JP2003002745A - チタンシリコンカーバイド焼結体及びその製造方法 - Google Patents
チタンシリコンカーバイド焼結体及びその製造方法Info
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- JP2003002745A JP2003002745A JP2001177986A JP2001177986A JP2003002745A JP 2003002745 A JP2003002745 A JP 2003002745A JP 2001177986 A JP2001177986 A JP 2001177986A JP 2001177986 A JP2001177986 A JP 2001177986A JP 2003002745 A JP2003002745 A JP 2003002745A
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- titanium silicon
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 結晶粒の粗大化を防止し、残留炭化チタン
（TiC）相の発生を抑制して均質化による特性の向上を
図るとともに、エネルギー多消費型の製造法から、より
低温、短時間での合成法を確立するものであり、かつパ
ルス通電加圧焼結方法による短時間成形法により、優れ
た特性を持つチタンシリコンカーバイド焼結体及びその
製造方法を得ることを目的とする。 【解決手段】 結晶粒径が１０μｍ以下であり、炭化チ
タン（TiC）含有量が８ｗｔ％以下であることを特徴と
するチタンシリコンカーバイド焼結体。
（TiC）相の発生を抑制して均質化による特性の向上を
図るとともに、エネルギー多消費型の製造法から、より
低温、短時間での合成法を確立するものであり、かつパ
ルス通電加圧焼結方法による短時間成形法により、優れ
た特性を持つチタンシリコンカーバイド焼結体及びその
製造方法を得ることを目的とする。 【解決手段】 結晶粒径が１０μｍ以下であり、炭化チ
タン（TiC）含有量が８ｗｔ％以下であることを特徴と
するチタンシリコンカーバイド焼結体。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は金属性セラッミク材
料であるチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）の新し
い製造方法に関する。更に詳しく言えば、本発明は金属
とセラッミク材料の両方の特性を合わせ持つ金属性セラ
ッミク材料チタンシリコンカーバイド（Ti 3SiC2）を、
チタン（Ti）、炭化珪素（SiC）、炭化チタン（TiC）の
粉末を原料として、これらを混合し、低温かつ迅速に焼
結成形するチタンシリコンカーバイド焼結体及びその製
造方法に関するものである。
料であるチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）の新し
い製造方法に関する。更に詳しく言えば、本発明は金属
とセラッミク材料の両方の特性を合わせ持つ金属性セラ
ッミク材料チタンシリコンカーバイド（Ti 3SiC2）を、
チタン（Ti）、炭化珪素（SiC）、炭化チタン（TiC）の
粉末を原料として、これらを混合し、低温かつ迅速に焼
結成形するチタンシリコンカーバイド焼結体及びその製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】金属性セラッミク材料は、金属原子が規
則配列する金属間化合物の格子の間に、規則的にセラミ
ックスが存在する構造となっており、金属の特徴である
高い熱・電気伝導率、耐熱衝撃性、易加工性と、セラミ
ックスの特徴である優れた耐熱・耐酸化性を有してい
る。現在、航空宇宙分野や高効率ガスタービン・エンジ
ンなどにおいては超合金や、グラファト、炭化珪素、窒
化珪素、サイアロンなどのセラミックスが用いられてい
るが、超合金では耐熱性が劣り、セラミックスの場合は
加工性が悪いことが実用上の問題となっている。
則配列する金属間化合物の格子の間に、規則的にセラミ
ックスが存在する構造となっており、金属の特徴である
高い熱・電気伝導率、耐熱衝撃性、易加工性と、セラミ
ックスの特徴である優れた耐熱・耐酸化性を有してい
る。現在、航空宇宙分野や高効率ガスタービン・エンジ
ンなどにおいては超合金や、グラファト、炭化珪素、窒
化珪素、サイアロンなどのセラミックスが用いられてい
るが、超合金では耐熱性が劣り、セラミックスの場合は
加工性が悪いことが実用上の問題となっている。
【０００３】Ti-Si-C系の金属性セラッミク材料である
チタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）はアーク溶解法
や長時間反応焼結法によって合成が試みられている。こ
れらの方法では、いずれも不均一な組織となるので、高
温で長時間の均質化熱処理が必要とされている。しか
し、この均質化熱処理後も、なおセラミックである炭化
チタン（TiC）相が残留して性質が劣化することが問題
となっている。
チタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）はアーク溶解法
や長時間反応焼結法によって合成が試みられている。こ
れらの方法では、いずれも不均一な組織となるので、高
温で長時間の均質化熱処理が必要とされている。しか
し、この均質化熱処理後も、なおセラミックである炭化
チタン（TiC）相が残留して性質が劣化することが問題
となっている。
【０００４】チタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）は
１９６７年にJeitschkoらよってTiH2、Si、Cを２０００
°Ｃで反応させる方法で初めて合成された。また、１９
８７年に後藤らによって、SiCl4、TiCl2、H2ガスを使っ
たＣＶＤで厚膜状のチタンシリコンカーバイドが合成さ
れた。前者は高温による合成が必要であり、後者は高純
度の材料が得られるがバルク状の材料が得られないとい
う問題がある。最近高温において粉末法による種種の焼
結プロセスによってチタンシリコンカーバイドを合成す
る方法が報告されており、主として以下のような反応に
よるものである： （１）3Ti+Si+2C → Ti3SiC2 （２）3Ti+SiC+C → Ti3SiC2 上記反応（１）は多数の研究者によってTi/Si/C混合粉
末から焼結成形することが試みられたものである。一
方、アメリカDrexel大学のBarsoum 教授ら（1999年）、
Gao et al （1999年）、Tang et al（2001年）は、上記
（２）の反応を利用してチタンシリコンカーバイド（Ti
3SiC2）の多結晶を作製した。しかしいずれの作製プロ
セスでも高温で（１４００℃以上）長時間（４時間以
上）が必要とした。この場合、高温・長時間の加熱焼結
のために効率が悪く、エネルギー消費が多い。通常、結
晶粒径が粗大化して不均一組織となり、特性が劣化して
いる。
１９６７年にJeitschkoらよってTiH2、Si、Cを２０００
°Ｃで反応させる方法で初めて合成された。また、１９
８７年に後藤らによって、SiCl4、TiCl2、H2ガスを使っ
たＣＶＤで厚膜状のチタンシリコンカーバイドが合成さ
れた。前者は高温による合成が必要であり、後者は高純
度の材料が得られるがバルク状の材料が得られないとい
う問題がある。最近高温において粉末法による種種の焼
結プロセスによってチタンシリコンカーバイドを合成す
る方法が報告されており、主として以下のような反応に
よるものである： （１）3Ti+Si+2C → Ti3SiC2 （２）3Ti+SiC+C → Ti3SiC2 上記反応（１）は多数の研究者によってTi/Si/C混合粉
末から焼結成形することが試みられたものである。一
方、アメリカDrexel大学のBarsoum 教授ら（1999年）、
Gao et al （1999年）、Tang et al（2001年）は、上記
（２）の反応を利用してチタンシリコンカーバイド（Ti
3SiC2）の多結晶を作製した。しかしいずれの作製プロ
セスでも高温で（１４００℃以上）長時間（４時間以
上）が必要とした。この場合、高温・長時間の加熱焼結
のために効率が悪く、エネルギー消費が多い。通常、結
晶粒径が粗大化して不均一組織となり、特性が劣化して
いる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、結晶粒の粗
大化を防止し、残留炭化チタン（TiC）相の発生を抑制
して均質化による特性の向上を図るとともに、エネルギ
ー多消費型の製造法から、より低温、短時間での合成法
を確立するものであり、かつパルス通電加圧焼結方法に
よる短時間成形法により、優れた特性を持つチタンシリ
コンカーバイド焼結体及びその製造方法を得ることを目
的としてなされたものである。
大化を防止し、残留炭化チタン（TiC）相の発生を抑制
して均質化による特性の向上を図るとともに、エネルギ
ー多消費型の製造法から、より低温、短時間での合成法
を確立するものであり、かつパルス通電加圧焼結方法に
よる短時間成形法により、優れた特性を持つチタンシリ
コンカーバイド焼結体及びその製造方法を得ることを目
的としてなされたものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】１．結晶粒径が１０μｍ
以下であり、炭化チタン（TiC）含有量が ８ｗｔ
％以下であることを特徴とするチタンシリコンカーバイ
ド焼結体。 ２．パルス通電加圧焼結により得られた上記１記載のチ
タンシリコンカーバイド焼結体。 ３．相対密度９９％以上であることを特徴とする上記１
又は２記載のチタンシリコンカーバイド焼結体。 ４．チタン（Ti）、炭化珪素（SiC）、炭化チタン（Ti
C）の混合粉末をパルス通電加圧焼結することを特徴と
するチタンシリコンカーバイド焼結体の製造法。 ５．焼結温度１２５０〜１４５０°Ｃ、焼結時間３分〜
１２０分で、固相反応によりチタンシリコンカーバイド
を合成することを特徴とする上記４記載のチタンシリコ
ンカーバイド焼結体の製造法。 ６．焼結温度１３００〜１４００°Ｃ、焼結時間１５分
〜６０分で、固相反応によりチタンシリコンカーバイド
を合成することを特徴とする上記４記載のチタンシリコ
ンカーバイド焼結体の製造法。 ７．焼結後の結晶粒径が１０μｍ以下であり、炭化チタ
ン（TiC）含有量が８ｗｔ％以下であることを特徴とす
る上記４〜６のそれぞれに記載のチタンシリコンカーバ
イド焼結体の製造法。 ８．相対密度９９％以上であることを特徴とする請求項
４〜７のそれぞれに記載のチタンシリコンカーバイド焼
結体の製造方法。に関する。
以下であり、炭化チタン（TiC）含有量が ８ｗｔ
％以下であることを特徴とするチタンシリコンカーバイ
ド焼結体。 ２．パルス通電加圧焼結により得られた上記１記載のチ
タンシリコンカーバイド焼結体。 ３．相対密度９９％以上であることを特徴とする上記１
又は２記載のチタンシリコンカーバイド焼結体。 ４．チタン（Ti）、炭化珪素（SiC）、炭化チタン（Ti
C）の混合粉末をパルス通電加圧焼結することを特徴と
するチタンシリコンカーバイド焼結体の製造法。 ５．焼結温度１２５０〜１４５０°Ｃ、焼結時間３分〜
１２０分で、固相反応によりチタンシリコンカーバイド
を合成することを特徴とする上記４記載のチタンシリコ
ンカーバイド焼結体の製造法。 ６．焼結温度１３００〜１４００°Ｃ、焼結時間１５分
〜６０分で、固相反応によりチタンシリコンカーバイド
を合成することを特徴とする上記４記載のチタンシリコ
ンカーバイド焼結体の製造法。 ７．焼結後の結晶粒径が１０μｍ以下であり、炭化チタ
ン（TiC）含有量が８ｗｔ％以下であることを特徴とす
る上記４〜６のそれぞれに記載のチタンシリコンカーバ
イド焼結体の製造法。 ８．相対密度９９％以上であることを特徴とする請求項
４〜７のそれぞれに記載のチタンシリコンカーバイド焼
結体の製造方法。に関する。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明者は今までにない反応経路
を勘案し、チタン（Ti）、炭化珪素（SiC）、炭化チタ
ン（TiC）の粉末を混合し、パルス通電加圧焼結方法に
よって、短時間で緻密かつ高純度の金属性セラッミク材
料であるチタンシリコンカーバイド焼結体（Ti3SiC2）
を製造する方法を見出した。これによって得られたチタ
ンシリコンカーバイド焼結体は、結晶粒径が１０μｍ以
下、炭化チタン（TiC）含有量が８ｗｔ％以下であり、
また相対密度が９９％である均一な組織の優れた特性を
有するチタンシリコンカーバイド焼結体が得られる。
を勘案し、チタン（Ti）、炭化珪素（SiC）、炭化チタ
ン（TiC）の粉末を混合し、パルス通電加圧焼結方法に
よって、短時間で緻密かつ高純度の金属性セラッミク材
料であるチタンシリコンカーバイド焼結体（Ti3SiC2）
を製造する方法を見出した。これによって得られたチタ
ンシリコンカーバイド焼結体は、結晶粒径が１０μｍ以
下、炭化チタン（TiC）含有量が８ｗｔ％以下であり、
また相対密度が９９％である均一な組織の優れた特性を
有するチタンシリコンカーバイド焼結体が得られる。
【０００８】本発明の製造方法は、まず原料として用い
られるチタン粉末、炭化珪素粉末および炭化チタン粉末
をアルゴン雰囲気の容器で混合する。この混合時間には
特に制限はなく、通常１〜５０時間程度混合する。これ
らの粉末は、目的とするチタンシリコンカーバイド（Ti
3SiC2）の単一相になるように配合する。この混合粉末
をグラファイトダイスに装入して、パルス通電加圧焼結
装置によって固化成形する。焼結は真空において実施
し、焼結温度は１２５０°Ｃから１４５０°Ｃの範囲で
行う。焼結温度は１２５０°Ｃ未満では焼結が十分でな
く、未反応の炭化チタン（TiC）が多量に存在するので
好ましくない。また、焼結温度が１４５０°Ｃを超える
と結晶粒が粗大化し、エネルギーの消費量も増すので無
駄である。より好ましい焼結温度は、焼結温度１３００
〜１４００°Ｃである。
られるチタン粉末、炭化珪素粉末および炭化チタン粉末
をアルゴン雰囲気の容器で混合する。この混合時間には
特に制限はなく、通常１〜５０時間程度混合する。これ
らの粉末は、目的とするチタンシリコンカーバイド（Ti
3SiC2）の単一相になるように配合する。この混合粉末
をグラファイトダイスに装入して、パルス通電加圧焼結
装置によって固化成形する。焼結は真空において実施
し、焼結温度は１２５０°Ｃから１４５０°Ｃの範囲で
行う。焼結温度は１２５０°Ｃ未満では焼結が十分でな
く、未反応の炭化チタン（TiC）が多量に存在するので
好ましくない。また、焼結温度が１４５０°Ｃを超える
と結晶粒が粗大化し、エネルギーの消費量も増すので無
駄である。より好ましい焼結温度は、焼結温度１３００
〜１４００°Ｃである。
【０００９】前記焼結温度での保持時間は３分から１２
０分間とする。焼結保持時間は焼結温度との関係で決定
するが、３分未満であると、焼結反応が十分でなく、ま
た１２０分間を超えると結晶粒が粗大化するので好まし
くない。そして、より好ましい焼結時間は１５分〜６０
分の範囲である。焼結の際、油圧によって２０〜１００
ＭＰａの圧力を加える。以上の工程によって、相対密度
９９％以上のチタンシリコンカーバイドが得られる。２
０ＭＰａ未満では、緻密なチタンシリコンカーバイド組
織が得られ難い。また、１００ＭＰａを超える圧力を加
えても密度の向上はなく、それ以上の加圧は無駄であ
る。
０分間とする。焼結保持時間は焼結温度との関係で決定
するが、３分未満であると、焼結反応が十分でなく、ま
た１２０分間を超えると結晶粒が粗大化するので好まし
くない。そして、より好ましい焼結時間は１５分〜６０
分の範囲である。焼結の際、油圧によって２０〜１００
ＭＰａの圧力を加える。以上の工程によって、相対密度
９９％以上のチタンシリコンカーバイドが得られる。２
０ＭＰａ未満では、緻密なチタンシリコンカーバイド組
織が得られ難い。また、１００ＭＰａを超える圧力を加
えても密度の向上はなく、それ以上の加圧は無駄であ
る。
【００１０】
【実施例及び比較例】次に、実施例により本発明をさら
に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなん
ら限定されるものではない。すなわち、本発明の技術思
想の範囲で、本実施例以外の態様あるいは変形を全て包
含するものである。
に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなん
ら限定されるものではない。すなわち、本発明の技術思
想の範囲で、本実施例以外の態様あるいは変形を全て包
含するものである。
【００１１】（実施例１）まず原料として用いられるチ
タン粉末５７．７ｗｔ％、炭化珪素粉末 ２４．２ｗ
ｔ％および炭化チタン粉末１８．１ｗｔ％をアルゴン雰
囲気の容器で２４時間を混合した。これらの粉末は、目
的とするチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）の単一
相になるように配合したものである。この混合粉末をグ
ラファイトダイスに装入して、パルス通電加圧焼結装置
によって焼結した。焼結は真空において実施し、焼結温
度１２５０°Ｃ、１３００°Ｃ、１３５０°Ｃ、１４０
０°Ｃ、１４５０°Ｃの５段階の範囲で、それぞれ１５
分間の焼結を実施した。また、同様の混合粉末につい
て、焼結温度１３５０°Ｃに設定し、焼結時間１５分
間、３０分間、６０分間、１２０分間の４段階に分けて
焼結を実施した。焼結の際、油圧によって５０ＭＰａの
圧力を加えた。これによって、いずれの焼結体も相対密
度９９％以上のものが得られた。
タン粉末５７．７ｗｔ％、炭化珪素粉末 ２４．２ｗ
ｔ％および炭化チタン粉末１８．１ｗｔ％をアルゴン雰
囲気の容器で２４時間を混合した。これらの粉末は、目
的とするチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）の単一
相になるように配合したものである。この混合粉末をグ
ラファイトダイスに装入して、パルス通電加圧焼結装置
によって焼結した。焼結は真空において実施し、焼結温
度１２５０°Ｃ、１３００°Ｃ、１３５０°Ｃ、１４０
０°Ｃ、１４５０°Ｃの５段階の範囲で、それぞれ１５
分間の焼結を実施した。また、同様の混合粉末につい
て、焼結温度１３５０°Ｃに設定し、焼結時間１５分
間、３０分間、６０分間、１２０分間の４段階に分けて
焼結を実施した。焼結の際、油圧によって５０ＭＰａの
圧力を加えた。これによって、いずれの焼結体も相対密
度９９％以上のものが得られた。
【００１２】焼結成形したチタンシリコンカーバイド焼
結体の組織をＸ線回折及び顕微鏡によるミクロ組織観察
で観察し特性を調べた。図１は焼結温度１２５０°Ｃ、
１３００°Ｃ、１３５０°Ｃ、１４００°Ｃ、１４５０
°Ｃの５段階の温度において、それぞれ１５分間焼結し
たチタンシリコンカーバイド焼結体のＸ線回折パターン
を示す。また、図２は焼結温度１３５０°Ｃに設定し、
焼結時間１５分間、３０分間、６０分間、１２０分間の
４段階に分けて焼結を実施した場合のチタンシリコンカ
ーバイド焼結体のＸ線回折パターンを示す。両図ともに
金属性セラッミクチタンシリコンカーバイド焼結体（Ti
3SiC2）（図中において「TSC」と表記）のピークが全焼
結体において最強であることが分かる。しかし、図１及
び図２において、少量の炭化チタン（TiC）のピークも
見られる。
結体の組織をＸ線回折及び顕微鏡によるミクロ組織観察
で観察し特性を調べた。図１は焼結温度１２５０°Ｃ、
１３００°Ｃ、１３５０°Ｃ、１４００°Ｃ、１４５０
°Ｃの５段階の温度において、それぞれ１５分間焼結し
たチタンシリコンカーバイド焼結体のＸ線回折パターン
を示す。また、図２は焼結温度１３５０°Ｃに設定し、
焼結時間１５分間、３０分間、６０分間、１２０分間の
４段階に分けて焼結を実施した場合のチタンシリコンカ
ーバイド焼結体のＸ線回折パターンを示す。両図ともに
金属性セラッミクチタンシリコンカーバイド焼結体（Ti
3SiC2）（図中において「TSC」と表記）のピークが全焼
結体において最強であることが分かる。しかし、図１及
び図２において、少量の炭化チタン（TiC）のピークも
見られる。
【００１３】図１及び図２の結果から焼結体の中の不純
物である炭化チタン（TiC）の含有量を計算によって求
めた。これを図３及び図４に示す。図３に示すように、
焼結温度１３５０°Ｃ付近で最も炭化チタン（TiC）の
含有量が低く約８ｗｔ％である。焼結時間を延長すると
未反応炭化チタン（TiC）は減少すると考えられる。し
かし、図４に示すように、焼結温度を１２５０〜１３５
０°Ｃの範囲で保持時間を延長しても炭化チタン（Ti
C）の含有量はほとんど低下していない。言い換えれ
ば、１５〜６０分間ほどの短い焼結時間で充分反応を完
成させる可能性を示唆している。
物である炭化チタン（TiC）の含有量を計算によって求
めた。これを図３及び図４に示す。図３に示すように、
焼結温度１３５０°Ｃ付近で最も炭化チタン（TiC）の
含有量が低く約８ｗｔ％である。焼結時間を延長すると
未反応炭化チタン（TiC）は減少すると考えられる。し
かし、図４に示すように、焼結温度を１２５０〜１３５
０°Ｃの範囲で保持時間を延長しても炭化チタン（Ti
C）の含有量はほとんど低下していない。言い換えれ
ば、１５〜６０分間ほどの短い焼結時間で充分反応を完
成させる可能性を示唆している。
【００１４】上記いくつかの焼結条件で作製した材料の
ミクロ組織を比較した結果、比較的低い焼結温度、すな
わち１２５０°Ｃで１５分間の短時間焼結した場合は、
合成されたチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）が長
さ約５μｍ、厚さ約２μｍの微細なプレート状の組織と
なっているのが観察された。また、組織の中に炭化チタ
ン（TiC）がやや多く観察された。
ミクロ組織を比較した結果、比較的低い焼結温度、すな
わち１２５０°Ｃで１５分間の短時間焼結した場合は、
合成されたチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）が長
さ約５μｍ、厚さ約２μｍの微細なプレート状の組織と
なっているのが観察された。また、組織の中に炭化チタ
ン（TiC）がやや多く観察された。
【００１５】焼結温度の上昇、例えば１３５０°Ｃでの
焼結によって、チタンシリコンカーバイド組織の中の炭
化チタン（TiC）の量が減少し、結晶粒径が１０μｍ以
下の均一な組織になる。このチタンシリコンカーバイド
組織を走査型電子顕微鏡で観察した結果を図５に示す。
この図５に示すように、１０μｍ以下の微細な結晶粒径
をもつ均一が組織が得られているのが分かる。さらに、
この温度で焼結時間を延長していくと、結晶粒が徐々に
大きくなり、粗大化していく傾向にある。
焼結によって、チタンシリコンカーバイド組織の中の炭
化チタン（TiC）の量が減少し、結晶粒径が１０μｍ以
下の均一な組織になる。このチタンシリコンカーバイド
組織を走査型電子顕微鏡で観察した結果を図５に示す。
この図５に示すように、１０μｍ以下の微細な結晶粒径
をもつ均一が組織が得られているのが分かる。さらに、
この温度で焼結時間を延長していくと、結晶粒が徐々に
大きくなり、粗大化していく傾向にある。
【００１６】（比較例１）比較のために、従来技術であ
るTi粉、Si粉及びC粉を用いて、実施例１と同様に混合
し、この混合粉末をグラファイトダイスに装入して、パ
ルス通電加圧焼結装置により、真空下、焼結温度１３５
０°Ｃで１５分間の焼結を実施した。反応は次の式で進
む。 ３Ti+Si+２C→Ti3SiC2 これによってチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）を
得たが、該チタンシリコンカーバイド中に炭化チタン
（TiC）が多量に含有されており、Ｘ線回折分析によ
り、その含有量は４１ｗｔ％に達した。このような炭化
チタン（TiC）相の残留は、チタンシリコンカーバイド
の性質を著しく劣化させるものである。
るTi粉、Si粉及びC粉を用いて、実施例１と同様に混合
し、この混合粉末をグラファイトダイスに装入して、パ
ルス通電加圧焼結装置により、真空下、焼結温度１３５
０°Ｃで１５分間の焼結を実施した。反応は次の式で進
む。 ３Ti+Si+２C→Ti3SiC2 これによってチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）を
得たが、該チタンシリコンカーバイド中に炭化チタン
（TiC）が多量に含有されており、Ｘ線回折分析によ
り、その含有量は４１ｗｔ％に達した。このような炭化
チタン（TiC）相の残留は、チタンシリコンカーバイド
の性質を著しく劣化させるものである。
【００１７】（比較例２）比較のために、従来技術であ
るTi粉、SiC粉及びC粉を用いて、実施例１と同様に混合
し、この混合粉末をグラファイトダイスに装入して、パ
ルス通電加圧焼結装置により、真空下、焼結温度１３５
０°Ｃで１５分間の焼結を実施した。反応は次の式で進
む。 ３Ti+SiC+C→Ti3SiC2 これによってチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）を
得たが、該チタンシリコンカーバイド中に炭化チタン
（TiC）が多量に含有されており、Ｘ線回折分析によ
り、その含有量は３９ｗｔ％に達した。このような炭化
チタン（TiC）相の残留は、比較例１と同様にチタンシ
リコンカーバイドの性質を著しく劣化させるものであ
る。
るTi粉、SiC粉及びC粉を用いて、実施例１と同様に混合
し、この混合粉末をグラファイトダイスに装入して、パ
ルス通電加圧焼結装置により、真空下、焼結温度１３５
０°Ｃで１５分間の焼結を実施した。反応は次の式で進
む。 ３Ti+SiC+C→Ti3SiC2 これによってチタンシリコンカーバイド（Ti3SiC2）を
得たが、該チタンシリコンカーバイド中に炭化チタン
（TiC）が多量に含有されており、Ｘ線回折分析によ
り、その含有量は３９ｗｔ％に達した。このような炭化
チタン（TiC）相の残留は、比較例１と同様にチタンシ
リコンカーバイドの性質を著しく劣化させるものであ
る。
【００１８】
【発明の効果】本発明は、結晶粒の粗大化を防止し、残
留炭化チタン（TiC）相の発生を抑制して均質化による
特性の向上を図るとともに、エネルギー多消費型の製造
法から、より低温、短時間での合成法を確立することが
でき、かつパルス通電加圧焼結方法により短時間で合成
することができるという優れた特性を持つチタンシリコ
ンカーバイド焼結体及びその製造方法が得られる。この
ようにして得た焼結体は軽量耐熱材料として極めて有用
である。
留炭化チタン（TiC）相の発生を抑制して均質化による
特性の向上を図るとともに、エネルギー多消費型の製造
法から、より低温、短時間での合成法を確立することが
でき、かつパルス通電加圧焼結方法により短時間で合成
することができるという優れた特性を持つチタンシリコ
ンカーバイド焼結体及びその製造方法が得られる。この
ようにして得た焼結体は軽量耐熱材料として極めて有用
である。
【図１】５段階の焼結温度において、それぞれ１５分間
焼結したチタンシリコンカーバイド焼結体のＸ線回折パ
ターンを示す図である。
焼結したチタンシリコンカーバイド焼結体のＸ線回折パ
ターンを示す図である。
【図２】焼結温度１３５０°Ｃに設定し、４段階の焼結
時間に分けて焼結を実施した場合のチタンシリコンカー
バイド焼結体のＸ線回折パターンを示す図である。
時間に分けて焼結を実施した場合のチタンシリコンカー
バイド焼結体のＸ線回折パターンを示す図である。
【図３】焼結温度と炭化チタンの含有量との関係を示す
図である。
図である。
【図４】焼結時間と炭化チタンの含有量との関係を示す
図である。
図である。
【図５】焼結温度１３５０°Ｃ、焼結時間１５分間、パ
ルス通電加圧焼結した場合のチタンシリコンカーバイド
焼結体組織の走査型電子顕微鏡による写真である。
ルス通電加圧焼結した場合のチタンシリコンカーバイド
焼結体組織の走査型電子顕微鏡による写真である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 阿部 利彦
宮城県仙台市宮城野区苦竹４丁目２番１号
産業技術総合研究所 東北センター内
(72)発明者 橋本 等
宮城県仙台市宮城野区苦竹４丁目２番１号
産業技術総合研究所 東北センター内
Ｆターム(参考） 4G001 BA22 BA25 BA61 BB22 BB25
BB61 BC41 BC52 BC55 BD04
BD11 BD22 BD36 BE22
Claims (8)
- 【請求項１】 結晶粒径が１０μｍ以下であり、炭化チ
タン（TiC）含有量が８ｗｔ％以下であることを特徴と
するチタンシリコンカーバイド焼結体。 - 【請求項２】 パルス通電加圧焼結により得られた請求
項１記載のチタンシリコンカーバイド焼結体。 - 【請求項３】 相対密度９９％以上であることを特徴と
する請求項１又は２記載のチタンシリコンカーバイド焼
結体。 - 【請求項４】 チタン（Ti）、炭化珪素（SiC）、炭化
チタン（TiC）の混合粉末をパルス通電加圧焼結するこ
とを特徴とするチタンシリコンカーバイド焼結体の製造
法。 - 【請求項５】 焼結温度１２５０〜１４５０°Ｃ、焼結
時間３分〜１２０分で、固相反応によりチタンシリコン
カーバイドを合成することを特徴とする請求項４記載の
チタンシリコンカーバイド焼結体の製造法。 - 【請求項６】 焼結温度１３００〜１４００°Ｃ、焼結
時間１５分〜６０分で、固相反応によりチタンシリコン
カーバイドを合成することを特徴とする請求項４記載の
チタンシリコンカーバイド焼結体の製造法。 - 【請求項７】 焼結後の結晶粒径が１０μｍ以下であ
り、炭化チタン（TiC）含有量が８ｗｔ％以下であるこ
とを特徴とする請求項４〜６のそれぞれに記載のチタン
シリコンカーバイド焼結体の製造法。 - 【請求項８】 相対密度９９％以上であることを特徴と
する請求項４〜７のそれぞれに記載のチタンシリコンカ
ーバイド焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001177986A JP2003002745A (ja) | 2001-06-13 | 2001-06-13 | チタンシリコンカーバイド焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001177986A JP2003002745A (ja) | 2001-06-13 | 2001-06-13 | チタンシリコンカーバイド焼結体及びその製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006311661A Division JP4451873B2 (ja) | 2006-11-17 | 2006-11-17 | チタンシリコンカーバイド焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003002745A true JP2003002745A (ja) | 2003-01-08 |
Family
ID=19018753
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001177986A Pending JP2003002745A (ja) | 2001-06-13 | 2001-06-13 | チタンシリコンカーバイド焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003002745A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008069052A (ja) * | 2006-09-15 | 2008-03-27 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 傾斜機能材料及びその製造方法 |
| JP2008162875A (ja) * | 2007-01-04 | 2008-07-17 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 高強度チタンシリコンカーバイド基複合材料及びその製造方法 |
| JPWO2012102348A1 (ja) * | 2011-01-26 | 2014-06-30 | 日本碍子株式会社 | Ｔｉ３ＳｉＣ２質材料、電極、スパークプラグ、及びその製造方法 |
-
2001
- 2001-06-13 JP JP2001177986A patent/JP2003002745A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008069052A (ja) * | 2006-09-15 | 2008-03-27 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 傾斜機能材料及びその製造方法 |
| JP4701402B2 (ja) * | 2006-09-15 | 2011-06-15 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 傾斜機能材料及びその製造方法 |
| JP2008162875A (ja) * | 2007-01-04 | 2008-07-17 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 高強度チタンシリコンカーバイド基複合材料及びその製造方法 |
| JPWO2012102348A1 (ja) * | 2011-01-26 | 2014-06-30 | 日本碍子株式会社 | Ｔｉ３ＳｉＣ２質材料、電極、スパークプラグ、及びその製造方法 |
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