JP4954816B2 - Ｎｉ−Ｗ系中間層用スパッタリングターゲット材の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、垂直磁気記録媒体における中間層膜として用いるＮｉ−Ｗ系中間層用スパッタリングターゲット材の製造方法に関するものである。
近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。しかしながら、現在広く世の中で使用されている面内磁気記録方式の磁気記録媒体では、高記録密度化を実現しようとすると、記録ピットが微細化し、記録ピットで記録できないほどの高保磁力が要求される。そこで、これらの問題を解決し、記録密度を向上させる手段として垂直磁気記録方式が検討されている。
この垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層および中間層を有する多層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層には一般的にＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2 系合金、軟磁性膜層にはＣｏ−Ｚｒ−Ｎｂ系合金などが用いられている。なお、ここで言う中間層とは、一般に磁気記録膜層の結晶粒の微細化や結晶方位に異方性を持たせることを目的に設けられる非磁性層のことを言う。
中間層には各種Ｎｉ系合金や、Ｔａ系合金、Ｐｄ系合金などが提案されており、特に、近年では、Ｎｉ−Ｗ系合金が検討されているが、製造方法としては主に鋳造法が一般的である。一般に、粉末冶金法によるスパッタリングターゲット材はミクロ組織が微細であることから、スパッタにより成膜された薄膜に均一性が高く、不良率が低いとされているが、しかし、Ｎｉ−Ｗ系合金ターゲットの粉末冶金法での製造方法については公知文献は見られない。特にスパッタリングターゲット材以外においても、Ｗを５ａｔ％以上含むような合金粉末を固化成形した例は見られない。
上記、Ｎｉ基合金に関連して、Ｗと同様に固溶強化の効果が高いＣｒ、Ｍｏを多く含む合金粉末の固化成形技術として、例えば特開平６−２４８３７８号公報（特許文献１）に開示されているように、重量％で、Ｃ：０．０３％以下、Ｓｉ：０．１％以下、Ｍｎ：１．００％以下、Ｃｒ：１９〜２４％、Ｍｏ：１５〜２１％、Ｗ：１〜５％、Ｖ：０．０１〜０．５％、Ｆｅ：１〜５％、Ａｌ：０．０１〜０．５％、Ｎ：０．０２〜０．１％であり、０．５％以下のＴｉ及び０．５％以下のＮｂのいずれか１種以上または２種を含有し残部Ｎｉおよび不可避的不純物からなり、３５％≦Ｃｒ＋Ｍｏ≦４５％の範囲となる化学成分の超耐食Ｎｉ基合金アトマイズ粉末を加工性の良好なカプセルに充填した充填体を固化工程により固化成形して成る超耐食Ｎｉ基合金が提案されている。
特開平６−２４８３７８号公報
しかしながら、上述した特許文献１に示す方法では、Ｎｉ−Ｗ合金粉末を脱気封入したビレットを１１００〜１２５０℃の所定の固化成形温度に加熱した時点で、粉末充填部が膨張してしまう問題が頻発し、膨張したビレットから作製したスパッタリングターゲット材は残留ポアがあり、安定したスパッタリングターゲット材の作製が困難であった。この要因としての詳細は不明であるが、特許文献１にあるようなＷが１〜５重量％の合金と、本発明のような５原子％を超えるような高Ｗ組成では、加熱時の挙動に差異があるものと思われる。
一般に、残留ポアを無くすには、より高温で固化成形することにより、原料粉末の軟化と焼結を促進する方法がとられる。これに対し本発明では、より低温で成形することによりビレットの膨張と残留ポアを低減していることが大きな特徴である。すなわち、固化成形温度を１１５０℃以下とすることで、ビレット膨張は大幅に抑えられ、１０５０℃以下にすることでさらに良好な効果が得られる。
上述したような問題を解消するために、発明者らは鋭意研究を重ねた結果、固化成形温度を９００〜１１５０℃とすることで、粉末充填ビレットの膨張を大幅に抑制でき、効率よく安定した品質のＮｉ−Ｗ系スパッタリングターゲット材を提供することにある。
その発明の要旨とするところは、
（１）ａｔ％で、Ｗ：５〜２０％を含み、残部Ｎｉおよび不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材において、ガスアトマイズ法により作製したＮｉ−Ｗ系合金粉末を原料粉末とし、これを９００〜１１５０℃の温度で固化成形したことを特徴とするＮｉ−Ｗ系中間層用スパッタリングターゲット材の製造方法にある。
（２）前記（１）に記載の固化成形温度を９００〜１０５０℃とすることを特徴とするＮｉ−Ｗ系中間層用スパッタリングターゲット材の製造方法にある。
その発明の要旨とするところは、
（１）ａｔ％で、Ｗ：５〜２０％を含み、残部Ｎｉおよび不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材において、ガスアトマイズ法により作製したＮｉ−Ｗ系合金粉末を原料粉末とし、これを９００〜１１５０℃の温度で固化成形したことを特徴とするＮｉ−Ｗ系中間層用スパッタリングターゲット材の製造方法にある。
（２）前記（１）に記載の固化成形温度を９００〜１０５０℃とすることを特徴とするＮｉ−Ｗ系中間層用スパッタリングターゲット材の製造方法にある。
以上述べたように、本発明により固化成形の際の粉末充填ビレットの膨張を抑制し、効率よく安定した品質のＮｉ−Ｗ系スパッタリングターゲット材を製造することが出来る極めて優れた効果を奏するものである。
以下、本発明について詳細に説明する。本発明に係る成分組成として、ａｔ％で、Ｗ：５〜２０％に限定した理由は、５％未満ではハードディスク用の中間層膜として用いた場合の記録特性が悪く、また、２０％を超える場合もハードディスク用の中間層膜としての記録特性が劣化することから、その範囲を５〜２０％とした。好ましくは６〜１５％とする。
固化成形温度を９００〜１１５０℃とした理由は、Ｎｉ−Ｗ系合金粉末充填ビレットの膨張を大幅に抑制することが出来るものである。しかし、固化成形温度が９００℃未満では、Ｎｉ−Ｗ系合金粉末が充分に軟化せず、成形後の相対密度が低くなる。また、固化成形温度が１１５０℃を超えると、粉末充填ビレットが膨張する確率が大幅に上がってしまうことから、その範囲を９００〜１１５０℃とした。好ましくは９００〜１１００℃、より好ましくは９００〜１０５０℃とする。
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示す成分組成のＷ−Ｎｉからなる溶解母材の２５ｋｇをアルミナ坩堝にてアルゴン中で誘導溶解し、坩堝底部の径５ｍｍ出湯ノズルより、１７００℃にて出湯し、噴霧圧０．７ＭＰａのＡｒガスアトマイズにて粉末を製造した。作製したＮｉ−Ｗ合金粉末を、外径２０５ｍｍ、内径１９０ｍｍ、長さ３００ｍｍのＳＣ缶に脱気封入した。脱気時の真空到達度は約１．３×１０-2Ｐａ（約１×１０-4Ｔｏｒｒ）とした。上記の粉末充填ビレットを、ＨＩＰ（熱間静水圧プレス）処理の場合は８５０〜１２５０℃、１４７ＭＰａにてＨＩＰ成形した。また、アップセットでの場合は、上記の粉末充填ビレットを、８５０〜１２５０℃に加熱した後、径２１５ｍｍの拘束型コンテナ内に挿入し、５００ＭＰａの圧力で成形した。
表１に示す成分組成のＷ−Ｎｉからなる溶解母材の２５ｋｇをアルミナ坩堝にてアルゴン中で誘導溶解し、坩堝底部の径５ｍｍ出湯ノズルより、１７００℃にて出湯し、噴霧圧０．７ＭＰａのＡｒガスアトマイズにて粉末を製造した。作製したＮｉ−Ｗ合金粉末を、外径２０５ｍｍ、内径１９０ｍｍ、長さ３００ｍｍのＳＣ缶に脱気封入した。脱気時の真空到達度は約１．３×１０-2Ｐａ（約１×１０-4Ｔｏｒｒ）とした。上記の粉末充填ビレットを、ＨＩＰ（熱間静水圧プレス）処理の場合は８５０〜１２５０℃、１４７ＭＰａにてＨＩＰ成形した。また、アップセットでの場合は、上記の粉末充填ビレットを、８５０〜１２５０℃に加熱した後、径２１５ｍｍの拘束型コンテナ内に挿入し、５００ＭＰａの圧力で成形した。
表１に示すように、Ｎｏ．１〜１３は本発明例であり、Ｎｏ．１４〜１９は比較例である。比較例Ｎｏ．１４、および１７は成形温度が低いために、相対密度が低い。比較例Ｎｏ．１５、１６、１８、１９はいずれもビレットが膨張する確率が７５％（３／４）以上と高い。これに対し、本発明例であるＮｏ．１〜１３のいずれも成形温度が本発明の条件を満足していることから、成形時のビレットの膨張を抑制することが出来ていることが分かる。
以上のように、垂直磁気記録媒体における中間層膜として用いるＮｉ−Ｗ系中間用スパッタリングターゲット材の製造方法において、Ｎｉ−Ｗ系粉末を固化成形する場合、９００〜１１５０℃にて成形することにより、ビレットの膨張が無く、安定して高密度なＮｉＷターゲット材を作製することが可能となった。
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
Claims (2)
- ａｔ％で、Ｗ：５〜２０％を含み、残部Ｎｉおよび不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材において、ガスアトマイズ法により作製したＮｉ−Ｗ系合金粉末を原料粉末とし、これを９００〜１１５０℃の温度で固化成形したことを特徴とするＮｉ−Ｗ系中間層用スパッタリングターゲット材の製造方法。
- 請求項１に記載の固化成形温度を９００〜１０５０℃とすることを特徴とするＮｉ−Ｗ系中間層用スパッタリングターゲット材の製造方法。
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