JP4362582B2 - 金属性セラミック焼結体チタンシリコンカーバイドの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、金属性セラッミク材料であるチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）の新しい製造方法に関するものである。
本発明は金属とセラッミク材料の両方の特性を合わせ持つ金属性セラッミク材料チタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）を、チタン（Ti）、炭化珪素（SiC）、グラファイト（C）の粉末を原料として、これらを混合し、通常の粉末冶金手法で、冷間圧粉成形、真空または不活性ガス中で加熱焼結する金属性セラミック材料であるチタンシリコンカーバイド焼結体及びその製造方法に関するものである。
本発明は金属とセラッミク材料の両方の特性を合わせ持つ金属性セラッミク材料チタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）を、チタン（Ti）、炭化珪素（SiC）、グラファイト（C）の粉末を原料として、これらを混合し、通常の粉末冶金手法で、冷間圧粉成形、真空または不活性ガス中で加熱焼結する金属性セラミック材料であるチタンシリコンカーバイド焼結体及びその製造方法に関するものである。
金属性セラッミク材料は、金属原子が規則配列する金属間化合物の格子の間に、規則的にセラミックスが存在する構造となっており、金属の特徴である高い熱・電気伝導率、耐熱衝撃性、易加工性と、セラミックスの特徴である優れた耐熱・耐酸化性を有している。
現在、航空宇宙分野や高効率ガスタービン・エンジンなどにおいては超合金や、グラファト、炭化珪素、窒化珪素、サイアロンなどのセラミックスが用いられているが、超合金では耐熱性が劣り、セラミックスの場合は加工性が悪いことが実用上の問題となっている。
現在、航空宇宙分野や高効率ガスタービン・エンジンなどにおいては超合金や、グラファト、炭化珪素、窒化珪素、サイアロンなどのセラミックスが用いられているが、超合金では耐熱性が劣り、セラミックスの場合は加工性が悪いことが実用上の問題となっている。
チタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）は１９６７年にJeitschkoらよってTiH2、Si、Cを２０００°Ｃで反応させる方法で初めて合成された（例えば、非特許文献１参照）。
また、１９８７年に後藤らによって、SiCl4、TiCl2、H2ガスを使ったＣＶＤで厚膜状のチタンシリコンカーバイドが合成された（例えば、非特許文献２参照）。
前者は高温による合成が必要であり、後者は高純度の材料が得られるがバルク状の材料が得られないという問題がある。
W. Jeitschko and H. Nowotny, Monath, Chem., 1967, vol. 98, pp. 329-337. T. Goto and T. Hirai, Mater. Res. Bull., 1987, vol. 22, pp. 1195-1201.
また、１９８７年に後藤らによって、SiCl4、TiCl2、H2ガスを使ったＣＶＤで厚膜状のチタンシリコンカーバイドが合成された（例えば、非特許文献２参照）。
前者は高温による合成が必要であり、後者は高純度の材料が得られるがバルク状の材料が得られないという問題がある。
W. Jeitschko and H. Nowotny, Monath, Chem., 1967, vol. 98, pp. 329-337. T. Goto and T. Hirai, Mater. Res. Bull., 1987, vol. 22, pp. 1195-1201.
最近高温において粉末法による種種の焼結プロセスによってチタンシリコンカーバイドバルク材を合成する方法が報告されており、主として以下のようなプロセスを用いられている：
（１）ホットプレスによる焼結方法
（２）熱間等静圧圧縮成形（HIP）による焼結方法
（３）パルス通電加圧焼結法による焼結合成方法
上記反応（１）および（２）は多数の研究者によって試みられたものであるが、長時間、高温プロセスが必要となる。
（１）ホットプレスによる焼結方法
（２）熱間等静圧圧縮成形（HIP）による焼結方法
（３）パルス通電加圧焼結法による焼結合成方法
上記反応（１）および（２）は多数の研究者によって試みられたものであるが、長時間、高温プロセスが必要となる。
アメリカDrexel大学のBarsoum 教授ら（1999年）、Gao et al （1999年）、Tang et al（2001年）は、上記（２）の反応を利用してチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）の多結晶を作製した。しかしいずれの作製プロセスでも高温で（１４００℃以上）長時間（４時間以上）が必要とした。
上記（３）のプロセスでは比較的に低い温度で、短時間（15分間）での焼結で、単相且つ緻密なチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）の合成に成功した。
しかしながら、（１）〜(３)のいずれの場合も、焼結の際に機械的に圧力を加えることによって緻密化することが特徴である。これによって、焼結合成の生産性が悪く、形状の複雑な部品を焼結するのが困難であるという問題があった。
上記（３）のプロセスでは比較的に低い温度で、短時間（15分間）での焼結で、単相且つ緻密なチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）の合成に成功した。
しかしながら、（１）〜(３)のいずれの場合も、焼結の際に機械的に圧力を加えることによって緻密化することが特徴である。これによって、焼結合成の生産性が悪く、形状の複雑な部品を焼結するのが困難であるという問題があった。
本発明は、機械的に圧力を加えることなく、通常の粉末冶金手法、すなわち粉末を冷間圧粉成形してから、通常の加熱焼結によって反応合成を行いかつ緻密化するプロセスを確立することを目的としてなされたものである。
本発明は、上記に鑑みてなされたもので、
１）チタン（Ti）、炭化珪素（SiC）、グラファイト（C）の原料粉末を混合し、かつ圧粉体とした後、この圧粉体を、機械的圧力を加えずに、焼結温度１２００〜１５００°Ｃ、焼結時間３０分〜３６０分で、固相反応により焼結し、９７％以上の相対密度を備えた焼結体とすることを特徴とする金属性セラミック焼結体チタンシリコンカーバイドの製造方法、２）真空加熱焼結することを特徴とする上記１）記載の金属性セラミック焼結体チタンシリコンカーバイドの製造方法、３）不活性ガス中で加熱焼結することを特徴とする上記１）記載の金属性セラミック焼結体チタンシリコンカーバイドの製造方法、を提供するものである。
１）チタン（Ti）、炭化珪素（SiC）、グラファイト（C）の原料粉末を混合し、かつ圧粉体とした後、この圧粉体を、機械的圧力を加えずに、焼結温度１２００〜１５００°Ｃ、焼結時間３０分〜３６０分で、固相反応により焼結し、９７％以上の相対密度を備えた焼結体とすることを特徴とする金属性セラミック焼結体チタンシリコンカーバイドの製造方法、２）真空加熱焼結することを特徴とする上記１）記載の金属性セラミック焼結体チタンシリコンカーバイドの製造方法、３）不活性ガス中で加熱焼結することを特徴とする上記１）記載の金属性セラミック焼結体チタンシリコンカーバイドの製造方法、を提供するものである。
本発明は、金属性セラミック材料チタンシリコンカーバイド焼結体を原料粉末混合体の圧粉成形し、通常焼結法によって反応合成と焼結プロセスを完成することで、複雑形状の部品の焼結合成が可能になり、生産性の向上に直結するという著しい効果を有している。
本発明者は、チタン（Ti）、炭化珪素（SiC）、グラファイト（C）の粉末を混合し、冷間プレス成形し、機械的圧力をかけずに通常焼結を行い、これによって、緻密かつ高純度の金属性セラッミク材料であるチタンシリコンカーバイド焼結法である。
これによって得られたチタンシリコンカーバイド焼結体の組織には、表面層の炭化チタン（TiC）含有量が１ｗｔ％以下であり、内部の（TiC）含有量が１０ｗｔ％以下であり、また相対密度が９７％であるという優れた特性を有するチタンシリコンカーバイド焼結体が得られる。
これによって得られたチタンシリコンカーバイド焼結体の組織には、表面層の炭化チタン（TiC）含有量が１ｗｔ％以下であり、内部の（TiC）含有量が１０ｗｔ％以下であり、また相対密度が９７％であるという優れた特性を有するチタンシリコンカーバイド焼結体が得られる。
本発明の製造方法は、まず原料として用いられるチタン（Ti）、炭化珪素（SiC）、グラファイト（C）の粉末をアルゴン雰囲気の容器で混合する。この混合時間には特に制限はなく、通常１〜５０時間程度混合する。
これらの粉末は、目的とするチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）の単一相になるように配合する。
この混合粉末を、超硬金属のダイスに装入して、例えば容量９トンのハンドプレスによって冷間圧粉成形する。
これらの粉末は、目的とするチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）の単一相になるように配合する。
この混合粉末を、超硬金属のダイスに装入して、例えば容量９トンのハンドプレスによって冷間圧粉成形する。
圧粉の際、油圧によって１００〜５００ＭＰａの圧力を加える。以上の工程によって、相対密度約６０％以上の混合粉末の圧粉体が得られる。
圧力が低いと、圧粉体の相対密度が低く、製品の最終密度に影響する。可能な限り高い圧力を加え、相対密度の高い圧粉体が望ましい。
圧力が低いと、圧粉体の相対密度が低く、製品の最終密度に影響する。可能な限り高い圧力を加え、相対密度の高い圧粉体が望ましい。
焼結は、真空またはアルゴンなどの不活性ガスにおいて実施し、焼結温度は１２００°Ｃから１５００°Ｃの範囲で行うのが望ましい。
焼結温度が１２００°Ｃ未満では焼結が十分でなく、未反応の炭化チタン（TiC）が多量に存在する一方、緻密化しないので好ましくない。
また、焼結温度が１５００°Ｃを超えると結晶粒が粗大化し、エネルギーの消費量も増すので無駄である。より好ましい焼結温度は、焼結温度１４００〜１５００°Ｃである。
焼結温度が１２００°Ｃ未満では焼結が十分でなく、未反応の炭化チタン（TiC）が多量に存在する一方、緻密化しないので好ましくない。
また、焼結温度が１５００°Ｃを超えると結晶粒が粗大化し、エネルギーの消費量も増すので無駄である。より好ましい焼結温度は、焼結温度１４００〜１５００°Ｃである。
前記焼結温度での保持時間は０．５時間から６時間とする。焼結保持時間は焼結温度との関係で決定するが、０．５時間未満であると、焼結反応が十分でなく、また６時間を超えると結晶粒が粗大化するので好ましくない。そして、より好ましい焼結時間は２時間〜３時間の範囲である。
焼結の際、圧粉体の試料をフリー状態に炉の中に置かれて、加熱される。
焼結の際、圧粉体の試料をフリー状態に炉の中に置かれて、加熱される。
次に、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲で、本実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
（実施例１）
まず原料として用いられるチタン（Ti）粉末７３．４ｗｔ％、炭化珪素（SiC）粉末２０．５ｗｔ％及びグラファイト（C）粉末６．１ｗｔ％を、アルゴン雰囲気の容器で２４時間を混合した。
これらの粉末は、目的とするチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）の単一相になるように配合したものである。
この混合粉末を超硬合金ダイスに装入して、最大出力９トンのハンドプレスで冷間加圧成形した。加圧の圧力は約５００ＭＰaである。
まず原料として用いられるチタン（Ti）粉末７３．４ｗｔ％、炭化珪素（SiC）粉末２０．５ｗｔ％及びグラファイト（C）粉末６．１ｗｔ％を、アルゴン雰囲気の容器で２４時間を混合した。
これらの粉末は、目的とするチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）の単一相になるように配合したものである。
この混合粉末を超硬合金ダイスに装入して、最大出力９トンのハンドプレスで冷間加圧成形した。加圧の圧力は約５００ＭＰaである。
焼結はアルゴン雰囲気において実施し、焼結温度１３００°Ｃ、１４００°Ｃ、１５００℃の３段階の範囲で、それぞれ２時間の焼結を実施した。
また、同様の混合粉末について、焼結温度１５００°Ｃに設定し、アルゴン雰囲気において焼結時間２時間、６時間の２段階に分けて焼結を実施した。
さらに、同様の混合粉末について、焼結温度１５００°Ｃに設定し、真空中において焼結時間２時間で焼結を実施した。
いずれの焼結体も表面に単相なTi3SiC2化合物が得られた。
また、同様の混合粉末について、焼結温度１５００°Ｃに設定し、アルゴン雰囲気において焼結時間２時間、６時間の２段階に分けて焼結を実施した。
さらに、同様の混合粉末について、焼結温度１５００°Ｃに設定し、真空中において焼結時間２時間で焼結を実施した。
いずれの焼結体も表面に単相なTi3SiC2化合物が得られた。
種々の条件で焼結したTi3SiC2化合物の相対密度を表１に示す。表１に示すように焼結温度の上昇につれて焼結体の相対密度が増加し、アルゴンガス中１５００°Ｃにおいて２時間焼結した試料は９７％の相対密度が得られた。なお、該表１において、９７％の相対密度に至らないものは、参考例である。
また、焼結時間を６時間で焼結した試料の密度と２時間焼結時間とでは変化が見られなかった。一方、アルゴン雰囲気に比べ、真空中で同じ条件で焼結した試料の密度は低くなることが分かった。
また、焼結時間を６時間で焼結した試料の密度と２時間焼結時間とでは変化が見られなかった。一方、アルゴン雰囲気に比べ、真空中で同じ条件で焼結した試料の密度は低くなることが分かった。
焼結成形した金属性セラミック材料チタンシリコンカーバイド焼結体の相組成をＸ線回折で分析し、顕微鏡によるミクロ組織観察特性を調べた。
図１は焼結温度１５００°Ｃ、アルゴン雰囲気中で２時間焼結した金属性セラミック材料チタンシリコンカーバイド焼結体表面のＸ線回折パターンを示す。焼結体の表面にほぼ単一な金属性セラッミク材料であるチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）相になっていることが分かる。
回折角度２θが４１.８度にあるＴｉＣのメインピークが殆ど示されていない。これらの結果は走査型電子顕微鏡の観察とＥＤＳ分析結果と一致している。
図１は焼結温度１５００°Ｃ、アルゴン雰囲気中で２時間焼結した金属性セラミック材料チタンシリコンカーバイド焼結体表面のＸ線回折パターンを示す。焼結体の表面にほぼ単一な金属性セラッミク材料であるチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）相になっていることが分かる。
回折角度２θが４１.８度にあるＴｉＣのメインピークが殆ど示されていない。これらの結果は走査型電子顕微鏡の観察とＥＤＳ分析結果と一致している。
図２は焼結する前と、焼結温度１５００°Ｃ、アルゴン雰囲気中で２時間焼結後の、金属性セラミック材料チタンシリコンカーバイド焼結体の外観の写真（図）を示す。この図から、混合粉末の圧粉体より通常焼結により均一収縮したことが分かる。
（比較例１）
比較のために、Ti粉、Si粉及びTiC粉を用い、実施例１と同様に混合した。
この混合粉末を超硬合金ダイスに装入して、最大出力９トンのハンドプレスで冷間加圧成形した。
さらに、この圧粉体をアルゴン中で１５００°Ｃ２時間加熱焼結により焼結体を作製した。このように作成した試料は焼結中、殆ど収縮が見られず、焼結後の相対密度が約６０％であり、焼結する前の圧粉体の相対密度と同様である。
したがって、この方法によっては十分な焼結ができないことがわかる。
比較のために、Ti粉、Si粉及びTiC粉を用い、実施例１と同様に混合した。
この混合粉末を超硬合金ダイスに装入して、最大出力９トンのハンドプレスで冷間加圧成形した。
さらに、この圧粉体をアルゴン中で１５００°Ｃ２時間加熱焼結により焼結体を作製した。このように作成した試料は焼結中、殆ど収縮が見られず、焼結後の相対密度が約６０％であり、焼結する前の圧粉体の相対密度と同様である。
したがって、この方法によっては十分な焼結ができないことがわかる。
金属性セラミック材料チタンシリコンカーバイド焼結体を原料粉末混合体の圧粉成形し、通常焼結法によって反応合成と焼結プロセスを完成することで、複雑形状の部品の焼結合成が可能になり、また生産性が向上する。
したがって、この方法により緻密な金属性セラミック材料チタンシリコンカーバイド焼結体を得ることができ、高い熱・電気伝導率、耐熱衝撃性、易加工性と、セラミックスの特徴である優れた耐熱・耐酸化性材料として使用できる。
したがって、この方法により緻密な金属性セラミック材料チタンシリコンカーバイド焼結体を得ることができ、高い熱・電気伝導率、耐熱衝撃性、易加工性と、セラミックスの特徴である優れた耐熱・耐酸化性材料として使用できる。
Claims (3)
- チタン（Ti）、炭化珪素（SiC）、グラファイト（C）の原料粉末をアルゴン雰囲気の容器内で混合し、かつ圧粉体とした後、この圧粉体を、機械的圧力を加えずに、焼結温度１２００〜１５００°Ｃ、焼結時間３０分〜３６０分で、固相反応により焼結することにより、表面が単相のＴｉ ３ ＳｉＣ ２ 化合物で、９７％以上の相対密度を備えた焼結体とすることを特徴とする金属性セラミック焼結体チタンシリコンカーバイドの製造方法。
- 真空加熱焼結することを特徴とする請求項１記載の金属性セラミック焼結体チタンシリコンカーバイドの製造方法。
- 不活性ガス中で加熱焼結することを特徴とする請求項１記載の金属性セラミック焼結体チタンシリコンカーバイドの製造方法。
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