CN112830491B - MnAlCn-1相粉末的制备方法 - Google Patents

MnAlCn-1相粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明所述MnAlCn‑1相粉末的制备方法，MnAlCn‑1相中的M为V或Ti，n＝2、3或4，该方法以M‑Al合金粉末与碳源为原料，或者以M‑Al合金粉末与碳源为主要原料、以M或/和Al单质粉末为补充原料，有三种具体方法：1、将各原料组成的混合料与NaCl‑KCl混合盐按质量比1:1配料并混合均匀后在氩气保护下于800～950℃或者850～1050℃(原料含补充原料)烧结2～4h，再将得到的烧结产物通过水洗、抽滤去除NaCl‑KCl后进行干燥；2、将各原料组成的混合料在氩气保护下于950～1100℃或者1000～1200℃(原料含补充原料)烧结2～4h；3、将各原料组成的混合料与无水乙醇混合后成形，再将成形后的混合料在真空条件下于900～1100℃或者950～1200℃(原料含补充原料)烧结2～4h后取出，并对烧结产物进行粉碎。

Description

MnAlCn-1相粉末的制备方法
技术领域
本发明属于MAX相材料制备领域，特别涉及MnAlCn-1相粉末的制备方法。
背景技术
MnAlCn-1是MAX相材料的一类，而MAX相材料是由早期过渡族金属元素M、主族元素A、以及X(碳或氮或碳氮)组成的一种三元层状金属陶瓷化合物，它综合了陶瓷材料和金属材料的许多优点，包括低密度、高模量、良好的导电、导热性能、抗热震性、抗损伤容限性以及优良的抗高温氧化性等优点，这得益于其独特的晶体结构：M-A之间以较弱的共价键和金属键结合，M-M之间以金属键结合。MAX相凭借其优异的性能在航空航天、电磁屏蔽、能源产业有较为广泛的应用。
关于MnAlCn-1相粉末的制备方法，已公开的技术方案均是以纯金属M和单质Al(或Al 的碳化物)以及碳源为原料，采用在高温和较高压力下合成的工艺，或采用熔盐法合成工艺以降低合成温度。例如，Barsoum等人公开的Ti2AlC的制备方法(见M.W.Barsoum etal, Processing and Characterization of Ti2AlC,Ti2AlN,and Ti2AlC0.5N0.5[J],Metallurgical and Materials Transactions A volume 31a,july 2000—1857.)，其合成原料为Ti单质粉末、Al4C3粉末以及碳粉，合成工艺为：首先在氩气保护下以10℃/min的升温速率升温至850℃保温30 分钟，并在此过程中升压至25Mpa，然后升温至1300～1400℃，并在升温过程中升压至40Mpa，于该温度和压力合成30小时，得到纯度约为96％的产物。Liu等人公开了一种熔盐法制备 Ti3AlC2的合成工艺，以金属钛、金属铝和乙炔黑作为原料，可将Ti3AlC2的合成温度降低至 900℃，然而其保温时间长达10小时，且从产物的XRD图上看出存在TiCx杂相(见Liu et al, Synthesis and characterization of nanosized Ti3AlC2ceramic powder by elemental powders of Ti, Al and C in molten salt[J],Journalof Materials Science and Technology,2019)。因此，制备 MnAlCn-1相粉末存在的主要问题是原料贵，合成时间长，产物物相不纯，这些问题导致难以进行批量化生产，使MnAlCn-1相粉末的产业化应用受到限制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供MnAlCn-1相粉末的制备方法，以使用低成本原料得到纯相的MnAlCn-1相粉末，并在不施压的温和条件下降低烧结温度和缩短烧结(合成)时间。
本发明的技术构思：以低成本的M-Al合金粉末与碳源为原料，或者以低成本的M-Al 合金粉末与碳源为主要原料、以M或/和Al单质粉末为补充原料，提供MnAlCn-1相中的M、Al和C元素，在氩气保护或真空条件下进行碳化。
本发明所述MnAlCn-1相粉末的制备方法，其MnAlCn-1相中的M为V或Ti，n＝2、3或4，以M-Al合金粉末与碳源为原料，或者以M-Al合金粉末与碳源为主要原料、以M或/和Al 单质粉末为补充原料，所述补充原料用于补充配料时单一M-Al合金粉末对于所制备的 MnAlCn-1相中M或/和Al元素含量的不足，其加入量为所制备的MnAlCn-1相中M、Al元素含量与M-Al合金粉末中M、Al元素含量之差，有以下三种方法，它们属于一个总的发明构思。
第一种MnAlCn-1相粉末的制备方法，工艺步骤如下：
(1)按所制备的MnAlCn-1相计量M-Al合金粉末和碳源，或者M-Al合金粉末、碳源及M或/和Al单质粉末，然后将计量好的各原料通过湿法球磨混合均匀并干燥，得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料与NaCl-KCl混合盐按质量比1:1进行配料并混合均匀得到烧结料；
(3)将步骤(2)得到的烧结料装入烧结容器并放入管式炉，然后向管式炉内通入氩气，当原料为M-Al合金粉末和碳源时，在流动氩气的气氛下升温至800～950℃烧结2～4小时，当原料为M-Al合金粉末、碳源及M或/和Al单质粉末时，在流动氩气的气氛下升温至 850～1050℃烧结2～4小时，保温烧结完成后随炉冷却至室温得到烧结产物；
(4)将步骤(3)得到的烧结产物通过水洗、抽滤去除NaCl-KCl混合盐后进行干燥，即得到MnAlCn-1相粉末。
第二种MnAlCn-1相粉末的制备方法，工艺步骤如下：
(1)按所制备的MnAlCn-1相计量M-Al合金粉末和碳源，或者M-Al合金粉末、碳源及M或/和Al单质粉末，然后将计量好的各原料通过湿法球磨混合均匀并干燥，得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料装入烧结容器并放入管式炉，然后向管式炉内通入氩气，当原料为M-Al合金粉末和碳源时，在流动氩气的气氛下升温至950～1100℃烧结2～4小时，当原料为M-Al合金粉末、碳源及M或/和Al单质粉末时，在流动氩气的气氛下升温至1000～1200℃烧结2～4小时，保温烧结完成后随炉冷却至室温即得到MnAlCn-1相粉末。
第三种MnAlCn-1相粉末的制备方法，工艺步骤如下：
(1)按所制备的MnAlCn-1相计量M-Al合金粉末和碳源，或者M-Al合金粉末、碳源及M或/和Al单质粉末，然后将计量好的各原料通过湿法球磨混合均匀并干燥，得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料与无水乙醇混合后成形(无水乙醇的加入量以混合料能成形即可，将混合料成形的目的是防止粉末状混合料在烧结炉中被真空抽走，并减少原料原子之间的固相扩散距离，达到加快反应速率的目的)，再将成形后的混合料装入烧结炉，当原料为M-Al合金粉末和碳源时，在真空条件下升温至900～1100℃烧结2～4小时，当原料为 M-Al合金粉末、碳源及M或/和Al单质粉末时，在真空条件下升温至950～1200℃烧结2～4 小时，保温烧结完成后随炉冷却至室温得到MnAlCn-1相的成形体，将所述成形体破碎，即得到MnAlCn-1相粉末。
上述第一种和第二种MnAlCn-1相粉末的制备方法中，向管式炉内所通氩气的流量为 100～200mL/min。
上述第三种MnAlCn-1相粉末的制备方法中，烧结炉内的真空度控制在10Pa以内。
上述第一种和第二种MnAlCn-1相粉末的制备方法中，在流动氩气的气氛下升温至烧结温度的升温速度为5～10℃/min。
上述第三种MnAlCn-1相粉末的制备方法中，在真空条件下升温至烧结温度的升温速度为 5～10℃/min。
上述第三种MnAlCn-1相粉末的制备方法中，所述烧结炉为真空烧结炉或低压烧结炉。
本发明所述方法与现有技术相比，具有以下有益技术效果：
1、由于本发明所述方法以M-Al合金粉末与碳源为原料，或者以M-Al合金粉末与碳源为主要原料、以M或/和Al单质粉末为补充原料，而M-Al合金与纯金属M相比，成本大幅度降低，因而有利于批量化生产。
2、使用本发明所述方法，得到了不同纯相的MnAlCn-1相粉末(见各实施例及说明书附图中对应的XRD图)，且在不施加压力的条件下能大幅度降低烧结温度，缩短烧结时间。
3、由于本发明所述方法原料成本低，工艺简单，烧结炉为常规设备，在不施加压力的条件下能大幅度降低烧结温度，缩短烧结时间，因而可节约能源，降低成本，便于推广。
附图说明
图1为实施例1所制备的Ti2AlC粉末的XRD图。
图2为实施例2所制备的V2AlC粉末的XRD图。
图3为实施例3所制备的Ti2AlC粉末的XRD图。
图4为实施例4所制备的V2AlC粉末的XRD图。
图5为实施例5所制备的Ti2AlC粉末的XRD图。
图6为实施例6所制备的V2AlC粉末的XRD图。
图7为实施例7所制备的Ti2AlC粉末的XRD图。
图8为实施例8所制备的Ti3AlC2粉末的XRD图。
图9为实施例9所制备的V2AlC粉末的XRD图。
图10为实施例10所制备的V4AlC3粉末的XRD图。
图11为实施例11所制备的V4AlC3粉末的XRD图。
图12为实施例12所制备的Ti3AlC2粉末的XRD图。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明所述MnAlCn-1相粉末的制备方法作进一步说明。显然，所描述实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
下述实施例中，NaCl-KCl混合盐通过市场购买，原料Ti3Al粉末、TiAl粉末、AlV55粉末、AlV85粉末由市场购买的Ti3Al、TiAl、AlV55合金和AlV85合金块体粉碎后过300 目筛得到，粒径为40～50μm。原料TC4钛铝合金粉末、金属Al粉末、金属V粉末通过市场购买。
实施例1
本实施例制备Ti2AlC粉末，原料为Ti3Al粉末、TiAl粉末和葡萄糖，工艺步骤如下：
(1)按所制备的Ti2AlC粉末计量原料Ti3Al粉末17.06g、TiAl粉末7.48g和葡萄糖36g，然后将计量好的各原料投入不锈钢球磨罐中，以硬质合金为磨球，无水乙醇为球磨介质，球料比为16:1，转速为120r/min，球磨时间为24小时，球磨结束后将混合料取出并在70℃烘干，得到Ti3Al粉末、TiAl粉末和葡萄糖组成的混合料；
(2)将步骤(1)得到的的混合料与NaCl-KCl混合盐按质量比1:1进行配料并混合均匀得到烧结料；
(3)将步骤(2)得到的烧结料装入刚玉舟中并放入管式炉，然后向管式炉内以100mL/min 的流量通入氩气，在流动氩气的气氛下以5℃/min的升温速度升温至800℃烧结4小时，保温烧结完成后随炉冷却至室温得到烧结产物；
(4)将步骤(3)得到的烧结产物用去离子水水洗并抽滤5次去除NaCl-KCl混合盐后在70℃烘干2小时，即得到Ti2AlC粉末。
经扫描电镜观测统计，本实施例所制备的Ti2AlC粉末的平均粒径为2～3μm。本实施例所制备的Ti2AlC粉末的XRD图见图1，从图1可以看出，得到了纯相的Ti2AlC粉末。
实施例2
本实施例制备V2AlC粉末，原料为AlV55粉末、AlV85粉末和葡萄糖，工艺步骤如下：
(1)按所制备的V2AlC粉末计量原料AlV55粉末8g、AlV85粉末18g和葡萄糖36g，然后将计量好的各原料投入不锈钢球磨罐中，以硬质合金为磨球，无水乙醇为球磨介质，球料比为16:1，转速为120r/min，球磨时间为24小时，球磨结束后将混合料取出并在70℃烘干，得到AlV55粉末、AlV85粉末和葡萄糖组成的混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料与无水乙醇混合后形成球形体，再将所述球形体装入真空烧结炉，在真空条件(真空度为10Pa)下以5℃/min升温至1100℃烧结2小时，保温烧结完成后随炉冷却至室温得到球状V2AlC，将球状V2AlC破碎，即得到V2AlC粉末。
经扫描电镜观测统计，本实施例所制备的V2AlC粉末的平均粒径为3～4μm。本实施例所制备的V2AlC粉末的XRD图见图2，从图2可以看出，得到了纯相的V2AlC粉末。
实施例3
本实施例制备Ti2AlC粉末，原料为Ti3Al粉末、TiAl粉末和石墨，工艺步骤如下：
(1)按所制备的Ti2AlC粉末计量原料Ti3Al粉末17.06g、TiAl粉末7.48g和石墨2.4g，然后将计量好的各原料投入不锈钢球磨罐中，以硬质合金为磨球，无水乙醇为球磨介质，球料比为16:1，转速为120r/min，球磨时间为24小时，球磨结束后将混合料取出并在70℃烘干，得到Ti3Al粉末、TiAl粉末和石墨组成的混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料装入刚玉舟中并放入管式炉，然后向管式炉内以200mL/min 的流量通入氩气，在流动氩气的气氛下以5℃/min的升温速度升温至950℃烧结4小时，保温烧结完成后随炉冷却至室温，即得到Ti2AlC粉末。
经扫描电镜观测统计，本实施例所制备的Ti2AlC粉末的平均粒径为2～3μm。本实施例所制备的Ti2AlC粉末的XRD图见图3，从图3可以看出，得到了纯相的Ti2AlC粉末。
实施例4
本实施例制备V2AlC粉末，原料为AlV55粉末、AlV85粉末和石墨，工艺步骤如下：
(1)按所制备的V2AlC粉末计量原料AlV55粉末8g、AlV85粉末18g和石墨2.4g，然后将计量好的各原料投入不锈钢球磨罐中，以硬质合金为磨球，无水乙醇为球磨介质，球料比为16:1，转速为120r/min，球磨时间为24小时，球磨结束后将混合料取出并在70℃烘干，得到AlV55粉末、AlV85粉末和石墨组成的混合料；
(2)将步骤(1)得到的的混合料与NaCl-KCl混合盐按质量比1:1进行配料并混合均匀得到烧结料；
(3)将步骤(2)得到的烧结料装入刚玉舟中并放入管式炉，然后向管式炉内以200mL/min 的流量通入氩气，在流动氩气的气氛下以10℃/min的升温速度升温至950℃烧结2小时，保温烧结完成后随炉冷却至室温得到产物；
(4)将步骤(3)得到的产物用去离子水水洗并抽滤5次去除NaCl-KCl混合盐后在70℃烘干2小时，即得到V2AlC粉末。
经扫描电镜观测统计，本实施例所制备的V2AlC粉末的平均粒径为2～3μm。本实施例所制备的V2AlC粉末的XRD图见图4，从图4可以看出，得到了纯相的V2AlC粉末。
实施例5
本实施例制备Ti2AlC粉末，原料为Ti3Al粉末、TiAl粉末和炭黑，工艺步骤如下：
(1)按所制备的Ti2AlC粉末计量原料Ti3Al粉末17.06g，TiAl粉末7.48g和炭黑2.4g，然后将计量好的各原料投入不锈钢球磨罐中，以硬质合金为磨球，无水乙醇为球磨介质，球料比为16:1，转速为120r/min，球磨时间为24小时，球磨结束后将混合料取出并在70℃烘干，得到Ti3Al粉末、TiAl粉末和炭黑组成的混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料与无水乙醇混合后形成球形体，再将所述球形体装入真空烧结炉，在真空条件(真空度为5Pa)下以10℃/min升温至900℃烧结4小时，保温烧结完成后随炉冷却至室温得到球状Ti2AlC，将球状Ti2AlC破碎，即得到Ti2AlC粉末。
经扫描电镜观测统计，本实施例所制备的Ti2AlC粉末的平均粒径为2～3μm。本实施例所制备的Ti2AlC粉末的XRD图见图5，从图5可以看出，得到了纯相的Ti2AlC粉末。
实施例6
本实施例制备V2AlC粉末，原料为AlV55粉末、AlV85粉末和炭黑，工艺步骤如下：
(1)按所制备的V2AlC粉末计量原料AlV55粉末8g、AlV85粉末18g和炭黑2.4g，然后将计量好的各原料投入不锈钢球磨罐中，以硬质合金为磨球，无水乙醇为球磨介质，球料比为16:1，转速为120r/min，球磨时间为24小时，球磨结束后将混合料取出并在70℃烘干，得到AlV55粉末、AlV85粉末和炭黑组成的混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料装入刚玉舟中并放入管式炉，然后向管式炉内以150mL/min 的流量通入氩气，在流动氩气的气氛下以10℃/min的升温速度升温至1100℃烧结2小时，保温烧结完成后随炉冷却至室温，即得到V2AlC粉末。
经扫描电镜观测统计，本实施例所制备的V2AlC粉末的平均粒径为4～5μm。本实施例所制备的V2AlC粉末的XRD图见图6，从图6可以看出，得到了纯相的V2AlC粉末。
实施例7
本实施例制备Ti2AlC粉末，原料为TC4钛铝合金粉末、金属Al粉末和炭黑，工艺步骤如下：
(1)按所制备的Ti2AlC粉末计量原料TC4钛铝合金粉末20.8g、金属Al粉末5g和炭黑 2.4g，然后将计量好的各原料投入不锈钢球磨罐中，以硬质合金为磨球，无水乙醇为球磨介质，球料比为16:1，转速为120r/min，球磨时间为24小时，球磨结束后将混合料取出并在 70℃烘干，得到TC4钛铝合金粉末、金属Al粉末和炭黑组成的混合料；
(2)将步骤(2)得到的烧结料装入刚玉舟中并放入管式炉，然后向管式炉内以100mL/min 的流量通入氩气，在流动氩气的气氛下以5℃/min的升温速度升温至1050℃烧结4小时，保温烧结完成后随炉冷却至室温得到烧结产物，即得到Ti2AlC粉末；
经扫描电镜观测统计，本实施例所制备的Ti2AlC粉末的平均粒径为3～5μm。本实施例所制备的Ti2AlC粉末的XRD图见图7，从图7可以看出，得到了纯相的Ti2AlC粉末。
实施例8
本实施例制备Ti3AlC2粉末，原料为TC4钛铝合金粉末、金属Al粉末和石墨，工艺步骤如下：
(1)按所制备的Ti3AlC2粉末计量原料TC4钛铝合金粉末10.4g、金属Al粉末1.9g和石墨2.4g，然后将计量好的各原料投入不锈钢球磨罐中，以硬质合金为磨球，无水乙醇为球磨介质，球料比为16:1，转速为120r/min，球磨时间为24小时，球磨结束后将混合料取出并在 70℃烘干，得到TC4钛铝合金粉末、金属Al粉末和石墨组成的混合料；
(2)将步骤(1)得到的的混合料与NaCl-KCl混合盐按质量比1:1进行配料并混合均匀得到预烧结料；
(3)将步骤(2)得到的烧结料装入刚玉舟中并放入管式炉，然后向管式炉内以100mL/min 的流量通入氩气，在流动氩气的气氛下以5℃/min的升温速度升温至950℃烧结4小时，保温烧结完成后随炉冷却至室温得到烧结产物；
(4)将步骤(3)得到的烧结产物用去离子水水洗并抽滤5次去除NaCl-KCl混合盐后在 70℃烘干2小时，即得到Ti3AlC2粉末。
经扫描电镜观测统计，本实施例所制备的Ti3AlC2粉末的平均粒径为2～4μm。本实施例所制备的Ti3AlC2粉末的XRD图见图8，从图8可以看出，得到了纯相的Ti3AlC2粉末。
实施例9
本实施例制备V2AlC粉末，原料为AlV85合金粉末、金属Al粉末和炭黑，工艺步骤如下：
(1)按所制备的V2AlC粉末计量原料AlV85合金粉末11.4g、金属Al粉末1.8g和炭黑1.2g，然后将计量好的各原料投入不锈钢球磨罐中，以硬质合金为磨球，无水乙醇为球磨介质，球料比为16:1，转速为120r/min，球磨时间为24小时，球磨结束后将混合料取出并在 70℃烘干，得到AlV85合金粉末、金属Al粉末和炭黑组成的混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料与无水乙醇混合后形成球形体，再将所述球形体装入真空烧结炉，在真空条件(真空度为5Pa)下以10℃/min升温至1100℃烧结2小时，保温烧结完成后随炉冷却至室温得到球状V2AlC，将球状V2AlC破碎，即得到V2AlC粉末。
经扫描电镜观测统计，本实施例所制备的V2AlC粉末的平均粒径为2～4μm。本实施例所制备的V2AlC粉末的XRD图见图9，从图9可以看出，得到了纯相的V2AlC粉末。
实施例10
本实施例制备V4AlC3粉末，原料为AlV85合金粉末、金属Al粉末和石墨，工艺步骤如下：
(1)按所制备的V4AlC3粉末计量原料AlV85合金粉末11.4g、金属Al粉末1.8g和石墨1.2g，然后将计量好的各原料投入不锈钢球磨罐中，以硬质合金为磨球，无水乙醇为球磨介质，球料比为16:1，转速为120r/min，球磨时间为24小时，球磨结束后将混合料取出并在 70℃烘干，得到AlV85合金粉末、金属Al粉末和石墨组成的混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料与无水乙醇混合后形成球形体，再将所述球形体装入真空烧结炉，在真空条件(真空度为5Pa)下以10℃/min升温至1000℃烧结4小时，保温烧结完成后随炉冷却至室温得到球状V4AlC3，将球状V4AlC3破碎，即得到V4AlC3粉末。
经扫描电镜观测统计，本实施例所制备的V4AlC3粉末的平均粒径为2～4μm。本实施例所制备的V4AlC3粉末的XRD图见图10，从图10可以看出，得到了纯相的V4AlC3粉末。
实施例11
本实施例制备V4AlC3粉末，原料为AlV55合金粉末、AlV85粉末和炭黑，工艺步骤如下：
(1)按所制备的V4AlC3粉末计量原料AlV55合金粉末2.8g、AlV85合金粉末20.8g和炭黑3.6g，然后将计量好的各原料投入不锈钢球磨罐中，以硬质合金为磨球，无水乙醇为球磨介质，球料比为16:1，转速为120r/min，球磨时间为24小时，球磨结束后将混合料取出并在70℃烘干，得到AlV55合金粉末、AlV85合金粉末和炭黑组成的混合料；
(2)将步骤(1)得到的的混合料与NaCl-KCl混合盐按质量比1:1进行配料并混合均匀得到预烧结料；
(3)将步骤(2)得到的烧结料装入刚玉舟中并放入管式炉，然后向管式炉内以100mL/min 的流量通入氩气，在流动氩气的气氛下以5℃/min的升温速度升温至950℃烧结4小时，保温烧结完成后随炉冷却至室温得到烧结产物；
(4)将步骤(3)得到的烧结产物用去离子水水洗并抽滤5次去除NaCl-KCl混合盐后在 70℃烘干2小时，即得到V4AlC3粉末。
经扫描电镜观测统计，本实施例所制备的V4AlC3粉末的平均粒径为2～4μm。本实施例所制备的V4AlC3粉末的XRD图见图11，从图11可以看出，得到了纯相的V4AlC3粉末。
实施例12
本实施例制备Ti3AlC2粉末，原料为Ti3Al粉末和炭黑，工艺步骤如下：
(1)按所制备的Ti3AlC2粉末计量原料Ti3Al粉末17.06g和炭黑2.4g，然后将计量好的各原料投入不锈钢球磨罐中，以硬质合金为磨球，无水乙醇为球磨介质，球料比为16:1，转速为120r/min，球磨时间为24小时，球磨结束后将混合料取出并在70℃烘干，得到Ti3Al粉末和炭黑组成的混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料装入刚玉舟中并放入管式炉，然后向管式炉内以200mL/min 的流量通入氩气，在流动氩气的气氛下以5℃/min的升温速度升温至950℃烧结4小时，保温烧结完成后随炉冷却至室温，即得到Ti3AlC2粉末。
经扫描电镜观测统计，本实施例所制备的Ti3AlC2粉末的平均粒径为2～3μm。本实施例所制备的Ti3AlC2粉末的XRD图见图12，从图12可以看出，得到了纯相的Ti3AlC2粉末。

Claims (4)

1.一种MnAlCn-1相粉末的制备方法，其特征在于所述M为V或Ti，n＝2、3或4，以M-Al合金粉末与碳源为原料，或者以M-Al合金粉末与碳源为主要原料、以M或/和Al单质粉末为补充原料，所述补充原料用于补充配料时单一M-Al合金粉末对于所制备的MnAlCn-1相中M或/和Al元素含量的不足，其加入量为所制备的MnAlCn-1相中M、Al元素含量与M-Al合金粉末中M、Al元素含量之差，工艺步骤如下：
(1)按所制备的MnAlCn-1相计量M-Al合金粉末和碳源，或者M-Al合金粉末、碳源及M或/和Al单质粉末，然后将计量好的各原料通过湿法球磨混合均匀并干燥，得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料与NaCl-KCl混合盐按质量比1:1进行配料并混合均匀得到烧结料；
(3)将步骤(2)得到的烧结料装入烧结容器并放入管式炉，然后向管式炉内通入氩气，当原料为M-Al合金粉末和碳源时，在流动氩气的气氛下以5～10℃/min的升温速度升温至800～950℃烧结2～4小时，当原料为M-Al合金粉末、碳源及M或/和Al单质粉末时，在流动氩气的气氛下以5～10℃/min的升温速度升温至850～1050℃烧结2～4小时，保温烧结完成后随炉冷却至室温得到烧结产物；
(4)将步骤(3)得到的烧结产物通过水洗、抽滤去除NaCl-KCl混合盐后进行干燥，即得到MnAlCn-1相粉末。
2.一种MnAlCn-1相粉末的制备方法，其特征在于所述M为V或Ti，n＝2、3或4，以M-Al合金粉末与碳源为原料，或者以M-Al合金粉末与碳源为主要原料、以M或/和Al单质粉末为补充原料，所述补充原料用于补充配料时单一M-Al合金粉末对于所制备的MnAlCn-1相中M或/和Al元素含量的不足，其加入量为所制备的MnAlCn-1相中M、Al元素含量与M-Al合金粉末中M、Al元素含量之差，工艺步骤如下：
(1)按所制备的MnAlCn-1相计量M-Al合金粉末和碳源，或者M-Al合金粉末、碳源及M或/和Al单质粉末，然后将计量好的各原料通过湿法球磨混合均匀并干燥，得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料装入烧结容器并放入管式炉，然后向管式炉内通入氩气，当原料为M-Al合金粉末和碳源时，在流动氩气的气氛下以5～10℃/min的升温速度升温至950～1100℃烧结2～4小时，当原料为M-Al合金粉末、碳源及M或/和Al单质粉末时，在流动氩气的气氛下以5～10℃/min的升温速度升温至1000～1200℃烧结2～4小时，保温烧结完成后随炉冷却至室温即得到MnAlCn-1相粉末。
3.一种MnAlCn-1相粉末的制备方法，其特征在于所述M为V或Ti，n＝2、3或4，以M-Al合金粉末与碳源为原料，或者以M-Al合金粉末与碳源为主要原料、以M或/和Al单质粉末为补充原料，所述补充原料用于补充配料时单一M-Al合金粉末对于所制备的MnAlCn-1相中M或/和Al元素含量的不足，其加入量为所制备的MnAlCn-1相中M、Al元素含量与M-Al合金粉末中M、Al元素含量之差，工艺步骤如下：
(1)按所制备的MnAlCn-1相计量M-Al合金粉末和碳源，或者M-Al合金粉末、碳源及M或/和Al单质粉末，然后将计量好的各原料通过湿法球磨混合均匀并干燥，得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料与无水乙醇混合后成形，再将成形后的混合料装入烧结炉，当原料为M-Al合金粉末和碳源时，在真空条件下以5～10℃/min的升温速度升温至900～1100℃烧结2～4小时，当原料为M-Al合金粉末、碳源及M或/和Al单质粉末时，在真空条件下以5～10℃/min的升温速度升温至950～1200℃烧结2～4小时，保温烧结完成后随炉冷却至室温得到MnAlCn-1相的成形体，将所述成形体破碎，即得到MnAlCn-1相粉末。
4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述MnAlCn-1相粉末的制备方法，其特征在于M-Al合金粉末为V-Al合金粉末或Ti-Al合金粉末，M单质粉末为Ti或V的单质粉末，碳源为炭黑、石墨或葡萄糖。
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