CN110436915A - 一种fbar压电层用氧化锌掺杂靶材材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种FBAR压电层用氧化锌掺杂靶材材料及其制备方法，掺杂有总质量分数小于50％的掺杂源，所述掺杂源选自分别含有Al、In、Ga、Mg、Ti、Zr、Co元素的掺杂微粒中的一种或多种，所述靶材的平均晶粒尺寸小于5μm，所述掺杂源相尺寸小于500nm，所述靶材的相对致密度不低于99％。采用本发明的靶材制备的薄膜应力低、不易破裂，002峰不偏移，滤波效果良好，具有良好的工业应用前景。

Description

一种FBAR压电层用氧化锌掺杂靶材材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及FBAR压电层用靶材材料邻域，尤其涉及一种FBAR压电层用氧化锌掺杂靶材材料及其制备方法。
背景技术
薄膜腔声谐振滤波器(Film Bulk Acoustic Resonator)简称FBAR，是基于硅底板、借助mems技术以及薄膜技术而制造出来的新型滤波器，将广泛应用于下一代无线通信和无线接入产品等领域。
FBAR是一种基于体声波(BAW)的谐振技术，利用压电薄膜的逆压电效应将电能量(信号)转换成声波，从而形成谐振，因此FBAR的压电层制备是整个器件制备的关键技术。
FBAR的压电层厚度要求为1-5μm，通过PVD技术制备，主要有两种材料体系。一种为C轴取向的氮化铝薄膜。其中低纯度氮化铝薄膜采用氮化铝靶材通过磁控溅射制得，存在薄膜纯度低，沉积速率低等问题；高纯氮化铝薄膜采用高纯铝靶材在氮气氛围内反应溅射制得，存在靶材中毒、沉积速率过快、薄膜不均匀等问题。
另一种体系为氧化锌薄膜。由于氧化锌材料惰性较低，因此薄膜沉积速率较快，薄膜质量比较均匀。但是常见氧化锌靶材制备的氧化锌薄膜无法沉积到微米级，会出现应力开裂的情况，同时造成002峰出现严重偏移，C轴取向度较差，滤波效果不佳，无法进行实际的工业使用。因此需要一种制得的薄膜应力较低、不易开裂、002峰不偏移的FBAR压电层用氧化锌掺杂靶材材料以及制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种制得的薄膜应力较低、不易开裂、002峰不偏移的FBAR压电层用氧化锌掺杂靶材材料以及制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该种FBAR压电层用氧化锌掺杂靶材材料，掺杂有总质量分数小于50％的掺杂源，所述掺杂源选自含有Al元素的掺杂微粒、含有In元素的掺杂微粒、含有Ga元素的掺杂微粒、含有Mg元素的掺杂微粒、含有Ti元素的掺杂微粒、含有Zr元素的掺杂微粒、含有Co元素的掺杂微粒中的一种或多种，所述靶材的平均晶粒尺寸小于5μm，所述掺杂源相尺寸小于500nm。进一步优选的，所述掺杂源的总质量分数小于35％，所述靶材的相对致密度不低于99％。进一步优选的，平均晶粒尺寸2-5μm，掺杂源相尺寸20-200nm。
优选的，所述掺杂微粒包括含量较多的主掺杂微粒和含量较少的副掺杂微粒，所述主掺杂微粒为含有Al元素的掺杂微粒，所述副掺杂微粒选自含有In元素的掺杂微粒、含有Ga元素的掺杂微粒、含有Mg元素的掺杂微粒、含有Ti元素的掺杂微粒、含有Zr元素的掺杂微粒、含有Co元素的掺杂微粒中的一种或多种。本发明选用除Al以外的含有其他元素的掺杂微粒作为主掺杂微粒均可行，选用含有Al元素的掺杂微粒的作为主掺杂微粒能够降低成本，同时保持良好的性能的，更具有商业应用潜力。
优选的组分含量为，含有Al元素的掺杂微粒的质量分数为1-45％，含有Mg元素的掺杂微粒的质量分数为0-10％，含有In元素的掺杂微粒的质量分数为0-5％，含有Ga元素的掺杂微粒的质量分数为0-5％，含有Ti元素的掺杂微粒的质量分数为0-5％，含有Zr元素的掺杂微粒的质量分数为0-5％，含有Co元素的掺杂微粒的质量分数为0-5％。
进一步优选的，含有Al元素的掺杂微粒的质量分数为2-20％，含有Mg元素的掺杂微粒的质量分数为0-5％，含有In元素的掺杂微粒的质量分数为0-2％，含有Ga元素的掺杂微粒的质量分数为0-2％，含有Ti元素的掺杂微粒的质量分数为0-2％，含有Zr元素的掺杂微粒的质量分数为0-2％，含有Co元素的掺杂微粒的质量分数为0-2％。
优选的，所述含有Al元素的掺杂微粒选用Al2O3、Al(NO3)3或Al2(C2O4)3·4H2O(草酸铝)中的任意一种或多种；所述含有Mg元素的掺杂微粒选用MgO、MgCO3或Mg(OH)2中的任意一种或多种；所述含有In元素的掺杂微粒选用In2O3、In(NO3)3或In(OH)3中的任意一种或多种；含有Ga元素的掺杂微粒选用Ga2O3、Ga(NO3)3或Ga(OH)3中的任意一种或多种；所述含有Ti元素的掺杂微粒选用TiO2、Ti(OH)4或Ti(NO3)4中的任意一种或多种；所述含有Zr元素的掺杂微粒选用ZrO2、Zr(OH)4或Zr(CH3COO)4(醋酸锆)中的任意一种或多种。除此之外，其他合适的分别含有Al、Mg、In、Ga、Ti、Zr元素的掺杂微粒也均可行。
优选的，所述掺杂源的组分含量按照摩尔比计为：Al2O3:ZrO2＝(10-50):(0.2-2)。主掺杂元素Al提高ZnO的导电和压电性能，少量Zr元素添加提高薄膜稳定性。
优选的，所述掺杂源的组分含量按照摩尔比计为Al2O3:Ga2O3:MgO:TiO2:ZrO2＝(10-50):(0.2-2):(0.2-20):(0.2-2):(0.2-2)。Al、In、Ga、Mg提高ZnO的导电和压电性能，Ti、Zr元素添加提高薄膜稳定性。
优选的，所述掺杂源的组分含量按照摩尔比计为Al2O3:In2O3:ZrO2＝(10-50):(0.2-2):(0.2-2)。掺杂元素Al、In提高ZnO的导电和压电性能，Zr元素添加提高薄膜稳定性。
优选的，所述掺杂源的组分含量按照摩尔比计为Al2O3:Ga2O3:In2O3＝(10-50)：(0.2-2):(0.2-2)。Al、In、Ga显著提高ZnO的导电和压电性能。
用于制备如上所述的FBAR压电层用氧化锌掺杂靶材材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备原料粉体：称取相应质量的ZnO粉体和掺杂源粉体得到原料粉体，所述ZnO粉体和掺杂源粉体的纯度为99.99％以上，所述原料粉体的平均粒径150nm-1μm，D50粒径在100nm-0.7μm；进一步优选的，所述原料粉体的平均粒径500nm-1μm，D50粒径为0.3-0.7μm。
(2)制备预混液：将纯水、有机单体、交联剂以100:(2-15):(0.2-1.5)的重量比例充分溶解组成预混液；
(3)制备高流动性浆料：将烧结后无残留的分散剂加入预混液，将混合粉体分批次放入预混液中进行球磨，再调节PH值至8-10，得到粘度为60-65mPa·s的高流动性料浆；
(4)制备素坯：将脱泡剂和引发剂加入高流动性浆料，负压搅拌脱气，浇筑入模具，将装有浆料的模具进行加热干燥，以加速浆料交联固化，固化后湿坯脱模，将湿坯进行干燥，得到素坯；
(5)素坯脱胶：将素坯进行梯度升温，随炉冷却，得到脱胶后的坯料；
(6)烧结：将坯料进行梯度烧结，冷却。
进一步优选的，所述原料粉体的平均粒径600-800nm，D50粒径500-800nm。
优选的，所述有机单体为聚乙烯醇、聚丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮之一或其组合，除此之外本领域其他常用的有机单体也均可行。
所述交联剂为N-N’亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯之一或其组合；除此之外本领域其他常用的有机单体也均可行。
优选的，所述脱泡剂的加入量为0.2-0.5wt％，所述引发剂的加入量为0.01-0.5％。
优选的，所述脱泡剂为聚乙二醇或正辛醇中的一种或两者按1:2的比例的混合溶液；所述引发剂为过硫酸铵、偶氮二咪唑啉丙烷、偶氮二咪基丙烷盐酸盐、双氧水之一；；除此之外本领域其他常用的脱泡剂、引发剂也均可行。
优选的，所述步骤(4)的所述加热干燥的温度为45-60℃，所述湿坯进行干燥的温度为60-70℃，湿度为70-90％。
优选的，所述步骤(5)的所述梯度升温具体为：先将温度升至250-350℃，升温速度不高于1℃/min，保温时间不低于2小时，而后升温至600-700℃，保温时间不低于5小时，升温速度不高于1℃/min。,
优选的，所述步骤(6)的所述梯度烧结具体为：先将温度升至750-850℃，升温速度不高于1℃/min，保温时间不低于2小时；而后升温至1200-1400℃，升温速度不高于1℃/min，保温时间不低于5小时。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的靶材平均晶粒尺寸小于5μm，所述掺杂源相尺寸小于500nm，相对致密度不低于99％，在磁控溅射过程中，细小组织的靶材收到粒子轰击后形成的原子团尺寸更小、成分更均匀且能量更高，容易得到高强度高均匀度薄膜，同时得到的薄膜致密度更为接近靶材块体，因此特征峰不会发生偏转，而且由于薄膜均匀度更高，因此应力更低。同时靶材致密度高大幅度降低了粒子轰击靶材孔洞引起内部气体突然膨胀吹散原子团的风险，从而降低了制备的薄膜不均匀的风险；
本发明在靶材制备时选用粒度达到纳米量级的高纯氧化锌粉与掺杂源粉，再选择合适的成型与烧结工艺使得靶材达到了高致密度与细小晶粒的平衡；
现有技术由于采用更高粒度的粉体，因此靶材的显微组织更粗大，存在微观不均匀性，制备高厚度薄膜时这些不均匀点会成为应力聚集区和裂纹源，最终导致薄膜开裂。
附图说明
图1为本发明的实施例1的XRD测试图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
下述实施例的Al2O3可以用Al(NO3)3或Al2(C2O4)3·4H2O以及其他的本领域常用的含Al元素的掺杂微粒代替；MgO可以用MgCO3或Mg(OH)2以及其他的本领域常用的含Mg元素的掺杂微粒代替；In2O3可以用In(NO3)3或In(OH)3以及其他本领域常用的含In元素的掺杂微粒代替；Ga2O3可以用Ga(NO3)3或Ga(OH)3以及其他本领域常用的含Ga元素的掺杂微粒代替；TiO2可以用Ti(OH)4或Ti(NO3)4以及其他本领域常用的含Ti元素的掺杂微粒代替；ZrO2可以用Zr(OH)4或Zr(CH3COO)4以及其他本领域常用的含Zr元素的掺杂微粒代替。
实施例1：
用数位电子天平称取相应质量的原料粉体，并混合得到原料粉体，该原料粉体中包括ZnO粉体和掺杂源，所述混合粉料中ZnO粉体的质量分数为60％，掺杂源质量分数为40％，所述的掺杂源组分按照摩尔比计为Al2O3:Ga2O3:MgO:TiO2:ZrO2＝2:0.3:0.1:0.1:0.1；上述原料粉体纯度为99.99％以上，原料粉体平均粒径0.8μm，D50粒径为0.5μm。
将纯水、聚丙烯酸、N-N’亚甲基双丙烯酰胺以100：9：0.9的重量比例充分溶解组成预混液。
将0.02wt％的烧结后无残留的JA-281做分散剂加入预混液。将75wt％原料粉体加入预混液中置于球磨机中球磨30分钟，然后再将剩余的原料粉体放入球磨机中继续球磨40小时，浆料在球磨机中用氧化锆球做球磨介质。球磨制备出粉体体积含量为55％的浆料，即浆料中原料粉体的固相含量55％，用纯氨水调节浆料的pH值到9.5，得到粘度60-65mPa·s左右的高流动性料浆。再加入0.3wt％的正辛醇有机脱泡剂和0.1wt‰过硫酸铵引发剂，在浇注系统中负压搅拌脱气15分钟，浇注入模具。
浇注模具后将装有浆料的模具放入50℃空气烘箱，升温促使凝胶单体交联固化。固化后湿坯体脱模，在65℃及80％湿度条件下干燥30小时，从而得到高强度无缺陷的氧化锌素坯。
将素坯在流通空气炉中加热进行脱胶，首先将炉温升至300℃，升温速度不高于1℃/min，并保温时间为2小时，而后升温至650℃，并保温时间为8小时，升温速度不高于1℃/min。随炉冷却至室温，得到脱胶后的坯料。
将脱胶后的坯料放置于流通空气炉中进行烧结，首先将炉温升至800℃，升温速度不高于1℃/min，并保温时间4小时，而后升温至1300℃，并保温时间为12小时，升温速度不高于1℃/min。随炉冷却至室温，将烧结体磨光，制造出氧化锌掺杂靶材。用排水法实测相对密度为99.5％，平均晶粒尺寸为4.5μm，第二项掺杂源的平均尺寸为150nm，微观结构均匀。
使用本实施例制备的靶材采用磁控溅射方法制备薄膜，磁控溅射工艺参数为功率200W，氩气50sccm，工作气压8.4mtorr，溅射时间15min，所得的薄膜厚度为150nm，应力大小为378.8MPa，该种薄膜应力只有对比例的25％左右，使用过程中薄膜不易开裂，能够长期使用，具有良好的工业应用前景。
对比例所用靶材为德国GFE公司生产的2wt％铝掺杂氧化锌靶材。
将对比例的靶材采用同样的工艺制备薄膜，所得薄膜的应力为1512MPa，该种薄膜应力较高使用过程中容易破裂，
将本实施和对比例制备的薄膜均进行XRD测试，测试结果如附图1所示，从附图1可以看到对比例的002衍射峰发生了严重的偏移，这会导致薄膜的滤波性能降低，无法据此制作出信号强度达到50dB的FBAR滤波器；而本实施例的002衍射峰没有发生偏移，能够获得良好的滤波效果，能够进行实际的工业应用，具有巨大的潜力。
实施例2
用数位电子天平称取相应质量的原料粉体，并混合得到复合粉体，该复合粉体中包括ZnO粉体和掺杂源，所述混合粉料中ZnO粉体的质量分数为80％，掺杂源质量分数为20％，所述的掺杂源组分按照摩尔比计为Al2O3:In2O3:ZrO2＝5:0.2:0.5；
上述复合粉体纯度为99.99％以上，复合粉体平均粒径0.8μm，D50粒径为0.45μm。
将纯水、聚丙烯酸、N-N’亚甲基双丙烯酰胺以100：15：1.5的重量比例充分溶解组成预混液。
将0.02wt％的烧结后无残留的JA-281做分散剂加入预混液。将65wt％原料粉体加入预混液中置于球磨机中球磨30分钟，然后再将剩余的原料粉体放入球磨机中继续球磨40小时，浆料在球磨机中用氧化锆球做球磨介质。球磨制备出粉体体积含量为55％的浆料，即浆料中原料粉体的固相含量55％，用纯氨水调节浆料的pH值到8，得到粘度60-65mPa·s左右的高流动性料浆。再加入0.5wt％的正辛醇有机脱泡剂和0.5wt‰过硫酸铵引发剂，在浇注系统中负压搅拌脱气15分钟，浇注入模具。
浇注模具后将装有浆料的模具放入45℃空气烘箱，升温促使凝胶单体交联固化。固化后湿坯体脱模，在60℃及70％湿度条件下干燥30小时，从而得到高强度无缺陷的氧化锌素坯。
将素坯在流通空气炉中加热进行脱胶，首先将炉温升至250℃，升温速度不高于1℃/min，并保温时间为4小时，而后升温至600℃，并保温时间为10小时，升温速度不高于1℃/min。随炉冷却至室温，得到脱胶后的坯料。
将脱胶后的坯料放置于流通空气炉中进行烧结，首先将炉温升至750℃，升温速度不高于1℃/min，并保温时间6小时，而后升温至1200℃，并保温时间15小时，升温速度不高于1℃/min。随炉冷却至室温，将烧结体磨光，制造出氧化锌掺杂靶材。
所得靶材用排水法实测相对密度为99.8％，平均晶粒尺寸为4.5μm，第二项掺杂源的平均尺寸为150nm。
使用本实施例制备的靶材采用磁控溅射方法制备薄膜，磁控溅射工艺参数为功率300W，氩气40sccm，工作气压8.4mtorr，溅射时间15min，所得的薄膜应力大小为420MPa。本实施例的靶材制备的薄膜的XRD测试结果与实施例1一致，002衍射峰不发生偏移。
实施例3
用数位电子天平称取相应质量的原料粉体，并混合得到复合粉体，该复合粉体中包括ZnO粉体和掺杂源，所述混合粉料中ZnO粉体的质量分数为58％，掺杂源质量分数为42％，所述的掺杂源组分按照摩尔比计为Al2O3:Ga2O3:In2O3＝10:0.2:0.1；
上述复合粉体纯度为99.99％以上，复合粉体平均粒径1.0μm，D50粒径为0.6μm；
将纯水、聚丙烯酸、N-N’亚甲基双丙烯酰胺以100：5：0.5的重量比例充分溶解组成预混液。
将0.02wt％的烧结后无残留的JA-281做分散剂加入预混液。将80wt％原料粉体加入预混液中置于球磨机中球磨30分钟，然后再将剩余的原料粉体放入球磨机中继续球磨40小时，浆料在球磨机中用氧化锆球做球磨介质。球磨制备出粉体体积含量为55％的浆料，即浆料中原料粉体的固相含量55％，用纯氨水调节浆料的pH值到10，得到粘度60-65mPa·s左右的高流动性料浆。再加入0.2wt％的正辛醇有机脱泡剂和0.3wt％过硫酸铵引发剂，在浇注系统中负压搅拌脱气15分钟，浇注入模具。
浇注模具后将装有浆料的模具放入60℃空气烘箱，升温促使凝胶单体交联固化。固化后湿坯体脱模，在70℃及90％湿度条件下干燥30小时，从而得到高强度无缺陷的氧化锌素坯。
将素坯在流通空气炉中加热进行脱胶，首先将炉温升至350℃，升温速度不高于1℃/min，并保温时间为3小时，而后升温至700℃，并保温时间6.5小时，升温速度不高于1℃/min。随炉冷却至室温，得到脱胶后的坯料。
将脱胶后的坯料放置于流通空气炉中进行烧结，首先将炉温升至850℃，升温速度不高于1℃/min，并保温时间2小时，而后升温至1400℃，并保温时间6小时，升温速度不高于1℃/min。随炉冷却至室温，将烧结体磨光，制造出氧化锌掺杂靶材。
所得靶材用排水法实测相对密度为99.4％，平均晶粒尺寸为4.3μm，第二项掺杂源的平均尺寸为130nm。
使用本实施例制备的靶材采用磁控溅射方法制备薄膜，磁控溅射工艺参数为功率200W，氩气40sccm，工作气压5.2mtorr，溅射时间20min，所得的薄膜应力大小为173.5MPa。本实施例的靶材制备的薄膜的XRD测试结果与实施例1一致，002衍射峰不发生偏移。
实施例4
用数位电子天平称取相应质量的原料粉体，并混合得到复合粉体，该复合粉体中包括ZnO粉体和掺杂源，所述混合粉料中ZnO粉体的质量分数为58％，掺杂源质量分数为42％，所述的掺杂源为Al2O3；
上述复合粉体纯度为99.99％以上，复合粉体平均粒径0.6μm，D50粒径为0.5μm；
将纯水、N-乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯以100：8：0.8的重量比例充分溶解组成预混液。
将0.02wt％的烧结后无残留的JA-281做分散剂加入预混液。将80wt％原料粉体加入预混液中置于球磨机中球磨30分钟，然后再将剩余的原料粉体放入球磨机中继续球磨40小时，浆料在球磨机中用氧化锆球做球磨介质。球磨制备出粉体体积含量为55％的浆料，即浆料中原料粉体的固相含量55％，用纯氨水调节浆料的pH值到10，得到粘度60-65mPa·s左右的高流动性料浆。再加入0.4wt％的聚乙二醇脱泡剂和0.1wt％偶氮二咪唑啉丙烷引发剂，在浇注系统中负压搅拌脱气15分钟，浇注入模具。
浇注模具后将装有浆料的模具放入50℃空气烘箱，升温促使凝胶单体交联固化。固化后湿坯体脱模，在62℃及75％湿度条件下干燥30小时，从而得到高强度无缺陷的氧化锌素坯。
将素坯在流通空气炉中加热进行脱胶，首先将炉温升至275℃，升温速度不高于1℃/min，并保温时间3.5小时，而后升温至660℃，并保温时间7小时，升温速度不高于1℃/min。随炉冷却至室温，得到脱胶后的坯料。
将脱胶后的坯料放置于流通空气炉中进行烧结，首先将炉温升至775℃，升温速度不高于1℃/min，并保温时间6.5小时，而后升温至1250℃，并保温时间10小时，升温速度不高于1℃/min。随炉冷却至室温，将烧结体磨光，制造出氧化锌掺杂靶材。
所得靶材用排水法实测相对密度为99.1％，平均晶粒尺寸为2.4μm，第二项掺杂源的平均尺寸为150nm。
使用本实施例制备的靶材采用磁控溅射方法制备薄膜，磁控溅射工艺参数为功率200W，氩气40sccm，工作气压5.2mtorr，溅射时间20min，所得的薄膜应力大小为270MPa。本实施例的靶材制备的薄膜的XRD测试结果与实施例1一致，002衍射峰不发生偏移。
实施例5
用数位电子天平称取相应质量的原料粉体，并混合得到复合粉体，该复合粉体中包括ZnO粉体和掺杂源，所述混合粉料中ZnO粉体的质量分数为70％，掺杂源质量分数为30％，所述的掺杂源组分按照摩尔比计为Al2O3:ZrO2＝10:0.1；
上述复合粉体纯度为99.99％以上，复合粉体平均粒径150nm，D50粒径为100nm；
将纯水、聚乙烯醇、聚乙二醇以100：10：1的重量比例充分溶解组成预混液。
将0.02wt％的烧结后无残留的JA-281做分散剂加入预混液。将70wt％原料粉体加入预混液中置于球磨机中球磨30分钟，然后再将剩余的原料粉体放入球磨机中继续球磨40小时，浆料在球磨机中用氧化锆球做球磨介质。球磨制备出粉体体积含量为55％的浆料，即浆料中原料粉体的固相含量55％，用纯氨水调节浆料的pH值到9.5，得到粘度60-65mPa·s左右的高流动性料浆。再加入0.25wt％的正辛醇有机脱泡剂和0.5wt％过硫酸铵引发剂，在浇注系统中负压搅拌脱气15分钟，浇注入模具。
浇注模具后将装有浆料的模具放入55℃空气烘箱，升温促使凝胶单体交联固化。固化后湿坯体脱模，在66℃及85％湿度条件下干燥30小时，从而得到高强度无缺陷的氧化锌素坯。
将素坯在流通空气炉中加热进行脱胶，首先将炉温升至325℃，升温速度不高于1℃/min，并保温时间3小时，而后升温至680℃，并保温时间7小时，升温速度不高于1℃/min。随炉冷却至室温，得到脱胶后的坯料。
将脱胶后的坯料放置于流通空气炉中进行烧结，首先将炉温升至820℃，升温速度不高于1℃/min，并保温时间3小时，而后升温至1350℃，并保温时间5小时，升温速度不高于1℃/min。随炉冷却至室温，将烧结体磨光，制造出氧化锌掺杂靶材。
所得靶材用排水法实测相对密度为99.3％，平均晶粒尺寸为1.5μm，第二项掺杂源的平均尺寸为160nm。
使用本实施例制备的靶材采用磁控溅射方法制备薄膜，磁控溅射工艺参数为功率200W，氩气40sccm，工作气压5.2mtorr，溅射时间20min，所得的薄膜应力大小为180MPa。本实施例的靶材制备的薄膜的XRD测试结果与实施例1一致，002衍射峰不发生偏移。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种FBAR压电层用氧化锌掺杂靶材材料，其特征在于：掺杂有总质量分数小于50％的掺杂源，所述掺杂源选自含有Al元素的掺杂微粒、含有In元素的掺杂微粒、含有Ga元素的掺杂微粒、含有Mg元素的掺杂微粒、含有Ti元素的掺杂微粒、含有Zr元素的掺杂微粒、含有Co元素的掺杂微粒中的一种或多种，所述靶材的平均晶粒尺寸小于5μm，掺杂源相尺寸小于500nm，所述靶材的相对致密度不低于99％。
2.根据权利要求1所述的FBAR压电层用氧化锌掺杂靶材材料，其特征在于：所述掺杂微粒包括含量较多的主掺杂微粒和含量较少的副掺杂微粒，所述主掺杂微粒为含有Al元素的掺杂微粒，所述副掺杂微粒选自含有In元素的掺杂微粒、含有Ga元素的掺杂微粒、含有Mg元素的掺杂微粒、含有Ti元素的掺杂微粒、含有Zr元素的掺杂微粒、含有Co元素的掺杂微粒中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的FBAR压电层用氧化锌掺杂靶材材料，其特征在于：含有Al元素的掺杂微粒的质量分数为1-45％，含有In元素的掺杂微粒的质量分数为0-5％，含有Ga元素的掺杂微粒的质量分数为0-5％，含有Mg元素的掺杂微粒的质量分数为0-5％，含有Ti元素的掺杂微粒的质量分数为0-5％，含有Zr元素的掺杂微粒的质量分数为0-5％，含有Co元素的掺杂微粒的质量分数为0-5％。
4.根据权利要求3所述的FBAR压电层用氧化锌掺杂靶材材料，其特征在于：含有Al元素的掺杂微粒的质量分数为2-20％，含有Mg元素的掺杂微粒的质量分数为0-5％，含有In元素的掺杂微粒的质量分数为0-2％，含有Ga元素的掺杂微粒的质量分数为0-2％，含有Ti元素的掺杂微粒的质量分数为0-2％，含有Zr元素的掺杂微粒的质量分数为0-2％，含有Co元素的掺杂微粒的质量分数为0-2％。
5.根据权利要求1至4任一权利要求所述的FBAR压电层用氧化锌掺杂靶材材料，其特征在于：所述含有Al元素的掺杂微粒选用Al2O3、Al(NO3)3或Al2(C2O4)3·4H2O；所述含有Mg元素的掺杂微粒选用MgO、MgCO3或Mg(OH)2；所述含有In元素的掺杂微粒选用In2O3、In(NO3)3或In(OH)3；所述含有Ga元素的掺杂微粒选用Ga2O3、Ga(NO3)3或Ga(OH)3；所述含有Ti元素的掺杂微粒选用TiO2、Ti(OH)4或Ti(NO3)4；所述含有Zr元素的掺杂微粒选用ZrO2、Zr(OH)4或Zr(CH3COO)4。
6.根据权利要求5所述的FBAR压电层用氧化锌掺杂靶材材料，其特征在于：所述掺杂源的组分含量按照摩尔比计为：Al2O3:ZrO2＝(10-50):(0.2-2)。
7.根据权利要求5所述的FBAR压电层用氧化锌掺杂靶材材料，其特征在于：所述掺杂源的组分含量按照摩尔比计为Al2O3:Ga2O3:MgO:TiO2:ZrO2＝(10-50)：(0.2-2)：(0.2-20):(0.2-2):(0.2-2)。
8.根据权利要求5所述的FBAR压电层用氧化锌掺杂靶材材料，其特征在于：所述掺杂源的组分含量按照摩尔比计为Al2O3:In2O3:ZrO2＝(10-50):(0.2-2):(0.2-2)。
9.根据权利要求5所述的FBAR压电层用氧化锌掺杂靶材材料，其特征在于：所述掺杂源的组分含量按照摩尔比计为Al2O3:Ga2O3:In2O3＝(10-50)：(0.2-2)：(0.2-2)。
10.用于制备如权利要求1至9任一权利要求所述的FBAR压电层用氧化锌掺杂靶材材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备原料粉体：称取相应质量的ZnO粉体和掺杂源粉体得到原料粉体，所述ZnO粉体和掺杂源粉体的纯度为99.99以上，所述原料粉体的平均粒径150nm-1μm，D50粒径在0.1-0.7μm；
(2)制备预混液：将纯水、有机单体、交联剂以100:(2-15):(0.2-1.5)的重量比例充分溶解组成预混液；
(3)制备高流动性浆料：将烧结后无残留的分散剂加入预混液，将混合粉体分批次放入预混液中进行球磨，再调节PH值至8-10，得到粘度为60-65mPa·s的高流动性料浆；
(4)制备素坯：将脱泡剂和引发剂加入高流动性浆料，负压搅拌脱气，浇筑入模具，将装有浆料的模具进行干燥升温以加速浆料交联固化，固化后湿坯脱模，将湿坯进行干燥，得到素坯；
(5)素坯脱胶：将素坯进行梯度升温，随炉冷却，得到脱胶后的坯料；
(6)烧结：将坯料进行梯度烧结，冷却。
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