CN114318101B - 一种高致密、细晶粒钼钽合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钼钽合金、其制备方法，以及由该钼钽合金制成的靶材。基于钼钽合金100wt％的总重量，所述钼钽合金中的钽的含量为5wt％，其余为钼以及不可避免的杂质，其中，所述钼钽合金的相对密度为98％～99.60％；维氏硬度为220～360HV0.5；晶粒大小为1～11μm。根据本发明的钼钽合金具有高致密、细晶粒、组织分布均匀，非常适合于制备溅射靶材。
Description
技术领域
本发明涉及金属合金的制备领域，具体涉及到一种高致密、细晶粒钼钽合金及其制备方法。
背景技术
钼具有高熔点、高热导、低阻抗比和较好的耐蚀性等在结构钢、不锈钢和工具钢等领域发挥着重要的作用。近年来钼也广泛应用于微电子、显示器及储存领域，尤其是平面镀膜和旋转镀膜系统，如TFT-LCD、离子镀膜行业等。此外，钼靶材在CIGS(铜铟镓硒)薄膜太阳能光伏电池中有着广泛的应用。但钼在工作过程中表层容易变色和脱落，低温塑性差且可加工性较差，而钽的加入可以改善钼的比阻抗、塑性和耐蚀性等，可在显示屏、电极布线膜和电阻薄膜等领域发挥着重要的作用。在溅射镀膜行业中，靶材的纯度、密度、晶粒和组织分布的均匀性和对于薄膜有较大的影响。鉴于钼的可合金化程度很小，且其氧化性会随着某些元素含量的增加而增加，因此本实验往钼中添加少量的钽(5wt％Ta)，以达到改善钼靶材性能的效果。目前钼钽靶材的制备方法主要为热压烧结、等静压烧结及真空熔炼等，但采用上述方式制备的靶材的晶粒尺寸和密度方面难以满足溅射靶材的要求。而放电等离子体烧结(SPS)方法具有升温速率快、烧结温度低、烧结时间短等优点，与传统的热压烧结或等静压烧结相比，SPS在抑制晶粒长大、快速致密、降低氧含量等方面起着很好的效果。较好地满足了所需靶材朝大尺寸、高纯度、低偏析、细晶粒的方向发展。
中国专利CN105714253A公开了一种大尺寸、细晶钼钽合金溅射靶材的制备方法。该方法包括利用钢模和橡胶板结合进行冷等静压成型、烧结、校平整形、热等静压处理、轧制、机加工等步骤。但该发明没有对粉末进行真空预处理，不能保证粉体的纯度。且未对压制后的坯体进行真空热处理，容易发生氢脆现象，影响钼钽合金的加工性能。
中国专利CN102321871B公开了一种热等静压生产平板显示器用钼合金溅射靶材的制备方法。该发明采用热等静压方法制备，但在加工过程中靶材坯体出现较大变形量，产品合格率较低且成本较高。此外，该发明没有对粉体的纯度进行限定，也没有对粉体进行真空处理等，制备的靶材纯度较低。
中国专利CN107916405B提供了一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法。本方法包含选粉、混粉、压制成型、烧结、真空热处理、轧制、机械加工、绑定包装等工序。该方法工序较多、生产时间长，且实验所用的钼粉和钽粉纯度均需要大于或者等于99.95％，对粉末要求严格，如果粒径过于粗大，则烧结致密度提高困难，工艺存在提升空间。
发明内容
技术问题
针对现有技术所存在的不足之处，本发明提供一种高致密、细晶粒钼钽合金及其制备方法。
技术方案
根据本发明的第一方面，提供了一种钼钽合金，其中，基于钼钽合金100wt％的总重量，钽的含量为5wt％，其余为钼以及不可避免的杂质，其中，所述钼钽合金的相对密度为98％～99.60％，优选98.30％～99.50％；维氏硬度为220～360HV0.5，优选245～360HV0.5；晶粒大小为1～11μm，优选1.5～9μm。
根据本发明的第二方面，提供一种制备钼钽合金的方法，包括以下步骤：
1)混粉：选取纯度为99.95％的钼粉和纯度为99.99％的钽粉，并进行混合，其中，基于钼钽合金100wt％的总重量，所述钽粉的含量为5wt％，所述钼粉的含量为95wt％；
2)球磨：把步骤1)得到的粉末放入球磨机中球磨；
3)成形：把步骤2)得到的粉末放入模具中，装填结束后放入液压机中预压，压制压力为5～10MPa；
4)烧结：把步骤3)得到的压制坯体放入SPS烧结炉中进行烧结；
5)烧结后处理：把步骤4)得到的烧结坯体进行打磨、抛光处理，得到钼钽合金。
优选地，所述钼粉的粒径为2～4μm；所述钽粉的粒径为8～12μm；
优选地，步骤2)中的球磨工艺为：采用直径为8mm的硬质合金球，球料比为5～15：1，球磨机转速为200～600r/min，球磨时间10～30h，保护气体为氩气。
优选地，步骤4)中的烧结工艺为：烧结温度为1400～1600℃，保温时间5～20min，烧结压力为30～40MPa，升温速率为80～120℃/min，真空度为10～30Pa，保压随炉冷却；更优选地，烧结温度为1400～1500℃，保温时间为5～15min。
根据本发明所述的方法制备的钼钽合金的相对密度为98％～99.60％，优选98.30％～99.50％；维氏硬度为220～360HV0.5，优选245～360HV0.5；晶粒大小为1～11μm，优选1.5～9μm。
根据本发明的第三方面，提供了一种溅射靶材，其由根据本发明所述的钼钽合金制成。所述溅射靶材可用于在微电子、显示器及储存领域，尤其是平面镀膜和旋转镀膜系统等。
根据本发明的第四方面，提供了一种钼钽合金膜，其由根据本发明所述的钼钽合金制成。所述钼钽合金膜可以被用作CIGS(铜铟镓硒)薄膜电池的电极层、电极布线膜和电阻薄膜等。
有益效果
本发明的有益效果体现在：
根据本发明的钼钽合金具有高致密、细晶粒、组织分布均匀。并且本发明采用SPS技术，通过选择合适的烧结参数，能在较低的烧结温度和较短的烧结时间内制备高致密、细晶粒、组织分布均匀的钼钽合金溅射靶材。有效解决了现有钼钽合金溅射靶存在致密度低及晶粒粗大等问题，且工艺简单、周期短、生产效率高，可大幅度降低钼钽合金的生产成本。
附图说明
图1为显示根据实施例1制备的钼钽合金溅射靶材的微观组织的SEM图a)和尺寸分布的图b)；
图2为显示根据实施例2制备的钼钽合金溅射靶材的微观组织的SEM图a)和尺寸分布的图b)；
图3为显示根据实施例3制备的钼钽合金溅射靶材的微观组织的SEM图a)和尺寸分布的图b)；
图4为显示根据实施例4制备的钼钽合金溅射靶材的微观组织的SEM图a)和尺寸分布的图b)；
图5为显示根据实施例5制备的钼钽合金溅射靶材的微观组织的SEM图a)和尺寸分布的图b)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，下述实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述实施例所用放电等离子烧结炉为日本Sinter Land Inc公司生产的LABOX-350系列放电等离子烧结系统，其电流类型为直流脉冲电流，脉冲序列为40:7。
实验所用的Mo粉(粒径为2～4μm)和Ta粉(粒径为8～12μm)均来源于北京兴荣源科技有限公司。
采用设备型号为DX-100的密度计，用阿基米德排水法计算样品的密度，其中Mo-5Ta的理论密度计算为10.4g/cm3，为了减小误差，对每个样品测量至少5次，取均值作为样品的密度，记录误差。
采用维氏硬度计(DHV-1000Z)测量样品的维氏硬度，加载力为4.9N，保载时间为15s。
采用热场发射扫描电子显微镜(SEM，Zeiss,Sigma,Germany)测样品的表面微观形貌及晶粒大小。
实施例1
采用SPS在1400℃、保温5min条件下制备高致密、细晶粒的Mo-5wt％Ta合金溅射靶材，包括以下步骤：
称取Mo粉(粒径为3μm)和Ta粉(粒径为10μm)，其中Ta粉含量为Mo粉和Ta粉总重量的5wt％，对混合粉末进行高能球磨(QM-QM型全方位行星式球磨机；球料比10:1、转速300r/min)，球磨20h后，对混合粉末进行真空干燥。
称取6g的Mo-5wt％Ta粉末，将其放入内径为13mm的石墨模具中，在粉末与上下压头接触部位、内壁和粉末之间放一层0.2mm的碳纸，方便烧结完成后样品脱模，然后将模具放在液压机上用5MPa的压力压实，使上下压头露出部分等高，然后在模具外面包裹一层石墨毡，以减小烧结过程中的热量损失。
将模具放入SPS炉腔中，保证模具位于中心位置，放置好模具后关上SPS舱门。开始抽真空，设置烧结压力，对准测温孔，等真空度示数到20Pa内开始烧结。
烧结的具体工艺为：烧结温度为1400℃，烧结压力为30MPa，升温速率为100℃/min，保温时间5min，保压随炉冷却。
经测定，所得Mo-5wt％Ta合金致密度为99.31％，维氏硬度为315.15HV0.5，平均晶粒尺寸为1.93μm，样品SEM及晶粒尺寸见图1。
实施例2
采用SPS在1500℃、保温5min条件下制备高致密、细晶粒的Mo-5wt％Ta合金溅射靶材，包括以下步骤：
称取Mo粉(粒径为3μm)和Ta粉(粒径为10μm)，其中Ta粉含量为Mo粉和Ta粉总重量的5wt％，对混合粉末进行高能球磨(QM-QM型全方位行星式球磨机；球料比10:1、转速300r/min)，球磨20h后，对混合粉末进行真空干燥。
称取6g的Mo-5wt％Ta粉末，将其放入内径为13mm的石墨模具中，在粉末与上下压头接触部位、内壁和粉末之间放一层0.2mm的碳纸，方便烧结完成后样品脱模，然后将模具放在液压机上用5MPa的压力压实，并使上下压头露出部分等高，然后在模具外面包裹一层石墨毡，以减小烧结过程中的热量损失。
将模具放入SPS炉腔中，保证模具位于中心位置，放置好模具后关上SPS舱门。开始抽真空，设置烧结压力，对准测温孔，等真空度示数到20Pa后开始烧结。
烧结的具体工艺为：烧结温度为1500℃，烧结压力为30MPa，升温速率为100℃/min，保温时间5min，保压随炉冷却。
经测定，所得Mo-5wt％Ta合金致密度为99.42％，维氏硬度为246.48HV0.5，平均晶粒尺寸为4.08μm，样品SEM及晶粒尺寸见图2。
实施例3
采用SPS在1600℃、保温5min条件下制备高致密、细晶粒的Mo-5wt％Ta合金溅射靶材，包括以下步骤：
称取Mo粉(粒径为3μm)和Ta粉(粒径为10μm)，其中Ta粉含量为Mo粉和Ta粉总重量的5wt％，对混合粉末进行高能球磨(QM-QM型全方位行星式球磨机；球料比10:1、转速300r/min)，球磨20h后，对混合粉末进行真空干燥。
称取6g的Mo-5wt％Ta粉末，将其放入内径为13mm的石墨模具中，在粉末与上下压头接触部位、内壁和粉末之间放一层0.2mm的碳纸，方便烧结完成后样品脱模，然后将模具放在液压机上用5MPa的压力压实，并使上下压头露出部分等高，然后在模具外面包裹一层石墨毡，以减小烧结过程中的热量损失。
将模具放入SPS炉腔中，保证模具位于中心位置，放置好模具后关上SPS舱门。开始抽真空，设置烧结压力，对准测温孔，等真空度示数到20Pa后开始烧结。
烧结的具体工艺为：烧结温度为1600℃，烧结压力为30MPa，升温速率为100℃/min，保温时间5min，保压随炉冷却。
经测定，所得Mo-5wt％Ta合金致密度为98.75％，维氏硬度为228.25HV0.5，平均晶粒尺寸为10.33μm，样品SEM及晶粒尺寸见图3。
实施例4
采用SPS在1400℃、保温10min条件下制备高致密、细晶粒的Mo-5wt.％Ta合金溅射靶材，包括以下步骤
称取Mo粉(粒径为3μm)和Ta粉(粒径为10μm)，其中Ta粉含量为Mo粉和Ta粉总重量的5wt％，对混合粉末进行高能球磨(QM-QM型全方位行星式球磨机；球料比10:1、转速300r/min)，球磨20h后，对混合粉末进行真空干燥。
称取6g的Mo-5wt％Ta粉末，将其放入内径为13mm的石墨模具中，在粉末与上下压头接触部位、内壁和粉末之间放一层0.2mm的碳纸，方便烧结完成后样品脱模，然后将模具放在液压机上用5MPa的压力压实，并使上下压头露出部分等高，然后在模具外面包裹一层石墨毡，以减小烧结过程中的热量损失。
将模具放入SPS炉腔中，保证模具位于中心位置，放置好模具后关上SPS舱门。开始抽真空，设置烧结压力，对准测温孔，等真空度示数到20Pa内开始烧结。
烧结的具体工艺为：烧结温度为1400℃，烧结压力为30MPa，升温速率为100℃/min，保温时间10min，保压随炉冷却。
经测定，所得Mo-5wt％Ta合金致密度为99.05％，维氏硬度为354.42HV0.5，平均晶粒尺寸为2.18μm，样品SEM及晶粒尺寸见图4。
实施例5
采用SPS在1400℃、保温20min条件下制备高致密、细晶粒的Mo-5wt％Ta合金溅射靶材，包括以下步骤：
称取Mo粉(粒径为3μm)和Ta粉(粒径为10μm)，其中Ta粉含量为Mo粉和Ta粉总重量的5wt％，对混合粉末进行高能球磨(QM-QM型全方位行星式球磨机；球料比10:1、转速300r/min)，球磨20h后，对混合粉末进行真空干燥。
称取6g的Mo-5wt％Ta粉末，将其放入内径为13mm的石墨模具中，在粉末与上下压头接触部位、内壁和粉末之间放一层0.2mm的碳纸，方便烧结完成后样品脱模，然后将模具放在液压机上用5MPa的压力压实，并使上下压头露出部分等高，然后在模具外面包裹一层石墨毡，以减小烧结过程中的热量损失。
将模具放入SPS炉腔中，保证模具位于中心位置，放置好模具后关上SPS舱门。开始抽真空，设置烧结压力，对准测温孔，等真空度示数到20Pa内开始烧结。
烧结的具体工艺为：烧结温度为1400℃，烧结压力为30MPa，升温速率为100℃/min，保温时间20min，保压随炉冷却。
经测定，所得Mo-5wt％Ta合金致密度为98.38％，维氏硬度为334.81HV0.5，平均晶粒尺寸为2.34μm，样品SEM及晶粒尺寸见图5。
实施例1至实施例5的结果如表1所示。
表1
从表中可以看出，在保温时间不变的条件下，随着烧结温度的升高，烧结样品的致密度先升高后降低，维氏硬度下降，晶粒尺寸增大；在同一烧结温度下，随着保温时间的延长，烧结样品的致密度下降，维氏硬度先升高后降低，晶粒尺寸增大。因此，烧结钼钽合金靶材选择合适的烧结温度和保温时间是很有必要的。
对比中国专利CN 110538993 A，该专利用冷等静压烧结的钼钽靶材得到的晶粒尺寸为36～88μm；中国专利CN105714253A中热等静压得到的钼钽靶材的致密度为97％，晶粒尺寸50μm。
根据本发明的方法得到的钼钽晶粒尺寸最小为1.93μm，致密度最高为99.42％，性能更优异。
Claims (12)
1.一种钼钽合金，其中，基于钼钽合金100wt％的总重量，钽的含量为5wt％，其余为钼以及不可避免的杂质，其中，
所述钼钽合金的相对密度为98％～99.60％；
维氏硬度为220～360HV0.5；
晶粒大小为1～11μm，
所述钼钽合金是通过如下步骤制备的：
1)混粉：选取纯度为99.95％的钼粉和纯度为99.99％的钽粉，并进行混合，其中，基于钼钽合金100wt％的总重量，所述钽粉的含量为5wt％，所述钼粉的含量为95wt％；
2)球磨：把步骤1)得到的粉末放入球磨机中球磨；
3)成形：把步骤2)得到的粉末放入模具中，装填结束后放入液压机中预压，压制压力为5～10MPa；
4)烧结：把步骤3)得到的压制坯体放入SPS烧结炉中进行烧结，烧结工艺为：烧结温度为1400～1600℃，保温时间5-20min，烧结压力为30～40MPa，升温速率为80～120℃/min，真空度为10～30Pa，保压随炉冷却；
5)烧结后处理：把步骤4)得到的烧结坯体进行打磨、抛光处理，得到钼钽合金。
2.根据权利要求1所述的钼钽合金，其中，
所述钼钽合金的相对密度为98.30％～99.50％；
维氏硬度为245～360HV0.5；
晶粒大小为1.5～9μm。
3.一种制备权利要求1或2所述的钼钽合金的方法，包括以下步骤：
1)混粉：选取纯度为99.95％的钼粉和纯度为99.99％的钽粉，并进行混合，其中，基于钼钽合金100wt％的总重量，所述钽粉的含量为5wt％，所述钼粉的含量为95wt％；
2)球磨：把步骤1)得到的粉末放入球磨机中球磨；
3)成形：把步骤2)得到的粉末放入模具中，装填结束后放入液压机中预压，压制压力为5～10MPa；
4)烧结：把步骤3)得到的压制坯体放入SPS烧结炉中进行烧结，烧结工艺为：烧结温度为1400～1600℃，保温时间5-20min，烧结压力为30～40MPa，升温速率为80～120℃/min，真空度为10～30Pa，保压随炉冷却；
5)烧结后处理：把步骤4)得到的烧结坯体进行打磨、抛光处理，得到钼钽合金。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，
所述钼粉的粒径为2～4μm；所述钽粉的粒径为8～12μm。
5.根据权利要求3所述的方法，其中，
步骤2)中的球磨工艺为：采用直径为8mm的硬质合金球，球料比为5～15：1，球磨机转速为200～600r/min，球磨时间10～30h，保护气体为氩气。
6.根据权利要求3所述的方法，其中，
烧结温度为1400～1500℃，保温时间为5～15min。
7.根据权利要求3至6中的任一项所述的方法，其中，
所述钼钽合金的相对密度为98％～99.60％；维氏硬度为220～360HV0.5；晶粒大小为1～11μm。
8.根据权利要求3至6中的任一项所述的方法，其中，
所述钼钽合金的相对密度为98.30％～99.50％；维氏硬度为245～360HV0.5；晶粒大小为1.5～9μm。
9.一种溅射靶材，其由根据权利要求1或2所述的钼钽合金制成。
10.根据权利要求9所述的溅射靶材，其中，所述溅射靶材用于平面镀膜系统或旋转镀膜系统。
11.一种钼钽合金膜，其由根据权利要求1或2所述的钼钽合金制成。
12.根据权利要求11所述的钼钽合金膜，其中，所述钼钽合金膜用作铜铟镓硒薄膜电池的电极层、电极布线膜或电阻膜。
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