CN112624739A - 一种氧化镍基陶瓷靶材、薄膜及薄膜制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种陶瓷靶材材料、薄膜及薄膜制备工艺，包括氧化镍和掺杂源元素，所述掺杂源元素的总质量分数不高于10％，所述掺杂源元素选自Li 0‑6％、Na 0‑0.3％、Mg 0‑1.0％、Al 0‑0.1％、Si 0‑0.1％、K 0‑0.15％、Zn 0‑12％、Zr 0‑1.5％、Mn 0‑1.2％、Cu 0‑10％、Cr0‑1.2％、V 0‑0.3％、W 0‑10％、Ti 0‑2.5％中的一种或几种；其中陶瓷靶材材料的平均晶粒尺寸1‑10μm，掺杂相尺寸0‑800nm，致密度大于98％。制备得到的靶材材料的导电性、镀膜工艺性能更好；制备得到的薄膜导电性良好且具有较大透射率。

Description

一种氧化镍基陶瓷靶材、薄膜及薄膜制备工艺
技术领域
本发明涉及陶瓷靶材材料，尤其涉及一种氧化镍基陶瓷靶材、薄膜及薄膜制备工艺。
背景技术
氧化镍是一种具有3d最外电子结构的P型过渡族宽禁带半导体材料，具有优良的化学稳定性和某些特殊的光电性能。目前发现氧化镍薄膜具有巨大的应用潜力，包括P型透明导电薄膜、电致变色薄膜、催化薄膜、磁性薄膜等。
为了制备出上述薄膜，使用氧化镍基陶瓷靶材采用磁控溅射等镀膜方法来进行制备是具有应用前景的一个方向。但是现有技术的氧化镍基陶瓷导电性不佳，从而使得制备得到的氧化镍薄膜的导电性不佳，制约了氧化镍薄膜在需要利用其导电性的应用领域的发展，例如P型透明导电薄膜、电致变色薄膜等。
并且，现有技术制备的靶材的镀膜工艺性能也不佳，从而只能采用高成本射频溅射设备、镀膜过程不稳定、打火反溅射现象比较严重，造成薄膜的厚度不均匀，薄膜电性能不佳，染色性能不稳定，制膜成本过高。
因此需要一种导电性、镀膜工艺性能更好的氧化镍基陶瓷靶材、以及与其匹配相应的镀膜制备工艺，制备得到导电性良好、具有较大透射率的氧化镍基薄膜。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对现有技术的现状提供一种导电性、镀膜工艺性能更好的氧化镍基陶瓷靶材材料。
本发明所要解决的第二个技术问题是针对上述靶材材料提供一种磁控溅射薄膜制备工艺。
本发明所要解决的第三个技术问题是提供一种导电性良好、具有较大透射率的氧化镍基薄膜。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该种氧化镍基陶瓷靶材，包括氧化镍和掺杂源元素，所述掺杂源元素的总质量分数不高于10％，所述掺杂源元素选自Li、Na、Mg、Al、Si、K、Zn、Zr、Mn、Cu、Cr、V、W、Ti中的一种或几种元素，且选择对应元素的质量分数范围为：Li元素的质量分数0-6％、Na元素的质量分数0-0.3％、Mg元素的质量分数0-1.0％、Al元素的质量分数0-0.1％、Si元素的质量分数0-0.1％、K元素的质量分数0-0.15％、Zn元素的质量分数0-12％、Zr元素的质量分数0-1.5％、Mn元素的质量分数0-1.2％、Cu元素的质量分数0-10％、Cr元素的质量分数0-1.2％、V元素的质量分数0-0.3％、W元素的质量分数0-10％、Ti元素的质量分数0-2.5％；平均晶粒尺寸1-10μm，掺杂相尺寸0-800nm，致密度大于98％。
对于本发明来说选择选择任意数量的掺杂源，且每种掺杂源之间以任意比例混合均能提高所制备的氧化镍陶瓷的导电性，为了获得更好的导电性：
优选的，所述掺杂源元素选自Li、Na、Mg、Al、Si、K、Zn、Zr、Mn、Cu、Cr、V、W、Ti中至少三种元素。
优选的，对应元素的质量分数范围为：Li元素的质量分数0.05-5％、Na元素的质量分数0.05-0.25％、Mg元素的质量分数0.3-0.9％、Al元素的质量分数0.01-0.09％、Si元素的质量分数0.01-0.08％、K元素的质量分数0.03-0.12％、Zn元素的质量分数0.2-10％、Zr元素的质量分数0.3-1.3％、Mn元素的质量分数0.3-1.1％、Cu元素的质量分数0.3-0.8％、Cr元素的质量分数0.3-1.0％、V元素的质量分数0.02-0.25％、W元素的质量分数1.0-9.0％、Ti元素的质量分数0.05-2.3％。
进一步优选的，Li元素的质量分数0.05-2％、Na元素的质量分数0.1-0.2％、Mg元素的质量分数0.4-0.8％、Al元素的质量分数0.02-0.08％、Si元素的质量分数0.02-0.07％、K元素的质量分数0.05-0.1％、Zn元素的质量分数0.4-8.0％、Zr元素的质量分数0.4-1.1％、Mn元素的质量分数0.5-1.0％、Cu元素的质量分数0.4-0.7％、Cr元素的质量分数0.5-0.8％、V元素的质量分数0.05-0.20％、W元素的质量分数2-8.0％、Ti元素的质量分数0.1-2.0％。对于上述范围中的Li元素进一步优选的，Li元素的质量分数为0.2-1.8％，进一步优选Li元素的质量分数为0.3-1.6％。
优选的，所述掺杂源的质量分数不高于8％，进一步优选的所述掺杂源的质量分数不高于5％。
优选的，所述掺杂源元素选用下列几组中的其中一组：
第一组：所述掺杂源元素选自Li、Zr、Ti、W元素中的一种或几种；
第二组：所述掺杂源选自Li、Na、Zn、W中的一种或几种；
第三组：所述掺杂源选自Li、Zr、Zn、Ti中的一种或几种；
第四组：所述掺杂源选自Li、Zn、K、W、V中的一种或几种；
第五组：所述掺杂源W、Ti、Zr中的一种或几种；
第六组：所述掺杂源选自Li、Cu、Mn、Cr、Si中的一种或几种；
第七组：所述掺杂源选自Mg、Al、Zn、Ti中的一种或几种；
第八组：所述掺杂源Zr、Zn、Al、W中的一种或几种；
第九组：所述掺杂源选自Li、Mg、Zn、Zr、Ti中的一种或几种；
第十组：所述掺杂源选自W、Zn、Na、K、Mg、Ti、Li中的一种或几种。
进一步优选的，所述掺杂源组分按照摩尔比选用下列几组中的其中一组：
第一组：Li：Zr：Ti：W＝(0-2)：(0-2)：(0-1)：(0-5)；
第二组：Li：Na：Zn：W＝(0-2):(0-1):(0-1):(0-2)；
第三组：Li：Zr：Zn：Ti＝(0-2)：(0-2)：(0-5)：(0-2)；
第四组：Li：Zn：K：W：V＝(0-2):(0-1):(0-1):(0-2):(0-1)；
第五组：W：Ti：Zr＝＝(0-5)：(0-2)：(0-2)；
第六组：Li：Cu：Mn：Cr：Si＝(0-2):(0-1):(0-1):(0-1):(0-1)；
第七组：Mg：Al：Zn：Ti＝(0-5):(0-0.5):(0-5):(0-2)；
第八组：Zr：Zn：Al：W＝(0-2)：(0-5)：(0-0.5)：(0-5)；
第九组：Li：Mg：Zn：Zr：Ti＝(0-2):(0-1):(0-5):(0-0.5):(0-2)。
进一步优选的，所述掺杂源组分按照摩尔比选用下列几组中的其中一组：
第一组：Li：Zr：Ti：W＝(0.5-1.8)：(0.5-1.8)：(0.05-0.9)：(0.5-4.5)；
第二组：Li：Na：Zn：W＝(0.5-1.5):(0-1):(0-1):(0.5-1.5)；
第三组：Li：Zr：Zn：Ti＝(0.5-1.8)：(0.5-1.8)：(0.5-4.5)：(0.05-1.8)；
第四组：Li：Zn：K：W：V＝(0.5-2):(0-1):(0-1):(0.5-2):(0-1)；
第五组：W：Ti：Zr＝(0.5-4.5)：(0.5-1.8)：(0.05-1.8)；
第六组：Li：Cu：Mn：Cr：Si＝(0.5-2):(0-1):(0:0.5):(0-0.5):(0-0.5)；
第七组：Mg：Al：Zn：Ti＝(0.5-2.5):(0.05-0.3):(0.5-3.5):(0.5-1.5)；
第八组：Zr：Zn：Al：W＝(0.5-1.8)：(0.5-4.5)：(0.01-0.45)：(0.5-4.5)；
第九组：Li：Mg：Zn：Zr：Ti＝(0.5-1.5):(0.2-0.75):(0.5-3.5):(0.05-0.3):(0-2)。
进一步优选的，所述掺杂源组分按照摩尔比选用下列几组中的其中一组：
第一组：Li：Zr：Ti：W＝1：1：0.4：3；
第二组：Li：Na：Zn：W＝1:0.5:0.8:1.2；
第三组：Li：Zr：Zn：Ti＝1：1：3：1；
第四组：Li：Zn：K：W：V＝1.2:0.6:0.2:1:0.2；
第五组：W：Ti：Zr＝＝2.5：1：0.5；
第六组：Li：Cu：Mn：Cr：Si＝1.5:0.5:0.1:0.1:0.01；
第七组：Mg：Al：Zn：Ti＝1.5:0.1:2.5:1；
第八组：Zr：Zn：Al：W＝1：3：0.1：3；
第九组：Li：Mg：Zn：Zr：Ti＝1:0.5:2.5:0.15:1。
使用上述的氧化镍基陶瓷靶材的氧化镍基薄膜制备工艺，包括以下步骤：
(a)预溅射：使用氧化镍基陶瓷靶材预溅射，预溅射时间为5～30min，从而除去靶材上的氧化膜；
(b)磁控溅射：在衬底上进行沉积，靶基距为40～80mm，射频功率为70～120W，直流功率为25～60W，溅射压强为0.2～1.0Pa，氩气流量为10～30sccm，沉积时间为60～120分钟，得到氧化镍基薄膜；
(c)退火：将所述氧化镍基薄膜进行退火，退火温度为200～700℃，退火时间为30～100min。
进一步优选的，所述步骤(a)预溅射的预溅射时间为10～15min；
所述步骤(b)磁控溅射的靶基距为55～65mm，射频功率为85～95W，直流功率为30～50W，溅射压强为0.5～0.7Pa，氧气流量为15～25sccm，沉积时间为80～100分钟；
所述步骤(c)退火的退火温度为350～400℃，退火时间为50～80min。
使用上述的氧化镍基薄膜制备工艺制备的氧化镍基薄膜。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的发明人经过试验确定了影响镀膜工艺性能的几个关键参数：导电性、平均晶粒尺寸、掺杂相尺寸、致密度；且确定了能提高镀膜工艺性能的这几个关键参数的具体范围：包括掺杂源元素的类型和质量分数、平均晶粒尺寸1-10μm，掺杂相尺寸0-800nm，致密度大于98％。
2、本发明通过掺杂源的掺杂提高制备得到的氧化镍基陶瓷靶材的导电性，加入Li、Na、Mg、K等IA主族元素显著提高p型半导体产生空穴的密度，提高导电性能；加入Al、Si、Zn、Zr、Mn、Cu、Cr、V、W等过渡族元素也可提高空穴密度，提高导电性能，同时成为烧结助剂，利于提高陶瓷致密度。
3、该种氧化镍基陶瓷靶材平均晶粒尺寸1-10μm，掺杂相尺寸0-800nm，致密度大于98％，电导率大于15S/cm。该种陶瓷靶材材料导电性良好，从而能够使得利用该种靶材制备的薄膜也具有良好的导电性，从而能够使得P型透明导电薄膜、电致变色薄膜等需要利用氧化镍薄膜导电性的产业应用成为可能；另外，从镀膜工艺性能来说，该种靶材材料的电导率较高，可以直接采用低成本直流溅射设备，降低了制膜成本；减小晶粒尺寸、使得掺杂相分布均匀、且提高了靶材致密度，使得镀膜过程较为稳定，降低了打火次数以及反溅射现象的产生，薄膜的厚度更为均匀，陶瓷组织强度显著提高，使得靶材在溅射时可承受更大的功率密度，获得更快的沉积速率。
4、由于薄膜制备工艺会极大影响制备得到的薄膜的性能，本发明经过长期试验配合该种陶瓷靶材确定了最佳的相应薄膜制备工艺，从而大幅改善了薄膜的导电率和透射率。
5、本发明采用磁控溅射方法进行薄膜制备(a)使用磁控溅射技术获得的薄膜比较均匀，设备的性能很稳定，重复性强，非常适合大规模的生产；(b)由于磁控溅射的真空腔室般都比较大，所以里面可以放多个靶材，因此可以用其来制备多层膜，这样可大大避免由于重新开关设备而造成的时间与资源的浪费；(从、)最为重要的是磁控的设备操控起来比较简便，同时其可控的参数也比较多，方便我们为了提高薄膜性能而控制不同的变量，从而制备出性能更加出众的薄膜；(d)这种制备相对其他方法来说非常适合用来制备氧化物薄膜。
6、本发明通过组分配比、且陶瓷靶材材料平均晶粒尺寸1-10μm，掺杂相尺寸0-800nm，致密度大于98％，并配合相应的氧化镍基薄膜制备工艺，使得最后制备得到的薄膜的电阻率在14.1Ω*cm以下，透射率在50.9％以上。
附图说明
图1为本发明的实施例1的氧化镍粉体的显微照片；
图2为本发明的实施例1的氧化镍粉体的XRD图谱；
图3为本发明的实施例1的氧化镍粉体的PSD图；
图4为本发明的实施例1的靶材材料的电镜照片；
图5为本发明的实施例1的薄膜的电镜照片；
图6为本发明的实施例3的氧化镍粉体的显微照片；
图7为本发明的实施例3的氧化镍粉体的PSD图；
图8为本发明的实施例8的氧化镍粉体的显微照片；
图9为本发明的实施例8的氧化镍粉体的PSD图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下述实施例的氧化镍粉体通过下述方法进行制备：
(a)在1600-1800℃下将高纯镍蒸汽通入氧气形成氧化高镍；
(b)将氧化高镍与还原剂混合在500-1000℃下焙烧得到氧化镍块体，还原剂为高纯石墨，或一氧化碳、氢气等还原气氛；
(c)气流粉碎得到氧化镍粗粉；
(d)将氧化镍粗粉湿法球磨，具体工艺参数为：球料比(质量比)2:1～4:1，磨球平均直径在0.3mm-10mm，磨球与料浆的体积占研磨腔室体积的1/4～2/3，球磨时间10-20小时，得到所述氧化镍粉体；湿法球磨选用的溶剂为去离子水、酒精、丙酮、煤油等适当的常规溶剂中的任意一种，磨球的材质为氧化锆、刚玉或玛瑙等适当的常规磨球的材质中的任意一种。
并且本发明的氧化镍粉体和掺杂源粉体的纯度高于99.99％，平均粒径500nm-2μm，D50粒径在50nm-800nm；该种粉体高纯度、粒度达到纳米级，从而提高了粉体的活性，大大提高了粉体颗粒的活化能，降低了烧结温度，使得相同烧结工艺下可以得到晶粒更为细小同时致密度更高的陶瓷块体，降低了块体内部的缺陷率，使得空穴更易于移动，从而提高了使用该种粉体制备的陶瓷的导电性能。
本发明的氧化镍基混合粉体可以采用常规陶瓷成型技术来制备氧化镍基陶瓷，主要分为干法和湿法成型，干法成型包括冷等静压成型、热等静压、热压成型等，湿法成型包括注浆成型、注射成型、注凝成型等。根据制备工艺的不同使用的设备包括常压烧结炉、氧气烧结炉、真空烧结炉、热压炉、热等静压炉等，以下具体列举几种优选的制备方式。
下述实施例的所述掺杂源的各个元素的掺杂微粒为无机盐，则无机盐选用对应的硝酸盐、碳酸盐、氟化盐或碳酸氢盐等。所述掺杂源的各个元素的掺杂微粒为有机盐，则有机盐选用对应的乙酸盐，草酸盐或柠檬酸盐等。
下述所有实施例的步骤(d)中的湿法球磨选用的溶剂为去离子水、酒精、丙酮、煤油等适当的常规溶剂中的任意一种，磨球的材质为氧化锆、刚玉或玛瑙等适当的常规磨球的材质中的任意一种。
实施例1：(采用热等静压方法进行制备)
一、氧化镍粉体的制备：
(a)在1650℃下将高纯镍蒸汽通入氧气形成氧化高镍；
(b)将氧化高镍与高纯石墨还原剂混合在700℃下焙烧得到氧化镍块体；
(c)气流粉碎得到氧化镍粗粉；
(d)将氧化镍粗粉进行湿法球磨：球料比3:1，磨球平均直径在5mm，磨球与料浆的体积占研磨腔室体积50％，球磨15小时，得到所述氧化镍粉体；得到的氧化镍粉体的纯度为99.99％，氧化镍粉体的显微照片为图1，氧化镍粉体XRD图谱为图2，氧化镍粉体的PSD图为图3，从图上可以得到本实施例制备的氧化镍粉体平均粒径1.0μm，D50粒径为400nm。本实施例的湿法球磨选用的溶剂为去离子水、酒精、丙酮、煤油等适当的常规溶剂中的任意一种，磨球的材质为氧化锆、刚玉或玛瑙等常规磨球的材质中的任意一种。下述所有实施例的氧化镍粉体XRD图谱与图2基本一致。
二、掺杂源粉体的获得：掺杂源粉体购买对应的元素的市售的碳酸锂、碳酸氢钠、碳酸锌、碳酸钨粉体，纯度99.99％，平均粒径1.0μm，D50粒径为400nm；掺杂源粉体购买对应元素的其他的单质金属、合金无机盐、有机盐、氧化物也均可行，效果类似。
三、制备氧化镍基陶瓷：
A原料准备：
用数位电子天平称取相应质量的氧化镍粉体和掺杂源粉体，通过湿法球磨均匀混合得到氧化镍基混合粉体，混合粉体中氧化镍粉体的质量分数为95％，掺杂源质量分数为5％，所述掺杂源组分按照摩尔比计为Li：Zr：T
(a)取相应重量的氧化镍粉体和掺杂源粉体的i：W＝1:1:0.4:3；
B喷雾干燥：
所述混合粉体，加入4.5倍体积的去离子水，配置成18％vol固相分数的料浆，球磨18小时分散；
(b)将所述料浆在300℃入口温度和100℃出口温度下进行喷雾干燥，得到二次粉料；
(c)粉末过80目筛。
获得堆积密度为1.52g·cm-3的混合粉体。
C将步骤B制备的混合粉体装入适当的包套模具内；
D对所述包套进行真空除气:在真空炉内脱气温度500℃，保温3h；
E将包套进行热等静压处理：压强150MPa，烧结温度1100℃，保温时间3h，升温速度1℃/min；
F达到保温时间后降温，撤压；包套从炉腔内取出，去除包套取出烧坯；
G将烧坯清洗，进行机加工到设计尺寸，得到陶瓷靶材成品。
得到的陶瓷靶材成品平均晶粒尺寸5μm，掺杂相尺寸100nm，体电导率35S/cm，用排水法实测相对密度为99.5％，本实施例的陶瓷靶材成品的电镜照片如图4所示。
四、氧化镍基薄膜的制备
沉积实验前必须对所有靶材预溅射12min，除去靶材上的氧化膜。
采用的镀膜方法为磁控溅射，射频功率为82W，直流功率为37W，溅射压强为0.3Pa，氧气流量为16sccm，沉积时间为78分钟。采用玻璃载玻片作为衬底，靶基距为45mm。
当辉光放电稳定后，设置实验参数，开启挡板进行样品的制备，沉积结束后待薄膜样品冷却到室温取出。再将沉积的氧化镍基薄膜放入高温烧结炉进行退火，退火温度为256℃，退火时间为46min。
经测试，此氧化镍基薄膜电阻率为11.8Ω*cm，透射率为56.4％，光电性能较好。本实施例的氧化镍基薄膜的电镜照片如图5所示。
实施例2：(采用热等静压方法进行制备)
本实施例与实施例1的区别在于A原料准备步骤的所述掺杂源组分按照摩尔比计为Li：Na：Zn：W＝1:0.5:0.8:1.2；
以及步骤四、氧化镍基薄膜的制备，
沉积实验前必须对所有靶材预溅射15min，除去靶材上的氧化膜。
采用的镀膜方法为磁控溅射，射频功率为90W，直流功率为40W，溅射压强为0.6Pa，氧气流量为20sccm，沉积时间为90分钟。采用玻璃载玻片作为衬底，靶基距为60mm。
当辉光放电稳定后，设置实验参数，开启挡板进行样品的制备，沉积结束后待薄膜样品冷却到室温取出。再将沉积的氧化镍基薄膜放入高温烧结炉进行退火，退火温度为400℃，退火时间为1h。
得到的陶瓷靶材成品平均晶粒尺寸4μm，掺杂相尺寸200nm，体电导率25S/cm，用排水法实测相对密度为99.1％。
得到的氧化镍基薄膜电阻率为11.4Ω*cm，透射率为54.8％，光电性能较好。
实施例3：(采用热等静压方法进行制备)
一、氧化镍粉体的制备：
(a)在1600℃下将高纯镍蒸汽通入氧气形成氧化高镍；
(b)将氧化高镍在1000℃下氢气气氛中焙烧得到氧化镍块体；
(c)气流粉碎得到氧化镍粗粉；
(d)将氧化镍粗粉进行湿法球磨：球料比2:1，磨球平均直径在0.3mm，磨球与料浆的体积占研磨腔室体积2/3，球磨20小时，得到所述氧化镍粉体；得到的氧化镍粉体的纯度为99.995％，本实施例制备的氧化镍粉体的显微照片为图6，PSD图为图7，本实施例制备的氧化镍粉体平均粒径500nm，D50粒径为50nm。本实施例的湿法球磨选用的溶剂为去离子水，磨球的材质为氧化锆或刚玉；除此之外还能选用适当的常规溶剂和磨球的材质。
二、掺杂源粉体的获得掺杂源粉体购买对应的元素的市售的无机盐粉体，纯度99.995％，平均粒径500nm，D50粒径为50nm。掺杂源粉体购买对应元素的其他的单质金属、合金、无机盐、有机盐、氧化物也均可行，效果类似。
三、制备氧化镍基陶瓷：
A原料准备：
用数位电子天平称取相应质量的氧化镍粉体和掺杂源粉体，三维混料混合得到氧化镍基混合粉体，混合粉体中氧化镍粉体的质量分数为97％，掺杂源质量分数为3％，所述的掺杂源组分按照摩尔比计为Li：Zr：Zn：Ti＝1:1:3:1；
B喷雾干燥：
(a)取相应重量的氧化镍粉体和掺杂源粉体的所述混合粉体，加入0.8倍体积的去离子水，配置成56％vol固相分数的料浆，球磨10小时分散；
(b)将所述料浆在300℃入口温度和110℃出口温度下进行喷雾干燥，得到二次粉料；
(c)粉末过60目筛；
获得流动性参数堆积密度为1.45g·cm-3的混合粉体。
C将步骤B制备的混合粉体装入适当的包套模具内；
D对所述包套进行真空除气:在真空炉内脱气温度300℃，保温5h；
E将包套进行热等静压处理：压强180MPa，烧结温度750℃，保温时间4h，升温速度2℃/min；
F达到保温时间后降温，撤压；包套从炉腔内取出，去除包套取出烧坯；
G将烧坯清洗，进行机加工到设计尺寸，得到陶瓷靶材成品。
得到的陶瓷靶材成品平均晶粒尺寸2μm，掺杂相尺寸60nm，体电导率16S/cm，用排水法实测相对密度为99.1％。
四、氧化镍基薄膜的制备
沉积实验前必须对所有靶材预溅射30min，除去靶材上的氧化膜。
采用的镀膜方法为磁控溅射，射频功率为120W，直流功率为60W，溅射压强为1Pa，氩气流量为30sccm，沉积时间为120分钟。采用玻璃载玻片作为衬底，靶基距为80mm。
当辉光放电稳定后，设置实验参数，开启挡板进行样品的制备，沉积结束后待薄膜样品冷却到室温取出。再将沉积的氧化镍基薄膜放入高温烧结炉进行退火，退火温度为700℃，退火时间为100min。
得到的氧化镍基陶瓷薄膜电阻率为11.5Ω*cm，透射率为50.9％，光电性能较好。
实施例4：(采用热等静压方法进行制备)
本实施例与实施例3的区别在于
A原料准备步骤的所述掺杂源组分按照摩尔比计为Li：Zn：K：W：V＝1.2:0.6:0.2:1:0.2；
以及步骤四、氧化镍基薄膜的制备
沉积实验前必须对所有靶材预溅射6min，除去靶材上的氧化膜。
采用的镀膜方法为磁控溅射，射频功率为70W，直流功率为25W，溅射压强为0.2Pa，氧气流量为10sccm，沉积时间为60分钟。采用玻璃载玻片作为衬底，靶基距为40mm。
当辉光放电稳定后，设置实验参数，开启挡板进行样品的制备，沉积结束后待薄膜样品冷却到室温取出。再将沉积的氧化镍基薄膜放入高温烧结炉进行退火，退火温度为200℃，退火时间为30min。
得到的陶瓷靶材成品平均晶粒尺寸2μm，掺杂相尺寸100nm，体电导率16S/cm，用排水法实测相对密度为98.8％。
经测试，此氧化镍基薄膜电阻率为14.1Ω*cm，透射率为57.0％，光电性能较好。
实施例5：(采用热压成型方法进行制备)
一、氧化镍粉体的制备：
(a)在1800℃下将高纯镍蒸汽通入氧气形成氧化高镍；
(b)将氧化高镍与还原剂混合在500℃一氧化碳还原气氛下焙烧得到氧化镍块体；
(c)气流粉碎得到氧化镍粗粉；
(d)将氧化镍粗粉进行湿法球磨：球料比4:1，磨球平均直径在7mm，磨球与料浆的体积占研磨腔室体积1/4，将氧化镍粗粉球磨20小时，得到所述氧化镍粉体；得到的氧化镍粉体的纯度为99.99％，本实施例制备的氧化镍粉体平均粒径0.8μm，D50粒径为0.5μm；
二、掺杂源粉体的获得：掺杂源粉体购买对应的元素的市售的无机盐或氧化物粉体，纯度为99.99％，平均粒径0.8μm，D50粒径为0.5μm。掺杂源的各个元素均选用对应的有机盐、单质金属、合金也均可行，效果类似。
三、制备氧化镍基陶瓷：
A原料准备：
用数位电子天平称取相应质量的氧化镍粉体和掺杂源粉体，三维混料混合得到氧化镍基混合粉体，混合粉体中氧化镍粉体的质量分数为92％，掺杂源质量分数为8％，所述的掺杂源组分按照摩尔比计为W：Ti：Zr＝2.5:1:0.5；
B喷雾干燥：
(a)取相应重量的氧化镍粉体和掺杂源粉体的所述混合粉体，加入0.7倍体积的去离子水，配置成59％vol固相分数的料浆，球磨8小时分散；
(b)将所述料浆在300℃入口温度和105℃出口温度下进行喷雾干燥，得到二次粉料；
(c)粉末过60目筛。
获得堆积密度为1.48g·cm-3的混合粉体。
C将步骤B制得的混合粉体装入热压模具内；
D对模具预加压、除气；
E热压烧结：压强50MPa，真空度2Pa，烧结温度800℃，保温时间1h，升温速度1.5℃/min；
D保温结束，撤压，取出烧坯；
E根据需要进行机加工，得到陶瓷成品。
得到的陶瓷靶材成品平均晶粒尺寸3μm，掺杂相尺寸350nm，体电导率16S/cm，用排水法实测相对密度为98.4％。
四、氧化镍基薄膜的制备
沉积实验前必须对所有靶材预溅射10min，除去靶材上的氧化膜。
采用的镀膜方法为磁控溅射，射频功率为86W，直流功率为31W，溅射压强为0.5Pa，氩气流量为16sccm，沉积时间为85分钟。采用玻璃载玻片作为衬底，靶基距为56mm。
当辉光放电稳定后，设置实验参数，开启挡板进行样品的制备，沉积结束后待薄膜样品冷却到室温取出。再将沉积的氧化镍基薄膜放入高温烧结炉进行退火，退火温度为350℃，退火时间为52min。
经测试，此氧化镍基薄膜电阻率为12.3Ω*cm，透射率为56.9％，光电性能较好。
实施例6：(采用热压成型方法进行制备)
本实施例与实施例5的区别在于A原料准备步骤的所述掺杂源组分按照摩尔比计为Li：Cu：Mn：Cr：Si＝1.5:0.5:0.1:0.1:0.01；
得到的陶瓷靶材成品平均晶粒尺寸3.5μm，掺杂相尺寸400nm，体电导率16S/cm，用排水法实测相对密度为98.4％。
得到的氧化镍基薄膜电阻率为12.6Ω*cm，透射率为56.6％，光电性能较好。
实施例7：(采用凝胶注模成型方法进行制备)
本实施例与实施例2的区别在于：
一、氧化镍粉体的制备：
(a)在1700℃下将高纯镍蒸汽通入氧气形成氧化高镍；
(b)将氧化高镍与高纯石墨混合在850℃下焙烧得到氧化镍块体；
(c)气流粉碎得到氧化镍粗粉；
(d)将将氧化镍粗粉进行湿法球磨：球料比3:1，磨球平均直径在10mm，磨球与料浆的体积占研磨腔室体积1/3，球磨15小时，得到所述氧化镍粉体；得到的氧化镍粉体的纯度为99.993％，本实施例制备的氧化镍粉体平均粒径1.2μm，D50粒径为0.45μm；
二、掺杂源粉体的获得：掺杂源粉体购买对应的元素的市售的无机盐或氧化物粉体，纯度为99.993％，平均粒径1.2μm，D50粒径为0.45μm。掺杂源的各个元素均选用对应的有机盐、单质金属、合金也均可行，效果类似。
三、制备氧化镍基陶瓷：
A原料准备：
用数位电子天平称取相应质量的氧化镍粉体和掺杂源粉体，三维混料混合得到氧化镍基混合粉体，混合粉体中氧化镍粉体的质量分数为95％，掺杂源质量分数为5％，所述的掺杂源组分按照摩尔比计为Mg：Al：Zn：Ti＝1.5:0.1:2.5:1；
B制备预混液：将纯水、有机单体、交联剂以100:8:1.2的重量比例充分溶解组成预混液；本实施例的有机单体为N-乙烯基吡咯烷酮；交联剂为聚乙二醇；
C制备高流动性浆料：将0.018wt％的烧结后无残留的四甲基氢氧化铵做分散剂加入预混液；将15wt％混合粉体加入预混液中置于球磨机中球磨30分钟，然后再将剩余的混合粉体放入球磨机中继续球磨40小时，浆料在球磨机中用氧化锆球做球磨介质。球磨制备出粉体体积含量为65％的浆料，即浆料中混合粉体的固相含量65％，用纯氨水调节浆料的pH值到10，得到粘度60-65mPa·s左右的高流动性料浆。
D制备素坯：将0.4wt％的聚乙二醇和正辛醇混合有机脱泡剂，聚乙二醇：正辛醇质量比为1:1.5，以及0.2wt％双氧水引发剂，在浇注系统中负压搅拌脱气15分钟，浇注入模具。
第一次加热干燥：浇注模具后将装有浆料的模具放入65℃空气烘箱，恒温促使凝胶单体交联固化。
第二次干燥：固化后湿坯体脱模，在50℃及50％湿度条件下干燥30小时，从而得到高强度无缺陷的氧化锌素坯；
E素坯脱胶：将素坯在流通空气炉中加热进行脱胶，首先将炉温升至第一梯度温度200℃，升温速度1℃/min，并保温时间为2小时；
而后升温至第二梯度温度550℃，并保温时间为5小时，升温速度1℃/min。随炉冷却至室温，得到脱胶后的坯料。
F烧结：将脱胶后的坯料放置于流通空气炉中进行烧结，首先将炉温升至第一梯度温度800℃，升温速度1℃/min，并保温时间4小时，而后升温至1150℃，并保温时间为15小时，升温速度0.8℃/min，随炉冷却至室温。
G清洗机加工后得到陶瓷成品。
得到的陶瓷靶材成品平均晶粒尺寸5.5μm，掺杂相尺寸100m，体电导率20S/cm，用排水法实测相对密度为98.6％。
四、氧化镍基薄膜的制备
该步骤同实施例2
经测试，此氧化镍基薄膜电阻率为11.6Ω*cm，透射率为53.6％，光电性能较好。
实施例8：(采用凝胶注模成型方法进行制备)
一、氧化镍粉体的制备：
(a)在1550℃下将高纯镍蒸汽通入氧气形成氧化高镍；
(b)将氧化高镍与高纯石墨混合在700℃下焙烧得到氧化镍块体；
(c)气流粉碎得到氧化镍粗粉；
(d)将氧化镍粗粉进行湿法球磨：球料比2:1，磨球平均直径在2mm，磨球与料浆的体积占研磨腔室体积1/2，球磨20小时，得到所述氧化镍粉体；得到的氧化镍粉体的纯度为99.991％，本实施例制备的氧化镍粉体的显微照片为图8，PSD图为图9，平均粒径2μm，D50粒径800nm。
二、掺杂源粉体的获得：掺杂源粉体购买对应的元素的市售的无机盐或氧化物粉体，纯度为99.991％，平均粒径2μm，D50粒径800nm。掺杂源的各个元素均选用对应的有机盐、单质金属、合金也均可行，效果类似。
三、制备氧化镍基陶瓷：
A原料准备：
用数位电子天平称取相应质量的氧化镍粉体和掺杂源粉体，三维混料混合得到氧化镍基混合粉体，混合粉体中氧化镍粉体的质量分数为90％，掺杂源质量分数为10％，所述的掺杂源组分均为Zr：Zn：Al：W＝1:3:0.1:3；
B制备预混液：将纯水、有机单体、交联剂以100:8:1的重量比例充分溶解组成预混液；本实施例的有机单体为N-乙烯基吡咯烷酮；交联剂为聚乙二醇；
C制备高流动性浆料：将0.02wt％的烧结后无残留的JA281做分散剂加入预混液；将17wt％混合粉体加入预混液中置于球磨机中球磨30分钟，然后再将剩余的混合粉体放入球磨机中继续球磨40小时，浆料在球磨机中用氧化锆球做球磨介质。球磨制备出粉体体积含量为70％的浆料，即浆料中混合粉体的固相含量70％，用纯氨水调节浆料的pH值到8.5，得到粘度60-65mPa·s左右的高流动性料浆。
D制备素坯：将0.25wt％的聚乙二醇和正辛醇混合有机脱泡剂，聚乙二醇：正辛醇质量比为1:3，以及0.2wt％偶氮二咪唑啉丙烷引发剂，在浇注系统中负压搅拌脱气15分钟，浇注入模具。
第一次加热干燥：浇注模具后将装有浆料的模具放入65℃空气烘箱，恒温促使凝胶单体交联固化。
第二次干燥：固化后湿坯体脱模，在60℃及70％湿度条件下干燥30小时，从而得到高强度无缺陷的氧化锌素坯；
E素坯脱胶：将素坯在流通空气炉中加热进行脱胶，首先将炉温升至第一梯度温度120℃，升温速度0.8℃/min，并保温时间为3小时；
而后升温至第二梯度温度400℃，并保温时间为10小时，升温速度0.5℃/min。随炉冷却至室温，得到脱胶后的坯料。
F烧结：将脱胶后的坯料放置于流通空气炉中进行烧结，首先将炉温升至第一梯度温度650℃，升温速度1℃/min，并保温时间5小时，而后升温至1200℃，并保温时间为8小时，升温速度0.4℃/min，随炉冷却至室温。
G清洗机加工后得到陶瓷成品。
得到的陶瓷靶材成品平均晶粒尺寸8μm，掺杂相尺寸700nm，体电导率18S/cm，用排水法实测相对密度为98.3％。
四、氧化镍基薄膜的制备
薄膜制备过程与实施例3相同。
经测试，此氧化镍基薄膜电阻率为11.3Ω*cm，透射率为51.4％，光电性能较好。
实施例9：(采用凝胶注模成型方法进行制备)
本实施例与实施例8的区别在于A原料准备步骤的所述掺杂源组分按照摩尔比计为Li：Mg：Zn：Zr：Ti＝1:0.5:2.5:0.15:1。以及步骤四、氧化镍基薄膜的制备，而本实施例氧化镍基薄膜的制备过程与实施例7相同。
得到的陶瓷靶材成品平均晶粒尺寸9μm，掺杂相尺寸650nm，体电导率21S/cm，用排水法实测相对密度为99.1％。
得到的氧化镍基薄膜电阻率为11.7Ω*cm，透射率为55.0％，光电性能较好。
实施例10：(采用凝胶注模成型方法进行制备)
本实施例与实施例7的区别在于A原料准备步骤的所述掺杂源组分均为Li，以及步骤四氧化镍基薄膜的制备，而本实施例氧化镍基薄膜的制备过程与实施例1相同
得到的陶瓷靶材成品平均晶粒尺寸6μm，掺杂相尺寸200nm，体电导率30S/cm，用排水法实测相对密度为99.2％。
得到的氧化镍基薄膜电阻率为11.8Ω*cm，透射率为56.4％，光电性能较好。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氧化镍基陶瓷靶材材料，包括氧化镍和掺杂源元素，其特征在于：所述掺杂源元素的总质量分数不高于10％，所述掺杂源元素选自Li、Na、Mg、Al、Si、K、Zn、Zr、Mn、Cu、Cr、V、W、Ti中的一种或几种元素，且选择对应元素的质量分数范围为：Li元素的质量分数0-6％、Na元素的质量分数0-0.3％、Mg元素的质量分数0-1.0％、Al元素的质量分数0-0.1％、Si元素的质量分数0-0.1％、K元素的质量分数0-0.15％、Zn元素的质量分数0-12％、Zr元素的质量分数0-1.5％、Mn元素的质量分数0-1.2％、Cu元素的质量分数0-10％、Cr元素的质量分数0-1.2％、V元素的质量分数0-0.3％、W元素的质量分数0-10％、Ti元素的质量分数0-2.5％；平均晶粒尺寸1-10μm，掺杂相尺寸0-800nm，致密度大于98％。
2.根据权利要求1所述的氧化镍基陶瓷靶材材料，其特征在于选择对应元素的质量分数范围为：Li元素的质量分数0.05-5％、Na元素的质量分数0.05-0.25％、Mg元素的质量分数0.3-0.9％、Al元素的质量分数0.01-0.09％、Si元素的质量分数0.01-0.08％、K元素的质量分数0.03-0.12％、Zn元素的质量分数0.2-10％、Zr元素的质量分数0.3-1.3％、Mn元素的质量分数0.3-1.1％、Cu元素的质量分数0.3-0.8％、Cr元素的质量分数0.3-1.0％、V元素的质量分数0.02-0.25％、W元素的质量分数1.0-9.0％、Ti元素的质量分数0.05-2.3％。
3.根据权利要求2所述的氧化镍基陶瓷靶材材料，其特征在于选择对应元素的质量分数范围为：Li元素的质量分数0.05-2％、Na元素的质量分数0.1-0.2％、Mg元素的质量分数0.4-0.8％、Al元素的质量分数0.02-0.08％、Si元素的质量分数0.02-0.07％、K元素的质量分数0.05-0.1％、Zn元素的质量分数0.4-8.0％、Zr元素的质量分数0.4-1.1％、Mn元素的质量分数0.5-1.0％、Cu元素的质量分数0.4-0.7％、Cr元素的质量分数0.5-0.8％、V元素的质量分数0.05-0.20％、W元素的质量分数2-8.0％、Ti元素的质量分数0.1-2.0％。对于上述范围中的Li元素进一步优选的，Li元素的质量分数为0.2-1.8％，进一步优选Li元素的质量分数为0.3-1.6％。
4.根据权利要求1至3任一项所述的氧化镍基陶瓷靶材材料，其特征在于：所述掺杂源元素选用下列几组中的其中一组：
第一组：所述掺杂源元素选自Li、Zr、Ti、W元素中的一种或几种；
第二组：所述掺杂源选自Li、Na、Zn、W中的一种或几种；
第三组：所述掺杂源选自Li、Zr、Zn、Ti中的一种或几种；
第四组：所述掺杂源选自Li、Zn、K、W、V中的一种或几种；
第五组：所述掺杂源W、Ti、Zr中的一种或几种；
第六组：所述掺杂源选自Li、Cu、Mn、Cr、Si中的一种或几种；
第七组：所述掺杂源选自Mg、Al、Zn、Ti中的一种或几种；
第八组：所述掺杂源Zr、Zn、Al、W中的一种或几种；
第九组：所述掺杂源选自Li、Mg、Zn、Zr、Ti中的一种或几种；
第十组：所述掺杂源选自W、Zn、Na、K、Mg、Ti、Li中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的氧化镍基陶瓷靶材材料，其特征在于：所述掺杂源组分按照摩尔比选用下列几组中的其中一组：
第一组：Li：Zr：Ti：W＝(0-2)：(0-2)：(0-1)：(0-5)；
第二组：Li：Na：Zn：W＝(0-2):(0-1):(0-1):(0-2)；
第三组：Li：Zr：Zn：Ti＝(0-2)：(0-2)：(0-5)：(0-2)；
第四组：Li：Zn：K：W：V＝(0-2):(0-1):(0-1):(0-2):(0-1)；
第五组：W：Ti：Zr＝＝(0-5)：(0-2)：(0-2)；
第六组：Li：Cu：Mn：Cr：Si＝(0-2):(0-1):(0-1):(0-1):(0-1)；
第七组：Mg：Al：Zn：Ti＝(0-5):(0-0.5):(0-5):(0-2)；
第八组：Zr：Zn：Al：W＝(0-2)：(0-5)：(0-0.5)：(0-5)；
第九组：Li：Mg：Zn：Zr：Ti＝(0-2):(0-1):(0-5):(0-0.5):(0-2)。
6.根据权利要求5所述的氧化镍基陶瓷靶材材料，其特征在于：所述掺杂源组分按照摩尔比选用下列几组中的其中一组：
第一组：Li：Zr：Ti：W＝(0.5-1.8)：(0.5-1.8)：(0.05-0.9)：(0.5-4.5)；
第二组：Li：Na：Zn：W＝(0.5-1.5):(0-1):(0-1):(0.5-1.5)；
第三组：Li：Zr：Zn：Ti＝(0.5-1.8)：(0.5-1.8)：(0.5-4.5)：(0.05-1.8)；
第四组：Li：Zn：K：W：V＝(0.5-2):(0-1):(0-1):(0.5-2):(0-1)；
第五组：W：Ti：Zr＝(0.5-4.5)：(0.5-1.8)：(0.05-1.8)；
第六组：Li：Cu：Mn：Cr：Si＝(0.5-2):(0-1):(0:0.5):(0-0.5):(0-0.5)；
第七组：Mg：Al：Zn：Ti＝(0.5-2.5):(0.05-0.3):(0.5-3.5):(0.5-1.5)；
第八组：Zr：Zn：Al：W＝(0.5-1.8)：(0.5-4.5)：(0.01-0.45)：(0.5-4.5)；
第九组：Li：Mg：Zn：Zr：Ti＝(0.5-1.5):(0.2-0.75):(0.5-3.5):(0.05-0.3):(0-2)。
7.根据权利要求6所述的氧化镍基陶瓷靶材材料，其特征在于：所述掺杂源组分按照摩尔比选用下列几组中的其中一组：
第一组：Li：Zr：Ti：W＝1：1：0.4：3；
第二组：Li：Na：Zn：W＝1:0.5:0.8:1.2；
第三组：Li：Zr：Zn：Ti＝1：1：3：1；
第四组：Li：Zn：K：W：V＝1.2:0.6:0.2:1:0.2；
第五组：W：Ti：Zr＝＝2.5：1：0.5；
第六组：Li：Cu：Mn：Cr：Si＝1.5:0.5:0.1:0.1:0.01；
第七组：Mg：Al：Zn：Ti＝1.5:0.1:2.5:1；
第八组：Zr：Zn：Al：W＝1：3：0.1：3；
第九组：Li：Mg：Zn：Zr：Ti＝1:0.5:2.5:0.15:1。
8.使用权利要求1至7任一项所述的氧化镍基陶瓷靶材的氧化镍基薄膜制备工艺，其特征在于包括以下步骤：
(a)预溅射：使用氧化镍基陶瓷靶材预溅射，预溅射时间为5～30min，从而除去靶材上的氧化膜；
(b)磁控溅射：在衬底上进行沉积，靶基距为40～80mm，射频功率为70～120W，直流功率为25～60W，溅射压强为0.2～1.0Pa，氩气流量为10～30sccm，沉积时间为60～120分钟，得到氧化镍基薄膜；
(c)退火：将所述氧化镍基薄膜进行退火，退火温度为200～700℃，退火时间为30～100min。
9.根据权利要求8所述的氧化镍基薄膜制备工艺，其特征在于：
所述步骤(a)预溅射的预溅射时间为10～15min；
所述步骤(b)磁控溅射的靶基距为55～65mm，射频功率为85～95W，直流功率为30～50W，溅射压强为0.5～0.7Pa，氧气流量为15～25sccm，沉积时间为80～100分钟；
所述步骤(c)退火的退火温度为350～400℃，退火时间为50～80min。
10.一种使用权利要求8至9任一项所述的氧化镍基薄膜制备工艺制备的氧化镍基薄膜。
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