CN1179917C - 以Si为助剂放电等离子烧结单相致密碳化铝钛块体材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种以Si为助剂放电等离子烧结单相致密Ti3AlC2材料的方法。该方法以Ti、C、Si和Al为原料，按四种原料的摩尔比为Ti∶C∶Al∶Si＝3∶2∶0.95～1.05∶0.15～0.25配料。原料混合均匀后，在放电等离子烧结系统的真空室中烧结，烧结温度为1100～1250℃，保温时间10～30分钟，压力为20～80MPa。本法制得产物中Ti3AlC2含量高达98wt%以上，块体材料的致密度达到99%，本发明的工艺简单，是一种制备Ti3AlC2材料的新工艺。
Description
技术领域
本发明涉及新型陶瓷碳化铝钛(Ti3AlC2)材料的制备，特别涉及一种以Si作为反应助剂放电等离子烧结单相致密碳化铝钛块体材料的方法。
背景技术
Ti3AlC2是一种上世纪九十年代才被发现的新型层状三元化合物。它兼具有金属和陶瓷的许多优点，如优异的导电、导热性，可加工性，良好的抗破坏能力，高熔点，高模量(杨氏模量297GPa，剪切模量124GPa)，高强度和低密度(4.25g/cm3)等。这是一种能广泛应用于电子信息、新能源、航空航天等高技术领域的新型结构/功能材料。但Ti3AlC2的制备困难一直限制了它的研究和应用。文献(1)J.Am.Ceram.Soc.，83，No.4，2000.以Ti、Al4C3和石墨的混合粉末为原料，在1400℃，70MPa下热压16小时，得到致密的Ti3AlC2块体材料。由于Al4C3粉末吸附了较多水分，最后的反应产物中包含有4％的Al2O3。文献(2)J.Euro.Ceram.Soc.23，2003.以Al粉、Ti粉和石墨为原料，采用燃烧合成方法制备了Ti3AlC2材料，反应产物中包含有大量的杂质相Ti2AlC和TiC。文献(3)J.Mater.Chem..12，No.3，2002.以Al粉、Ti粉和石墨为原料，在1500℃，25MPa下热压5小时，产物经过热处理可得到单相致密的Ti3AlC2块体材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单相致密Ti3AlC2块体材料的制备新方法。
为了实现本发明目的，提供一种放电等离子烧结单相致密碳化铝钛块体材料的方法，该方法以Si为助剂，并按以下步骤制备：1)以Ti粉，Si粉，Al粉和石墨为原料，四种原料按摩尔比Ti∶Al∶Si∶C＝3∶0.95～1.05∶0.15～0.25∶2配料，2)原料粉末混合均匀后，装入石墨模具中，在放电等离子烧结系统(Dr SINTER1050)中的真空环境下进行烧结，以50～200℃/min的升温速率升温至1100～1250℃，在20～80℃MPa的轴向压力下保温10～30分钟。
本发明的实质是利用一种反应制备Ti3SiC2材料。由于Al的熔点低，在较低温度下，Al会熔化并和Si一起形成的Al-Si液相合金，促进的反应合成。由内标法测定烧结产物中Ti3AlC2含量高达98wt％以上，由Archimedes法测得Ti3AlC2块体材料的致密度达到99％。
本发明的创新之处在于掺加少量的Si抑制Ti2AlC的生成，同时原始粉料中以TiC取代元素单质粉Ti和C可以减少反应产物中TiC的含量。整个制备过程选用的原材料简单，充分利用了烧结工艺的特点使原料之间产生高温自蔓延反应，从而使合成能在很短的时间内完成。
附图说明
图1为本方法制备的产物Ti3AlC2试样的X-射线衍射图谱。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
实施例1
原料粉末按摩尔比为Ti∶C∶Al∶Si＝3∶2∶0.95∶0.25混合均匀，放入石墨模具中，在放电等离子烧结的真空系统中进行烧结。升温速度为80℃/min，烧结温度为1100℃，压力为30MPa，保温10分钟。块体材料的致密度为99％，Ti3AlC2含量为98wt％。在INSTRON-1195万能力学实验机上测得，材料的抗压强度≥750MPa，三点弯曲强度σb≥370MPa，KIC≥5MPa·m1/2。
实施例2
原料粉末按摩尔比为Ti∶C∶Al∶Si＝3∶2∶1.05∶0.15混合均匀，放入石墨模具中，在放电等离子烧结的真空系统中进行烧结。升温速度为80℃/min，烧结温度为1250℃，压力为60MPa，保温30分钟。块体材料的致密度为99.5％，Ti3AlC2含量为99wt％。在INSTRON-1195万能力学实验机上测得，材料的抗压强度≥750MPa，三点弯曲强度σb≥370MPa，KIC≥5MPa·m1/2。
Claims (1)
1.一种放电等离子烧结单相致密碳化铝钛块体材料的方法，其特征在于：以Si为助剂并按以下步骤制备：
1)以Ti粉，Si粉，Al粉和石墨为原料；按四种原料的摩尔比为Ti∶Al∶Si∶C＝3∶0.95～1.05∶0.15～0.25∶2配料，
2)原料粉末混合均匀后，置于石墨模具中，在放电等离子烧结系统中的真空环境下进行烧结。以50～200℃/min的升温速率升至1100～1250℃，在20～80MPa的轴向压力下保温10～30分钟。
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