JP4451873B2 - チタンシリコンカーバイド焼結体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は金属性セラッミク材料であるチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）の新しい製造方法に関する。更に詳しく言えば、本発明は金属とセラッミク材料の両方の特性を合わせ持つ金属性セラッミク材料チタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）を、チタン（Ti）、炭化珪素（SiC）、炭化チタン（TiC）の粉末を原料として、これらを混合し、低温かつ迅速に焼結成形するチタンシリコンカーバイド焼結体の製造方法に関するものである。
金属性セラッミク材料は、金属原子が規則配列する金属間化合物の格子の間に、規則的にセラミックスが存在する構造となっており、金属の特徴である高い熱・電気伝導率、耐熱衝撃性、易加工性と、セラミックスの特徴である優れた耐熱・耐酸化性を有している。
現在、航空宇宙分野や高効率ガスタービン・エンジンなどにおいては超合金や、グラファト、炭化珪素、窒化珪素、サイアロンなどのセラミックスが用いられているが、超合金では耐熱性が劣り、セラミックスの場合は加工性が悪いことが実用上の問題となっている。
現在、航空宇宙分野や高効率ガスタービン・エンジンなどにおいては超合金や、グラファト、炭化珪素、窒化珪素、サイアロンなどのセラミックスが用いられているが、超合金では耐熱性が劣り、セラミックスの場合は加工性が悪いことが実用上の問題となっている。
Ti-Si-C系の金属性セラッミク材料であるチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）はアーク溶解法や長時間反応焼結法によって合成が試みられている。これらの方法では、いずれも不均一な組織となるので、高温で長時間の均質化熱処理が必要とされている。
しかし、この均質化熱処理後も、なおセラミックである炭化チタン（TiC）相が残留して性質が劣化することが問題となっている。
しかし、この均質化熱処理後も、なおセラミックである炭化チタン（TiC）相が残留して性質が劣化することが問題となっている。
チタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）は１９６７年にJeitschkoらよってTiH2、Si、Cを２０００°Ｃで反応させる方法で初めて合成された。
また、１９８７年に後藤らによって、SiCl4、TiCl2、H2ガスを使ったＣＶＤで厚膜状のチタンシリコンカーバイドが合成された。
前者は高温による合成が必要であり、後者は高純度の材料が得られるがバルク状の材料が得られないという問題がある。
最近高温において粉末法による種種の焼結プロセスによってチタンシリコンカーバイドを合成する方法が報告されており、主として以下のような反応によるものである：
（１）3Ti+Si+2C → Ti3SiC2
（２）3Ti+SiC+C → Ti3SiC2
上記反応（１）は多数の研究者によってTi/Si/C混合粉末から焼結成形することが試みられたものである。
また、１９８７年に後藤らによって、SiCl4、TiCl2、H2ガスを使ったＣＶＤで厚膜状のチタンシリコンカーバイドが合成された。
前者は高温による合成が必要であり、後者は高純度の材料が得られるがバルク状の材料が得られないという問題がある。
最近高温において粉末法による種種の焼結プロセスによってチタンシリコンカーバイドを合成する方法が報告されており、主として以下のような反応によるものである：
（１）3Ti+Si+2C → Ti3SiC2
（２）3Ti+SiC+C → Ti3SiC2
上記反応（１）は多数の研究者によってTi/Si/C混合粉末から焼結成形することが試みられたものである。
一方、アメリカDrexel大学のBarsoum 教授ら（1999年）、Gao et al （1999年）、Tang et al（2001年）は、上記（２）の反応を利用してチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）の多結晶を作製した。しかしいずれの作製プロセスでも高温で（１４００℃以上）長時間（４時間以上）が必要とした。
この場合、高温・長時間の加熱焼結のために効率が悪く、エネルギー消費が多い。通常、結晶粒径が粗大化して不均一組織となり、特性が劣化している。
この場合、高温・長時間の加熱焼結のために効率が悪く、エネルギー消費が多い。通常、結晶粒径が粗大化して不均一組織となり、特性が劣化している。
本発明は、結晶粒の粗大化を防止し、残留炭化チタン（TiC）相の発生を抑制して均質化による特性の向上を図るとともに、エネルギー多消費型の製造法から、より低温、短時間での合成法を確立するものであり、かつパルス通電加圧焼結方法による短時間成形法により、優れた特性を持つチタンシリコンカーバイド焼結体及びその製造方法を得ることを目的としてなされたものである。
本発明は、
１．チタン（Ti）、炭化珪素（SiC）、炭化チタン（TiC）の混合粉末を、焼結温度1250〜1450°C、焼結時間3分〜120分の条件でパルス通電加圧焼結し、固相反応によりTi 3 SiC 2 を主成分とするチタンシリコンカーバイドを合成して、焼結後の結晶粒径が10μm以下、相対密度99%以上であるチタンシリコンカーバイド焼結体の製造法
２．炭化チタン（TiC）含有量が10wt%以下、残部がTi 3 SiC 2 からなるチタンシリコンカーバイドを合成することを特徴とする上記１記載のチタンシリコンカーバイド焼結体の製造法
３．炭化チタン（TiC）含有量が9wt%以下、残部がTi 3 SiC 2 からなるチタンシリコンカーバイドを合成することを特徴とする上記２記載のチタンシリコンカーバイド焼結体の製造法
４．焼結温度1300〜1400°Ｃ、焼結時間15分〜60分で、固相反応によりチタンシリコンカーバイドを合成することを特徴とする上記１又は３記載のチタンシリコンカーバイド焼結体の製造法
、を提供する。
１．チタン（Ti）、炭化珪素（SiC）、炭化チタン（TiC）の混合粉末を、焼結温度1250〜1450°C、焼結時間3分〜120分の条件でパルス通電加圧焼結し、固相反応によりTi 3 SiC 2 を主成分とするチタンシリコンカーバイドを合成して、焼結後の結晶粒径が10μm以下、相対密度99%以上であるチタンシリコンカーバイド焼結体の製造法
２．炭化チタン（TiC）含有量が10wt%以下、残部がTi 3 SiC 2 からなるチタンシリコンカーバイドを合成することを特徴とする上記１記載のチタンシリコンカーバイド焼結体の製造法
３．炭化チタン（TiC）含有量が9wt%以下、残部がTi 3 SiC 2 からなるチタンシリコンカーバイドを合成することを特徴とする上記２記載のチタンシリコンカーバイド焼結体の製造法
４．焼結温度1300〜1400°Ｃ、焼結時間15分〜60分で、固相反応によりチタンシリコンカーバイドを合成することを特徴とする上記１又は３記載のチタンシリコンカーバイド焼結体の製造法
、を提供する。
本発明は、結晶粒の粗大化を防止し、残留炭化チタン（TiC）相の発生を抑制して均質化による特性の向上を図るとともに、エネルギー多消費型の製造法から、より低温、短時間での合成法を確立することができ、かつパルス通電加圧焼結方法により短時間で合成することができるという優れた特性を持つチタンシリコンカーバイド焼結体の製造方法が得られる。
本発明者は今までにない反応経路を勘案し、チタン（Ti）、炭化珪素（SiC）、炭化チタン（TiC）の粉末を混合し、パルス通電加圧焼結方法によって、短時間で緻密かつ高純度の金属性セラッミク材料であるチタンシリコンカーバイド焼結体（Ti3SiC2）を製造する方法を見出した。
これによって得られたチタンシリコンカーバイド焼結体は、結晶粒径が１０μｍ以下、炭化チタン（TiC）含有量が８ｗｔ％以下であり、また相対密度が９９％である均一な組織の優れた特性を有するチタンシリコンカーバイド焼結体が得られる。
これによって得られたチタンシリコンカーバイド焼結体は、結晶粒径が１０μｍ以下、炭化チタン（TiC）含有量が８ｗｔ％以下であり、また相対密度が９９％である均一な組織の優れた特性を有するチタンシリコンカーバイド焼結体が得られる。
本発明の製造方法は、まず原料として用いられるチタン粉末、炭化珪素粉末および炭化チタン粉末をアルゴン雰囲気の容器で混合する。この混合時間には特に制限はなく、通常１〜５０時間程度混合する。これらの粉末は、目的とするチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）の単一相になるように配合する。
この混合粉末をグラファイトダイスに装入して、パルス通電加圧焼結装置によって固化成形する。焼結は真空において実施し、焼結温度は１２５０°Ｃから１４５０°Ｃの範囲で行う。
焼結温度は１２５０°Ｃ未満では焼結が十分でなく、未反応の炭化チタン（TiC）が多量に存在するので好ましくない。また、焼結温度が１４５０°Ｃを超えると結晶粒が粗大化し、エネルギーの消費量も増すので無駄である。より好ましい焼結温度は、焼結温度１３００〜１４００°Ｃである。
この混合粉末をグラファイトダイスに装入して、パルス通電加圧焼結装置によって固化成形する。焼結は真空において実施し、焼結温度は１２５０°Ｃから１４５０°Ｃの範囲で行う。
焼結温度は１２５０°Ｃ未満では焼結が十分でなく、未反応の炭化チタン（TiC）が多量に存在するので好ましくない。また、焼結温度が１４５０°Ｃを超えると結晶粒が粗大化し、エネルギーの消費量も増すので無駄である。より好ましい焼結温度は、焼結温度１３００〜１４００°Ｃである。
前記焼結温度での保持時間は３分から１２０分間とする。焼結保持時間は焼結温度との関係で決定するが、３分未満であると、焼結反応が十分でなく、また１２０分間を超えると結晶粒が粗大化するので好ましくない。そして、より好ましい焼結時間は１５分〜６０分の範囲である。
焼結の際、油圧によって２０〜１００ＭＰａの圧力を加える。以上の工程によって、相対密度９９％以上のチタンシリコンカーバイドが得られる。２０ＭＰａ未満では、緻密なチタンシリコンカーバイド組織が得られ難い。また、１００ＭＰａを超える圧力を加えても密度の向上はなく、それ以上の加圧は無駄である。
焼結の際、油圧によって２０〜１００ＭＰａの圧力を加える。以上の工程によって、相対密度９９％以上のチタンシリコンカーバイドが得られる。２０ＭＰａ未満では、緻密なチタンシリコンカーバイド組織が得られ難い。また、１００ＭＰａを超える圧力を加えても密度の向上はなく、それ以上の加圧は無駄である。
次に、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲で、本実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
（実施例１）
まず原料として用いられるチタン粉末５７．７ｗｔ％、炭化珪素粉末２４．２ｗｔ％および炭化チタン粉末１８．１ｗｔ％をアルゴン雰囲気の容器で２４時間を混合した。これらの粉末は、目的とするチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）の単一相になるように配合したものである。
この混合粉末をグラファイトダイスに装入して、パルス通電加圧焼結装置によって焼結した。焼結は真空において実施し、焼結温度１２５０°Ｃ、１３００°Ｃ、１３５０°Ｃ、１４００°Ｃ、１４５０°Ｃの５段階の範囲で、それぞれ１５分間の焼結を実施した。
また、同様の混合粉末について、焼結温度１３５０°Ｃに設定し、焼結時間１５分間、３０分間、６０分間、１２０分間の４段階に分けて焼結を実施した。焼結の際、油圧によって５０ＭＰａの圧力を加えた。これによって、いずれの焼結体も相対密度９９％以上のものが得られた。
まず原料として用いられるチタン粉末５７．７ｗｔ％、炭化珪素粉末２４．２ｗｔ％および炭化チタン粉末１８．１ｗｔ％をアルゴン雰囲気の容器で２４時間を混合した。これらの粉末は、目的とするチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）の単一相になるように配合したものである。
この混合粉末をグラファイトダイスに装入して、パルス通電加圧焼結装置によって焼結した。焼結は真空において実施し、焼結温度１２５０°Ｃ、１３００°Ｃ、１３５０°Ｃ、１４００°Ｃ、１４５０°Ｃの５段階の範囲で、それぞれ１５分間の焼結を実施した。
また、同様の混合粉末について、焼結温度１３５０°Ｃに設定し、焼結時間１５分間、３０分間、６０分間、１２０分間の４段階に分けて焼結を実施した。焼結の際、油圧によって５０ＭＰａの圧力を加えた。これによって、いずれの焼結体も相対密度９９％以上のものが得られた。
焼結成形したチタンシリコンカーバイド焼結体の組織をＸ線回折及び顕微鏡によるミクロ組織観察で観察し特性を調べた。
図１は焼結温度１２５０°Ｃ、１３００°Ｃ、１３５０°Ｃ、１４００°Ｃ、１４５０°Ｃの５段階の温度において、それぞれ１５分間焼結したチタンシリコンカーバイド焼結体のＸ線回折パターンを示す。
また、図２は焼結温度１３５０°Ｃに設定し、焼結時間１５分間、３０分間、６０分間、１２０分間の４段階に分けて焼結を実施した場合のチタンシリコンカーバイド焼結体のＸ線回折パターンを示す。
両図ともに金属性セラッミクチタンシリコンカーバイド焼結体（Ti3SiC2）（図中において「TSC」と表記）のピークが全焼結体において最強であることが分かる。しかし、図１及び図２において、少量の炭化チタン（TiC）のピークも見られる。
図１は焼結温度１２５０°Ｃ、１３００°Ｃ、１３５０°Ｃ、１４００°Ｃ、１４５０°Ｃの５段階の温度において、それぞれ１５分間焼結したチタンシリコンカーバイド焼結体のＸ線回折パターンを示す。
また、図２は焼結温度１３５０°Ｃに設定し、焼結時間１５分間、３０分間、６０分間、１２０分間の４段階に分けて焼結を実施した場合のチタンシリコンカーバイド焼結体のＸ線回折パターンを示す。
両図ともに金属性セラッミクチタンシリコンカーバイド焼結体（Ti3SiC2）（図中において「TSC」と表記）のピークが全焼結体において最強であることが分かる。しかし、図１及び図２において、少量の炭化チタン（TiC）のピークも見られる。
図１及び図２の結果から焼結体の中の不純物である炭化チタン（TiC）の含有量を計算によって求めた。これを図３及び図４に示す。以下、図に基づいた説明を行う。
図３及び図４に明示されているように、１３００°Ｃ〜１４００°Ｃの焼結温度範囲では、ＴｉＣ含有量１０ｗｔ％以下、さらには９ｗｔ％以下を達成することができる。また、１２５０°Ｃ〜１４５０°Ｃの焼結温度範囲では、ＴｉＣ含有量１２ｗｔ％以下を達成している。焼結温度１３５０°Ｃ付近で最も炭化チタン（TiC）の含有量が低く約８ｗｔ％である。焼結時間を延長すると未反応炭化チタン（TiC）は減少すると考えられる。以上から、ＴｉＣ含有量をより低減させる焼結温度としては、１３００°Ｃ〜１４００°Ｃがより望ましいことが分かる。
しかし、図４に示すように、焼結温度を１２５０〜１３５０°Ｃの範囲で保持時間を延長しても炭化チタン（TiC）の含有量はほとんど低下していない。言い換えれば、１５〜６０分間ほどの短い焼結時間で充分反応を完成させる可能性を示唆している。
図３及び図４に明示されているように、１３００°Ｃ〜１４００°Ｃの焼結温度範囲では、ＴｉＣ含有量１０ｗｔ％以下、さらには９ｗｔ％以下を達成することができる。また、１２５０°Ｃ〜１４５０°Ｃの焼結温度範囲では、ＴｉＣ含有量１２ｗｔ％以下を達成している。焼結温度１３５０°Ｃ付近で最も炭化チタン（TiC）の含有量が低く約８ｗｔ％である。焼結時間を延長すると未反応炭化チタン（TiC）は減少すると考えられる。以上から、ＴｉＣ含有量をより低減させる焼結温度としては、１３００°Ｃ〜１４００°Ｃがより望ましいことが分かる。
しかし、図４に示すように、焼結温度を１２５０〜１３５０°Ｃの範囲で保持時間を延長しても炭化チタン（TiC）の含有量はほとんど低下していない。言い換えれば、１５〜６０分間ほどの短い焼結時間で充分反応を完成させる可能性を示唆している。
上記いくつかの焼結条件で作製した材料のミクロ組織を比較した結果、比較的低い焼結温度、すなわち１２５０°Ｃで１５分間の短時間焼結した場合は、合成されたチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）が長さ約５μｍ、厚さ約２μｍの微細なプレート状の組織となっているのが観察された。また、組織の中に炭化チタン（TiC）がやや多く観察された。
焼結温度の上昇、例えば１３５０°Ｃでの焼結によって、チタンシリコンカーバイド組織の中の炭化チタン（TiC）の量が減少し、結晶粒径が１０μｍ以下の均一な組織になる。
このチタンシリコンカーバイド組織を走査型電子顕微鏡で観察した結果を図５に示す。この図５に示すように、１０μｍ以下の微細な結晶粒径をもつ均一が組織が得られているのが分かる。さらに、この温度で焼結時間を延長していくと、結晶粒が徐々に大きくなり、粗大化していく傾向にある。
焼結温度の上昇、例えば１３５０°Ｃでの焼結によって、チタンシリコンカーバイド組織の中の炭化チタン（TiC）の量が減少し、結晶粒径が１０μｍ以下の均一な組織になる。
このチタンシリコンカーバイド組織を走査型電子顕微鏡で観察した結果を図５に示す。この図５に示すように、１０μｍ以下の微細な結晶粒径をもつ均一が組織が得られているのが分かる。さらに、この温度で焼結時間を延長していくと、結晶粒が徐々に大きくなり、粗大化していく傾向にある。
（比較例１）
比較のために、従来技術であるTi粉、Si粉及びC粉を用いて、実施例１と同様に混合し、この混合粉末をグラファイトダイスに装入して、パルス通電加圧焼結装置により、真空下、焼結温度１３５０°Ｃで１５分間の焼結を実施した。反応は次の式で進む。
３Ti+Si+２C→Ti3SiC2
これによってチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）を得たが、該チタンシリコンカーバイド中に炭化チタン（TiC）が多量に含有されており、Ｘ線回折分析により、その含有量は４１ｗｔ％に達した。このような炭化チタン（TiC）相の残留は、チタンシリコンカーバイドの性質を著しく劣化させるものである。
比較のために、従来技術であるTi粉、Si粉及びC粉を用いて、実施例１と同様に混合し、この混合粉末をグラファイトダイスに装入して、パルス通電加圧焼結装置により、真空下、焼結温度１３５０°Ｃで１５分間の焼結を実施した。反応は次の式で進む。
３Ti+Si+２C→Ti3SiC2
これによってチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）を得たが、該チタンシリコンカーバイド中に炭化チタン（TiC）が多量に含有されており、Ｘ線回折分析により、その含有量は４１ｗｔ％に達した。このような炭化チタン（TiC）相の残留は、チタンシリコンカーバイドの性質を著しく劣化させるものである。
（比較例２）
比較のために、従来技術であるTi粉、SiC粉及びC粉を用いて、実施例１と同様に混合し、この混合粉末をグラファイトダイスに装入して、パルス通電加圧焼結装置により、真空下、焼結温度１３５０°Ｃで１５分間の焼結を実施した。反応は次の式で進む。
３Ti+SiC+C→Ti3SiC2
これによってチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）を得たが、該チタンシリコンカーバイド中に炭化チタン（TiC）が多量に含有されており、Ｘ線回折分析により、その含有量は３９ｗｔ％に達した。このような炭化チタン（TiC）相の残留は、比較例１と同様にチタンシリコンカーバイドの性質を著しく劣化させるものである。
比較のために、従来技術であるTi粉、SiC粉及びC粉を用いて、実施例１と同様に混合し、この混合粉末をグラファイトダイスに装入して、パルス通電加圧焼結装置により、真空下、焼結温度１３５０°Ｃで１５分間の焼結を実施した。反応は次の式で進む。
３Ti+SiC+C→Ti3SiC2
これによってチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）を得たが、該チタンシリコンカーバイド中に炭化チタン（TiC）が多量に含有されており、Ｘ線回折分析により、その含有量は３９ｗｔ％に達した。このような炭化チタン（TiC）相の残留は、比較例１と同様にチタンシリコンカーバイドの性質を著しく劣化させるものである。
本発明は、結晶粒の粗大化を防止し、残留炭化チタン（TiC）相の発生を抑制して均質化による特性の向上を図るとともに、エネルギー多消費型の製造法から、より低温、短時間での合成法を確立することができ、かつパルス通電加圧焼結方法により短時間で合成することができるという優れた特性を持つチタンシリコンカーバイド焼結体及びその製造方法が得られる。このようにして得た焼結体は軽量耐熱材料として極めて有用である。
Claims (4)
- チタン（Ti）、炭化珪素（SiC）、炭化チタン（TiC）の混合粉末を、焼結温度1250〜1450°C、焼結時間3分〜120分の条件でパルス通電加圧焼結し、固相反応によりTi 3 SiC 2 を主成分とするチタンシリコンカーバイドを合成して、焼結後の結晶粒径が10μm以下、相対密度99%以上であるチタンシリコンカーバイド焼結体の製造法。
- 炭化チタン（TiC）含有量が10wt%以下、残部がTi 3 SiC 2 からなるチタンシリコンカーバイドを合成することを特徴とする請求項１記載のチタンシリコンカーバイド焼結体の製造法。
- 炭化チタン（TiC）含有量が9wt%以下、残部がTi 3 SiC 2 からなるチタンシリコンカーバイドを合成することを特徴とする請求項２記載のチタンシリコンカーバイド焼結体の製造法。
- 焼結温度1300〜1400°Ｃ、焼結時間15分〜60分で、固相反応によりチタンシリコンカーバイドを合成することを特徴とする請求項１又は３記載のチタンシリコンカーバイド焼結体の製造法。
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