、鎢(W)、鉻(Cr)、硼(B)及其組合所組成之群組;以鐵鈷基合金靶材中鐵、鈷、該第一添加成分及該第二添加成分之總量為基準,該第一添加成分之總量係大於或等於2原子百分比且小於或等於7原子百分比且該第一添加成分及該第二添加成分之總量係大於或等於27原子百分比且小於或等於35原子百分比。
藉由在鐵鈷基合金靶材中添加特定種類的第一及第二添加成分,並同時控制鐵鈷基合金靶材中第一添加成分之總量、及第一添加成分與第二添加成分之總量等技術手段,不僅能維持鐵鈷基合金靶材的抗折強度,還可減少鐵鈷基合金靶材之白色相的比例,有效抑制或減緩鐵鈷基合金靶材之白色相發生團聚現象,進而有效防止其濺鍍形成的鐵鈷基軟磁層產生成核點及/或生成結晶,達到提升鐵鈷基軟磁層及堆疊於其上之晶種層及記錄層的平坦度之效果。據此,當所述鐵鈷基軟磁層應用於垂直磁性記錄硬碟時,能減少鐵鈷基軟磁層及/或晶種層之表面不平整而導致雜訊比增高的機會,進而提升垂直磁性記錄硬碟的記錄容量。
較佳的,當鐵鈷基合金靶材中的第一添加成分之總量係大於或等於2原子百分比且小於或等於5原子百分比時,可減少所述鐵鈷基合金靶材之飽和磁化量(Saturation Magnetization,Ms)稀釋效果,從而提升濺鍍形成之鐵鈷基軟磁層之磁性質。
較佳的,所述鐵鈷基合金靶材中的第一添加成分及第二添加成分之總量係大於或等於29原子百分比且小於或等於33原子百分比。當第一添加成分及第二添加成分之總量係大於或等於29原子百分比時,所述鐵鈷基合金靶材可提供較低的矯頑力(Coercivity,Hc)以符合鐵鈷基軟磁層的磁特性需求;而當第一添加成分及第二添加成分之總量係小於或等於33原子百分比時,則可減少所述鐵鈷基合金靶材之飽和磁化量稀釋效果,從而提升濺鍍形成之鐵鈷基軟磁層之磁性質。
於本說明書中,「飽和磁化量」係指一磁性材料在外加磁場下被磁化,該磁性材料的磁化強度隨著外加磁場之強度提高而能達到的最大磁化強度。
於本說明書中,「矯頑力」係指一磁性材料已經磁化到磁飽和後,要使其磁化強度減到零所需要的磁場強度。
於本說明書中,「抗折強度」係指一濺鍍靶材單位面積下受到彎曲負荷時的極限折斷應力大小。
於本說明書中,所述「第一添加成分之總量」係指當第一添加成分為錸及釕時,第一添加成分之總量為錸及釕之個別含量的總和;而當第一添加成分係單獨的錸或釕時,第一添加成分之總量即為錸的個別含量或釕的個別含量。
同理,所述「第二添加成分之總量」係指當第二添加成分同時由多種不同元素所組成時,第二添加成分之總量為多種不同元素之個別含量的總和;而當第二添加成分由單獨一種元素所組成時,第二添加成分之總量即為該元素之含量。舉例而言,當第二添加成分包含鉭、鉻及硼時,鉭的個別含量、鉻的個別含量及硼的個別含量之總和即為第二添加成分之總量;而當第二添加成分僅包含鉭時,鉭的含量即為第二添加成分之總量。
此外,於本說明書中,所述「第一添加成分及第二添加成分之總量」係指前述第一添加成分之總量與前述第二添加成分之總量的總和。
依據本創作,前述鐵鈷基合金靶材的抗折強度大於或等於1500百萬帕斯卡(MPa),具體來說,鐵鈷基合金靶材的抗折強度可大於或等於1500 MPa且小於或等於3500 MPa;較佳的,前述鐵鈷基合金靶材的抗折強度大於或等於2000 MPa且小於或等於3000 MPa;更佳的,前述鐵鈷基合金靶材的抗折強度大於或等於2500 MPa且小於或等於3000 MPa。
此外,本創作藉由控制鐵鈷基合金靶材之組成,可確保鐵鈷基合金靶材之白色相(即,富錸相及/或富釕相)中最大內接圓(直徑大於3微米)的數量小於或等於5。據此,本創作藉由控制鐵鈷基合金靶材之組成,能減緩鐵鈷基合金靶材中的白色相發生明顯的團聚,使所濺鍍而成之鐵鈷基軟磁層有較佳的平坦度,進而使得形成在鐵鈷基軟磁層上的晶種層亦具有較佳的平坦度。
較佳的,所述鐵鈷基合金靶材之白色相中最大內接圓的直徑皆小於或等於3微米,於此實施態樣中,鐵鈷基合金靶材之白色相中未發現直徑大於3微米的最大內接圓,也就是說,所述鐵鈷基合金靶材之白色相中直徑大於3微米之最大內接圓的數量為0。
依據本創作,形成於利用本創作製得之鐵鈷基軟磁層上的晶種層,其表面粗糙度小於1.5奈米;較佳的,其表面粗糙度小於1.3奈米;更佳的,其表面粗糙度小於1.2奈米。
依據本創作,前述鐵鈷基合金靶材之製造方法包括: 將含有鐵、鈷、第一添加成分及第二添加成分之原料混合,並熔煉鑄造形成預合金鑄錠,其中該第一添加成分係錸、釕或其組合,該第二添加成分係選自於由鉭、鈮、鉬、鎢、鉻、硼及其組合所組成之群組;以該預合金鑄錠中鐵、鈷、該第一添加成分及該第二添加成分之總量為基準,該第一添加成分之總量係大於或等於2原子百分比且小於或等於7原子百分比,且該第一添加成分及該第二添加成分之總量係大於或等於27原子百分比且小於或等於35原子百分比; 以氣體霧化法(gas atomization)處理該預合金鑄錠,令其形成預合金粉末;及 於300巴(bar)至1800 bar的壓力及600°C至1200°C的溫度下燒結該預合金粉末,得到鐵鈷基合金靶材。
依據本創作,藉由利用上述製造方法所製得的鐵鈷基合金靶材不僅能維持鐵鈷基合金靶材的抗折強度,還可減少鐵鈷基合金靶材之白色相中的團聚現象,使得由該鐵鈷基合金靶材濺鍍形成的鐵鈷基軟磁層不易有結晶生成,達到提升鐵鈷基軟磁層及堆疊於其上之晶種層及記錄層的平坦度之效果。
較佳的,前述鐵、鈷、第一添加成分及第二添加成分之原料的形狀可為片狀、塊狀或粉狀,但並非僅限於此。
較佳的,於前述鐵鈷基合金靶材之製造方法中,熔煉鑄造之溫度可控制在1300°C至1800°C。
較佳的,於前述鐵鈷基合金靶材之製造方法中,氣體霧化法之霧化溫度可控制在1300°C至1950°C;更佳的,氣體霧化法之霧化溫度可控制在1400°C至1900°C。此外,所述氣體霧化法可於氬氣或真空環境中進行,真空環境的壓力可為10 -4bar至10 -5bar之間。
較佳的,於前述鐵鈷基合金靶材之製造方法中,預合金粉末的粒徑可小於或等於300微米;更佳的,預合金粉末的粒徑可大於或等於5微米且小於或等於250微米。
較佳的,於前述鐵鈷基合金靶材之製造方法中,所述燒結溫度可為600°C至1200°C,燒結壓力可為300 bar至1800 bar,燒結時間可為0.5小時至3小時。
依據本創作,所述燒結方法可為熱等靜壓法(Hot Isostatic Pressing,HIP)、熱壓法(Hot Pressing,HP)或者合併使用熱等靜壓法和火花電漿燒結法(Spark Plasma Sintering,SPS)。
於其中一實施態樣中,當燒結步驟單獨選用熱等靜壓法完成時,所述燒結溫度的範圍可為700°C至1200°C,燒結壓力可為1200 bar至1700 bar,燒結時間可為0.5小時至3小時。於其中一實施態樣中,當燒結步驟單獨選用熱壓法完成時,所述燒結溫度可為900°C至1100°C,燒結壓力可為300 bar至400 bar,燒結時間可為0.5小時至3小時。於又一實施態樣中,當燒結步驟合併選用火花電漿燒結法及熱等靜壓法時,所述燒結溫度可為600°C至1000°C,燒結壓力可為300 bar至1800 bar,燒結時間可為0.5小時至3小時。
較佳的,於前述鐵鈷基合金靶材之製造方法中,所述燒結步驟係合併選用SPS及HIP法進行。
為驗證本創作之鐵鈷基合金靶材之組成對鐵鈷基軟磁層之平坦度的影響,以下列舉數種具有不同組成之鐵鈷基合金靶材作為例示,說明本創作之實施方式;熟習此技藝者可經由本說明書之內容輕易地了解本創作所能達成之優點與功效,並且於不悖離本創作之精神下進行各種修飾與變更,以施行或應用本創作之內容。
實施例 1 10 及比較例 1 14 :鐵鈷基合金靶
實施例1至10及比較例1至14之鐵鈷基合金靶材係利用如下所述之製法製得。
首先,依下表1之組成,取用適量的鐵(純度99.95%(3N5))、鈷(純度3N5)、錸(純度99.9%(3N))、釕(純度3N5)、鉭(純度3N5)、鈮(純度3N)、鉬(純度3N5)、鎢(純度3N5)、鉻(純度3N5)、硼(純度99.4%(2N4))等原料,其中錸、釕或其組合可作為第一添加成分(於下表1中以M1表示),鉭、鈮、鉬、鎢、鉻、硼或其組合可作為第二添加成分(於下表1中以M2表示)。於下表1中,鐵鈷基合金靶材中各成分的含量單位為原子百分比(at%)。
接著,將適量的鐵、鈷、第一添加成分及第二添加成分等原料放入坩鍋中,並於感應加熱爐上進行熔煉鑄造,以得到一預合金鑄錠。
接著,利用氣霧化噴粉機於1400°C至1900°C的霧化溫度及氬氣環境下,將該預合金鑄錠霧化成鐵鈷基合金粉末,再使用60目之篩網進行過篩,以得到平均粒徑小於或等於250微米的鐵鈷基合金粉末。
之後,將過篩後的鐵鈷基合金粉末均勻填充於模具中,並以熱等靜壓(HIP)、熱壓(HP)或者合併使用熱等靜壓和火花電漿燒結(SPS)等燒結方法,於300 bar至1800 bar之燒結壓力及600°C至1200°C之燒結溫度持續燒結0.5小時至3小時以形成一燒結體。如下表1所示,實施例1至6和比較例1至7係單獨使用HIP進行燒結,其中實施例1至6之燒結溫度的下限為700°C,而比較例1至7之燒結溫度的下限為600°C;實施例7至8和比較例8至11係單獨使用HP進行燒結,其燒結溫度的下限為900°C;實施例9至10和比較例12至14係合併使用SPS及HIP進行燒結,其製程的溫度下限為600°C。實施例1至10和比較例1至14之各者的燒結溫度和燒結壓力的上限如下表1所示。
最後,再以線切割與電腦數值控制(Computer Numerical Control,CNC)車床加工該燒結體,即製得實施例1至10及比較例1至14之圓餅形鐵鈷基合金靶材(直徑76毫米、厚度4毫米的圓餅形鐵鈷基合金靶材)。
實施例1至10及比較例1至14之鐵鈷基合金靶材的組成可如aFe-bCo-c1Re-c2Ru-d1Ta-d2Nb-d3Mo-d4W-d5Cr-d6B之通式表示,其中a代表鐵相對於鐵鈷基合金靶材之原子總數的含量比例,b代表鈷相對於鐵鈷基合金靶材之原子總數的含量比例,c1、c2依序代表錸、釕相對於鐵鈷基合金靶材之原子總數的含量比例,d1、d2、d3、d4、d5、d6依序代表鉭、鈮、鉬、鎢、鉻、硼相對於鐵鈷基合金靶材之原子總數的含量比例,其單位為原子百分比。在上述通式中,c1及c2之總和代表第一添加成分之總量,d1至d6之總和則代表第二添加成分之總量。
於本說明書中,所述「第一添加成分之總量」係指c1及c2之總合;所述「第二添加成分之總量」係指d1、d2、d3、d4、d5及d6之總合;所述「第一添加成分及第二添加成分之總量」係指c1、c2、d1、d2、d3、d4、d5及d6之總合。
如下表1所示,實施例1至10及比較例1至14的差異主要在於鐵鈷基合金靶材中各金屬成分的含量。於實施例1至10之鐵鈷基合金靶材中,其組成係同時符合以下條件: (1) 鐵鈷基合金靶材係由鐵、鈷、第一添加成分及第二添加成分所組成; (2) 第一添加成分係錸、釕或其組合; (3) 第二添加成分係選自於由鉭、鈮、鉬、鎢、鉻、硼及其組合所組成之群組; (4) 第一添加成分之總量係大於或等於2 at%且小於或等於7 at%; (5) 第一添加成分及第二添加成分之總量係大於或等於27 at%且小於或等於35 at%。
相較之下,比較例8之鐵鈷基合金靶材未摻混第一添加成分,故其組成並未滿足前述(1)、(2)及(4)的條件。比較例1、4、5、7、9、13及14之鐵鈷基合金靶材雖含有錸及釕之其中一者以上的第一添加成分,但第一添加成分的總量不在2 at%至7 at%的範圍內,故未能滿足前述(4)的條件。而比較例1至3、6、10至12及14之鐵鈷基合金靶材由於其第一添加成分及第二添加成分的總量不在27 at%至35 at%的範圍內,故這些比較例並未能滿足前述(5)的條件。 表1:實施例1至10及比較例1至14之鐵鈷基合金靶材的組成、燒結方法和參數、及鐵鈷基合金靶材的特性,其中各成分之含量的單位為at%。
鐵鈷基合金靶材樣品編號 Fe Co M1 M2 M1 M1及M2 燒結 方法 最大燒結溫度(°C) 最大燒結壓力(bar) 抗折強度 (MPa) 白色相中直徑大於3微米之最大內接圓的數量
Re Ru Ta Nb Mo W Cr B
實施例1 46 23 2 0 5 0 0 0 11 13 2 31 HIP 900 1500 2257 0
實施例2 14 57 5 0 0 11 8 5 0 0 5 29 HIP 800 1400 2022 5
實施例3 19.5 45.5 7 0 4 0 0 0 11 13 7 35 HIP 700 1700 2554 0
實施例4 32.5 32.5 0 2 12 0 0 10 11 0 2 35 HIP 1200 1300 2098 4
實施例5 24 49 0 2 4 0 0 0 11 10 2 27 HIP 850 1650 2463 0
實施例6 44 29 0 7 0 9 9 2 0 0 7 27 HIP 900 1600 2172 3
實施例7 44 23 0 4 5 0 0 0 11 13 4 33 HP 1000 400 2896 2
實施例8 58 15 0 4 0 4 7 0 0 12 4 27 HP 1100 350 2301 3
實施例9 29 44 2 0 0 6 0 7 5 7 2 27 SPS+HIP 950 1800 2262 0
實施例10 48 21 3 2 5 0 6 8 7 0 5 31 SPS+HIP 1000 1550 2243 3
比較例1 48 32 1 0 19 0 0 0 0 0 1 20 HIP 600 1800 658 14
比較例2 52 28 2 0 18 0 0 0 0 0 2 20 HIP 1000 1400 724 14
比較例3 18 43 7 0 0 9 9 0 6 8 7 39 HIP 1200 1350 1359 18
比較例4 13 53 0 8 6 6 0 0 6 8 8 34 HIP 1000 1750 1331 23
比較例5 40 33 0.5 0.5 0 8 0 10 8 0 1 27 HIP 1100 1700 1131 23
比較例6 43 21 2 3 0 10.5 0 9.5 0 11 5 36 HIP 800 1650 1218 28
比較例7 17.5 52.5 5 4 0 0 7 8 0 6 9 30 HIP 1150 1600 1294 17
比較例8 44 23 0 0 0 0 0 8 12 13 0 33 HP 1050 500 1467 31
比較例9 26 39 1 0 11 0 0 10 13 0 1 35 HP 1200 300 981 27
比較例10 50.7 27.3 0 4 18 0 0 0 0 0 4 22 HP 1050 450 580 15
比較例11 26 48 0 6 18 0 2 0 0 0 6 26 HP 1050 550 491 17
比較例12 43 19 2 0 14 0 0 8 6 8 2 38 SPS+HIP 950 1500 796 29
比較例13 35.5 35.5 0 1 10.5 0 10 0 3.5 4 1 29 SPS+HIP 1000 1600 1054 25
比較例14 59 15 8 0 0 6 5 0 7 0 8 26 SPS+HIP 900 1550 1202 19
實施例 1A 10A 及比較例 1A 14A :鐵鈷基軟磁層
分別將上述實施例1至10及比較例1至14之鐵鈷基合金靶材置入磁控濺鍍機台中,於30標準毫升每分鐘(standard cubic centimeter per minute,sccm)的氬氣流量下,以90瓦(W)之濺鍍功率和10毫托之壓力,於10毫米*10毫米的玻璃基板上濺鍍形成膜厚80奈米之鐵鈷基軟磁層。
實施例 1B 10B 及比較例 1B 14B :晶種層
於30 sccm的氬氣流量下,以45 W之濺鍍功率和3毫托之壓力,利用同一鎳鎢(Ni-W)靶材分別於上述實施例1A至10A及比較例1A至14A之鐵鈷基軟磁層上濺鍍形成膜厚40奈米之晶種層,以分別於各鐵鈷基軟磁層上濺鍍形成一晶種層(實施例1B至10B及比較例1B至14B)。於此,該鎳鎢靶材之組成為92Ni-8W,即,以鎳及鎢之總量為基準,鎳之總量為92 at%且鎢之總量為8 at%。
試驗例 1 :鐵鈷基合金靶材的抗折強度
本試驗例係以四點抗折分析儀量測實施例1至10及比較例1至14之鐵鈷基合金靶材的抗折強度,其量測結果係如上表1所示,單位為MPa。
由上表1可知,實施例1至10之鐵鈷基合金靶材的抗折強度皆大於1500 MPa;較佳的,實施例1至10之鐵鈷基合金靶材的抗折強度皆大於2000 MPa;更佳的,實施例3和7之鐵鈷基合金靶材的抗折強度皆大於2500 MPa。
反觀比較例1至14,由於鐵鈷基合金靶材未能同時滿足前述條件(1)至(5),所以比較例1至14之鐵鈷基合金靶材的抗折強度皆小於1500 MPa;尤其比較例1、2、9至12之鐵鈷基合金靶材的抗折強度皆小於1000 MPa;更甚者,比較例11之鐵鈷基合金靶材的抗折強度甚至未能達到500 MPa。
由以上實驗結果可知,利用本創作所製得的鐵鈷基合金靶材具有優異的抗折強度。
試驗例 2 :鐵鈷基合金靶材的金相微結構
本試驗例係觀察鐵鈷基合金靶材的金相微結構,以分析其白色相中直徑大於3微米之最大內接圓的數量以及其相組成。
首先,取用實施例1至10及比較例1至14之圓餅形鐵鈷基合金靶材,於上述鐵鈷基合金靶材的中心至邊緣之一半處擷取10毫米*10毫米的試片。
接著,使用電子顯微鏡(廠牌:HITACHI,型號:SE-3400),以1000倍之放大倍率觀察並且拍攝各試片上5個不同區域的金相微結構。
後續,以影像分析軟體Image-Pro-Plus分析所拍攝的5張金相圖。於每張金相圖中任意挑選50處白色相,以Image-Pro-Plus軟體內建的功能「Diameter(Max.)」分析白色相。針對每處白色相的輪廓,分析連接輪廓上兩點且通過形心(centroid)之最長線段的長度,將其定義為該處白色相的最大內接圓直徑,並統計直徑大於3微米之最大內接圓的數量。將5張金相圖所觀察到之直徑大於3微米之最大內接圓的數量分別記錄,得到五個觀察數據,再由各鐵鈷基合金靶材所記錄之五個觀察數據中取最大值,將其結果列於上表1中。
圖2係比較例2之鐵鈷基合金靶材的金相圖。以比較例2的鐵鈷基合金靶材之金相圖為例,在該金相圖中任意挑選50處白色相,並以Image-Pro-Plus軟體內建的功能「Diameter (Max.)」分析選擇的50處白色相之最大內接圓的直徑,並統計直徑大於3微米之最大內接圓的數量。圖2中標示的圓圈即為該金相圖中直徑大於3微米的最大內接圓,數量有14個。
再以實施例1的鐵鈷基合金靶材為例,圖3係實施例1之鐵鈷基合金靶材的金相圖。同樣地,在該金相圖中任意挑選50處白色相,並以Image-Pro-Plus軟體內建的功能「Diameter(Max.)」進行分析。由於所選擇的50處白色相之最大內接圓的直徑皆小於3微米,故實施例1之白色相中直徑大於3微米之最大內接圓的數量為0。
進一步以能量色散X射線光譜儀分析鐵鈷基合金靶材中白色相及黑色相的成分。於實施例1及比較例2的鐵鈷基合金靶材的金相微結構中分別選取兩處位置,所選取之位置分別以「+1」和「+2」以及「+A」和「+B」標示,如圖4及圖5所示。詳細偵測結果係如下表2所示。 表2:實施例1及比較例2中白色相與黑色相中各成分之含量,單位為at%。
  選取位置 相說明 Fe Co Re Ta Cr B
實施例1 +1 白色相 38.6 24.5 3.3 26.8 6.8
+2 黑色相 57.8 30.8 1.8 2.0 7.6
比較例2 +A 白色相 45.0 28.3 2.3 24.4
+B 黑色相 67.8 29.7 2.5
[註:由於元素硼的質量較輕,所以在實施例1中所選取的白色相或黑色相分析位置無法偵測到含有硼。]
如上表2所示,以實施例1和比較例2之實驗結果為例進行說明,比較例2之黑色相中並未偵測到金屬錸的含量,而白色相中有偵測到金屬錸的含量。再觀實施例1的偵測結果,實施例1之白色相中的金屬錸含量明顯高於黑色相中的金屬錸含量,所以稱白色相為富錸相。
由上表1可知,在實施例1至10中,鐵鈷基合金靶材的白色相中最大內接圓(直徑大於3微米)的數量皆小於或等於5,尤其,在實施例1、3、5及9中,鐵鈷基合金靶材的白色相中未發現直徑大於3微米的最大內接圓,故直徑大於3微米之最大內接圓的數量為0。
反觀比較例1至14,由於鐵鈷基合金靶材未能同時滿足前述條件(1)至(5),故比較例1至14之鐵鈷基合金靶材的白色相中具有直徑大於3微米的最大內接圓,且該最大內接圓的數量皆大於10;尤其,比較例4至6、8至9及12至13之鐵鈷基合金靶材的白色相中直徑大於3微米之最大內接圓的數量皆大於20;更甚者,比較例8之鐵鈷基合金靶材的白色相中直徑大於3微米之最大內接圓的數量甚至超過30。
由以上實驗結果可知,本創作之鐵鈷基合金靶材的白色相中最大內接圓(直徑大於3微米)的數量可僅為5或更少。
試驗例 3 晶種層的表面粗糙度
本試驗例係以原子力顯微鏡(廠牌:Veeco,型號:DI-3100)量測實施例1B至10B及比較例1B至14B之晶種層的表面粗糙度,其量測結果係如下表3所示,單位為奈米(nm)。
於此,應說明的是,由於晶種層係以相同的濺鍍方法分別形成於實施例1A至10A及比較例1A至14A之鐵鈷基軟磁層上,故本試驗例透過量測晶種層的表面粗糙度可得知實施例1A至10A及比較例1A至14A之鐵鈷基軟磁層的表面粗糙度特性。
以實施例1B及比較例2B的晶種層為例,利用原子力顯微鏡量測,可測得實施例1B及比較例2B的表面粗糙度分別為1.26奈米及1.68奈米,如圖6及圖7所示。
由下表3可知,實施例1B至10B之晶種層的表面粗糙度皆小於1.35奈米,而比較例1B至14B之晶種層的表面粗糙度皆大於1.65奈米。
由以上實驗結果可知,藉由選用本創作的鐵鈷基合金靶材,其所濺鍍而成之鐵鈷基軟磁層能具有較為平坦的表面,致使鐵鈷基軟磁層上的晶種層也能有較佳的平坦度。 表3:實施例1至10及比較例1至14之鐵鈷基合金靶材的特性及其對應之實施例1B至10B及比較例1B至14B之晶種層的表面粗糙度。
鐵鈷基合金靶材 晶種層
樣品編號 抗折強度(MPa) 白色相中直徑大於3微米之最大內接圓的數量 樣品編號 表面粗糙度(nm)
實施例1 2257 0 實施例1B 1.26
實施例2 2022 5 實施例2B 1.29
實施例3 2554 0 實施例3B 1.2
實施例4 2098 4 實施例4B 1.32
實施例5 2463 0 實施例5B 1.23
實施例6 2172 3 實施例6B 1.28
實施例7 2896 2 實施例7B 1.02
實施例8 2301 3 實施例8B 1.27
實施例9 2262 0 實施例9B 1.15
實施例10 2243 3 實施例10B 1.22
比較例1 658 14 比較例1B 1.69
比較例2 724 14 比較例2B 1.68
比較例3 1359 18 比較例3B 1.71
比較例4 1331 23 比較例4B 1.8
比較例5 1131 23 比較例5B 1.84
比較例6 1218 28 比較例6B 2
比較例7 1294 17 比較例7B 1.73
比較例8 1467 31 比較例8B 2.17
比較例9 981 27 比較例9B 1.89
比較例10 580 15 比較例10B 1.7
比較例11 491 17 比較例11B 1.72
比較例12 796 29 比較例12B 1.94
比較例13 1054 25 比較例13B 1.85
比較例14 1202 19 比較例14B 1.83
實驗結果討論
如上表3所示,符合條件(1)至(5)之實施例1至10的鐵鈷基合金靶材兼具高抗折強度,且該鐵鈷基合金靶材的白色相中最大內接圓(直徑大於3微米)的數量小於或等於5,因此能有效抑制或減少白色相團聚的現象,故實施例1B至10B之晶種層的表面粗糙度能控制在1.35奈米以下,即獲得較佳的平坦度。反之,由比較例1至14的實驗結果可見,由於比較例1至14的鐵鈷基合金靶材未同時符合條件(1)至(5),故其抗折強度差,且在該鐵鈷基合金靶材的白色相中具有直徑大於3微米的最大內接圓,且該最大內接圓的數量皆大於14,可見鐵鈷基合金靶材中仍存在白色相團聚的成核點,致使比較例1B至14B之晶種層的表面粗糙度皆高於1.65奈米,平坦度明顯較差。
進一步細究比較例8之鐵鈷基合金靶材的組成,由於其鐵鈷基合金靶材並未摻混第一添加成分,即,未滿足前述(1)、(2)及(4)的條件,使得該鐵鈷基合金靶材的抗折強度低於1500 MPa,其白色相中具有直徑大於3微米的最大內接圓,且該最大內接圓的數量超過30,因此比較例8B之晶種層的表面粗糙度高達2.17奈米,顯示利用比較例8之鐵鈷基合金靶材所濺鍍而成之鐵鈷基軟磁層存在平坦度不足的缺點。
此外,當第一添加成分之總量超出2 at%至7 at%之範圍時,未滿足前述條件(4)之比較例1、4、5、7、9、13及14之鐵鈷基合金靶材的抗折強度皆低於1500 MPa,且這些鐵鈷基合金靶材的白色相中具有直徑大於3微米的最大內接圓,且該最大內接圓的數量皆大於10,因此,比較例1B、4B、5B、7B、9B、13B及14B之晶種層的表面粗糙度皆大於1.65奈米。於其中,即便比較例4、5、7、9及13之鐵鈷基合金靶材的組成符合條件(1)至(3)及(5),但只要未符合條件(4),仍無法有效地抑制鐵鈷基合金靶材之白色相中的局部團聚現象,故利用比較例4、5、7、9及13的鐵鈷基合金靶材所濺鍍而成之鐵鈷基軟磁層也有平坦度不足的缺點。
此外,當第一添加成分及第二添加成分之總量超出27 at%至35 at%之範圍時,未滿足前述條件(5)之比較例1至3、6、10至12及14之鐵鈷基合金靶材的抗折強度皆低於1500 MPa,且這些鐵鈷基合金靶材的白色相中具有直徑大於3微米的最大內接圓,且該最大內接圓的數量皆大於10,因此,比較例1B至3B、6B、10B至12B及14B之晶種層的表面粗糙度皆大於1.65奈米。於其中,即便比較例2、3、6及10至12的鐵鈷基合金靶材的組成符合條件(1)至(4),但只要未符合條件(5),仍無法有效地抑制鐵鈷基合金靶材白色相中的局部團聚現象,故利用比較例2、3、6及10至12的鐵鈷基合金靶材所濺鍍而成之鐵鈷基軟磁層亦有平坦度不足的缺點。
由以上實驗結果可知,若能控制鐵鈷基合金靶材的白色相中最大內接圓(直徑大於3微米)的數量小於或等於5,則所述鐵鈷基合金靶材濺鍍形成之鐵鈷基軟磁層能具有較為平坦的表面,故於該鐵鈷基軟磁層上形成之晶種層也可藉此獲得較為平坦的表面。反之,若鐵鈷基合金靶材的白色相中具有直徑大於3微米之最大內接圓,且該最大內接圓的數量大於5,則所述鐵鈷基合金靶材濺鍍形成之鐵鈷基軟磁層的表面較粗糙,進而使得於該鐵鈷基軟磁層上濺鍍形成之晶種層的表面平坦度不足。
綜合上述實驗結果,利用本創作之製造方法製得的鐵鈷基合金靶材具有高抗折強度,且能有效抑制鐵鈷基合金靶材中白色相的局部團聚現象,故可防止濺鍍而成的鐵鈷基軟磁層產生成核點、進而防止由成核點產生的結晶,因此可達到提升鐵鈷基軟磁層及堆疊於其上之晶種層及記錄層的平坦度。
無。
圖1為利用先前技術製作之鐵鈷基合金靶材之掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope,SEM)金相圖。
圖2係比較例2之鐵鈷基合金靶材的SEM金相圖,其中圓圈表示鐵鈷基合金靶材的白色相中直徑大於3微米的最大內接圓。
圖3係實施例1之鐵鈷基合金靶材的SEM金相圖。
圖4係表示為了利用能量色散X射線光譜儀(Energy Dispersive X-ray Spectrometer,EDS或EDX)偵測實施例1之鐵鈷基合金靶材中白色相及黑色相的成分,於實施例1之鐵鈷基合金靶材中所選取的偵測位置。
圖5係表示為了利用EDS偵測比較例2之鐵鈷基合金靶材中白色相及黑色相的成分,於比較例2之鐵鈷基合金靶材中所選取的偵測位置。
圖6係利用原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope,AFM)量測於實施例1之鐵鈷基合金靶材製得之鐵鈷基軟磁層上濺鍍形成之晶種層的表面粗糙度。
圖7係利用AFM量測於比較例2之鐵鈷基合金靶材製得之鐵鈷基軟磁層上濺鍍形成之晶種層的表面粗糙度。
無。

Claims (8)

  1. 一種鐵鈷基合金靶材,其係由鐵、鈷、第一添加成分及第二添加成分所組成,其中該第一添加成分係錸、釕或其組合,該第二添加成分係選自於由鉭、鈮、鉬、鎢、鉻、硼及其組合所組成之群組;以鐵鈷基合金靶材中鐵、鈷、該第一添加成分及該第二添加成分之總量為基準,該第一添加成分之總量係大於或等於2原子百分比且小於或等於7原子百分比,且該第一添加成分及該第二添加成分之總量係大於或等於27原子百分比且小於或等於35原子百分比。
  2. 如請求項1所述之鐵鈷基合金靶材,其中該鐵鈷基合金靶材包含白色相,該白色相中最大內接圓的直徑大於3微米,且該最大內接圓的數量小於或等於5。
  3. 如請求項1所述之鐵鈷基合金靶材,其中該鐵鈷基合金靶材包含白色相,該白色相中最大內接圓的直徑小於或等於3微米。
  4. 如請求項1所述之鐵鈷基合金靶材,其中該鐵鈷基合金靶材的抗折強度大於或等於1500百萬帕斯卡。
  5. 如請求項1所述之鐵鈷基合金靶材,其中該第一添加成分之總量係大於或等於2原子百分比且小於或等於5原子百分比。
  6. 如請求項1所述之鐵鈷基合金靶材,其中該第一添加成分及該第二添加成分之總量係大於或等於29原子百分比且小於或等於33原子百分比。
  7. 一種製造如請求項1至6中任一項之鐵鈷基合金靶材的方法,其包含下列步驟: 將含有鐵、鈷、第一添加成分及第二添加成分之原料混合,並熔煉鑄造形成一預合金鑄錠,其中該第一添加成分係錸、釕或其組合,該第二添加成分係選自於由鉭、鈮、鉬、鎢、鉻、硼及其組合所組成之群組;以該預合金鑄錠中鐵、鈷、該第一添加成分及該第二添加成分之總量為基準,該第一添加成分之總量係大於或等於2原子百分比且小於或等於7原子百分比,且該第一添加成分及該第二添加成分之總量係大於或等於27原子百分比且小於或等於35原子百分比; 以氣體霧化法處理該預合金鑄錠,令其形成預合金粉末;及 於300巴至1800巴的壓力及600°C至1200°C的溫度下,燒結該預合金粉末,得到一鐵鈷基合金靶材。
  8. 如請求項7所述之製造鐵鈷基合金靶材的方法,其中燒結該預合金粉末之方法包含熱等靜壓法、熱壓法、或者合併使用熱等靜壓法和火花電漿燒結法。
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