JP4953082B2 - Ｃｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法 - Google Patents
Ｃｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法 Download PDFInfo
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Description
本発明は、軟磁性膜を形成するためのＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法に関するものである。
近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの小型化と大容量化のため、磁気記録媒体の高密度化の検討が盛んに行われている。しかしながら、現在、世の中に広く普及している面内磁気記録方式の磁気記録媒体でドライブの小型化と高記録密度化を同時に実現しようとすると、１ビットの記録に用いる領域が小さくなり、周囲の磁区と打ち消しあって磁力を失ってしまう。そこで、更なる高記録密度化を実現できる方式として、垂直磁気記録方式が開発され、現在、実用化に至っている。
垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜を媒体面に対して磁化容易軸が垂直に配向するように形成したものであり、記録密度を上げて行ってもビット内の反磁界が小さく、記録再生特性の低下が少ない高記録密度化に適した方式である。垂直磁気記録媒体は、基板／軟磁性裏打ち層／Ｒｕ中間層／ＣｏＰｔＣｒ−ＳｉＯ２磁性層／保護層からなる多層構造が一般的である（例えば、非特許文献１参照）。
垂直記録媒体の軟磁性裏打ち層には優れた軟磁気特性が要求されることから、アモルファス軟磁性合金が採用されている。代表的な軟磁性裏打ち層用アモルファス合金として、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ合金膜（例えば、特許文献１参照）、Ｃｏ−Ｚｒ−Ｎｂ合金膜（例えば、非特許文献２参照）などが既に実用化されている。しかしながら、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ合金膜は耐食性が低い問題があり、Ｃｏ−Ｚｒ−Ｎｂ合金膜は飽和磁束密度が低い問題が指摘されている。
このため、最近では、上記合金膜の代替候補としてＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金膜が特に有望視されている。
このため、最近では、上記合金膜の代替候補としてＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金膜が特に有望視されている。
一般的に、軟磁性裏打ち層の成膜にはマグネトロンスパッタリング法が用いられる。マグネトロンスパッタリング法とは、ターゲット材と呼ばれる母材の背面に永久磁石を配置し、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させて、漏洩磁束領域にプラズマを収束し、高速成膜を可能とする方法である。マグネトロンスパッタリング法はターゲット材の表面に磁束を漏洩させることに特徴があるため、ターゲット材自身の透磁率が高い場合にはターゲット材のスパッタ表面にプラズマを収束させるのに必要な漏洩磁束を得ることが難しくなる。そこで、ターゲット材自身の透磁率を極力低減することが望まれている。
しかしながら、マグネトロンスパッタ法では、プラズマが収束する部分が集中的に侵食されるため、ごく一部しか消費されないままターゲット材を交換しなければならない。特に、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金のような強磁性体からなるターゲット材では、ターゲット材の背面に設置した磁石から発生する磁束の大半がターゲット材内部に侵入し、ターゲット材の表面には僅かな磁束しか発生しないため、局部的に深く消耗し、ターゲット材の寿命が極端に短くなるという問題がある。とりわけ、膜厚が１５０〜２００ｎｍと極端に厚い前記垂直磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層の形成に際しては、ターゲット材寿命が極端に短いことは深刻な問題となっており、ターゲット材の交換頻度を減らすために、出来る限りターゲット材の厚さを厚く設定しつつ十分な漏洩磁束を得るという矛盾した要求を満たさなければならない。
以上の背景に基づいたターゲット材の低透磁率化の事例として、本発明者らはＦｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金ターゲット材の金属組織において、第二相として存在しているホウ化物相を微細に均一分散させることでターゲット材として低透磁率を実現できることを開示している（特許文献２参照）。
特開２００４−０３０７４０号公報
特開２００４−３４６４２３号公報
竹野入俊司 富士時報 Ｖｏｌ．７７ Ｎｏ．２ ２００４年 ｐ．１２１
Ｄ．Ｈ．Ｈｏｎｇ，Ｓ．Ｈ．Ｐａｒｋ ａｎｄ Ｔ．Ｄ．Ｌｅｅ，"Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ＣｏＺｒＮｂ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｏｎ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ａｎｄ Ｇｒａｉｎ Ｉｓｏｌａｔｉｏｎ ｏｆ ＣｏＣｒＰｔ Ｐｅｒｐｅｎｄｉｃｕｌａｒ Ｒｅｃｏｒｄｉｎｇ Ｍｅｄｉａ"，ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓ．Ｍａｇｎ．，Ｖｏｌ．４１，Ｎｏ．１０，Ｐ．３１４８−３１５０，Ｏｃｔ．，２００５
前記Ｃｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲット材は、一般的に溶解鋳造法で製造されているが、ターゲット材の透磁率が高く、十分な漏洩磁束が得られない問題が指摘されていた。
本発明の目的は、強い漏洩磁束が得られる透磁率が低く使用効率が高いＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲット材およびその製造方法を提供することである。
本発明の目的は、強い漏洩磁束が得られる透磁率が低く使用効率が高いＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲット材およびその製造方法を提供することである。
本発明者は、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金スパッタリングターゲット材の透磁率を低減するために種々の検討を行った結果、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金スパッタリングターゲット材の組織をＨＣＰ−Ｃｏからなる相とＦｅを主体とする合金からなる相とを分散させた組織とすることにより、ターゲット材の透磁率を低減でき、強い漏洩磁束が得られることを見出し本発明に到達した。
すなわち、本発明は原子比における組成式が（ＣｏＸ−Ｆｅ１００−Ｘ）１００−（Ｙ＋Ｚ）−ＺｒＹ−ＭＺ、２０≦Ｘ≦７０、２≦Ｙ≦１５、２≦Ｚ≦１０で表され、前記組成式のＭ元素が（Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｍｇ）から選ばれる１種または２種以上の元素であるスパッタリングターゲット材であって、ミクロ組織において、３００×２３０μｍの組織領域を４００倍で観察にした際に、前記領域中でＨＣＰ−Ｃｏからなる相とＦｅを主体とする合金相との両相が確認できるように、平均粒径が２００μｍ以下であるＨＣＰ−Ｃｏからなる相と平均粒径が２００μｍ以下であるＦｅを主体とする合金相とが微細に分散しているＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金スパッタリングターゲット材である。
すなわち、本発明は原子比における組成式が（ＣｏＸ−Ｆｅ１００−Ｘ）１００−（Ｙ＋Ｚ）−ＺｒＹ−ＭＺ、２０≦Ｘ≦７０、２≦Ｙ≦１５、２≦Ｚ≦１０で表され、前記組成式のＭ元素が（Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｍｇ）から選ばれる１種または２種以上の元素であるスパッタリングターゲット材であって、ミクロ組織において、３００×２３０μｍの組織領域を４００倍で観察にした際に、前記領域中でＨＣＰ−Ｃｏからなる相とＦｅを主体とする合金相との両相が確認できるように、平均粒径が２００μｍ以下であるＨＣＰ−Ｃｏからなる相と平均粒径が２００μｍ以下であるＦｅを主体とする合金相とが微細に分散しているＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金スパッタリングターゲット材である。
また、本発明は、原子比における組成式が（ＣｏＸ−Ｆｅ１００−Ｘ）１００−（Ｙ＋Ｚ）−ＺｒＹ−ＭＺ、２０≦Ｘ≦７０、２≦Ｙ≦１５、２≦Ｚ≦１０で表され、前記組成式のＭ元素が（Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｍｇ）から選ばれる１種または２種以上の元素であるスパッタリングターゲット材であって、ミクロ組織において、３００×２３０μｍの組織領域を４００倍で観察にした際に、前記領域中でＨＣＰ−Ｃｏからなる主相とＦｅを主体とする合金相との両相が確認できるように、ＨＣＰ−Ｃｏからなる主相中に平均粒径が２００μｍ以下であるＦｅを主体とする合金相が微細に分散しているＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金スパッタリングターゲット材である。
前記Ｃｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金スパッタリングターゲット材は、Ｃｏ粉末と、Ｆｅ、ＺｒおよびＭ元素を合金化処理した合金粉末とを混合した混合粉末を加圧焼結することにより作製が可能となる。
また、前記合金粉末は、Ｆｅ、Ｃｏ、ＺｒおよびＭ元素を合金化処理したものでもよい。
また、前記合金化処理は、ガスアトマイズ法であることが好ましい。
また、前記合金粉末は、Ｆｅ、Ｃｏ、ＺｒおよびＭ元素を合金化処理したものでもよい。
また、前記合金化処理は、ガスアトマイズ法であることが好ましい。
本発明は、安定したマグネトロンスパッタリングが行える軟磁性膜形成用のＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲット材を提供でき、垂直磁気記録媒体のようにＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金の軟磁性膜を必要とする工業製品を製造する上で極めて有効な技術となる。
上述したように、本発明の最も重要な特徴は、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲット材の透磁率を低減するために、そのミクロ組織を制御した点にある。すなわち、ターゲット材のミクロ組織において、ＨＣＰ−Ｃｏからなる相とＦｅを主体とする合金相とを微細に分散するように制御する点にある。
本発明のＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金スパッタリングターゲット材の組織をＨＣＰ−Ｃｏからなる相と、Ｆｅを主体とする合金相とが微細に分散するように制御する理由を以下に説明する。
従来、強磁性体であるＣｏあるいはＦｅを多量に含む合金の透磁率を低減するには、非磁性元素を添加し合金化する手法が採られている。また、ＦｅとＣｏの両方を含む合金の場合には、ＦｅとＣｏとの合金化によって磁気モーメントが増加するのを防止するため、ＦｅとＣｏとの合金化を抑制した焼結組織とすることも考えられている。
本発明者は、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲットの漏洩磁束向上のため、上述の手法の適用を試みたが、透磁率を十分に低減することが出来ず、また強い漏洩磁束を得ることが出来なかった。
そこで、本発明者は更なる検討を行い、本来強磁性体であるＣｏに対してはターゲット材の構成元素であるＺｒ等を合金化させずに純Ｃｏ粉末とし、一方、Ｆｅに対しては積極的にターゲット材の構成元素を添加して合金化した合金粉末とし、これらを混合して焼結した組織とすることで、従来では到達しえなかった極めて低い透磁率を持ったターゲットとなることを見出し、本発明に到達したのである。
従来、強磁性体であるＣｏあるいはＦｅを多量に含む合金の透磁率を低減するには、非磁性元素を添加し合金化する手法が採られている。また、ＦｅとＣｏの両方を含む合金の場合には、ＦｅとＣｏとの合金化によって磁気モーメントが増加するのを防止するため、ＦｅとＣｏとの合金化を抑制した焼結組織とすることも考えられている。
本発明者は、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲットの漏洩磁束向上のため、上述の手法の適用を試みたが、透磁率を十分に低減することが出来ず、また強い漏洩磁束を得ることが出来なかった。
そこで、本発明者は更なる検討を行い、本来強磁性体であるＣｏに対してはターゲット材の構成元素であるＺｒ等を合金化させずに純Ｃｏ粉末とし、一方、Ｆｅに対しては積極的にターゲット材の構成元素を添加して合金化した合金粉末とし、これらを混合して焼結した組織とすることで、従来では到達しえなかった極めて低い透磁率を持ったターゲットとなることを見出し、本発明に到達したのである。
本発明は、上述した従来の手法とは全く異なる手法を採用して低い透磁率を持ったターゲットが得られたものであり、その低透磁率化の理由は、以下のように考えられる。
一般的に、多結晶体の透磁率には磁気モーメントと磁気異方性が大きく影響し、「磁気モーメント大、磁気異方性小」の場合は高透磁率になり、「磁気モーメント小、磁気異方性大」の場合は低透磁率になることが知られている。
他方、ＣｏとＦｅとを含む合金相の結晶構造には、ＨＣＰ（六方最密格子）、ＦＣＣ（面心立方格子）、ＢＣＣ（体心立方格子）があり、これらの中で最も結晶磁気異方性が大きいのはＨＣＰ相である。また、純Ｃｏは約４２２℃付近の結晶構造変態点を境として変態点以下ではＨＣＰ、変態点以上ではＦＣＣとなることが知られているが、Ｃｏに他の元素を添加して合金化すると室温領域でも結晶磁気異方性が小さいＦＣＣやＢＣＣとなる場合がある。
一般的に、多結晶体の透磁率には磁気モーメントと磁気異方性が大きく影響し、「磁気モーメント大、磁気異方性小」の場合は高透磁率になり、「磁気モーメント小、磁気異方性大」の場合は低透磁率になることが知られている。
他方、ＣｏとＦｅとを含む合金相の結晶構造には、ＨＣＰ（六方最密格子）、ＦＣＣ（面心立方格子）、ＢＣＣ（体心立方格子）があり、これらの中で最も結晶磁気異方性が大きいのはＨＣＰ相である。また、純Ｃｏは約４２２℃付近の結晶構造変態点を境として変態点以下ではＨＣＰ、変態点以上ではＦＣＣとなることが知られているが、Ｃｏに他の元素を添加して合金化すると室温領域でも結晶磁気異方性が小さいＦＣＣやＢＣＣとなる場合がある。
本発明では、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲット材のミクロ組織を、Ｃｏを他のターゲット材構成元素と合金化させずＨＣＰ−Ｃｏ相として存在させることで磁気異方性を高め、さらに、Ｆｅを他の元素との合金相として存在させることでターゲット材全体の磁気モーメントを低減することにより、これらの相乗効果により低い透磁率、強い漏洩磁束を実現できたものと考えられる。
なお、本発明においてＨＣＰ−Ｃｏからなる相とは、不可避的不純物と周囲の拡散層を除いてＣｏからなり結晶構造はＨＣＰからなる相のことである。ＨＣＰ−Ｃｏ相の結晶構造は、例えば、Ｘ線回折法によって判定できる。
また、本発明においてＦｅを主体とする合金相とは、原子比で５０％以上のＦｅと、Ｚｒ、Ｍ元素から構成される合金相、あるいは原子比で５０％以上のＦｅと、Ｚｒ、Ｍ元素、Ｃｏから構成される合金相である。
なお、本発明においてＨＣＰ−Ｃｏからなる相とは、不可避的不純物と周囲の拡散層を除いてＣｏからなり結晶構造はＨＣＰからなる相のことである。ＨＣＰ−Ｃｏ相の結晶構造は、例えば、Ｘ線回折法によって判定できる。
また、本発明においてＦｅを主体とする合金相とは、原子比で５０％以上のＦｅと、Ｚｒ、Ｍ元素から構成される合金相、あるいは原子比で５０％以上のＦｅと、Ｚｒ、Ｍ元素、Ｃｏから構成される合金相である。
なお、本発明のＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲット材のミクロ組織において、ＨＣＰ−Ｃｏ相とＦｅを主体とする合金相の比率はターゲット材の化学組成によって変化する。
例えば、Ｃｏの組成比率が低い場合、ＨＣＰ−Ｃｏからなる相とＦｅを主体とする合金相とが分散した組織となり、Ｃｏの組成比率が高い場合、ＨＣＰ−Ｃｏからなる主相に、Ｆｅを主体とする合金相が分散した組織となる。いずれの場合も上述の効果が得られることは言うまでもない。
例えば、Ｃｏの組成比率が低い場合、ＨＣＰ−Ｃｏからなる相とＦｅを主体とする合金相とが分散した組織となり、Ｃｏの組成比率が高い場合、ＨＣＰ−Ｃｏからなる主相に、Ｆｅを主体とする合金相が分散した組織となる。いずれの場合も上述の効果が得られることは言うまでもない。
また、ＨＣＰ−Ｃｏからなる相とＦｅを主体とする合金相とはそれぞれスパッタリング率が異なる場合があり、粗大な部分が存在するとスパッタリング成膜時に異常放電やパーティクルなどの問題が生じる場合がある。このため、それぞれを微細に分散させることにより、安定したスパッタリングが可能となる。よって、Ｆｅを主体とする合金相とＨＣＰ−Ｃｏからなる相の平均粒径は２００μm以下とすることが好ましい。
また、本発明のスパッタリングターゲット材の化学組成は、原子比における組成式が（ＣｏＸ−Ｆｅ１００−Ｘ）１００−（Ｙ＋Ｚ）−ＺｒＹ−ＭＺ、２０≦Ｘ≦７０、２≦Ｙ≦１５、２≦Ｚ≦１０で表され、前記組成式のＭ元素が（Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｍｇ）から選ばれる１種または２種以上の元素からなるものである。
ＣｏとＦｅとの組成比Ｘを２０≦Ｘ≦７０としたのは、Ｃｏ−Ｆｅ二元系合金膜において、Ｃｏ含有量を原子比で２０〜７０％にすることで高い飽和磁化を持ち軟磁気特性に優れた薄膜を生成できるためである。
Ｚｒの添加量Ｙを２≦Ｙ≦１５としたのは、Ｚｒをこの範囲で添加することで、軟磁気特性に優れたアモルファス相の薄膜を生成できるためである。この理由はＺｒの添加量が２原子％未満であると薄膜が結晶化して、優れた軟磁気特性が得られ難く、１５原子％を越えると飽和磁化が低下するためである。さらに高い飽和磁化を得るためには、Ｚｒの添加量Ｙを２≦Ｙ≦８とすることがより好ましい。
Ｍ元素（Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｍｇ）から選ばれる１種または２種以上の元素の添加量Ｚを２≦Ｚ≦１０としたのは、Ｍ元素から選ばれる１種または２種以上の元素をこの範囲で添加することで、薄膜の磁歪を低減し、軟磁気特性を向上させる効果や、耐食性を向上させる効果があるためである。Ｍ元素の中でもＮｂ、Ｔａは、特に薄膜の磁歪を低減し、軟磁気特性を向上させる効果がある元素である。また、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｍｇは、特に薄膜の耐食性を向上させる効果がある元素である。
ＣｏとＦｅとの組成比Ｘを２０≦Ｘ≦７０としたのは、Ｃｏ−Ｆｅ二元系合金膜において、Ｃｏ含有量を原子比で２０〜７０％にすることで高い飽和磁化を持ち軟磁気特性に優れた薄膜を生成できるためである。
Ｚｒの添加量Ｙを２≦Ｙ≦１５としたのは、Ｚｒをこの範囲で添加することで、軟磁気特性に優れたアモルファス相の薄膜を生成できるためである。この理由はＺｒの添加量が２原子％未満であると薄膜が結晶化して、優れた軟磁気特性が得られ難く、１５原子％を越えると飽和磁化が低下するためである。さらに高い飽和磁化を得るためには、Ｚｒの添加量Ｙを２≦Ｙ≦８とすることがより好ましい。
Ｍ元素（Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｍｇ）から選ばれる１種または２種以上の元素の添加量Ｚを２≦Ｚ≦１０としたのは、Ｍ元素から選ばれる１種または２種以上の元素をこの範囲で添加することで、薄膜の磁歪を低減し、軟磁気特性を向上させる効果や、耐食性を向上させる効果があるためである。Ｍ元素の中でもＮｂ、Ｔａは、特に薄膜の磁歪を低減し、軟磁気特性を向上させる効果がある元素である。また、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｍｇは、特に薄膜の耐食性を向上させる効果がある元素である。
上述の本発明のターゲット材は、所定の組成となるよう調整したＣｏ粉末とＦｅ、ＺｒおよびＭ元素を合金化処理した合金粉末とを混合した混合粉末を加圧焼結することで得ることができる。Ｃｏ粉末は上述のように室温領域ではＨＣＰであるが、Ｆｅ、ＺｒやＭ元素との合金化が進むとＦＣＣやＢＣＣとなる場合があるため、純Ｃｏ粉末のまま他の元素と混合して加圧焼結することで、焼結後のターゲット材の組織にＣｏ相をＨＣＰとして残存させることが重要である。同じく、Ｆｅ、ＺｒおよびＭ元素を合金化処理した合金粉末を加圧焼結することで、焼結後のターゲット材の組織にＦｅを主体とする合金相を効率よく生成することができる。
また、Ｆｅ、ＺｒおよびＭ元素からなる合金の液相温度が高く、合金粉末の製造が困難な場合は、Ｃｏの一部を含め、Ｆｅ、Ｃｏ、ＺｒおよびＭ元素を合金化処理したものでもよい。これは、Ｃｏを合金粉末に含有させることによって液相温度が低下するためである。
なお、この場合でも、合金粉末に含まれるＣｏ量はターゲット全体の１０原子％程度である。
なお、この場合でも、合金粉末に含まれるＣｏ量はターゲット全体の１０原子％程度である。
また、混合粉末の加圧焼結方法としては、ホットプレス、熱間静水圧プレス、通電加圧焼結、熱間押し出しなどの方法を適用することができる。中でも熱間静水圧プレスは加圧圧力が高く、最高温度を低く抑えて拡散層の生成を抑制しても、緻密な焼結体が得られるため、特に好ましい。
なお、加圧焼結時の最高温度は８００℃以上、１２００℃の以下の温度に設定することが好ましい。この理由は焼結温度が８００℃を下回ると、緻密な焼結体が得られ難く、１２００℃を超えると焼結中に合金粉末が溶解する場合があるためである。さらに、最高温度が高過ぎると混合粉末同士の拡散が進み過ぎて、ＨＣＰ−Ｃｏ相を十分に残存させづらくなるため、さらに好ましくは９００℃から１１００℃の範囲に設定すると良い。
また、加圧焼結時の最高圧力は２０ＭＰａ以上に設定することが好ましい。その理由は最高圧力が２０ＭＰａを下回ると緻密な焼結体が得られないためである。
なお、加圧焼結時の最高温度は８００℃以上、１２００℃の以下の温度に設定することが好ましい。この理由は焼結温度が８００℃を下回ると、緻密な焼結体が得られ難く、１２００℃を超えると焼結中に合金粉末が溶解する場合があるためである。さらに、最高温度が高過ぎると混合粉末同士の拡散が進み過ぎて、ＨＣＰ−Ｃｏ相を十分に残存させづらくなるため、さらに好ましくは９００℃から１１００℃の範囲に設定すると良い。
また、加圧焼結時の最高圧力は２０ＭＰａ以上に設定することが好ましい。その理由は最高圧力が２０ＭＰａを下回ると緻密な焼結体が得られないためである。
本発明の合金化処理としては、微細な組織を得ることができる急冷凝固処理を用いることが好ましい。なお、Ｃｏ粉末も合金粉末と同様に微細な粉末を得るために急冷凝固処理を用いて作製することが好ましい。急冷凝固処理方法としては、不純物の混入が少なく、充填率が高く焼結に適した球状粉末が得られるガスアトマイズ法が好ましい。また、酸化を抑制するには、アトマイズガスとして不活性ガスであるアルゴンガスもしくは窒素ガスを用いると良い。
以下の実施例で本発明を更に詳しく説明する。
以下の実施例では合金組成は全てＣｏ−２７．６Ｆｅ−４Ｚｒ−４Ｎｂ（原子％）とした。表１に示す各粉末をＡｒガスを用いたガスアトマイズ法によって作製した後、得られたアトマイズ粉末を６０メッシュのふるいで分級した。それぞれのアトマイズ粉末を表１の組み合わせで混合粉末の組成がＣｏ−２７．６Ｆｅ−４Ｚｒ−４Ｎｂ（原子％）となるように、秤量し、混合した後、軟鋼カプセルに充填して脱気封止した。次いで、圧力１２２ＭＰａ、温度９５０℃、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレス法により焼結体を作製し、機械加工により直径１９０ｍｍ、厚さ１２ｍｍのＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲット材を得た。
また、溶解鋳造により同一組成のインゴットを作製した後、機械加工を施して直径１９０ｍｍ、厚さ１２ｍｍのＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲット材を得た。
以下の実施例では合金組成は全てＣｏ−２７．６Ｆｅ−４Ｚｒ−４Ｎｂ（原子％）とした。表１に示す各粉末をＡｒガスを用いたガスアトマイズ法によって作製した後、得られたアトマイズ粉末を６０メッシュのふるいで分級した。それぞれのアトマイズ粉末を表１の組み合わせで混合粉末の組成がＣｏ−２７．６Ｆｅ−４Ｚｒ−４Ｎｂ（原子％）となるように、秤量し、混合した後、軟鋼カプセルに充填して脱気封止した。次いで、圧力１２２ＭＰａ、温度９５０℃、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレス法により焼結体を作製し、機械加工により直径１９０ｍｍ、厚さ１２ｍｍのＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲット材を得た。
また、溶解鋳造により同一組成のインゴットを作製した後、機械加工を施して直径１９０ｍｍ、厚さ１２ｍｍのＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲット材を得た。
上記試料１と試料４のターゲット材の端材から１０ｍｍ×１０ｍｍの試験片を２個採取しバフ研磨を施した後、一つの試験片はＡｒガスを用いたフラットミリングを施し、走査型電子顕微鏡を用いてミクロ組織観察を行った。もう一つの試験片はＸ線回折測定による相同定を行った。なお、Ｘ線回折測定には（株）リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ２５００Ｖを使用し、線源にＣｏを用いて測定を行った。
図１に試料１のミクロ組織の走査型電子顕微鏡像を、図２に試料１のＸ線回折パターンを示す。図１から試料１（本発明例１）のミクロ組織は、薄灰色のＣｏ相と白色のＦｅ合金相からなることがわかる。また、図２から試料１（本発明例１）のＸ線回折パターンは、ＨＣＰ−Ｃｏ相、αＦｅ相、その他Ｆｅ２Ｚｒ金属間化合物に近い相をそれぞれ反映したピークを呈していることから、ミクロ組織中のＣｏ相はＨＣＰ−Ｃｏ相であり、同じくＦｅ合金相はαＦｅ相と金属間化合物相からなると同定できる。
また、図３に試料４のミクロ組織の走査型電子顕微鏡像を、図４に試料４のＸ線回折パターンを示す。図３から試料４（比較例３）のミクロ組織は典型的な溶解鋳造組織を示し、濃灰色の初晶部と薄灰色の共晶部からなることがわかる。さらに、図４に示す試料４（比較例３）のＸ線回折パターンは、α（Ｃｏ−Ｆｅ）相とその他Ｃｏ２Ｎｂ金属間化合物に近い相をそれぞれ反映したピークを呈していることから、ミクロ組織の初晶部はα（Ｃｏ−Ｆｅ）相であり、同じく共晶部はα（Ｃｏ−Ｆｅ）相と金属間化合物相とからなると同定できる。なお、α（Ｃｏ−Ｆｅ）は主にＣｏとＦｅからなる固溶体でＢＣＣ構造の相である。
また、図３に試料４のミクロ組織の走査型電子顕微鏡像を、図４に試料４のＸ線回折パターンを示す。図３から試料４（比較例３）のミクロ組織は典型的な溶解鋳造組織を示し、濃灰色の初晶部と薄灰色の共晶部からなることがわかる。さらに、図４に示す試料４（比較例３）のＸ線回折パターンは、α（Ｃｏ−Ｆｅ）相とその他Ｃｏ２Ｎｂ金属間化合物に近い相をそれぞれ反映したピークを呈していることから、ミクロ組織の初晶部はα（Ｃｏ−Ｆｅ）相であり、同じく共晶部はα（Ｃｏ−Ｆｅ）相と金属間化合物相とからなると同定できる。なお、α（Ｃｏ−Ｆｅ）は主にＣｏとＦｅからなる固溶体でＢＣＣ構造の相である。
次に、作製した各ターゲット材の端材から長さ３０ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの試験片を採取した。さらに東英工業（株）製直流磁気特性測定装置ＴＲＦ５Ａを使用してこれらの試験片の磁化曲線を測定した。得られた磁化曲線から最大透磁率を求め、表２に示した。表２から、試料１の本発明例のターゲット材が、最も低い最大透磁率を示していることがわかる。
次に、作製した各ターゲット材の漏洩磁束（Ｐａｓｓ−Ｔｈｒｏｕｇｈ−Ｆｌｕｘ：以下、ＰＴＦと記す）を測定し表３に示した。ＰＴＦ測定はターゲット材の裏面に永久磁石を配置し、ターゲット材表面に漏洩する磁束を測定する方法で、マグネトロンスパッタ装置に近い状態の漏洩磁束を定量的に測定できる方法である。実際の測定はＡＳＴＭ Ｆ１７６１−００（Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｐａｓｓ Ｔｈｒｏｕｇｈ Ｆｌｕｘ ｏｆ Ｃｉｒｃｕｌａｒ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ Ｔａｒｇｅｔｓ）に基づいて行い、ＰＴＦは次式より求めた。
（ＰＴＦ）＝１００×（ターゲット材を置いた状態での磁束の強さ）÷（ターゲット材を置かない状態での磁束の強さ） （％）
（ＰＴＦ）＝１００×（ターゲット材を置いた状態での磁束の強さ）÷（ターゲット材を置かない状態での磁束の強さ） （％）
ＰＴＦの測定結果を示した表３より、試料１（本発明例）のＰＴＦは、板厚が薄い試料２（比較例１）とほぼ同等であり、さらに、板厚が同じ１２ｍｍである試料３（比較例２）、よりも高い値を示しており、上述した最大透磁率の測定結果と対応し、板厚を厚く設定しても非常に強い漏洩磁束が得られることがわかる。
以上より、ＨＣＰ−Ｃｏからなる相とＦｅを主体とする合金相とが微細に分散したミクロ組織からなる本発明のＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲット材は、他の製法のターゲット材に比べ著しく低い透磁率を有し、強い漏洩磁束が得られることが確認できた。
以上より、ＨＣＰ−Ｃｏからなる相とＦｅを主体とする合金相とが微細に分散したミクロ組織からなる本発明のＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲット材は、他の製法のターゲット材に比べ著しく低い透磁率を有し、強い漏洩磁束が得られることが確認できた。
以下の実施例では、合金組成は全てＣｏ−２７Ｆｅ−５Ｚｒ−５Ｔａ原子％）とした。表４に示す各粉末を使用して、実施例１と同様の方法によって直径１９０ｍｍ、厚さ１５ｍｍのＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲット材を得た。また、溶解鋳造により同一組成のインゴットを作製した後、機械加工を施して直径１９０ｍｍ、厚さ１５ｍｍのＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲット材も得た。
上記試料１１のターゲット材の端材から実施例１と同様に試験片を採取し、走査型電子顕微鏡を用いたミクロ組織観察およびＸ線回折測定による相同定を行った。なお、上記のミクロ組織観察およびＸ線回折測定は、実施例１と同一の方法、同一の装置を使用して実施した。
図５に試料１1のミクロ組織の走査型電子顕微鏡像を、図６に試料１１のＸ線回折パターンを示す。図５から試料１１（本発明例２）のミクロ組織は、薄灰色のＣｏ相と白色のＦｅ合金相からなることがわかる。また、図６から試料１１（本発明例２）のＸ線回折パターンは、ＨＣＰ−Ｃｏ相、αＦｅ相、その他Ｆｅ２Ｚｒ金属間化合物に近い相をそれぞれ反映したピークを呈していることから、ミクロ組織中のＣｏ相はＨＣＰ−Ｃｏ相であり、同じくＦｅ合金相はαＦｅ相と金属間化合物相からなると同定できる。
次に、作製した各ターゲット材の端材から試験片を採取し、実施例１と同一の方法で、試験片の磁化曲線を測定し、得られた磁化曲線から最大透磁率を求めた。また、作製した各ターゲット材のＰＴＦも実施例１と同一の方法で測定した。測定した最大透磁率を表５に、ＰＴＦを表６にそれぞれ示す。
表５および表６から、ＨＣＰ−Ｃｏからなる相とＦｅを主体とする合金相とが微細に分散したミクロ組織を有する試料１１のターゲット材が最も低い最大透磁率を示していることがわかる。また、試料１１のＰＴＦは最も高い値を示しており、最大透磁率の測定結果と対応し、非常に強い漏洩磁束が得られることがわかる。
以下の実施例では、合金組成は全てＣｏ−３６．８Ｆｅ−５Ｚｒ−３Ｔａ（原子％）とした。表７に示す各粉末を使用して、実施例１と同様の方法によって直径１９０ｍｍ、厚さ１５ｍｍのＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲット材を得た。また、溶解鋳造により同一組成のインゴットを作製した後、機械加工を施して直径１９０ｍｍ、厚さ１５ｍｍのＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲット材を得た。
上記試料２１のターゲット材の端材から実施例１と同様に試験片を採取し、走査型電子顕微鏡を用いたミクロ組織観察およびＸ線回折測定による相同定を行った。なお、上記のミクロ組織観察およびＸ線回折測定は、実施例１と同一の方法、同一の装置を使用して実施した。
図７に試料２1のミクロ組織の走査型電子顕微鏡像を、図８に試料２１のＸ線回折パターンを示す。図７から試料２１（本発明例３）のミクロ組織は、薄灰色のＣｏ相と白色のＦｅ合金相からなることがわかる。また、図８から試料２１（本発明例３）のＸ線回折パターンは、ＨＣＰ−Ｃｏ相、αＦｅ相、その他Ｆｅ２Ｚｒ金属間化合物に近い相をそれぞれ反映したピークを呈していることから、ミクロ組織中のＣｏ相はＨＣＰ−Ｃｏ相であり、同じくＦｅ合金相はαＦｅ相と金属間化合物相からなると同定できる。
次に、作製した各ターゲット材の端材から試験片を採取し、実施例１と同一の方法で、試験片の磁化曲線を測定し、得られた磁化曲線から最大透磁率を求めた。また、作製した各ターゲット材のＰＴＦも実施例１と同一の方法で測定した。測定した最大透磁率を表８に、ＰＴＦを表９にそれぞれ示す。
表７および表８から、ＨＣＰ−Ｃｏからなる相とＦｅを主体とする合金相とが微細に分散したミクロ組織を有する試料２１のターゲット材が最も低い最大透磁率を示していることがわかる。また、試料２１のＰＴＦも比較的高い値を示しており、最大透磁率の測定結果と対応し、非常に強い漏洩磁束が得られることがわかる。
以下の実施例では、合金組成は全てＦｅ−２７．６Ｃｏ−５Ｚｒ−３Ｔａ（原子％）とした。表１０に示す各粉末を使用して、Ｃｏ粉末として溶解粉砕Ｃｏ粉末を使用した以外は、実施例１と同様の方法によって直径１９０ｍｍ、厚さ１５ｍｍのＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲット材を得た。また、溶解鋳造により同一組成のインゴットを作製した後、機械加工を施して直径１９０ｍｍ、厚さ１５ｍｍのＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲット材を得た。
上記試料３１、３３のターゲット材の端材から実施例１と同様に試験片を採取し、走査型電子顕微鏡を用いたミクロ組織観察およびＸ線回折測定による相同定を行った。なお、上記のミクロ組織観察およびＸ線回折測定は、実施例１と同一の方法、同一の装置を使用して実施した。
図９に試料３1のミクロ組織の走査型電子顕微鏡像を、図１０に試料３１のＸ線回折パターンを示す。図９から試料３１（本発明例４）のミクロ組織は、薄灰色のＣｏ相と白色のＦｅ合金相からなることがわかる。また、図１０から試料３１（本発明例４）のＸ線回折パターンは、ＨＣＰ−Ｃｏ相、αＦｅ相、その他Ｆｅ２Ｚｒ金属間化合物に近い相をそれぞれ反映したピークを呈していることが確認された。また、試験片をＸ線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ−Ａｎａｌｙｚｅｒ）で確認したところ、Ｃｏ相の存在が確認されたことから、ミクロ組織中のＣｏ相はＨＣＰ−Ｃｏ相であり、同じくＦｅ合金相はαＦｅ相と金属間化合物相からなると同定できる。
また、図１１に試料３３のミクロ組織の走査型電子顕微鏡像を、図１２に試料３３のＸ線回折パターンを示す。図１１から試料３３（比較例９）のミクロ組織は、典型的な溶解鋳造組織を示し、薄灰色の初晶部と白色の共晶部からなることがわかる。さらに、図１２に示す試料３３（比較例９）のＸ線回折パターンは、α（Ｃｏ−Ｆｅ）相とその他Ｆｅ２Ｚｒ金属間化合物に近い相をそれぞれ反映したピークを呈していることから、ミクロ組織の初晶部はα（Ｃｏ−Ｆｅ）相であり、同じく共晶部はα（Ｃｏ−Ｆｅ）相と金属間化合物相とからなると同定できる。
次に、作製した各ターゲット材の端材から試験片を採取し、実施例１と同一の方法で、試験片の磁化曲線を測定し、得られた磁化曲線から最大透磁率を求めた。また、作製した各ターゲット材のＰＴＦも実施例１と同一の方法で測定した。測定した最大透磁率を表１１に、ＰＴＦを表１２にそれぞれ示す。
表１１および表１２から、ＨＣＰ−Ｃｏからなる相とＦｅを主体とする合金相とが微細に分散したミクロ組織を有する試料３１のターゲット材が最も低い最大透磁率を示していることがわかる。また、試料３１のＰＴＦも比較的高い値を示しており、最大透磁率の測定結果と対応し、非常に強い漏洩磁束が得られることがわかる。
本発明では、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲット材のミクロ組織をＨＣＰ−Ｃｏからなる相とＦｅを主体とする合金からなる相とを分散させた組織にすることにより、透磁率が低く、漏洩磁束が強いＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金ターゲット材が得られる。この結果、軟磁性膜形成に際して、安定したマグネトロンスパッタリングを行うことができる。
Claims (5)
- 原子比における組成式が（ＣｏＸ−Ｆｅ１００−Ｘ）１００−（Ｙ＋Ｚ）−ＺｒＹ−ＭＺ、２０≦Ｘ≦７０、２≦Ｙ≦１５、２≦Ｚ≦１０で表され、前記組成式のＭ元素が（Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｍｇ）から選ばれる１種または２種以上の元素であるスパッタリングターゲット材であって、ミクロ組織において、３００×２３０μｍの組織領域を４００倍で観察にした際に、前記領域中でＨＣＰ−Ｃｏからなる相とＦｅを主体とする合金相との両相が確認できるように、平均粒径が２００μｍ以下であるＨＣＰ−Ｃｏからなる相と平均粒径が２００μｍ以下であるＦｅを主体とする合金相とが微細に分散していることを特徴とするＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金スパッタリングターゲット材。
- 原子比における組成式が（ＣｏＸ−Ｆｅ１００−Ｘ）１００−（Ｙ＋Ｚ）−ＺｒＹ−ＭＺ、２０≦Ｘ≦７０、２≦Ｙ≦１５、２≦Ｚ≦１０で表され、前記組成式のＭ元素が（Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｍｇ）から選ばれる１種または２種以上の元素であるスパッタリングターゲット材であって、ミクロ組織において、３００×２３０μｍの組織領域を４００倍で観察にした際に、前記領域中でＨＣＰ−Ｃｏからなる主相とＦｅを主体とする合金相との両相が確認できるように、ＨＣＰ−Ｃｏからなる主相中に平均粒径が２００μｍ以下であるＦｅを主体とする合金相が微細に分散していることを特徴とするＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金スパッタリングターゲット材。
- 請求項１または２に記載のＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法において、Ｃｏ粉末と、Ｆｅ、ＺｒおよびＭ元素を合金化処理した合金粉末とを混合した混合粉末を加圧焼結することを特徴とするＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
- 請求項１または２に記載のＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法において、Ｃｏ粉末と、Ｆｅ、Ｃｏ、ＺｒおよびＭ元素を合金化処理した合金粉末とを混合した混合粉末を加圧焼結することを特徴とするＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
- 前記合金化処理は、ガスアトマイズ法であることを特徴とする請求項３または４に記載のＣｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
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