CN1919793A - 放电等离子烧结工艺合成高纯致密块体氮化铝钛陶瓷材料 - Google Patents
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Abstract
本发明是放电等离子烧结工艺合成高纯致密块体氮化铝钛陶瓷材料。本陶瓷材料的原料组成及成分范围为：以Ti、Al、TiN为原料，三种原料的摩尔比为Ti∶C∶TiN＝1∶(0.6～1.4)∶(0.7～1.8)。本陶瓷材料的制备工艺包括以下步骤：按工艺要求称取Ti粉、Al粉、TiN，混合均匀后，置于石墨模具中，在放电等离子烧结系统中的真空环境下进行烧结；升温速度为5～80℃/min，烧结温度为1100～1450℃，保温时间5～20分钟，压力为10～40MPa。本发明工艺简单，烧结温度是迄今为止合成Ti2AlN陶瓷材料最低的，所制备的高纯致密块体氮化铝钛陶瓷材料具有优秀的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及新型结构材料领域，特别是涉及一种放电等离子烧结工艺合成高纯致密块体氮化铝钛陶瓷材料。
背景技术
氮化铝钛(Ti2AlN)陶瓷是具有六方结构的三元层状化合物中的一种。这类化合物具有非常特别的性质。它们既有陶瓷的一些性质，如耐高温抗氧化、耐腐蚀等，又具有金属的一些性质，如机械可加工性、抗热震性、高温塑性、导电、导热等，同时还有较好的自润滑性，有的报告称还有热电性。因此，实际上是一类兼有功能——结构一体化的化合物。在民用机电行业及军工领域均有广泛的应用前景，对它们的研究受到特别的重视。目前对于这类化合物研究较多的是Ti3SiC2和Ti2AlC的合成及其复合材料的制备，并且有一些实际应用。在应用过程中，发现他们存在导电性不足以及硬度偏高的缺陷。实际上，不被人们重视的Ti2AlN，有比Ti3SiC2系和Ti2AlC更优越的性能，如具有更好的可加工性、导电性以及自润滑性，正好可以弥补Ti3SiC2系和Ti2AlC的一些不足。但是，目前Ti2AlN的研究比较少，主要原因是Ti-Al-N系统化合物较多，有Ti2AlN、Ti3Al2N2、Ti3AlN2和Ti4AlN3等，难以做到可控合成。
文献(1)以Ti、AlN为原料，在1600℃下通过热等静压4小时合成了Ti2AlN。文献(2)分别用以Ti、AlN为原料，在1400℃下通过热等静压48小时合成了Ti2AlN。这两种方法合成温度高，时间长，合成成本较高，且合成产物中含有10和15体积含量的杂质相。文献(3)以Ti、AlN为原料，通过振动致密化反应合成(shock densification and subsequentreaction synthesis)方法合成了Ti2AlN。将粉料置于振动致密化模具中，在计算峰值压力5GPa和9GPa压力下挤压振动。但是，合成产物中有TiN杂质。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种放电等离子烧结工艺合成高纯致密块体氮化铝钛陶瓷材料，该材料不仅纯度高、具有优秀的力学性能，而且制备工艺简单，烧结温度低，易于工业规模化生产。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
高纯致密氮化铝钛块体材料，其原料组成及成分范围为：以Ti粉、Al粉、TiN粉为原料；三种原料的摩尔比为n(Ti)∶n(Al)∶n(TiN)＝1∶(0.6～1.4)∶(0.7～1.8)。
利用放电等离子烧结工艺制备上述的高纯致密氮化铝钛块体材料，其步骤包括：
1)称取Ti粉、Al粉、TiN粉。
2)将称取的原料粉末混合均匀后，置于石墨模具中，在放电等离子烧结系统，真空环境中进行烧结，真空度2～5Pa。
3)烧结步骤为：以5～80℃/min的升温速率升至1100～1450℃，保温5～80分钟，压力为10～40MPa。
4)烧结完成后，在真空环境下，关掉电源，自然冷却。
本发明的实质是利用放电等离子烧结工艺制备Ti2AlN陶瓷材料，其基本原理是利用瞬时产生的放电等离子使被烧结体内部每个颗粒均匀地自身发热和使颗粒表面活化，Ti、Al之间反应所放出的大量热形成TiAl基液体，TiN溶解在TiAl基液体中，放热反应结束后，系统温度随之下降，三元相Ti2AlN析出。反应过程同时进行加压造成的塑性变形，使材料在相当短的时间内达到致密化，从而得到Ti2AlN块体材料。
本发明的创新之处在于利用放电等离子合成工艺制备出高纯致密块体Ti2AlN材料。与通常的烧结方法相比，放电等离子烧结工艺过程中蒸发-凝固的物质传递要强得多，同时在SPS过程中，晶粒表面容易活化，通过表面扩散的物质传递也得到了促进、晶粒受脉冲电流加热和垂直单向压力的作用，体扩散、晶界扩散都得到加强，加速了烧结致密化的进程，因此用比较低的温度和比较短的时间就可以得到高质量的烧结体。整个制备过程选用的原材料简单，合成温度低，时间短。本发明简单可靠、成本低、产率高，烧结温度是迄今为止合成Ti2AlN陶瓷材料最低的，适合工业规模化生产。
本发明的产物中Ti2AlN的含量可由内标法测定，其值高达98％，材料致密度由阿基米德法(Archimedes)测定，密度为4.28g/cm3，达到理论密度的99.3％(理论密度为4.31g/cm3)。通过力学性能测试，高纯致密块体氮化铝钛陶瓷材料具有优秀的力学性能。
附图说明
附图为放电等离子烧结Ti2AlN试样的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明。
本发明涉及一种高纯致密氮化铝块体材料，其原料组成及成分范围为：以Ti粉、Al粉、TiN粉为原料，三种原料的摩尔比是为n(Ti)∶n(Al)∶n(TiN)＝1∶(0.6～1.4)∶(0.7～1.8)。
JCPDF卡片中(card No.18-0070)，Ti2AlN在2θ＝40附近只有一个峰。A.T.Procopio[4]认为不正确，应该有两个峰分别是2θ＝39.911的006峰和2θ＝40.265的103峰。由附图可知，本发明的结果与此相符，在2θ＝40附近有两个衍射峰出现。
本发明采用放电等离子烧结工艺制备上述的高纯致密氮化铝块体材料，其步骤包括：
1)称取Ti粉、Al粉、TiN粉。
2)将称取的原料粉末混合均匀后，置于石墨模具中，在放电等离子烧结系统，真空环境中进行烧结，真空度2～5Pa。
3)烧结步骤为：以5～80℃/min的升温速率升至1100～1450℃，保温5～80分钟，压力为10～40MPa。
4)烧结完成后，在真空环境下，关掉电源，自然冷却。
实施例1：原料粉末按摩尔比为n(Ti)∶n(Al)∶n(TiN)＝1∶0.8∶1.2；混合均匀，放入石墨模具中，在放电等离子烧结系统中进行烧结，真空度为2Pa。在3min内快速升温至600℃，600℃以后，以80℃/min的升温速度，烧结温度1100℃，保温5分钟，压力30MPa。块体材料的致密度为95.5％，Ti2AlN含量为92％在INSTRON-1195万能力学实验机上测得，材料的抗压强度≥800MPa，三点弯曲强度σb≥500MPa，KIC≥8MPa·m1/2。
实施例2：原料粉末按摩尔比为n(Ti)∶n(Al)∶n(TiN)＝1∶1.2∶0.7；混合均匀，放入石墨模具中，在热压烧结系统，氩气保护中进行烧结，真空度为5Pa。升温速度为80℃/min，烧结温度为1350℃，压力为40MPa，保温80分钟。块体材料的致密度为97.2％，Ti2AlN含量为87％。在INSTRON-1195万能力学实验机上测得，材料的抗压强度≥800MPa，三点弯曲强度σb≥500MPa，KIC≥8MPa·m1/2。
实施例3：原料粉末按摩尔比为n(Ti)∶n(Al)∶n(TiN)＝1∶0.6∶1.8；混合均匀，放入石墨模具中，在热压烧结系统，氩气保护中进行烧结，真空度为3Pa。升温速度为80℃/min，烧结温度为1450℃，压力为10MPa，保温40分钟。块体材料的致密度为94.1％，Ti2AlN含量为87％。在INSTRON-1195万能力学实验机上测得，材料的抗压强度≥800MPa，三点弯曲强度σb≥500MPa，KIC≥8MPa·m1/2。
实施例4：原料粉末按摩尔比为n(Ti)∶n(Al)∶n(TiN)＝1∶1.4∶0.7；混合均匀，放入石墨模具中，在热压烧结系统，氩气保护中进行烧结，真空度为4Pa。升温速度为80℃/min，烧结温度为1280℃，压力为25MPa，保温60分钟。块体材料的致密度为96.5％，Ti2AlN含量为88％。在INSTRON-1195万能力学实验机上测得，材料的抗压强度≥800MPa，三点弯曲强度σb≥500MPa，KIC≥8MPa·m1/2。
以上材料的抗压强度、三点抗弯强度和断裂韧性的测试在INSTRON-1195万能材料实验机上进行。三点抗弯强度测试时，试条加载速率为0.5mm/min，跨距为25mm。断裂韧性采用单边切口梁法测定，切口在试条长度方向的正中，深度为2.5mm，支座跨距为20mm，加载速率为0.5mm/min。
本专利参考文献：
[1]M.W.Barsoum and M.Ali，Processing and Characterization of Ti2AlC，Ti2AlN andTi2AlC0.5N0.5，Metallurgical and Materials Transactions A，31A(2000)：1857.
[2]M.W.Barsoum and D.Brodkin，Layered Machinable Ceramics for High TemperatureApplicatins，Scripta Metall.Mater.，36(1997)：535.
[3]Jennifer L.Jordan and Naresh N.Thadhani，Effect of Shock-activation of Post-shockReaction Synthesis of Ternary Ceramics，Shock Compression of Condensed Matter，620(2001)：1097.
[4]A.T.Procopio，T.El-Raghy and M.W.Barsoum，Synthesis of Ti4AlN3 and PhaseEquilibria in the Ti-Al-N System，Metallurgical and Materials Transactions A，31A(2000)：373.
Claims (6)
1.一种高纯致密氮化铝钛块体材料，其特征在于其原料组成及成分范围为：以Ti粉、Al粉、TiN粉为原料；三种原料的摩尔比为n(Ti)∶n(Al)∶n(TiN)＝1∶(0.6～1.4)∶(0.7～1.8)，
并且，该材料由放电等离子烧结工艺合成，其包括以下步骤：
1)称取Ti粉、Al粉和TiN粉，
2)将称取的原料粉末混合均匀后，置于石墨模具中，在放电等离子烧结系统，真空环境中进行烧结，真空度2～5Pa，
3)烧结步骤为：以5～80℃/min的升温速率升至1100～1450℃，保温5～80分钟，压力为10～40MPa。
2.一种高纯致密氮化铝钛块体材料的制备方法，其特征在于由放电等离子烧结工艺合成，包括以下步骤：
1)称取Ti粉、Al粉和TiN粉，三种原料的摩尔比为n(Ti)∶n(Al)∶n(TiN)＝1∶(0.6～1.4)∶(0.7～1.8)，
2)将称取的原料粉末混合均匀后，置于石墨模具中，在放电等离子烧结系统，真空环境中进行烧结，真空度2～5Pa，
3)烧结步骤为：以5～80℃/min的升温速率升至1100～1450℃，保温5～80分钟，压力为10～40MPa。
3.根据权利要求2所述的高纯致密氮化铝钛块体材料的放电等离子烧结工艺，其特征在于：三种原料的摩尔比n(Ti)∶n(Al)∶n(TiN)＝1∶0.8∶1.2。
4.根据权利要求2所述的高纯致密氮化铝钛块体材料的放电等离子烧结工艺，其特征在于：三种原料的摩尔比为n(Ti)∶n(Al)∶n(TiN)＝1∶1.2∶0.7。
5.根据权利要求2所述的高纯致密氮化铝钛块体材料的放电等离子烧结工艺，其特征在于：三种原料的摩尔比为n(Ti)∶n(Al)∶n(TiN)＝1∶0.6∶1.8。
6.根据权利要求2所述的高纯致密氮化铝钛块体材料的放电等离子烧结工艺，其特征在于：三种原料的摩尔比为n(Ti)∶n(Al)∶n(TiN)＝1∶1.4∶0.7。
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| CN110407584A (zh) * | 2019-08-28 | 2019-11-05 | 武汉轻工大学 | 一种多孔Ti2AlN陶瓷及其制备方法 |
| CN113233464A (zh) * | 2021-06-03 | 2021-08-10 | 北京理工大学前沿技术研究院 | 一种高纯度钛碳化铝及其制备方法和应用 |
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