CN112441819A - 一种氧化镍基陶瓷靶材材料的热等静压制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化镍基陶瓷靶材材料的热等静压制备方法，包括以下步骤：A原料准备：氧化镍粉体和掺杂源粉体的混合粉体，所述混合粉体中掺杂源元素的总质量分数不高于10％，所述掺杂源选自Li、Na、Mg、Al、Si、K、Zn、Zr、Mn、Cu、Cr、V、W、Ti中的一种或几种；所述氧化镍粉体和掺杂源粉体均为纯度高于99.99％，平均粒径500nm‑2μm，D50粒径在50nm‑800nm；B喷雾干燥；C装入包套模具内；D真空除气；E热等静压处理：压强50‑200MPa，烧结温度500‑1200℃，保温时间1‑5h，升温速度0.5‑3℃/min；F得到烧坯；G根据需要进行或不进行机加工到设计尺寸，得到靶材成品。

Description

一种氧化镍基陶瓷靶材材料的热等静压制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷靶材材料的制备方法，尤其涉及一种氧化镍陶瓷靶材材料的热等静压制备方法。
背景技术
氧化镍是一种具有3d最外电子结构的P型过渡族宽禁带半导体材料，具有优良的化学稳定性和某些特殊的光电性能。目前发现氧化镍薄膜具有巨大的应用潜力，包括P型透明导电薄膜、电致变色薄膜、催化薄膜、磁性薄膜等。
为了制备出上述薄膜，使用氧化镍基陶瓷靶材采用磁控溅射等镀膜方法来进行制备是具有应用前景的一个方向。但是现有技术的氧化镍基陶瓷导电性不佳，从而使得制备得到的氧化镍薄膜的导电性不佳，制约了氧化镍薄膜在需要利用其导电性的应用领域的发展，例如P型透明导电薄膜、电致变色薄膜等。
另外，从镀膜工艺性能上来说，现有技术的氧化镍基陶瓷靶材的纯度不高，一般在99.9％以下，导电性不佳，为绝缘体，只能采用高成本射频溅射设备；同时晶粒尺寸过大且不均匀，造成镀膜过程不稳定，打火反溅射现象比较严重，造成薄膜的厚度不均匀，薄膜电性能不佳，染色性能不稳定，制膜成本过高。靶材致密度过低会造成镀膜过程不稳定，膜层性能不佳。
因此，为了氧化镍薄膜的广泛应用需要一种导电性良好、纯度较高、晶粒尺寸细小的氧化镍基陶瓷靶材材料。但是现有技术还不能制备出该种氧化镍基陶瓷靶材材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种导电性良好、纯度较高、晶粒尺寸细小的氧化镍基陶瓷靶材材料的热等静压制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种氧化镍基陶瓷靶材材料的热等静压制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A原料准备：氧化镍粉体和掺杂源粉体的混合粉体，所述混合粉体中掺杂源元素的总质量分数不高于10％，所述掺杂源元素选自Li、Na、Mg、Al、Si、K、Zn、Zr、Mn、Cu、Cr、V、W、Ti中的一种或几种元素，且选择对应元素的质量分数范围为：Li元素的质量分数0-6％、Na元素的质量分数0-0.3％、Mg元素的质量分数0-1.0％、Al元素的质量分数0-0.1％、Si元素的质量分数0-0.1％、K元素的质量分数0-0.15％、Zn元素的质量分数0-12％、Zr元素的质量分数0-1.5％、Mn元素的质量分数0-1.2％、Cu元素的质量分数0-10％、Cr元素的质量分数0-1.2％、V元素的质量分数0-0.3％、W元素的质量分数0-10％、Ti元素的质量分数0-2.5％；所述氧化镍粉体和掺杂源粉体均为纯度高于99.99％，平均粒径500nm-2μm，D50粒径在50nm-800nm。
B喷雾干燥：对混合粉体进行喷雾干燥处理，获得堆积密度为＞1.4g·cm-3的混合粉体；
C将步骤B制备的混合粉体装入包套模具内；
D对所述包套进行真空除气；
E将包套进行热等静压处理：压强50-200MPa，烧结温度500-1200℃，保温时间1-5h，升温速度0.5-3℃/min，压力源选用氩气或氮气等常规压力源；优选的，压强70-150MPa，烧结温度700-1000℃，保温时间1.5-4.5h，升温速度1.0-2.5℃/min；进一步优选的，压强100MPa，烧结温度950℃，保温时间2.5h，升温速度1.5℃/min。
F降温、撤压，取出包套，得到烧坯；
G根据需要进行或不进行机加工到设计尺寸，得到靶材成品。
优选的，所述掺杂源元素选自Li、Na、Mg、Al、Si、K、Zn、Zr、Mn、Cu、Cr、V、W、Ti中的至少三种元素。
优选的，所述步骤B喷雾干燥包括以下步骤：
(a)取相应重量的氧化镍粉体和掺杂源粉体的所述混合粉体，加入0.5-5倍体积的液体，配置成15％-60％vol的料浆，球磨分散；进一步优选的，加入4-5倍体积的去离子水，配置成17％-20％vol的料浆；该步骤的液体为去离子水、酒精、丙酮、煤油等适当液体中的任意一种；
(b)将所述料浆进行喷雾干燥：进口温度250-350℃，出口温度＞100℃；
为了进一步细化粒径，粉末过筛。
优选的，在真空炉内加热300-500℃，保温2-5h除气。
对于本发明来说选择选择任意数量的掺杂源，且每种掺杂源之间以任意比例混合均能提高所制备的氧化镍陶瓷的导电性，为了获得更好的导电性：
进一步优选的，Li元素的质量分数0.05-5％、Na元素的质量分数0.05-0.25％、Mg元素的质量分数0.3-0.9％、Al元素的质量分数0.01-0.09％、Si元素的质量分数0.01-0.08％、K元素的质量分数0.03-0.12％、Zn元素的质量分数0.2-10％、Zr元素的质量分数0.3-1.3％、Mn元素的质量分数0.3-1.1％、Cu元素的质量分数0.3-0.8％、Cr元素的质量分数0.3-1.0％、V元素的质量分数0.02-0.25％、W元素的质量分数1.0-9.0％、Ti元素的质量分数0.05-2.3％。
进一步优选的：Li元素的质量分数0.05-2％、Na元素的质量分数0.1-0.2％、Mg元素的质量分数0.4-0.8％、Al元素的质量分数0.02-0.08％、Si元素的质量分数0.02-0.07％、K元素的质量分数0.05-0.1％、Zn元素的质量分数0.4-8.0％、Zr元素的质量分数0.4-1.1％、Mn元素的质量分数0.5-1.0％、Cu元素的质量分数0.4-0.7％、Cr元素的质量分数0.5-0.8％、V元素的质量分数0.05-0.20％、W元素的质量分数2-8.0％、Ti元素的质量分数0.1-2.0％。对于上述范围中的Li元素进一步优选的，Li元素的质量分数为0.2-1.8％，进一步优选Li元素的质量分数为0.3-1.6％。
优选的，所述掺杂源元素选用下列几组中的其中一组：
第一组：所述掺杂源元素选自Li、Zr、Ti、W元素中的一种或几种；
第二组：所述掺杂源选自Li、Na、Zn、W中的一种或几种；
第三组：所述掺杂源选自Li、Zr、Zn、Ti中的一种或几种；
第四组：所述掺杂源选自Li、Zn、K、W、V中的一种或几种；
第五组：所述掺杂源W、Ti、Zr中的一种或几种；
第六组：所述掺杂源选自Li、Cu、Mn、Cr、Si中的一种或几种；
第七组：所述掺杂源选自Mg、Al、Zn、Ti中的一种或几种；
第八组：所述掺杂源Zr、Zn、Al、W中的一种或几种；
第九组：所述掺杂源选自Li、Mg、Zn、Zr、Ti中的一种或几种；
第十组：所述掺杂源选自W、Zn、Na、K、Mg、Ti、Li中的一种或几种。
进一步优选的，所述掺杂源组分按照摩尔比选用下列几组中的其中一组：
第一组：Li：Zr：Ti：W＝(0-2)：(0-2)：(0-1)：(0-5)；
第二组：Li：Na：Zn：W＝(0-2):(0-1):(0-1):(0-2)；
第三组：Li：Zr：Zn：Ti＝(0-2)：(0-2)：(0-5)：(0-2)；
第四组：Li：Zn：K：W：V＝(0-2):(0-1):(0-1):(0-2):(0-1)；
第五组：W：Ti：Zr＝＝(0-5)：(0-2)：(0-2)；
第六组：Li：Cu：Mn：Cr：Si＝(0-2):(0-1):(0-1):(0-1):(0-1)；
第七组：Mg：Al：Zn：Ti＝(0-5):(0-0.5):(0-5):(0-2)；
第八组：Zr：Zn：Al：W＝(0-2)：(0-5)：(0-0.5)：(0-5)；
第九组：Li：Mg：Zn：Zr：Ti＝(0-2):(0-1):(0-5):(0-0.5):(0-2)。
进一步优选的，所述掺杂源组分按照摩尔比选用下列几组中的其中一组：
第一组：Li：Zr：Ti：W＝(0.5-1.8)：(0.5-1.8)：(0.05-0.9)：(0.5-4.5)；
第二组：Li：Na：Zn：W＝(0.5-1.5):(0-1):(0-1):(0.5-1.5)；
第三组：Li：Zr：Zn：Ti＝(0.5-1.8)：(0.5-1.8)：(0.5-4.5)：(0.05-1.8)；
第四组：Li：Zn：K：W：V＝(0.5-2):(0-1):(0-1):(0.5-2):(0-1)；
第五组：W：Ti：Zr＝(0.5-4.5)：(0.5-1.8)：(0.05-1.8)；
第六组：Li：Cu：Mn：Cr：Si＝(0.5-2):(0-1):(0:0.5):(0-0.5):(0-0.5)；
第七组：Mg：Al：Zn：Ti＝(0.5-2.5):(0.05-0.3):(0.5-3.5):(0.5-1.5)；
第八组：Zr：Zn：Al：W＝(0.5-1.8)：(0.5-4.5)：(0.01-0.45)：(0.5-4.5)；
第九组：Li：Mg：Zn：Zr：Ti＝(0.5-1.5):(0.2-0.75):(0.5-3.5):(0.05-0.3):(0-2)。
进一步优选的，所述掺杂源组分按照摩尔比选用下列几组中的其中一组：
第一组：Li：Zr：Ti：W＝1：1：0.4：3；
第二组：Li：Na：Zn：W＝1:0.5:0.8:1.2；
第三组：Li：Zr：Zn：Ti＝1：1：3：1；
第四组：Li：Zn：K：W：V＝1.2:0.6:0.2:1:0.2；
第五组：W：Ti：Zr＝＝2.5：1：0.5；
第六组：Li：Cu：Mn：Cr：Si＝1.5:0.5:0.1:0.1:0.01；
第七组：Mg：Al：Zn：Ti＝1.5:0.1:2.5:1；
第八组：Zr：Zn：Al：W＝1：3：0.1：3；
第九组：Li：Mg：Zn：Zr：Ti＝1:0.5:2.5:0.15:1。
为了获得更好地导电性优选的，所述氧化镍粉体和掺杂源粉体均为平均粒径700nm-1.5μm，D50粒径在350-700nm。进一步优选的，所述氧化镍粉体和掺杂源粉体均为平均粒径1μm-1.25μm，D50粒径在400-500nm。进一步优选的，所述氧化镍粉体和掺杂源粉体均为平均粒径1μm，D50粒径为0.4μm。
优选的，所述掺杂源的质量分数不高于8％，进一步优选的所述掺杂源的质量分数不高于5％。
优选的，述掺杂源的各个元素均选用对应的单质金属、合金、无机盐、有机盐或氧化物。但由于某些金属元素例如Li、Na、K等活性较高，进入料浆会与水发生化学反应，危险性较高，而如果加活性不太高的金属单质、合金，又涉及到氧化成氧化物时间比较长，需要延长球磨时间，因此进一步优选掺杂源的各个元素均选用对应的无机盐或氧化物。所述掺杂源的各个元素的无机盐选用对应的硝酸盐、碳酸盐、氟化盐或碳酸氢盐等。所述掺杂源的各个元素的有机盐选用对应的乙酸盐，草酸盐或柠檬酸盐等。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明通过掺杂源的掺杂提高制备得到的氧化镍基陶瓷的导电性，加入Li、Na、Mg、K等IA主族元素显著提高p型半导体产生空穴的密度，提高导电性能；加入Al、Si、Zn、Zr、Mn、Cu、Cr、V、W等过渡族元素也可提高空穴密度，提高导电性能，同时成为烧结助剂，利于提高陶瓷致密度；
并且氧化镍粉体和掺杂源粉体的纯度高于99.99％，平均粒径500nm-2μm，D50粒径在50-800nm，该种粉体高纯度、粒度达到纳米级，从而提高了粉体的活性，大大提高了粉体颗粒的活化能，降低了烧结温度，使得相同烧结工艺下可以得到晶粒更为细小同时致密度更高的陶瓷块体，降低了块体内部的缺陷率，使得空穴更易于移动，从而提高了使用该种粉体制备的陶瓷的导电性能；
2、本发明采用热等静压制备氧化镍基陶瓷，可方便进行工业级大尺寸旋转靶的一次成型，并且可以直接将靶材压制在不锈钢背管上，去掉了后期绑定工序，降低了成本。而且热等静压工艺是生产效率最高的工艺，可将粉体至靶材烧坯的时间压缩至24-48小时，机加工余量较低，使得材料利用率较高。
3、喷雾干燥步骤的引入进一步提高了混合粉体的流动性和堆积密度，提高烧结性能。
4、步骤E选用如下的参数：压强50-200MPa，烧结温度500-1200℃，保温时间1-5hr，升温速度0.5-3℃/min。
选用压强50-200MPa，一定的压强有利于粉末颗粒的充分接触，烧结后形成致密结构，过低的压强会造成烧坯致密度过低，过高的压强会使得晶粒过分长大，而且影响设备稳定性。
烧结温度500-1200℃，合适的烧结温度会得到最优的晶粒尺寸与致密度组合，过低的温度造成陶瓷欠烧，晶粒长大不充分，致密度过低，过高的温度造成晶粒尺寸过大，有可能出现陶瓷分解的情况，反而降低了致密度。
升温速度0.5-3℃/min，合适的升温速度试陶瓷烧坯在整个过程中均匀受热，过慢的升温速度会拉长工艺时间，提高了成本。过高的升温速度造成烧坯整体温度分布不均匀，芯部温度过低，内部欠烧，整体致密度不均匀。
从而，本发明最终制备的氧化镍基陶瓷靶材材料：原料粉体的纯度大于99.99％，平均晶粒尺寸1-10μm，掺杂相尺寸0-800nm，致密度大于98％，电导率大于15S/cm。该种陶瓷靶材材料导电性良好，从而能够使得利用该种靶材制备的薄膜也具有良好的导电性，从而能够使得P型透明导电薄膜、电致变色薄膜等需要利用氧化镍薄膜导电性的产业应用成为可能；另外，从镀膜工艺性能来说，该种靶材材料的电导率较高，可以直接采用低成本直流溅射设备，降低了制膜成本；减小晶粒尺寸、使得掺杂相分布均匀、且提高了靶材致密度，使得镀膜过程较为稳定，防止打火反溅现象的产生，薄膜的厚度更为均匀，提高陶瓷组织强度，使得靶材在溅射时可承受更大的功率密度，获得更快的沉积速率。
附图说明
图1为本发明的实施例1的氧化镍粉体的显微照片；
图2为本发明的实施例1的氧化镍粉体的XRD图谱；
图3为本发明的实施例1的氧化镍粉体的PSD图；
图4为本发明的实施例1的氧化镍基靶材材料的电镜照片；
图5为本发明的实施例3的氧化镍粉体的显微照片；
图6为本发明的实施例3的氧化镍粉体的PSD图；
图7为本发明的实施例8氧化镍粉体的显微照片；
图8为本发明的实施例8的氧化镍粉体的PSD图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下述实施例的氧化镍粉体通过下述方法进行制备：
(a)在1600-1800℃下将高纯镍蒸汽通入氧气形成氧化高镍；
(b)将氧化高镍与还原剂混合在500-1000℃下焙烧得到氧化镍块体，还原剂为高纯石墨，或一氧化碳、氢气等还原气氛；
(c)气流粉碎得到氧化镍粗粉；
(d)将氧化镍粗粉湿法球磨，具体工艺参数为：球料比2:1～4:1，磨球平均直径在0.3mm-10mm，磨球与料浆的体积占研磨腔室体积的1/4～2/3，球磨时间10-20小时，得到所述氧化镍粉体；湿法球磨选用的溶剂为去离子水、酒精、丙酮、煤油等适当的常规溶剂中的任意一种，磨球的材质为氧化锆、刚玉或玛瑙等适当的常规磨球的材质中的任意一种。
下述实施例的掺杂源粉体均购买市售的各个元素均选用对应的单质金属、合金、无机盐、有机盐或氧化物。但由于某些金属元素例如Li、Na、K等活性较高，进入料浆会与水发生化学反应，危险性较高，而如果加活性不太高的金属单质、合金，又涉及到氧化成氧化物时间比较长，需要延长球磨时间，因此进一步优选掺杂源的各个元素均选用对应的无机盐或氧化物。所述掺杂源的各个元素的无机盐选用对应的硝酸盐、碳酸盐、氟化盐或碳酸氢盐等。所述掺杂源的各个元素的有机盐选用对应的乙酸盐，草酸盐或柠檬酸盐等。
实施例1：
一、氧化镍粉体的制备：
(a)在1650℃下将高纯镍蒸汽通入氧气形成氧化高镍；
(b)将氧化高镍与高纯石墨还原剂混合在700℃下焙烧得到氧化镍块体；
(c)气流粉碎得到氧化镍粗粉；
(d)将氧化镍粗粉进行湿法球磨：球料比3:1，磨球平均直径在5mm，磨球与料浆的体积占研磨腔室体积50％，球磨15小时，得到的氧化镍粉体的纯度为99.99％，氧化镍粉体的显微照片为图1，氧化镍粉体XRD图谱为图2，氧化镍粉体的PSD图为图3，从图上可以得到本实施例制备的氧化镍粉体平均粒径1.0μm，D50粒径为400nm。本实施例的湿法球磨选用的溶剂为去离子水、酒精、丙酮、煤油等适当的常规溶剂中的任意一种，磨球的材质为氧化锆、刚玉或玛瑙等常规磨球的材质中的任意一种。
二、掺杂源粉体的获得：掺杂源粉体购买对应的元素的市售的无机盐粉体，纯度99.99％，平均粒径1.0μm，D50粒径为400nm；掺杂源粉体购买对应元素的其他的单质金属、合金无机盐、有机盐、氧化物也均可行，效果类似。
三、制备氧化镍基陶瓷：
A原料准备：
用数位电子天平称取相应质量的氧化镍粉体和掺杂源粉体，通过湿法球磨均匀混合得到氧化镍基混合粉体，混合粉体中氧化镍粉体的质量分数为95％，掺杂源质量分数为5％，所述掺杂源组分按照摩尔比计为Li：Zr：Ti：W＝1:1:0.4:3；
B喷雾干燥：
(a)取相应重量的氧化镍粉体和掺杂源粉体的所述混合粉体，加入4.5倍体积的去离子水，配置成18％vol固相分数的料浆，球磨18小时分散；
(b)将所述料浆在300℃入口温度和100℃出口温度下进行喷雾干燥，得到二次粉料；
(c)粉末过80目筛。
获得堆积密度为1.52g·cm-3的混合粉体。
C将步骤B制备的混合粉体装入适当的包套模具内；
D对所述包套进行真空除气:在真空炉内脱气温度500℃，保温3h；
E将包套进行热等静压处理：压强150MPa，烧结温度1100℃，保温时间3h，升温速度1℃/min；
F达到保温时间后降温，撤压；包套从炉腔内取出，去除包套取出烧坯；
G将烧坯清洗，进行机加工到设计尺寸，得到陶瓷靶材成品。
得到的陶瓷靶材成品平均晶粒尺寸5μm，掺杂相尺寸100nm，体电导率35S/cm，用排水法实测相对密度为99.5％，本实施例的靶材材料的电镜照片如图4所示。
实施例2：
本实施例与实施例1的区别在于A原料准备步骤的所述掺杂源组分按照摩尔比计为Li：Na：Zn：W＝1:0.5:0.8:1.2。
得到的陶瓷靶材成品平均晶粒尺寸4μm，掺杂相尺寸200nm，体电导率25S/cm，用排水法实测相对密度为99.1％。
实施例3：
一、氧化镍粉体的制备：
(a)在1600℃下将高纯镍蒸汽通入氧气形成氧化高镍；
(b)将氧化高镍在1000℃下氢气气氛中焙烧得到氧化镍块体；
(c)气流粉碎得到氧化镍粗粉；
(d)将氧化镍粗粉进行湿法球磨：球料比2:1，磨球平均直径在0.3mm，磨球与料浆的体积占研磨腔室体积2/3，球磨20小时，得到所述氧化镍粉体；得到的氧化镍粉体的纯度为99.995％，本实施例制备的氧化镍粉体的显微照片为图5，PSD图为图6，本实施例制备的氧化镍粉体平均粒径500nm，D50粒径为50nm。本实施例的湿法球磨选用的溶剂为去离子水，磨球的材质为氧化锆或刚玉；除此之外还能选用适当的常规溶剂和磨球的材质。
二、掺杂源粉体的获得掺杂源粉体购买对应的元素的市售的无机盐粉体，纯度99.995％，平均粒径500nm，D50粒径为50nm。掺杂源粉体购买对应元素的其他的单质金属、合金、无机盐、有机盐、氧化物也均可行，效果类似。
三、制备氧化镍基陶瓷：
A原料准备：
用数位电子天平称取相应质量的氧化镍粉体和掺杂源粉体，三维混料混合得到氧化镍基混合粉体，混合粉体中氧化镍粉体的质量分数为97％，掺杂源质量分数为3％，所述的掺杂源组分按照摩尔比计为Li：Zr：Zn：Ti＝1:1:3:1；
B喷雾干燥：
(a)取相应重量的氧化镍粉体和掺杂源粉体的所述混合粉体，加入0.8倍体积的去离子水，配置成56％vol固相分数的料浆，球磨10小时分散；
(b)将所述料浆在300℃入口温度和110℃出口温度下进行喷雾干燥，得到二次粉料；
(c)粉末过60目筛；
获得流动性参数堆积密度为1.45g·cm-3的混合粉体。
C将步骤B制备的混合粉体装入适当的包套模具内；
D对所述包套进行真空除气:在真空炉内脱气温度300℃，保温5h；
E将包套进行热等静压处理：压强180MPa，烧结温度750℃，保温时间4h，升温速度2℃/min；
F达到保温时间后降温，撤压；包套从炉腔内取出，去除包套取出烧坯；
G将烧坯清洗，进行机加工到设计尺寸，得到陶瓷靶材成品。
得到的陶瓷靶材成品平均晶粒尺寸2μm，掺杂相尺寸60nm，体电导率16S/cm，用排水法实测相对密度为98.2％。
实施例4：
本实施例与实施例3的区别在于A原料准备步骤的所述掺杂源组分按照摩尔比计为Li：Zn：K：W：V＝1.2:0.6:0.2:1:0.2；
得到的陶瓷靶材成品平均晶粒尺寸2μm，掺杂相尺寸100nm，体电导率16S/cm，用排水法实测相对密度为98.2％。
实施例5：
一、氧化镍粉体的制备：
(a)在1800℃下将高纯镍蒸汽通入氧气形成氧化高镍；
(b)将氧化高镍与还原剂混合在500℃一氧化碳还原气氛下焙烧得到氧化镍块体；
(c)气流粉碎得到氧化镍粗粉；
(d)将氧化镍粗粉进行湿法球磨：球料比4:1，磨球平均直径在7mm，磨球与料浆的体积占研磨腔室体积1/4，将氧化镍粗粉球磨20小时，得到所述氧化镍粉体；得到的氧化镍粉体的纯度为99.99％，本实施例制备的氧化镍粉体平均粒径0.8μm，D50粒径为0.5μm；
二、掺杂源粉体的获得：掺杂源粉体购买对应的元素的市售的无机盐或氧化物粉体，纯度为99.99％，平均粒径0.8μm，D50粒径为0.5μm。掺杂源的各个元素均选用对应的有机盐、单质金属、合金也均可行，效果类似。
三、制备氧化镍基陶瓷：
A原料准备：
用数位电子天平称取相应质量的氧化镍粉体和掺杂源粉体，三维混料混合得到氧化镍基混合粉体，混合粉体中氧化镍粉体的质量分数为92％，掺杂源质量分数为8％，所述的掺杂源组分按照摩尔比计为W：Ti：Zr＝2.5:1:0.5；
B喷雾干燥：
(a)取相应重量的氧化镍粉体和掺杂源粉体的所述混合粉体，加入0.7倍体积的去离子水，配置成59％vol固相分数的料浆，球磨8小时分散；
(b)将所述料浆在300℃入口温度和105℃出口温度下进行喷雾干燥，得到二次粉料；
(c)粉末过60目筛。
获得堆积密度为1.48g·cm-3的混合粉体。
C将步骤B制备的混合粉体装入适当的包套模具内；
D对所述包套进行真空除气:在真空炉内脱气温度350℃，保温4h；
E将包套进行热等静压处理：压强80MPa，烧结温度900℃，保温时间2.5h，升温速度1.5℃/min；
F达到保温时间后降温，撤压；包套从炉腔内取出，去除包套取出烧坯；
G将烧坯清洗，进行机加工到设计尺寸，得到陶瓷靶材成品。
得到的陶瓷靶材成品平均晶粒尺寸2.5μm，掺杂相尺寸80nm，体电导率16S/cm，用排水法实测相对密度为98.6％。
实施例6：
本实施例与实施例5的区别在于A原料准备步骤的所述掺杂源组分按照摩尔比计为Li：Cu：Mn：Cr：Si＝1.5:0.5:0.1:0.1:0.01；
得到的陶瓷靶材成品平均晶粒尺寸6μm，掺杂相尺寸90nm，体电导率20S/cm，用排水法实测相对密度为99.0％。
实施例7：
一、氧化镍粉体的制备：
(a)在1700℃下将高纯镍蒸汽通入氧气形成氧化高镍；
(b)将氧化高镍与高纯石墨混合在850℃下焙烧得到氧化镍块体；
(c)气流粉碎得到氧化镍粗粉；
(d)将将氧化镍粗粉进行湿法球磨：球料比3:1，磨球平均直径在10mm，磨球与料浆的体积占研磨腔室体积1/3，球磨15小时，得到所述氧化镍粉体；得到的氧化镍粉体的纯度为99.993％，本实施例制备的氧化镍粉体平均粒径1.2μm，D50粒径为0.45μm；
二、掺杂源粉体的获得：掺杂源粉体购买对应的元素的市售的无机盐或氧化物粉体，纯度为99.993％，平均粒径1.2μm，D50粒径为0.45μm。掺杂源的各个元素均选用对应的有机盐、单质金属、合金也均可行，效果类似。
三、制备氧化镍基陶瓷：
A原料准备：
用数位电子天平称取相应质量的氧化镍粉体和掺杂源粉体，三维混料混合得到氧化镍基混合粉体，混合粉体中氧化镍粉体的质量分数为95％，掺杂源质量分数为5％，所述的掺杂源组分按照摩尔比计为Mg：Al：Zn：Ti＝1.5:0.1:2.5:1；
B喷雾干燥：
(a)取相应重量的氧化镍粉体和掺杂源粉体的所述混合粉体，加入0.85倍体积的去离子水，配置成54％vol固相分数的料浆，球磨10小时分散；
(b)将所述料浆在300℃入口温度和100℃出口温度下进行喷雾干燥，得到二次粉料；
(c)粉末过60目筛。
获得堆积密度为1.58g·cm-3的混合粉体。
C将步骤B制备的混合粉体装入适当的包套模具内；
D对所述包套进行真空除气:在真空炉内脱气温度400℃，保温3h；
E将包套进行热等静压处理：压强100MPa，烧结温度900℃，保温时间2h，升温速度1℃/min；
F达到保温时间后降温，撤压；包套从炉腔内取出，去除包套取出烧坯；
G将烧坯清洗，进行机加工到设计尺寸，得到陶瓷靶材成品。
得到的陶瓷靶材成品平均晶粒尺寸5.5μm，掺杂相尺寸110nm，体电导率25S/cm，用排水法实测相对密度为98.8％。
实施例8：
一、氧化镍粉体的制备：
(a)在1550℃下将高纯镍蒸汽通入氧气形成氧化高镍；
(b)将氧化高镍与高纯石墨混合在700℃下焙烧得到氧化镍块体；
(c)气流粉碎得到氧化镍粗粉；
(d)将将氧化镍粗粉进行湿法球磨：球料比2:1，磨球平均直径在2mm，磨球与料浆的体积占研磨腔室体积1/2，球磨20小时，得到所述氧化镍粉体；得到的氧化镍粉体的纯度为99.991％，本实施例制备的氧化镍粉体的显微照片为图7，PSD图为图8，平均粒径2μm，D50粒径800nm。
二、掺杂源粉体的获得：掺杂源粉体购买对应的元素的市售的无机盐或氧化物粉体，纯度为99.991％，平均粒径2μm，D50粒径800nm。掺杂源的各个元素均选用对应的有机盐、单质金属、合金也均可行，效果类似。
三、制备氧化镍基陶瓷：
A原料准备：
用数位电子天平称取相应质量的氧化镍粉体和掺杂源粉体，三维混料混合得到氧化镍基混合粉体，混合粉体中氧化镍粉体的质量分数为90％，掺杂源质量分数为10％，所述的掺杂源组分均为Zr：Zn：Al：W＝1:3:0.1:3；
B喷雾干燥：
(a)取相应重量的氧化镍粉体和掺杂源粉体的所述混合粉体，加入0.85倍体积的去离子水，配置成54％vol固相分数的料浆，球磨8小时分散；
(b)将所述料浆在300℃入口温度和105℃出口温度下进行喷雾干燥，得到二次粉料；
(c)粉末过60目筛。
获得堆积密度为1.65g·cm-3的混合粉体。
C将步骤B制备的混合粉体装入适当的包套模具内；
D对所述包套进行真空除气:在真空炉内脱气温度420℃，保温4.5h；
E将包套进行热等静压处理：压强50MPa，烧结温度500℃，保温时间5h，升温速度3℃/min；
F达到保温时间后降温，撤压；包套从炉腔内取出，去除包套取出烧坯；
G将烧坯清洗，进行机加工到设计尺寸，得到陶瓷靶材成品。
得到的陶瓷靶材成品平均晶粒尺寸7.5μm，掺杂相尺寸650nm，体电导率30S/cm，用排水法实测相对密度为99.4％。
实施例9
本实施例与实施例8的区别在于A原料准备步骤的所述掺杂源组分按照摩尔比计为Li：Mg：Zn：Zr：Ti＝1:0.5:2.5:0.15:1。
得到的陶瓷靶材成品平均晶粒尺寸8μm，掺杂相尺寸700nm，体电导率24S/cm，用排水法实测相对密度为99.2％。
实施例10
本实施例与实施例7的区别在于A原料准备步骤的所述掺杂源组分均为Li；
得到的陶瓷靶材成品平均晶粒尺寸5.5μm，掺杂相尺寸200nm，体电导率30S/cm，用排水法实测相对密度为98.8％。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氧化镍基陶瓷靶材材料的热等静压制备方法，其特征在于包括以下步骤：A原料准备：氧化镍粉体和掺杂源粉体的混合粉体，所述混合粉体中掺杂源元素的总质量分数不高于10％，所述掺杂源元素选自Li、Na、Mg、Al、Si、K、Zn、Zr、Mn、Cu、Cr、V、W、Ti中的一种或几种元素，且选择对应元素的质量分数范围为：Li元素的质量分数0-6％、Na元素的质量分数0-0.3％、Mg元素的质量分数0-1.0％、Al元素的质量分数0-0.1％、Si元素的质量分数0-0.1％、K元素的质量分数0-0.15％、Zn元素的质量分数0-12％、Zr元素的质量分数0-1.5％、Mn元素的质量分数0-1.2％、Cu元素的质量分数0-10％、Cr元素的质量分数0-1.2％、V元素的质量分数0-0.3％、W元素的质量分数0-10％、Ti元素的质量分数0-2.5％；所述氧化镍粉体和掺杂源粉体均为纯度高于99.99％，平均粒径500nm-2μm，D50粒径在50nm-800nm；
B喷雾干燥：对混合粉体进行喷雾干燥处理，获得堆积密度为＞1.4g·cm-3的混合粉体；
C将步骤B制备的混合粉体装入包套模具内；
D对所述包套进行真空除气；
E将包套进行热等静压处理：压强50-200MPa，烧结温度500-1200℃，保温时间1-5hr，升温速度0.5-3℃/min；
F降温、撤压，取出包套，得到烧坯；
G根据需要进行或不进行机加工到设计尺寸，得到靶材成品。
2.根据权利要求1所述的氧化镍基陶瓷靶材材料的热等静压制备方法，其特征在于：所述步骤B喷雾干燥包括以下步骤：
(a)取相应重量的氧化镍粉体和掺杂源粉体的所述混合粉体，加入0.5-5倍体积的液体，配置成15％-60％vol的料浆，球磨分散；
(b)将所述料浆进行喷雾干燥；
(c)根据需要对步骤(b)制备的粉末进行过筛或不过筛。
3.根据权利要求1所述的氧化镍基陶瓷靶材材料的热等静压制备方法，其特征在于：所述步骤D的所述真空除气的工艺为：在真空炉内加热300-500℃，保温2-5h除气。
4.根据权利要求1至3任一项所述的氧化镍基陶瓷靶材材料的热等静压制备方法，其特征在于选择对应元素的质量分数范围为：Li元素的质量分数0.05-5％、Na元素的质量分数0.05-0.25％、Mg元素的质量分数0.3-0.9％、Al元素的质量分数0.01-0.09％、Si元素的质量分数0.01-0.08％、K元素的质量分数0.03-0.12％、Zn元素的质量分数0.2-10％、Zr元素的质量分数0.3-1.3％、Mn元素的质量分数0.3-1.1％、Cu元素的质量分数0.3-0.8％、Cr元素的质量分数0.3-1.0％、V元素的质量分数0.02-0.25％、W元素的质量分数1.0-9.0％、Ti元素的质量分数0.05-2.3％。
5.根据权利要求4所述的氧化镍基陶瓷靶材材料的热等静压制备方法，其特征在于：所述掺杂源元素选用下列几组中的其中一组：
第一组：所述掺杂源元素选自Li、Zr、Ti、W元素中的一种或几种；
第二组：所述掺杂源选自Li、Na、Zn、W中的一种或几种；
第三组：所述掺杂源选自Li、Zr、Zn、Ti中的一种或几种；
第四组：所述掺杂源选自Li、Zn、K、W、V中的一种或几种；
第五组：所述掺杂源W、Ti、Zr中的一种或几种；
第六组：所述掺杂源选自Li、Cu、Mn、Cr、Si中的一种或几种；
第七组：所述掺杂源选自Mg、Al、Zn、Ti中的一种或几种；
第八组：所述掺杂源Zr、Zn、Al、W中的一种或几种；
第九组：所述掺杂源选自Li、Mg、Zn、Zr、Ti中的一种或几种；
第十组：所述掺杂源选自W、Zn、Na、K、Mg、Ti、Li中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的氧化镍基陶瓷靶材材料的热等静压制备方法，其特征在于：所述掺杂源组分按照摩尔比选用下列几组中的其中一组：
第一组：Li：Zr：Ti：W＝(0-2)：(0-2)：(0-1)：(0-5)；
第二组：Li：Na：Zn：W＝(0-2):(0-1):(0-1):(0-2)；
第三组：Li：Zr：Zn：Ti＝(0-2)：(0-2)：(0-5)：(0-2)；
第四组：Li：Zn：K：W：V＝(0-2):(0-1):(0-1):(0-2):(0-1)；
第五组：W：Ti：Zr＝＝(0-5)：(0-2)：(0-2)；
第六组：Li：Cu：Mn：Cr：Si＝(0-2):(0-1):(0-1):(0-1):(0-1)；
第七组：Mg：Al：Zn：Ti＝(0-5):(0-0.5):(0-5):(0-2)；
第八组：Zr：Zn：Al：W＝(0-2)：(0-5)：(0-0.5)：(0-5)；
第九组：Li：Mg：Zn：Zr：Ti＝(0-2):(0-1):(0-5):(0-0.5):(0-2)。
7.根据权利要求6所述的氧化镍基陶瓷靶材材料的热等静压制备方法，其特征在于：所述掺杂源组分按照摩尔比选用下列几组中的其中一组：
第一组：Li：Zr：Ti：W＝(0.5-1.8)：(0.5-1.8)：(0.05-0.9)：(0.5-4.5)；
第二组：Li：Na：Zn：W＝(0.5-1.5):(0-1):(0-1):(0.5-1.5)；
第三组：Li：Zr：Zn：Ti＝(0.5-1.8)：(0.5-1.8)：(0.5-4.5)：(0.05-1.8)；
第四组：Li：Zn：K：W：V＝(0.5-2):(0-1):(0-1):(0.5-2):(0-1)；
第五组：W：Ti：Zr＝(0.5-4.5)：(0.5-1.8)：(0.05-1.8)；
第六组：Li：Cu：Mn：Cr：Si＝(0.5-2):(0-1):(0:0.5):(0-0.5):(0-0.5)；
第七组：Mg：Al：Zn：Ti＝(0.5-2.5):(0.05-0.3):(0.5-3.5):(0.5-1.5)；
第八组：Zr：Zn：Al：W＝(0.5-1.8)：(0.5-4.5)：(0.01-0.45)：(0.5-4.5)；
第九组：Li：Mg：Zn：Zr：Ti＝(0.5-1.5):(0.2-0.75):(0.5-3.5):(0.05-0.3):(0-2)。
8.根据权利要求1所述的氧化镍基陶瓷靶材材料的热等静压制备方法，其特征在于：所述氧化镍粉体和掺杂源粉体均为平均粒径700nm-1.5μm，D50粒径在350-700nm。
9.根据权利要求1所述的氧化镍基陶瓷靶材材料的热等静压制备方法，其特征在于：所述掺杂源的质量分数不高于8％。
10.根据权利要求1所述的氧化镍基陶瓷靶材材料的热等静压制备方法，其特征在于：所述掺杂源的各个元素均选用对应的单质金属、合金、无机盐、有机盐或氧化物。
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