JP6094848B2 - 垂直磁気記録媒体用Fe−Co系合金軟磁性膜の製造方法 - Google Patents
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Description
熱アシスト磁気記録方式とは、熱揺らぎ対策のために保磁力を高めた媒体の微小領域に磁気ヘッドから光を照射して温度を上昇させ、その部分の保磁力を下げてデータの記録を行う方式である。この熱アシスト磁気記録方式においては、高い保磁力を有するFePt規則合金等の記録層と、記録層と基板との間に磁気ヘッドからの磁界とで磁気回路を形成するための軟磁性膜層とを有する記録媒体が開発されている(例えば、特許文献1参照)。
上述の特許文献1では、熱アシスト磁気記録方式においては、記録層であるFePt合金等を規則化させるために高温アニール処理が必要であり、それに伴って軟磁性膜が結晶化してアモルファスから結晶膜に変化して、高周波透磁率が低下し記録の際に高転送レートでの書込性が劣化してしまうという問題が指摘されている。そして、この文献では、記録層となるFePt合金等を基板上に塗布する前に結晶変態を生じさせ規則化させることで、基板に形成した後での高温(例えば約800℃)のアニール処理を不要とする技術が提案されている。
これまでの一般的な垂直磁気記録媒体のアモルファスの軟磁性膜としては、Fe−Co合金にアモルファス形成元素であるB(硼素)を添加したFe−Co−B合金膜(例えば、特許文献2参照)等が提案されている。
また、本発明者らの検討によれば、上述の特許文献2に開示されるFe−Co−B合金ではアモルファスの軟磁性膜を形成することができるが、膜形成後に比較的低い温度の加熱環境下でアモルファスから結晶膜に変化してしまうことを確認した。
本発明の目的は、上記の問題を解決し、高い温度域でも結晶膜化を抑制可能な垂直磁気記録媒体等に用いられるFe−Co系合金軟磁性膜およびそのFe−Co系合金軟磁性膜形成用粉末焼結スパッタリングターゲット材を提供することである。
また、6A族元素(Cr、W、Mo)をM元素およびBとの合計で25原子%以下となるように含有することが好ましい。
また、本発明は、原子比における組成式が((FeX−Co100−X)100−Y−NiY)100−a−b−Ma−Bb、10≦X≦70、0≦Y≦25、7≦a、1≦b≦5、13≦a+b≦25で表され、前記組成式のM元素がNbおよび/またはTaからなることを特徴とする垂直磁気記録媒体のFe−Co系合金軟磁性膜形成用粉末焼結スパッタリングターゲット材である。
本発明のFe−Co合金は、原子比による組成式が((FeX−Co100−X)100−Y−NiY)、10≦X≦70、0≦Y≦25で表される組成である。それは、この組成範囲にあるFe−Co合金は、低い保磁力と高い飽和磁束密度を有することから、軟磁性膜として適切であるためである。Coに対するFeの原子比が10%未満であると飽和磁束密度が低くなり、Coに対するFeの原子比が70%を超えると、保磁力が高くなるため、Coに対するFeの原子比を10%〜70%の範囲にする。
また、軟磁性膜には磁気記録媒体への書込み性を向上させるため、低保磁力が求められることがあるため、Fe−Co合金中のFeあるいはCoを、最大25原子%のNiで置換することも有効である。Niをこの範囲で含有させることで、薄膜の保磁力をより低減できる。なお、Niは、FeやCoに比べて飽和磁束密度が低いため、高い飽和磁束密度を有する膜が要求される場合にはNiは含有させない方が好ましい。また、Niの組成比が原子比で25%を超えると飽和磁束密度の低下が大きくなる。
ただし、BとM元素は合計で13〜25原子%の範囲とする。BとM元素との合計が13原子%に満たない場合には、結晶化に到る温度を高める効果(結晶化の抑制効果)が少なく、25原子%を超えると飽和磁束密度の低下が大きくなるため、13〜25原子%の範囲に制御することが重要である。
一般的なスパッタリング成膜用ターゲット材の製造方法である溶解鋳造法では、ターゲット材の素材となる鋳造インゴット中に存在する鋳造欠陥の低減や組織の均一化を図るために鋳造インゴットに熱間圧延等の塑性加工を加える必要がある。このような鋳造欠陥の存在や組織の不均一性はスパッタリング成膜の際にパーティクルの発生やスパッタ膜厚やスパッタ速度のバラツキの原因になりやすい。本発明のNbおよび/またはTaとBを多量に含むFe−Co系合金においては、非常に硬くて脆い金属間化合物が形成されるため、熱間加工性が極めて悪く、安定してターゲット材を製造することが困難である。
(実施例1)
まず、純度99.9%以上の原料を用い(Fe30−Co70)87−Ta10−B3(原子%)合金組成となる合金溶湯を真空溶解し、Arガスによるガスアトマイズ法によってガスアトマイズ粉末を作製し、250μmの篩で分級し、粗粒を除去した。そして得られたガスアトマイズ粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度950℃、圧力122MPa、保持時間1時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し直径180mm×厚さ5mmのFe−Co系合金の粉末焼結スパッタリングターゲット材を作製した。
それぞれ純度99.9%以上のCo、Fe92−Ta8(原子%)、Fe88−B12(原子%)合金組成となる各ガスアトマイズ粉末(粒径250μm以下)と純度99.9%以上のTa粉末(粒径45μm以下)を準備し、(Fe30−Co70)82−Ta15−B3(原子%)合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度1250℃、圧力122MPa、保持時間2時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し直径180mm×厚さ5mmのFe−Co系合金の粉末焼結スパッタリングターゲット材を作製した。
上記で作製した粉末焼結ターゲット材を用いて、実施例1と同様の条件でFe−Co系合金軟磁性膜をスパッタリング成膜した。
純度99.9%以上の原料を用い(Fe65−Co35)87−Ta8−B5(原子%)合金組成となる合金溶湯を真空溶解し、Arガスによるガスアトマイズ法によってガスアトマイズ粉末を作製する以外は、実施例1と同様の条件で直径180mm×厚さ5mmのFe−Co系合金の粉末焼結スパッタリングターゲット材を作製した。
上記で作製した粉末焼結ターゲット材を用いて、実施例1と同様の条件でFe−Co系合金軟磁性膜をスパッタリング成膜した。
それぞれ純度99.9%以上のCo、Co80−Nb20(原子%)、Fe88−B12(原子%)合金からなる各ガスアトマイズ粉末(粒径250μm以下)とFe粉末(粒径250μm以下)を準備し、(Fe30−Co70)87−Nb10−B3(原子%)合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製する以外は、実施例2と同様の条件で直径180mm×厚さ5mmのFe−Co系合金の粉末焼結スパッタリングターゲット材を作製した。
上記で作製した粉末焼結ターゲット材を用いて、スパッタリングの際の投入電力を1000W、軟磁性膜の膜厚を40nmとする以外は、実施例1と同様の条件でFe−Co系合金軟磁性膜をスパッタリング成膜した。
それぞれ純度99.9%以上のCo80−Nb20(原子%)、Fe88−B12(原子%)合金からなる各ガスアトマイズ粉末(粒径250μm以下)と、それぞれ純度99.9%以上のFe粉末(粒径250μm以下)、Nb粉末(粒径150μm以下)を準備し、(Fe65−Co35)80−Nb15−B5(原子%)合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製する以外は、実施例2と同様の条件で直径180mm×厚さ5mmのFe−Co系合金の粉末焼結スパッタリングターゲット材を作製した。
上記で作製した粉末焼結ターゲット材を用いて、スパッタリングの際の投入電力を1000W、軟磁性膜の膜厚を40nmとする以外は、実施例1と同様の条件でFe−Co系合金軟磁性膜をスパッタリング成膜した。
それぞれ純度99.9%以上のCo、Co80−Nb20(原子%)、Fe70−B30(原子%)合金からなる各ガスアトマイズ粉末(粒径250μm以下)と、それぞれ純度99.9%以上のFe粉末(粒径250μm以下)、Ni粉末(粒径45μm以下)を準備し、(Fe10−Co80−Ni10)82−Nb15−B3(原子%)合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製する以外は、実施例1と同様の条件で直径180mm×厚さ5mmのFe−Co系合金の粉末焼結スパッタリングターゲット材を作製した。
上記で作製した粉末焼結ターゲット材を用いて、スパッタリングの際の投入電力を1000W、軟磁性膜の膜厚を40nmとする以外は、実施例1と同様の条件でFe−Co系合金軟磁性膜をスパッタリング成膜した。
それぞれ純度99.9%以上のCo90−Ta10(原子%)、Fe92−Ta8(原子%)、Co63−B37(原子%)合金からなる各ガスアトマイズ粉末(粒径250μm以下)と、それぞれ純度99.9%以上のTa粉末(粒径45μm以下)、Nb粉末(粒径150μm以下)を準備し、(Fe30−Co70)82−Ta8−Nb7−B3(原子%)合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製する以外は、実施例1と同様の条件で直径180mm×厚さ5mmのFe−Co系合金の粉末焼結スパッタリングターゲット材を作製した。
上記で作製した粉末焼結ターゲット材を用いて、スパッタリングの際の投入電力を1000W、軟磁性膜の膜厚を40nmとする以外は、実施例1と同様の条件でFe−Co系合金軟磁性膜をスパッタリング成膜した。
それぞれ純度99.9%以上のCo90−Ta10(原子%)、Fe92−Ta8(原子%)、Co63−B37(原子%)からなる各ガスアトマイズ粉末(粒径250μm以下)と、それぞれ純度99.9%以上のTa粉末(粒径45μm以下)、Cr粉末(粒径150μm以下)を準備し、(Fe30−Co70)81−Ta10−B3−Cr6(原子%)合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製する以外は、実施例1と同様の条件で直径180mm×厚さ5mmのFe−Co系合金の粉末焼結スパッタリングターゲット材を作製した。
上記で作製した粉末焼結ターゲット材を用いて、スパッタリングの際の投入電力を1000W、軟磁性膜の膜厚を40nmとする以外は、実施例1と同様の条件でFe−Co系合金軟磁性膜をスパッタリング成膜した。
また、純度99.9%以上の原料を用い(Fe30−Co70)87−Ta5−B8(原子%)合金組成となる合金溶湯を真空溶解し、Arガスによるガスアトマイズ法によってガスアトマイズ粉末を作製する以外は、実施例1と同様の条件で直径180mm×厚さ5mmのFe−Co系合金の粉末焼結スパッタリングターゲット材を作製した。
上記で作製した溶解鋳造ターゲット材を用いて、実施例1と同様の条件でFe−Co系合金軟磁性膜をスパッタリング成膜した。
それぞれ純度99.9%以上のFe88−B12(原子%)、Co88−B12(原子%)合金からなる各ガスアトマイズ粉末(粒径250μm以下)と純度99.9%以上のFe粉末(粒径250μm以下)を準備し、(Fe65−Co35)87−B13(原子%)合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製する以外は、実施例2と同様の条件で直径180mm×厚さ5mmのFe−Co系合金の粉末焼結スパッタリングターゲット材を作製した。
上記で作製した粉末焼結ターゲット材を用いて、実施例1と同様の条件でFe−Co系合金軟磁性膜をスパッタリング成膜した。
上記、実施例1、実施例2、実施例3、実施例4、実施例5、実施例6、実施例7、実施例8、比較例1および比較例2のFe−Co系合金軟磁性膜を形成した各ガラス基板を5個(寸法25×25mm)に切断し、4個の試料については、0.5Pa以下に減圧した真空雰囲気で、それぞれ300℃×10分、350℃×10分、400℃×10分、450℃×10分の加熱処理を施した。そして、各試料について、(株)リガク製X線回折装置RINT2500Vを使用し、線源にCoを用いてX線回折測定を行った。得られたX線回折パターンから2θ=52°付近のブロードなピークの半価幅を求めた。ここで、半価幅とは、X線回折ピークの1/2強度におけるピーク幅であり、半価幅が3°以上でアモルファス膜であると見なし、X線回折パターンの2θ=52°付近のピークの半価幅が3°に満たなくなる加熱温度を結晶化温度と定義し、表1に示した。
次に、本発明のFe−Co系合金軟磁性膜の軟磁気特性を評価するため下記の実験を行った。
実施例4、実施例6、実施例7、実施例8で作製した粉末焼結ターゲット材をDCマグネトロンスパッタ装置(アネルバ社製3010)のチャンバ内に配置し、チャンバ内を真空到達度2×10−5Pa以下となるまで排気を行った後、寸法φ10mmのガラス基板上にArガス圧0.6Paとし、投入電力を1kWの条件で膜厚40nmのFe−Co系合金軟磁性膜をスパッタリング成膜した。
次に、本発明のFe−Co系合金軟磁性膜の耐食性を評価するため下記の実験を行った。
実施例1、実施例2、実施例6、実施例7、実施例8で作製した粉末焼結ターゲット材をDCマグネトロンスパッタ装置(アネルバ社製3010)のチャンバ内に配置し、チャンバ内を真空到達度2×10−5Pa以下となるまで排気を行った後、寸法50×25mmのガラス基板上にArガス圧0.6Paとし、投入電力を1000Wの条件で膜厚200nmのFe−Co系合金軟磁性膜をスパッタリング成膜した。
Claims (2)
- 原子比における組成式が((FeX−Co100−X)100−Y−NiY)100−a−b−Ma−Bb、10≦X≦70、0≦Y≦25、7≦a、1≦b≦5、13≦a+b≦25で表され、前記組成式のM元素がNbまたはNbおよびTaからなる粉末焼結ターゲット材をスパッタリングして、結晶化温度450℃以上、膜厚20〜40nmに成膜することを特徴とする垂直磁気記録媒体用Fe−Co系合金軟磁性膜の製造方法。
- 6A族元素をM元素およびBとの合計で25原子%以下となるように含有することを特徴とする請求項1に記載の垂直磁気記録媒体用Fe−Co系合金軟磁性膜の製造方法。
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