CN101033141A - 低温无压烧结制备致密Ti3AlC2陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钛铝碳化物陶瓷的低温无压烧结制备方法，属特种陶瓷材料制备工艺技术领域。本发明以高纯度的Ti、Al、C为原料，按摩尔比3∶1∶2进行称量配料，另以Al的摩尔量为基准加入0.3～0.6mol的Sn或Si或Al粉作为烧结助剂；将配合料放在球磨罐内球磨10～60小时，球磨罐内采用不锈钢球或硬质合金球，球料重量比为10∶1～30∶1；罐内抽真空或抽真空后充有氩或氮惰性气体，球磨机转速为200～350rpm；先制得纳米级超细粉末。将该超细粉末在乙醇介质中再次球磨3小时，然后烘干，加入适量PVB粘结剂，进行造粒；然后将造粒后的粉体放入钢模中，在冷等静压机上压制成生坯，将生坯放入高温炉中，在真空或氩气或氮气保护气氛下进行烧结，烧结温度1250～1500℃，烧结2～6小时，最终得到致密的Ti3AlC2陶瓷。

Description

低温无压烧结制备致密Ti3AlC2陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种钛铝碳化物陶瓷的低温无压烧结制备方法，属特种陶瓷材料制备工艺技术领域。
背景技术
钛铝碳化物陶瓷是一种新型的三元碳化物材料，它集金属与陶瓷的优点于一身，具有高导热率、高导电率、耐热冲击、自润滑、可机械加工、优异的高温强度与韧性、优异的化学稳定性和耐高温氧化腐蚀等性能。这种新材料已引起研究者的高度重视和极高的研究兴趣，其可用作受流摩擦部件、导电陶瓷件、耐腐蚀部件等。
1994年，Pietzka和Schuster(J.Phase Equilib，1994[15]：392)通过在1300℃的氢气煅烧Ti粉，TiAl粉，Al4C3粉与C粉的混合物生坯首先合成了多孔的钛铝碳化物。2000年Tzenov等人(J.Am.Ceram.Soc，2000[83]：825)采用Ti粉，Al4C3粉与C粉为原料，采用热等静压(HIP)烧结法，在1400℃下70MPa热等静压16小时，原位合成了含4％氧化铝的致密Ti3AlC2块体材料，并对该材料的性能进行了研究。2003年周延春等人(2003年5月14日，[21]ZL专利号：00123203.7)以金属Ti粉，金属Al粉和C粉用原位热压/固-液反应方法热压0.5～4小时，也合成了高致密的Ti3AlC2块体材料样品。随后，快速等离子体烧结与在压力辅助下的燃烧合成等方法也被用于制备Ti3AlC2块体材料。然而，所有这些材料均是在外部压力辅助下得到的，不仅设备昂贵，而且合成温度高、保温时间长，因此所制备的材料成本高、生产效率低并且难以制备大尺寸形状复杂的陶瓷制品。此外，由于金属铝与钛的熔点差异太大，因此在制备Ti3AlC2块体材料的过程中往往选择价格昂贵的Al4C3陶瓷粉或者在模具中首先合成Ti3AlC2然后在相对低的温度下烧结致密。这进一步增加了材料的制备成本或者增加Ti3AlC2块体材料制备工艺的复杂性。因此，从工业应用的角度，市场迫切需要开发一种制造成本低廉的低温无压烧结的方法制备Ti3AlC2陶瓷材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中Ti3AlC2陶瓷材料烧结温度高，烧结时间长，工艺复杂，制备成本高等的缺点，实现Ti3AlC2陶瓷材料的低温无压烧结。本发明的又一目的在于提供一种低温无压烧结制备致密Ti3AlC2陶瓷的方法。
本发明提供一种低温无压烧结制备Ti3AlC2陶瓷的方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：
a.机械合金化过程：将高纯度的钛、铝和石墨按摩尔比3∶1∶2的化学计量配比进行配料，另以Al的摩尔量为基准加入0.3～0.6mol的Sn或Si或Al粉作为烧结助剂；将配合料放在球磨罐内，采用不锈钢球或硬质合金球，球与料的重量比为10∶1～30∶1；球磨罐抽真空或抽真空后充氩气或氮气惰性气体；高能球磨机的转速为200～350rpm；在室温下球磨10～60小时，得到混合均匀的纳米级超细粉末；
b.烧结过程：将上述的纳米级超细粉末在乙醇介质中再次球磨3小时；然后烘干后加入适量PVB作为粘结剂，并进行造粒处理；将造粒后的粉体倒入钢模中或塑料橡胶模套中，在冷等静压机上制成生坯，生坯经排胶后放入高温炉中，在真空或氩气或氮气惰性气体保护下进行烧结，烧结温度为1250～1500℃，并在该温度下烧结2～6小时，最终得到致密度大于98％的Ti3AlC2陶瓷。
所述的烧结温度最适宜为1350℃，最适宜烧结时间为3小时。
本发明中原料金属钛粉，也可以用含钛的合金粉或碳化物粉取代，如Ti-Al合金粉或TiC碳化物粉；原料金属铝粉也可以用含铝合金粉或碳化物粉取代，如Al-Ti合金粉或Al4C3碳化物粉。
本发明方法的机理如下：
本发明首先采用机械合金化过程，先制得以纳米TiC为主相的混合粉，而该TiC具有高烧结活性，有助于Ti3AlC2陶瓷材料的低温无压烧结。在机械合金化的初期，钛/铝/碳复合粉与烧结助剂Al粉或Si粉或Sn粉经反复地冷焊-断裂过程，颗粒尺寸不断减小，同时在机械力撞击下粉体之间会发生固体化学反应，形成以TiC和Al4C3为主的碳化物和金属的合金相；这些新形成的物相在随后的机械合金化过程中不断受到挤压和冲击，发生了严重的塑性变形，晶粒尺寸不断减小，同时在晶粒上引入了大量的应变、缺陷和纳米级的微结构。这些因素均会使粉体具有良好的烧结活性，可使后期烧结温度降低，并可获得尺寸分布均匀、具有致密超细结构的陶瓷块体。
本发明与现有Ti3AlC2陶瓷材料制备技术相比，具有以下优点：
(1)所用的原材料为Ti、Al、C，其价格较低廉，避免了使用TiC、Al4C3、Ti-Al等昂贵的粉体材料，因而制品成本低廉。
(2)烧结温度低，烧结时间短，烧结温度最低可至1250℃，低于传统普通采用的热压烧结温度1450℃。
(3)本发明的工艺简单，且避免了传统使用的较为复杂的热等静压和热压制备工艺过程。
(4)由于采用低温无压烧结工艺，使得所制备的陶瓷制品的形状与尺寸可以突破热等静压和热压工艺中模具尺寸与形状的限制，可以制备大尺寸和复杂形状的构件。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
按摩尔比3∶1.3∶2称取纯度99.99％的Ti粉6.9434g、纯度99.99％的Al粉1.6954g、纯度99.99％的C粉1.1611g；Al粉中已计入0.3mol的烧结助剂；采用硬质合金球，球料比为30∶1；将球与配合料放入球磨罐内，并抽真空后充氩气惰性气体；高能球磨机的转速为300rpm；在室温下球磨30小时，得到混合均匀的纳米超细粉末。将该超细粉末在乙醇介质中再次球磨3小时；然后烘干，加入PVB粘结剂，进行造粒处理；将造粒后的粉体倒入钢模中，在50MPa压力下预先压制成型，然后在100MPa压力下在冷等静压机上压制成生坯，生坯经排胶后放入高温炉中，在氩气保护气氛下进行烧结，烧结温度为1350℃，并在此温度下烧结3小时，然后随炉冷却，最终得到密度和纯度均大于98％的Ti3AlC2陶瓷。
实施例2
按摩尔比3∶1.6∶2称取纯度99.99％的Ti粉6.9434g、纯度99.99％的Al粉2.0822g、纯度99.99％的C粉1.1611g；Al粉中已计入0.6mol的烧结助剂；采用硬质合金球，球料比为20∶1；将球与配合料放入球磨罐内，并抽真空后充氩气惰性气体；高能球磨机的转速为250rpm；在室温下球磨60小时，得到混合均匀的纳米超细粉末。将该超细粉末在乙醇介质中再次球磨3小时；然后烘干，加入PVB粘结剂，进行造粒处理；将造粒后的粉体倒入钢模中，在50MPa压力下预先压制成型，然后在100MPa压力下在冷等静压机上压制成生坯，生坯经排胶后放入高温炉中，在氩气保护气氛下进行烧结，烧结温度为1300℃，并在此温度下烧结2小时，然后随炉冷却，最终得到密度和纯度均大于98％的Ti3AlC2陶瓷。
实施例3
按摩尔比3∶1∶2称取纯度99.99％的Ti粉6.9434g、纯度99.99％的Al粉1.3014g、纯度99.99％的C粉1.1611g；再加入纯度99.99％的Si粉0.4049g作为烧结助剂；采用硬质合金球，球料比为30∶1；将球与配合料放入球磨罐内，并抽真空后充氩气惰性气体；高能球磨机的转速为300rpm；在室温下球磨30小时，得到混合均匀的纳米超细粉末。将该超细粉末在乙醇介质中再次球磨3小时；然后烘干，加入PVB粘结剂，进行造粒处理；将造粒后的粉体倒入钢模中，在50MPa压力下预先压制成型，然后在100MPa压力下在冷等静压机上压制成生坯，生坯经排胶后放入高温炉中，在氩气保护气氛下进行烧结，烧结温度为1350℃，并在此温度下烧结3小时，然后随炉冷却，最终得到密度为98％，纯度为97％的Ti3AlC2陶瓷。
实施例4
按摩尔比3∶1∶2称取纯度99.99％的Ti粉6.9434g、纯度99.99％的Al粉1.3014g、纯度99.99％的C粉1.1611g；再加入纯度99.99％的Sn粉1.7207g作为烧结助剂；采用硬质合金球，球料比为30∶1；将球与配合料放入球磨罐内，并抽真空后充氩气惰性气体；高能球磨机的转速为300rpm；在室温下球磨30小时，得到混合均匀的纳米超细粉末。将该超细粉末在乙醇介质中再次球磨3小时；然后烘干，加入PVB粘结剂，进行造粒处理；将造粒后的粉体倒入钢模中，在50MPa压力下预先压制成型，然后在100MPa压力下在冷等静压机上压制成生坯，生坯经排胶后放入高温炉中，在氩气保护气氛下进行烧结，烧结温度为1400℃，并在此温度下烧结3小时，然后随炉冷却，最终得到密度为98％，纯度为97％的Ti3AlC2陶瓷。

Claims (2)

1.一种低温无压烧结制备Ti3AlC2陶瓷的方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：
a.机械合金化过程：将高纯度的钛、铝和石墨按摩尔比3∶1∶2的化学计量配比进行配料，另以Al的摩尔量为基准加入0.3～0.6mol的Sn或Si或Al粉作为烧结助剂；将配合料放在球磨罐内，采用不锈钢球或硬质合金球，球与料的重量比为10∶1～30∶1；球磨罐抽真空或抽真空后充氩气或氮气惰性气体；高能球磨机的转速为200～350rpm；在室温下球磨10～60小时，得到混合均匀的纳米级超细粉末；
b.烧结过程：将上述的纳米级超细粉末在乙醇介质中再次球磨3小时；然后烘干后加入适量PVB作为粘结剂，并进行造粒处理；将造粒后的粉体倒入钢模中或塑料橡胶模套中，在冷等静压机上制成生坯，生坯经排胶后放入高温炉中，在真空或氩气或氮气惰性气体保护下进行烧结，烧结温度为1250～1500℃，并在该温度下烧结2～6小时，最终得到致密大于98％的Ti3AlC2陶瓷。
2.如权利要求1所述的一种低温无压烧结制备致密Ti3AlC2陶瓷的方法，其特征在于所述的烧结温度最适宜为1350℃，最适宜烧结时间为3小时。
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