CN115353373B - 一种氧化铝靶材及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化铝靶材及其制备方法与应用，所述制备方法包括如下步骤：(1)球磨混合氧化铝与助磨剂，得到球磨氧化铝；(2)步骤(1)所得球磨氧化铝经第一装模与压坯，取出后静置，得到氧化铝坯料；(3)步骤(2)所得氧化铝坯料依次经真空热压烧结与气氛烧结，得到氧化铝靶坯；(4)步骤(3)所得氧化铝靶坯进行机加工，得到所述氧化铝靶材。本发明通过将氧化铝原料球磨获得球状粉末，采用真空热压烧结与气氛烧结相结合的烧结工艺，搭配合理的烧结工艺参数，制得的氧化铝靶材具有较高的致密度与纯度，能够满足磁控溅射对靶材的纯度、致密度要求。

Description

一种氧化铝靶材及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于溅射靶材技术领域，涉及一种靶材及其制备方法与应用，具体涉及一种氧化铝靶材及其制备方法与应用。
背景技术
靶材作为一种重要的镀膜材料，广泛应用于集成电路、平面显示、以及光学器件等领域。靶材的制备方法包括熔炼法和粉末冶金法，其中，粉末冶金法可以直接制成多孔、半致密或全致密的制品，所得制品具有独特的化学组成、机械以及物理性能，因此粉末冶金技术成为目前制备靶材的主要制备方法。为了保证靶材磁控溅射时性能稳定，对靶材的致密度、纯度提出了较高的要求。
CN 1326909A公开了一种用于制造透明导电薄膜的溅射用高密度氧化铟锡(ITO)靶材及其制造方法，其特征为：具有较高的密度，相对密度大于98％；成分均匀。其采用金属铟和金属锡为原料，用化学共沉淀法制造ITO粉，然后将ITO粉经热压成型，得到的压块经加工研磨后，制成ITO靶材。该发明提供的靶材密度较大，但进行化学沉淀处理后其纯度会有所下降。
CN 104946950A提供了一种钒钨合金靶材及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：按比例称取钒粉与钨粉，并将两者充分混匀；将混匀的钒粉和钨粉加入粘结剂进一步混匀，并处理得到干燥的钒钨粉与粘结剂的复合粉末材料；将复合粉末材料进行等离子喷涂操作；取下喷涂所得的构件，并对所述构件进行处理得到成品。该发明提供的合金靶材需要采用等离子喷涂的方式制备，对靶材致密度具有不利影响，从而降低溅射的稳定性。
CN 114436640A提供了一种氧化锌铝合金靶材的制备方法，包括以下步骤：A)将氧化锌和氧化铝置于真空滚动混料机中混合，得到混合物；B)将所述混合物抽真空后冷等静压，得到粗坯，将所述粗坯进行二次压制，得到合金靶材生坯；C)将合金靶材生坯进行真空热压烧结，得到氧化锌铝合金靶材粗品；D)将所述氧化锌铝合金靶材粗品进行退火，将步骤A)的混合物等离子喷涂至退火后的氧化锌铝合金靶材粗品表面，得到氧化锌铝合金靶材。该发明提供的合金靶材具有较高的耐热冲击性能，但靶材的致密度与纯度还有待进一步提升。
针对现有技术的不足，需要提供一种高致密度、高纯度且成材率高的靶材。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铝靶材及其制备方法与应用，所述制备方法采用真空热压烧结与气氛烧结工艺，搭配合理的烧结工艺参数，所得氧化铝靶材具有较高的致密度与纯度，能够满足磁控溅射对靶材的要求。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种氧化铝靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)球磨混合氧化铝与助磨剂，得到球磨氧化铝；
(2)步骤(1)所得球磨氧化铝经第一装模与压坯，取出后静置，得到氧化铝坯料；
(3)步骤(2)所得氧化铝坯料依次经真空热压烧结与气氛烧结，得到氧化铝靶坯；
(4)步骤(3)所得氧化铝靶坯进行机加工，得到所述氧化铝靶材；
步骤(3)所述真空热压烧结包括依次进行的第一热处理、第二热处理以及热压处理。
本发明提供的氧化铝靶材的制备方法，首先通过将氧化铝球磨处理，可以有效去除粉末表面的棱角与凸起，形成良好的球状粉末，从而提高制得氧化铝靶材的致密度；采用真空热压烧结与气氛烧结的两步烧结法，其中真空热压烧结包括第一热处理、第二热处理与热压处理，相较传统的一步真空热压烧结，本发明提供的真空热压烧结可以有效改善氧化铝靶材内部组织的均匀性，显著减少内部缺陷；而气氛烧结在惰性气体保护下快速升温烧结，从而使得氧化铝靶材的致密度与纯度进一步提升，能够满足磁控溅射对靶材的致密度、纯度要求。
优选地，步骤(1)所述氧化铝与助磨剂的质量比为1:(1-3)，例如可以是1:1、1:1.5、1:2、1:2.5或1:3，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述氧化铝的粒径≤10μm，例如可以是10μm、9μm、8μm、7μm或6μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述氧化铝的纯度≥99.99wt％，例如可以是99.99wt％、99.992wt％、99.994wt％、99.996wt％或99.998wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述助磨剂包括乙醇。
优选地，所述乙醇的纯度≥99.5％，例如可以是99.5％、99.6％、99.7％、99.8％或99.9％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述球磨混合的料球质量比为(2-5):1，例如可以是2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述球磨混合在设置有聚氨酯内衬的球磨机中进行。
优选地，步骤(1)所述球磨混合后氧化铝的中值粒径D50为3-6μm，例如可以是3μm、4μm、5μm或6μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述压坯的压力为30-45MPa，例如可以是30MPa、35MPa、40MPa或45MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述压坯的保压时间为2-8min，例如可以是2min、3min、5min、6min或8min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述静置的温度为20-30℃，例如可以是20℃、22℃、25℃、28℃或30℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述静置的时间为10-24h，例如可以是10h、13h、16h、20h或24h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述真空热压烧结包括依次进行的第二装模、抽真空、第一热处理、第二热处理、热压处理、卸压与冷却。
本发明所述真空热压烧结，采用分段处理，相较于传统的一步真空热压烧结，可以进一步提高氧化铝内部组织均匀性，减少开裂与孔洞等缺陷，使得氧化铝靶材具有较高的致密度。
优选地，所述第二装模的步骤包括：将氧化铝坯料装入模具，然后放进真空烧结炉并保证模具水平。
优选地，所述抽真空至绝对真空度≤50Pa，例如可以是50Pa、49Pa、48Pa、47Pa或45Pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述抽真空后通入惰性气体至真空表读数为-0.088MPa至-0.092MPa，例如可以是-0.088MPa、-0.089MPa、-0.09MPa、-0.091MPa或-0.092MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述惰性气体包括氩气。
所述抽真空后通入惰性气体，可以保证球磨氧化铝在保护性气氛中进行烧结，进一步提高制得氧化铝靶材的纯度。
优选地，所述通入惰性气体的同时进行第一热处理。
优选地，所述第一热处理的步骤包括：以5-10℃/min的速率升温至600-800℃，保温1-3h。
所述第一热处理的升温速率为5-10℃/min，例如可以是5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述第一热处理的终点温度为600-800℃，例如可以是600℃、650℃、700℃、750℃或800℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述第一热处理的终点温度需控制在合理范围内，温度过高，则无法起到分步控温调节内部组织均匀性的作用，温度过低，所述氧化铝内部烧结不充分，所得氧化铝靶材的成材率降低。
所述第一热处理的保温时间为1-3h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h或3h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二热处理的步骤包括：以1-5℃/min的速率升温至900-1150℃，保温至热压处理结束。
所述第二热处理的升温速率为1-5℃/min，例如可以是1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min或5℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述第二热处理的终点温度为900-1150℃，例如可以是900℃、950℃、1000℃、1100℃或1150℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述第二热处理的终点温度较低，可以有效降低氧化铝靶坯的脆性，防止后续机加工过程产生碎裂的问题。
优选地，所述热压处理的步骤包括：以1-3T/min的速率升压至30-45MPa，900-1150℃下保温保压0.5-2h。
所述热压处理的升压速率为1-3T/min，例如可以是1T/min、1.5T/min、2T/min、2.5T/min或3T/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述热压处理的终点压力为30-45MPa，例如可以是30MPa、33MPa、36MPa、40MPa或45MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述热压处理的保温保压温度为900-1150℃，例如可以是900℃、950℃、1000℃、1100℃或1150℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述热压处理的保温保压时间为压0.5-2h，例如可以是0.5h、1h、1.2h、1.5h或2h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述卸压至绝对压力为0-0.02MPa，例如可以是0MPa、0.005MPa、0.01MPa、0.015MPa或0.02MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述冷却的步骤包括：随炉冷却至温度＜100℃，取出模具并晾至室温。
所述随炉冷却至温度＜100℃，例如可以是99℃、98℃、97℃、96℃或95℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述气氛烧结的步骤包括：惰性气体保护下，以5-10℃/min的速率升温至900-1150℃，保温1-3h。
本发明在真空热压烧结后增加气氛烧结的步骤，可以消除靶坯中因真空热压烧结带来的内应力；同时真空热压烧结中会产生黄点，通过气氛烧结进行处理，可以使靶坯的外观均匀一致；气氛烧结可以进一步消除靶坯内的气孔，从而提高致密性。
优选地，所述惰性气体包括氦气和/或氩气。
所述气氛烧结的升温速率为5-10℃/min，例如可以是5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述气氛烧结的终点温度为900-1150℃，例如可以是900℃、950℃、1000℃、1100℃或1150℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述气氛烧结的保温时间为1-3h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h或3h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述气氛烧结后随炉冷却至室温。
优选地，步骤(4)所述机加工包括磨加工、线切割以及表面处理。
作为本发明第一方面所述的制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)球磨混合氧化铝与助磨剂，得到球磨氧化铝；
所述氧化铝与助磨剂的质量比为1:(1-3)；所述氧化铝的粒径≤10μm；所述球磨混合的料球质量比为(2-5):1；所述球磨混合后氧化铝的中值粒径D50为3-6μm；
(2)步骤(1)所得球磨氧化铝经第一装模与30-45MPa下压坯2-8min，取出后在20-30℃下静置10-24h，得到氧化铝坯料；
(3)步骤(2)所得氧化铝坯料依次经真空热压烧结与气氛烧结，得到氧化铝靶坯；
所述真空热压烧结包括依次进行的第二装模、抽真空至绝对真空度≤50Pa；然后通入惰性气体至真空表读数为-0.088MPa至-0.092MPa，通入惰性气体的同时进行第一热处理；然后进行第二热处理、热压处理、卸压与冷却；
所述第一热处理的步骤包括：以5-10℃/min的速率升温至600-800℃，保温1-3h；所述第二热处理的步骤包括：以1-5℃/min的速率升温至900-1150℃，保温至热压处理结束；所述热压处理的步骤包括：以1-3T/min的速率升压至30-45MPa，900-1150℃下保温保压0.5-2h；所述卸压至绝对压力为0-0.02MPa；所述冷却的步骤包括：随炉冷却至温度＜100℃，取出模具并晾至室温；
所述气氛烧结的步骤包括：惰性气体保护下，以5-10℃/min的速率升温至900-1150℃，保温1-3h；然后随炉冷却至室温；
(4)步骤(3)所得氧化铝靶坯进行磨加工、线切割以及表面处理，得到所述氧化铝靶材。
第二方面，本发明提供了一种氧化铝靶材，所述氧化铝靶材通过第一方面所述的制备方法制备得到。
本发明提供的氧化铝靶材，致密度与纯度较高，微观结构的气孔较少，能够满足作为磁控溅射镀膜材料的高性能要求。
第三方面，本发明提供了一种如第二方面所述氧化铝靶材的应用，所述氧化铝靶材用于磁控溅射镀膜。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的氧化铝靶材的制备方法，通过将氧化铝原料球磨获得球状粉末，采用真空热压烧结与气氛烧结相结合的烧结工艺，搭配合理的烧结工艺参数，制得的氧化铝靶材具有较高的致密度与纯度，致密度可达99.5％，纯度较高，能够满足磁控溅射对靶材的纯度、致密度要求。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种氧化铝靶材，所述氧化铝靶材的制备方法包括如下步骤：
(1)球磨混合氧化铝与乙醇，得到球磨氧化铝；
所述氧化铝与乙醇的质量比为1:2；所述氧化铝的粒径≤10μm；所述球磨混合的料球质量比为3.5:1；所述球磨混合后氧化铝的中值粒径D50为4μm；
(2)步骤(1)所得球磨氧化铝经第一装模与36MPa下压坯5min，取出后在25℃下静置16h，得到氧化铝坯料；
(3)步骤(2)所得氧化铝坯料依次经真空热压烧结与气氛烧结，得到氧化铝靶坯；
所述真空热压烧结包括依次进行的第二装模、抽真空至绝对真空度为48Pa；然后通入氩气至真空表读数为-0.09MPa，通入氩气的同时进行第一热处理；然后进行第二热处理、热压处理、卸压与冷却；
所述第一热处理的步骤包括：以7℃/min的速率升温至700℃，保温2h；所述第二热处理的步骤包括：以3℃/min的速率升温至1000℃，保温至热压处理结束；所述热压处理的步骤包括：以2T/min的速率升压至36MPa，1000℃下保温保压1.2h；所述卸压至绝对压力为0.01MPa；所述冷却的步骤包括：随炉冷却至97℃，取出模具并晾至室温；
所述气氛烧结的步骤包括：氩气保护下，以8℃/min的速率升温至1000℃，保温2h；然后随炉冷却至室温；
(4)步骤(3)所得氧化铝靶坯进行磨加工、线切割以及表面处理，得到所述氧化铝靶材。
实施例2
本实施例提供了一种氧化铝靶材，所述氧化铝靶材的制备方法包括如下步骤：
(1)球磨混合氧化铝与乙醇，得到球磨氧化铝；
所述氧化铝与乙醇的质量比为1:1.5；所述氧化铝的粒径≤10μm；所述球磨混合的料球质量比为3:1；所述球磨混合后氧化铝的中值粒径D50为5μm；
(2)步骤(1)所得球磨氧化铝经第一装模与33MPa下压坯6min，取出后在22℃下静置20h，得到氧化铝坯料；
(3)步骤(2)所得氧化铝坯料依次经真空热压烧结与气氛烧结，得到氧化铝靶坯；
所述真空热压烧结包括依次进行的第二装模、抽真空至绝对真空度为49Pa；然后通入氩气至真空表读数为-0.089MPa，通入氩气的同时进行第一热处理；然后进行第二热处理、热压处理、卸压与冷却；
所述第一热处理的步骤包括：以6℃/min的速率升温至650℃，保温2.5h；所述第二热处理的步骤包括：以2℃/min的速率升温至950℃，保温至热压处理结束；所述热压处理的步骤包括：以1.5T/min的速率升压至33MPa，1100℃下保温保压1h；所述卸压至绝对压力为0.005MPa；所述冷却的步骤包括：随炉冷却至98℃，取出模具并晾至室温；
所述气氛烧结的步骤包括：氩气保护下，以6℃/min的速率升温至950℃，保温2.5h；然后随炉冷却至室温；
(4)步骤(3)所得氧化铝靶坯进行磨加工、线切割以及表面处理，得到所述氧化铝靶材。
实施例3
本实施例提供了一种氧化铝靶材，所述氧化铝靶材的制备方法包括如下步骤：
(1)球磨混合氧化铝与乙醇，得到球磨氧化铝；
所述氧化铝与乙醇的质量比为1:2.5；所述氧化铝的粒径≤10μm；所述球磨混合的料球质量比为4:1；所述球磨混合后氧化铝的中值粒径D50为3.5μm；
(2)步骤(1)所得球磨氧化铝经第一装模与40MPa下压坯3min，取出后在28℃下静置13h，得到氧化铝坯料；
(3)步骤(2)所得氧化铝坯料依次经真空热压烧结与气氛烧结，得到氧化铝靶坯；
所述真空热压烧结包括依次进行的第二装模、抽真空至绝对真空度为47Pa；然后通入氩气至真空表读数为-0.091MPa，通入氩气的同时进行第一热处理；然后进行第二热处理、热压处理、卸压与冷却；
所述第一热处理的步骤包括：以8℃/min的速率升温至750℃，保温1.5h；所述第二热处理的步骤包括：以4℃/min的速率升温至1100℃，保温至热压处理结束；所述热压处理的步骤包括：以2.5T/min的速率升压至40MPa，950℃下保温保压1.5h；所述卸压至绝对压力为0.015MPa；所述冷却的步骤包括：随炉冷却至96℃，取出模具并晾至室温；
所述气氛烧结的步骤包括：氩气保护下，以9℃/min的速率升温至1100℃，保温1.5h；然后随炉冷却至室温；
(4)步骤(3)所得氧化铝靶坯进行磨加工、线切割以及表面处理，得到所述氧化铝靶材。
实施例4
本实施例提供了一种氧化铝靶材，所述氧化铝靶材的制备方法包括如下步骤：
(1)球磨混合氧化铝与乙醇，得到球磨氧化铝；
所述氧化铝与乙醇的质量比为1:1；所述氧化铝的粒径≤10μm；所述球磨混合的料球质量比为2:1；所述球磨混合后氧化铝的中值粒径D50为6μm；
(2)步骤(1)所得球磨氧化铝经第一装模与30MPa下压坯8min，取出后在20℃下静置24h，得到氧化铝坯料；
(3)步骤(2)所得氧化铝坯料依次经真空热压烧结与气氛烧结，得到氧化铝靶坯；
所述真空热压烧结包括依次进行的第二装模、抽真空至绝对真空度为50Pa；然后通入氩气至真空表读数为-0.088MPa，通入氩气的同时进行第一热处理；然后进行第二热处理、热压处理、卸压与冷却；
所述第一热处理的步骤包括：以5℃/min的速率升温至600℃，保温3h；所述第二热处理的步骤包括：以1℃/min的速率升温至900℃，保温至热压处理结束；所述热压处理的步骤包括：以1T/min的速率升压至30MPa，1150℃下保温保压0.5h；所述卸压至绝对压力为0MPa；所述冷却的步骤包括：随炉冷却至99℃，取出模具并晾至室温；
所述气氛烧结的步骤包括：氩气保护下，以5℃/min的速率升温至900℃，保温3h；然后随炉冷却至室温；
(4)步骤(3)所得氧化铝靶坯进行磨加工、线切割以及表面处理，得到所述氧化铝靶材。
实施例5
本实施例提供了一种氧化铝靶材，所述氧化铝靶材的制备方法包括如下步骤：
(1)球磨混合氧化铝与乙醇，得到球磨氧化铝；
所述氧化铝与乙醇的质量比为1:3；所述氧化铝的粒径≤10μm；所述球磨混合的料球质量比为5:1；所述球磨混合后氧化铝的中值粒径D50为3μm；
(2)步骤(1)所得球磨氧化铝经第一装模与45MPa下压坯2min，取出后在30℃下静置10h，得到氧化铝坯料；
(3)步骤(2)所得氧化铝坯料依次经真空热压烧结与气氛烧结，得到氧化铝靶坯；
所述真空热压烧结包括依次进行的第二装模、抽真空至绝对真空度为45Pa；然后通入氩气至真空表读数为-0.092MPa，通入氩气的同时进行第一热处理；然后进行第二热处理、热压处理、卸压与冷却；
所述第一热处理的步骤包括：以10℃/min的速率升温至800℃，保温1h；所述第二热处理的步骤包括：以5℃/min的速率升温至1150℃，保温至热压处理结束；所述热压处理的步骤包括：以3T/min的速率升压至45MPa，900℃下保温保压2h；所述卸压至绝对压力为0.02MPa；所述冷却的步骤包括：随炉冷却至95℃，取出模具并晾至室温；
所述气氛烧结的步骤包括：氩气保护下，以10℃/min的速率升温至1150℃，保温1h；然后随炉冷却至室温；
(4)步骤(3)所得氧化铝靶坯进行磨加工、线切割以及表面处理，得到所述氧化铝靶材。
实施例6
本实施例提供了一种氧化铝靶材，所述氧化铝靶材的制备方法与实施例1的区别在于，除将步骤(3)所述第一热处理的终点温度调整为550℃外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种氧化铝靶材，所述氧化铝靶材的制备方法与实施例1的区别在于，除将步骤(3)所述第一热处理的终点温度调整为850℃外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种氧化铝靶材，所述氧化铝靶材的制备方法与实施例1的区别在于，除将步骤(3)所述第二热处理的终点温度调整为850℃外，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供了一种氧化铝靶材，所述氧化铝靶材的制备方法与实施例1的区别在于，除将步骤(3)所述第二热处理的终点温度调整为1200℃外，其余均与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供了一种氧化铝靶材，所述氧化铝靶材的制备方法与实施例1的区别在于，步骤(3)所述抽真空至真空表读数为-0.09MPa，不通入氩气，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种氧化铝靶材，所述氧化铝靶材的制备方法与实施例1的区别在于，氧化铝未经步骤(1)所述球磨处理，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种氧化铝靶材，所述氧化铝靶材的制备方法与实施例1的区别在于，无步骤(2)的装模、压坯以及静置处理，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供了一种氧化铝靶材，所述氧化铝靶材的制备方法与实施例1的区别在于，步骤(3)无气氛烧结，其余均与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供了一种氧化铝靶材，所述氧化铝靶材的制备方法与实施例1的区别在于，步骤(3)无第一热处理的步骤，适应性将第二热处理的步骤调整为：以5℃/min的速率升温至1000℃，保温至热压处理结束，其余均与实施例1相同。
将实施例1-10以及对比例1-4提供的氧化铝靶材按照阿基米德排水法进行致密度测试，按照GDMS法进行纯度测试，采用扫描电镜观察微观结构是否有气孔，所得结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003826759660000151
Figure BDA0003826759660000161
通过表1可以看出，由实施例1与实施例2-5对比可知，本发明提供的氧化铝靶材的制备方法，采用真空热压烧结与气氛烧结相结合，搭配合理的烧结工艺参数，制得的氧化铝靶材致密度与纯度较高，且微观结构无气孔；
由实施例1与实施例6、7对比可知，第一热处理的终点温度过高或过低，对制得氧化铝靶材的内部组织均带来不利影响；由实施例1与实施例8、9对比可知，第二热处理的终点温度过高或过低，氧化铝靶材的致密度下降且具有大量气孔；由实施例1与实施例10对比可知，无氩气保护下进行第一热处理，氧化铝的纯度会有所降低，外观产生色差；
由实施例1与对比例1对比可知，氧化铝未经球磨，其表面具有较多的棱角与凸起，从而导致制得氧化铝靶材的致密度显著降低；由实施例1与对比例2对比可知，真空热压烧结前不进行装模、压坯以及静置处理，无法获得高致密度的靶坯，且烧结后靶坯性能不均匀；由实施例1与对比例3对比可知，无气氛烧结步骤，微观结构有气孔，氧化铝靶材的致密度下降，且外观存在色差；由实施例1与对比例4对比可知，一步升温至第二热处理的终点温度，其烧结过程易导致氧化铝内部组织产生缺陷，从而降低氧化铝靶材的致密度。
综上所述，本发明提供的氧化铝靶材的制备方法，通过将氧化铝原料球磨获得球状粉末，采用真空热压烧结与气氛烧结相结合的烧结工艺，搭配合理的烧结工艺参数，制得的氧化铝靶材具有较高的致密度与纯度，致密度可达99.5％，纯度较高，能够满足磁控溅射对靶材的纯度、致密度要求。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (22)

1.一种氧化铝靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)球磨混合氧化铝与助磨剂，得到球磨氧化铝；
(2)步骤(1)所得球磨氧化铝经第一装模与压坯，取出后静置，得到氧化铝坯料；
(3)步骤(2)所得氧化铝坯料依次经真空热压烧结与气氛烧结，得到氧化铝靶坯；
(4)步骤(3)所得氧化铝靶坯进行机加工，得到所述氧化铝靶材；
步骤(3)所述真空热压烧结包括依次进行的第一热处理、第二热处理以及热压处理；
所述第一热处理的步骤包括：以5-10℃/min的速率升温至600-800℃，保温1-3h；
所述第二热处理的步骤包括：以1-5℃/min的速率升温至900-1150℃，保温至热压处理结束；
所述热压处理的步骤包括：以1-3T/min的速率升压至30-45MPa，900-1150℃下保温保压0.5-2h；
步骤(3)所述气氛烧结的步骤包括：惰性气体保护下，以5-10℃/min的速率升温至900-1150℃，保温1-3h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化铝与助磨剂的质量比为1:(1-3)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化铝的粒径≤10μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化铝的纯度≥99.99wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述助磨剂包括乙醇。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述球磨混合的料球质量比为(2-5):1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述球磨混合后氧化铝的中值粒径D50为3-6μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述压坯的压力为30-45MPa。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述压坯的保压时间为2-8min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述静置的温度为20-30℃。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述静置的时间为10-24h。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述真空热压烧结包括依次进行的第二装模、抽真空、第一热处理、第二热处理、热压处理、卸压与冷却。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述抽真空至绝对真空度≤50Pa。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述抽真空后通入惰性气体至真空表读数为-0.088MPa至-0.092MPa。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括氩气。
16.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述通入惰性气体的同时进行第一热处理。
17.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述卸压至绝对压力为0-0.02MPa。
18.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述冷却的步骤包括：随炉冷却至温度＜100℃，取出模具并晾至室温。
19.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述机加工包括磨加工、线切割以及表面处理。
20.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)球磨混合氧化铝与助磨剂，得到球磨氧化铝；
所述氧化铝与助磨剂的质量比为1:(1-3)；所述氧化铝的粒径≤10μm；所述球磨混合的料球质量比为(2-5):1；所述球磨混合后氧化铝的中值粒径D50为3-6μm；
(2)步骤(1)所得球磨氧化铝经第一装模与30-45MPa下压坯2-8min，取出后在20-30℃下静置10-24h，得到氧化铝坯料；
(3)步骤(2)所得氧化铝坯料依次经真空热压烧结与气氛烧结，得到氧化铝靶坯；
所述真空热压烧结包括依次进行的第二装模、抽真空至绝对真空度≤50Pa；然后通入惰性气体至真空表读数为-0.088MPa至-0.092MPa，通入惰性气体的同时进行第一热处理；然后进行第二热处理、热压处理、卸压与冷却；
所述第一热处理的步骤包括：以5-10℃/min的速率升温至600-800℃，保温1-3h；所述第二热处理的步骤包括：以1-5℃/min的速率升温至900-1150℃，保温至热压处理结束；所述热压处理的步骤包括：以1-3T/min的速率升压至30-45MPa，900-1150℃下保温保压0.5-2h；所述卸压至绝对压力为0-0.02MPa；所述冷却的步骤包括：随炉冷却至温度＜100℃，取出模具并晾至室温；
所述气氛烧结的步骤包括：惰性气体保护下，以5-10℃/min的速率升温至900-1150℃，保温1-3h；
(4)步骤(3)所得氧化铝靶坯进行磨加工、线切割以及表面处理，得到所述氧化铝靶材。
21.一种氧化铝靶材，其特征在于，所述氧化铝靶材通过权利要求1-20任一项所述的制备方法制备得到。
22.一种如权利要求21所述氧化铝靶材的应用，其特征在于，所述氧化铝靶材用于磁控溅射镀膜。
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