CN104591743B - 氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷材料技术领域,具体涉及一种氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法,由如下重量百分比的原料制成:金属硅粉70-90%,碳化铪6-22%,硼化锆2-5%,阿隆结合尖晶石1-3%。将上述原料和介质进行球磨得到混合均匀的料浆,料浆烘干、过筛,得到预成型粉料;将预成型粉料放在模具中压成素坯,并将素坯冷等静压处理,得到预烧结体;将预烧结体置入真空烧结炉中,通入氮气,烧结即得。本发明相比于气压烧结或热压烧结氮化硅及其复合陶瓷,具有更好的硬度、抗弯强度和断裂韧性,产品尺寸不收缩,半成品可加工,适合制备复杂形状产品,操作简便,可进行大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域,具体涉及一种氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法。
背景技术
氮化硅陶瓷具有优异的高温力学性能,被公认为最具有发展前途的高温结构陶瓷材料之一。氮化硅属六方晶系,是由[SiN4]4-四面体共用顶角构成的三维空间网络,属共价键化合物,结构坚固,扩散系数小,没有熔融状态,约在1900℃分解成氮气和硅,难于烧结,其机械性能、高温性能和化学稳定性优良。通常氮化硅陶瓷有反应烧结、气压烧结和热压烧结。热压烧结致密度大,强度高,但热压炉膛容量小,电耗高,形状简单。气压炉比较热压炉,炉膛更大一些,但因气压很高,炉膛尺寸也受一定限制。况且,产品烧结易收缩变形,所以大规模生产复杂形状部件存在难度。而反应烧结氮化硅常压烧结,产品无收缩,可进行机械加工,尺寸精度易控制,生产工艺相对简单,可制备复杂形状部件,能够进行规模化生产。但该种烧结方式密度偏低,力学性能也受到影响。为改善力学性能,现有技术有在氮化硅中加入氮化硼、氧化锆、氧化钇辅助材料的制备方法,虽然比之纯反应烧结氮化硅有了提高,但仍未达到较理想的效果,因此,继续寻找一种提高反应烧结氮化硅复相陶瓷力学性能的方法,成为工程陶瓷的一个难点。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法,操作简便,适合工业化生产,制得的产品无收缩,性能良好。
本发明所述的氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法,由如下重量百分比的原料制成:
所述的原料是将中位径20-35微米含量99%的金属硅粉、中位径40-50微米含量为99.5%碳化铪、中位径5-10微米含量为98%的硼化锆和中位径40-50微米含量为99%阿隆结合尖晶石混合得到的。
本发明所述的氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
(1)将上述原料和介质进行球磨得到混合均匀的料浆,将料浆烘干、过筛,得到预成型粉料;
(2)将预成型粉料放在模具中压成素坯,并将素坯冷等静压处理,得到预烧结体;
(3)将预烧结体置入真空烧结炉中,通入氮气,烧结即得。
步骤(1)中所述的介质是无水乙醇。
步骤(1)中所述的原料和介质的质量比是1:1.5-1.8。
步骤(1)中所述的球磨时间是16-24h。
步骤(1)中所述的烘干温度是60-80℃,烘干时间是10-16h。
步骤(1)中所述的过筛是过40-60目筛。
步骤(2)中所述的冷等静压处理的压力为150-180MPa,时间为1-3分钟。
步骤(2)中所述的素坯厚度是8-12mm。
步骤(3)中所述的烧结压力为0.02-0.05MPa,烧结温度为1550-1600℃,保温时间为6-10h。
本发明采用反应烧结工艺,以金属硅粉和碳化铪为基本原料,硼化锆、阿隆结合尖晶石为烧结助剂,在氮化炉中制备出完全氮化的复相陶瓷。
作为重要相的HfC为难熔金属碳化物,具有优异的物理性能和化学性能,如高硬度,高熔点(3890度),是已知单一化合物中熔点最高者。理论密度12.7g/cm3,热膨胀系数为6.073×10-6/℃,具有良好的热震稳定性和热力学稳定性,可与多种非氧化物形成固溶体;它和Si3N4复合后做到了强强联合,显著提高了力学性能。
本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:
本发明相比于气压烧结或热压烧结氮化硅及其复合陶瓷,具有更好的硬度、抗弯强度和断裂韧性,产品尺寸不收缩,半成品可加工,适合制备复杂形状产品,操作简便,可进行大规模工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
(1)金属硅粉用质量浓度为8%的稀盐酸进行酸洗处理16h,然后用去离子水清洗并干燥,干燥温度80℃,得到备用的金属硅粉。将中位径20微米含量99%的金属硅粉700g、中位径50微米含量为99.5%碳化铪220g、中位径5微米含量为98%的硼化锆50g、中位径50微米含量为99%阿隆结合尖晶石30g和无水乙醇1500g装入球磨机中球磨16h,得到混合均匀的料浆,将料浆在60℃真空干燥箱内干燥10h,过40目筛,得到预成型粉料;
(2)将预成型粉料放在模具中压成厚度为8mm的素坯,并将素坯冷等静压处理,冷等静压处理的压力为150MPa,时间为3分钟,得到预烧结体;
(3)将预烧结体置入真空烧结炉中,通入99.99%纯度的氮气烧结,烧结压力为0.02MPa,烧结温度为1550℃,保温时间为10h,停炉后自然降温,得到成品。
成品指标见表1。
实施例2
(1)金属硅粉用质量浓度为10%的稀盐酸进行酸洗处理20h,然后用去离子水清洗并干燥,干燥温度100℃,得到备用的金属硅粉。将中位径25微米含量99%的金属硅粉780g、中位径40微米含量为99.5%碳化铪160g、中位径10微米含量为98%的硼化锆40g、中位径40微米含量为99%阿隆结合尖晶石20g和无水乙醇1600g装入球磨机中球磨20h,得到混合均匀的料浆,将料浆在70℃真空干燥箱内干燥13h,过50目筛,得到预成型粉料;
(2)将预成型粉料放在模具中压成厚度为10mm的素坯,并将素坯冷等静压处理,冷等静压处理的压力为160MPa,时间为1分钟,得到预烧结体;
(3)将预烧结体置入真空烧结炉中,通入99.99%纯度的氮气烧结,烧结压力为0.03MPa,烧结温度为1580℃,保温时间为8h,停炉后自然降温,得到成品。
成品指标见表1。
实施例3
(1)金属硅粉用质量浓度为12%的稀盐酸进行酸洗处理24h,然后用去离子水清洗并干燥,干燥温度90℃,得到备用的金属硅粉。将中位径35微米含量99%的金属硅粉840g、中位径45微米含量为99.5%碳化铪120g、中位径8微米含量为98%的硼化锆20g、中位径45微米含量为99%阿隆结合尖晶石20g和无水乙醇1800g装入球磨机中球磨24h,得到混合均匀的料浆,将料浆在80℃真空干燥箱内干燥16h,过60目筛,得到预成型粉料;
(2)将预成型粉料放在模具中压成厚度为12mm的素坯,并将素坯冷等静压处理,冷等静压处理的压力为180MPa,时间为2分钟,得到预烧结体;
(3)将预烧结体置入真空烧结炉中,通入99.99%纯度的氮气烧结,烧结压力为0.05MPa,烧结温度为1600℃,保温时间为6h,停炉后自然降温,得到成品。
成品指标见表1。
实施例4
(1)金属硅粉用质量浓度为12%的稀盐酸进行酸洗处理24h,然后用去离子水清洗并干燥,干燥温度95℃,得到备用的金属硅粉。将中位径35微米含量99%的金属硅粉880g、中位径48微米含量为99.5%碳化铪80g、中位径10微米含量为98%的硼化锆30g、中位径48微米含量为99%阿隆结合尖晶石10g和无水乙醇1800g装入球磨机中球磨24h,得到混合均匀的料浆,将料浆在80℃真空干燥箱内干燥16h,过60目筛,得到预成型粉料;
(2)将预成型粉料放在模具中压成厚度为12mm的素坯,并将素坯冷等静压处理,冷等静压处理的压力为180MPa,时间为3分钟,得到预烧结体;
(3)将预烧结体置入真空烧结炉中,通入99.99%纯度的氮气烧结,烧结压力为0.05MPa,烧结温度为1600℃,保温时间为6h,停炉后自然降温,得到成品。
成品指标见表1。
实施例5
(1)金属硅粉用质量浓度为12%的稀盐酸进行酸洗处理24h,然后用去离子水清洗并干燥,干燥温度100℃,得到备用的金属硅粉。将中位径35微米含量99%的金属硅粉900g、中位径50微米含量为99.5%碳化铪60g、中位径6微米含量为98%的硼化锆30g、中位径50微米含量为99%阿隆结合尖晶石10g和无水乙醇1800g装入球磨机中球磨24h,得到混合均匀的料浆,将料浆在80℃真空干燥箱内干燥16h,过60目筛,得到预成型粉料;
(2)将预成型粉料放在模具中压成厚度为12mm的素坯,并将素坯冷等静压处理,冷等静压处理的压力为180MPa,时间为3分钟,得到预烧结体;
(3)将预烧结体置入真空烧结炉中,通入99.99%纯度的氮气烧结,烧结压力为0.05MPa,烧结温度为1600℃,保温时间为6h,停炉后自然降温,得到成品。
成品指标见表1。
对比例1
中位径30微米的硅粉用15%的稀盐酸进行酸洗24小时,再用去离子水清洗干燥,将得到的硅粉700g与氮化硼100g、氧化锆100g、氧化钇100g混合,然后以酒精2000g为介质球磨24小时,得到混合均匀的浆料,干燥后得到粉料,将粉料在模具中压成厚度为10mm的素坯,并将素坯冷等静压处理,冷等静压处理的压力为150Mpa,时间为3分钟;将压制的坯体放入真空烧结炉中,用1小时快速升温到1100度后通入氮气,保持0.14Mpa的压力。以每分钟5度的升温速率从1100度升高到1400度,并保温2小时;然后以每分5度的升温速率从1400度升高到1550度烧结,保温2小时,得到氮化硅-氮化硼复相陶瓷。成品指标见表1。
表1成品各项指标
Claims (9)
1.一种氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法,其特征在于由如下重量百分比的原料制成:
2.根据权利要求1所述的氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将上述原料和介质进行球磨得到混合均匀的料浆,将料浆烘干、过筛,得到预成型粉料;
(2)将预成型粉料放在模具中压成素坯,并将素坯冷等静压处理,得到预烧结体;
(3)将预烧结体置入真空烧结炉中,通入氮气,烧结即得。
3.根据权利要求2所述的氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的介质是无水乙醇。
4.根据权利要求2所述的氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的原料和介质的质量比是1:1.5-1.8。
5.根据权利要求2所述的氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的球磨时间是16-24h。
6.根据权利要求2所述的氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的烘干温度是60-80℃,烘干时间是10-16h。
7.根据权利要求2所述的氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的过筛是过40-60目筛。
8.根据权利要求2所述的氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的冷等静压处理的压力为150-180MPa,时间为1-3分钟。
9.根据权利要求2所述的氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的烧结压力为0.02-0.5MPa,烧结温度为1550-1600℃,保温时间为6-10h。
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