CN113233464A - 一种高纯度钛碳化铝及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯度Ti3AlC2材料及其制备方法和应用，涉及陶瓷材料制备技术领域。本发明提供的高纯度Ti3AlC2的制备方法，包括以下步骤：将钛粉、铝粉和碳化钛进行球磨混合，得到混合粉末；所述钛粉、铝粉和碳化钛的摩尔比为1:(1～1.4)：2；将所述混合粉末进行放电等离子烧结，得到Ti3AlC2材料。采用本发明的方法能够得到高纯度的Ti3AlC2材料，无杂质相。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种高纯度Ti3AlC2材料及其制备方法和应用。
背景技术
三元层状碳化合物钛碳化铝(Ti3AlC2)是一种可加工的陶瓷材料，具有优异的高弹性模量、低密度、高热稳定性和良好的抗氧化性等综合性能。长期以来，制备高纯度Ti3AlC2一直是个难题，常用的制备工艺有热等静压工艺、固-液相工艺和热压工艺，这些制备工艺的共同特点是烧结时间长、升温速率慢、得到的产物中存在大量的杂质相，产物中伴随着TiC、Ti-Al等金属键化合物存在。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度Ti3AlC2材料及其制备方法和应用，采用本发明的方法能够得到高纯度的Ti3AlC2材料。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种放电等离子烧结技术制备高纯度Ti3AlC2的方法，包括以下步骤：
将钛粉、铝粉和碳化钛进行球磨混合，得到混合粉末；所述钛粉、铝粉和碳化钛的摩尔比为1:(1～1.4)：2；
将所述混合粉末进行放电等离子烧结，得到Ti3AlC2材料。
优选地，所述球磨混合为干式球磨混合。
优选地，所述球磨混合的转速小于500rpm，所述球磨混合的时间为10～24h。
优选地，所述放电等离子烧结的温度为1000～1400℃，保温时间为8～20min。
优选地，由室温升至所述放电等离子烧结的温度的升温速率为100～300℃/min。
优选地，所述放电等离子烧结的压力为22～50MPa。
优选地，所述放电等离子烧结在真空条件下进行。
优选地，所述钛粉的平均粒径≤45μm；所述铝粉的平均粒径≤75μm；所述碳化钛的平均粒径≤50μm。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高纯度Ti3AlC2材料。
本发明提供了上述技术方案所述高纯度Ti3AlC2材料在超级电容器或电池电极材料中的应用。
本发明提供了一种放电等离子烧结技术制备高纯度Ti3AlC2的方法，包括以下步骤：将钛粉、铝粉和碳化钛进行球磨混合，得到混合粉末；所述钛粉、铝粉和碳化钛的摩尔比为1:(1～1.4)：2；将所述混合粉末进行放电等离子烧结，得到Ti3AlC2材料。本发明严格限定钛粉、铝粉和碳化钛的摩尔比例能够促进Ti3AlC2的合成，抑制其它杂质相的产生；同时，也能够降低Ti3AlC2的生成温度。本发明采用放电等离子烧结，颗粒间瞬间放电和产生的放电等离子体可以净化颗粒表面、活化烧结，提高烧结质量和效率，进而提高Ti3AlC2材料的纯度。
本发明制备的Ti3AlC2材料纯度高，具有优异的力学性能，经过对Ti3AlC2材料选择性刻蚀，其产物应用于超级电容器或电池电极材料，具有优异的电化学性能。
本发明提供的制备方法简单，原料成本低廉、组织结构可控，能耗和时耗小，适宜工业化推广应用。
附图说明
图1为本发明制备Ti3AlC2材料的工艺流程图；
图2为对比例1和实施例2制备的Ti3AlC2材料的XRD对比图；
图3为实施例1～3与对比例1制备的Ti3AlC2材料经选择性刻蚀，得到Ti3C2 MXene应用于超级电容器测得循环伏安法电化学性能图。
具体实施方式
本发明提供了一种放电等离子烧结技术制备高纯度Ti3AlC2的方法，包括以下步骤：
将钛粉、铝粉和碳化钛进行球磨混合，得到混合粉末；所述钛粉、铝粉和碳化钛的摩尔比为1:(1～1.4)：2；
将所述混合粉末进行放电等离子烧结，得到Ti3AlC2材料。
在本发明的具体实施例中，所述Ti3AlC2材料的制备方法如图1所示。
本发明将钛粉、铝粉和碳化钛进行球磨混合，得到混合粉末。在本发明中，所述钛粉的粒径优选≤45μm；所述钛粉的纯度优选为99.9％。在本发明中，所述铝粉的粒径优选≤75μm；所述铝粉的纯度优选为99.5％。在本发明中，所述碳化钛的粒径优选≤50μm；所述碳化钛的纯度优选为99.0％。
在本发明中，所述钛粉、铝粉和碳化钛的摩尔比为1:(1～1.4)：2，优选为1:(1.1～1.2):2。
在本发明中，所述球磨混合优选为干式球磨混合。本发明采用球磨混合能够使得物料混合均匀；干式球磨无需用水流带动物料，相比湿式球磨，干式球磨避免了原料与水在球磨的过程中反应，能够进一步提高Ti3AlC2材料的纯度；而且干式球磨得到的物料能够以粉末的形式进行长期存储，便于生产。
在本发明中，所述球磨混合的转速优选小于500rpm，更优选为480rpm；所述球磨混合的时间优选为10～24h，更优选为18h。
得到混合粉末后，本发明将所述混合粉末进行放电等离子烧结，得到Ti3AlC2材料。在本发明中，所述放电等离子烧结优选在放电等离子烧结炉中进行；所述放电等离子烧结炉上下轴压力优选为22～50MPa，更优选为40MPa。本发明优选将所述混合粉末置于石墨模具中，进行放电等离子烧结。
在本发明中，所述放电等离子烧结的温度优选为1000～1400℃，更优选为1250～1350℃；保温时间优选为8～20min，更优选为10min～20min。本发明限定上述烧结温度和保温时间，能够避免杂质相的生成，提高Ti3AlC2材料的纯度。
在本发明中，由室温升至所述放电等离子烧结的温度的升温速率优选为100～300℃/min，更优选为100～200℃/min。
在本发明中，所述放电等离子烧结优选在真空条件下进行，真空度优选为6.7×10-3Pa。本发明在真空条件下进行烧结，有利于获得高纯度致密化的Ti3AlC2材料，同时防止粉末被氧化。
本发明优选在所述放电等离子烧结后，将所得产物冷却至室温，得到Ti3AlC2材料。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高纯度Ti3AlC2材料。本发明制备的Ti3AlC2材料纯度高，力学性能优异。
本发明还提供了上述技术方案所述高纯度Ti3AlC2材料在超级电容器或电池电极材料中的应用，优选将所述高纯度Ti3AlC2材料进行选择性刻蚀，所得产物Ti3C2 MXene应用于超级电容器或电池电极材料中。本发明对所述选择性刻蚀的方法没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的刻蚀方法即可。在本发明的具体实施例中，所述选择性刻蚀优选为酸刻蚀，更优选为氢氟酸刻蚀。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将钛粉(平均粒径≤45μm，纯度为99.9％)、铝粉(平均粒径≤75μm，纯度为99.5％)和碳化钛(平均粒径≤50μm，纯度为99.0％)按照摩尔比为1:1.1:2，进行干式球磨，干式球磨的转速为480rpm，干式球磨的时间为18h，得到混合粉末；
将10g所述混合粉末放入直径30mm的石墨模具中，然后放入放电等离子烧结炉中；设置烧结炉上下轴压力40MPa，在高真空(真空度为6.7×10-3Pa)条件下进行烧结，烧结温度为1250℃，升温速率为100℃/min，保温10min；冷却至室温，得到Ti3AlC2材料。
实施例2
将钛粉(平均粒径≤45μm，纯度为99.9％)、铝粉(平均粒径≤75μm，纯度为99.5％)和碳化钛(平均粒径≤50μm，纯度为99.0％)按照摩尔比为1:1.2:2，进行干式球磨，干式球磨的转速为480rpm，干式球磨的时间为18h，得到混合粉末；
将10g所述混合粉末放入直径30mm的石墨模具中，然后放入放电等离子烧结炉中；设置烧结炉上下轴压力40MPa，在高真空(真空度为6.7×10-3Pa)条件下进行烧结，烧结温度为1350℃，升温速率为150℃/min，保温10min；冷却至室温，得到Ti3AlC2材料。
实施例3
将钛粉(平均粒径≤45μm，纯度为99.9％)、铝粉(平均粒径≤75μm，纯度为99.5％)和碳化钛(平均粒径≤50μm，纯度为99.0％)按照摩尔比为1:1.4:2，进行干式球磨，干式球磨的转速为480rpm，干式球磨的时间为18h，得到混合粉末；
将10g所述混合粉末放入直径30mm的石墨模具中，然后放入放电等离子烧结炉中；设置烧结炉上下轴压力40MPa，在高真空(真空度为6.7×10-3Pa)条件下进行烧结，烧结温度为1350℃，升温速率为200℃/min，保温20min；冷却至室温，得到Ti3AlC2材料。
对比例1
与实施例2的制备方法基本相同，不同之处仅在于，所述钛粉、铝粉和碳化钛的摩尔比由“1:1.2:2”调整为“1:1.5:2”，得到非纯Ti3AlC2材料。
测试例1
对比例1和实施例2制备的Ti3AlC2材料的XRD图如图2所示。由图2可以看出，本发明制备的Ti3AlC2材料无杂质相，纯度高。
测试例2
按照GB/T 24523-2009压痕测试法检测实施例1～3制备的Ti3AlC2材料的力学性能，实施例1的硬度为7.8GPa，实施例2的硬度为6.3GPa，实施例3的硬度为8.01GPa。
测试例3
实施例1～3与对比例1制备的Ti3AlC2经选择性刻蚀后得到的Ti3C2MXene应用于超级电容器，在-0.2～0.4V的电压条件下进行20mV/s的循环性能测试，结果见图3。由图3可以看出，实施例1的质量比电容为274F/g，实施例2的质量比电容为308F/g，实施例3的质量比电容为283F/g，对比例1的质量比电容为115F/g，实施例1～3相比对比例1表现出更优异的电化学性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种放电等离子烧结技术制备高纯度Ti3AlC2的方法，包括以下步骤：
将钛粉、铝粉和碳化钛进行球磨混合，得到混合粉末；所述钛粉、铝粉和碳化钛的摩尔比为1:(1～1.4)：2；
将所述混合粉末进行放电等离子烧结，得到Ti3AlC2材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述球磨混合为干式球磨混合。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述球磨混合的转速小于500rpm，所述球磨混合的时间为10～24h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述放电等离子烧结的温度为1000～1400℃，保温时间为8～20min。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，由室温升至所述放电等离子烧结的温度的升温速率为100～300℃/min。
6.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述放电等离子烧结的压力为22～50MPa。
7.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述放电等离子烧结在真空条件下进行。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钛粉的平均粒径≤45μm；所述铝粉的平均粒径≤75μm；所述碳化钛的平均粒径≤50μm。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的高纯度Ti3AlC2材料。
10.权利要求9所述高纯度Ti3AlC2材料在超级电容器或电池电极材料中的应用。
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