CN109180161B - 一种高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属掺杂制备陶瓷复合材料，公开了一种高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料及其制备方法，其以生成目标产物体积钛硅化碳：氧化铝＝1:3～2:3为基础，以摩尔比为3:1:1～3:1.1:0.5称取钛粉，碳化硅粉和石墨粉；以氧化铝球为球磨介质，酒精为分散介质，在聚四氟乙烯罐球中以200r/min的速度球磨磨4h，目标生成钛硅化碳和氧化铝粉的体积比为1:3～2:3,硅粉与外掺铝粉的摩尔比为1:0～1:0.3；球磨后进行干燥、破碎得到混合粉料；然后在温度为1400～1650℃，压力为20～50MPa以及保温1‑4h的烧结工艺下完成样品烧结，得到高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料。本发明制得的钛硅化碳/氧化铝陶瓷复合材料，具有高纯度、高致密度、晶粒大小均匀，物相之间结合紧密且力学性能优异的特点。

Description

一种高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属掺杂制备陶瓷复合材料，尤其涉及了一种高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料。
背景技术
氧化铝作为陶瓷制品中使用最为广泛的材料之一，具有熔点高、硬度大、强度高、耐高温抗氧化及等优异性能，但常表现出较高的脆性。钛硅化碳是一种优异的可加工陶瓷材料，既具有金属良好的导热、导电性能，也具有陶瓷材料高屈服强度、高熔点等特点，然而，较低的硬度及较差的高温抗氧化性能，限制了其作为高温结构材料的应用。
因此，将上述两种优势互补的材料进行复合，制备出一种集上述优异性能于一体的新型结构功能材料，实现性能优化逐渐为人们研究的热点。
现有的该体系的研究中，多将钛硅化碳作为基体，而氧化铝(≤30vol.％)一般仅作为增强相引入。同时由于钛硅化碳相区域狭小，合成过程中钛硅化碳纯度低、反应过程难以控制，特别是TiC、Ti5Si3等杂质相的存在，恶化了钛硅化碳/氧化铝复合材料的性能，成为该体系复合材料研究的难题，以致多年来没有突破性进展。
发明内容
本发明针对现有技术中针对将氧化铝和钛硅化碳复合形成集多种优异性能于一体的新型结构功能材料存在的问题，提供了一种高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：
一种高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一、以生成目标产物体积钛硅化碳：氧化铝＝1:3～2:3为基础，称取氧化铝粉，并以摩尔比为3:1:1～3:1.1:0.5的比例称取制备钛硅化碳的原料钛粉，碳化硅粉和石墨粉；外掺铝粉，其中碳化硅粉与外掺铝粉的摩尔比为1:0～1:0.3；原料粉的比例对烧结后试样的力学性能也有着较大的影响，采用该配料比制备出的样品致密度较高，力学性能达到较佳状态。
步骤二、以氧化铝球为球磨介质，酒精为分散介质，在聚四氟乙烯罐球中以200r/min的速度球磨磨4h；
步骤三、球磨后的料浆倒置在搪瓷托盘中，在60℃的干燥箱中干燥至酒精完全蒸发；
步骤四、将干燥后的粉料过200目筛得到钛粉、碳化硅粉、石墨粉、氧化铝粉和铝粉的混合粉料；
步骤五、将步骤四中的混合粉料置于石墨模具中，在温度为1400～1650℃，压力为20～50MPa以及保温1-4h的烧结工艺下，在真空热压炉中完成样品烧结，得到高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料。该烧结温度、压力、烧结时间等参数的改变对试样性能有着最直接最显著的影响，本发明采用烧结制度经过理论和实践的验证，采用此烧结制度制备的样品具有较高的力学性能。
作为优选，步骤一中钛粉的粒径为0.5～5μm，氧化铝粉的粒径为0.5～5μm，碳化硅粉的粒径为1～5μm，石墨粉的粒径为1～5μm，铝的粒径为0.5～10μm。原料的粒径对烧结后的试样性能具有一定的影响，选取该范围的粒径能够使得最终得到的复合材料的力学性能达到较佳。
作为优选，步骤一中混合粉体、氧化铝球与酒精的质量比为1:3:2。
作为优选，步骤五中将混合粉体置于直径45mm的石墨模具中，烧结的升温速度为5～15℃/min，真空度为1.0×10-1～1.0×10-3MPa。真空度以及升温速度等参数的改变对试样性能有着最直接最显著的影响，经过试验论证该范围的真空度以及升温速度能够使得烧结样品获得最佳的力学性能。
作为优选，钛粉：碳化硅：石墨：铝的摩尔比为3:1:2:0～0.25，原位生成的钛硅化碳与氧化铝的体积比为4:6。
作为优选，钛粉的粒径为1～3μm，氧化铝的粒径为1μm，碳化硅的粒径为1μm，石墨粉的粒径为1.5μm，铝粉的粒径为1～3μm。
作为优选，烧结温度为1550℃，烧结压力为30MPa，保温时间为2h。
一种高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料，采用上述的高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料的制备方法制备得到。
作为优选，高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料的相对密度为98.28-99.31％；抗弯强度为468.16.25-532.08MPa；断裂韧性为7.8-9.63MPa·m1/2。
本发明由于采用了以上技术方案，具有显著的技术效果：
本发明通过添加一定比例的铝，促进钛硅化碳/氧化铝陶瓷复合材料在烧结过程中的结合，以晶格固溶的方式促进钛硅化碳原位合成的正反应进行，并提高钛硅化碳/氧化铝陶瓷复合材料的力学性能，最终获得样品的相对密度、硬度，抗弯强度和断裂韧性分别为99.31％，16.97GPa,532.08MPa和9.63MPa·m1/2。
附图说明
图1为本发明实施例1中钛硅化碳/氧化铝复合材料的XRD图谱。
图2为本发明实施例1中钛硅化碳/氧化铝复合材料的断面SEM照片。
图3为本发明实施例3中掺加铝的钛硅化碳/氧化铝复合材料的XRD图谱。
图4为本发明实施例3中掺加铝的钛硅化碳/氧化铝复合材料的断面SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一、以生成目标产物体积钛硅化碳：氧化铝＝4:6为基础，称取氧化铝粉，并以摩尔比为3:1:2的比例称取制备钛硅化碳的原料钛粉，碳化硅粉和石墨粉；钛粉的粒径为1-3μm，碳化硅粉的粒径为1μm，石墨粉的粒径为1.5μm；
步骤二、将以上粉料加入聚四氟乙烯球磨罐中，以氧化铝球为球磨介质，酒精为分散介质，在聚四氟乙烯罐球中以200r/min的速度球磨磨4h，其中混合粉体、氧化铝球与酒精的质量比为1:3:2。
步骤三、球磨后的料浆倒置在搪瓷托盘中，在60℃的干燥箱中干燥，至酒精完全蒸发；
步骤四、将干燥后的粉料过200目筛得到钛粉、碳化硅粉、石墨粉、氧化铝粉的混合粉料；
步骤五、取30g步骤四中的混合粉料使用直径45mm的石墨模具在温度为1550℃，压力为30MPa以及保温1.5h的烧结工艺下，在真空热压炉中完成样品烧结，得到高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料,真空度为1.0×10-1～1.0×10-3MPa，升温速率5℃/分钟。
一种高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料，采用上述的高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料的制备方法制备得到。经测定，最终得到样品的相对密度为98.28％，硬度为12.8GPa，弯曲强度为468.16MPa；断裂韧性为7.8MPa·m1/2。
如图1所示，XRD衍射图谱中可以明显的看出有较强的TiC衍射峰出现，此时钛硅化碳的衍射峰强度较低，说明样品中原位合成的钛硅化碳含量较低，同时如图2所示，从该样品的扫描照片可以看出，样品中原位合成了具有丰富层状结构的的长柱状钛硅化碳，但钛硅化碳/氧化铝陶瓷复合材料基体间结合并不紧密，且伴有明显的气孔出现。这些晶粒间的缝隙和气孔都不同的程度的降低了材料致密度和力学性能。
实施例2
以生成目标产物体积钛硅化碳：氧化铝＝4:6为基础，称取氧化铝粉，并以摩尔比为3:1:2:0.1的比例称取制备钛硅化碳的原料钛粉，碳化硅粉、石墨粉和铝粉，其中钛粉粒径为1～3μm、碳化硅粒径为1μm、石墨粉粒径为1.5μm、铝粉粒径为1～3μm。
将以上粉料加入聚四氟乙烯球磨罐中，以氧化铝球为研磨球，酒精为球磨介质，按照原料粉总质量：研磨球：研磨介质的质量之比为1：3：2的比例将研磨球加入到球磨罐中；球磨4小时后将料浆置于干燥箱中在60℃条件下干燥，干燥粉料过200目筛得到钛、碳化硅、石墨、氧化铝混合粉料。
取30g混合粉料使用直径45mm的石墨模具在1550℃、30MPa条件下烧结1.5h，升温速率5℃/分钟；制得样品。经测定，样品的相对密度为98.83％，硬度为15.8GPa，弯曲强度为482.26MPa；断裂韧性为8.7MPa·m1/2。
实施实例3
同实施例1，所不同的是本实施例中是以生成目标产物体积钛硅化碳：氧化铝＝4:6为基础，称取氧化铝粉，并以摩尔比为3:1:2:0.2的比例称取制备钛硅化碳的原料钛粉，碳化硅粉、石墨粉和铝粉。其中钛粉粒径为1～3μm、碳化硅粒径为1μm、石墨粉粒径为1.5μm、铝粉粒径为1～3μm。
将以上粉料加入聚四氟乙烯球磨罐中，以氧化铝球为研磨球，酒精为球磨介质，按照原料粉总质量：研磨球：研磨介质的质量之比为1：3：2的比例将研磨球加入到球磨罐中；球磨4小时后将料浆置于干燥箱中在60℃条件下干燥，干燥粉料过200目筛得到钛、碳化硅、石墨、氧化铝混合粉料。
取30g混合粉料使用直径45mm的石墨模具在1550℃、30MPa条件下烧结1.5h，升温速率5℃/分钟，制得样品。
通过对实施例3的样品进行测定，可以看出实施例3中的样品具有良好的力学性能，其相对密度为99.31％，硬度为16.97MPa，弯曲强度为532.36MPa；断裂韧性为9.59MPa·m1/2。如图3所示，XRD分析结果显示，此时样品中只有极少量的TiC，钛硅化碳的衍射峰尖锐，Al的引入弥补了Si的蒸发损失，实现了与Si位置的固溶置换，这有利于体系中局部电位的平衡，同时抑制了TiC杂质相的生成。且此时并没有出现新的衍射峰，说明是Ti3SiC2的无序固溶体，保持着Ti3SiC2的晶体结构。
如图4所示，同时对其断面形貌进行分析，基体结合紧密，材料表现出明显的穿晶断裂，并对裂纹进行偏转，吸收更多断裂能，有效阻止了裂纹的扩展，从而提高了材料的力学性能。
比较实施例1-实施例3可以得出，本发明通过控制不同钛、碳化硅、石墨粉、氧化铝的比例和铝的掺加量，以及烧结的温度和时间，低成本的制备出一种力学性能优良的高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料。
钛、碳化硅、石墨粉通过原位反应生成钛硅化碳后与氧化铝复合，铝通过固溶掺杂的方式进入到钛硅化碳的晶格中，促进其生成的正反应进行，提高钛硅化碳的纯度，钛硅化碳丰富的层状结构及长柱状的形貌特征赋予了材料优良的抗弯强度和断裂韧性。同时，金属铝与氧化铝陶瓷二者之间具有非常好的物化相容性和极佳的润湿性，在以往的研究中，铝常作为烧结助剂添加到氧化铝陶瓷中，所以将铝添加到该体系中，对氧化铝的烧结也会有一定的促进作用。
并且，在体系设计方面，本发明为钛硅化碳-氧化铝陶瓷复合材料体系，主要是钛硅化碳作为韧性相，从已有的研究进展来看，钛硅化碳陶瓷本身特殊的三元层状结构使其兼具金属和陶瓷的优良性能，同时在受力时可以通过晶粒中的层离、撕裂及晶粒间的相互搭接实现裂纹偏转，提高材料性能。
在物相合成方面，通过原位生成钛硅化碳，钛硅化碳与氧化铝在烧结过程中形成均质的复合材料。与直接复合制备的钛硅化碳-氧化铝或者是钛-氧化铝复合相比，原位反应可以低成本得到高质量的材料，且物相分布均匀，生成物晶界纯净，并适合制备细晶陶瓷。从而尽可能实现了在较低的成本下获得目标产物钛硅化碳。且合成了高纯的钛硅化碳-氧化铝复合材料，从XRD分析结果中可以看出只有极少量的TiC的生成，无Ti5Si3形成，钛硅化碳的纯度极高，高纯度的钛硅化碳具有很好的韧性，可以大幅提高钛硅化碳-氧化铝体系的抗弯强度，从而使其相应的力学性能具有明显优势。本发明在现有的钛硅化碳制备方法上进行改进，提供了一种铝固溶掺加原位制备高氧化铝基高纯钛硅化碳/氧化铝陶瓷复合材料的新技术，采用该思路原位制备的钛硅化碳/氧化铝陶瓷复合材料，具有高纯度、高致密度、晶粒大小均匀，物相之间结合紧密且力学性能优异的特点。
总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：
步骤一、以生成目标产物体积钛硅化碳：氧化铝=1:3~2:3为基础，称取氧化铝粉，并以摩尔比为3:1:1~3:1.1:0.5的比例称取制备钛硅化碳的原料钛粉，碳化硅粉和石墨粉；外掺铝粉，其中碳化硅粉与外掺铝粉的摩尔比为1:0~1:0.3；
步骤二、以氧化铝球为球磨介质，酒精为分散介质，在聚四氟乙烯罐球中以200r/min的速度球磨4h；
步骤三、球磨后的料浆倒置在搪瓷托盘中，在60℃的干燥箱中干燥至酒精完全蒸发；
步骤四、将干燥后的粉料过200目筛得到钛粉、碳化硅粉、石墨粉、氧化铝粉和铝粉的混合粉料；
步骤五、将步骤四中的混合粉料置于石墨模具中，在温度为1400~1650℃，压力为20~50MPa以及保温1-4h的烧结工艺下，在真空热压炉中完成样品烧结，得到高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中钛粉的粒径为0.5~5μm，氧化铝粉的粒径为0.5~5μm，碳化硅粉的粒径为1~5μm，石墨粉的粒径为1~5μm，铝的粒径为0.5~10μm。
3.根据权利要求1所述的一种高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中混合粉体、氧化铝球与酒精的质量比为1:3:2。
4.根据权利要求1所述的一种高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤五中将混合粉体置于直径45mm的石墨模具中，烧结的升温速度为5~15℃/min，真空度为1.0×10-1~1.0×10-3MPa。
5.根据权利要求2所述的一种高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于：钛粉的粒径为1~3μm，氧化铝的粒径为1μm，碳化硅的粒径为1μm，石墨粉的粒径为1.5μm，铝粉的粒径为1~3μm。
6.根据权利要求4所述的高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于：烧结温度为1550℃，烧结压力为30MPa，保温时间为2h。
7.一种高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料，其特征在于：采用权利要求1-4任意一项所述的高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料的制备方法制备得到。
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