CN108424146B - 一种四硼化钨基陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种四硼化钨基陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种镍、钴作为烧结助剂四硼化钨基陶瓷的制备方法，本发明方法采用镍或钴或二者的混合物作为烧结助剂，与钨粉和硼粉一起混合，采用原位反应进行四硼化钨基陶瓷的烧结制备。本发明方法操作简单，成本低，制备的四硼化钨基陶瓷性能好，致密化程度高，无明显开气孔，硬度较高。

Description

一种四硼化钨基陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种四硼化钨基陶瓷的制备方法，属于硼化物陶瓷技术领域。
背景技术
W-B二元系化合物具有高熔点、高硬度、高电导率和优良的耐磨性能，并对不同类型介质具有抗氧化性和高耐腐蚀性等优异性能，这些优良的特性使得W-B二元系化合物可以在恶劣的环境中得到广泛的应用，例如可作为高温耐蚀电极材料、熔铸模具、坩埚等。另外，硼元素具有高的中子吸收截面及吸收中子能量范围宽的优点，是一种良好的中子吸收剂，而重金属元素W对γ射线具有很好的防护效果，因此硼钨化合物兼具中子和γ射线综合屏蔽性能。在W-B系化合物中，四硼化钨(WB4)被认为是一种潜在的超硬材料，因此这方面的研究具有较高的科研价值和实用价值。
目前，国内外对WB4的制备及性能的相关研究报道较少。主要在于在B-W二元系化合物合成过程中硼元素易挥发，得到的目标产物化学计量比发生偏离，因此合成纯度高、粒径均匀的WB4的难度很大。电弧熔炼法是现在制备四硼化钨(WB4)的主要方法，但该方法对合成条件要求较高，而且炉内的真空度及冷却速度也会影响产物的品质。中国专利公开号为CN106116593A，公开了一种通过热压合成的方法制备得到了四硼化钨(WB4)的陶瓷粉体，该陶瓷粉体可用于制备超硬材料，但需要采用制备的陶瓷粉体再进行添加一些助剂进行烧结制备WB4陶瓷材料，工艺复杂，费时费力，成本高。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种四硼化钨基陶瓷的制备方法，本发明采用原位反应在真空热压烧结条件下获得致密度高的四硼化钨基陶瓷材料。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种四硼化钨基陶瓷的制备方法，其包括如下步骤：
S1、在钨粉、硼粉中添加金属镍粉或金属钴粉或二者的混合物，混合均匀制得混合物料；
S2、将所述混合物料加入球磨罐中，并添加有机溶剂和ZrO2球进行球磨混料，获得料浆；
S3、将所述料浆真空干燥烘干，研磨，获得混合粉体；
S4、将所述混合粉体置于石墨模具，在真空或氩气气氛进行原位热压烧结，同时施加10～50MPa压力；烧结后，自然冷却，获得四硼化钨基陶瓷。
如上所述的制备方法，优选地，在步骤S1中，所述钨粉、硼粉的摩尔比为1:5～15，所述金属镍粉或金属钴粉或二者的混合物按钨粉和硼粉总重量的0.1～10％添加。
如上所述的制备方法，优选地，在步骤S2中，所述ZrO2球与所述混合物料的质量比为1:2～10。
如上所述的制备方法，优选地，在步骤S2中，所述有机溶剂为乙醇或丙酮，球磨时间为8～24小时。
如上所述的制备方法，优选地，在步骤S2中，所述机溶剂的用量为混合粉体质量的40～60％，使混合物料成糊状。
如上所述的制备方法，优选地，在步骤S3中，所述真空干燥的温度为60～100℃，烘干时间为10～15小时。
如上所述的制备方法，优选地，在步骤S3中，研磨后，过80目筛获得混合粉体。
如上所述的制备方法，优选地，在步骤S4中，所述热压烧结为在真空度低于10～20Pa状态下，升温至1300℃～1650℃并保温30～180分钟。
如上所述的制备方法，优选地，在步骤S4中，所述热压烧结分两段温度进行烧结，其中，第二段的温度比第一段的温度高100～200℃。
进一步，所述烧结的温度优选为1300℃～1650℃，第一段和第二段的保温时间为30～120分钟。分段烧结获得的四硼化钨基陶瓷的性能更佳。
本发明方法中采用金属镍粉或金属钴粉或二者的混合物作为烧结助剂，进行烧结制备四硼化钨基陶瓷，能使彩瓷更加致密，硬度更高。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明的方法采用原位反应进行烧结制备四硼化钨基陶瓷材料，操作简单，成本低，制备的四硼化钨基陶瓷材料性能好，致密化程度高，无明显开孔，硬度较高。
本发明通过一次性将金属镍粉或金属钴粉或二者混合物与制备四硼化钨基陶瓷的材料一同进行混合研磨，之后进原位热压烧结制备四硼化钨基陶瓷，比现有技术采用先制备四硼化钨粉体后再进行烧结陶瓷，工艺过程更加简单，节省能源，降低成本，同时有效提高产量，具有较好的经济效益。
附图说明
图1为实施例1中获得样品的X射线衍射谱；
图2为实施例1中获得样品的抛光面的扫面电镜照片；
图3为实施例1中获得样品的断口形貌图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
实施例1
W粉与B粉按照摩尔比1:8配料，即称取32.984g W粉和15.516g B粉，添加3wt％Ni粉即1.5g，共50g粉料，填充直径为3mm的ZrO2球150g，即球料质量比为1:3，然后加入25g乙醇作为球磨介质，球磨12小时，充分混合均匀后，将得到的料浆置于90℃的真空干燥箱内烘干12小时后，研磨，过80目筛制得混合粉体。
将上一步得到的混合粉体放入石墨模具，粉体与模具、压头之间用高密度碳纸隔开，置入热压烧结炉中真空或氩气气氛进行原位热压烧结制备WB4陶瓷。
在炉内真空度低于20Pa状态下，升温至1350℃，此时开始施加30MPa的热压压力，并保温60分钟，继续升温至1550℃，保温60分钟，自然冷却，获得致密的四硼化钨陶瓷。对获得四硼化钨陶瓷进行检测，测得四硼化钨陶瓷材料的开气孔率0.393％，密度为6.137g/m3，弯曲强度为332.857±52.519MPa，断裂韧性为13.408±0.880MPa·m1/2，在0.49N载荷下的维氏硬度为44.339+2.334GPa。
实施例2
W粉与B粉按照摩尔比1:10配料，称取32.984g W粉和19.395g B粉，添加6wt％钴粉即3.14g，共55.5g粉料，填充直径为3mm的ZrO2球212.7g，即球料质量比为1:4，然后加入30g丙酮作为球磨介质，球磨10小时，充分混合均匀后，将得到的料浆置于98℃的真空干燥箱内烘干61小时后，研磨，过80目筛制得混合粉体。
将上一步得到的混合粉体放入石墨模具，粉体与模具、压头之间用高密度碳纸隔开，置入热压烧结炉中真空或氩气气氛进行原位热压烧结制备WB4陶瓷。
具体地，在炉内真空度低于20Pa状态下，升温至1350℃，此时开始施加30MPa的热压压力，并保温60分钟，继续升温至1650℃，保温60分钟，自然冷却，获得致密的四硼化钨陶瓷。进行检测，测得四硼化钨陶瓷材料的开气孔率0.377％，密度为6.366g·m-3，弯曲强度为292.117±67.298MPa，断裂韧性为15.673±0.5MPa·m1/2，在0.49N载荷下的维氏硬度为47.328±2.837GPa。
实施例3
W粉与B粉按照摩尔比1:8配料，称取32.984g W粉和15.516g B粉，添加3wt％Ni粉即1.5g，共50g粉料，填充直径为3mm的ZrO2球150g，即球料质量比为1:3，然后加入25g乙醇作为球磨介质，球磨12小时，充分混合均匀后，将得到的料浆置于90℃的真空干燥箱内烘干12小时后，研磨，过80目筛制得混合粉体。
将上一步得到的混合粉体放入石墨模具，粉体与模具、压头之间用高密度碳纸隔开，置入热压烧结炉中真空或氩气气氛进行原位热压烧结制备WB4陶瓷。
具体在炉内真空度低于20Pa状态下，升温至1350℃，此时开始施加30MPa的热压压力，并保温60分钟，继续升温至1550℃，保温90分钟，自然冷却，获得致密的四硼化钨陶瓷。测得材料的开气孔率0.375％，密度为6.296g·m-3，弯曲强度为300.896+35.535MPa，断裂韧性为14.629±1.2284MPa·m1/2，在0.49N载荷下的维氏硬度为52.808±1.683GPa。
实施例4
W粉与B粉按照摩尔比1:13配料，称取32.984g W粉和25.214g B粉，添加7wt％Ni粉即4.1g，共62.27g粉料，填充直径为3mm的ZrO2球187g，即球料质量比为1:3，然后加入31g乙醇作为球磨介质，球磨15小时，充分混合均匀后，将得到的料浆置于85℃的真空干燥箱内烘干14小时后，研磨，过80目筛制得混合粉体。
将上一步得到的混合粉体放入石墨模具，粉体与模具、压头之间用高密度碳纸隔开，置入热压烧结炉中真空或氩气气氛进行原位热压烧结制备WB4陶瓷。
在炉内真空度低于20Pa状态下，升温至1350℃，此时开始施加30MPa的热压压力，并保温60分钟，继续升温至1450℃，保温60分钟，自然冷却，获得致密的四硼化钨陶瓷。测得其材料的开气孔率1.296％，密度为5.763g·m-3，弯曲强度为138.439+29.351MPa，断裂韧性为12.017±0.60MPa·m1/2，在0.49N载荷下的维氏硬度为35.602±1.532GPa。
实施例5
W粉与B粉按照摩尔比1:6配料，称取32.984g W粉和11.637g B粉，添加5wt％钴粉即2.231g，共46.85g粉料，填充直径为3mm的ZrO2球234g，即球料质量比为1:5，然后加入24g乙醇作为球磨介质，球磨15小时，充分混合均匀后，将得到的料浆置于95℃的真空干燥箱内烘干11小时后，研磨，过80目筛制得混合粉体。
将上一步得到的混合粉体放入石墨模具，粉体与模具、压头之间用高密度碳纸隔开，置入热压烧结炉中真空或氩气气氛进行原位热压烧结制备WB4陶瓷。
在炉内真空度低于10Pa状态下，升温至1350℃，此时开始施加30MPa的热压压力，并保温60分钟，继续升温至1550℃，保温30分钟，自然冷却，获得致密的四硼化钨陶瓷。测得其材料的开气孔率0.468％，密度为6.020g·m-3，弯曲强度为216.836+63.220MPa，断裂韧性为14.025±0.363MPa·m1/2，在0.49N载荷下的维氏硬度为38.617+2.983GPa。
对上述实施例制备的四硼化钨陶瓷进行X射线衍射即样品抛光面、断口形貌进行扫描，X射线衍射图结果说明本发明方法制备的四硼化钨陶瓷比较纯净，基本没有杂质，例如图1所示，为实施例1中制备的四硼化钨陶瓷的X射线衍射谱。制备的四硼化钨陶瓷致密化程度高，无明显开孔，例如图2所示，为实施例1中制备的四硼化钨陶瓷抛光面的扫描电镜照片。从断口的形貌可看出断裂方式为沿晶断裂和穿晶断裂两种方式的混合模式，例如图3所示，为实施例1中制备的四硼化钨陶瓷断口的形貌的扫描电镜图。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其它形式的限制，任何本领域技术人员可以利用上述公开的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种四硼化钨基陶瓷的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、在钨粉、硼粉中添加金属镍粉或金属钴粉或二者的混合物，混合均匀制得混合物料；
S2、将所述混合物料加入球磨罐中，并添加有机溶剂和ZrO2球进行球磨混料，获得料浆；
S3、将所述料浆真空干燥烘干，研磨，获得混合粉体；
S4、将所述混合粉体置于石墨模具，在真空或氩气气氛进行原位热压烧结，同时施加10～50MPa压力；烧结后，自然冷却，获得四硼化钨基陶瓷；
在步骤S1中，所述钨粉、硼粉的摩尔比为1:5～15，所述金属镍粉或金属钴粉或二者的混合物按钨粉和硼粉总重量的0.1～10％添加；
在步骤S4中，热压烧结为在真空度低于10～20Pa状态下，升温至1300℃～1650℃并保温30～180分钟；
所述热压烧结分两段温度进行烧结，其中，第二段的温度比第一段的温度高100～200℃。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述ZrO2球与所述混合物料的质量比为1:2～10。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇或丙酮，球磨时间为8～24小时。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述机溶剂的用量为混合粉体质量的40～60％，使混合物料成糊状。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述真空干燥的温度为60～100℃，烘干时间为10～15小时。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，研磨后，过80目筛获得混合粉体。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一段和第二段的保温时间为30～120分钟。
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