JP2000096220A - ＣｏＣｒ系スパッタリングターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
ＣｏＣｒ系スパッタリングターゲットおよびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高い強度を有する非磁性な非晶質膜や微結晶
膜形成用ＣｏＣｒ系合金スパッタリング用ターゲットと
その製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明は、Ｃｏを主体とし、Ｃｒを必須
として含有し、組織中にＣｏＣｒ相（σ相）とＣｏと４
ａ族元素および５ａ族元素から選ばれる元素からなる金
属間化合物相とが存在し、ミクロ組織において相の境界
に接する内接円の最大径を実質的に１０μm以下とする
ことにより、４００Ｍｐａ以上の高い抗折力を有するタ
ーゲットを得たものである。
膜形成用ＣｏＣｒ系合金スパッタリング用ターゲットと
その製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明は、Ｃｏを主体とし、Ｃｒを必須
として含有し、組織中にＣｏＣｒ相（σ相）とＣｏと４
ａ族元素および５ａ族元素から選ばれる元素からなる金
属間化合物相とが存在し、ミクロ組織において相の境界
に接する内接円の最大径を実質的に１０μm以下とする
ことにより、４００Ｍｐａ以上の高い抗折力を有するタ
ーゲットを得たものである。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、スパッタリング用
ターゲットに係り、特にＣｏ−Ｃｒ−Ｍ（Ｍ＝４a族元
素、５ａ族元素）膜を磁気ディスク上に形成する際に用
いられるスパッタリング用ターゲットおよびその製造方
法に関するものである。
ターゲットに係り、特にＣｏ−Ｃｒ−Ｍ（Ｍ＝４a族元
素、５ａ族元素）膜を磁気ディスク上に形成する際に用
いられるスパッタリング用ターゲットおよびその製造方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】磁気記録材料は高密度、大容量、高速ア
クセスを図るために技術革新が行われており、パーソナ
ルコンピュータの外部記憶装置として使用される磁気デ
ィスクに対しても様々な研究開発が行われている。現
在、磁気ディスクはディスク面に水平に磁化させて信号
を記録する面内磁気記録方式が採用されており、ｈｃｐ
構造をとるＣｏＣｒ合金層の磁化容易軸であるｃ軸を面
内に配向させるために下地層にＣｒを形成し、その上に
記録層であるＣｏＣｒＴａ、ＣｏＣｒＴａＰｔ等のＣｏ
Ｃｒ合金を積層した構造が主流である。従来、記録密度
の向上のために記録層の組成開発による改良が行われて
いたが、最近では下地層の改良により記録層の結晶性を
制御する方法が検討され、実用化されている。
クセスを図るために技術革新が行われており、パーソナ
ルコンピュータの外部記憶装置として使用される磁気デ
ィスクに対しても様々な研究開発が行われている。現
在、磁気ディスクはディスク面に水平に磁化させて信号
を記録する面内磁気記録方式が採用されており、ｈｃｐ
構造をとるＣｏＣｒ合金層の磁化容易軸であるｃ軸を面
内に配向させるために下地層にＣｒを形成し、その上に
記録層であるＣｏＣｒＴａ、ＣｏＣｒＴａＰｔ等のＣｏ
Ｃｒ合金を積層した構造が主流である。従来、記録密度
の向上のために記録層の組成開発による改良が行われて
いたが、最近では下地層の改良により記録層の結晶性を
制御する方法が検討され、実用化されている。
【０００３】例えば、特開平１０−７９１１３には下地
層をｈｃｐ構造の層がｂｃｃ構造の層で挟まれた構造と
し、ｈｃｐ構造の層をＣｒを３０〜４０原子％含有する
Ｃｏ合金とすることで、高い記録密度とＳ／Ｎ比を有す
る磁気記録媒体が得られることが開示されている。ま
た、特開平１０−７４３１３には下地層を複数の下地層
から形成された多層下地とし、そのうち少なくとも一層
をＣｏを含有し、非磁性でかつ非晶質もしくは微結晶と
なる材料とすることで高い記録密度と高いＳ／Ｎ比を有
する磁気記録媒体が得られることが開示されている。
層をｈｃｐ構造の層がｂｃｃ構造の層で挟まれた構造と
し、ｈｃｐ構造の層をＣｒを３０〜４０原子％含有する
Ｃｏ合金とすることで、高い記録密度とＳ／Ｎ比を有す
る磁気記録媒体が得られることが開示されている。ま
た、特開平１０−７４３１３には下地層を複数の下地層
から形成された多層下地とし、そのうち少なくとも一層
をＣｏを含有し、非磁性でかつ非晶質もしくは微結晶と
なる材料とすることで高い記録密度と高いＳ／Ｎ比を有
する磁気記録媒体が得られることが開示されている。
【０００４】以上のように最近では磁気ディスクの下地
層として非磁性な非晶質膜や微結晶膜が使用されてお
り、特に記録層に比べてＣｒ含有量が多く、非磁性とな
るＣｏＣｒ系合金が使用される傾向にある。通常、磁気
ディスクは直流マグネトロンスパッタリング法によって
製造されており、合金膜を形成する場合は所望の組成の
合金ターゲットを用いて形成されている。上述のＣｏＣ
ｒ系合金ターゲットは溶解鋳造法によって製造されてい
る。
層として非磁性な非晶質膜や微結晶膜が使用されてお
り、特に記録層に比べてＣｒ含有量が多く、非磁性とな
るＣｏＣｒ系合金が使用される傾向にある。通常、磁気
ディスクは直流マグネトロンスパッタリング法によって
製造されており、合金膜を形成する場合は所望の組成の
合金ターゲットを用いて形成されている。上述のＣｏＣ
ｒ系合金ターゲットは溶解鋳造法によって製造されてい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】一般に、非晶質膜や微
結晶膜を得やすい組成は共晶点に近い組成であり、この
ような合金のターゲットを溶解鋳造法によって製造した
場合、鋳型の温度分布等の影響によって凝固速度が場所
によって異なるため典型的には初晶部と共晶部からなる
組織となり、しかも均一性の低い組織となる。特に、上
述の非磁性な非晶質膜や微結晶膜の母材となるＣｒ含有
量の多いＣｏＣｒ系合金の場合、脆いＣｏＣｒ相（σ
相）が組織の一部を構成する場合が多く、しかも不均一
な鋳造組織のため、十分な強度が得られない。
結晶膜を得やすい組成は共晶点に近い組成であり、この
ような合金のターゲットを溶解鋳造法によって製造した
場合、鋳型の温度分布等の影響によって凝固速度が場所
によって異なるため典型的には初晶部と共晶部からなる
組織となり、しかも均一性の低い組織となる。特に、上
述の非磁性な非晶質膜や微結晶膜の母材となるＣｒ含有
量の多いＣｏＣｒ系合金の場合、脆いＣｏＣｒ相（σ
相）が組織の一部を構成する場合が多く、しかも不均一
な鋳造組織のため、十分な強度が得られない。
【０００６】特に最近では磁気ディスクの生産効率を高
めるために、高速スパッタを行う傾向にあり、上述のＣ
ｏＣｒ系合金ターゲットはスパッタ中に割れが発生し、
磁気ディスクの生産性を大幅に低下させる原因となって
いる。このようなスパッタ中に生じるターゲットの割れ
は、装置に固定されたターゲットがスパッタにより加熱
されて熱膨張することで内部応力が発生し、ターゲット
の強度がこの応力に耐えられないために生じると考えら
れる。そして、上述のＣｏＣｒ系合金ターゲットにおけ
る割れの問題を解決する方法については未だ開示されて
いないのが実状である。本発明の目的は、以上の問題点
を鑑み、高い強度を有する非磁性な非晶質膜や微結晶膜
形成用ＣｏＣｒ系合金スパッタリング用ターゲットとそ
の製造方法を提供することである。
めるために、高速スパッタを行う傾向にあり、上述のＣ
ｏＣｒ系合金ターゲットはスパッタ中に割れが発生し、
磁気ディスクの生産性を大幅に低下させる原因となって
いる。このようなスパッタ中に生じるターゲットの割れ
は、装置に固定されたターゲットがスパッタにより加熱
されて熱膨張することで内部応力が発生し、ターゲット
の強度がこの応力に耐えられないために生じると考えら
れる。そして、上述のＣｏＣｒ系合金ターゲットにおけ
る割れの問題を解決する方法については未だ開示されて
いないのが実状である。本発明の目的は、以上の問題点
を鑑み、高い強度を有する非磁性な非晶質膜や微結晶膜
形成用ＣｏＣｒ系合金スパッタリング用ターゲットとそ
の製造方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は上述の問題に
ついて鋭意検討を行った結果、上記ターゲットの割れの
原因はターゲット組織に不均一に存在する粗大な脆化相
にあり、この粗大な相によって亀裂が伝搬されて割れに
至ることを見出した。そして、前記ＣｏＣｒ系合金ター
ゲットのように脆弱なσ相が存在する組織であっても、
組織の均質性を高め、微細化することによって大幅な強
度向上が実現されることを見出し本発明に到達した。
ついて鋭意検討を行った結果、上記ターゲットの割れの
原因はターゲット組織に不均一に存在する粗大な脆化相
にあり、この粗大な相によって亀裂が伝搬されて割れに
至ることを見出した。そして、前記ＣｏＣｒ系合金ター
ゲットのように脆弱なσ相が存在する組織であっても、
組織の均質性を高め、微細化することによって大幅な強
度向上が実現されることを見出し本発明に到達した。
【０００８】すなわち本発明はＣｏを主体とし、Ｃｒを
必須として含有し、組織中にＣｏＣｒ相（σ相）が存在
するＣｏＣｒ系スパッタリングターゲットであって、抗
折力が４００ＭＰａ以上であることを特徴とするＣｏＣ
ｒ系合金スパッタリングターゲットである。
必須として含有し、組織中にＣｏＣｒ相（σ相）が存在
するＣｏＣｒ系スパッタリングターゲットであって、抗
折力が４００ＭＰａ以上であることを特徴とするＣｏＣ
ｒ系合金スパッタリングターゲットである。
【０００９】本発明のターゲットの具体的な組織は、タ
ーゲットの組織としては実質的にＣｏＣｒ相（σ相）
と、Ｃｏと４ａ族元素および５ａ族元素から選ばれる元
素からなる金属間化合物相とが存在し、ミクロ組織にお
いて相の境界に接する内接円の最大径を実質的に１０μ
m以下とすることにより、高い抗折力を有するターゲッ
トを得ることができる。
ーゲットの組織としては実質的にＣｏＣｒ相（σ相）
と、Ｃｏと４ａ族元素および５ａ族元素から選ばれる元
素からなる金属間化合物相とが存在し、ミクロ組織にお
いて相の境界に接する内接円の最大径を実質的に１０μ
m以下とすることにより、高い抗折力を有するターゲッ
トを得ることができる。
【００１０】本発明のターゲットの組成は原子％でＣｏ
１００−ｘ−ｙＣｒｘＭｙ（Ｍ＝４a族元素、５ａ族元
素）で表される関係式において２０≦x≦５０、２≦ｙ
≦２０を満たすことが好ましい。
１００−ｘ−ｙＣｒｘＭｙ（Ｍ＝４a族元素、５ａ族元
素）で表される関係式において２０≦x≦５０、２≦ｙ
≦２０を満たすことが好ましい。
【００１１】本発明のターゲットは原子％でＣｏ
１００−ｘ−ｙＣｒｘＭｙ（Ｍ＝４a族元素、５ａ族元
素）で表される関係式において２０≦x≦５０、２≦ｙ
≦２０を満たす合金を急冷凝固して得た粉末を加圧焼結
し、相の境界に接する内接円の最大径を実質的に１０μ
m以下のミクロ組織を得る本発明の製造方法により得る
ことができる。
１００−ｘ−ｙＣｒｘＭｙ（Ｍ＝４a族元素、５ａ族元
素）で表される関係式において２０≦x≦５０、２≦ｙ
≦２０を満たす合金を急冷凝固して得た粉末を加圧焼結
し、相の境界に接する内接円の最大径を実質的に１０μ
m以下のミクロ組織を得る本発明の製造方法により得る
ことができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明の重要な特徴は、脆弱なσ
相が存在するＣｏＣｒ系ターゲット組織において、破壊
防止に有効な抗折力４００ＭＰａ以上という従来にない
ターゲットを提供することである。具体的には、本発明
においてはＣｏＣｒ相（σ相）をはじめとするターゲッ
トを構成する個々の相が均質かつ微細な組織を構成する
ように調整することにより、高い抗折力を得ることがで
きる。
相が存在するＣｏＣｒ系ターゲット組織において、破壊
防止に有効な抗折力４００ＭＰａ以上という従来にない
ターゲットを提供することである。具体的には、本発明
においてはＣｏＣｒ相（σ相）をはじめとするターゲッ
トを構成する個々の相が均質かつ微細な組織を構成する
ように調整することにより、高い抗折力を得ることがで
きる。
【００１３】抗折力の高い組織は、たとえば図１のミク
ロ組織の模式図に示すように、相の境界に接する内接円
の最大径を実質的に１０μm以下とした組織である。こ
の組織において測定される内接円の最大径は好ましくは
５μm以下とすることによりさらに抗折力を高めること
ができる。特に組織が主に金属間化合物相から構成され
る合金では、個々の相を均質かつ微細なるよう調整する
ことにより、飛躍的に強度を高めることができる。
ロ組織の模式図に示すように、相の境界に接する内接円
の最大径を実質的に１０μm以下とした組織である。こ
の組織において測定される内接円の最大径は好ましくは
５μm以下とすることによりさらに抗折力を高めること
ができる。特に組織が主に金属間化合物相から構成され
る合金では、個々の相を均質かつ微細なるよう調整する
ことにより、飛躍的に強度を高めることができる。
【００１４】特に、本発明で規定する４ａ、５ａ族元素
（Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ）は、膜を微結晶
化もしくは非晶質化させ、記録膜の結晶粒を微細化し、
磁気記録特性を向上させるために添加できるものであ
る。本発明者の検討によれば、これらの元素を含有する
ＣｏＣｒ合金ターゲットは主にＣｏＣｒ相（σ相）及び
Ｃｏとこれらの元素からなる金属間化合物とで構成され
た組織となるため、極めて脆弱なターゲットとなり易
い。このような合金ターゲットにおいては、特に本発明
の効果が顕著であり、個々の相の境界に接する内接円の
最大径を実質的に１０μm以下とすることで飛躍的に強
度を高めることができる。
（Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ）は、膜を微結晶
化もしくは非晶質化させ、記録膜の結晶粒を微細化し、
磁気記録特性を向上させるために添加できるものであ
る。本発明者の検討によれば、これらの元素を含有する
ＣｏＣｒ合金ターゲットは主にＣｏＣｒ相（σ相）及び
Ｃｏとこれらの元素からなる金属間化合物とで構成され
た組織となるため、極めて脆弱なターゲットとなり易
い。このような合金ターゲットにおいては、特に本発明
の効果が顕著であり、個々の相の境界に接する内接円の
最大径を実質的に１０μm以下とすることで飛躍的に強
度を高めることができる。
【００１５】なお、上述の組織観察規定は原子量が異な
る元素を含む相の識別が容易な走査型電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）の反射電子像によって行うことができる。現在の走
査型電子顕微鏡の精度では、最大長径が１μmに満たな
い異相や個々の相内における結晶粒の識別は困難である
ため、上述の個々の相とは最大長径が１μm以上の異相
を含まない領域とする。
る元素を含む相の識別が容易な走査型電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）の反射電子像によって行うことができる。現在の走
査型電子顕微鏡の精度では、最大長径が１μmに満たな
い異相や個々の相内における結晶粒の識別は困難である
ため、上述の個々の相とは最大長径が１μm以上の異相
を含まない領域とする。
【００１６】本発明において、必須であるＣｒは、 Ｃ
ｒにはＣｏの磁化を低減し、下地膜の磁性が記録膜に悪
影響を与えるのを防ぐものである。特に非晶質膜を得る
ためには共晶点付近の組成とすることが望ましく、原子
％でＣｏ１００−ｘ−ｙＣｒｘＭｙ（Ｍ＝４a族元素、
５ａ族元素）で表される関係式において２０≦x≦５
０、２≦ｙ≦２０を満たすことが好ましい。組成範囲を
この様に規定したのは規定範囲の下限を下回ると膜が結
晶化する上に強磁性となり、上限を超えた場合も膜が結
晶化するため、記録層の磁気特性を劣化させるからであ
る。尚、微結晶化もしくは非晶質化させる効果などの下
地膜に要求される付加的な特性を改善させる元素は、上
記Ｍ以外の元素を添加することも当然可能である。
ｒにはＣｏの磁化を低減し、下地膜の磁性が記録膜に悪
影響を与えるのを防ぐものである。特に非晶質膜を得る
ためには共晶点付近の組成とすることが望ましく、原子
％でＣｏ１００−ｘ−ｙＣｒｘＭｙ（Ｍ＝４a族元素、
５ａ族元素）で表される関係式において２０≦x≦５
０、２≦ｙ≦２０を満たすことが好ましい。組成範囲を
この様に規定したのは規定範囲の下限を下回ると膜が結
晶化する上に強磁性となり、上限を超えた場合も膜が結
晶化するため、記録層の磁気特性を劣化させるからであ
る。尚、微結晶化もしくは非晶質化させる効果などの下
地膜に要求される付加的な特性を改善させる元素は、上
記Ｍ以外の元素を添加することも当然可能である。
【００１７】上述した本発明のターゲットは、例えば以
下の方法で得ることができる。まず、上述したＣｏを主
体としてＣｒを必須として、４ａ族、５ａ族から選ばれ
る元素のうち少なくとも一種以上を含有し、平衡状態に
おいてＣｏＣｒ（σ相）を発現し得る組成を有する合金
溶湯をガスアトマイズ、回転電極アトマイズ、遠心噴霧
法、さらには溶融滴下法等の急速凝固法によって急冷凝
固粉末とする。急冷凝固法によって得られた粉末は、極
めて微細な析出相を有する組織となり、焼結体組織を微
細化させる効果がある。
下の方法で得ることができる。まず、上述したＣｏを主
体としてＣｒを必須として、４ａ族、５ａ族から選ばれ
る元素のうち少なくとも一種以上を含有し、平衡状態に
おいてＣｏＣｒ（σ相）を発現し得る組成を有する合金
溶湯をガスアトマイズ、回転電極アトマイズ、遠心噴霧
法、さらには溶融滴下法等の急速凝固法によって急冷凝
固粉末とする。急冷凝固法によって得られた粉末は、極
めて微細な析出相を有する組織となり、焼結体組織を微
細化させる効果がある。
【００１８】ガスアトマイズ時の雰囲気は通常不活性ガ
スであるＡｒ、窒素、空気が使用されるが、特にＡｒを
使用することが好ましい。これは窒素を使用した場合、
溶湯を噴出させるノズル部分に窒化物が形成されノズル
が閉塞する場合があるからであり、空気を使用した場合
前記理由に加えて、粉末表面が酸化して焼結性が低下
し、さらに該ターゲットを使用して形成される薄膜の膜
質が劣化するからである。ガスアトマイズによって得ら
れた粉末を、好ましくは３２メッシュ以上（４９５μm
以下）のふるいによって分級を行う。
スであるＡｒ、窒素、空気が使用されるが、特にＡｒを
使用することが好ましい。これは窒素を使用した場合、
溶湯を噴出させるノズル部分に窒化物が形成されノズル
が閉塞する場合があるからであり、空気を使用した場合
前記理由に加えて、粉末表面が酸化して焼結性が低下
し、さらに該ターゲットを使用して形成される薄膜の膜
質が劣化するからである。ガスアトマイズによって得ら
れた粉末を、好ましくは３２メッシュ以上（４９５μm
以下）のふるいによって分級を行う。
【００１９】これは、粒径の大きい粉末は凝固速度が遅
く、粉末の組織に粗大な析出相が存在するため、上記急
冷凝固によって得られた粉末をそのまま焼結すると焼結
体組織の析出相が粗大化し、ターゲットの機械的強度を
低下させる原因になるためである。したがって、冷却速
度が十分に速く微細な化合物相を有する粉末を選択する
ために分級を行うことが好ましいのである。以上の様に
して得られた粉末はＣｏを主体とするマトリックスに微
細な金属間化合物が析出した組織を有する粉末から構成
され、焼結体組織を均質微細化させる効果がある。
く、粉末の組織に粗大な析出相が存在するため、上記急
冷凝固によって得られた粉末をそのまま焼結すると焼結
体組織の析出相が粗大化し、ターゲットの機械的強度を
低下させる原因になるためである。したがって、冷却速
度が十分に速く微細な化合物相を有する粉末を選択する
ために分級を行うことが好ましいのである。以上の様に
して得られた粉末はＣｏを主体とするマトリックスに微
細な金属間化合物が析出した組織を有する粉末から構成
され、焼結体組織を均質微細化させる効果がある。
【００２０】上記の方法によって得られた合金粉末をＨ
ＩＰ（熱間静水圧プレス）、ホットプレス、熱間押し出
しなどの方法によって加圧焼結を行う。加圧焼結時の温
度は７００〜１３００℃の範囲が好ましい。これは７０
０℃以下では拡散が十分でないため焼結体に欠陥を生じ
やすく、１３００℃以上では粉末が溶解して危険を伴う
からである。また、上述の温度範囲においても温度を高
く設定すると焼結体組織が粗大化し上述の本発明の規定
範囲を外れて、抗折強度が低下する場合がある。よっ
て、焼結温度の設定は、上述の範囲内で組織との相関を
確認しながら行うことが好ましい。加圧焼結時の圧力は
好ましくは２０ＭＰａ以上であり、さらに好ましくは５
０ＭＰａ以上である。加圧焼結時の圧力が低い場合、焼
結体に欠陥を生じスパッタ中の異常放電等の原因となる
場合がある。
ＩＰ（熱間静水圧プレス）、ホットプレス、熱間押し出
しなどの方法によって加圧焼結を行う。加圧焼結時の温
度は７００〜１３００℃の範囲が好ましい。これは７０
０℃以下では拡散が十分でないため焼結体に欠陥を生じ
やすく、１３００℃以上では粉末が溶解して危険を伴う
からである。また、上述の温度範囲においても温度を高
く設定すると焼結体組織が粗大化し上述の本発明の規定
範囲を外れて、抗折強度が低下する場合がある。よっ
て、焼結温度の設定は、上述の範囲内で組織との相関を
確認しながら行うことが好ましい。加圧焼結時の圧力は
好ましくは２０ＭＰａ以上であり、さらに好ましくは５
０ＭＰａ以上である。加圧焼結時の圧力が低い場合、焼
結体に欠陥を生じスパッタ中の異常放電等の原因となる
場合がある。
【００２１】
【実施例】ガスアトマイズ法によりＡｒガス雰囲気中で
表１に示す試料Ｎｏ．１〜６の組成の合金粉末を作製し
た。この粉末を６０メッシュ以下に分級したのち、充填
部分が直径１３３ｍｍ高さ３０ｍｍの軟鉄製のＨＩＰ缶
に充填し、油拡散ポンプによって排気を行いながら４０
０℃で加熱を行って脱気封止を行った。
表１に示す試料Ｎｏ．１〜６の組成の合金粉末を作製し
た。この粉末を６０メッシュ以下に分級したのち、充填
部分が直径１３３ｍｍ高さ３０ｍｍの軟鉄製のＨＩＰ缶
に充填し、油拡散ポンプによって排気を行いながら４０
０℃で加熱を行って脱気封止を行った。
【００２２】
【表１】
【００２３】次にＨＩＰ装置にて表１に示した条件で加
圧焼結を行い、機械加工によってＨＩＰ缶を除去した
後、Ｘ線回折測定用試験片、ミクロ組織観察用の試験
片、直径１００ｍｍ板厚５ｍｍのターゲット、スパン５
０ｍｍ断面５ｍｍ×５ｍｍの３点曲げ抗折試験片を５個
採取した。ミクロ組織観察用試験片は表面を粗研磨後、
ダイヤモンド砥粒を使用して鏡面研磨を施した後、ＳＥ
Ｍの反射電子像を撮影した。Ｘ線回折測定用試験片はさ
らに電解研磨を施して研磨面を測定面として測定を行っ
た。抗折力は上記試料を用いて３点曲げ試験にてクロス
ヘッドスピード１０．５ｍｍ／ｍｉｎで測定を行った。
圧焼結を行い、機械加工によってＨＩＰ缶を除去した
後、Ｘ線回折測定用試験片、ミクロ組織観察用の試験
片、直径１００ｍｍ板厚５ｍｍのターゲット、スパン５
０ｍｍ断面５ｍｍ×５ｍｍの３点曲げ抗折試験片を５個
採取した。ミクロ組織観察用試験片は表面を粗研磨後、
ダイヤモンド砥粒を使用して鏡面研磨を施した後、ＳＥ
Ｍの反射電子像を撮影した。Ｘ線回折測定用試験片はさ
らに電解研磨を施して研磨面を測定面として測定を行っ
た。抗折力は上記試料を用いて３点曲げ試験にてクロス
ヘッドスピード１０．５ｍｍ／ｍｉｎで測定を行った。
【００２４】本発明のターゲットのＸ線回折図形は典型
的には、図２に示す試料１のようになり、ＣｏＣｒ相
（σ相）、Ｃｏ２Ｚｒ相と推定される回折ピークと同定
不可能な化合物相と推定される回折ピークが確認され
た。ミクロ組織は典型的には図３に示す試料１のミクロ
組織のようになり、ＥＤＸ分析の結果からこの図３にお
ける黒色部からは主にＣｏ、Ｃｒが検出され、白色部か
らは主にＣｏ、Ｚｒが検出されたこと、前記Ｘ線回折の
結果から、それぞれＣｏＣｒ相（σ相）、Ｃｏ２Ｚｒ相
であると推定される。全ての試料について個々の相に描
かれる内接円の最大径は実質的に１０μm以下となる均
質微細な組織となり、抗折力はいずれも４００ＭＰａ以
上の値を示した。
的には、図２に示す試料１のようになり、ＣｏＣｒ相
（σ相）、Ｃｏ２Ｚｒ相と推定される回折ピークと同定
不可能な化合物相と推定される回折ピークが確認され
た。ミクロ組織は典型的には図３に示す試料１のミクロ
組織のようになり、ＥＤＸ分析の結果からこの図３にお
ける黒色部からは主にＣｏ、Ｃｒが検出され、白色部か
らは主にＣｏ、Ｚｒが検出されたこと、前記Ｘ線回折の
結果から、それぞれＣｏＣｒ相（σ相）、Ｃｏ２Ｚｒ相
であると推定される。全ての試料について個々の相に描
かれる内接円の最大径は実質的に１０μm以下となる均
質微細な組織となり、抗折力はいずれも４００ＭＰａ以
上の値を示した。
【００２５】次にターゲットをマグネトロンカソードを
有するスパッタ装置に装着して直流電源により投入電力
２ｋＷを印可して５時間経過したのちのターゲットの外
観を確認したところ、表１に示すように本発明のターゲ
ットには割れが見られなかった。
有するスパッタ装置に装着して直流電源により投入電力
２ｋＷを印可して５時間経過したのちのターゲットの外
観を確認したところ、表１に示すように本発明のターゲ
ットには割れが見られなかった。
【００２６】（比較例）比較のため表１に示す試料Ｎ
ｏ．７、８組成の合金を溶解し、直径１５０ｍｍ高さ１
５０ｍｍのＦｅ製鋳型に鋳造し、得られた鋼塊から機械
加工によりＸ線回折測定用試験片、ミクロ組織観察用の
試験片、直径１００ｍｍ板厚５ｍｍのターゲット、スパ
ン５０ｍｍ断面５ｍｍ×５ｍｍの３点曲げ抗折試験片を
採取し、上述の本発明例と同様の評価を行った。
ｏ．７、８組成の合金を溶解し、直径１５０ｍｍ高さ１
５０ｍｍのＦｅ製鋳型に鋳造し、得られた鋼塊から機械
加工によりＸ線回折測定用試験片、ミクロ組織観察用の
試験片、直径１００ｍｍ板厚５ｍｍのターゲット、スパ
ン５０ｍｍ断面５ｍｍ×５ｍｍの３点曲げ抗折試験片を
採取し、上述の本発明例と同様の評価を行った。
【００２７】比較例のターゲットのＸ線回折図形は典型
的には図４に示す試料７のようになり、本発明によるタ
ーゲットと同様にＣｏＣｒ相（σ相）、Ｃｏ２Ｚｒ相と
推定される回折ピークと同定不可能な化合物相と推定さ
れる回折ピークが確認されたものの、ミクロ組織は典型
的には図５に示す試料７のように相の境界に接する内接
円の最大径が２５μmを超える粗大な部分が多数確認さ
れ、抗折力は２５０ＭＰａ未満であった。次にターゲッ
トをマグネトロンカソードを有するスパッタ装置に装着
して直流電源により投入電力２ｋＷを印可して５時間経
過したのちのターゲットの外観を確認したところ、ター
ゲット表面に割れが確認された。
的には図４に示す試料７のようになり、本発明によるタ
ーゲットと同様にＣｏＣｒ相（σ相）、Ｃｏ２Ｚｒ相と
推定される回折ピークと同定不可能な化合物相と推定さ
れる回折ピークが確認されたものの、ミクロ組織は典型
的には図５に示す試料７のように相の境界に接する内接
円の最大径が２５μmを超える粗大な部分が多数確認さ
れ、抗折力は２５０ＭＰａ未満であった。次にターゲッ
トをマグネトロンカソードを有するスパッタ装置に装着
して直流電源により投入電力２ｋＷを印可して５時間経
過したのちのターゲットの外観を確認したところ、ター
ゲット表面に割れが確認された。
【００２８】
【発明の効果】本発明によれば、高い強度を有するＣｏ
−Ｃｒ−（Ｍ）系スパッタリングターゲットが得られる
ことから、磁気ディスクの安定製造上欠くことのできな
い技術となる。
−Ｃｒ−（Ｍ）系スパッタリングターゲットが得られる
ことから、磁気ディスクの安定製造上欠くことのできな
い技術となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ミクロ組織の相に接する最大内接円径を示す模
式図である。
式図である。
【図２】本発明の実施例における試料１のＸ線回折パタ
ーンである。
ーンである。
【図３】本発明の比較例における試料１の走査型電子顕
微鏡の反射電子像によって示す金属ミクロ組織写真であ
る。
微鏡の反射電子像によって示す金属ミクロ組織写真であ
る。
【図４】本発明の実施例における試料７のＸ線回折パタ
ーンである。
ーンである。
【図５】本発明の比較例における試料７の走査型電子顕
微鏡の反射電子像によって示す金属ミクロ組織写真であ
る。
微鏡の反射電子像によって示す金属ミクロ組織写真であ
る。
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｃｏを主体としＣｒを必須として含有し
組織中にＣｏＣｒ相（σ相）が存在するＣｏＣｒ系スパ
ッタリングターゲットであって、抗折力が４００ＭＰａ
以上であることを特徴とするＣｏＣｒ系合金スパッタリ
ングターゲット。 - 【請求項２】 組織中に実質的にＣｏＣｒ相（σ相）
と、Ｃｏと４ａ族元素および５ａ族から選ばれる元素と
を主体とする金属間化合物相とが存在し、ミクロ組織に
おいて相の境界に接する内接円の最大径が実質的に１０
μm以下であることを特徴とするＣｏＣｒ系合金スパッ
タリングターゲット。 - 【請求項３】 原子％でＣｏ１００−ｘ−ｙＣｒｘＭｙ
（Ｍ＝４a族元素、５ａ族元素）で表される関係式にお
いて２０≦x≦５０、２≦ｙ≦２０を満たすことを特徴
とする請求項１または２に記載のＣｏＣｒ系合金スパッ
タリングターゲット。 - 【請求項４】 原子％でＣｏ１００−ｘ−ｙＣｒｘＭｙ
（Ｍ＝４a族元素、５ａ族元素）で表される関係式にお
いて２０≦x≦５０、２≦ｙ≦２０を満たす溶湯を急冷
凝固して得た粉末を加圧焼結し、相の境界に接する内接
円の最大径が実質的に１０μm以下のミクロ組織に調整
することを特徴とするＣｏＣｒ系ターゲットの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26558798A JP2000096220A (ja) | 1998-09-21 | 1998-09-21 | ＣｏＣｒ系スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26558798A JP2000096220A (ja) | 1998-09-21 | 1998-09-21 | ＣｏＣｒ系スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000096220A true JP2000096220A (ja) | 2000-04-04 |
Family
ID=17419202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26558798A Pending JP2000096220A (ja) | 1998-09-21 | 1998-09-21 | ＣｏＣｒ系スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000096220A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001303241A (ja) * | 2000-04-27 | 2001-10-31 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | スパッタリングターゲットの製造方法 |
| WO2006016473A1 (ja) * | 2004-08-10 | 2006-02-16 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | フレキシブル銅基板用バリア膜及びバリア膜形成用スパッタリングターゲット |
| WO2007080781A1 (ja) * | 2006-01-13 | 2007-07-19 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット |
| US7927434B2 (en) | 2004-03-26 | 2011-04-19 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Co-Cr-Pt-B alloy sputtering target |
| CN103060617A (zh) * | 2012-12-26 | 2013-04-24 | 北京融点金属有限公司 | 一种高耐磨性能的钴铬钼合金 |
| WO2014097911A1 (ja) * | 2012-12-18 | 2014-06-26 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 焼結体スパッタリングターゲット |
| JP2014240515A (ja) * | 2013-06-12 | 2014-12-25 | 日立金属株式会社 | Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法 |
-
1998
- 1998-09-21 JP JP26558798A patent/JP2000096220A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US8318314B2 (en) | 2004-08-10 | 2012-11-27 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Barrier film for flexible copper substrate and sputtering target for forming barrier film |
| WO2007080781A1 (ja) * | 2006-01-13 | 2007-07-19 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット |
| US9034153B2 (en) | 2006-01-13 | 2015-05-19 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Nonmagnetic material particle dispersed ferromagnetic material sputtering target |
| WO2014097911A1 (ja) * | 2012-12-18 | 2014-06-26 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 焼結体スパッタリングターゲット |
| JP5960287B2 (ja) * | 2012-12-18 | 2016-08-02 | Ｊｘ金属株式会社 | 焼結体スパッタリングターゲット |
| CN103060617A (zh) * | 2012-12-26 | 2013-04-24 | 北京融点金属有限公司 | 一种高耐磨性能的钴铬钼合金 |
| JP2014240515A (ja) * | 2013-06-12 | 2014-12-25 | 日立金属株式会社 | Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法 |
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