CN113579233B - 一种钨钛合金靶材及其制备方法、应用 - Google Patents

一种钨钛合金靶材及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种钨钛合金靶材及其制备方法，涉及靶材制备领域。本发明所述一种钨钛合金靶材的制备方法，包括如下步骤：(1)将钨粉和钛粉混合均匀，得到混合合金粉末；(2)用石墨纸将模具内部铺满后，将石墨纸、垫片、混合合金粉末装入模具中；其中，所述石墨纸、垫片、混合合金粉末的装入顺序从下往上依次为：石墨纸、垫片、合金粉；石墨纸、垫片、合金粉作为一个整体模块，所述模块在模具中至少2个；最后依次加入石墨纸、垫片后封装模具；(3)模具进行脱气后，置于热等静压炉中烧结，反应一段时间后冷却至25‑30℃，取出模具，得到钨钛合金靶坯；(4)将步骤(3)中的钨钛合金靶坯进行机加工处理后，得到所述钨钛合金靶材。

Description

一种钨钛合金靶材及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及靶材制备领域，尤其是一种钨钛合金靶材及其制备方法、应用。
背景技术
钨钛合金靶材是一种比较典型的合金靶材，大规模半导体集成电路、太阳能电池等都会使用钨钛合金靶材进行PVD镀膜，形成阻挡层。由于靶材本身特性决定，目前钨钛靶材由以下工艺制备：CN201110382822.7钨钛合金靶坯及靶材的制造方法，采用冷压成型结合真空热压烧结工艺：将混合钨钛粉末装入模具，先采用冷压成型，再将装有混合钨钛粉末的模具置于真空热压炉，为防止混合钨钛粉末被氧化热压过程需抽真空。该制备方法采用两步骤烧结钨钛靶材，工序相对复杂而且烧结时间长，烧结温度高，晶粒容易长大。CN201010575014.8溅射靶材用钨钛合金板的制备方法，将钨粉与钛粉置于三维混料器中混合，然后用冷等静压机成型得到钨钛合金靶材生坯，再将钨钛合金靶材生坯置于真空热压烧结炉内制备钨钛合金板坯，机加工至所需尺寸，该发明成品率高，制备过程中不会产生任何废料、废酸等污染物。但前后需要使用两种不同的压制方式，存在工序复杂，制备成本高的问题。CN201510727120.6一种低富钛相钨钛合金的制备方法，将球磨钨粉和少量未球磨的钨粉混合得到混合钨粉，然后将混合钨粉与氢化钛粉末混匀压制成生坯，将生坯用高温防氧化涂料进行包覆，最后在气氛保护下烧结后快速冷却，得到低富钛相含量的钨钛合金。该发明方法制备的合金晶粒尺寸为0.67μm，富钛相所占比例仅为9.7％，组织均匀。但在制备过程中采用先球磨再混粉的方式，长时间球磨过程中较易引入杂质污染，同时后续筛分再装料过程稍微处理不当将增加粉体氧化风险，不适合高品质钨钛靶材制备。CN200810239844.6一种高纯高富钨相钨钛靶材及其制备方法，采用球磨混粉-真空热压-机加工成钨钛靶材；添加一定比例的高纯Nb、Mo、Cr、Ta等金属粉，能稳定合金中的富钨相，增加合金中富钨相的含量，提高了靶材的使用质量，虽使用纯度大于等于的99.99％高纯钛粉，但靶材的整体纯度较低，生产成本高；CN201610844515.9一种轧制加工钨钛合金靶材的制备方法，该方法以W粉与TiH2粉末为原料，依次经混合、压坯、预烧、烧结、包套、轧制、热处理步骤，最终得到所述钨钛合金靶材。该发明得到靶材致密度可达到99.6％以上，厚度尺寸可控，适合大批量工业化生产但工序复杂，生产周期长，不利于生产成本控制。
研究发现粉末冶金成型的钨钛合金中，其组织中几乎都同时含有富钛相β1(Ti,W)和富钨相β2(W,Ti)相，这是由于钨钛之间的互扩散没有达到热力学平衡，加快钨钛互扩散过程使其尽量达到热力学平衡，这虽然在一定程度上可以减少富钛相β1(Ti,W)相，单纯提高烧结温度和延长烧结时间，会引起晶粒的急剧长大，以牺牲合金的其它组织特性为代价，不是可取的途径。针对以上的缺点，本发明在不添加其他元素的前提下，可以通过简单混粉再结合热等静压烧结工艺可以获得低氧含量、纯度高、成本低的钨钛合金靶材。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种生产效率高、生产成本低的钨钛合金靶材及其制备方法、应用。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种钨钛合金靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将钨粉和钛粉混合均匀，得到混合合金粉末；
(2)用石墨纸将模具内部铺满后，将石墨纸、垫片、步骤(1)中得到的混合合金粉末装入模具中；其中，所述石墨纸、垫片、混合合金粉末的装入顺序从下往上依次为：石墨纸、垫片、合金粉；石墨纸、垫片、合金粉作为一个整体模块，所述模块在模具中至少2个；最后依次加入石墨纸、垫片后封装模具；
(3)将步骤(2)中的模具进行脱气后，置于热等静压炉中烧结，反应一段时间后后冷却至25-30℃，取出模具，得到钨钛合金靶坯；
(4)将步骤(3)中的钨钛合金靶坯进行机加工处理后，得到所述钨钛合金靶材。
本发明提供了一种钨钛合金靶材的制备方法，本发明采用特定的铺粉顺序结合热等静压的烧结方式，实现了直接合金粉末烧结，节省了冷压成型形成合金靶坯的工序，大大提高了生产效率，节省了生产成本。本发明制备得到的钨钛合金靶材纯度可达99.998％，氧含量低于600ppm，富钨相含量低。
优选地，所述步骤(1)中，钨粉和钛粉的质量比为：钨粉：钛粉＝9:1；钨粉的纯度≥5N，粉体粒度为2-10μm；钛粉的纯度为3N，粉体粒度为30-45μm。钨粉密度大，在钨钛靶材中钨的质量百分比占比较高，钛粉密度小，在钨钛靶材中钛的质量百分比较小；本发明选择细小的钨粉和相对粗大的钛粉是为了确保钨粉和钛粉混合时彼此分散的更加均匀，减少混粉不均匀导致的富钨区域和富钛区域进而确保靶材的品质，这一点是发明人在实际操作过程中，依据大量实际经验得到。
优选地，所述步骤(1)中，钨粉和钛粉采用滚筒球磨机或三维混料机进行混合，混合时加入锆球，并通入惰性气体；进一步优选地，所述步骤(1)中，锆球和钨钛混合粉末的质量比为：锆球：钨钛混合粉末＝2-4:1；混合的时间为2-6h。
优选地，所述步骤(3)中，脱气的温度为300-500℃，脱气的时间为3-6h；热等静压的温度为950-1100℃，热等静压的时间为2-4h，热等静压的压力为25-30ksi。钨钛靶材中钨的熔点是3422℃，钛熔点是1668℃，按照90:10的钨：钛质量百分比，结合二元相图可知，在1250℃以下的烧结温度可以形成(βTi,W)相，为了避免在高温下钨粉和钛粉的长大，得到晶粒细小、致密度高、组织均匀且富钛相少的钨钛靶材。本发明热等静压温度选择在950-1100℃，热等静压2～4h是为了保证钨粉和钛粉在高压和相应温度下钨粉和钛粉彼此扩散，有利于烧结时钛向钨中的扩散，减少合金中的富钛相且细化了合金的晶粒，有利于降低溅射镀膜时薄膜表面粗糙度和提升方阻均匀性。
优选地，所述步骤(4)中，机加工方式为水切割、磨床、线切割中的至少一种。
此外，本发明提供了一种由上述的钨钛合金靶材的制备方法制备得到的钨钛合金靶材。进一步地，本发明提供了所述的钨钛合金靶材在半导体集成电路、太阳能电池中的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：本发明采用先简单混粉再分批次铺粉再结合热等静压的方式，使得最终制造出的钨钛合金靶坯的微观结构均匀、致密度高、无裂纹符合半导体溅射用，减少了因钨钛合金靶坯不符合半导体靶材用靶坯的要求而导致的材料的浪费，降低了工艺成本且整个工艺过程的可控性强。
附图说明
图1为实施例1制备得到的钨钛合金靶材图；
图2为实施例1制备得到的钨钛合金靶材SEM图；
图3是对比例4制备得到的钨钛合金靶材SEM图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本发明的一种实施方式，所种钨钛合金靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将钨粉和钛粉混合均匀；混合的时间为4h，得到混合合金粉末；其中，钨粉和钛粉的质量比为：钨粉：钛粉＝9:1；钨粉的纯度5N，粉体粒度为5μm；钛粉的纯度为3N，粉体粒度为45μm；钨粉和钛粉采用三维混料机进行混合，混合时加入锆球，并通入惰性气体；锆球和钨钛混合粉末的质量比为：锆球：钨钛混合粉末＝3:1；
(2)用石墨纸将模具内部铺满后，将石墨纸、垫片、步骤(1)中得到的混合合金粉末装入模具中；其中，所述石墨纸、垫片、混合合金粉末的装入顺序从下往上依次为：石墨纸、垫片、合金粉；石墨纸、垫片、合金粉作为一个整体模块，所述模块在模具中为3个；最后依次加入石墨纸、垫片后封装模具；
(3)将步骤(2)中的模具进行脱气后，置于热等静压炉中烧结，反应一段时间后冷却至25-30℃，取出模具，得到钨钛合金靶坯；其中，脱气的温度为300℃，脱气的时间为5h；热等静压的温度为950℃，热等静压的时间为3h，热等静压的压力为28ksi；
(4)将步骤(3)中的钨钛合金靶坯进行机加工处理后，得到所述钨钛合金靶材。
实施例2
本发明的一种实施方式，所种钨钛合金靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将钨粉和钛粉混合均匀；混合的时间为2h，得到混合合金粉末；其中，钨粉和钛粉的质量比为：钨粉：钛粉＝9:1；钨粉的纯度为5N，粉体粒度为2μm；钛粉的纯度为3N，粉体粒度为30μm；钨粉和钛粉采用滚筒球磨机进行混合，混合时加入锆球，并通入惰性气体；锆球和钨钛混合粉末的质量比为：锆球：钨钛混合粉末＝2:1；
(2)用石墨纸将模具内部铺满后，将石墨纸、垫片、步骤(1)中得到的混合合金粉末装入模具中；其中，所述石墨纸、垫片、混合合金粉末的装入顺序从下往上依次为：石墨纸、垫片、合金粉石墨纸、垫片、合金粉作为一个整体模块，所述模块在模具中为3个；最后依次加入石墨纸、垫片后封装模具；
(3)将步骤(2)中的模具进行脱气后，置于热等静压炉中烧结，反应一段时间后冷却至25-30℃，取出模具，得到钨钛合金靶坯；其中，脱气的温度为500℃，脱气的时间为6h；热等静压的温度为1100℃，热等静压的时间为2h，热等静压的压力为25ksi；
(4)将步骤(3)中的钨钛合金靶坯进行机加工处理后，得到所述钨钛合金靶材。
实施例3
本发明的一种实施方式，所种钨钛合金靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将钨粉和钛粉混合均匀；混合的时间为6h，得到混合合金粉末；其中，钨粉和钛粉的质量比为：钨粉：钛粉＝9:1；钨粉的纯度为5N，粉体粒度为10μm；钛粉的纯度为3N，粉体粒度为45μm；钨粉和钛粉采用滚筒球磨机或三维混料机进行混合，混合时加入锆球，并通入惰性气体；锆球和钨钛混合粉末的质量比为：锆球：钨钛混合粉末＝4:1；
(2)用石墨纸将模具内部铺满后，将石墨纸、垫片、步骤(1)中得到的混合合金粉末装入模具中；其中，所述石墨纸、垫片、混合合金粉末的装入顺序从下往上依次为：石墨纸、垫片、合金粉；石墨纸、垫片、合金粉作为一个整体模块，所述模块在模具中为3个；最后依次加入石墨纸、垫片后封装模具；
(3)将步骤(2)中的模具进行脱气后，置于热等静压炉中烧结，反应一段时间后后冷却至25-30℃，取出模具，得到钨钛合金靶坯；其中，脱气的温度为300℃，脱气的时间为3h；热等静压的温度为950℃，热等静压的时间为4h，热等静压的压力为30ksi；
(4)将步骤(3)中的钨钛合金靶坯进行机加工处理后，得到所述钨钛合金靶材。
同时，本发明设置对比例，具体对比例设置如下：
对比例1
对比例1与实施例3进行单独对比，仅步骤(1)中钨粉和钛粉的粉体粒度选择不同；钨粉和钛粉的质量比为：钨粉：钛粉＝9:1；钨粉的纯度为5N，粉体粒度为20μm；钛粉的纯度为3N，粉体粒度为20μm；其余制备方法与实施例3完全相同。
对比例2
对比例2与实施例3进行单独对比，仅步骤(1)中钨粉和钛粉的粉体粒度选择不同；钨粉和钛粉的质量比为：钨粉：钛粉＝9:1；钨粉的纯度为5N，粉体粒度为15μm；钛粉的纯度为3N，粉体粒度为55μm；其余制备方法与实施例3完全相同。
对比例3
对比例3与实施例3进行单独对比，仅步骤(3)中热等静压的温度不同，热等静压的温度为850℃；其余制备方法与实施例3完全相同。
对比例4
对比例4与实施例3进行单独对比，仅步骤(3)中热等静压的温度，热等静压的温度为1200℃；其余制备方法与实施例3完全相同。
试验例靶材性能测试
试验测试标准：靶材纯度测试、氧含量测试；
将靶材从边缘切割一块尺寸为：15-25*15-25*1-10mm的平整块状样品，用GDMS设备测试杂质含量；将靶材边缘切割小条状进行破碎成小于0.2g的颗粒用氧氮分析仪进行测试氧含量；参考标准：YS/T 935-2013电子薄膜用高纯金属溅射靶材纯度等级及杂质含量分析和报告标准指南；
试验结果：如下表1所示
表1靶材性能测试结果
由表1可知，本发明实施例制备得到的钨钛合金靶材纯度可达99.998％，氧含量低于600ppm，富钨相含量低。对比例1-2中所用粉体的粒度选择不在本发明保护范围内，对比例3-4是制备过程中热等静压的温度不在本发明保护范围内，从表1可以看出，溅射膜层粗糙度以及方阻均匀性均与实施例制备得到的钨钛合金靶材有明显的差距。
本发明实施例1制备得到的钨钛合金靶材如图1所示，实施例1制备得到的钨钛合金靶材的电镜图如图2所示，实施例2和实施例3制备得到的靶材与实施例1图相似，在此不进行一一赘述；从图1和图2可以看出，采用本发明提供的制备方法制备得到的钨钛合金靶材微观结构均匀、致密度高、无裂纹，符合半导体溅射用，减少了因钨钛合金靶坯不符合半导体靶材用靶坯的要求而导致的材料的浪费，降低了工艺成本，整个工艺过程的可控性强。图2和图3对比可知，对比例4制备的钨钛靶材晶粒粗大，大量的富钛相区域且分布不均匀。对比例1-3制备得到的钨钛靶材与对比例4制备得到的钨钛靶材的SEM图相似，在此不进行一一赘述。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种钨钛合金靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将钨粉和钛粉混合均匀，得到混合合金粉末；钨粉和钛粉的质量比为：钨粉：钛粉＝9:1；钨粉的纯度≥5N，粉体粒度为2-10μm；钛粉的纯度为3N，粉体粒度为30-45μm；
(2)用石墨纸将模具内部铺满后，将石墨纸、垫片、步骤(1)中得到的混合合金粉末装入模具中；其中，所述石墨纸、垫片、混合合金粉末的装入顺序从下往上依次为：石墨纸、垫片、合金粉；石墨纸、垫片、合金粉作为一个整体模块，所述模块在模具中至少2个；最后依次加入石墨纸、垫片后封装模具；
(3)将步骤(2)中的模具进行脱气后，置于热等静压炉中烧结，反应一段时间后冷却至25-30℃，取出模具，得到钨钛合金靶坯；脱气的温度为300-500℃，脱气的时间为3-6h；热等静压的温度为950-1100℃，热等静压的时间为2-4h，热等静压的压力为25-30ksi；
(4)将步骤(3)中的钨钛合金靶坯进行机加工处理后，得到所述钨钛合金靶材。
2.如权利要求1所述的钨钛合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，钨粉和钛粉采用滚筒球磨机或三维混料机进行混合，混合时加入锆球，并通入惰性气体。
3.如权利要求2所述的钨钛合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，锆球和钨钛混合粉末的质量比为：锆球：钨钛混合粉末＝2-4:1；混合的时间为2-6h。
4.如权利要求1所述的钨钛合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，机加工方式为水切割、磨床、线切割中的至少一种。
5.一种由权利要求1-4任一项所述的钨钛合金靶材的制备方法制备得到的钨钛合金靶材。
6.一种如权利要求5所述的钨钛合金靶材在半导体集成电路、太阳能电池中的应用。
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