JP4271684B2 - ニッケル合金スパッタリングターゲット及びニッケル合金薄膜 - Google Patents
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Description
本発明は、半導体ウエハや電子回路等の基板又は該基板上に形成された配線や電極等の下地層又はパッドと、さらにその上に形成されたＰｂフリーＳｎハンダ又はＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプとの間の、該Ｓｎ又はＳｎ−Ｐｂ系ハンダの成分であるＳｎの拡散を抑制することのできるバリア層形成用ニッケル合金スパッタリングターゲット及びニッケル合金薄膜に関する。
一般に、半導体ウエハや電子回路上又は該基板上にアルミニウムや銅の電極やパッドが形成され、さらにその上に導電性ハンダバンプ、金バンプ、ニッケルバンプ等が形成されている。なかでもハンダバンプが実装の容易さやリペア性が容易であることから、現在の主流な材料となっている。
しかし、銅等の電極下地層又はパッドがＰｂフリーＳｎハンダ又はＳｎ−Ｐｂ系ハンダと反応し易いため、ハンダバンプが形成された後、製造工程又は使用環境下の熱でハンダ中のＳｎ拡散が生じ、下地層である銅等の電極下地層又はパッドと反応して、電極層又はパッドの剥離あるいは素子中へのハンダの拡散による特性劣化を起こすという問題があった。
しかし、銅等の電極下地層又はパッドがＰｂフリーＳｎハンダ又はＳｎ−Ｐｂ系ハンダと反応し易いため、ハンダバンプが形成された後、製造工程又は使用環境下の熱でハンダ中のＳｎ拡散が生じ、下地層である銅等の電極下地層又はパッドと反応して、電極層又はパッドの剥離あるいは素子中へのハンダの拡散による特性劣化を起こすという問題があった。
このようなことから、基板又は銅等の電極下地層又はパッドとＰｂフリーＳｎハンダ又はＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプとの反応を防止できる中間のバリア層をスパッタリング法により形成するという提案がなされた。
この中間のバリア層は、基板又は銅等の電極下地層との接着性が良好であり、かつＰｂフリーＳｎハンダ又はＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプの濡れ性が良好であることが必要とされる。
このような材料として選ばれたのがニッケルである。しかし、このニッケルは強磁性体であるためスパッタ効率が悪く、このスパッタ効率を上げるためにはニッケルターゲットを極端に薄くしなければならず、このためターゲットの製造が複雑であり、ターゲットライフが短くターゲット交換が頻繁となるため、製造コストも増大するという問題があった。
この中間のバリア層は、基板又は銅等の電極下地層との接着性が良好であり、かつＰｂフリーＳｎハンダ又はＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプの濡れ性が良好であることが必要とされる。
このような材料として選ばれたのがニッケルである。しかし、このニッケルは強磁性体であるためスパッタ効率が悪く、このスパッタ効率を上げるためにはニッケルターゲットを極端に薄くしなければならず、このためターゲットの製造が複雑であり、ターゲットライフが短くターゲット交換が頻繁となるため、製造コストも増大するという問題があった。
このため、Ｎｉターゲットの磁性を低下させてスパッタ効率を上げるための材料としてＮｉ−Ｃｕ合金膜が提案された（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。しかし、このＮｉ−Ｃｕ合金膜はＳｎのバリア性が必ずしも十分ではなく、下地膜と反応して電気抵抗が増加するなどの問題があった。
このように、中間層となるハンダ濡れ性が良く、かつ効果的なバリア層を形成することのできるスパッタリングターゲット材料が見出せないために、ＰｂフリーＳｎハンダ又はＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプを使用する場合には、しばしば基板又は下地銅層との反応が起きるという問題があった。
このように、中間層となるハンダ濡れ性が良く、かつ効果的なバリア層を形成することのできるスパッタリングターゲット材料が見出せないために、ＰｂフリーＳｎハンダ又はＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプを使用する場合には、しばしば基板又は下地銅層との反応が起きるという問題があった。
一方、セラミックス基板との密着性を上げるために、ＮｉにＭｏ、Ｖ、Ｗを添加したニッケル合金ターゲットの提案がある（例えば、特許文献３、特許文献４、特許文献５参照）。また、Ｓｎのバリア特性を上げ、エッチング特性を上げる目的で、Ｔｉを添加したニッケル合金の提案がなされている（特許文献６参照）。
しかし、これらはＮｉ合金ターゲット及びＮｉ合金薄膜の形成ということではあるが、中間層となるハンダ濡れ性が良く、かつ効果的なバリア層を形成することのできるスパッタリングターゲットとは言えなかった。
特開昭５４−２４２３１号公報 特開昭５６−１１０２３０号公報 特開２０００−１６９９２２号公報 特開２０００−１６９９５７号公報 特開２０００−１６９９２３号公報 特開２００１−１１６１２号公報
しかし、これらはＮｉ合金ターゲット及びＮｉ合金薄膜の形成ということではあるが、中間層となるハンダ濡れ性が良く、かつ効果的なバリア層を形成することのできるスパッタリングターゲットとは言えなかった。
本発明は、半導体ウエハや電子回路等の基板又はその上に形成された配線や電極等の下地層又はパッド、特に銅又は銅合金からなる下地層又はパッドの上にＰｂフリーＳｎハンダ又はＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプを形成するに際し、該ＰｂフリーＳｎハンダ又はＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプとの濡れ性が良好であると共に、該ＰｂフリーＳｎハンダ又はＳｎ−Ｐｂ系ハンダの成分であるＳｎの拡散を抑制し、前記下地層との反応を効果的に防止することのできるバリア層を形成するためのニッケル合金スパッタリングターゲット及びニッケル合金薄膜を提供する。
本発明は、１）Ｃｕ：１〜３０ａｔ％、Ｖ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｍｏから選択した少なくとも１種以上の元素：２〜２５ａｔ％、残部Ｎｉ及び不可避的不純物からなり、下地層又はパッドとハンダバンプとの間におけるＳｎ拡散を抑制することを特徴とするニッケル合金スパッタリングターゲット、２）Ｎｉ−Ｃｕ固溶体に、Ｖ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｍｏから選択した少なくとも１種以上の元素が添加されたニッケル合金であることを特徴とする１記載のニッケル合金スパッタリングターゲット、３）ハンダバンプがＰｂフリーＳｎハンダ又はＳｎハンダであることを特徴とする１又は２記載のニッケル合金スパッタリングターゲット、４）Ｃｕ：１〜３０ａｔ％、Ｖ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｍｏから選択した少なくとも１種以上の元素：２〜２５ａｔ％、残部Ｎｉ及び不可避的不純物からなることを特徴とする下地層又はパッドとハンダバンプとの間に形成されたニッケル合金薄膜、５）Ｎｉ−Ｃｕ固溶体に、Ｖ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｍｏから選択した少なくとも１種以上の元素が添加されたニッケル合金であることを特徴とする４記載の下地層又はパッドとハンダバンプとの間に形成されたニッケル合金薄膜、６）ハンダバンプがＰｂフリーＳｎハンダ又はＳｎハンダであることを特徴とする４又は５記載の下地層又はパッドとハンダバンプとの間に形成されたニッケル合金薄膜、７）下地層又はパッドとハンダバンプとの間にＣｕ−Ｓｎ金属間化合物層を備えていることを特徴とする４〜６のいずれかに記載のニッケル合金薄膜、８）下地層又はパッドとハンダバンプとの間に０．０１〜５μｍのＣｕ−Ｓｎ金属間化合物層を備えていることを特徴とする７記載のニッケル合金薄膜、に関する。
本発明のバリア層形成用ニッケル合金スパッタリングターゲット及びこれによって形成されたニッケル合金薄膜は、半導体ウエハや電子回路等の基板又は該基板上に形成された配線や電極等の下地層又はパッドと、さらにその上に形成されたＰｂフリーＳｎハンダ又はＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプとの間の、該Ｓｎ又はＳｎ−Ｐｂ系ハンダの成分であるＳｎの拡散を効果的に抑制することのできるという優れた効果を有する。
また、ハンダの濡れ性に富み、常磁性又は弱磁性であるためにマグネトロンスパッタリングが容易にできるという著しい効果を有する。
また、ハンダの濡れ性に富み、常磁性又は弱磁性であるためにマグネトロンスパッタリングが容易にできるという著しい効果を有する。
半導体ウエハや電子回路等の基板又はこの上に形成された配線や電極等の下地層又はパッド、特に銅又は銅合金からなる下地層又はパッドの上に、Ｓｎ−Ｐｂ系ハンダバンプとの濡れ性が良好である、本発明のＣｕ：１〜３０ａｔ％、Ｖ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｍｏから選択した少なくとも１種以上の添加元素：２〜２５ａｔ％、残部Ｎｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ−Ｃｕ合金系（以下「Ｎｉ−Ｃｕ合金系」という。）スパッタリングターゲットを用いてバリア層を形成する。
Ｖ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｍｏから選択した少なくとも１種以上の元素２〜２５ａｔ％の添加により、強磁性体であるＮｉのキューリーポイントを直線的に低下させ、常磁性とすることが可能となった。
元来、Ｎｉはハンダ濡れ性が良好な材料である。またある程度、ハンダの拡散バリアとしての機能も有する。しかし、強磁性体であるためにマグネトロンスパッタリングが著しく困難であるという問題があった。
上記Ｖ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｍｏの添加により、マグネトロンスパッタリングが可能となり、生産性が向上するという著しい効果が得られた。Ｃｕ自体も添加によりＮｉの磁性を低下させる機能を有するが、多量の添加を必要とする点において十分ではない。
なお、このバリア層は１層のみである必要はなく、他の材料との複合層であっても良い。
元来、Ｎｉはハンダ濡れ性が良好な材料である。またある程度、ハンダの拡散バリアとしての機能も有する。しかし、強磁性体であるためにマグネトロンスパッタリングが著しく困難であるという問題があった。
上記Ｖ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｍｏの添加により、マグネトロンスパッタリングが可能となり、生産性が向上するという著しい効果が得られた。Ｃｕ自体も添加によりＮｉの磁性を低下させる機能を有するが、多量の添加を必要とする点において十分ではない。
なお、このバリア層は１層のみである必要はなく、他の材料との複合層であっても良い。
本発明のＮｉ−Ｃｕ合金系スパッタリングターゲットを用いて形成したバリア層の上に、さらにＰｂフリーＳｎ系ハンダバンプ又はＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプが形成されるが、このハンダバンプの成分であるＳｎの拡散を、本発明のバリア層によって効果的に抑制し、下地層である基板又は銅層との反応を効果的に防止することができる。
ＮｉへのＣｕの１〜３０ａｔ％の添加は、Ｓｎの拡散防止機能を有する。ＣｕはＮｉ比べてＳｎとの反応性に富むために、熱処理によりハンダとの間にＣｕ−Ｓｎの金属間化合物（Ｃｕ６Ｓｎ５、Ｃｕ３Ｓｎ）の層が形成される。この層は、拡散バリアとしての効果を発揮する。
ＮｉへのＣｕの１〜３０ａｔ％の添加は、Ｓｎの拡散防止機能を有する。ＣｕはＮｉ比べてＳｎとの反応性に富むために、熱処理によりハンダとの間にＣｕ−Ｓｎの金属間化合物（Ｃｕ６Ｓｎ５、Ｃｕ３Ｓｎ）の層が形成される。この層は、拡散バリアとしての効果を発揮する。
このようなＮｉ−Ｃｕ合金系バリア層によるＳｎの拡散の抑止効果は、中間バリアであるＮｉ−Ｃｕ膜中において、すでにＳｎが飽和しているため、ＰｂフリーＳｎ系ハンダバンプ又はＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプからのＳｎ移動、拡散が防止されるとためと考えられる。
このＣｕ−Ｓｎの金属間化合物の層は厚すぎるとクラックが発生し易くなり、ハンダの脱落や剥離等の原因となる。また、薄すぎるとバリア層としての機能を失うので、通常０．０１〜５μｍ程度が望ましい。
さらに、このＮｉ−Ｃｕ合金系バリア層は、上記の通りＰｂフリーＳｎ系ハンダバンプ又はＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプとの濡れ性が極めて良好であるという特徴を有する。
このＣｕ−Ｓｎの金属間化合物の層は厚すぎるとクラックが発生し易くなり、ハンダの脱落や剥離等の原因となる。また、薄すぎるとバリア層としての機能を失うので、通常０．０１〜５μｍ程度が望ましい。
さらに、このＮｉ−Ｃｕ合金系バリア層は、上記の通りＰｂフリーＳｎ系ハンダバンプ又はＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプとの濡れ性が極めて良好であるという特徴を有する。
Ｎｉ−Ｃｕ系合金バリア層を形成するためのニッケル合金スパッタリングターゲットの成分として、Ｃｕ：１〜３０ａｔ％が必要である。
１ａｔ％未満では、Ｃｕ−Ｓｎの金属間化合物（Ｃｕ６Ｓｎ５、Ｃｕ３Ｓｎ）の層が十分に形成されず、拡散バリアとしての効果を発揮することができない。また、Ｃｕ３０ａｔ％を超えるとＣｕ−Ｓｎの金属間化合物層がより厚く形成されるようになり、クラックが発生し易くなるので、３０ａｔ％以下であることが必要である。
一方、本発明のＮｉ−Ｃｕ系合金におけるＶ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｍｏの１種以上の元素添加量は２〜２５ａｔ％であることが必要である。添加量２ａｔ％未満であると、十分なキューリーポイントの低下がなく、
Ｎｉの持つ強磁性体としての磁性が持続し、薄膜層を形成するためのマグネトロンスパッタ効率が低いからである。また、添加量が２５ａｔ％を超えると本来Ｎｉの持つハンダ濡れ性、エッチング性等の有効な機能が低下するためである。
ターゲットとしては、金属組織が一相であることが好ましいため、各添加元素とＮｉの固溶域に添加量を抑えることが必要である。二相又はそれ以上の組織になるとスパッタ中のパーティクルが問題となる。
１ａｔ％未満では、Ｃｕ−Ｓｎの金属間化合物（Ｃｕ６Ｓｎ５、Ｃｕ３Ｓｎ）の層が十分に形成されず、拡散バリアとしての効果を発揮することができない。また、Ｃｕ３０ａｔ％を超えるとＣｕ−Ｓｎの金属間化合物層がより厚く形成されるようになり、クラックが発生し易くなるので、３０ａｔ％以下であることが必要である。
一方、本発明のＮｉ−Ｃｕ系合金におけるＶ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｍｏの１種以上の元素添加量は２〜２５ａｔ％であることが必要である。添加量２ａｔ％未満であると、十分なキューリーポイントの低下がなく、
Ｎｉの持つ強磁性体としての磁性が持続し、薄膜層を形成するためのマグネトロンスパッタ効率が低いからである。また、添加量が２５ａｔ％を超えると本来Ｎｉの持つハンダ濡れ性、エッチング性等の有効な機能が低下するためである。
ターゲットとしては、金属組織が一相であることが好ましいため、各添加元素とＮｉの固溶域に添加量を抑えることが必要である。二相又はそれ以上の組織になるとスパッタ中のパーティクルが問題となる。
本発明のバリア層形成用ニッケル合金ターゲットは、溶製法、すなわちＮｉ−Ｃｕ系合金を溶解し、鋳造、鍛造、圧延等の工程を経て、ターゲットに形成する。溶製ターゲット品は、合金中のＣｕが固溶体として存在する。
また、本発明のバリア層形成用ニッケル系合金ターゲットは、粉末冶金によっても製造することができる。この場合、アトマイズ法などの微粉化プロセスを用いて作製したニッケル合金粉を使用して焼結体ニッケル系合金ターゲットとすることが有効である。
また、本発明のバリア層形成用ニッケル系合金ターゲットは、粉末冶金によっても製造することができる。この場合、アトマイズ法などの微粉化プロセスを用いて作製したニッケル合金粉を使用して焼結体ニッケル系合金ターゲットとすることが有効である。
このようなニッケル合金アトマイズ粉を使用した場合は、均一性に優れた焼結体が得られる。通常のニッケル粉、銅粉、添加元素粉を用いて焼結体ターゲットとするよりも品質の良いターゲットが作製できる。
焼結工程においては、例えばＨＰ又はＨＩＰを用いてターゲットを製造する。このようなニッケル系合金スパッタリングターゲットは、組成や製造プロセスによって、Ｃｕが固溶した組織を備えている。
結晶組織は、平均粒径が１００μｍ以下であることが望ましい。これによって、均一なバリア膜を形成することができる。
半導体又はその他の電子部品への汚染を防止するため、ターゲットの原料となるニッケル及び銅並びに添加元素の純度が３Ｎ（９９．９％）以上、好ましくは５Ｎ以上であることが望ましい。
焼結工程においては、例えばＨＰ又はＨＩＰを用いてターゲットを製造する。このようなニッケル系合金スパッタリングターゲットは、組成や製造プロセスによって、Ｃｕが固溶した組織を備えている。
結晶組織は、平均粒径が１００μｍ以下であることが望ましい。これによって、均一なバリア膜を形成することができる。
半導体又はその他の電子部品への汚染を防止するため、ターゲットの原料となるニッケル及び銅並びに添加元素の純度が３Ｎ（９９．９％）以上、好ましくは５Ｎ以上であることが望ましい。
次に、実施例に基づいて説明する。なお、これらは本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明はこれらに制限されるものではなく、本発明の技術思想の範囲にある、他の実施例又は変形はいずれも本発明の範囲に含まれる。
（実施例１〜実施例４２）
原料として純度５Ｎ（９９．９９９ｗｔ％）のＮｉブロックと純度４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）のＣｕ及びＶショットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて１６００ｇのＮｉを溶解した。その中にＣｕ及び表１に示す添加元素を少量ずつ加えて、最終的に表１に示す合金組成となるように溶解した。
溶湯温度１５００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。このインゴットを８００°Ｃ〜１１３０°Ｃ未満で熱間鍛造・熱間圧延した。これらから、機械加工にてφ８０ｍｍ×厚さ１０ｍｍのターゲットを作製した。これらのニッケル系合金ターゲットの、Ｃｕ、添加元素（Ｖ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｍｏ）、残部Ｎｉの組成一覧を表１に示す。
原料として純度５Ｎ（９９．９９９ｗｔ％）のＮｉブロックと純度４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）のＣｕ及びＶショットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて１６００ｇのＮｉを溶解した。その中にＣｕ及び表１に示す添加元素を少量ずつ加えて、最終的に表１に示す合金組成となるように溶解した。
溶湯温度１５００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。このインゴットを８００°Ｃ〜１１３０°Ｃ未満で熱間鍛造・熱間圧延した。これらから、機械加工にてφ８０ｍｍ×厚さ１０ｍｍのターゲットを作製した。これらのニッケル系合金ターゲットの、Ｃｕ、添加元素（Ｖ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｍｏ）、残部Ｎｉの組成一覧を表１に示す。
（比較例１）
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＣｕショットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて１６００ｇのＮｉを溶解した。その中にＣｕを少量ずつ加えて、最終的にＮｉ−５０ａｔ％Ｃｕとなるように溶解した。
溶湯温度１４００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。このインゴットを実施例１と同様に熱間鍛造・熱間圧延などの方法で塑性加工し、ターゲットを作製した。
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＣｕショットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて１６００ｇのＮｉを溶解した。その中にＣｕを少量ずつ加えて、最終的にＮｉ−５０ａｔ％Ｃｕとなるように溶解した。
溶湯温度１４００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。このインゴットを実施例１と同様に熱間鍛造・熱間圧延などの方法で塑性加工し、ターゲットを作製した。
（比較例２）
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＣｕショットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて１６００ｇのＮｉを溶解した。その中にＣｕを少量ずつ加えて、最終的にＮｉ−２ａｔ％Ｃｕとなるように溶解した。
溶湯温度１５００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。このインゴットを実施例１と同様に熱間鍛造・熱間圧延などの方法で塑性加工し、ターゲットを作製した。
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＣｕショットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて１６００ｇのＮｉを溶解した。その中にＣｕを少量ずつ加えて、最終的にＮｉ−２ａｔ％Ｃｕとなるように溶解した。
溶湯温度１５００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。このインゴットを実施例１と同様に熱間鍛造・熱間圧延などの方法で塑性加工し、ターゲットを作製した。
（比較例３）
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＶショットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて１６００ｇのＮｉを溶解した。その中にＶを少量ずつ加えて、最終的にＮｉ−５ａｔ％Ｖとなるように溶解した。
溶湯温度１５００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。このインゴットを実施例１と同様に熱間鍛造・熱間圧延などの方法で塑性加工し、ターゲットを作製した。
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＶショットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて１６００ｇのＮｉを溶解した。その中にＶを少量ずつ加えて、最終的にＮｉ−５ａｔ％Ｖとなるように溶解した。
溶湯温度１５００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。このインゴットを実施例１と同様に熱間鍛造・熱間圧延などの方法で塑性加工し、ターゲットを作製した。
（比較例４）
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＣｕショットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて１６００ｇのＮｉを溶解した。その中にＣｕとＶを少量ずつ加えて、最終的にＮｉ−４０ａｔ％Ｃｕ−５ａｔ％Ｖとなるように溶解した。
溶湯温度１４００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。このインゴットを実施例１と同様に熱間鍛造・熱間圧延などの方法で塑性加工し、ターゲットを作製した。
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＣｕショットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて１６００ｇのＮｉを溶解した。その中にＣｕとＶを少量ずつ加えて、最終的にＮｉ−４０ａｔ％Ｃｕ−５ａｔ％Ｖとなるように溶解した。
溶湯温度１４００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。このインゴットを実施例１と同様に熱間鍛造・熱間圧延などの方法で塑性加工し、ターゲットを作製した。
（比較例５）
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＣｕショットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて１６００ｇのＮｉを溶解した。その中にＡｌとＶを少量ずつ加えて、最終的にＮｉ−５ａｔ％Ａｌ−５ａｔ％Ｖとなるように溶解した。
溶湯温度１４００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。このインゴットを実施例１と同様に熱間鍛造・熱間圧延などの方法で塑性加工し、ターゲットを作製した。
原料として純度５ＮのＮｉブロックと純度４ＮのＣｕショットを使用した。水冷銅製ルツボを備えた真空高周波誘導炉で、真空雰囲気にて１６００ｇのＮｉを溶解した。その中にＡｌとＶを少量ずつ加えて、最終的にＮｉ−５ａｔ％Ａｌ−５ａｔ％Ｖとなるように溶解した。
溶湯温度１４００°Ｃで出湯して鋳造インゴットを作製した。このインゴットを実施例１と同様に熱間鍛造・熱間圧延などの方法で塑性加工し、ターゲットを作製した。
比較例１〜５のニッケル系合金ターゲットの組成一覧を、上記実施例１〜４２と対比して、同様に表１に示す。
（Ｓｎ−Ｐｂ（Ｓｎ：Ｐｂ＝４：６）ハンダとの濡れ性評価試験）
Ｓｉ基板上に１０００ÅのＴｉ膜をマグネトロンスパッタ成膜した後、実施例１〜４２及び比較例１〜５のターゲットを使用して、それぞれＮｉ合金膜４０００Åをマグネトロンスパッタ成膜した。
このスパッタ膜上に、直径０．６０ｍｍのＳｎ−Ｐｂ（Ｓｎ：Ｐｂ＝４：６）ハンダボールを置いて、大気中で２４０°Ｃに加熱し、ハンダボールの直径の広がりを測定した。
その結果、本発明の実施例１〜４２では、加熱ハンダボールの平均直径が０．７６〜１．３６ｍｍの範囲にあり、Ｓｎ−Ｐｂハンダとの濡れ性が良好であることが分かる。
これに対し、比較例３及び比較例５については、ハンダ濡れ性がやや不良であった。
Ｓｉ基板上に１０００ÅのＴｉ膜をマグネトロンスパッタ成膜した後、実施例１〜４２及び比較例１〜５のターゲットを使用して、それぞれＮｉ合金膜４０００Åをマグネトロンスパッタ成膜した。
このスパッタ膜上に、直径０．６０ｍｍのＳｎ−Ｐｂ（Ｓｎ：Ｐｂ＝４：６）ハンダボールを置いて、大気中で２４０°Ｃに加熱し、ハンダボールの直径の広がりを測定した。
その結果、本発明の実施例１〜４２では、加熱ハンダボールの平均直径が０．７６〜１．３６ｍｍの範囲にあり、Ｓｎ−Ｐｂハンダとの濡れ性が良好であることが分かる。
これに対し、比較例３及び比較例５については、ハンダ濡れ性がやや不良であった。
（Ｓｎの拡散評価試験）
Ｓｉ基板上にＴｉ膜をスパッタ成膜した後、実施例１〜４２と比較例１〜５ターゲットを使用して、それぞれＮｉ合金膜５０００Åをスパッタ成膜した。
その後、Ｓｎターゲットを用いてＳｎを３０００Å成膜した後、真空中で２５０°Ｃ、３分間保持した。その後、成膜サンプルを所定の大きさに切断し、Ｓｎ膜側からオージェ電子分光装置にてＳｎの深さ方向の強度を測定し、拡散傾向を見た。
Ｓｉ基板上にＴｉ膜をスパッタ成膜した後、実施例１〜４２と比較例１〜５ターゲットを使用して、それぞれＮｉ合金膜５０００Åをスパッタ成膜した。
その後、Ｓｎターゲットを用いてＳｎを３０００Å成膜した後、真空中で２５０°Ｃ、３分間保持した。その後、成膜サンプルを所定の大きさに切断し、Ｓｎ膜側からオージェ電子分光装置にてＳｎの深さ方向の強度を測定し、拡散傾向を見た。
この結果、実施例１〜４２はいずれもＳｎの拡散が少なく抑えられていた。また、マグネトロンスパッタリング性が良好であった。これに対して、比較例１〜５はＳｎの拡散が著しかった。
代表例として、実施例６と比較例１のオージェ測定結果を、図１と図２に示す。図中横軸はスパッタ時間、縦軸は強度を示す。スパッタ時間４０〜５０分のところが、Ｓｎ／Ｎｉ合金膜の界面と考えられる。
代表例として、実施例６と比較例１のオージェ測定結果を、図１と図２に示す。図中横軸はスパッタ時間、縦軸は強度を示す。スパッタ時間４０〜５０分のところが、Ｓｎ／Ｎｉ合金膜の界面と考えられる。
実施例６の図１では４０〜５０分を境として、Ｓｎの存在が急速に減少しているが、これによってＳｎの拡散が抑制されていることが分かる。これに対して、比較例の図２では、４０〜５０分のスパッタ後でもＳｎが多く検出され、それだけＳｎが内部にまで拡散していることが分かる。
また、比較例１は、ハンダ濡れ性が良好であり、Ｓｎの拡散が抑えられていたが、マイクロクラックが発生するという問題を生じた。
比較例２は、ハンダ濡れ性は良好であったが、Ｓｎの拡散が多く発生し、バリア層としての効果がなかった。また、プラズマの安定性に問題があった。
また、比較例１は、ハンダ濡れ性が良好であり、Ｓｎの拡散が抑えられていたが、マイクロクラックが発生するという問題を生じた。
比較例２は、ハンダ濡れ性は良好であったが、Ｓｎの拡散が多く発生し、バリア層としての効果がなかった。また、プラズマの安定性に問題があった。
比較例３は、ハンダ濡れ性がやや悪く、マグネトロンスパッタリングは著しく悪化した。また、Ｓｎの拡散が多く発生し、バリア層としての効果もなかった。
比較例４は、ハンダ濡れ性及びスパッタリング性は良好であったが、バリア性が劣り、またクラックを発生した。
比較例５は、クラックの発生はなかったが、ハンダ濡れ性がやや不良であり、バリア性も劣り、スパッタリング性もやや不良であるという結果になった。
比較例４は、ハンダ濡れ性及びスパッタリング性は良好であったが、バリア性が劣り、またクラックを発生した。
比較例５は、クラックの発生はなかったが、ハンダ濡れ性がやや不良であり、バリア性も劣り、スパッタリング性もやや不良であるという結果になった。
これに対して、上記に述べた通り、本願発明の実施例においては、バリア性に優れていると共に、ハンダ濡れ性、耐クラック性、スパッタリング性がいずれも良好であり、優れたニッケル合金ターゲットであることが分かる。以上の評価試験の結果を表２に示す。
ＰｂフリーＳｎハンダ又はＳｎ−Ｐｂ系ハンダバンプとの濡れ性が良好であり、かつ該ＰｂフリーＳｎハンダ又はＳｎ−Ｐｂ系ハンダの成分であるＳｎの拡散を抑制し、前記下地層との反応を効果的に防止することができるという効果を有し、さらに本発明のニッケル系合金ターゲットが常磁性又は弱磁性であるために、マグネトロンスパッタリングが容易にできるという著しい効果を有する。
したがって、本発明のニッケル系合金スパッタリングターゲット及びニッケル系合金薄膜は、半導体ウエハや電子回路等の基板又は基板上に形成された配線や電極等の下地層又はパッド上に形成するハンダバンプのバリア層として有用である。
したがって、本発明のニッケル系合金スパッタリングターゲット及びニッケル系合金薄膜は、半導体ウエハや電子回路等の基板又は基板上に形成された配線や電極等の下地層又はパッド上に形成するハンダバンプのバリア層として有用である。
Claims (8)
- Ｃｕ：１〜３０ａｔ％、Ｖ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｍｏから選択した少なくとも１種以上の元素：２〜２５ａｔ％、残部Ｎｉ及び不可避的不純物からなることを特徴とするＳｎ拡散防止膜形成用ニッケル合金スパッタリングターゲット。
- Ｎｉ−Ｃｕ固溶体に、Ｖ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｍｏから選択した少なくとも１種以上の元素が添加されたニッケル合金であることを特徴とする請求項１記載のニッケル合金スパッタリングターゲット。
- さらに、Ｔｉを含有し、Ｖ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｍｏから選択した少なくとも１種以上の元素との合計量で２〜２５ａｔ％含有することを特徴とする請求項１又は２記載のニッケル合金スパッタリングターゲット。
- Ｃｕ：１〜３０ａｔ％、Ｖ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｍｏから選択した少なくとも１種以上の元素：２〜２５ａｔ％、残部Ｎｉ及び不可避的不純物からなることを特徴とする下地層又はパッドとハンダバンプとの間に形成されたニッケル合金薄膜。
- Ｎｉ−Ｃｕ固溶体に、Ｖ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｍｏから選択した少なくとも１種以上の元素が添加されたニッケル合金であることを特徴とする請求項４記載の下地層又はパッドとハンダバンプとの間に形成されたニッケル合金薄膜。
- ハンダバンプがＰｂフリーＳｎハンダ又はＳｎハンダであることを特徴とする請求項４又は５記載の下地層又はパッドとハンダバンプとの間に形成されたニッケル合金薄膜。
- 下地層又はパッドとハンダバンプとの間にＣｕ−Ｓｎ金属間化合物層を備えていることを特徴とする請求項４〜６のいずれかに記載のニッケル合金薄膜。
- 下地層又はパッドとハンダバンプとの間に０．０１〜５μｍのＣｕ−Ｓｎ金属間化合物層を備えていることを特徴とする請求項７記載のニッケル合金薄膜。
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