CN106244988A - 一种高阻靶材制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高阻靶材制造方法，属于电子材料与冶金技术领域。用于制备金属膜电阻器所需的靶材。该方法包括原料配比、熔炼、制粉、热压成型和机加工过程。其优点是：所制造的靶材晶粒尺寸细小、大小分布均匀、致密度高、外部无裂纹、内部无孔隙，能够有效提升金属膜电阻器的质量和薄膜沉积速率；本发明方法制造靶材成品率高，易于规模化生产。

Description

一种高阻靶材制造方法
技术领域
本发明涉及一种高阻靶材制造方法，属于电子材料与冶金技术。
背景技术
金属膜电阻器耐热性高、稳定性好、噪声低、频率响应范围宽，单位面积承受功耗较高，有利于电子器件向小型化、集成化方向发展，广泛应用于仪器、仪表及通讯设备等领域，尤其适用于航空、航天、国防等高精密电子仪器。这就对金属膜电阻器提出更高的要求，包括较低的电阻温度系数、较高的抗环境变化性能和通用性。
目前磁控溅射是制备金属膜电阻器的主流技术。作为溅射源，靶材的质量制约着金属膜电阻器的电阻温度系数、精度、可靠性和稳定性。制作高质量靶材关键技术在于控制靶材组织晶粒粗化，细化晶粒尺寸。晶粒细化有利于改善靶材内部组织均匀化，提高靶材强度及硬度，延长靶材使用寿命。同时相比粗晶粒靶材，细小晶粒靶溅射速率快，成膜速率高；成分和组织均匀性较好的靶材溅射过程不易飞溅，膜层厚度均一，成膜质量高。目前制备金属膜电阻器的靶材产品主要包括Ni-Cr、Cr-Si和Cr-SiO等几类。
国内生产的高阻溅射靶材大多采用真空熔炼、浇注、热处理、机加工等工艺流程制备。产品晶粒普遍粗大，组织分布均匀性较差，导致溅射得到的金属膜电阻器的电阻温度系数在高低温区相差过大，阻值不稳定。另外制造高阻值靶材时需增加Cr、Si元素含量，由于Cr的熔点较高（1857℃），Si属半导体元素，导致合金脆性较高，内应力大，铸锭冷却过程中易出现裂纹，甚至开裂，造成靶材冶炼加工困难，成品率低。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术存在的问题，提供一种磁控溅射法生产金属膜电阻器用高阻靶材制造方法。该方法采用热压成型高阻靶材产品，可以克服由于Si元素含量偏高引起的靶材脆性较高，容易开裂的难题；所制造的靶材晶粒尺寸细小、大小分布均匀、致密度高、外部无裂纹、内部无孔隙，能够有效提升金属膜电阻器的质量和薄膜沉积速率。同时在合金熔炼过程中添加少量稀土元素能够减少Zr元素在合金组织中的偏聚现象，改善靶材成分分布均匀性。采用本发明方法制造靶材成品率高，易于规模化生产。
本发明的方法包括以下步骤：
（1）配料：组分为Si、Cr、Ni、Al、Zr及稀土金属；重量比为，Si：30-70%，Cr：25-50%，Ni：2-20%，Al：0.5-5%，Zr：0.5-5%，其中五元素质量百分比总和为100%，稀土金属添加量为五元素总质量的0.1-2.5%；（2）熔炼：采用真空感应熔炼炉制备合金铸锭；（3）制粉：将合金锭制成所需粉料；（4）热压成型：定量称取合金粉料装入热压烧结炉热压成型；（5）机加工：对烧结后样品进行表面抛光及外形加工处理。
所述稀土金属包括Sc，Y，La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu中的一种或几种。所述真空感应熔炼炉可以是真空感应悬浮熔炼炉，熔炼功率为45KW—60KW，熔炼过程3—5分钟，在惰性气体保护下进行。所述制粉，其粉料粒度为小于500μm。所述热压成型，热压炉内真空度高于1×10-2Pa，烧结温度为1030-1100℃，成型压力为15-35MPa，保温保压1-4小时。
本发明与背景技术相比，具有的有益效果是：所制造靶材晶粒尺寸细小、大小分布均匀、致密度高、外部无裂纹、内部无孔隙，能够有效提升金属膜电阻器的质量和薄膜沉积速率。
本发明采用热压成型技术可以克服由于Si元素含量偏高引起的靶材脆性较高，容易开裂的难题；同时在合金熔炼过程中添加少量稀土元素能够减少Zr元素在合金组织中的偏聚现象，改善靶材成分分布均匀性。
附图说明
图1是实施例1中，添加稀土La的高阻靶材XRD图谱；
图2是实施例1中，添加稀土La的高阻靶材不同放大倍数金相组织照片；
图3是实施例1中，添加稀土La的高阻靶材微观组织照片；
图4是实施例2中，添加稀土Ce的高阻靶材金相组织照片；
图5是实施例3中，添加稀土Pr的高阻靶材金相组织照片。
具体实施方式
实施例1：
一种高阻靶材制造方法，具体包括以下步骤：
（1）合金原料及配比：原料组分为Si、Cr、Ni、Al、Zr及稀土金属La；重量比为，Si：40%，Cr：39%，Ni：13%，Al：4%，Zr：4%。其中五元素质量百分比总和为100%，稀土La添加量为五元素总质量的0.8%；
（2）熔炼：采用真空感应悬浮熔炼炉熔炼合金铸锭，熔炼功率45KW，熔炼时间4分钟，熔炼过程在氩气保护气氛中进行；
（3）制粉：在石油醚介质保护下盘磨破碎合金铸锭，制备合金粉，盘磨时间60秒；
（4）热压成型：称取适量合金粉料装入石墨模具，采用热压烧结炉在真空环境下热压成型高阻靶材，真空度高于1×10-2Pa，热压温度为1050℃，成型压力为35MPa，保温保压1小时。
（5）机加工：进行机加工，制成所需尺寸的靶材。
经上述工艺获得的高阻靶材由CrSi2和少量的CrSi和Ni3Si相混合而成，主相为CrSi2四方相，XRD图谱见附图1。靶材晶粒尺寸20 um左右，大小分布均匀，其金相组织照片见附图2，微观组织照片见附图3。
实施例2：
一种高阻靶材制造方法步骤同实施例1，其中步骤1中的稀土金属改为Ce，获得的高阻靶材由CrSi2和少量的CrSi和Ni3Si相混合而成，主相为CrSi2四方相。靶材晶粒尺寸20 um左右，大小分布均匀，其金相组织照片见附图4。
实施例3：
一种高阻靶材制造方法步骤同实施例1，其中步骤1中的稀土金属改为Pr，添加量为五元素总质量的1.2%。获得的高阻靶材由CrSi2和少量的CrSi和Ni3Si相混合而成，主相为CrSi2四方相。靶材晶粒尺寸20 um左右，大小分布均匀，其金相组织照片见附图5。
实施例4：
一种高阻靶材制造方法步骤同实施例1，其中步骤1中的稀土金属改为Nd，添加量为五元素总质量的2.0%。获得的高阻靶材由CrSi2和少量的CrSi和Ni3Si相混合而成，主相为CrSi2四方相。靶材晶粒尺寸20 um左右，大小分布均匀。
实施例5：
一种高阻靶材制造方法步骤同实施例1，其中步骤1中的原料组分为Si、Cr、Ni、Al、Zr及稀土金属La；重量比为，Si：70%，Cr：25%，Ni：3%，Al：1%，Zr：1%。其中五元素质量百分比总和为100%，稀土添加量为五元素总质量的2.5%；步骤4中的热压温度为1100℃，成型压力为20MPa，保温保压2小时。获得的高阻靶材由Si和少量的CrSi2和NiSi2相混合而成，主相为Si。靶材晶粒尺寸25 um左右，大小分布均匀。

Claims (5)

1.一种高阻靶材制造方法，其特征是：包括以下步骤：
（1）配料：组分为Si、Cr、Ni、Al、Zr及稀土金属；重量比为，Si：30-70%，Cr：25-50%，Ni：2-20%，Al：0.5-5%，Zr：0.5-5%，其中五元素质量百分比总和为100%，稀土金属添加量为五元素总质量的0.1-2.5%；（2）熔炼：采用真空感应熔炼炉制备合金铸锭；（3）制粉：将合金锭制成所需粉料；（4）热压成型：定量称取合金粉料装入热压烧结炉热压成型；（5）机加工：对烧结后样品进行表面抛光及外形加工处理。
2.根据权利要求1所述的一种高阻靶材制造方法，其特征是：（1）中所述稀土金属包括Sc，Y，La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高阻靶材制造方法，其特征是：（2）中所述真空感应熔炼炉可以是真空感应悬浮熔炼炉，功率为45KW—60KW，熔炼过程3—5分钟，在惰性气体保护下进行。
4.根据权利要求1所述的一种高阻靶材制造方法，其特征是：（3）中所述粉料粒度为小于500μm。
5.根据权利要求1所述的一种高阻靶材制造方法，其特征是：（4）中所述热压成型，热压炉内真空度高于1×10-2Pa，烧结温度为1030-1100℃，成型压力为15-35MPa，保温保压1-4小时。
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