CN115110044B - 一种铬硅合金溅射靶材的制备方法 - Google Patents

一种铬硅合金溅射靶材的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115110044B
CN115110044B CN202210877583.0A CN202210877583A CN115110044B CN 115110044 B CN115110044 B CN 115110044B CN 202210877583 A CN202210877583 A CN 202210877583A CN 115110044 B CN115110044 B CN 115110044B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sintering
chromium
powder
presintering
pressurizing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210877583.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115110044A (zh
Inventor
姚力军
潘杰
杨慧珍
廖培君
黄东长
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Original Assignee
Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd filed Critical Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Priority to CN202210877583.0A priority Critical patent/CN115110044B/zh
Publication of CN115110044A publication Critical patent/CN115110044A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115110044B publication Critical patent/CN115110044B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/16—Both compacting and sintering in successive or repeated steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/045—Alloys based on refractory metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/06—Alloys based on chromium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C28/00—Alloys based on a metal not provided for in groups C22C5/00 - C22C27/00
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B22F2009/043—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by ball milling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明涉及一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)混合铬粉和硅粉，得到混粉料；(2)将步骤(1)得到的所述混粉料进行预烧处理，得到预烧坯；所述预烧处理包括依次进行的第一预烧、第二预烧和第一加压；(3)将步骤(2)得到的所述预烧坯进行烧结处理，得到所述铬硅合金溅射靶材。本发明提供的制备方法可以有效避免靶材出现开裂的问题，提高靶材的良品率，并且进一步提高靶材的致密度。

Description

一种铬硅合金溅射靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及靶材领域，具体涉及一种铬硅合金溅射靶材的制备方法。
背景技术
溅射是指将电阻材料等蒸发材料加工成靶材，然后用氮等离子体轰击，使蒸发材料溅射到基板、衬片等表面上形成薄膜。目前，溅射方法广泛应用于电子、微电子等工业领域，溅射技术不仅能通过成膜的方法将元件小型化、集成化，还可以提高元件的功能性。
靶材是溅射的主体，其直接影响到溅射薄膜功能的发挥和性能的好坏。铬硅合金溅射靶材是一种新型的溅射靶材，其广泛应用于电子、军工、功能薄膜等领域，具有广阔的市场前景。但是铬硅合金溅射靶材的生产工艺十分复杂，并且靶材性能要求较高。其原料铬和硅具有韧性差、脆性高等特性，导致铬硅合金溅射靶材容易开裂，良品率极低，生产成本高，靶材在使用中性能不稳定，无法大批量生产。
CN111058004A公开了一种铬硅合金溅射靶材及其制备方法，该方法通过将铬硅合金粉进行振实、脱气、热等静压和机加工，得到铬硅合金溅射靶材，但是该方法得到的靶材致密度不高，并且容易开裂，良品率比较低。
CN111996507A公开了一种铬硅溅射靶材的制备方法，该方法通过将铬粉和硅粉混合，然后振实、烧结、冷却，得到所述铬硅合金溅射靶材。该方法得到的铬硅合金靶材同样良品率比较低，并且使用性能不稳定，影响到靶材的溅射效果。
因此，提供一种致密度和良品率高的铬硅合金溅射靶材的制备方法具有重要意义。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，与现有技术相比，本发明提供的制备方法所得铬硅合金溅射靶材的良品率高，并且致密度良好，具有优异的溅射效果，并且性能稳定。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合铬粉和硅粉，得到混粉料；
(2)将步骤(1)得到的所述混粉料进行预烧处理，得到预烧坯；
所述预烧处理包括依次进行的第一预烧、第二预烧和第一加压；
(3)将步骤(2)得到的所述预烧坯进行烧结处理，得到所述铬硅合金溅射靶材。
本发明提供的制备方法将混粉料先进行预烧处理，然后再进行烧结处理，可以先将粉末初步合金化，形成铬硅合金，再进行烧结处理得到靶材，二者协同作用显著提升了靶材的致密度。本发明具体通过依次进行第一预烧、第二预烧和第一加压，通过设计升温和加压节点，控制粉末的合金化路径，提升靶材的致密度，同时能够避免由于原料硬脆造成靶材开裂等问题。本发明提供的制备方法相较于仅进行烧结处理的传统方法，可以进一步提升靶材的致密度和良品率。
优选地，步骤(1)所述铬粉的纯度＞99.9％，例如可以是99.91％、99.92％、99.93％、99.94％或99.9.5％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述硅粉的纯度＞99.999％，例如可以是99.9991％、99.9992％、99.9993％、99.9994％或99.9995％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述铬粉的平均粒径＜200μm，例如可以是190μm、180μm、170μm、160μm、150μm或140μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述硅粉的平均粒径＜45μm，例如可以是40μm、35μm、30μm、25μm或20μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述铬粉和硅粉的质量比为(2-4):(1-3)，例如可以是2:1、1:1、2:3、3:1、3:2、4:1或4:3，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述混合包括球磨。
本发明中，所述混合的过程中加入保护气体，所述保护气体包括氮气和/或惰性气体，一般为氩气。
优选地，所述球磨的磨球包括铬球和/或硅球。
优选地，所述混粉料与磨球的质量比为(5-10):1，例如可以是5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述混合的时间≥36h，例如可以是36h、37h、38h、39h或40h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第一预烧前，将混粉料放入模具中压实，然后进行抽真空。
本发明中，所述混粉料放入模具中，一般为石墨模具，然后将装粉的模具放入真空烧结炉中，放置后保证模具水平。
优选地，所述压实后的平面度≤0.5mm，例如可以是0.5mm、0.4mm、0.3mm、0.2mm或0.1mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述抽真空的终点真空度＜100Pa，例如可以是90Pa、80Pa、70Pa或60Pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第一预烧的升温速率为3-10℃/min，例如可以是3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一预烧的终点温度为500-750℃，例如可以是500℃、520℃、540℃、560℃、580℃、600℃、620℃、640℃、660℃、680℃、700℃、720℃、740℃或750℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制第一预烧的终点温度，可以提高靶材的良品率和致密度。
优选地，所述第一预烧的保温时间为1-2h，例如可以是1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h或2h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，第一预烧过程中粉末受热膨胀，导致模具内压力增大，当压力超过105t后，需要进行卸压。
优选地，所述第二预烧的升温速率为1-5℃/min，例如可以是1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min或5℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二预烧的终点温度为800-1000℃，例如可以是800℃、820℃、850℃、880℃、900℃、920℃、950℃、980℃或1000℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制第二预烧的终点温度，可以提高靶材的良品率和致密度。
优选地，所述第二预烧的保温时间≥1h，例如可以是1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h或2h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一加压的升压速率为0.05-0.8MPa/min，例如可以是0.05MPa/min、0.1MPa/min、0.2MPa/min、0.3MPa/min、0.4MPa/min、0.5MPa/min、0.6MPa/min、0.7MPa/min或0.8MPa/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一加压的终点压力为15-40MPa，例如可以是15MPa、20MPa、25MPa、30MPa、35MPa或40MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制第一加压的终点压力，可以提高靶材的良品率和致密度。
优选地，所述第一加压的保压时间＞0.5h，例如可以是0.6h、0.7h、0.8h、0.9h或1h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，第二预烧结束后，在第二预烧的终点温度下进行第一加压，所述第一加压保压的过程中，同时保温，第一加压结束后，真空烧结炉中充入氩气至炉内压力为-(0.06-0.08)MPa，撤压停炉，随炉冷却至＜200℃后，取出模具及预烧坯，晾至室温。
优选地，步骤(3)所述预烧坯先依次进行修坯和抽真空，然后再进行烧结处理。
优选地，所述修坯后的平面度＜0.5mm，例如可以是0.4mm、0.3mm、0.2mm或0.1mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述抽真空的终点真空度＜100Pa，例如可以是90Pa、80Pa、70Pa或60Pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述烧结处理包括依次进行第一烧结、第二烧结和第二加压。
优选地，步骤(3)所述第一烧结的升温速率为3-10℃/min，例如可以是3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一烧结的终点温度为850-1100℃，例如可以是850℃、880℃、900℃、920℃、940℃、960℃、980℃、1000℃或1100℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一烧结的保温时间为1-2h，例如可以是1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h或2h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，第一烧结的过程中靶坯受热膨胀，导致模具内压力增大，压力超过50t后，需进行卸压。
优选地，所述第二烧结的升温速率为1-5℃/min，例如可以是1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min或5℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二烧结的终点温度为1150-1350℃，例如可以是1150℃、1200℃、1250℃、1300℃或1350℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二烧结的保温时间≥1h，例如可以是1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h或2h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二加压的升压速率为0.05-0.5MPa/min，例如可以是0.05MPa/min、0.1MPa/min、0.2MPa/min、0.3MPa/min、0.4MPa/min或0.5MPa/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二加压的终点压力为25-40MPa，例如可以是25MPa、28MPa、30MPa、32MPa、34MPa、36MPa、38MPa或40MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二加压的保压时间＞0.5h，例如可以是0.6h、0.7h、0.8h、0.9h或1h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，第二烧结结束后，在第二烧结的终点温度下进行第一加压，所述第一加压保压的过程中，同时保温，第二加压结束后，真空烧结炉中充入氩气至炉内压力为-(0.06-0.08)MPa，撤压停炉，随炉冷却至＜200℃后，取出模具及靶材，晾至室温，经机加工至要求尺寸。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将铬粉和硅粉按质量比为(2-4):(1-3)进行球磨，所述球磨的时间≥36h，所述铬粉的纯度＞99.9％，平均粒径＜200μm，所述硅粉的纯度＞99.999％，平均粒径＜45μm，得到混粉料，所述混粉料与磨球的质量比为(5-10):1；
(2)将步骤(1)得到的所述混粉料放入模具中压实至平面度≤0.5mm，然后抽真空至终点真空度＜100Pa，之后依次以3-10℃/min升温至500-750℃进行第一预烧并保温1-2h，再以1-5℃/min升温至800-1000℃进行第二预烧，所述第二预烧的保温时间≥1h，接着以0.05-0.8MPa/min升压至15-40MPa进行第一加压，所述第一加压的保压时间＞0.5h，得到预烧坯；
(3)将步骤(2)得到的所述预烧坯进行修坯至平面度＜0.5mm，然后抽真空至终点真空度＜100Pa，之后依次以3-10℃/min升温至850-1100℃进行第一烧结并保温1-2h，再以1-5℃/min升温至1150-1350℃进行第二烧结，所述第二烧结的保温时间≥1h，接着以0.05-0.5MPa/min升压至25-40MPa进行第二加压，所述第二加压的保压时间＞0.5h，得到所述铬硅合金溅射靶材。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的制备方法可以有效避免靶材由于原料硬脆出现开裂的问题，提高靶材的良品率，并且进一步提高靶材的致密度。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将铬粉和硅粉按质量比为3:2进行球磨，所述球磨的时间为36h，所述铬粉的纯度为99.95％，平均粒径为150μm，所述硅粉的纯度为99.9995％，平均粒径为40μm，得到混粉料，所述混粉料与磨球的质量比为7.5:1；
(2)将步骤(1)得到的所述混粉料放入模具中压实至平面度为0.5mm，然后抽真空至终点真空度为90Pa，之后依次以6.5℃/min升温至625℃进行第一预烧并保温1.5h，再以3℃/min升温至900℃进行第二预烧，所述第二预烧的保温时间为1h，接着以0.4MPa/min升压至28MPa进行第一加压，所述第一加压的保压时间为0.6h，得到预烧坯；
(3)将步骤(2)得到的所述预烧坯进行修坯至平面度为0.4mm，然后抽真空至终点真空度为90Pa，之后依次以6.5℃/min升温至975℃进行第一烧结并保温1.5h，再以3℃/min升温至1250℃进行第二烧结，所述第二烧结的保温时间为1h，接着以0.28MPa/min升压至32MPa进行第二加压，所述第二加压的保压时间为0.6h，得到所述铬硅合金溅射靶材。
实施例2
本实施例提供一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将铬粉和硅粉按质量比为2:3进行球磨，所述球磨的时间为38h，所述铬粉的纯度为99.96％，平均粒径为160μm，所述硅粉的纯度为99.9996％，平均粒径为42μm，得到混粉料，所述混粉料与磨球的质量比为5:1；
(2)将步骤(1)得到的所述混粉料放入模具中压实至平面度为0.4mm，然后抽真空至终点真空度为95Pa，之后依次以10℃/min升温至500℃进行第一预烧并保温2h，再以1℃/min升温至1000℃进行第二预烧，所述第二预烧的保温时间为1.2h，接着以0.05MPa/min升压至40MPa进行第一加压，所述第一加压的保压时间为0.8h，得到预烧坯；
(3)将步骤(2)得到的所述预烧坯进行修坯至平面度为0.3mm，然后抽真空至终点真空度为80Pa，之后依次以3℃/min升温至1100℃进行第一烧结并保温1h，再以5℃/min升温至1350℃进行第二烧结，所述第二烧结的保温时间为1.2h，接着以0.5MPa/min升压至25MPa进行第二加压，所述第二加压的保压时间为0.7h，得到所述铬硅合金溅射靶材。
实施例3
本实施例提供一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将铬粉和硅粉按质量比为4:1进行球磨，所述球磨的时间为40h，所述铬粉的纯度为99.97％，平均粒径为170μm，所述硅粉的纯度为99.9997％，平均粒径为40μm，得到混粉料，所述混粉料与磨球的质量比为10:1；
(2)将步骤(1)得到的所述混粉料放入模具中压实至平面度为0.3mm，然后抽真空至终点真空度为85Pa，之后依次以3℃/min升温至750℃进行第一预烧并保温1h，再以5℃/min升温至800℃进行第二预烧，所述第二预烧的保温时间为1.4h，接着以0.8MPa/min升压至15MPa进行第一加压，所述第一加压的保压时间为0.7h，得到预烧坯；
(3)将步骤(2)得到的所述预烧坯进行修坯至平面度为0.2mm，然后抽真空至终点真空度为70Pa，之后依次以10℃/min升温至850℃进行第一烧结并保温2h，再以1℃/min升温至1150℃进行第二烧结，所述第二烧结的保温时间为1.4h，接着以0.05MPa/min升压至40MPa进行第二加压，所述第二加压的保压时间为0.8h，得到所述铬硅合金溅射靶材。
实施例4
本实施例提供一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，与实施例1的相比的区别仅在于第一预烧的终点温度为400℃。
实施例5
本实施例提供一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，与实施例1的相比的区别仅在于第一预烧的终点温度为800℃。
实施例6
本实施例提供一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，与实施例1的相比的区别仅在于第二预烧的终点温度为780℃。
实施例7
本实施例提供一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，与实施例1的相比的区别仅在于第二预烧的终点温度为1200℃。
实施例8
本实施例提供一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，与实施例1的相比的区别仅在于第一加压的终点压力为10MPa。
实施例9
本实施例提供一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，与实施例1的相比的区别仅在于第一加压的终点压力为45MPa。
对比例1
本对比例提供一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，与实施例1的相比的区别仅在于不进行预烧处理，即将步骤(1)得到的所述混粉料放入模具压平至平面度为0.4mm，然后依次进行抽真空、第一烧结、第二烧结和第二加压。
对比例2
本对比例提供一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，与实施例1的相比的区别仅在于不进行第一预烧，即步骤(2)替换为：
将步骤(1)得到的所述混粉料放入模具中压实至平面度为0.5mm，然后抽真空至终点真空度为90Pa，之后以3℃/min升温至900℃进行第二预烧1h，然后以0.4MPa/min升压至28MPa进行第一加压0.6h，得到所述预烧坯。
对比例3
本对比例提供一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，与实施例1的相比的区别仅在于不进行第二预烧，即步骤(2)替换为：
将步骤(1)得到的所述混粉料放入模具中压实至平面度为0.5mm，然后抽真空至终点真空度为90Pa，之后以6.5℃/min升温至625℃进行第一预烧并保温1.5h，然后以0.4MPa/min升压至28MPa进行第一加压0.6h，得到所述预烧坯。
对比例4
本对比例提供一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，与实施例1的相比的区别仅在于不进行第一加压，即步骤(2)替换为：
将步骤(1)得到的所述混粉料放入模具中压实至平面度为0.5mm，然后抽真空至终点真空度为90Pa，之后以6.5℃/min升温至625℃进行第一预烧并保温1.5h，然后以3℃/min升温至900℃进行第二预烧1h，得到所述预烧坯。
对实施例1-9和对比例1-4所制备的铬硅合金溅射靶材的致密度进行测定，测定方法为排水法，致密度＝实测密度/理论密度×100％，结果如表1所示。
对实施例1-9和对比例1-4所制备的铬硅合金溅射靶材的进行全检，得到靶材的良品率，结果如表1所示。
表1
从表1可以看出以下几点：
(1)从实施例1-9和对比例1-4的数据可以看出，本发明提供的铬硅合金溅射靶材的制备方法可以提高靶材的致密度至94％以上，良品率达到90％以上。
(2)综合比较实施例1和实施例4-5的数据可以看出，实施例1中第一预烧的终点温度为625℃，相较于实施例4-5中分别为400℃和800℃而言，实施例4-5中的良品率和致密度均低于实施例1，由此表明，本发明优选控制第一预烧的终点温度，可以提高靶材的良品率和致密度。
(3)综合比较实施例1和实施例6-7的数据可以看出，实施例1中第二预烧的终点温度为900℃，相较于实施例6-7中分别为780℃和1200℃而言，实施例6-7中的良品率和致密度均低于实施例1，由此表明，本发明优选控制第二预烧的终点温度，可以提高靶材的良品率和致密度。
(4)综合比较实施例1和实施例8-9的数据可以看出，实施例1中第一加压的终点压力为28MPa，相较于实施例8-9中分别为10MPa和45MPa而言，实施例8-9中的良品率和致密度均低于实施例1，由此表明，本发明优选控制第一加压的终点压力，可以提高靶材的良品率和致密度。
(5)综合比较实施例1和对比例1-4的数据可以看出，对比例1-4与实施例1的区别仅在于分别不进行预烧处理、第一预烧、第二预烧和第一加压，对比例1-4中的良品率和致密度均低于实施例1，由此表明，本发明通过采用预烧处理，并控制进行第一预烧、第二预烧和第一加压，可以提高靶材的良品率和致密度。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (17)

1.一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）混合铬粉和硅粉，得到混粉料；
（2）将步骤（1）得到的所述混粉料进行预烧处理，得到预烧坯；
所述预烧处理包括依次进行的第一预烧、第二预烧和第一加压；
所述第一预烧的升温速率为3-10℃/min；
所述第一预烧的终点温度为500-750℃；
所述第一预烧的保温时间为1-2h；
所述第二预烧的升温速率为1-5℃/min；
所述第二预烧的终点温度为800-1000℃；
所述第二预烧的保温时间≥1h；
所述第一加压的升压速率为0.05-0.8MPa/min；
所述第一加压的终点压力为15-40MPa；
所述第一加压的保压时间＞0.5h；
（3）将步骤（2）得到的所述预烧坯进行烧结处理，得到所述铬硅合金溅射靶材；
所述烧结处理包括依次进行第一烧结、第二烧结和第二加压；
所述第一烧结的升温速率为3-10℃/min；
所述第一烧结的终点温度为850-1100℃；
所述第一烧结的保温时间为1-2h；
所述第二烧结的升温速率为1-5℃/min；
所述第二烧结的终点温度为1150-1350℃；
所述第二烧结的保温时间≥1h；
所述第二加压的升压速率为0.05-0.5MPa/min；
所述第二加压的终点压力为25-40MPa；
所述第二加压的保压时间＞0.5h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述铬粉的纯度＞99.9%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅粉的纯度＞99.999%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述铬粉的平均粒径＜200μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅粉的平均粒径＜45μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铬粉和硅粉的质量比为(2-4):(1-3)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合包括球磨。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的磨球包括铬球和/或硅球。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述混粉料与磨球的质量比为(5-10):1。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的时间≥36h。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述第一预烧前，将混粉料放入模具中压实，然后进行抽真空。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述压实后的平面度≤0.5mm。
13.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述抽真空的终点真空度＜100Pa。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述预烧坯先依次进行修坯和抽真空，然后再进行烧结处理。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述修坯后的平面度＜0.5mm。
16.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述抽真空的终点真空度＜100Pa。
17.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将铬粉和硅粉按质量比为(2-4):(1-3)进行球磨，所述球磨的时间≥36h，所述铬粉的纯度＞99.9%，平均粒径＜200μm，所述硅粉的纯度＞99.999%，平均粒径＜45μm，得到混粉料，所述混粉料与磨球的质量比为(5-10):1；
（2）将步骤（1）得到的所述混粉料放入模具中压实至平面度≤0.5mm，然后抽真空至终点真空度＜100Pa，之后依次以3-10℃/min升温至500-750℃进行第一预烧并保温1-2h，再以1-5℃/min升温至800-1000℃进行第二预烧，所述第二预烧的保温时间≥1h，接着以0.05-0.8MPa/min升压至15-40MPa进行第一加压，所述第一加压的保压时间＞0.5h，得到预烧坯；
（3）将步骤（2）得到的所述预烧坯进行修坯至平面度＜0.5mm，然后抽真空至终点真空度＜100Pa，之后依次以3-10℃/min升温至850-1100℃进行第一烧结并保温1-2h，再以1-5℃/min升温至1150-1350℃进行第二烧结，所述第二烧结的保温时间≥1h，接着以0.05-0.5MPa/min升压至25-40MPa进行第二加压，所述第二加压的保压时间＞0.5h，得到所述铬硅合金溅射靶材。
CN202210877583.0A 2022-07-25 2022-07-25 一种铬硅合金溅射靶材的制备方法 Active CN115110044B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210877583.0A CN115110044B (zh) 2022-07-25 2022-07-25 一种铬硅合金溅射靶材的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210877583.0A CN115110044B (zh) 2022-07-25 2022-07-25 一种铬硅合金溅射靶材的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115110044A CN115110044A (zh) 2022-09-27
CN115110044B true CN115110044B (zh) 2023-09-12

Family

ID=83334323

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210877583.0A Active CN115110044B (zh) 2022-07-25 2022-07-25 一种铬硅合金溅射靶材的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115110044B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116804267A (zh) * 2023-07-06 2023-09-26 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铬硅靶材及其制备方法和应用
CN117265488A (zh) * 2023-09-27 2023-12-22 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种粉末冶金CrSi靶材及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010248603A (ja) * 2009-04-20 2010-11-04 Hitachi Metals Ltd Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法
CN110257781A (zh) * 2019-05-31 2019-09-20 河北宏靶科技有限公司 一种铬铝硅镍四元合金靶材及其制备方法
CN112376023A (zh) * 2020-11-04 2021-02-19 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铬硅合金溅射靶材的制备方法
CN113770360A (zh) * 2021-09-08 2021-12-10 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铬硅合金溅射靶材及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010248603A (ja) * 2009-04-20 2010-11-04 Hitachi Metals Ltd Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法
CN110257781A (zh) * 2019-05-31 2019-09-20 河北宏靶科技有限公司 一种铬铝硅镍四元合金靶材及其制备方法
CN112376023A (zh) * 2020-11-04 2021-02-19 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铬硅合金溅射靶材的制备方法
CN113770360A (zh) * 2021-09-08 2021-12-10 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铬硅合金溅射靶材及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN115110044A (zh) 2022-09-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN115110044B (zh) 一种铬硅合金溅射靶材的制备方法
CN110735076B (zh) 一种高熵金属陶瓷及其制备方法和应用
CN114315359B (zh) 一种利用固溶耦合法制备高强韧复相高熵陶瓷的方法和应用
CN107937792B (zh) 一种梯度复合陶瓷刀具材料及其制备方法
CN110606748A (zh) 一种氧化铝增强高熵硼化物陶瓷及其制备方法和应用
CN113880592B (zh) 一种高硬高韧氮化硅陶瓷复杂结构件制备工艺
CN115353373B (zh) 一种氧化铝靶材及其制备方法与应用
CN114318038B (zh) 一种硼化物改性Mo2FeB2基金属陶瓷的制备方法
CN114941127B (zh) 一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法
CN114959406A (zh) 一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料
CN110204337B (zh) 一种航天陀螺仪轴承用碳化硼陶瓷材料的制备方法及其碳化硼陶瓷材料
CN111848170A (zh) 一种碳化硼基复合陶瓷材料及其制备方法
CN111116208A (zh) 一种钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷及其制备方法
CN114671689A (zh) 一种热压液相烧结碳化硼复合陶瓷及其制备方法
CN113416078A (zh) 一种非化学计量比硼化钛及利用该非化学计量比硼化钛制备的高熵硼化物陶瓷
CN113443919A (zh) 一种非晶态合金喷嘴材料及其制备方法
CN112830792A (zh) 一种高硬度的铪基三元固溶体硼化物陶瓷及其制备方法和应用
CN115991606B (zh) 一种TiB2-SiC-B4C三元超硬陶瓷材料及其制备方法
CN114262229B (zh) 一种高强韧二硼化物-碳化物复相高熵陶瓷的制备方法和应用
CN114260449B (zh) 一种高硬度的不锈钢线
CN113444949A (zh) 一种高密度W-Ta-Nb系难熔固溶体合金及其制备方法
KR100503352B1 (ko) 치밀한 탄화규소계 세라믹스의 제조방법
CN113563080B (zh) 一种制备高致密度的HfC制品的方法
EP4219427A1 (en) Process for producing ceramic composite materials for ballistic purposes based on b4c, tib2 and b4c/tib2
KR100503351B1 (ko) 탄화규소/붕화티탄 복합체의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant