WO2006016473A1 - フレキシブル銅基板用バリア膜及びバリア膜形成用スパッタリングターゲット - Google Patents

フレキシブル銅基板用バリア膜及びバリア膜形成用スパッタリングターゲット Download PDF

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Shuichi Irumata
Yasuhiro Yamakoshi
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Nippon Mining & Metals Co., Ltd.
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Definitions

  • Sputtering tag for forming barrier film and noria film for flexible copper substrate
  • the present invention relates to a flexible copper substrate nora film and a barrier film forming sputtering target capable of effectively suppressing the diffusion of copper into a resin film such as polyimide.
  • a copper layer has been formed on a resin film such as polyimide as a base film.
  • a copper seed layer is formed on a polyimide film by sputtering or electroless plating, and a copper thickening layer is further formed thereon.
  • a copper wiring circuit pattern is formed through a copper etching process.
  • the problem here is that the copper formed on the polyimide film easily diffuses in the polyimide film (migration), and the wiring on the circuit board is short-circuited.
  • a polyimide layer is previously formed on the polyimide film to prevent Cu diffusion, and a Cu seed layer and Cu thickness are formed thereon. It has been proposed to form an adhesive layer.
  • a typical example is a Ni—Cr alloy noria layer formed (see Patent Document 1).
  • thermoplastic polyimide layer is formed on a thermosetting polyimide base film, and a barrier metal made of at least one metal selected from Ni, Cr, Co, and Mo is coated, and thermoplastic resin is applied.
  • a barrier metal made of at least one metal selected from Ni, Cr, Co, and Mo is coated, and thermoplastic resin is applied.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2002-252257
  • Patent Document 2 JP 2002-280684 A
  • the noria film for a flexible copper substrate of the present invention has a thinness and thickness that does not cause film peeling, and can obtain a sufficient noria effect even with a fine wiring pitch. Further, the temperature rises due to heat treatment or the like. Even if there is, there is an excellent feature that there is no change in the barrier properties.
  • the present invention has remarkable characteristics that effectively suppress the diffusion of copper into a resin film such as polyimide.
  • FIG. 1 is a diagram showing an analysis (AES) result of Cu diffusion when a Co—Cr alloy noria film of Example 1 is used.
  • FIG. 2 is a view showing a Cu diffusion analysis (AES) result in the case of using the Ni—Cr alloy noria film of Comparative Example 1.
  • the barrier film for a flexible copper substrate of the present invention is a Co—Cr alloy film containing 5 to 30 wt% of Cr, with the balance being inevitable impurities and Co.
  • the thickness of the noria film for flexible copper substrate of the present invention is 3 to 150 nm.
  • the film thickness is less than 3 nm: it does not have sufficient noria properties. If the film thickness exceeds 150 nm, film peeling tends to occur, so the above range is used.
  • the film thickness uniformity is more than 10% in the 1 sigma. If the film thickness uniformity (1 ⁇ ) exceeds 10%, when etching during patterning until the thickness and part of the noria film are removed, the part where the noria film is weak will be removed. There is a problem in that etching is performed wider than the portion which has been made, and the wiring width of the portion becomes narrow. This reduces the durability of the actual device. Therefore, the film thickness uniformity (1 ⁇ ) is set to 10% or less.
  • a Co—Cr alloy target containing 5 to 30 wt% of Cr and the balance of inevitable impurities and Co is used.
  • the composition of the Co—Cr alloy target of the present invention is directly reflected in the composition of the noria film. That is, when the target composition Cr is less than 5 wt%, a Co alloy film of 5 wt% Cr or more cannot be formed.
  • the composition of the Co—Cr alloy target is within the above range.
  • the relative permeability in the in-plane direction of the sputtering surface of the sputtering target for forming a barrier film of the present invention is set to 100 or less. This is because if the relative permeability exceeds 100, the film thickness uniformity force ⁇ of the sputtered film exceeds 10%.
  • the Co—Cr alloy target of the present invention preferably has an average crystal grain size of 500 ⁇ m or less, particularly 100 ⁇ m or less. This is because when the average crystal grain size exceeds 500 m, the amount of particles generated increases, film defects called pinholes increase, and the product yield decreases.
  • the Co—Cr alloy target of the present invention desirably has an average crystal grain size variation within 30% within the target. This is because if the average particle size variation exceeds 30%, the film thickness uniformity of the sputtered film may exceed 10% at 1 ⁇ .
  • heat treatment at a holding temperature of 300 to 960 ° C. may be performed in the air, in a vacuum, or in an inert gas atmosphere.
  • the heat-treated plate thus obtained is processed into a target shape, and the average roughness (Ra) of the surface to be sputtered is set to 0.01 to 5 m.
  • the average roughness (Ra) of the surface of the non-sputtered surface such as the side surface of the target or backing plate, that is, the portion to which the sputtered material adheres is increased by sandblasting, etching, or forming a sprayed coating layer. It is desirable that the surface roughness be reduced to 50 / ⁇ ⁇ to prevent the attached film from peeling again. This is because the substance that re-peels and floats in the sputtering atmosphere causes generation of particles on the substrate.
  • the target of the present invention is made of A1 alloy, Cu, Cu alloy so as to withstand high output sputtering. It is desirable to bond to a backing plate such as Ti or Ti alloy by brazing or metal bonding such as diffusion bonding or friction welding.
  • Na and K concentrations are each 5 ppm or less (hereinafter, ppm indicates wtppm), U and Th concentrations are each 0.05 ppm or less, and other than the main elements and additive elements Desirably, the total amount of metal elements is 0.5 wt% or less and the oxygen concentration is 0.5% or less! /.
  • a Co—Cr ingot was prepared by dissolving and forging a composition of Co—20 wt% Cr. This was hot-forged and hot-rolled at 1100 ° C., and after cooling, heat-treated at 500 ° C. for 2 hours, and subjected to caloe. The crystal grain size of this target was 280 m. This was further finished with an average surface roughness Ra of 0.14 m.
  • Cr concentration in the target is 19. lwt%
  • impurity components are Na: 0.2 ppm
  • U 0.02 ppm
  • Th 0.03 ppm
  • oxygen power SlOppm 7.
  • a barrier layer having a thickness of 140 nm was produced.
  • Cr 18.3 wt%, which was a slightly lower Cr composition.
  • film thickness of this NORA layer was measured at 49 points and the film thickness uniformity was examined, it was 7.2% at 1 ⁇ .
  • a 200 nm Cu film was formed on this noria layer by sputtering.
  • Figure 1 shows the AES results.
  • the Cu profile shows the same profile as that without heat treatment even when heat-treated at 300 ° C., and the diffusion into the noa layer is not observed. I got it.
  • a Ni—Cr ingot was prepared by melting and forging a material having a composition of Ni—20 wt% Cr, which is a conventional barrier material. This was hot-forged at 1100 ° C and hot-rolled, and after cooling, heat-treated at 500 ° C for 2 hours!
  • the crystal grain size of this target was 300 ⁇ m, and the surface roughness was finished to 0.15 ⁇ m with Ra.
  • Cr concentration in target is 19.7 wt%
  • impurity components are Na: 0.1 ppm, K: 0.3 ppm, U: 0.02 ppm, Th: 0.04 ppm, total of impurity metal components is 510 ppm, oxygen is 10p 7 at pm.
  • the relative permeability in the in-plane direction of the target was 130.
  • a SiO substrate is used so that the noria film does not peel off, and a film is formed on it.
  • Thickness A 140 nm NOR layer was fabricated.
  • a Cu film having a thickness of 200 nm was formed on this noor layer by sputtering.
  • a profile was taken in the depth direction by AES (Auuge Electron Spectroscopy) for the as-deposited sample and the sample that had been heat-treated in vacuum at 300 ° CX for 2 hours. The diffusion of Cu into the noria layer was evaluated.
  • Figure 2 shows the AES results.
  • the Cu profile of the sample heat-treated at 300 ° C is deeper in the noria layer than the one not heat-treated.
  • the low function as a noria layer was a component.
  • Examples 2 to 8 A target was manufactured using the same manufacturing method as in Example 1 above, and a target having an alloy composition and relative permeability in the range of the present invention shown in Table 1 below was used on a 38 m thick polyimide sheet. A noria layer having a thickness of lOnm was formed.
  • composition (wt%) of each additive component of the barrier layer, the thickness of the barrier layer (nm), and the thickness of the barrier layer were measured at 49 points, and the uniformity (%) of the thickness was examined.
  • the results (time) of the durability test are also shown in Table 1.
  • the film composition (wt%), film thickness (nm), and film thickness uniformity (%) of the barrier films of Examples 2 to 8 all fall within the scope of the present invention.
  • composition (wt%) of each additive component of the barrier layer, the thickness of the barrier layer (nm), and the thickness of the barrier layer were measured at 49 points, and the uniformity (%) of the thickness was examined.
  • the results (time) of the durability test are also shown in Table 1.
  • the alloy component (Ni—Cr) of the barrier film of Comparative Example 2 is different from that of the present invention.
  • a target is manufactured using the same manufacturing method as in Example 1 above, and the target is shown in Table 1 below.
  • a Co—Cr barrier layer having a film thickness of lOnm was formed on a polyimide sheet having a thickness of 38 m, using a target having an alloy composition (Cr amount smaller than that of the present invention) in an unclear range.
  • composition of each additive component in this Noria layer (Cr3.5 wt%), the thickness of the Noria layer (nm), and the thickness of the barrier layer were measured at 49 points to examine the uniformity (%) of the thickness.
  • the film composition (Cr3.5 wt%) of the noria film of Comparative Example 3 is smaller than the Cr content (5 to 3 Owt%) of the film of the present invention.
  • a target was manufactured using the same manufacturing method as in Example 1 above, and using a target having an alloy composition (Cr amount larger than the present invention) in the range outside the present invention shown in Table 1 below, A Co—Cr barrier layer having a thickness of lOnm was formed on an m-thick polyimide sheet.
  • the film composition (Cr33. Lwt%) of the barrier film of Comparative Example 3 is larger than the Cr content (5 to 30 wt%) of the film of the present invention.
  • a target was manufactured using the same manufacturing method as in Example 1 above, as shown in Table 1 below.
  • a Co—Cr barrier layer having a thickness of lOnm was formed on a polyimide sheet having a thickness of 38 m, using a target having a relative magnetic permeability outside the scope of the present invention.
  • composition of each additive component of this noa layer was measured at 49 points, and the uniformity of the thickness (%) was examined.
  • the results (time) of the durability test are also shown in Table 1.
  • Example 2 Using the same manufacturing method as in Example 1 above, a target was manufactured, and sputtering was performed using the target shown in Table 1 below.
  • the film thickness was outside the present invention on a 38 / zm-thick polyimide sheet.
  • Comparative Example 6 showed a force that lasted 390 hours, and then a short circuit occurred.
  • the film thickness of the noria layer was not sufficient, Cu diffused into the polyimide sheet, leading to a lack of durability.
  • Example 1 Using the same manufacturing method as in Example 1 above, the targets shown in Table 1 were manufactured. On the condition that the thickness of the barrier layer was outside the present invention as shown in Table 1 below, on a 38 m thick polyimide sheet, A Co—Cr barrier layer having a thickness of 180 nm (thicker than the present invention) that is outside the present invention is formed. It was.
  • composition of each additive component of this barrier layer and the thickness (nm) of the noa layer are also shown in Table 1. However, since this barrier layer was peeled off, subsequent measurement was impossible. From the above, it was found that excessive film thickness of the NORIA layer is not appropriate.
  • the present invention has an excellent feature that a sufficient noria effect can be obtained even with a fine wiring pitch, and that the barrier characteristics do not change even when the temperature rises due to heat treatment or the like.
  • it since it has the remarkable characteristic which suppresses the spreading

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Abstract

　Ｃｒを５～３０ｗｔ％含有し、残部が不可避的不純物及びＣｏからなるＣｏ－Ｃｒ合金膜からなり、膜厚が３～１５０ｎｍ、膜厚均一性が１σで１０％以下であることを特徴とするフレキシブル銅基板用バリア膜及びＣｒを５～３０ｗｔ％含有し、残部が不可避的不純物及びＣｏからなるＣｏ－Ｃｒ合金であって、スパッタ面の面内方向の比透磁率が１００以下であることを特徴とするバリア膜形成用スパッタリングターゲット。ポリイミド等の樹脂フィルムへの銅の拡散を抑制するに際し、膜剥離を生じさせない程度の薄い膜厚で、また細かい配線ピッチでも十分なバリア効果を得ることができ、さらに熱処理等により温度上昇があっても、バリア特性に変化がないフレキシブル銅基板用バリア膜及びバリア膜形成用スパッタリングターゲット得る。

Description

明 細 書
フレキシブル銅基板用バリア膜及びノリア膜形成用スパッタリングターグ ッ卜
技術分野
[0001] 本発明は、ポリイミド等の樹脂フィルムへの銅の拡散を効果的に抑制することのでき るフレキシブル銅基板用ノ リア膜及びバリア膜形成用スパッタリングターゲットに関す る。
背景技術
[0002] 従来、フレキシブル銅基板の製造に際し、ベースフィルムとなるポリイミド等の樹脂 フィルム上に銅層を形成することが行なわれている。具体的には、ポリイミドフィルム にスパッタリング法や無電解めつき法により銅のシード層を形成し、さらにこの上に銅 の厚めつき層を形成することが行われている。この後、銅のエッチング工程を経て、 銅配線回路パターンが形成される。
ここで問題となるのは、前記ポリイミドフィルム上に形成した銅がポリイミドフィルム中 で容易に拡散し (マイグレーション)、回路基板上の配線が短絡するという問題が発 生した。
[0003] このような Cuのポリイミドフィルムへの拡散を抑制するために、ポリイミドフィルム上 に予め Cuの拡散を防止するためのノ リア層を形成し、その上に Cuのシード層及び Cuの厚付けめつき層を形成することが提案されて 、る。
その代表的なものとして、 Ni— Cr合金のノ リア層を形成したものがある（特許文献 1 参照)。
し力し、 200〜300° C程度の温度上昇があると、依然として Cuのポリイミドフィルム への拡散が認められる。また、特に配線ピッチが 30 mより狭くなると、従来のバリア 層ではポリイミド層への拡散を防ぐことができず、必ずしも効果的でな!、ことが分かつ た。
[0004] これを防ぐ手段として、従来のノ リア層の厚さを厚くすることで、ノ リア特性を向上さ せることも考えられる。しかし、一定値以上に厚さを厚くすると、ノ リア膜がポリイミドフ イルム力 剥がれてしまうという問題が発生した。したがって、これも根本的な解決手 段とは言えなかった。
その他の提案として、熱硬化性ポリイミドベースフィルムに熱可塑性ポリイミド層を形 成し、さらに Ni、 Cr、 Co、 Moから選んだ少なくとも 1種の金属からなるバリアメタルを 被覆し、熱可塑性榭脂を加熱して流動化させ、熱可塑性ポリイミドとバリアメタルとの 結合力を増加させるという提案もある (特許文献 2参照)。
しかし、この場合は、ノリアメタルの拡散というものの根本的なものを解決するもので はないので、依然として問題は残っている。
特許文献 1：特開 2002— 252257号公報
特許文献 2：特開 2002 - 280684号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] 以上の従来技術の問題点から、ポリイミド等の樹脂フィルムへの銅の拡散を抑制す るに際し、膜剥離を生じさせない程度の薄い膜厚で、また細かい配線ピッチでも十分 なノリア効果を得ることができ、さらに熱処理等により温度上昇があっても、バリア特 性に変化がないフレキシブル銅基板用ノリア膜及びバリア膜形成用スパッタリングタ 一ゲット得ることを課題とする。
課題を解決するための手段
[0006] 本発明者らは鋭意研究を行った結果、効果的なバリア特性を有する合金を使用し 、ノリア膜をできる限り薄くして剥離を防止すると共に、成膜した膜の均一性を高める ことにより、上記の課題を解決することができるとの知見を得た。
[0007] 本発明はこの知見に基づき、
(1) Crを5〜30wt%含有し、残部が不可避的不純物及び Coからなる Co— Cr合金 膜からなり、膜厚が 3〜150nm、膜厚均一性が 1 σで 10%以下であることを特徴とす るフレキシブル銅基板用ノリア膜
(2) Crを 5〜30wt%含有し、残部が不可避的不純物及び Coからなる Co— Cr合金 であって、スパッタ面の面内方向の比透磁率が 100以下であることを特徴とするバリ ァ膜形成用スパッタリングターゲット を提供する。
発明の効果
[0008] 本発明のフレキシブル銅基板用ノリア膜は、膜剥離を生じさせな 、程度の薄 、膜 厚とし、また細かい配線ピッチでも十分なノリア効果を得ることができ、さらに熱処理 等により温度上昇があっても、バリア特性に変化がないという優れた特徴を有してい る。本発明は、ポリイミド等の樹脂フィルムへの銅の拡散を効果的に抑制する著しい 特性を有する。
図面の簡単な説明
[0009] [図 1]実施例 1の Co— Cr合金のノ リア膜を使用した場合の、 Cu拡散の分析 (AES) 結果を示す図である。
[図 2]比較例 1の Ni— Cr合金のノリア膜を使用した場合の、 Cu拡散の分析 (AES) 結果を示す図である。
発明を実施するための最良の形態
[0010] 本発明のフレキシブル銅基板用バリア膜は、 Crを 5〜30wt%含有し、残部が不可 避的不純物及び Coからなる Co— Cr合金膜である。
膜組成において、 Crが 5wt%に満たない場合はノリア性が十分でなぐ従来のバリ ァ膜に比べ優位性が無い。また、 Crが 30wt%を超えると Cu層をエッチングして回路 を形成する際に、このノリア膜がエッチングを阻害するので、除去するのに非常に時 間がかかり過ぎ、実用に向かない。したがって、上記の Crの範囲とする。
[0011] 本発明のフレキシブル銅基板用ノリア膜の膜厚は、 3〜150nmとする。膜厚が 3n m未満の場合:充分なノリア性を持たない。また、膜厚が 150nmを超えると膜剥がれ を生じ易くなるので、上記の範囲とする。
本発明のフレキシブル銅基板用ノリア膜の膜厚は、膜厚均一性が 1 σで 10%以下 とする。膜厚均一性（1 σ )が、 10%を超えると、パターユングの際のエッチング時に、 ノリア膜の厚 、部分を除去するまでエッチングした場合、ノリア膜が薄力つた部分で は、除去しょうとした部分より広くエッチングされ、その部分の配線幅が狭くなるという 問題がある。このことにより、実デバイスの耐久性が低下する。したがって、上記の膜 厚均一性（1 σ )を 10%以下とする。 [0012] 本発明のバリア膜形成用スパッタリングターゲットについては、 Crを 5〜30wt%含 有し、残部が不可避的不純物及び Coからなる Co— Cr合金ターゲットを用いる。本発 明の Co— Cr合金ターゲットの組成は、ノ リア膜の組成に直接反映される。すなわち 、ターゲット組成の Crが 5wt%に満たない場合、 5wt%Cr以上の Co合金膜が成膜 できない。
一方 Crが 30wt%を超えると、 Cr30%以下 Co合金の膜が成膜できない。したがつ て、 Co— Cr合金ターゲットの組成は、上記の範囲とする。
また、本発明のバリア膜形成用スパッタリングターゲットの、スパッタ面の面内方向 の比透磁率が 100以下とする。比透磁率が 100を超えると、スパッタ膜の膜厚均一性 力 σで 10%を超えてしまうからである。
[0013] 本発明の Co— Cr合金ターゲットは、平均結晶粒径が 500 μ m以下、特に 100 μ m 以下が望ましい。平均結晶粒径が 500 mを超えると、パーティクル発生量多くなり、 ピンホールと呼ばれる膜欠陥が増加し、製品収率が低下するからである。
また、本発明の Co— Cr合金ターゲットは、ターゲット内の平均結晶粒径のバラツキ が 30%以内のものが望ましい。平均粒径のばらつきが 30%を超えると、スパッタ成膜 した膜の膜厚均一性が 1 σで 10%を超えるおそれがあるからである。
[0014] 本発明のターゲットを製造するに際しては、 800〜1370° Cの熱間における鍛造 と、圧延の組み合わせにより、ターゲット板にカ卩ェするのが望ましい。
さらに、前記熱間鍛造 ·圧延後、大気中、真空中又は不活性ガス雰囲気中で、保持 温度： 300〜960° Cの熱処理を行うのが良い。
これによつて得た熱処理板をターゲット形状に加工し、スパッタリングされる面の平 均粗さ（Ra)を、 0. 01〜5 mとする。
また、ターゲットやバッキングプレートの側面などの非スパッタ面、すなわちスパッタ された物質が付着する部分を、サンドブラスト処理、エッチング処理又は溶射被膜層 の形成等によって、表面の平均粗さ（Ra)を 1〜50 /ζ πιに表面粗ィ匕して、付着した被 膜が再剥離するのを防止することが望ましい。再剥離してスパッタ雰囲気中に浮遊す る物質は、基板へのパーティクル発生の原因となるからである。
[0015] 本発明のターゲットは、高出カスパッタに耐えられるように、 A1合金、 Cu、 Cu合金 、 Ti、 Ti合金などのバッキングプレートへ、ロウ付け若しくは、拡散接合法や摩擦圧 接法などの金属結合によってボンディングすることが望ましい。
また、ターゲットに含有される不純物として、 Na、 Kの濃度がそれぞれ 5ppm以下（ 以降 ppmは、 wtppmを示す）、 U、 Thの濃度がそれぞれ 0. 05ppm以下、さらには 主元素、添加元素以外の金属元素の総計が 0. 5wt%以下、かつ酸素濃度が 0. 5 %以下であることが望まし!/、。
実施例
[0016] 次に、実施例に基づいて本発明を説明する。以下に示す実施例は、理解を容易に するためのものであり、これらの実施例によって本発明を制限するものではない。す なわち、本発明の技術思想に基づく変形及び他の実施例は、当然本発明に含まれ る。
[0017] (実施例 1)
Co— 20wt%Crの組成を溶解 '铸造し、 Co— Crインゴットを作製した。これを、 11 00° Cで熱間鍛造 ·熱間圧延し、冷却後 500° Cで 2時間熱処理を行い、ターゲット にカロェした。このターゲットの結晶粒径は 280 mであった。これを、さらに表面の平 均粗さ： Raを 0. 14 mに仕上げた。
ターゲット中の Cr濃度は 19. lwt%で、不純物成分は、 Na: 0. 2ppm、K: 0. lpp m、U : 0. 02ppm、Th: 0. 03ppm、 金属成分の総計力 S470ppm、 酸素力 SlOppm であった。
このターゲットをバッキングプレートにインジウムでボンディングして、ターゲットの側 面とターゲット近傍のバッキングプレート部をサンドブラストで、 Ra = 7. 5 /z mに粗ィ匕 した。
[0018] このターゲットを使って、膜厚： 140nmのバリア層を作製した。このバリア層の各添 加成分の組成を分析したところ、 Cr: 18. 3wt%と、若干 Crが少ない組成と一致した 。このノ リア層の膜厚を 49点測定し、その膜厚均一性を調べたところ、 1 σで 7. 2% であった。
このノ リア層の上に、スパッタリングにより 200nmの Cuを成膜した。
[0019] この CuZCo— Cr積層膜について、成膜したままの試料と、真空中で 300° C X 2 時間の熱処理を行った試料にっ 、て、 AES (ォージェ電子分光法)で深さ方向にプ 口ファイルをとり、 Cuのバリア層への拡散を評価した。
図 1に、 AESの結果を示す。 Co— Crをバリア膜としたものでは、 300° Cで熱処理 したものでも、 Cuのプロファイルは熱処理を行わなかったものと同様のプロファイルを 示しており、ノ リア層への拡散が認められな力つた。
[0020] (比較例 1)
従来のバリア材である Ni— 20wt%Crの組成を有する材料を、溶解'铸造し、 Ni- Crインゴットを作製した。これを、 1100° Cで熱間鍛造'熱間圧延し、冷却後 500° Cで 2時間の熱処理を行!、、ターゲットに加工した。
このターゲットの結晶粒径は 300 μ mで、表面粗さを Raで 0. 15 μ mに仕上げた。 ターゲット中の Cr濃度は 19. 7wt%、不純物成分は、 Na : 0. lppm、K : 0. 3ppm、 U : 0. 02ppm、Th : 0. 04ppm、 不純物金属成分の総計が 510ppm、 酸素が 10p pmであつ 7こ。
[0021] ターゲットをバッキングプレートにインジウムでボンディングして、ターゲットの側面と ターゲット近傍のバッキングプレート部をサンドブラストで、 Ra = 7. 0 μ mに粗ィ匕した 。ターゲットの面内方向の比透磁率は 130であった。
このターゲットを使って、ノ リア膜が剥離しないように SiO基板を用い、その上に膜
2
厚： 140nmのノ リア層を作製した。
このノ リア層の各添加成分の組成を分析したところ、 Cr : 18. 5wt%と、若干 が 少ない組成となった。このバリア層の膜厚を 49点測定し、その膜厚均一性を調べたと ころ、 1 σで 7. 4%であった。
[0022] このノ リア層の上にスパッタ法で Cu膜を 200nm成膜した。この CuZNi— Cr膜に っ 、て、成膜したままの試料と、真空中で 300° C X 2時間の熱処理を行った試料に ついて、 AES (オージュ電子分光法）で深さ方向にプロファイルをとり、 Cuのノ リア層 への拡散の評価した。図 2に AESの結果を示す。
300° Cで熱処理したものの Cuのプロファイルが、熱処理していないものよりも、ノ リア層に入り込んでいる。すなわち、ノ リア層としての機能が低いことが分力つた。
[0023] (実施例 2〜8) 上記実施例 1と同様の製造方法を用いてターゲットを製造し、下記表 1に示す本発 明の範囲にある合金組成及び比透磁率のターゲットを用いて、 38 m厚のポリイミド シート上に、膜厚 lOnmのノリア層を形成した。
さらに、このバリア層の各添加成分の組成 (wt%)、バリア層の膜厚 (nm)、バリア層 の膜厚を 49点測定し、その膜厚の均一性 (％)を調べた結果、及び耐久試験の結果 (時間）を、同様に表 1に示す。実施例 2〜8のバリア膜の膜組成 (wt%)、膜厚 (nm) 、膜厚の均一性 (％)はいずれも、本願発明の範囲に入るものである。
さらに、このバリア層の上にスパッタ法で Cuシード層を 20nm成膜後、電気めつきに より 8 mの Cu層を形成した。そして、これらを 30 μ mピッチ（配線幅 15 m、配線 間距離 15 μ m)で作製した配線パターンについて、これに + 60Vの電圧をかけて、 8 5° C、湿度 85%の雰囲気で保持する耐久試験を行った。これらの結果を同様に、 表 1に示す。
以上の結果、実施例 2〜8は、いずれも各配線の短絡は見られな力つた。
[0024] (比較例 2)
表 1に示す上記比較例 1と同一のターゲットを用いて、 38 m厚のポリイミドシート 上に、膜厚 lOnmの Ni— Crバリア層を形成した。
さらに、このバリア層の各添加成分の組成 (wt%)、バリア層の膜厚 (nm)、バリア層 の膜厚を 49点測定し、その膜厚の均一性 (％)を調べた結果、及び耐久試験の結果 (時間）を、同様に表 1に示す。
比較例 2のバリア膜の合金成分 (Ni-Cr)は、本願発明と異なるものである。
さらに、このバリア層の上に Cuシード層を 20nm成膜後、電気めつきにより 8 μ mの C u層を形成した。そして、これらを 30 μ mピッチ（配線幅 15 m、配線間距離 15 m )で作製した配線パターンについて、これに + 60Vの電圧をかけて、 85° C、湿度 8 5%の雰囲気で保持する耐久試験を行った。これらの結果を同様に、表 1に示す。 以上の耐久試験の結果、比較例 2は 350時間持続した力 その後配線の短絡を生 じた。
[0025] (比較例 3)
上記実施例 1と同様の製造方法を用いてターゲットを製造し、下記表 1に示す本発 明外の範囲にある合金組成 (Cr量が本願発明よりも少ない）のターゲットを用いて、 3 8 m厚のポリイミドシート上に、膜厚 lOnmの Co— Crバリア層を形成した。
さらに、このノリア層の各添加成分の組成 (Cr3. 5wt%)、 ノリア層の膜厚 (nm)、 バリア層の膜厚を 49点測定し、その膜厚の均一性 (％)を調べた結果、及び耐久試 験の結果（時間）を、同様に表 1に示す。
比較例 3のノ リア膜の膜組成 (Cr3. 5wt%)は、本願発明の膜の Cr含有量 (5〜3 Owt%)よりも少ない。
さらに、このバリア層の上に Cuシード層を 20nm成膜後、電気めつきにより 8 μ mの Cu層を形成した。そして、これらを 30 μ mピッチ（配線幅 15 m、配線間距離 15 m)で作製した配線パターンについて、これに + 60Vの電圧をかけて、 85° C、湿度 85%の雰囲気で保持する耐久試験を行った。これらの結果を同様に、表 1に示す。 以上の耐久試験の結果、比較例 3は 210時間持続した力 その後配線の短絡を生 じた。
[0026] (比較例 4)
上記実施例 1と同様の製造方法を用いてターゲットを製造し、下記表 1に示す本発 明外の範囲にある合金組成 (Cr量が本願発明よりも多い）のターゲットを用いて、 38 μ m厚のポリイミドシート上に、膜厚 lOnmの Co— Crバリア層を形成した。
さらに、このバリア層の各添加成分の組成（Cr33. lwt%)、 ノリア層の膜厚 (nm) 、バリア層の膜厚を 49点測定し、その膜厚の均一性 (％)を調べた結果、及び耐久試 験の結果（時間）を、同様に表 1に示す。
比較例 3のバリア膜の膜組成 (Cr33. lwt%)は、本願発明の膜の Cr含有量 (5〜 30wt%)よりも多い。
さらに、このバリア層の上に Cuシード層を 20nm成膜後、電気めつきにより 8 μ mの Cu層を形成した。そして、これらを 30 μ mピッチ（配線幅 15 m、配線間距離 15 m)で配線パターンを作製しょうとした力 Co— Cr層がエッチングされずに残り、パタ ーンを切れなかった。
[0027] (比較例 5)
上記実施例 1と同様の製造方法を用いてターゲットを製造し、下記表 1に示す通り ターゲットの比透磁率が本発明外にあるターゲットを用いて、 38 m厚のポリイミドシ ート上に、膜厚 lOnmの Co— Crバリア層を形成した。
さらに、このノ リア層の各添加成分の組成、ノ リア層の膜厚 (nm)、 ノ リア層の膜厚 を 49点測定し、その膜厚の均一性 (％)を調べた結果、及び耐久試験の結果 (時間） を、同様に表 1に示す。
さらに、このバリア層の上に Cuシード層を 20nm成膜後、電気めつきにより 8 μ mの Cu層を形成した。そして、これらを 30 μ mピッチ（配線幅 15 m、配線間距離 15 m)で作製した配線パターンについて、これに + 60Vの電圧をかけて、 85° C、湿度 85%の雰囲気で保持する耐久試験を行った。これらの結果を同様に、表 1に示す。 以上の耐久試験の結果、比較例 5は 470時間持続したが、その後配線の短絡を生 じた。また、膜厚の均一性も力なり劣る結果となった。
[0028] (比較例 6)
上記実施例 1と同様の製造方法を用 、てターゲットを製造し、下記表 1に示すターゲ ットを用いてスパッタリングし、 38 /z m厚のポリイミドシート上に、膜厚が本発明外にあ る 2. 5nm (本願発明より薄い)の Co— Crバリア層を形成した。
さらに、このノ リア層の各添加成分の組成、ターゲットの比透磁率、膜組成、ノ リア 層の膜厚を 49点測定し、その膜厚の均一性 (％)を調べた結果、及び耐久試験の結 果 (時間）を、同様に表 1に示す。
そして、これらを 30 μ mピッチ (配線幅 15 m、配線間距離 15 m)で作製した配 線パターンについて、これに + 60Vの電圧をかけて、 85° C、湿度 85%の雰囲気で 保持する耐久試験を行った。これらの結果を同様に、表 1に示す。
以上の耐久試験の結果、比較例 6は 390時間持続した力 その後配線の短絡を生 じた。ノ リア層の膜厚が十分でない場合には、ポリイミドシートへの Cuの拡散が起り、 耐久性がな ヽことが分力ゝつた。
[0029] (比較例 7)
上記実施例 1と同様の製造方法を用いて表 1に示すターゲットを製造し、下記表 1 に示す通りバリア層の膜厚が本発明外にある条件で、 38 m厚のポリイミドシート上 に、膜厚が本発明外にある 180nm (本願発明より厚い)の Co— Crバリア層を形成し た。
さらに、このバリア層の各添加成分の組成、ノ リア層の膜厚 (nm)を、同様に表 1に 示す。しかし、このバリア層は剥離したため、その後の測定は不能となった。以上から 、ノ リア層の過剰な膜厚は、適切でないことが分力 た。
[0030] [表 1]
Figure imgf000011_0001
産業上の利用可能性
[0031] 本発明は、細かい配線ピッチでも十分なノ リア効果を得ることができ、さらに熱処理 等により温度上昇があっても、バリア特性に変化がないという優れた特徴を有してい る。このように、ポリイミド等の樹脂フィルムへの銅の拡散を効果的に抑制する著しい 特性を有するので、フレキシブル銅基板用ノ リア膜として有用である。

Claims

請求の範囲
[1] Crを 5〜30wt%含有し、残部が不可避的不純物及び Coからなる Co— Cr合金膜 からなり、膜厚が 3〜： 150nm、膜厚均一性が 1 σで 10%以下であることを特徴とする フレキシブル銅基板用バリア膜。
[2] Crを 5〜30wt%含有し、残部が不可避的不純物及び Coからなる Co— Cr合金で あって、スパッタ面の面内方向の比透磁率が 100以下であることを特徴とするパリア 膜形成用スパッタリングターゲット。
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