CN115246732A - 复合氧化物靶材及其制法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合氧化物靶材及其制法。该靶材包含一氧化镁及一氧化钛，以复合氧化物靶材的原子总数为基准，一氧化镁的总量为5at％至90at％，一氧化钛的总量为10at％至95at％；该复合氧化物靶材中一氧化镁黑色相的平均粒径小于或等于2微米且粒径变异度小于0.2。本发明另提供制造前述复合氧化物靶材的方法，其包括：齐备粒径小于或等于5微米的一氧化镁粉末及粒径小于或等于10微米的一氧化钛粉末；混合上述粉末，以得到混合粉末；研磨该混合粉末48小时以上，以得到细化粉末；将该细化粉末进行预成型，以得到靶胚；及于900℃至1400℃下烧结该靶胚，以获得该复合氧化物靶材。

Description

复合氧化物靶材及其制法
技术领域
本发明是关于一种复合氧化物靶材及其制法，特别是关于一种可应用于热辅助磁记录媒体的阻障层的复合氧化物靶材及其制法。
背景技术
计算机的所有数据皆利用磁性方式记录于磁盘的磁道，在过去，硬盘盘片主要以水平磁性记录媒体为主，但近来已改采垂直磁性记录媒体以进一步增加硬盘的储存容量。然而，目前垂直磁性记录媒体的设计，在热稳定性、可写入性及讯杂比的条件限制下已发展至接近理论储存容量的极限。为了持续提升硬盘储存容量以符合现今大量储存信息的需求，目前另发展出热辅助磁记录技术(Heat-Assisted Magnetic Recording，HAMR)以改善上述关键问题。
热辅助磁记录媒体利用激光束精确地聚焦磁记录层进行加热，磁记录层中的磁性复合材料在被激光加热到居礼温度以上后会暂时失去磁性，待数据写入后，激光束不再聚焦于磁记录层，致使磁记录层冷却以稳定写入的数据。
热辅助磁记录媒体的层状结构由下至上包含基板、基底层、软磁层、晶向控制层、散热层、阻障层、磁记录层、润滑层及覆盖层，其中磁记录层需要像铁铂合金的高度稳定的磁性复合材料以承受激光束的聚焦加热，但铁铂合金在高温环境下容易扩散至磁记录层下方的层体，故需要在磁记录层下方设置阻障层，以减缓或抑制铁铂合金的扩散现象。
热辅助磁记录媒体的阻障层通常选用如一氧化镁(MgO)具耐热性的材料，由于其不具导电性，故通常必须使用射频磁控溅镀法(RF magnetron sputtering)溅镀成膜，但射频磁控溅镀法存在成膜速度慢、产率低的问题，目前已知可添加一氧化钛(TiO)增加导电性，进而可改采用直流磁控溅镀法(DC magnetron sputtering)制得阻障层。然而，现有以MgO粉末和TiO粉末制作复合氧化物靶材时，在烧结后，该复合氧化物靶材中无可避免会形成MgO团聚，致使复合氧化物靶材的特性被劣化、且在溅镀成膜的过程易掉落大量微粒，进而影响所制成薄膜的性质及良率。
发明内容
为克服先前技术所面临的问题，本发明的其中一目的在于抑制及/或减缓复合氧化物靶材中一氧化镁的团聚程度。
本发明的另一目的在于有效抑制及/或降低复合氧化物靶材在溅镀过程中掉落的微粒数。
本发明的又一目的在于提升复合氧化物靶材的抗折强度及热导率。
为达成前述目的，本发明提供一种复合氧化物靶材，其包含一氧化镁及一氧化钛，以该复合氧化物靶材的原子总数为基准，该一氧化镁的总量为大于或等于5原子百分比且小于或等于90原子百分比，且该一氧化钛的总量为大于或等于10原子百分比且小于或等于95原子百分比；其中，该复合氧化物靶材具有多个含该一氧化镁的黑色相，所述多个黑色相的平均粒径可小于或等于2微米，且所述多个黑色相的粒径变异度小于0.2。
藉由控制前述复合氧化物靶材的成分组成及其金相微结构中黑色相的平均粒径及粒径变异度，本发明的复合氧化物靶材能抑制及/或减缓复合氧化物靶材中一氧化镁的团聚程度、有效抑制及/或降低复合氧化物靶材在溅镀过程中掉落的微粒数、并同时提升复合氧化物靶材的抗折强度及热导率。
在一实施态样中，本发明的复合氧化物靶材中所述多个黑色相的平均粒径可大于或等于0.05微米且小于或等于2微米。在另一实施态样中，本发明的复合氧化物靶材中所述多个黑色相的平均粒径可大于或等于0.3微米且小于或等于2微米。
在一实施态样中，本发明的复合氧化物靶材中所述多个黑色相的粒径变异度可大于或等于1.00×10-5且小于0.2。在另一实施态样中，本发明的复合氧化物靶材中所述多个黑色相的粒径变异度可大于或等于5.00×10-5且小于0.2。
在一实施态样中，本发明的复合氧化物靶材可更包含添加成分，该添加成分可为第一添加成分、第二添加成分或其组合。具体来说，该第一添加成分可选自由三氧化二铝、二氧化锆、三氧化二铬、二氧化硅及其组合所组成的群组，该第二添加成分可选自由铝、锆、铬、硅及其组合所组成的群组。依据本发明，于复合氧化物靶材中添加第一添加成分及/或第二添加成分有利于抑制黑色相的成长及/或控制黑色相的粒径变异度。
于本说明书中，所述添加成分的总量为该第一添加成分的总量、该第二添加成分的总量、或该第一添加成分的总量与该第二添加成分的总量的总合。
所述“第一添加成分的总量”是指当第一添加成分为三氧化二铝、二氧化锆、三氧化二铬及二氧化硅时，第一添加成分的总量为三氧化二铝、二氧化锆、三氧化二铬及二氧化硅的个别含量的总和；而当该第一添加成分为单独的三氧化二铝、二氧化锆、三氧化二铬或二氧化硅时，该第一添加成分的总量即为三氧化二铝的个别含量、二氧化锆的个别含量、三氧化二铬的个别含量或二氧化硅的个别含量。
所述“第二添加成分的总量”是指当第二添加成分为铝、锆、铬及硅时，该第二添加成分的总量为铝、锆、铬及硅的个别含量的总和；而当该第二添加成分为单独的铝、锆、铬或硅时，该第二添加成分的总量即为铝的个别含量、锆的个别含量、铬的个别含量或硅的个别含量。
在一实施态样中，以本发明的复合氧化物靶材的原子总数为基准，该添加成分的总量为大于或等于1原子百分比且小于或等于6原子百分比。在另一实施态样中，以本发明的复合氧化物靶材的原子总数为基准，该添加成分的总量可大于或等于3原子百分比且小于或等于6原子百分比；据此，本发明能更进一步降低复合氧化物靶材中黑色相的平均粒径及其粒径变异度。
依据本发明，前述复合氧化物靶材可适用于磁控溅镀制程，例如射频磁控溅镀制程(RF magnetron sputtering process)或直流磁控溅镀制程(DC magnetron sputteringprocess)。藉由抑制及/或减缓复合氧化物靶材中一氧化镁的团聚程度，本发明能使复合氧化物靶材在溅镀过程中掉落的微粒数少于50颗。较佳地，本发明的复合氧化物靶材利用直流磁控溅镀制程制膜时所掉落的微粒数可少于40颗、少于30颗、少于20颗、甚至是少于10颗。因此，利用本发明的复合氧化物靶材所溅镀而成的薄膜能具有较佳的薄膜性质及良率，故能适用于热辅助磁记录媒体(Heat-Assisted Magnetic Recording media，HAMR media)的阻障层使用。
于本说明书中，“抗折强度”是指靶材于单位面积下受到弯曲负荷时的极限折断应力大小，其单位以百万帕斯卡(MPa)表示。依据本发明，前述复合氧化物靶材的抗折强度大于或等于100MPa。具体来说，复合氧化物靶材的抗折强度可大于或等于100MPa且小于或等于200MPa；较佳地，前述复合氧化物靶材的抗折强度可大于或等于110MPa且小于或等于180MPa；更佳地，前述复合氧化物靶材的抗折强度可大于或等于120MPa且小于或等于170MPa；再更佳地，前述复合氧化物靶材的抗折强度可大于或等于130MPa且小于或等于170MPa。
依据本发明，前述复合氧化物靶材的热导率可大于或等于10瓦/(公尺·克耳文)(W/m·K)；具体来说，前述复合氧化物靶材的热导率可大于或等于10W/m·K且小于或等于30W/m·K。较佳地，前述复合氧化物靶材的热导率可大于或等于15W/m·K且小于或等于30W/m·K；更佳地，前述复合氧化物靶材的热导率可大于或等于20W/m·K且小于或等于25W/m·K。
此外，本发明另提供一种制造复合氧化物靶材的方法，其包括以下步骤：
齐备一氧化镁粉末及一氧化钛粉末，该一氧化镁粉末的粒径可小于或等于5微米，且该一氧化钛粉末的粒径可小于或等于10微米；
混合该一氧化镁粉末及该一氧化钛粉末，得到混合粉末，其中以该混合粉末的原子总数为基准，该一氧化镁粉末的总量为大于或等于5原子百分比且小于或等于90原子百分比，且该一氧化钛粉末的总量为大于或等于10原子百分比且小于或等于95原子百分比；
研磨该混合粉末48小时以上，以得到细化粉末；
将该细化粉末进行预成型，得到靶胚；及
将该靶胚于900℃至1400℃下烧结，以获得该复合氧化物靶材。
依据本发明，藉由控制复合氧化物靶材的原料粉末的粒径及原料粉末的混合比例、研磨时间及烧结温度，能使所制得的复合氧化物靶材的金相微结构中黑色相的粒径减小且粒径变异度降低，即，本发明能抑制及/或减缓复合氧化物靶材中一氧化镁的团聚程度，故可有效抑制及/或降低复合氧化物靶材在溅镀过程中掉落的微粒数，同时提升复合氧化物靶材的抗折强度及热导率。
在一实施态样中，于前述制造复合氧化物靶材的方法中，一氧化镁粉末的粒径可大于或等于0.5微米且小于或等于5.0微米，一氧化钛粉末的粒径可大于或等于0.5微米且小于或等于10.0微米。较佳地，一氧化镁粉末的粒径可大于或等于1.0微米且小于或等于5.0微米，一氧化钛粉末的粒径可大于或等于1.0微米且小于或等于10.0微米；更佳地，一氧化镁粉末的粒径可大于或等于2.0微米且小于或等于5微米，一氧化钛粉末的粒径可大于或等于2.0微米且小于或等于10.0微米。
可选地，前述制造复合氧化物靶材的方法更包括齐备添加粉末，并且混合该一氧化镁粉末、该一氧化钛粉末及该添加粉末，得到该混合粉末；其中，该添加粉末包含第一添加粉末、第二添加粉末或其组合，该第一添加粉末可选自由三氧化二铝粉末、二氧化锆粉末、三氧化二铬粉末、二氧化硅粉末及其组合所组成的群组，且该第一添加粉末的粒径可小于或等于3微米，该第二添加粉末可选自由铝粉末、锆粉末、铬粉末、硅粉末及其组合所组成的群组，且该第二添加粉末的粒径可小于或等于50微米；以该混合粉末的原子总数为基准，该添加粉末的总量可大于或等于1原子百分比且小于或等于6原子百分比。具体而言，第一添加粉末的粒径可大于或等于0.1微米且小于或等于3微米，第二添加粉末的粒径可大于或等于1微米且小于或等于50微米。较佳地，第一添加粉末的粒径可大于或等于0.1微米且小于或等于1微米，第二添加粉末的粒径可大于或等于10微米且小于或等于50微米。
在一实施态样中，于前述制造复合氧化物靶材的方法中，一氧化镁粉末的粒径可大于或等于0.5微米且小于或等于5.0微米，一氧化钛粉末的粒径可大于或等于0.5微米且小于或等于10.0微米，且二氧化锆粉末的粒径可大于或等于0.1微米且小于或等于1.0微米。较佳地，一氧化镁粉末的粒径可大于或等于1.0微米且小于或等于5.0微米，一氧化钛粉末的粒径可大于或等于1.0微米且小于或等于10.0微米，且二氧化锆粉末的粒径可大于或等于0.2微米且小于或等于0.8微米；更佳地，一氧化镁粉末的粒径可大于或等于2.0微米且小于或等于5.0微米，一氧化钛粉末的粒径可大于或等于2.0微米且小于或等于10.0微米，且二氧化锆粉末的粒径可大于或等于0.3微米且小于或等于0.6微米。
在一实施态样中，于前述制造复合氧化物靶材的方法中，一氧化镁粉末的粒径可大于或等于0.5微米且小于或等于5.0微米，一氧化钛粉末的粒径可大于或等于0.5微米且小于或等于10.0微米，且铝粉末的粒径可大于或等于10微米且小于或等于70微米。较佳地，一氧化镁粉末的粒径可大于或等于1.0微米且小于或等于5.0微米，一氧化钛粉末的粒径可大于或等于1.0微米且小于或等于10.0微米，且铝粉末的粒径可大于或等于20微米且小于或等于60微米；更佳地，一氧化镁粉末的粒径可大于或等于2.0微米且小于或等于5.0微米，一氧化钛粉末的粒径可大于或等于2.0微米且小于或等于10.0微米，且铝粉末的粒径可大于或等于30微米且小于或等于50微米。
较佳地，前述制造复合氧化物靶材的方法中，研磨时间可大于或等于48小时且小于或等于120小时；在某些实施态样中，前述制造复合氧化物靶材的方法中，研磨时间可大于或等于60小时且小于或等于120小时。
可选地，前述制造复合氧化物靶材的方法中，研磨该混合粉末48小时以上之后，可再以筛网进行过筛以得到该细化粉末，该筛网的目数可为400目至600目。
可以理解的是，所述预成型的条件并无特别限制，只要能够将前述细化粉末于适当条件下预成型为靶胚即可。在一实施态样中，前述细化粉末可均匀填充于模具中，以50公斤/平方公分(kg/cm2)至100kg/cm2的压力，将该细化粉末预成型为靶胚。
较佳地，于前述制造复合氧化物靶材的方法中，靶胚的烧结温度可为1000℃至1300℃。
依据本发明，前述制造复合氧化物靶材的方法中的烧结时间为1.5小时至5小时；较佳地，前述制造复合氧化物靶材的方法中的烧结时间可为1.5小时至4小时；更佳地，前述制造复合氧化物靶材的方法中的烧结时间为1.5小时至3小时。
依据本发明，前述制造复合氧化物靶材的方法中的烧结压力为300kg/cm2至510kg/cm2；更佳地，前述制造复合氧化物靶材的方法中的烧结压力为300kg/cm2至400kg/cm2。
依据本发明，所述烧结方法可为热压法(Hot Pressing，HP)、火花电浆烧结法(Spark Plasma Sintering，SPS)、热等静压法(Hot Isostatic Pressing，HIP)、或其等的组合。在一实施态样中，选用热压法的烧结温度可为1000℃至1300℃、烧结压力可为300kg/cm2至450kg/cm2；在另一实施态样中，选用火花电浆烧结法的烧结温度可为950℃至1150℃、烧结压力可为400kg/cm2至510kg/cm2；在又一实施态样中，选用热等静压法的烧结温度可为1050℃至1150℃、烧结压力可为350kg/cm2至510kg/cm2。
附图说明
图1表示为利用能量色散X射线光谱仪(Energy Dispersive X-raySpectrometer，EDS或EDX)侦测实施例1的复合氧化物靶材中白色相及黑色相的成分，于实施例1的复合氧化物靶材的扫描式电子显微镜(Scanning Electronic Microscope，SEM)金相图上标示所选取的侦测位置。
图2A是实施例1的复合氧化物靶材的SEM金相图。
图2B是将图2A以影像分析软件Image J处理后所得的高分辨率影像图。
图3A是实施例8的复合氧化物靶材的SEM金相图。
图3B是将图3A以影像分析软件Image J处理后所得的高分辨率影像图。
图4A是实施例10的复合氧化物靶材的SEM金相图。
图4B是将图4A以影像分析软件Image J处理后所得的高分辨率影像图。
图5A是实施例17的复合氧化物靶材的SEM金相图。
图5B是将图5A以影像分析软件Image J处理后所得的高分辨率影像图。
图6A是比较例1的复合氧化物靶材的SEM金相图。
图6B是将图6A以影像分析软件Image J处理后所得的高分辨率影像图。
图7A是比较例9的复合氧化物靶材的SEM金相图。
图7B是将图7A以影像分析软件Image J处理后所得的高分辨率影像图。
具体实施方式
为验证本发明的技术手段能抑制及/或减缓复合氧化物靶材中黑色相的团聚及降低其粒径大小及粒径变异度，以提升复合氧化物靶材的特性，并抑制及/或减少溅镀过程中掉落的微粒数，以下列举数种复合氧化物靶材作为例示，说明本发明的实施方式；本领域技术人员可经由本说明书的内容轻易地了解本发明所能达成的优点与功效，并且于不悖离本发明的精神下进行各种修饰与变更，以施行或应用本发明的内容。
实施例1至23：复合氧化物靶材
首先，取用适量的一氧化镁粉末(纯度99.99％、粒径3.0μm至4.5μm)、一氧化钛粉末(纯度99.9％、粒径7.0μm至9.5μm)、二氧化锆粉末(纯度99.9％、粒径0.5μm)、铝粉末(纯度99.5％、粒径45μm)等原料，其中二氧化锆粉末可作为第一添加粉末，而铝粉末可作为第二添加粉末。各实施例中所采用的原料粉末的用量及其粒径尺寸如下表1所示。
接着，将上述原料混合，得到混合粉末。于下表1中，各原料粉末的用量是以混合粉末的原子总数为基准计算其个别总量，其单位以原子百分比(at％)表示。
之后，依下表1所示的研磨时间研磨前述混合粉末至少48小时，并将经研磨的混合粉末通过400目的筛网，得到细化粉末。于其他实施态样中，本领域技术人员亦可视需求省略前述过筛步骤，于研磨步骤完成后获得细化粉末。
之后，将前述细化粉末均匀填充于选定模具中，并设定70.31kg/cm2的压力，以油压机进行预成型，得到靶胚。
最后，以热压(HP)、火花电浆烧结(SPS)或热等静压(HIP)等烧结方法，于1000℃至1300℃的烧结温度及400kg/cm2的烧结压力持续烧结2小时，以制得实施例1至23的复合氧化物靶材。
可以理解的是，表1所示的原料粉末的用量实质上等同于或近似于由前述制法所制得的复合氧化物靶材的组成。以实施例1为例，根据其原料粉末的用量，以实施例1的复合氧化物靶材的原子总数为基准，实施例1的复合氧化物靶材大致上含有50at％的一氧化镁和50at％的一氧化钛。
比较例1至9：复合氧化物靶材
首先，取用适量的一氧化镁粉末(纯度99.99％、粒径12.5μm至14.0μm)、一氧化钛粉末(纯度99.9％、粒径29.5μm至38.5μm)、二氧化锆粉末(纯度99.9％、粒径1.2μm)、铝粉末(纯度99.5％、粒径60μm)等原料，其中二氧化锆粉末可作为第一添加粉末，而铝粉末可作为第二添加粉末。各比较例中所采用的原料粉末的用量及其粒径尺寸如下表1所示。
接着，将上述原料混合，得到混合粉末。于下表1中，各原料粉末的用量是以混合粉末的原子总数为基准计算其个别总量，其单位以at％表示。
之后，依下表1所示的研磨时间研磨前述混合粉末24至36小时，得到细化粉末。
之后，将前述细化粉末均匀填充于选定模具中，并设定70.31kg/cm2的压力，以油压机进行预成型，得到靶胚。
最后，以HP、SPS或HIP等烧结方法，于1000℃至1300℃的烧结温度及400kg/cm2的烧结压力持续烧结2小时，以制得比较例1至9的复合氧化物靶材。
表1：实施例1至23及比较例1至9的复合氧化物靶材的原料用量与粒径尺寸、制程参数、复合氧化物靶材的特性、及复合氧化物靶材溅镀时掉落的微粒数。
Figure BDA0003043998680000081
Figure BDA0003043998680000091
Figure BDA0003043998680000101
试验例1：黑色相平均粒径及粒径变异度
本试验例是采用扫描式电子显微镜观察复合氧化物靶材的金相微结构，辅以能量色散X射线光谱仪确认复合氧化物靶材的金相微结构中黑色相与白色相的成分，并以影像分析软件分析复合氧化物靶材中黑色相的尺寸。
将实施例1至23及比较例1至9的复合氧化物靶材以水刀与磨床加工方式制成直径152毫米、厚度6毫米的圆饼形复合氧化物靶材，并于上述复合氧化物靶材的中心至圆周的一半处(即，半径的二分之一处)线切割10毫米×10毫米的试片。
于此，以实施例1的试片为例，说明实施例1的复合氧化物靶材的黑色相的成分、和黑色相平均粒径及粒径变异度的算法，其他实施例2至23及比较例1至9的复合氧化物靶材则以相同的方法计算黑色相的平均粒径及粒径变异度。
首先，使用扫描式电子显微镜(厂牌：HITACHI，型号：S-3400N)，以2000倍的放大倍率观察实施例1的试片的金相微结构；再以能量色散X射线光谱仪分析复合氧化物靶材中白色相及黑色相的成分。如图1所示，于实施例1的试片的金相微结构中分别选取两处位置，所选取的位置分别以“A”及“B”标示，以分析黑色相及白色相的成分，详细侦测结果如下表2所示。
表2：实施例1的复合氧化物靶材中白色相与黑色相中各成分的含量，单位为at％。
Figure BDA0003043998680000102
如上表2所示，实施例1的复合氧化物靶材中黑色相的成分为一氧化镁，白色相为一氧化钛。之后，依EDX的分析结果，以影像分析软件分析实施例1的复合氧化物靶材中黑色相的平均粒径及粒径变异度，以评估实施例1的复合氧化物靶材中一氧化镁的团聚程度。
具体来说，分析时先以SEM观察前述实施例1的10毫米×10毫米试片，并从中任选五处观察位置拍摄得到五张SEM金相图。接着，以影像分析软件Image J内建的“ColorThreshold”功能将实施例1所得的五张SEM金相图处理成高分辨率的影像图。图2A和图2B、图3A和图3B、图4A和图4B、图5A和图5B、图6A和图6B、及图7A和图7B，其分别为实施例1、实施例8、实施例10、实施例17、比较例1及比较例9的复合氧化物靶材的SEM金相图及高分辨率影像图；将图2B、图3B、图4B、图5B与图6B、图7B的高分辨率影像图相比，可知实施例1、实施例8、实施例10及实施例17的复合氧化物靶材具有粒径较小及均一的黑色相。
为客观评估实施例1的复合氧化物靶材中一氧化镁的团聚程度，以影像分析软件Image J内建的“Analyze Particles”功能分析上述五张SEM金相图中各自多个黑色相的平均粒径，结果分别为1.16μm、1.10μm、1.61μm、1.02μm及1.49μm，再对上述五个平均粒径取平均值，即将上述五个数值相加再除以五，得到实施例1的复合氧化物靶材的黑色相的平均粒径为1.28μm，并将结果列于上表1中。
之后，再依下列公式：
Figure BDA0003043998680000111
即可算出实施例1的复合氧化物靶材的黑色相的粒径变异度。
具体而言，详细的算式如下：
Figure BDA0003043998680000112
实施例1的复合氧化物靶材的黑色相的粒径变异度的结果列于上表1中，实施例2至23及比较例1至9的复合氧化物靶材的黑色相的平均粒径及粒径变异度亦以如上所述方法分析，并将结果列于上表1中。
如上表1所示，实施例1至23的复合氧化物靶材由于采用特定粒径尺寸及适量的原料粉末进行混合，并控制合适的研磨时间及烧结温度条件，所以制得的实施例1至23的复合氧化物靶材能具有特定的组成，其黑色相的平均粒径皆小于或等于2μm、且黑色相的粒径变异度皆小于0.2。
反观比较例1至9，由于比较例1至9的复合氧化物靶材未控制合适的研磨时间，使得比较例1至9的复合氧化物靶材的原料粉末粒径尺寸较大，所以制得的比较例1至9的复合氧化物靶材的黑色相的平均粒径皆大于3μm、且黑色相的粒径变异度皆大于0.2。
由以上实验结果可知，利用本发明的制造方法所制得的复合氧化物靶材能具有较小平均粒径及较低粒径变异度的黑色相。
再观实施例15至17及实施例18至20，在视需要添加第一添加成分或第二添加成分时，随着添加成分的总量的增加，复合氧化物靶材的黑色相的平均粒径可随之减小，且粒径变异度亦有随之降低的趋势。
试验例2：抗折强度
将实施例1至23及比较例1至9的复合氧化物靶材以水刀与磨床加工方式，制成直径152毫米、厚度6毫米的圆饼形复合氧化物靶材，并于上述各圆饼形复合氧化物靶材的中心至圆周的一半处(即，半径的二分之一处)线切割三个长、宽、高为50毫米×3毫米×4毫米的试片。
于此，以实施例1的试片为例，说明实施例1的复合氧化物靶材的抗折强度的分析方法，其他实施例2至23及比较例1至9的复合氧化物靶材以相同的方法得出各自的抗折强度。
以万能试验机(厂牌：Instron；型号：3365系列；加压速度：0.008毫米/秒(mm/sec))量测实施例1的三个试片的四点抗折强度得到三个数据，并取上述三个数据的平均值，做为评估实施例1的复合氧化物靶材的机械强度。实施例1的复合氧化物靶材的抗折强度的结果列于上表1中，单位为百万帕斯卡(MPa)；而实施例2至23及比较例1至9的复合氧化物靶材的抗折强度亦以如上所述的方法分析，并将结果列于上表1中。
由上表1可知，实施例1至23的复合氧化物靶材的抗折强度皆大于110MPa；较佳地，实施例1至5、8至14、17、20、22及23的复合氧化物靶材的抗折强度皆大于130MPa；更佳地，实施例10、13及23的复合氧化物靶材的抗折强度皆大于150MPa。
反观比较例1至9的复合氧化物靶材，其抗折强度皆小于100MPa；尤其比较例1至4、7及8的复合氧化物靶材的抗折强度皆小于90MPa；更甚者，比较例2的复合氧化物靶材的抗折强度甚至未能达到80MPa。
由以上实验结果可知，利用本发明所制得的复合氧化物靶材具有优异的抗折强度。
试验例3：热导率
将实施例1至23及比较例1至9的复合氧化物靶材制成直径152毫米、厚度6毫米的圆饼形复合氧化物靶材。于此，以实施例1为例，说明实施例1的复合氧化物靶材的热导率的计算方法，其他实施例2至23及比较例1至9的复合氧化物靶材皆以相同的方法得出各自的热导率。
首先，于实施例1的圆饼形复合氧化物靶材的中心至圆周的一半处(即，半径的二分之一处)线切割一个长、宽、高为15毫米×15毫米×5毫米的试片，并以阿基米得法量测该试片在空气及液体中的重量，并依下列公式计算实施例1的复合氧化物靶材的实际密度(以ρ表示，单位为公斤/立方公尺(kg/m3))：
Figure BDA0003043998680000131
接着，再于实施例1的圆饼形复合氧化物靶材的中心至圆周的一半处(即，半径的二分之一处)线切割一个直径12.7毫米、高度为2毫米的圆饼形试片。之后，对此试片以激光闪光法(Laser Flash Method)求出热扩散率(Thermal Diffusivity，以α表示，单位为平方公尺/秒(m2/s))、并以差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry，DSC)求出比热容量(Specific Heat Capacity，以cp表示，单位为焦耳/公斤·克耳文(J/kg·K))。
最后，再将上述所得的热扩散率(α)、实际密度(ρ)及比热容量(cp)的数值代入下方公式：
Figure BDA0003043998680000132
即可得到实施例1的复合氧化物靶材的热导率(k，单位为瓦特/公尺·克耳文(W/m·K))，并将结果列于上表1中。
实施例2至23及比较例1至9的复合氧化物靶材的热导率亦以如上所述的方法分析，并将结果列于上表1中。
由上表1可知，实施例1至23的复合氧化物靶材的热导率皆大于10W/m·K；较佳地，实施例1至7、14及18至22的复合氧化物靶材的热导率皆大于15W/m·K；更佳地，实施例5、6及21的复合氧化物靶材的热导率皆大于20W/m·K。
反观比较例1至9的复合氧化物靶材，其热导率皆小于10W/m·K；尤其比较例1、2、5、6、8及9的复合氧化物靶材的热导率皆小于9W/m·K；更甚者，比较例2及5的复合氧化物靶材的热导率甚至未达8W/m·K。
由以上实验结果可知，利用本发明所制得的复合氧化物靶材具有优异的热导率。
此外，进一步比较上表1中仅含一氧化镁及一氧化钛的复合氧化物靶材(实施例1至14及21至23)的结果可见，随着复合氧化物靶材中一氧化镁的含量增加，其热导率大致上有随之提高的趋势。再者，观察实施例18至20，在视需要添加第二添加成分时，随着第二添加成分的总量的增加，复合氧化物靶材的热导率亦有随之提高的趋势。
试验例4：掉落微粒数
首先，将实施例1至23及比较例1至9的复合氧化物靶材制成直径5.08公分、厚度4毫米的圆饼形复合氧化物靶材，将各复合氧化物靶材分别置入磁控溅镀机台中，先以预溅镀制程清除表面脏污后，于10-3托至10-7托的真空下，以250瓦/平方公分(W/cm2)的溅镀功率，对尺寸为2公分×2公分的晶圆进行直流溅镀300秒，并计算于该时间内掉落的微粒数。实施例1至23及比较例1至9的复合氧化物靶材的溅镀结果列于上表1中。
由上表1可知，以实施例1至23的复合氧化物靶材进行直流溅镀后所掉落的微粒数皆少于50颗；较佳地，以实施例1至4、9至14、17至20及23的复合氧化物靶材进行直流溅镀后所产生的微粒数少于30颗；更佳地，以实施例11至14及23的复合氧化物靶材进行直流溅镀后所掉落的微粒数少于20颗；再更佳地，以实施例12的复合氧化物靶材进行直流溅镀后所掉落的微粒数甚至少于10颗。
反观比较例1至9，以其复合氧化物靶材进行直流溅镀后所掉落的微粒数多于或等于70颗；尤其以比较例1至4及7的复合氧化物靶材进行直流溅镀后所掉落的微粒数多于90颗；更甚者，以比较例1至3的复合氧化物靶材进行直流溅镀后所掉落的微粒数多于100颗，其中以比较例3的复合氧化物靶材进行直流溅镀后所掉落的微粒数甚至多于150颗，其掉落的微粒数为实施例1至23的复合氧化物靶材进行直流溅镀后所掉落的微粒数的至少三倍。
由以上实验结果可知，以本发明所制得的复合氧化物靶材进行直流溅镀能显著降低所掉落的微粒数，进而有利于提升溅镀薄膜的性质及良率。
综合上述试验结果，藉由控制原料粉末的粒径及原料粉末的混合比例、研磨时间及烧结温度，能使所制得的复合氧化物靶材的金相微结构中黑色相的粒径小于或等于2微米且粒径变异度小于0.2，故能有效抑制及/或降低复合氧化物靶材在溅镀过程中掉落的微粒数低于50颗，并使复合氧化物靶材具有100MPa以上的抗折强度及10W/m·K以上的热导率。

Claims (10)

1.一种复合氧化物靶材，其特征在于，该复合氧化物靶材包含一氧化镁及一氧化钛，以该复合氧化物靶材的原子总数为基准，该一氧化镁的总量为大于或等于5原子百分比且小于或等于90原子百分比，且该一氧化钛的总量为大于或等于10原子百分比且小于或等于95原子百分比；其中，该复合氧化物靶材具有多个含该一氧化镁的黑色相，所述多个黑色相的平均粒径小于或等于2微米，且所述多个黑色相的粒径变异度小于0.2。
2.如权利要求1所述的复合氧化物靶材，其特征在于，该复合氧化物靶材包含添加成分，该添加成分为第一添加成分、第二添加成分或其组合，该第一添加成分选自由三氧化二铝、二氧化锆、三氧化二铬、二氧化硅及其组合所组成的群组，该第二添加成分选自由铝、锆、铬、硅及其组合所组成的群组。
3.如权利要求2所述的复合氧化物靶材，其特征在于，以该复合氧化物靶材的原子总数为基准，该添加成分的总量为大于或等于1原子百分比且小于或等于6原子百分比。
4.如权利要求1至3中任一项所述的复合氧化物靶材，其特征在于，该复合氧化物靶材的抗折强度为大于100百万帕斯卡。
5.如权利要求1至3中任一项所述的复合氧化物靶材，其特征在于，该复合氧化物靶材的热导率为大于10瓦/(公尺·克耳文)。
6.一种制造复合氧化物靶材的方法，其特征在于，该制造复合氧化物靶材的方法包括以下步骤：
齐备一氧化镁粉末及一氧化钛粉末，该一氧化镁粉末的粒径小于或等于5微米，且该一氧化钛粉末的粒径小于或等于10微米；
混合该一氧化镁粉末及该一氧化钛粉末，得到混合粉末，其中以该混合粉末的原子总数为基准，该一氧化镁粉末的总量为大于或等于5原子百分比且小于或等于90原子百分比，且该一氧化钛粉末的总量为大于或等于10原子百分比且小于或等于95原子百分比；
研磨该混合粉末48小时以上，以得到细化粉末；
将该细化粉末进行预成型，得到靶胚；及
将该靶胚于900℃至1400℃下烧结，以获得该复合氧化物靶材。
7.如权利要求6所述的制造复合氧化物靶材的方法，其特征在于，于研磨该混合粉末48小时以上之后，再以筛网进行过筛以得到该细化粉末，该筛网的目数为400目至600目。
8.如权利要求7所述的制造复合氧化物靶材的方法，其特征在于，该靶胚的烧结时间为1.5小时至5小时，且该靶胚的烧结压力为300公斤/平方公分至510公斤/平方公分。
9.如权利要求8所述的制造复合氧化物靶材的方法，其特征在于，该方法包括齐备添加粉末，并且混合该一氧化镁粉末、该一氧化钛粉末及该添加粉末，得到该混合粉末；其中，该添加粉末包含第一添加粉末、第二添加粉末或其组合，该第一添加粉末选自由三氧化二铝粉末、二氧化锆粉末、三氧化二铬粉末、二氧化硅粉末及其组合所组成的群组，且该第一添加粉末的粒径小于或等于3微米，该第二添加粉末选自由铝粉末、锆粉末、铬粉末、硅粉末及其组合所组成的群组，且该第二添加粉末的粒径小于或等于50微米；以该混合粉末的原子总数为基准，该添加粉末的总量为大于或等于1原子百分比且小于或等于6原子百分比。
10.如权利要求6至9中任一项所述的制造复合氧化物靶材的方法，其特征在于，该混合粉末的研磨时间大于或等于48小时且小于或等于120小时。
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