CN104591743A - 氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法，由如下重量百分比的原料制成：金属硅粉70-90％，碳化铪6-22％，硼化锆2-5％，阿隆结合尖晶石1-3％。将上述原料和介质进行球磨得到混合均匀的料浆，料浆烘干、过筛，得到预成型粉料；将预成型粉料放在模具中压成素坯，并将素坯冷等静压处理，得到预烧结体；将预烧结体置入真空烧结炉中，通入氮气，烧结即得。本发明相比于气压烧结或热压烧结氮化硅及其复合陶瓷，具有更好的硬度、抗弯强度和断裂韧性，产品尺寸不收缩，半成品可加工，适合制备复杂形状产品，操作简便，可进行大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法。
背景技术
氮化硅陶瓷具有优异的高温力学性能，被公认为最具有发展前途的高温结构陶瓷材料之一。氮化硅属六方晶系，是由[SiN4]4-四面体共用顶角构成的三维空间网络，属共价键化合物，结构坚固，扩散系数小，没有熔融状态，约在1900℃分解成氮气和硅，难于烧结，其机械性能、高温性能和化学稳定性优良。通常氮化硅陶瓷有反应烧结、气压烧结和热压烧结。热压烧结致密度大，强度高，但热压炉膛容量小，电耗高，形状简单。气压炉比较热压炉，炉膛更大一些，但因气压很高，炉膛尺寸也受一定限制。况且，产品烧结易收缩变形，所以大规模生产复杂形状部件存在难度。而反应烧结氮化硅常压烧结，产品无收缩，可进行机械加工，尺寸精度易控制，生产工艺相对简单，可制备复杂形状部件，能够进行规模化生产。但该种烧结方式密度偏低，力学性能也受到影响。为改善力学性能，现有技术有在氮化硅中加入氮化硼、氧化锆、氧化钇辅助材料的制备方法，虽然比之纯反应烧结氮化硅有了提高，但仍未达到较理想的效果，因此，继续寻找一种提高反应烧结氮化硅复相陶瓷力学性能的方法，成为工程陶瓷的一个难点。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法，操作简便，适合工业化生产，制得的产品无收缩，性能良好。
本发明所述的氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法，由如下重量百分比的原料制成：
所述的原料是将中位径20-35微米含量99％的金属硅粉、中位径40-50微米含量为99.5％碳化铪、中位径5-10微米含量为98％的硼化锆和中位径40-50微米含量为99％阿隆结合尖晶石混合得到的。
本发明所述的氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将上述原料和介质进行球磨得到混合均匀的料浆，将料浆烘干、过筛，得到预成型粉料；
(2)将预成型粉料放在模具中压成素坯，并将素坯冷等静压处理，得到预烧结体；
(3)将预烧结体置入真空烧结炉中，通入氮气，烧结即得。
步骤(1)中所述的介质是无水乙醇。
步骤(1)中所述的原料和介质的质量比是1:1.5-1.8。
步骤(1)中所述的球磨时间是16-24h。
步骤(1)中所述的烘干温度是60-80℃，烘干时间是10-16h。
步骤(1)中所述的过筛是过40-60目筛。
步骤(2)中所述的冷等静压处理的压力为150-180MPa，时间为1-3分钟。
步骤(2)中所述的素坯厚度是8-12mm。
步骤(3)中所述的烧结压力为0.02-0.05MPa，烧结温度为1550-1600℃，保温时间为6-10h。
本发明采用反应烧结工艺，以金属硅粉和碳化铪为基本原料，硼化锆、阿隆结合尖晶石为烧结助剂，在氮化炉中制备出完全氮化的复相陶瓷。
作为重要相的HfC为难熔金属碳化物，具有优异的物理性能和化学性能，如高硬度，高熔点(3890度)，是已知单一化合物中熔点最高者。理论密度12.7g/cm3，热膨胀系数为6.073×10-6/℃，具有良好的热震稳定性和热力学稳定性，可与多种非氧化物形成固溶体；它和Si3N4复合后做到了强强联合，显著提高了力学性能。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明相比于气压烧结或热压烧结氮化硅及其复合陶瓷，具有更好的硬度、抗弯强度和断裂韧性，产品尺寸不收缩，半成品可加工，适合制备复杂形状产品，操作简便，可进行大规模工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
(1)金属硅粉用质量浓度为8％的稀盐酸进行酸洗处理16h，然后用去离子水清洗并干燥，干燥温度80℃，得到备用的金属硅粉。将中位径20微米含量99％的金属硅粉700g、中位径50微米含量为99.5％碳化铪220g、中位径5微米含量为98％的硼化锆50g、中位径50微米含量为99％阿隆结合尖晶石30g和无水乙醇1500g装入球磨机中球磨16h，得到混合均匀的料浆，将料浆在60℃真空干燥箱内干燥10h，过40目筛，得到预成型粉料；
(2)将预成型粉料放在模具中压成厚度为8mm的素坯，并将素坯冷等静压处理，冷等静压处理的压力为150MPa，时间为3分钟，得到预烧结体；
(3)将预烧结体置入真空烧结炉中，通入99.99％纯度的氮气烧结，烧结压力为0.02MPa，烧结温度为1550℃，保温时间为10h，停炉后自然降温，得到成品。
成品指标见表1。
实施例2
(1)金属硅粉用质量浓度为10％的稀盐酸进行酸洗处理20h，然后用去离子水清洗并干燥，干燥温度100℃，得到备用的金属硅粉。将中位径25微米含量99％的金属硅粉780g、中位径40微米含量为99.5％碳化铪160g、中位径10微米含量为98％的硼化锆40g、中位径40微米含量为99％阿隆结合尖晶石20g和无水乙醇1600g装入球磨机中球磨20h，得到混合均匀的料浆，将料浆在70℃真空干燥箱内干燥13h，过50目筛，得到预成型粉料；
(2)将预成型粉料放在模具中压成厚度为10mm的素坯，并将素坯冷等静压处理，冷等静压处理的压力为160MPa，时间为1分钟，得到预烧结体；
(3)将预烧结体置入真空烧结炉中，通入99.99％纯度的氮气烧结，烧结压力为0.03MPa，烧结温度为1580℃，保温时间为8h，停炉后自然降温，得到成品。
成品指标见表1。
实施例3
(1)金属硅粉用质量浓度为12％的稀盐酸进行酸洗处理24h，然后用去离子水清洗并干燥，干燥温度90℃，得到备用的金属硅粉。将中位径35微米含量99％的金属硅粉840g、中位径45微米含量为99.5％碳化铪120g、中位径8微米含量为98％的硼化锆20g、中位径45微米含量为99％阿隆结合尖晶石20g和无水乙醇1800g装入球磨机中球磨24h，得到混合均匀的料浆，将料浆在80℃真空干燥箱内干燥16h，过60目筛，得到预成型粉料；
(2)将预成型粉料放在模具中压成厚度为12mm的素坯，并将素坯冷等静压处理，冷等静压处理的压力为180MPa，时间为2分钟，得到预烧结体；
(3)将预烧结体置入真空烧结炉中，通入99.99％纯度的氮气烧结，烧结压力为0.05MPa，烧结温度为1600℃，保温时间为6h，停炉后自然降温，得到成品。
成品指标见表1。
实施例4
(1)金属硅粉用质量浓度为12％的稀盐酸进行酸洗处理24h，然后用去离子水清洗并干燥，干燥温度95℃，得到备用的金属硅粉。将中位径35微米含量99％的金属硅粉880g、中位径48微米含量为99.5％碳化铪80g、中位径10微米含量为98％的硼化锆30g、中位径48微米含量为99％阿隆结合尖晶石10g和无水乙醇1800g装入球磨机中球磨24h，得到混合均匀的料浆，将料浆在80℃真空干燥箱内干燥16h，过60目筛，得到预成型粉料；
(2)将预成型粉料放在模具中压成厚度为12mm的素坯，并将素坯冷等静压处理，冷等静压处理的压力为180MPa，时间为3分钟，得到预烧结体；
(3)将预烧结体置入真空烧结炉中，通入99.99％纯度的氮气烧结，烧结压力为0.05MPa，烧结温度为1600℃，保温时间为6h，停炉后自然降温，得到成品。
成品指标见表1。
实施例5
(1)金属硅粉用质量浓度为12％的稀盐酸进行酸洗处理24h，然后用去离子水清洗并干燥，干燥温度100℃，得到备用的金属硅粉。将中位径35微米含量99％的金属硅粉900g、中位径50微米含量为99.5％碳化铪60g、中位径6微米含量为98％的硼化锆30g、中位径50微米含量为99％阿隆结合尖晶石10g和无水乙醇1800g装入球磨机中球磨24h，得到混合均匀的料浆，将料浆在80℃真空干燥箱内干燥16h，过60目筛，得到预成型粉料；
(2)将预成型粉料放在模具中压成厚度为12mm的素坯，并将素坯冷等静压处理，冷等静压处理的压力为180MPa，时间为3分钟，得到预烧结体；
(3)将预烧结体置入真空烧结炉中，通入99.99％纯度的氮气烧结，烧结压力为0.05MPa，烧结温度为1600℃，保温时间为6h，停炉后自然降温，得到成品。
成品指标见表1。
对比例1
中位径30微米的硅粉用15％的稀盐酸进行酸洗24小时，再用去离子水清洗干燥，将得到的硅粉700g与氮化硼100g、氧化锆100g、氧化钇100g混合，然后以酒精2000g为介质球磨24小时，得到混合均匀的浆料，干燥后得到粉料，将粉料在模具中压成厚度为10mm的素坯，并将素坯冷等静压处理，冷等静压处理的压力为150Mpa，时间为3分钟；将压制的坯体放入真空烧结炉中，用1小时快速升温到1100度后通入氮气，保持0.14Mpa的压力。以每分钟5度的升温速率从1100度升高到1400度，并保温2小时；然后以每分5度的升温速率从1400度升高到1550度烧结，保温2小时，得到氮化硅-氮化硼复相陶瓷。成品指标见表1。
表1成品各项指标
Claims (9)
1.一种氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法，其特征在于由如下重量百分比的原料制成：
2.根据权利要求1所述的氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将上述原料和介质进行球磨得到混合均匀的料浆，将料浆烘干、过筛，得到预成型粉料；
(2)将预成型粉料放在模具中压成素坯，并将素坯冷等静压处理，得到预烧结体；
(3)将预烧结体置入真空烧结炉中，通入氮气，烧结即得。
3.根据权利要求2所述的氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的介质是无水乙醇。
4.根据权利要求2所述的氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的原料和介质的质量比是1:1.5-1.8。
5.根据权利要求2所述的氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的球磨时间是16-24h。
6.根据权利要求2所述的氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的烘干温度是60-80℃，烘干时间是10-16h。
7.根据权利要求2所述的氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的过筛是过40-60目筛。
8.根据权利要求2所述的氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的冷等静压处理的压力为150-180MPa，时间为1-3分钟。
9.根据权利要求2所述的氮化硅-碳化铪复相陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的烧结压力为0.02-0.5MPa，烧结温度为1550-1600℃，保温时间为6-10h。
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