CN115747730A - 一种CoFeB合金靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于磁记录靶材领域，具体公开了一种CoFeB合金靶材及其制备方法。本发明所述CoFeB合金靶材，包括如下质量百分含量的元素组分：钴元素15‑35％，铁元素50‑60％，硼元素15‑30％。本发明在制备CoFeB合金靶材时，采用氮化硼涂层和钼纸作为间隔层，能有效降低CoFeB合金靶材中的C含量，并通过调节加压烧结的条件进而调控靶材内部的晶粒尺寸、靶材致密度以及透磁率，使最终制得的CoFeB合金靶材内部晶粒尺寸均匀，有较高的透磁率，C和O含量极低，组分准确、均匀。
Description
技术领域
本发明属于磁记录靶材领域，具体涉及一种CoFeB合金靶材及其制备方法。
背景技术
磁性隧道结，特别是具有垂直磁各向异性的磁性隧道结，具有工作磁场较小、灵敏度较高、饱和磁场较低等点，能够在一些自旋电子器件中发挥自己的优势，比如在磁传感器、TMR磁头和磁随机存取存储器(MRAM)中。在磁性隧道结中，能产生遂穿磁电阻效应(TMR)，该电阻效应的磁电阻理论最大变化率可以达到1000％以上，能够实现更高灵敏度和更大的记录密度，对存储设备的发展极为重要。
CoFe是制备具有遂穿磁电阻效应的垂直磁各向异性磁性隧道结的重要材料，但是就目前来说，现有方法生产的CoFe基磁性材料，特别是CoFe基合金靶材仍存在组分不够准确，含氧量及杂质含量相对较高，致密度及透磁率不高等缺陷，影响后续靶材的溅射效果及其溅射层的磁性性能。如在常规制备CoFe基合金靶材时经常使用石墨纸间隔靶材样品和石墨模具，但在高温高压下，模具及石墨纸中的碳会通过渗透的方式污染靶材样品，导致靶材样品中的碳含量偏高，进而导致靶材溅射成膜的电阻上升，影响薄膜性能。
发明内容
针对上述现有技术涉及的CoFe基合金靶材组分不够准确，含氧量及杂质含量相对较高，致密度及透磁率不高等缺陷，本发明将提供一种CoFeB合金靶材及其制备方法。
为实现上述目的，具体包括以下技术方案：
一种CoFeB合金靶材，包括如下质量百分含量的元素组分：钴元素15-35％，铁元素50-60％，硼元素15-30％。
作为本发明优选的实施方式，包括如下质量百分含量的元素组分：钴元素18-32％，铁元素48-57％，硼元素20-25％。
本发明CoFeB合金靶材内部晶粒尺寸均匀，有较高的透磁率，C和O含量极低，组分准确、均匀。
一种CoFeB合金靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：按所述CoFeB合金靶材中的元素组分及含量称取钴金属、铁金属和晶体硼进行配料，且称取所述晶体硼时，应当在所述CoFeB合金靶材中硼元素质量百分含量的基础上增加0.4-0.8％的晶体硼，得到混合物料；
(2)熔炼：在惰性气体氛围下，将所述混合物料进行熔炼，将熔炼后的熔体降温至1350-1450℃，得到合金熔体；
(3)雾化：将所述合金熔体进行雾化，将雾化后得到的粉体过筛，得到所述合金粉；
(4)热压烧结：在模具内部依次喷涂氮化硼、覆盖钼纸，再将所述合金粉置于模具的钼纸之上进行预压；在真空条件下，将预压后的合金粉进行热压烧结，得到所述CoFeB合金靶材。
作为本发明优选的实施方式，步骤(1)中，所述钴金属、铁金属和晶体硼的纯度为3N或4N。
作为本发明优选的实施方式，步骤(1)中，所述晶体硼尺寸为5-10mm。
在熔炼过程中，由于B颗粒密度低，颗粒大小会漂浮在熔体表面难以熔化并均匀分散在熔体内部，且B容易氧化析出，常常影响合金粉组分准确性及均匀性。本发明当中选用的B原料为结晶硼，活泼性低，不易氧化，且在原料配料时B原料按照目标质量含量的基础上增加0.4-0.8at％进行称量，既保证了组分的准确性，也能进一步降低合金氧含量。
此外，B的加入使CoFeB合金靶材具有较高的透磁率。
作为本发明优选的实施方式，步骤(2)中，所述熔炼的温度为1500-1600℃，所述熔炼的时间为5-10min。
作为本发明进一步优选的实施方式，作为本发明优选的实施方式，步骤(2)中，所述熔炼的温度为1550℃，所述熔炼的时间为5min。
作为本发明优选的实施方式，步骤(2)中，所述惰性气体氛围的压力为0.6-0.8MPa。
作为本发明进一步优选的实施方式，步骤(2)中，所述惰性气体氛围的压力为0.7MPa。
作为本发明优选的实施方式，步骤(2)中，所述惰性气体氛围为氩气、氮气、氦气氛围中的至少一种。
作为本发明优选的实施方式，步骤(3)中，所述雾化喷嘴孔径为2-5mm；所述雾化压力为1-5MPa。
作为本发明进一步优选的实施方式，步骤(3)中，所述雾化喷嘴孔径为3mm；所述雾化压力为3MPa。
作为本发明优选的实施方式，步骤(3)中，所述过筛的筛网目数为100-200目。
作为本发明优选的实施方式，步骤(3)中，所述合金粉的D50为30-50μm。
作为本发明进一步优选的实施方式，步骤(3)中，所述合金粉的D50为45μm。
作为本发明优选的实施方式，步骤(4)中，所述预压的压力为8-10MPa，所述预压的时间为5-10min。
作为本发明优选的实施方式，步骤(4)中，所述真空条件为压力小于20Pa的条件。
作为本发明优选的实施方式，步骤(4)中，所述热压烧结具体为：先以8-10℃/min的升温速率升温至800-1300℃，保温20-40min，然后加压至烧结压力30-40Mpa，烧结80-140min。
作为本发明进一步优选的实施方式，步骤(4)中，所述热压烧结具体为：先以10℃/min的升温速率升温至980℃，保温30min，然后加压至烧结压力35Mpa，烧结90min。
本发明的发明人发现可在一定范围内通过调节加压烧结的条件进而调控靶材内部的晶粒尺寸、靶材致密度以及透磁率。
热压烧结时常使用石墨纸来隔离物料和石墨模具，目的是避免杂质引入、防止靶材粘连，但会导致靶材被石墨纸以及石墨模具中的C污染，导致靶材内部C含量异常高，影响靶材后续的应用。本发明在模具内部喷涂氮化硼，能在一定程度隔离石墨模具中的碳；钼纸本身耐高温，不仅不会引入碳或其他杂质污染靶材，而且同时能起到隔离CoFeB合金粉与石墨模具以及喷涂的氮化硼涂层的作用，从而有效避免CoFeB靶材中碳含量升高，获得了低C含量的CoFeB合金靶材。
作为本发明优选的实施方式，所述CoFeB合金靶材还需先经过去除靶材钼纸，然后按照图纸的要求进行磨床加工，磨床加工进刀量为4-6μm，再使用电火花线切割得到尺寸合格的靶坯，并进行相关缺陷、密度测试，无异常后真空打包。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用氮化硼涂层和钼纸作为隔离层，能有效降低CoFeB合金靶材中的C含量，提高CoFeB合金靶材的纯度。
(2)本发明CoFeB合金靶材内部晶粒尺寸均匀，有较高的透磁率，C和O含量极低，组分准确、均匀。
附图说明
图1为实施列1的CoFeB合金靶材的实物图。
图2为实施列1的CoFeB合金靶材的金相图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将通过具体对比例和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例一种CoFeB合金靶材，由如下质量百分含量的元素原料组成：Co18.75％，Fe56.25％，B25％；其具体的制备步骤如下：
(1)按照CoFeB合金靶材中元素的质量百分含量分别称取4N的钴金属、4N的铁金属和3N尺寸为5-10mm的颗粒状晶体硼进行配料，且称取3N的晶体硼时，应当在CoFeB合金靶材中硼元素质量百分含量的基础上增加0.4％的3N的晶体硼，即称取的3N的晶体硼的总质量占比为25.4wt％，配料后得到混合物料；
(2)熔炼：将雾化炉抽真空至0Pa，充氩气至0.7Mpa，将配好的所述混合物料加入雾化炉内部熔炼室的熔炼坩埚内，熔炼坩埚升温至1550℃，待熔炼坩埚物料完全熔化后的熔体保温5min，再将熔体降温至1400℃，得到合金熔体；
(3)雾化：将雾化炉的中间包加热至1450℃，将熔炼坩埚中所述合金熔体转移至中间包开始雾化，雾化喷嘴孔径为3mm，其中熔炼室的压力为20KPa，雾化室压力为0Pa，雾化压力3MPa；将雾化完成后得到的粉末过100目筛网，选择D50为45μm合金粉进行后续的烧结；
(4)热压烧结：首先在石墨模具内壁喷涂氮化硼，然后将裁剪尺寸合适的钼纸置于模具的内表面，用于隔离合金粉体和石墨模具及喷涂的氮化硼；然后再将合金粉装入石墨模具的钼纸上进行预压，预压压力为10MPa，保压10min后泄去压力；抽真空至20Pa以下，开始以升温速率为10℃/min升温，升温至烧结980℃，保温30min，然后开始加压至烧结压力为35Mpa，烧结90min，烧结结束后得到所述CoFeB合金靶坯；
(5)通过磨床加工CoFeB合金靶材，磨床加工进刀量为5μm，得到符合要求的CoFeB合金靶材。
本实施例1最终制得的CoFeB合金靶材实物图如附图1所示。通过排水法测试CoFeB合金靶材的密度，靶材相对密度为99.99％。用高斯计测试靶材透磁率，靶材透磁率为33％。取样分析CoFeB合金靶材的晶粒，其金相图如附图2所示，可观察到CoFeB合金靶材晶粒尺寸均匀、细小。通过ICP-OES测试CoFeB合金靶材中各元素组分含量，结果表明本实施例CoFeB合金靶材中各元素组分含量为Co18.67％、Fe56.73％、B24.60％，CoFeB合金靶材C含量为120ppm，O含量为85ppm。
实施例2
本实施例一种CoFeB合金靶材，由如下质量百分含量的元素原料组成：Co32％，Fe48％，B20％；其具体的制备步骤如下：
(1)按照CoFeB合金靶材中元素的质量百分含量分别称取4N的钴金属、4N的铁金属和3N尺寸为5-10mm的颗粒状晶体硼进行配料，且称取3N的晶体硼时，应当在CoFeB合金靶材中硼元素质量百分含量的基础上增加0.8％的3N的晶体硼，即称取的3N的晶体硼的总质量占比为20.8wt％，配料后得到混合物料；
(2)熔炼：将雾化炉抽真空至0Pa，充氩气至0.7Mpa，将配好的所述混合物料加入雾化炉内部熔炼室的熔炼坩埚内，熔炼坩埚升温至1550℃，待熔炼坩埚物料完全熔化后的熔体保温5min，再将熔体降温至1400℃，得到合金熔体；
(3)雾化：将雾化炉的中间包加热至1450℃，将熔炼坩埚中所述合金熔体转移至中间包开始雾化，雾化喷嘴孔径为3mm，其中熔炼室的压力为20KPa，雾化室压力为0Pa，雾化压力3MPa；将雾化完成后得到的粉末过100目筛网，选择D50为45μm合金粉进行后续的烧结；
(4)热压烧结：首先在石墨模具内壁喷涂氮化硼，然后将裁剪尺寸合适的钼纸置于模具的内表面，用于隔离合金粉体和石墨模具及喷涂的氮化硼；然后再将合金粉装入石墨模具的钼纸上进行预压，预压压力为10MPa，保压10min后泄去压力；抽真空至20Pa以下，开始以升温速率为10℃/min升温，升温至烧结温度920℃，保温30min，然后开始加压至烧结压力为35Mpa，烧结90min，烧结结束后得到所述CoFeB合金靶坯；
(5)通过磨床加工CoFeB合金靶材，磨床加工进刀量为5μm，得到符合要求的CoFeB合金靶材。
通过排水法测试CoFeB合金靶材的密度，本实施例CoFeB合金靶材相对密度为99.95％。用高斯计测试靶材透磁率，靶材透磁率为20％。取样分析CoFeB合金靶材的晶粒，结果表明CoFeB合金靶材晶粒尺寸均匀、细小。通过ICP-OES测试CoFeB合金靶材中各元素组分含量，结果表明本实施例CoFeB合金靶材中各元素组分含量为Co31.74％、Fe48.21％、B20.05％，CoFeB合金靶材C含量为130ppm，O含量为79ppm。
不同组分的合金熔点不同，在实施例2组分含量之下，制得的靶材的熔点相对实施例1要更低，所需要的烧结温度相应更低，如果该烧结温度和实施例1相同则会导致靶材晶粒长大，且实施例2中的B含量比实施例1低，会导致靶材透磁率降低。
实施例3
与实施例1相比，区别仅在于本实施例的步骤(4)中烧结温度为800℃。
本实施例一种CoFeB合金靶材，由如下质量百分含量的元素原料组成：Co18.75％，Fe56.25％，B25％；其具体的制备步骤如下：
(1)按照CoFeB合金靶材中元素的质量百分含量分别称取4N的钴金属、4N的铁金属和3N尺寸为5-10mm的颗粒状晶体硼进行配料，且称取3N的晶体硼时，应当在CoFeB合金靶材中硼元素质量百分含量的基础上增加0.4％的3N的晶体硼，即称取的3N的晶体硼的总质量占比为25.4wt％，配料后得到混合物料；
(2)熔炼：将雾化炉抽真空至0Pa，充氩气至0.7Mpa，将配好的所述混合物料加入雾化炉内部熔炼室的熔炼坩埚内，熔炼坩埚升温至1550℃，待熔炼坩埚物料完全熔化后的熔体保温5min，再将熔体降温至1400℃，得到合金熔体；
(3)雾化：将雾化炉的中间包加热至1450℃，将熔炼坩埚中所述合金熔体转移至中间包开始雾化，雾化喷嘴孔径为3mm，其中熔炼室的压力为20KPa，雾化室压力为0Pa，雾化压力3MPa；将雾化完成后得到的粉末过100目筛网，选择D50为45μm合金粉进行后续的烧结；
(4)热压烧结：首先在石墨模具内壁喷涂氮化硼，然后将裁剪尺寸合适的钼纸置于模具的内表面，用于隔离合金粉体和石墨模具及喷涂的氮化硼；然后再将合金粉装入石墨模具的钼纸上进行预压，预压压力为10MPa，保压10min后泄去压力；抽真空至20Pa以下，开始以升温速率为10℃/min升温，升温至烧结800℃，保温30min，然后开始加压至烧结压力为35Mpa，烧结90min，烧结结束后得到所述CoFeB合金靶坯；
(5)通过磨床加工CoFeB合金靶材，磨床加工进刀量为5μm，得到符合要求的CoFeB合金靶材。
通过排水法测试CoFeB合金靶材的密度，本实施例CoFeB合金靶材相对密度为98％。用高斯计测试靶材透磁率，靶材透磁率为30％。取样分析CoFeB合金靶材的晶粒，结果表明CoFeB合金靶材晶粒尺寸均匀、细小。通过ICP-OES测试CoFeB合金靶材中各元素组分含量，结果表明本实施例CoFeB合金靶材中各元素组分含量为Co18.69％、Fe56.71％、B24.60％，CoFeB合金靶材C含量为95ppm，O含量为75ppm。
实施例4
与实施例1相比，区别仅在于本实施例的步骤(4)中烧结温度为1080℃。
本实施例一种CoFeB合金靶材，由如下质量百分含量的元素原料组成：Co18.75％，Fe56.25％，B25％；其具体的制备步骤如下：
(1)按照CoFeB合金靶材中元素的质量百分含量分别称取4N的钴金属、4N的铁金属和3N尺寸为5-10mm的颗粒状晶体硼进行配料，且称取3N的晶体硼时，应当在CoFeB合金靶材中硼元素质量百分含量的基础上增加0.4％的3N的晶体硼，即称取的3N的晶体硼的总质量占比为25.4wt％，配料后得到混合物料；
(2)熔炼：将雾化炉抽真空至0Pa，充氩气至0.7Mpa，将配好的所述混合物料加入雾化炉内部熔炼室的熔炼坩埚内，熔炼坩埚升温至1550℃，待熔炼坩埚物料完全熔化后的熔体保温5min，再将熔体降温至1400℃，得到合金熔体；
(3)雾化：将雾化炉的中间包加热至1450℃，将熔炼坩埚中所述合金熔体转移至中间包开始雾化，雾化喷嘴孔径为3mm，其中熔炼室的压力为20KPa，雾化室压力为0Pa，雾化压力3MPa；将雾化完成后得到的粉末过100目筛网，选择D50为45μm合金粉进行后续的烧结；
(4)热压烧结：首先在石墨模具内壁喷涂氮化硼，然后将裁剪尺寸合适的钼纸置于模具的内表面，用于隔离合金粉体和石墨模具及喷涂的氮化硼；然后再将合金粉装入石墨模具的钼纸上进行预压，预压压力为10MPa，保压10min后泄去压力；抽真空至20Pa以下，开始以升温速率为10℃/min升温，升温至烧结1080℃，保温30min，然后开始加压至烧结压力为35Mpa，烧结90min，烧结结束后得到所述CoFeB合金靶坯；
(5)通过磨床加工CoFeB合金靶材，磨床加工进刀量为5μm，得到符合要求的CoFeB合金靶材。
通过排水法测试CoFeB合金靶材的密度，本实施例CoFeB合金靶材相对密度为99.95％。用高斯计测试靶材透磁率，靶材透磁率为31％。取样分析CoFeB合金靶材的晶粒，结果表明CoFeB合金靶材晶粒尺寸均匀，但晶粒尺寸明显增大。通过ICP-OES测试CoFeB合金靶材中各元素组分含量，结果表明本实施例CoFeB合金靶材中各元素组分含量为Co18.66％、Fe56.70％、B24.64％，CoFeB合金靶材C含量为130ppm，O含量为87ppm。
实施例5
与实施例1相比，区别仅在于本实施例的步骤(4)中烧结温度为1300℃。
本实施例一种CoFeB合金靶材，由如下质量百分含量的元素原料组成：Co18.75％，Fe56.25％，B25％；其具体的制备步骤如下：
(1)按照CoFeB合金靶材中元素的质量百分含量分别称取4N的钴金属、4N的铁金属和3N尺寸为5-10mm的颗粒状晶体硼进行配料，且称取3N的晶体硼时，应当在CoFeB合金靶材中硼元素质量百分含量的基础上增加0.4％的3N的晶体硼，即称取的3N的晶体硼的总质量占比为25.4wt％，配料后得到混合物料；
(2)熔炼：将雾化炉抽真空至0Pa，充氩气至0.7Mpa，将配好的所述混合物料加入雾化炉内部熔炼室的熔炼坩埚内，熔炼坩埚升温至1550℃，待熔炼坩埚物料完全熔化后的熔体保温5min，再将熔体降温至1400℃，得到合金熔体；
(3)雾化：将雾化炉的中间包加热至1450℃，将熔炼坩埚中所述合金熔体转移至中间包开始雾化，雾化喷嘴孔径为3mm，其中熔炼室的压力为20KPa，雾化室压力为0Pa，雾化压力3MPa；将雾化完成后得到的粉末过100目筛网，选择D50为45μm合金粉进行后续的烧结；
(4)热压烧结：首先在石墨模具内壁喷涂氮化硼，然后将裁剪尺寸合适的钼纸置于模具的内表面，用于隔离合金粉体和石墨模具及喷涂的氮化硼；然后再将合金粉装入石墨模具的钼纸上进行预压，预压压力为10MPa，保压10min后泄去压力；抽真空至20Pa以下，开始以升温速率为10℃/min升温，升温至烧结1300℃，保温30min，然后开始加压至烧结压力为35Mpa，烧结90min，烧结结束后得到所述CoFeB合金靶坯；
(5)通过磨床加工CoFeB合金靶材，磨床加工进刀量为5μm，得到符合要求的CoFeB合金靶材。
通过排水法测试CoFeB合金靶材的密度，本实施例CoFeB合金靶材相对密度为99.95％。用高斯计测试靶材透磁率，靶材透磁率为33％。取样分析CoFeB合金靶材的晶粒，结果表明CoFeB合金靶材晶粒尺寸均匀，但晶粒尺寸明显增大。通过ICP-OES测试CoFeB合金靶材中各元素组分含量，结果表明本实施例CoFeB合金靶材中各元素组分含量为Co18.65％、Fe56.70％、B24.65％，CoFeB合金靶材C含量为140ppm，O含量为89ppm。
实施例6
本实施例一种CoFeB合金靶材，由如下质量百分含量的元素原料组成：Co18.75％，Fe56.25％，B25％；其具体的制备步骤如下：
(1)按照CoFeB合金靶材中元素的质量百分含量分别称取4N的钴金属、4N的铁金属和3N尺寸为5-10mm的颗粒状晶体硼进行配料，且称取3N的晶体硼时，应当在CoFeB合金靶材中硼元素质量百分含量的基础上增加0.4％的3N的晶体硼，即称取的3N的晶体硼的总质量占比为25.4wt％，配料后得到混合物料；
(2)熔炼：将雾化炉抽真空至0Pa，充氩气至0.6Mpa，将配好的所述混合物料加入雾化炉内部熔炼室的熔炼坩埚内，熔炼坩埚升温至1500℃，待熔炼坩埚物料完全熔化后的熔体保温10min，再将熔体降温至1450℃，得到合金熔体；
(3)雾化：将雾化炉的中间包加热至1450℃，将熔炼坩埚中所述合金熔体转移至中间包开始雾化，雾化喷嘴孔径为2mm，其中熔炼室的压力为20KPa，雾化室压力为0Pa，雾化压力5MPa；将雾化完成后得到的粉末过100目筛网，选择D50为30μm合金粉进行后续的烧结；
(4)热压烧结：首先在石墨模具内壁喷涂氮化硼，然后将裁剪尺寸合适的钼纸置于模具的内表面，用于隔离合金粉体和石墨模具及喷涂的氮化硼；然后再将合金粉装入石墨模具的钼纸上进行预压，预压压力为8MPa，保压5min后泄去压力；抽真空至20Pa以下，开始以升温速率为10℃/min升温，升温至烧结980℃，保温20min，然后开始加压至烧结压力为30Mpa，烧结80min，烧结结束后得到所述CoFeB合金靶坯；
(5)通过磨床加工CoFeB合金靶材，磨床加工进刀量为5μm，得到符合要求的CoFeB合金靶材。
实施例7
本实施例一种CoFeB合金靶材，由如下质量百分含量的元素原料组成：Co18.75％，Fe56.25％，B25％；其具体的制备步骤如下：
(1)按照CoFeB合金靶材中元素的质量百分含量分别称取4N的钴金属、4N的铁金属和3N尺寸为5-10mm的颗粒状晶体硼进行配料，且称取3N的晶体硼时，应当在CoFeB合金靶材中硼元素质量百分含量的基础上增加0.4％的3N的晶体硼，即称取的3N的晶体硼的总质量占比为25.4wt％，配料后得到混合物料；
(2)熔炼：将雾化炉抽真空至0Pa，充氩气至0.8Mpa，将配好的所述混合物料加入雾化炉内部熔炼室的熔炼坩埚内，熔炼坩埚升温至1600℃，待熔炼坩埚物料完全熔化后的熔体保温7min，再将熔体降温至1350℃，得到合金熔体；
(3)雾化：将雾化炉的中间包加热至1300℃，将熔炼坩埚中所述合金熔体转移至中间包开始雾化，雾化喷嘴孔径为5mm，其中熔炼室的压力为20KPa，雾化室压力为0Pa，雾化压力1MPa；将雾化完成后得到的粉末过100目筛网，选择D50为50μm合金粉进行后续的烧结；
(4)热压烧结：首先在石墨模具内壁喷涂氮化硼，然后将裁剪尺寸合适的钼纸置于模具的内表面，用于隔离合金粉体和石墨模具及喷涂的氮化硼；然后再将合金粉装入石墨模具的钼纸上进行预压，预压压力为10MPa，保压7min后泄去压力；抽真空至20Pa以下，开始以升温速率为8℃/min升温，升温至烧结980℃，保温40min，然后开始加压至烧结压力为40Mpa，烧结140min，烧结结束后得到所述CoFeB合金靶坯；
(5)通过磨床加工CoFeB合金靶材，磨床加工进刀量为5μm，得到符合要求的CoFeB合金靶材。
对比例1
与实施例2相比，区别仅在于本对比例没有在CoFeB合金靶材中硼元素质量百分含量的基础上增加0.8％的3N的晶体硼，即称取的3N的晶体硼的总质量占比为20wt％。
本对比例一种CoFeB合金靶材，由如下质量百分含量的元素原料组成：Co32％，Fe48％，B20％；其具体的制备步骤如下：
(1)按照CoFeB合金靶材中元素的质量百分含量分别称取4N的钴金属、4N的铁金属和3N尺寸为5-10mm的颗粒状晶体硼进行配料，配料后得到混合物料；
(2)熔炼：将雾化炉抽真空至0Pa，充氩气至0.7Mpa，将配好的所述混合物料加入雾化炉内部熔炼室的熔炼坩埚内，熔炼坩埚升温至1550℃，待熔炼坩埚物料完全熔化后的熔体保温5min，再将熔体降温至1400℃，得到合金熔体；
(3)雾化：将雾化炉的中间包加热至1450℃，将熔炼坩埚中所述合金熔体转移至中间包开始雾化，雾化喷嘴孔径为3mm，其中熔炼室的压力为20KPa，雾化室压力为0Pa，雾化压力3MPa；将雾化完成后得到的粉末过100目筛网，选择D50为45μm合金粉进行后续的烧结；
(4)热压烧结：首先在石墨模具内壁喷涂氮化硼，然后将裁剪尺寸合适的钼纸置于模具的内表面，用于隔离合金粉体和石墨模具及喷涂的氮化硼；然后再将合金粉装入石墨模具的钼纸上进行预压，预压压力为10MPa，保压10min后泄去压力；抽真空至20Pa以下，开始以升温速率为10℃/min升温，升温至980℃，保温30min，然后开始加压至烧结压力为35Mpa，烧结90min，烧结结束后得到所述CoFeB合金靶坯；
(5)通过磨床加工CoFeB合金靶材，磨床加工进刀量为5μm，得到符合要求的CoFeB合金靶材。
通过排水法测试CoFeB合金靶材的密度，本对比例CoFeB合金靶材相对密度为99.94％。用高斯计测试靶材透磁率，本对比例CoFeB合金靶材透磁率为21％。取样分析CoFeB合金靶材的晶粒，结果表明本对比例CoFeB合金靶材晶粒尺寸均匀、细小。通过ICP-OES测试CoFeB合金靶材中各元素组分含量，结果表明本对比例CoFeB合金靶材中各元素组分含量为Co32.58％、Fe48.21％、B19.21％；本对比例CoFeB合金靶材C含量为129ppm，O含量为75ppm。
本发明在CoFeB合金靶材中硼元素质量百分含量的基础上增加0.8％的3N的晶体硼，可以明显增加CoFeB合金靶材中组分的准确度，同时能使CoFeB合金靶材中的氧含量略微下降，更符合后续靶材应用时对于组分含量及纯度的要求。
对比例2
与实施例1相比，区别仅在于本对比例没有喷涂氮化硼和采用钼纸隔离，而是仅仅采用常规的石墨纸将合金粉和石墨模具进行隔离。
本对比例一种CoFeB合金靶材，由如下质量百分含量的元素原料组成：Co18.75％，Fe56.25％，B25％；其具体的制备步骤如下：
(1)按照CoFeB合金靶材中元素的质量百分含量分别称取4N的钴金属、4N的铁金属和3N尺寸为5-10mm的颗粒状晶体硼进行配料，且称取3N的晶体硼时，应当在CoFeB合金靶材中硼元素质量百分含量的基础上增加0.4％的3N的晶体硼，即称取的3N的晶体硼的总质量占比为25.4wt％，配料后得到混合物料；
(2)熔炼：将雾化炉抽真空至0Pa，充氩气至0.7Mpa，将配好的所述混合物料加入雾化炉内部熔炼室的熔炼坩埚内，熔炼坩埚升温至1550℃，待熔炼坩埚物料完全熔化后的熔体保温5min，再将熔体降温至1400℃，得到合金熔体；
(3)雾化：将雾化炉的中间包加热至1450℃，将熔炼坩埚中所述合金熔体转移至中间包开始雾化，雾化喷嘴孔径为3mm，其中熔炼室的压力为20KPa，雾化室压力为0Pa，雾化压力3MPa；将雾化完成后得到的粉末过100目筛网，选择D50为45μm合金粉进行后续的烧结；
(4)热压烧结：将裁剪尺寸合适的石墨纸置于模具的内表面，用于隔离合金粉体和石墨模具；然后再将合金粉装入石墨模具的石墨纸上进行预压，预压压力为10MPa，保压10min后泄去压力；抽真空至20Pa以下，开始以升温速率为10℃/min升温，升温至980℃，保温30min，然后开始加压至烧结压力为35Mpa，烧结90min，烧结结束后得到所述CoFeB合金靶坯；
(5)通过磨床加工CoFeB合金靶材，磨床加工进刀量为5μm，得到符合要求的CoFeB合金靶材。
通过排水法测试CoFeB合金靶材的密度，本对比例CoFeB合金靶材相对密度为98.56％。用高斯计测试靶材透磁率，本对比例CoFeB合金材透磁率为33％。取样分析CoFeB合金靶材的晶粒，结果表明本对比例CoFeB合金靶材晶粒尺寸均匀、细小。通过ICP-OES测试CoFeB合金靶材中各元素组分含量，结果表明本对比例CoFeB合金靶材中各元素组分含量为Co18.74％、Fe56.43％、B24.83％；本对比例CoFeB合金靶材C含量为600ppm，O含量为84ppm。
本发明采用氮化硼涂层结合钼纸作为隔离层，能有效降低CoFeB合金靶材中的C含量，提高CoFeB合金靶材的纯度。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种CoFeB合金靶材，其特征在于，包括如下质量百分含量的元素组分：钴元素15-35％，铁元素50-60％，硼元素15-30％。
2.如权利要求1所述的CoFeB合金靶材，其特征在于，包括如下质量百分含量的元素组分：钴元素18-32％，铁元素48-57％，硼元素20-25％。
3.权利要求1或2所述的CoFeB合金靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配料：按所述CoFeB合金靶材中的元素组分及含量称取钴金属、铁金属和晶体硼进行配料，且称取所述晶体硼时，应当在所述CoFeB合金靶材中硼元素质量百分含量的基础上增加0.4-0.8％的晶体硼，得到混合物料；
(2)熔炼：在惰性气体氛围下，将所述混合物料进行熔炼，将熔炼后的熔体降温至1350-1450℃，得到合金熔体；
(3)雾化：将所述合金熔体进行雾化，将雾化后得到的粉体过筛，得到所述合金粉；
(4)热压烧结：在模具内部依次喷涂氮化硼、覆盖钼纸，再将所述合金粉置于模具的钼纸之上进行预压；在真空条件下，将预压后的合金粉进行热压烧结，得到所述CoFeB合金靶材。
4.如权利要求3所述的CoFeB合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述热压烧结具体为：先以8-10℃/min的升温速率升温至800-1300℃，保温20-40min，然后加压至烧结压力30-40Mpa，烧结80-140min。
5.如权利要求4所述的CoFeB合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述热压烧结具体为：先以10℃/min的升温速率升温至980℃，保温30min，然后加压至烧结压力35Mpa，烧结90min。
6.如权利要求3所述的CoFeB合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述熔炼的温度为1500-1600℃，所述熔炼的时间为5-10min。
7.如权利要求3所述的CoFeB合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述雾化喷嘴孔径为2-5mm；所述雾化压力为1-5MPa。
8.如权利要求3所述的CoFeB合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述合金粉的D50为30-50μm。
9.如权利要求3所述的CoFeB合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述惰性气体氛围的压力为0.6-0.8MPa。
10.如权利要求3所述的CoFeB合金靶材的制备方法，其特征在于，骤(4)中，所述真空条件为压力小于20Pa的条件。
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