CN1478757A - 一种用放电等离子烧结制备高纯块体钛铝碳材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用放电等离子烧结制备高纯块体钛铝碳材料的方法，属于陶瓷材料制备技术领域。该制备方法是将原料为Ti3AlC2粉料或Ti粉、Al4C3粉和活性碳粉的混合物按比例为Ti粉(65～75)wt％+Al4C3粉(17～25)wt％+活性碳粉(5～10)wt％的配方称量配料，球磨混料，烘干，过筛后置入石墨模具，再放入放电等离子烧结炉中，施加15～30MPa的轴向压力，在惰性气体保护下进行烧结，升温速度为500～800℃/min，烧结温度为1200～1350℃，保温后随炉冷却至室温。由于本发明在SPS快速烧结条件下制备，材料可以快速烧结致密化，晶粒尺寸均匀细小。同时所制备的钛铝碳材料具有纯度高、力学性能好的特性，其Ti3AlC2含量达90％以上，抗弯强度为400～650MPa、断裂韧性为6～10MPa.m1/2。
Description
技术领域
本发明涉及一种用放电等离子烧结(SPS)制备高纯块体钛铝碳(Ti3AlC2)材料的方法，属于陶瓷材料制备技术领域。
背景技术
钛铝碳(Ti3AlC2)是一种具有独特性能的新材料。这种材料集中了金属和陶瓷的优点于一身，如导电、导热、可加工、耐高温、抗热震、自润滑等非常奇特的综合性能，在高温结构部件、化学防腐材料、电极电刷材料等很多领域有着十分广阔的应用前景。
目前制备Ti3AlC2材料的方法主要有两种：热等静压烧结(文献1：J.Am.Ceram.Soc.，2000，83：825～832)和原位热压烧结(文献2：J.Mater.Chem.，2002，12：455～460)。这两种方法都是利用反应烧结的方法直接由Ti、Al(或Al4C3)和C为原料，直接制备Ti3AlC2块体材料。这两种方法的共同特点是烧结时间长(几小时到十几小时)，升温速度慢(每分钟十几到几十摄氏度)，工艺过程耗时、耗能、效率低。根据研究表明，钛铝碳材料在制备过程中易于在高温下分解出碳化钛(TiC)，TiC对Ti3AlC2材料的性能会有不良的影响。为了减少或避免在制备Ti3AlC2材料过程中TiC的生成，必须缩短烧结时间，提高升温速度。
放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering，简称SPS)是近年来兴起的一种全新的材料烧结技术，它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点。这种工艺特别适合用来制备高纯的Ti3AlC2材料。
放电等离子烧结(SPS)技术已成功地用于制备稀土永磁材料[专利申请号：01134867.4、02153471.3]、透明AlN陶瓷材料[专利申请号：02115663.8]和钴锑合金热电材料[专利申请号：02156680.1]等。到目前为止，关于用放电等离子烧结技术制备高纯块体Ti3AlC2材料的技术尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用放电等离子烧结来制备高纯钛铝碳(Ti3AlC2)块体材料的工艺方法。这种方法具有升温速度快、烧结时间短、能耗和时耗小，工艺简单等优点。利用这种方法制备的钛铝碳材料纯度高、具有优良的力学性能。
本发明提出的一种用放电等离子烧结制备高纯块体钛铝碳材料的方法，其特征在于：所述方法依次含有如下步骤：
(1)所用原料为Ti粉、Al4C3粉和活性碳粉的混合物，其配方比例为：Ti粉(65～75)wt％+Al4C3粉(17～25)wt％+活性碳粉(5～10)wt％；
(2)按步骤(1)中Ti粉、Al4C3粉和活性碳粉的配方称量配料，球磨混料；
(3)将球磨后的混料真空抽滤，烘干，过筛；
(4)将过筛后的混合粉料直接放入石墨模具中，然后置入放电等离子烧结炉中，施加15～30MPa的轴向压力，在惰性气体保护下进行烧结，升温速度为500～800℃/min，烧结温度为1200～1350℃，保温后随炉冷却至室温，即为Ti3AlC2块体材料。
在上述方法中，步骤(1)所述原料也可直接使用预先合成的Ti3AlC2粉料。
由于本发明的方法升温速度非常快，烧结时间很短，因此可以快速、简便地制备高性能的钛铝碳材料，并可有效避免Ti3AlC2在高温制备过程中TiC杂质的形成。同时，在SPS快速烧结条件下，材料可以快速烧结致密化，晶粒尺寸均匀细小，所制备的钛铝碳材料具有纯度高、力学性能好的特性，其Ti3AlC2含量达90％以上，抗弯强度为400～650MPa、断裂韧性为6～10MPa·m1/2。
具体实施方式
本发明是按照如下详细技术方案实现的：
(1)本发明使用两种原料：一种是预先合成的或购买的Ti3AlC2粉料(粉料中TiC杂质含量小于10％，重量比，下同)，称为a原料；另一种是Ti粉、Al4C3粉和活性碳粉的混合物，其配方比例为；Ti粉(65～75)％+Al4C3粉(17～25)％+活性碳粉(5～10)％，称为b原料。
(2)按(1)中Ti粉、Al4C3粉和活性碳粉的配方称量配料。放入球磨罐中，以玛瑙球为磨球，以酒精为介质，球磨混料12～24小时(料∶球∶酒精＝1∶(1～2)∶(1.2～2))。出料真空抽滤，在80℃左右烘干后，过50～100目筛，得到下一步骤所需要的混合粉料。
(3)把(1)中的a原料或(2)中配制的b原料的混合粉料直接放入石墨模具中，然后将石墨模具放入放电等离子烧结炉中，施加15～30MPa的轴向压力，采用真空或流动的惰性气体保护，进行烧结。升温速度是500～800℃/min，烧结温度是1200～1350℃，保温1～10分钟然后随炉冷却至室温。即可制备高纯的Ti3AlC2块体材料。
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
选择预先合成的Ti3AlC2粉体为原料，其中Ti3AlC2含量约为85％、Ti2AlC含量约为9％、TiC含量约为6％。把粉料过100目筛，然后放入方形石墨模具中。石墨模具的尺寸为35mm×35mm。然后把石墨模具放入SPS设备中，抽真空，加22MPa的压力，开始烧结。升温速度是800℃/min，烧结温度是1250℃，保温5分钟。然后断电自然冷却。经检测，样品的组成为：Ti3AlC2 95％，Ti2AlC 4％，TiC 1％。样品的力学性能为：断裂韧性9.2MPa m1/2，抗弯强度550MPa。
实施例2
选择预先合成的Ti3AlC2粉体为原料，其中Ti3AlC2含量约为80％、Ti2AlC含量约为13％、TiC含量约为7％。把粉料过100目筛，然后放入方形石墨模具中。石墨模具的尺寸为35mm×35mm。然后把石墨模具放入SPS设备中，抽真空，加25MPa的压力，开始烧结。升温速度是600℃/min，烧结温度是1300℃，保温5分钟。然后断电自然冷却。经检测，样品的组成为：Ti3AlC2 94％，Ti2AlC 3％，TiC 3％。样品的力学性能为：断裂韧性9.9MPa m1/2，抗弯强度600MPa。
实施例3
选择Ti粉、Al4C3粉和活性碳粉的混合物为原料。原料组成为：Ti粉74％，Al4C3 22，活性碳粉4％。把原料放入球磨罐中，以玛瑙球为磨球，以酒精为介质，球磨混料12小时(料∶球∶酒精＝1∶2∶1)。出料后真空抽滤，在80℃左右烘干后，过100目筛，然后放入方形石墨模具中。石墨模具的尺寸为35mm×35mm。然后把石墨模具放入SPS设备中，抽真空，加20MPa的压力，开始烧结。升温速度是700℃/min，烧结温度是1250℃，保温5分钟。然后断电自然冷却。经检测，样品的组成为：Ti3AlC2 91％，Ti2AlC 5％，TiC 4％。样品的力学性能为：断裂韧性8.8MPa m1/2，抗弯强度560MPa。
实施例4
选择Ti粉、Al4C3粉和活性碳粉的混合物为原料。原料组成为：Ti粉70％，Al4C3 23，活性碳粉7％。把原料放入球磨罐中，以玛瑙球为磨球，以酒精为介质，球磨混料24小时(料∶球∶酒精＝1∶2∶1)。出料后真空抽滤，在80℃左右烘干后，过100目筛，然后放入方形石墨模具中。石墨模具的尺寸为35mm×35mm。然后把石墨模具放入SPS设备中，抽真空，加30MPa的压力，开始烧结。升温速度是500℃/min，烧结温度是1300℃，保温4分钟。然后断电自然冷却。经检测，样品的组成为：Ti3AlC2 90％，Ti2AlC 3％，TiC 7％。样品的力学性能为：断裂韧性8.6MPa m1/2，抗弯强度580MPa
Claims (2)
1、一种用放电等离子烧结制备高纯块体钛铝碳材料的方法，其特征在于：所述方法依次含有如下步骤：
(1)原料为Ti粉、Al4C3粉和活性碳粉的混合物，其配方比例为：Ti粉(65～75)wt％+Al4C3粉(17～25)wt％+活性碳粉(5～10)wt％；
(2)按步骤(1)中Ti粉、Al4C3粉和活性碳粉的配方称量配料，球磨混料；
(3)将球磨后的混料真空抽滤，烘干，过筛；
(4)将过筛后的混合粉料直接放入石墨模具中，然后置入放电等离子烧结炉中，施加15～30MPa的轴向压力，在惰性气体保护下进行烧结，升温速度为500～800℃/min，烧结温度为1200～1350℃，保温后随炉冷却至室温，即为Ti3AlC2块体材料。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述原料也可直接使用预先合成的Ti3AlC2粉料。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |