CN101001973B - 柔性铜衬底用阻挡膜和用于形成阻挡膜的溅射靶 - Google Patents
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Abstract
一种柔性铜衬底用阻挡膜,包含Co-Cr合金膜,所述Co-Cr合金膜含有5~30重量%的Cr,其余部分包含不可避免的杂质以及Co,膜厚为3~150nm,膜厚均匀性以1σ计为10%以下;以及一种用于形成阻挡膜的溅射靶,包含Co-Cr合金,所述Co-Cr合金含有5~30重量%的Cr,其余部分包含不可避免的杂质以及Co,靶面的面内方向的相对磁导率为100以下。本发明得到柔性铜衬底用阻挡膜,在抑制铜向聚酰亚胺等树脂膜扩散时,膜厚薄至不产生膜剥离的程度,且即使是细小布线节距也能够得到充分的阻挡效果,即使经热处理等温度上升,阻挡特性也没有变化;和用于形成阻挡膜的溅射靶。
Description
技术领域
本发明涉及能够有效抑制铜向聚酰亚胺等树脂膜扩散的柔性铜衬底用阻挡膜和用于形成阻挡膜的溅射靶。
背景技术
以往,制造柔性铜衬底时,一般进行在作为基膜的聚酰亚胺等树脂膜上形成铜层。具体而言,在聚酰亚胺膜上利用溅射法、无电镀法形成铜种子层,在其上进一步形成厚的铜镀层。之后,经铜的蚀刻工序,形成铜布线电路图形。
这里的问题是,在上述聚酰亚胺膜上形成的铜容易向聚酰亚胺膜中扩散(迁移),产生电路板上的配线短路这样的问题。
为了抑制这样的铜向聚酰亚胺膜的扩散,提出了在聚酰亚胺膜上预先形成用于防止Cu扩散的阻挡层,在其上形成铜种子层以及厚的铜镀层的方案。
作为其代表,有形成了Ni-Cr合金的阻挡层的方案(参照专利文献1)。
但是,在温度上升到200~300℃左右时,依然可以确认Cu向聚酰亚胺膜的扩散。并且,特别是线距小于30μm时,用以往的阻挡层不能防止向聚酰亚胺层的扩散,可知其未必有效。
作为防止该问题的手段,一般考虑加厚现有的阻挡层的厚度,以提高阻挡特性。但是,当加厚到一定值以上的厚度时,产生阻挡膜从聚酰亚胺剥离的问题。因此,这也不能说是根本的解决手段。
作为其他方案,也有提出在热固性聚酰亚胺基膜上形成热塑性聚酰亚胺层,然后用由选自Ni、Cr、Co、Mo中的至少一种金属构成的阻挡金属对其覆盖,加热热塑性树脂使之流动,以增加热塑性聚酰亚胺与阻挡金属的结合力(参照专利文献2)
但是,这时由于没有从根本上解决阻挡金属的扩散,因此依然存在着问题。
专利文献1:日本特开2002-252257号公报
专利文献2:日本特开2002-280684号公报
发明内容
从以上的现有技术的问题考虑,本发明的课题是得到一种在抑制铜向聚酰亚胺等树脂膜扩散时,膜厚薄至不产生膜剥离的程度,并且就算是布线节距细小也能得到充分的阻挡效果,并且即使通过热处理等温度上升,阻挡特性也没有变化的柔性铜衬底用阻挡膜和用于形成阻挡膜的溅射靶。
本发明人进行专心研究,结果发现,通过在使用具有有效的阻挡特性的合金,使阻挡膜尽量薄以防止剥离的同时,提高形成的膜的均匀性,就可以解决上述课题。
本发明基于该发现,提供
(1)一种柔性铜衬底用阻挡膜,包含Co-Cr合金膜,所述Co-Cr合金膜含有5~30重量%的Cr,并且其余部分包含不可避免的杂质以及Co,膜厚为3~150nm,膜厚均匀性以1σ计为10%以下;
(2)一种用于形成阻挡膜的溅射靶,包含Co-Cr合金,所述Co-Cr合金含有5~30重量%的Cr,其余部分包含不可避免的杂质以及Co,靶面的面内方向的相对磁导率为100以下。
发明效果
本发明的柔性铜衬底用阻挡膜,具有如下优异特征:其膜厚薄至不产生膜剥离的程度,并且就算是布线节距细小也能得到充分的阻挡效果,并且即使通过热处理等温度上升,阻挡特性也没有变化。本发明具有有效抑制铜向聚酰亚胺等树脂膜扩散的显著特性。
附图说明
图1是表示使用实施例1的Co-Cr合金的阻挡膜时,Cu扩散的分析(AES)结果图。
图2是表示使用比较例1的Ni-Cr合金的阻挡膜时,Cu扩散的分析(AES)结果图。
具体实施方式
本发明的柔性铜衬底用阻挡膜是含有5~30重量%的Cr,其余部分包含不可避免的杂质以及Co的Co-Cr合金膜。
在膜组成中,Cr小于5重量%时,阻挡性不充分,与以往的阻挡膜相比没有优越性。而在Cr超过30重量%时,在蚀刻Cu层形成电路时,由于该阻挡膜妨碍蚀刻,要想除去会花费过多时间,不适合实际应用。因此,设定为上述的Cr的范围。
本发明的柔性铜衬底用阻挡膜的膜厚为3~150nm。膜厚小于3nm时,不具有充分的阻挡性。而当膜厚超过150nm时,容易产生膜剥离,因此设定在上述范围。
本发明的柔性铜衬底用阻挡膜的膜厚,膜厚均匀性以1σ计为10%以下。当膜厚均匀性(1σ)超过10%时,在蚀刻形成图案时,蚀刻到除去阻挡膜的较厚部分的情况下,阻挡膜较薄的那部分要比欲除去部分更宽广的被蚀刻,存在该部分的线幅变得更窄的问题。为此,实际设备的耐久性降低。因此,上述膜厚均匀性(1σ)设定为10%以下。
用于形成本发明的阻挡膜的溅射靶,使用含有5~30重量%的Cr,其余部分包含不可避免的杂质以及Co的Co-Cr合金靶。本发明的Co-Cr合金靶的组成直接反映出阻挡膜的组成。亦即,靶组成中的Cr小于5重量%时,不能形成Cr含量为5重量%以上的Co合金膜。
另一方面,当Cr超过30重量%时,不能形成Cr含量为30%以下的Co合金膜。因此,Co-Cr合金靶的组成设定为上述范围。
另外,用于形成本发明的阻挡膜的溅射靶的靶面的面内方向的相对磁导率设定为100以下。这是由于相对磁导率超过100时,靶膜的膜厚均匀性以1σ计会超过10%的缘故。
本发明的Co-Cr合金靶的平均结晶粒径为500μm以下,特别优选为100μm以下。这是由于当平均结晶粒径超过500μm时,微粒产生量增多,被称作针孔(pinhole)的膜缺陷增加,产品收率降低的缘故。
并且,本发明的Co-Cr合金靶,优选靶内的平均结晶粒径的偏差为30%以内。这是由于当平均粒径的偏差超过30%时,溅射成膜得到的膜的膜厚均匀性以1σ计可能会超过10%的缘故。
在制造本发明的靶时,优选通过800~1370℃的热煅和热轧的组合对靶板进行加工。
另外,在上述热锻、热轧后,在大气中、真空中或惰性气体环境中,保持温度在300~960℃进行热处理是较好的。
将由此得到的热处理板加工成靶形状,将溅射的面的平均粗糙度(Ra)设定为0.01~5μm。
并且,期望靶或背垫板的侧面等非溅射面,即溅射的物质所附着的部分,经喷砂处理、蚀刻处理或热喷涂形成被覆层等,进行表面粗糙化使表面的平均粗糙度(Ra)为1~50μm,防止附着的覆膜再剥离。这是由于再剥离后溅射环境中漂浮的物质是基板产生微粒的原因。
为了能够承受大功率溅射,本发明的靶优选经焊接、扩散接合法、摩擦压接法等金属接合法接合于由Al合金、Cu、Cu合金、Ti、Ti合金等制成的背垫板上。
并且,作为靶中含有的杂质,优选Na、K的浓度各自为5ppm以下(以下ppm表示重量ppm),U、Th的浓度各自为0.05ppm以下,另外主要元素、添加元素以外的金属元素的总计为0.5重量%以下,并且氧浓度为0.5%以下。
实施例
以下,基于实施例对本发明进行说明。以下所述的实施例是为了易于理解而提供的,本发明不受这些实施例的限制。亦即,基于本发明的技术思想的变形以及其他实施例当然都包含在本发明中。
实施例1
将Co-20重量%Cr的组成进行熔融、铸造,制成Co-Cr锭料。将其在1100℃进行热锻、热轧,冷却后在500℃下进行热处理2小时,并加工成靶。该靶的结晶粒径为280μm。将其进一步终加工成表面平均粗糙度Ra为0.14μm。
靶中Cr的浓度为19.1重量%,杂质成分Na:0.2ppm、K:0.1ppm、U:0.02ppm、Th:0.03ppm,金属成分总计为470ppm,氧为10ppm。
用铟将上述靶接合于背垫板,将靶的侧面和靶附近的背垫板部分用喷砂粗糙化至Ra=7.5μm。
使用该靶,制作膜厚为140nm的阻挡层。分析该阻挡层的各添加成分的组成,Cr为18.3重量%,与Cr稍少的组成一致。测定该阻挡膜的49处膜厚,检查其膜厚均匀性,以1σ计为7.2%。
在该阻挡层上,经溅射形成200nm的Cu膜。
对于该Cu/Co-Cr层压膜,对仅进行了成膜的试样和在真空中进行300℃×2小时热处理后的试样,用AES(俄歇电子能谱法)取深度方向的分布,评价铜向阻挡层的扩散。
图1中表示AES的结果。在Co-Cr作为阻挡膜时,即使进行300℃热处理后,Cu的分布也和没有进行热处理的试样显示同样的分布,确认了没有向阻挡层扩散。
比较例1
将以往的阻挡材料即具有Ni-20重量%Cr的组成的材料进行熔融、铸造,制成Ni-Cr锭料。将其在1100℃进行热锻、热轧,冷却后在500℃下进行热处理2小时,并加工成靶。
该靶的结晶粒径为300μm,将其终加工成表面粗糙度Ra为0.15μm。靶中Cr的浓度为19.7重量%,杂质成分Na:0.1ppm、K:0.3ppm、U:0.02ppm、Th:0.04ppm,杂质金属成分总计为510ppm,氧为10ppm。
用铟将靶接合于背垫板,通过喷砂将靶的侧面和靶附近的背垫板部分粗糙化至Ra=7.0μm。靶的面内方向的相对磁导率为130。
使用该靶,在SiO2基板上制作膜厚为140nm的阻挡层以不使阻挡膜剥离。
分析该阻挡层的各添加成分的组成,Cr:18.5重量%,是Cr稍少的组成。测定该阻挡膜的49处膜厚,检查其膜厚均匀性,以1σ计为7.4%。
在该阻挡层上,用溅射法形成200nm的Cu膜。对于该Cu/Ni-Cr膜,用AES(俄歇电子能谱)对仅进行了成膜的试样和在真空中进行300℃×2小时热处理后的试样,取深度方向的分布,评价铜向阻挡层的扩散。图2表示AES的结果。
在300℃进行热处理后的Cu的分布,相比于没有进行热处理的Cu的分布,Cu向阻挡层更深地渗入。亦即,可知作为阻挡层的功能较低。
实施例2~8
用和上述实施例1相同的制造方法制造靶,使用下述表1中所示的本发明的范围的合金组成以及相对磁导率的靶,在38μm厚的聚酰亚胺片材上形成膜厚为10nm的阻挡层。
另外,该阻挡层的各添加成分的组成(重量%)、阻挡层的膜厚(nm),经测定49处阻挡层的膜厚所得到的该膜厚均匀性(%)的结果以及耐久试验的结果(小时)同样表示于表1。实施例2~8中阻挡膜的膜组成(重量%)、膜厚(nm)、膜厚均匀性(%)都在本发明的范围之内。
并且,在该阻挡层上用溅射法形成20nm的Cu种子层后,经电镀形成8μm的Cu层。然后,对于将它们以30μm节距(布线宽15μm,布线间距离15μm)制作的布线图案,施加+60V的电压,在保持为85℃、湿度85%的环境下进行耐久性试验。同样将该结果表示于表1。
以上结果显示实施例2~8都没有发生各布线的短路。
比较例2
使用和表1所示上述比较例1同样的靶,在38μm厚的聚酰亚胺片材上形成膜厚为10nm的Ni-Cr阻挡层。
并且,该阻挡层的各添加成分的组成(重量%)、阻挡层的膜厚(nm),经测定49处阻挡层的膜厚所得到的该膜厚均匀性(%)的结果以及耐久试验的结果(小时)同样表示于表1。
比较例2的阻挡膜的合金成分(Ni-Cr)与本申请发明不同。
另外,在该阻挡层上形成20nm的Cu种子层后,经电镀形成8μm的Cu层。然后,对于将它们以30μm节距(布线宽15μm,布线间距离15μm)制作的布线图案,施加+60V的电压,在保持为85℃、湿度85%的环境下进行耐久性试验。同样将该结果表示于表1。
以上耐久试验的结果,虽然显示比较例2持续了350小时,但在其后发生布线的短路。
比较例3
使用和上述实施例1同样的制造方法制造靶,使用下述表1所示的本发明的范围以外的合金组成(Cr的量比本申请发明的少)的靶,在38μm厚的聚酰亚胺片材上形成膜厚为10nm的Co-Cr阻挡层。
并且,该阻挡层的各添加成分的组成(Cr为3.5重量%)、阻挡层的膜厚(nm),测定49处阻挡层的膜厚所得到的该膜厚均匀性(%)的结果以及耐久试验的结果(小时)同样表示于表1。
比较例3的阻挡膜的膜组成(Cr为3.5重量%)比本申请发明的膜中Cr含量(5~30重量%)少。
另外,在该阻挡层上形成20nm的Cu种子层后,经电镀形成8μm的Cu层。然后,对于将它们以30μm节距(布线宽15μm,布线间距离15μm)制作的布线图案,施加+60V的电压,保持在85℃、湿度85%的环境下进行耐久性试验。同样将该结果表示于表1。
以上耐久试验的结果是虽然比较例3持续210小时,但在其后就发生了布线的短路。
比较例4
使用和上述实施例1同样的制造方法制造靶,使用下述表1所示本发明范围以外的合金组成(Cr的量比本申请发明的多)的靶,在38μm厚的聚酰亚胺片材上形成膜厚为10nm的Co-Cr阻挡层。
并且,该阻挡层的各添加成分的组成(Cr为33.1重量%)、阻挡层的膜厚(nm),测定阻挡层的膜厚49处所得到的该膜厚均匀性(%)的结果以及耐久试验的结果(小时)同样表示于表1。
比较例4的阻挡膜的膜组成(Cr为33.1重量%)比本申请发明的膜的Cr含量(5~30重量%)多。
另外,在该阻挡层上形成20nm的Cu种子层后,经电镀形成8μm的Cu层。然后,尽管想要将它们以30μm节距(布线宽15μm,布线间距离15μm)制作布线图案,但是Co-Cr层未蚀刻而残留,不能形成图案。
比较例5
用和上述实施例1同样的制造方法制造靶,使用如下述表1所示的相对磁导率在本发明以外的靶,在38μm厚的聚酰亚胺片材上形成膜厚为10nm的Co-Cr阻挡层。
并且,该阻挡层的各添加成分的组成、阻挡层的膜厚(nm),测定阻挡层的膜厚49处所得到的该膜厚均匀性(%)的结果以及耐久试验的结果(小时)同样表示于表1。
另外,在该阻挡层上形成20nm的Cu种子层后,经电镀形成8μm的Cu层。然后,对于将它们以30μm节距(布线宽15μm,布线间距离15μm)制作的布线图案,施加+60V的电压,在保持为85℃、湿度85%的环境下进行耐久性试验。同样将该结果表示于表1。
以上耐久试验结果,虽然比较例5持续了470小时,但其后发生布线的短路。并且,结果是膜厚的均匀性变得非常差。
比较例6
用和上述实施例1同样的制造方法制造靶,使用在如下述表1中所示的靶溅射,在38μm厚的聚酰亚胺片材上形成膜厚在本发明范围以外的2.5nm(比本发明薄的)Co-Cr阻挡层。
并且,该阻挡层的各添加成分的组成、靶的相对磁导率、膜组成、测定阻挡层的膜厚49处所得到的该膜厚均匀性(%)的结果以及耐久试验的结果(小时)同样表示于表1。
然后,对于将它们以30μm节距(布线宽15μm,布线间距离15μm)制作的布线图案,施加+60V的电压,保持在85℃、湿度85%的环境下进行耐久性试验。同样将该结果表示于表1。
以上耐久试验结果,虽然比较例6持续了390小时,但其后发生布线的短路。可知在阻挡层的膜厚不充分时,引起Cu向聚酰亚胺片材的扩散,没有耐久性。
比较例7
用和上述实施例1同样的制造方法制造如表1所示的靶,在如下述表1所示的阻挡层膜厚在本发明以外的条件下,在38μm厚的聚酰亚胺片材上形成膜厚在本发明范围以外的180nm(比本发明厚的)Co-Cr阻挡层。
并且,该阻挡层的各添加成分的组成、阻挡层的膜厚(nm)同样表示于表1。但是,由于该阻挡层剥离,不能进行其后的测定。由以上可知阻挡层的膜厚过厚是不适当的。
[表1]
靶组成 | 靶的相对磁导率 | 膜组成[重量%] | 阻挡层的膜厚[nm] | 膜厚均匀性[%] | 耐久性试验[小时] | |
实施例2 | Co-19.1重量%Cr | 30 | 18.3 | 10 | 6.5 | >1000 |
实施例3 | Co-19.1重量%Cr | 30 | 18.1 | 3 | 7 | >1000 |
实施例4 | Co-19.1重量%Cr | 30 | 18.1 | 30 | 6.1 | >1000 |
实施例5 | Co-19.1重量%Cr | 30 | 18.5 | 140 | 6.8 | >1000 |
实施例6 | Co-4.5重量%Cr | 25 | 5.2 | 10 | 8.9 | >1000 |
实施例7 | Co-30.0重量%Cr | 32 | 29.8 | 10 | 7.2 | >1000 |
实施例8 | Co-22.3重量%Cr | 70 | 21.3 | 10 | 8.2 | >1000 |
比较例2 | Ni-18.5重量%Cr | - | 18.1 | 10 | 7.6 | 350 |
比较例3 | Co-3.5重量%Cr | - | 4.2 | 10 | 8.9 | 210 |
比较例4 | Co-37.5重量%Cr | - | 33.1 | 10 | 10.2 | 图案化不良 |
比较例5 | Co-22.1重量%Cr | 120 | 21.9 | 10 | 15.3 | 470 |
靶组成 | 靶的相对磁导率 | 膜组成[重量%] | 阻挡层的膜厚[nm] | 膜厚均匀性[%] | 耐久性试验[小时] | |
比较例6 | Co-19.1重量%Cr | 30 | 18.2 | 2.5 | 6.3 | 390 |
比较例7 | Co-19.1重量%Cr | 30 | 18.3 | 180 | 膜剥离 | N/A |
产业实用性
本发明具有如下优异的特点:即使是布线节距细小也能得到充分的阻挡效果,即使经热处理等温度上升,阻挡特性也没有变化。这样,由于具有有效抑制铜向聚酰亚胺等树脂膜扩散的显著特性,因此作为柔性铜衬底用阻挡膜有用。
Claims (2)
1.一种柔性铜衬底用阻挡膜,形成于聚酰亚胺膜上,包含Co-Cr合金膜,所述Co-Cr合金膜含有5~30重量%的Cr,其余部分包含不可避免的杂质以及Co,膜厚为3~30nm,膜厚均匀性以1σ计为10%以下。
2.一种用于形成如权利要求1所述的柔性铜衬底用阻挡膜的溅射靶,包含Co-Cr合金,所述Co-Cr合金含有5~30重量%的Cr,Na、K的浓度各自为5重量ppm以下,U、Th的浓度各自为0.05ppm以下,而且主要元素Co、添加元素Cr以外的金属元素的总计为0.5重量%以下,并且氧浓度为0.5%以下,其余部分包含不可避免的杂质以及Co,靶面的面内方向的相对磁导率为100以下。
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