TWI567206B - 軟磁性膜及軟磁性膜形成用濺鍍靶材 - Google Patents

軟磁性膜及軟磁性膜形成用濺鍍靶材 Download PDF

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Description

軟磁性膜及軟磁性膜形成用濺鍍靶材
本發明是有關於一種垂直磁性記錄方式的磁性媒體等中所用的軟磁性膜及用於形成該軟磁性膜的濺鍍靶材。
對於近年來的磁性記錄媒體而言，為了實現記錄密度的高密度化，代替現有的面內磁性記錄而將垂直磁性記錄方式加以實用。所謂垂直磁性記錄方式，是以易磁化軸相對於媒體面沿垂直方向進行配向的方式形成垂直磁性記錄媒體的磁性膜而成，為提高記錄密度而位元（bit）內的反磁場小、記錄再生特性的降低少的適於高記錄密度的方法。關於該垂直磁性記錄方式，正在開發具有提高了記錄感度的磁性記錄膜層及軟磁性膜層的記錄媒體。 作為此種磁性記錄媒體的軟磁性膜，因要求優異的軟磁氣特性，故採用非晶軟磁性合金。該軟磁性膜用的非晶合金可列舉於鐵（Fe）、鈷（Co）或FeCo合金中含有各種添加元素的合金。（例如參照專利文獻1）
對於現有的軟磁性膜，要求高的飽和磁通密度（saturation magnetic flux density，以下記作Bs）及非晶質性。而且近年來，藉由改良驅動器中的讀寫用磁頭或調整軟磁性合金的磁通密度，使軟磁性膜與Ru膜的交換耦合磁場最佳化，而能以較先前更低的磁通來進行寫入。 若如此般使用非晶合金作為垂直磁性記錄媒體的軟磁性膜，則可於軟磁性膜中的記錄磁化不對周圍造成磁性影響的情況下記錄於小的空間（space）內。而且，對於此種要求高Bs的軟磁性膜，利用富Fe的FeCo合金。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開WO09/104509號
[發明所欲解決之課題] 根據本發明者的研究，確認到所述使用富Fe的FeCo合金的軟磁性膜有時伴隨著溫度上升的Bs的降低大，於較室溫（25℃）高的溫度環境、例如50℃～100℃左右，無法充分發揮作為垂直磁性記錄媒體的軟磁性膜的功能，即，於Bs的高溫特性方面有問題。
本發明的目的在於提供一種即便於高溫下Bs的降低亦小的軟磁性膜、及用於形成該軟磁性膜的濺鍍靶材。 [解決課題之手段]
本發明者對與Bs的高溫特性有關的問題進行了研究。而且，發現藉由對構成軟磁性膜的非晶合金採用CoFeNb系合金，且將Co與Fe之原子比設定為一定比率，可大幅度地改善Bs的高溫特性，從而達成了本發明。 即，本發明為一種軟磁性膜，其原子比的組成式為(Coa Fe1 - a )100 - b - c Nbb Mc ，0.50≦a≦0.90、3≦b≦14、3≦c≦19、16≦b+c≦24，M為選自由鉬(Mo)、鉻(Cr)及鎢(W)所組成的組群中的一種以上的元素，剩餘部分包含不可避免的雜質，且100℃下的飽和磁通密度為0.50 T以上。
另外，本發明為一種軟磁性膜形成用濺鍍靶材，其為用於形成所述軟磁性膜的濺鍍靶材，並且所述軟磁性膜形成用濺鍍靶材的原子比的組成式為(Coa Fe1 - a )100 - b - c Nbb Mc ，0.50≦a≦0.90、3≦b≦14、3≦c≦19、16≦b+c≦24，M為選自由Mo、Cr及W所組成的組群中的一種以上的元素，剩餘部分包含不可避免的雜質。 [發明的效果]
根據本發明，即便於較室溫（25℃）高的溫度環境下，Bs的降低亦小，高溫特性優異，故可於垂直磁性記錄媒體的使用環境下充分提高軟磁性膜的性能，成為對垂直磁性記錄媒體的製造有用的技術。
本發明的軟磁性膜的特徵在於：原子比的組成式為(Coa Fe1 - a )100 - b - c Nbb Mc ，0.50≦a≦0.90、3≦b≦14、3≦c≦19、16≦b+c≦24，M為選自由Mo、Cr及W所組成的組群中的一種以上的元素，剩餘部分包含不可避免的雜質，且100℃下的Bs為0.50 T以上。 而且，本發明的軟磁性膜於作為垂直磁性記錄媒體的使用環境的較室溫（25℃）高的100℃溫度下抑制Bs的降低，藉由將Bs設定為0.50 T以上，可充分發揮作為垂直磁性記錄媒體的軟磁性膜的功能。 將本發明的所述原子比的組成式中的a即Co的含有比率設定為0.50以上的原因在於：抑制100℃下的Bs的降低，將Bs設定為0.50 T以上。另外，藉由將組成式中的a設定為0.90以下，可抑制軟磁氣特性的降低。因此，本發明中，將組成式中的a設定於0.50≦a≦0.90的範圍內。其中，由於與所述相同的原因，較佳為0.55≦a≦0.70的範圍。
本發明的軟磁性膜含有鈮（Nb）。選定Nb作為添加元素的原因在於：於電位-pH值圖中，顯示出遍及pH值的廣範圍而形成緻密的鈍態被膜，故提高軟磁性膜的耐蝕性。 本發明的軟磁性膜藉由將組成式中的b設定為3以上，可將軟磁性膜設定為非晶結構，而且可提高耐蝕性。另外，本發明的軟磁性膜藉由將組成式中的b設定為14以下，可抑制脆的金屬間化合物相的形成。因此，本發明的軟磁性膜將組成式中的b設定為3≦b≦14的範圍。藉此，本發明的軟磁性膜於成膜時成為非晶膜，同時即便於高溫環境下亦可將軟磁性膜維持為非晶結構，可抑制結晶化。其中，由於與所述相同的原因，b較佳為5以上，更佳為8以上。另外，b較佳為12以下，更佳為11以下。
本發明的軟磁性膜含有選自由Mo、Cr及W所組成的組群中的一種以上的元素作為M元素，將其含量設定為3～19的範圍。 僅添加所述Nb的情況下，有時難以獲得充分穩定的非晶結構及高的耐蝕性。因此，本發明的軟磁性膜藉由與Nb複合添加M元素，可形成充分穩定的非晶結構，而且提高軟磁氣特性或耐蝕性。而且，M元素的組群中，由於與所述相同的原因，較佳為W。 本發明的軟磁性膜藉由將組成式中的c設定為3以上，可獲得充分穩定的非晶結構，並且可提高耐蝕性。另外，本發明的軟磁性膜藉由將組成式中的c設定為19以下，可提高軟磁性膜的軟磁氣特性。因此，本發明的軟磁性膜將M元素的添加量即組成式中的c設定為3≦c≦19的範圍。其中，由於與所述相同的原因，c較佳為4以上，更佳為8以上。另外，c較佳為18以下，更佳為11以下。
本發明的軟磁性膜於複合添加所述Nb與所述M元素時，將其含量即組成式中的b+c設定為16≦b+c≦24的範圍。其原因在於：在維持非晶結構的狀態下獲得良好的軟磁氣特性。藉由將組成式中的b+c設定為16以上，可於軟磁性膜中獲得穩定的非晶結構，並且可提高耐蝕性。另外，本發明的軟磁性膜藉由將組成式中的b+c設定為24以下，可提高軟磁性膜的軟磁氣特性。其中，由於與所述相同的原因，b+c較佳為16以上，更佳為17以上。另外，b+c較佳為22以下，更佳為21以下。
對於本發明的軟磁性膜而言，以所述範圍含有Nb及M元素以外的剩餘部分為Fe、Co及不可避免的雜質。雜質的含量較佳為儘可能少，例如作為氣體成分的氧、氮較佳為1000質量ppm以下，不可避免地含有的氣體成分以外的Ni、Si等雜質元素以合計計較佳為1000質量ppm以下。
形成本發明的具備所述特性的軟磁性膜時，最佳的是使用具有與軟磁性膜的組成相同組成的濺鍍靶材的濺鍍法。而且，本發明的另一發明為一種軟磁性膜形成用濺鍍靶材，其原子比的組成式為(Coa Fe1 - a )100 - b - c Nbb Mc ，0.50≦a≦0.90、3≦b≦14、3≦c≦19、16≦b+c≦24，M為選自由Mo、Cr及W所組成的組群中的一種以上的元素，剩餘部分包含不可避免的雜質。
本發明的濺鍍靶材的製造方法例如可應用熔化法或粉末燒結法。於熔化法中，為了實現鑄造錠（ingot）、或存在於鑄造錠中的鑄造缺陷的減少或者組織的均勻化，而加以塑性加工或加壓加工製成塊（bulk）體，對該塊體實施機械加工，由此可製造濺鍍靶材。 另外，粉末燒結法中，對原料粉末進行例如熱均壓（hot isostatic pressing）、熱壓、放電電漿燒結、擠出壓製燒結等加壓燒結，藉此可製造濺鍍靶材。其中，熱均壓由於可穩定地實現以下將述的加壓燒結條件，故較佳。
於本發明中應用粉末燒結法的情形時，可應用將多種合金粉末或純金屬粉末以成為最終組成的方式混合而成的混合粉末、或經調整為最終組成的合金粉末作為原料粉末。 另外，對經調整為最終組成的粉末進行加壓燒結的方法具有可將含有Nb的金屬間化合物相穩定且微細地均勻分散的效果。本發明中，較佳為對最終組成的合金粉末的粉體組成物進行加壓燒結。
另外，用於所述加壓燒結的原料粉末可藉由以下方法製作：將成分經調整為所需組成的合金熔液鑄造成錠，將所得的錠粉碎的方法；或藉由惰性氣體對所述合金熔液進行噴霧的氣體霧化法。其中，較佳為雜質的混入少、填充率高、可獲得適於燒結的球狀粉末的氣體霧化法。另外，為了抑制球狀粉末的氧化，較佳為使用作為惰性氣體的氬（Ar）氣或氮氣來作為霧化氣體。
另外，關於所述加壓燒結的燒結溫度，藉由設定為800℃以上，可使含有作為高熔點金屬的Nb或M元素的粉末進行燒結，可抑制孔隙的產生。另外，藉由將燒結溫度設定為1400℃以下，可防止合金粉末的熔解。因此，本發明中，較佳為將燒結溫度設定為800℃～1400℃。另外，為了將孔隙的形成減少至最小限度，而且抑制含有Nb的金屬間化合物相的成長，更佳為於900℃～1300℃的溫度下燒結。 另外，關於所述加壓燒結的加壓壓力，藉由設定為100 MPa以上，可促進燒結的進行，抑制孔隙的產生。另外，藉由將加壓壓力設定為200 MPa以下，可於燒結時抑制對濺鍍靶材的殘留應力的導入，抑制燒結後的破損的產生。因此，本發明中，較佳為將加壓壓力設定為100 MPa～200 MPa。再者，為了進一步將孔隙的形成減少至最小限度，進一步抑制殘留應力的導入，較佳為以120 MPa～160 MPa的加壓壓力進行燒結。 另外，關於所述加壓燒結的燒結時間，藉由設定為1小時以上，可促進燒結的進行，抑制孔隙的產生。另外，藉由將燒結時間設定為10小時以下，不會使製造效率劣化，可抑制含有Nb的金屬間化合物相的成長而進行製造。因此，本發明中，較佳為將燒結時間設定為1小時～10小時。再者，為了將孔隙的形成減少至最小限度，進一步抑制含有Nb的金屬間化合物相的成長，更佳為以1小時～3小時的燒結時間進行燒結。 [實施例]
（本發明例1） 首先，使用純度99.9%以上的原料，將原子比的組成式成為(Co0.70 Fe0.30 )82 Nb9 W9 的合金組成的合金熔液真空熔解，藉由使用氬氣的氣體霧化法製作氣體霧化粉末，以250 μm的篩進行分級，將粗粒去除。 繼而，將所得的氣體霧化粉末填充至軟鋼製的膠囊中，脫氣密封後，以溫度950℃、壓力122 MPa、保持時間1小時的條件藉由熱均壓進行加壓燒結，製作燒結體。對所得的燒結體實施機械加工，獲得直徑180 mm×厚度5 mm的軟磁性膜形成用濺鍍靶材。
將所述製作的軟磁性膜形成用濺鍍靶材配置於佳能-安內華（Canon-Anelva）製造的直流（Direct Current，DC）磁控濺鍍裝置（C-3010）的腔室內，進行排氣直至腔室內的真空到達度成為2×10-5 Pa以下，然後，於尺寸75 mm×25 mm的玻璃基板上，以氬氣壓0.6 Pa、投入功率1000 W的條件將膜厚300 nm的軟磁性膜濺鍍成膜。
（本發明例2） 首先，使用純度99.9%以上的原料，將原子比的組成式成為(Co0.55 Fe0.45 )82 Nb9 Mo9 的合金組成的合金熔液真空熔解，藉由使用氬氣的氣體霧化法製作氣體霧化粉末，除此以外，以與本發明例1相同的條件製作軟磁性膜形成用濺鍍靶材。 繼而，使用所述製作的軟磁性膜形成用濺鍍靶材，以與實施例1相同的條件將軟磁性膜濺鍍成膜。
（本發明例3） 首先，使用純度99.9%以上的原料，將原子比的組成式成為(Co0.70 Fe0.30 )82 Nb9 Cr9 的合金組成的合金熔液真空熔解，藉由使用氬氣的氣體霧化法製作氣體霧化粉末，除此以外，以與本發明例1相同的條件製作軟磁性膜形成用濺鍍靶材。 繼而，使用所述製作的軟磁性膜形成用濺鍍靶材，以與實施例1相同的條件將軟磁性膜濺鍍成膜。
（本發明例4） 首先，使用純度99.9%以上的原料，將原子比的組成式成為(Co0.70 Fe0.30 )83 Nb14 W3 的合金組成的合金熔液真空熔解，藉由使用氬氣的氣體霧化法製作氣體霧化粉末，除此以外，以與本發明例1相同的條件製作軟磁性膜形成用濺鍍靶材。 繼而，使用所述製作的軟磁性膜形成用濺鍍靶材，以與實施例1相同的條件將軟磁性膜濺鍍成膜。
（比較例1） 首先，使用純度99.9%以上的原料，將原子比的組成式成為(Co0.35 Fe0.65 )81.5 Ta18.5 的合金組成的合金熔液真空熔解，藉由使用氬氣的氣體霧化法製作氣體霧化粉末，除此以外，以與本發明例1相同的條件製作軟磁性膜形成用濺鍍靶材。 繼而，使用所述製作的軟磁性膜形成用濺鍍靶材，以與實施例1相同的條件將軟磁性膜濺鍍成膜。
（比較例2） 首先，使用純度99.9%以上的原料，將原子比的組成式成為(Co0.35 Fe0.65 )82 Nb9 W9 的合金組成的合金熔液真空熔解，藉由使用氬氣的氣體霧化法製作氣體霧化粉末，除此以外，以與本發明例1相同的條件製作軟磁性膜形成用濺鍍靶材。 繼而，使用所述製作的軟磁性膜形成用濺鍍靶材，以與實施例1相同的條件將軟磁性膜濺鍍成膜。
（比較例3） 首先，使用純度99.9%以上的原料，將原子比的組成式成為(Co0.34 Fe0.66 )67 Cr20 B13 的合金組成的合金熔液真空熔解，藉由使用氬氣的氣體霧化法製作氣體霧化粉末，除此以外，以與本發明例1相同的條件製作軟磁性膜形成用濺鍍靶材。 繼而，使用所述製作的軟磁性膜形成用濺鍍靶材，以與實施例1相同的條件將軟磁性膜濺鍍成膜。
將所述成膜的各軟磁性膜的試樣進一步加工成尺寸6 mm×7 mm後，使用東英工業股份有限公司製造的振動試樣型磁力計（VSM-5-20），於對面內方向施加最大磁場80 kA/m的狀態下，以0.2℃/sec的升溫速度自室溫（25℃）加熱至410℃為止，測定Bs。 作為代表例，將本發明例1及比較例2的測定結果示於圖1中。另外，將各軟磁性膜的25℃及100℃下的Bs的測定結果、及100℃下的Bs相較於25℃下的Bs的降低率示於表1中。
[表1]
根據表1，成為本發明的範圍外的比較例的軟磁性膜的100℃下的Bs小於0.50 T。相對於此，可確認本發明的軟磁性膜的100℃下的Bs為0.50 T以上，為Bs的高溫特性優異的軟磁性膜。 另外，成為本發明的範圍外的比較例的軟磁性膜均是25℃～100℃下的Bs的降低值超過0.10 T，降低率為26%以上，大幅度地降低。相對於此，可確認本發明的軟磁性膜的25℃～100℃下的Bs的降低值小於0.10 T，降低率為11%以下，為Bs的高溫特性優異的軟磁性膜。 而且，確認到本發明的軟磁性膜可藉由本發明的軟磁性膜形成用濺鍍靶材而形成，可確認本發明的有效性。
無
圖1為本發明例1及比較例2的軟磁性膜的相對於溫度推移的Bs的測定結果。

Claims (2)

  1. 一種軟磁性膜，其特徵在於：原子比的組成式為(CoaFe1-a)100-b-cNbbMc，0.50≦a≦0.90、3≦b≦14、3≦c≦19、16≦b+c≦24，M為選自由Cr及W所組成的組群中的一種以上的元素，剩餘部分包含不可避免的雜質，且100℃下的飽和磁通密度為0.50T以上，25℃~100℃的飽和磁通密度的降低率為10%以下。
  2. 一種軟磁性膜形成用濺鍍靶材，其是用於形成如申請專利範圍第1項所述的軟磁性膜的濺鍍靶材，且所述軟磁性膜形成用濺鍍靶材的特徵在於：原子比的組成式為(CoaFe1-a)100-b-cNbbMc，0.50≦a≦0.90、3≦b≦14、3≦c≦19、16≦b+c≦24，M為選自由Cr及W所組成的組群中的一種以上的元素，剩餘部分包含不可避免的雜質。
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