CN116621580A - 一种钽硅氧化物靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钽硅氧化物靶材及其制备方法，所述制备方法包括：将五氧化二钽粉末和硅粉混合得到混合粉料，然后装填到模具中；将混合粉料和模具整体置于热压烧结设备中，经一次加压处理后抽真空，然后进行一次加热处理，再充入保护性气体，进行二次加热处理；所述二次加热处理后，维持温度进行二次加压处理，降温降压后再经机加工，得到钽硅氧化物靶材。本发明所述方法以五氧化二钽粉末和硅粉为原料，利用原料特性，控制热压烧结过程中的加热加压进程，使得靶材产品致密度高，微观结构均匀且无气孔，电阻率波动范围小，能够满足磁控溅射对靶材纯度、密度和电阻率的要求；所述方法有效解决钽硅氧化物靶材容易开裂的问题，产品的成材率高。
Description
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域，涉及一种钽硅氧化物靶材及其制备方法。
背景技术
随着半导体技术的不断发展，溅射靶材作为薄膜材料制备的原材料，在芯片制造、太阳能电池、LCD制造等行业均有广泛的应用。物理气相沉积技术是制备薄膜材料核心技术，主要方法有溅射镀膜、真空蒸镀、电弧等离子体镀、离子镀膜、分子束外延等，其中，溅射法是利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，从而形成薄膜，而被轰击的固体即为制备溅射法沉积薄膜的原材料，通常称为溅射靶材。
溅射靶材一般采用粉末冶金法经烧结成型获得，其制备的材料或产品具有独特的化学组成和机械、物理性能，而上述性能采用传统的熔铸方法却难以获得。热压烧结是将粉末或压坯在高温下单轴向压制，从而产生激活扩散和蠕变现象，广泛应用于固体材料的烧结以及异种金属间的大面积焊接等领域。热压烧结时通过高温下晶格与晶界扩散以及塑性流动，可以得到晶粒尺寸、分布等显微组织较为理想的材料。
钽硅氧化物靶材是一种新型的溅射靶材，基于目前对高纯度硅化物靶材需求量的增加而受到关注，但目前大部分钽硅氧化物靶材生产成本高，流程复杂，无法提高生产效率，自然也就无法满足更广泛的行业需求，因而需要对钽硅氧化物靶材的制备工艺进行改进，提高靶材的成品率及质量。
CN 113652656A公开了一种钽-二氧化硅溅射靶材的制备方法，该制备方法包括：将钽粉和二氧化硅粉混合均匀；将得到的混合粉末在1530～1570℃下进行热压烧结处理，得到钽-二氧化硅溅射靶材粗品；经机加工得到钽-二氧化硅溅射靶材。该方法以钽和二氧化硅为原料，通过控制热压烧结温度来控制靶材产品的纯度和致密度，但由于两种原料之间导电性能的差异，容易造成靶材微观形貌及电性能不均匀，影响其使用性能。
CN 114941127A公开了一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法，该制备方法包括如下步骤：混合钽粉和二氧化硅粉，得到混粉料；将所述混粉料依次进行第一加压处理、第一热处理、第二热处理和第二加压处理，得到坯料；将所述坯料同时进行降温处理和减压处理，得到钽硅氧化物溅射靶材。该方法同样是以钽粉和二氧化硅粉为原料，由于导电性差异较大，以及二氧化硅单相的存在，难以满足电阻率等电性能均匀的要求，微观组织分布均匀，应用时难以保证薄膜的均匀性。
综上所述，对于钽硅氧化物靶材的制备工艺，还需要根据靶材的性能要求，选择合适的原料，并以此选择相应的工艺条件，使得溅射靶材满足纯度、密度和电阻率的要求，且成材率较高。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种钽硅氧化物靶材及其制备方法，所述方法以五氧化二钽粉末和硅粉为原料，根据原料特性，控制热压烧结过程中的加热加压进程，以制备得到高纯度、高致密度的钽硅氧化物靶材，有效解决钽硅氧化物靶材容易开裂的问题，提高产品的成材率，满足磁控溅射对靶材纯度、密度和电阻率的要求。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种钽硅氧化物靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将五氧化二钽粉末和硅粉混合得到混合粉料，然后装填到模具中；
(2)将混合粉料和模具整体置于热压烧结设备中，经一次加压处理后抽真空；
(3)步骤(2)所述抽真空后进行一次加热处理，再充入保护性气体，进行二次加热处理；
(4)步骤(3)所述二次加热处理后，维持温度进行二次加压处理，降温降压后得到烧结靶坯，再经机加工，得到钽硅氧化物靶材。
本发明中，对于钽硅氧化物靶材的制备，传统方法中以钽和二氧化硅为原料，由于两者导电性能的差异，混合后热压烧结产品的微观结构分布不均匀，仍然存在二氧化硅相，与钽氧相及纯钽相的电性能差异较大，容易发生开裂，成材率较低；而本发明中以五氧化二钽和硅为原料，硅的反应活性相比二氧化硅更好，且五氧化二钽和硅具有较高的电阻性能，通过对热压烧结工艺的控制，尤其是多次加热、加压阶段的操作顺序的控制，使得热压烧结后的靶材产品致密度较高，微观结构均匀且无气孔，电阻率波动较小，能够满足磁控溅射对靶材纯度、密度和电阻率的要求；所述方法操作简便，靶材成品率较高，可有效提高靶材生产效率，降低成本。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述五氧化二钽粉末的粒度不大于10μm，例如10μm、9μm、8μm、7μm、6μm、5μm、4μm、3μm、2μm或1μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述硅粉的粒度不大于8μm，例如8μm、7μm、6μm、5μm、4μm、3μm、2μm或1μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述五氧化二钽粉末和硅粉的粒度较细，烧结活性高，粉末之间的合金化反应能够更加充分。
优选地，步骤(1)所述五氧化二钽粉末和硅粉的质量比为7:1～9.5:1，例如7:1、7.5:1、8:1、8.5:1、9:1或9.5:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述五氧化二钽粉末和硅粉的纯度独立地为99.9％以上，例如99.9％、99.91％、99.92％、99.93％、99.94％、99.95％、99.96％或99.98％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合在混粉机内进行。
优选地，所述混粉机中充入保护性气体，所述保护性气体包括惰性气体和/或氮气；充入保护性气体是为了防止混合过程中硅粉被氧化。
优选地，所述混合采用干混的方式，料球质量比不小于3:1，例如3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1或6:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为(3～5):1。
优选地，所述混合的时间不小于48h，例如48h、50h、54h、56h、60h、64h、68h或72h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述模具包括石墨模具。
优选地，所述混合粉料装填到模具后压实。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述热压烧结设备包括真空热压烧结炉。
优选地，步骤(2)所述模具在热压烧结设备内水平放置。
优选地，步骤(2)所述一次加压处理采用压头施加压力，压力大小为1～3MPa，例如1MPa、1.5MPa、2MPa、2.5MPa或3MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述一次加压处理的保持时间为5～15min，例如5min、6min、8min、10min、12min、14min或15min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述一次加压相当于冷压处理，通过更大的加压压力，使粉末的压实密度更高，避免抽真空处理时粉末逸散而抽出，同时冷压后坯体的平面度会更高。
优选地，步骤(2)所述抽真空至压力为50Pa以下，例如50Pa、45Pa、40Pa、35Pa、30Pa、25Pa、20Pa、15Pa或10Pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述一次加热处理的温度为200～350℃，例如200℃、220℃、250℃、270℃、300℃、320℃或350℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述一次加热处理的升温速率为4～10℃/min，例如4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述一次加热处理的保温时间为0.5～1.5h，例如0.5h、0.6h、0.75h、0.9h、1h、1.25h、1.4h或1.5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，在抽真空后的升温过程中，先进行一次加热处理，此阶段维持抽真空状态，使混合粉料中的水汽及部分易挥发杂质充分去除。
优选地，步骤(3)所述保护性气体包括惰性气体。
优选地，步骤(3)充入保护性气体后的压力为-0.09～-0.08MPa，例如-0.09MPa、-0.088MPa、-0.086MPa、-0.084MPa、-0.082MPa或-0.08MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)充入保护性气体的同时继续升温，进行二次加热处理。
本申请中，在热压烧结处理前，再适当充入保护性气体，虽仍处于真空状态，但压力相比之前较高，此处的操作是基于本发明中原料的选择而设计的，由于以五氧化二钽为原料，充入一定的保护气，可防止五氧化二钽因压力过低而失氧。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述二次加热处理分两阶段升温，第一阶段升温至850～1000℃，例如850℃、880℃、900℃、920℃、950℃、980℃或1000℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；第二阶段升温至1100～1300℃，例如1100℃、1130℃、1150℃、1180℃、1200℃、1220℃、1250℃、1280℃或1300℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一阶段的升温速率为3～5℃/min，例如3℃/min、3.5℃/min、4℃/min、4.5℃/min或5℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一阶段升温后的保温时间不小于1.5h，例如1.5h、1.8h、2h、2.25h、2.5h、2.75h或3h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二阶段的升温速率为1～3℃/min，例如1℃/min、1.5℃/min、2℃/min、2.5℃/min或3℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二阶段升温后的保温时间为1～3h，例如1h、1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.25h、2.5h、2.75h或3h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述二次加热处理升温阶段及升温速率的控制，第二阶段的升温速率低于第一阶段的升温速率，有助于靶材的致密度及均匀性的提高，保证靶材的成品率及性能。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述二次加压处理的压力为20～35MPa，例如20MPa、22MPa、25MPa、27MPa、30MPa、32MPa或35MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述二次加压处理的加压速率为0.1～0.3MPa/min，例如0.1MPa/min、0.15MPa/min、0.2MPa/min、0.25MPa/min或0.3MPa/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述加压速率的大小对靶材成型时致密度及均匀性的影响较大，若是加压速率过大，容易造成钯坯密度及性能不均匀，也更容易导致靶坯开裂，若是加压速率过小，一方面会导致靶坯受力时间过长，内应力增加，进而可能会引起靶坯开裂，另一方面会造成热压烧结时间延长，提高烧结成本。
优选地，步骤(4)所述二次加压处理的保压时间不大于1.5h，例如1.5h、1.4h、1.2h、1h、0.8h、0.6h或0.5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，由于热压烧结时的温度、压力均较高，为防止靶坯在保温保压时开裂，对其保温保压的时间进行控制。
优选地，步骤(4)所述二次加压处理后撤压停炉。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述降温的方式为随炉冷却，所述降压的方式为梯度降压，降压时间为15～25min，例如15min、16min、18min、20min、22min、24min或25min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)降温至200℃以下后取出模具和靶坯，例如200℃、180℃、160℃、150℃、130℃、120℃或100℃等，自然冷却至室温。
优选地，步骤(4)所述机加工的方式包括磨加工和/或线切割。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将五氧化二钽粉末和硅粉混合得到混合粉料，所述五氧化二钽粉末的粒度不大于10μm，所述硅粉的粒度不大于8μm，所述五氧化二钽粉末和硅粉的质量比为7:1～9.5:1，所述混合在混粉机内进行，混粉机中充入保护性气体，混合采用干混的方式，料球质量比不小于3:1，混合的时间不小于48h，然后装填到石墨模具中压实；
(2)将混合粉料和模具整体置于热压烧结设备中，所述模具在热压烧结设备内水平放置，经一次加压处理，所述一次加压处理采用压头施加压力，压力大小为1～3MPa，保压时间为5～15min，然后抽真空至压力为50Pa以下；
(3)步骤(2)所述抽真空后进行一次加热处理，所述一次加热处理的温度为200～350℃，升温速率为4～10℃/min，保温时间为0.5～1.5h，再充入惰性气体至压力达到-0.09～-0.08MPa，充入惰性气体的同时继续升温，进行二次加热处理，所述二次加热处理分两阶段升温，第一阶段升温至850～1000℃，升温速率为3～5℃/min，保温时间不小于1.5h，第二阶段升温至1100～1300℃，升温速率为1～3℃/min，保温时间为1～3h；
(4)步骤(3)所述二次加热处理后，维持温度进行二次加压处理，所述二次加压处理的压力为20～35MPa，加压速率为0.1～0.3MPa/min，保压时间不大于1.5h，保温保压结束后撤压停炉进行降温降压，所述降温的方式为随炉冷却，所述降压的方式为梯度降压，降压时间为15～25min，降温至200℃以下后取出模具和靶坯，自然冷却至室温，再经机加工，所述机加工的方式包括磨加工和/或线切割，得到钽硅氧化物靶材。
另一方面，本发明提供了一种采用上述制备方法得到的钽硅氧化物靶材。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述方法以五氧化二钽粉末和硅粉为原料，利用原料特性，控制热压烧结过程中的加热加压进程，使得热压烧结后的靶材产品致密度可达到99.8％以上，微观结构均匀且无气孔，电阻率波动在7％范围内，能够满足磁控溅射对靶材纯度、密度和电阻率的要求；
(2)本发明所述方法有效解决钽硅氧化物靶材容易开裂的问题，产品的成材率高，均可以达到95％以上，在较优条件下可以达到100％；
(3)本发明所述方法操作简便，靶材生产效率较高，成本较低。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种钽硅氧化物靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将五氧化二钽粉末和硅粉混合得到混合粉料，然后装填到模具中；
(2)将混合粉料和模具整体置于热压烧结设备中，经一次加压处理后抽真空；
(3)步骤(2)所述抽真空后进行一次加热处理，再充入保护性气体，进行二次加热处理；
(4)步骤(3)所述二次加热处理后，维持温度进行二次加压处理，降温降压后得到烧结靶坯，再经机加工，得到钽硅氧化物靶材。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种钽硅氧化物靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将五氧化二钽粉末和硅粉混合，所述五氧化二钽粉末的平均粒度为6μm，所述硅粉的平均粒度为5μm，两者的纯度均为99.95％，所述五氧化二钽粉末和硅粉的质量比为8:1，所述混合在混粉机内进行，混粉机中充入氩气，混合采用干混的方式，料球质量比为4:1，混合的时间为54h，得到混合粉料，然后装填到石墨模具中压实；
(2)将混合粉料和模具整体置于真空热压烧结炉中，所述模具在真空热压烧结炉内水平放置，经一次加压处理，所述一次加压处理采用压头施加压力，压力大小为2MPa，保压时间为10min，然后抽真空至压力降至40Pa；
(3)步骤(2)所述抽真空后进行一次加热处理，所述一次加热处理的温度为300℃，升温速率为6℃/min，保温时间为1h，再充入氩气至压力达到-0.09MPa，充入氩气的同时继续升温，进行二次加热处理，所述二次加热处理分两阶段升温，第一阶段升温至900℃，升温速率为4℃/min，保温时间为2.5h，第二阶段升温至1200℃，升温速率为2℃/min，保温时间为2h；
(4)步骤(3)所述二次加热处理后，维持温度进行二次加压处理，所述二次加压处理的压力为30MPa，加压速率为0.2MPa/min，保压时间为1h，保温保压结束后撤压停炉进行降温降压，所述降温的方式为随炉冷却，所述降压的方式为梯度降压，降压时间为20min，降温至200℃后取出模具和靶坯，自然冷却至室温，再经机加工，所述机加工的方式包括磨加工和线切割，得到钽硅氧化物靶材。
将本实施例中制备的钽硅氧化物靶材进行性能测试，采用排水法测定靶材的致密度，采用辉光放电质谱仪测定靶材的纯度，采用四探针电阻率仪测定靶材的电阻率，并采用超声波探伤对靶材进行检测，测定其成材率。
本实施例中，采用上述方法制备的钽硅氧化物靶材，经检测，其致密度为99.9％，纯度为99.95％，电阻率波动范围在2％以内，能够满足磁控溅射对靶材纯度、密度和电阻率的要求；且靶材的成材率达到100％，生产效率高。
实施例2：
本实施例提供了一种钽硅氧化物靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将五氧化二钽粉末和硅粉混合，所述五氧化二钽粉末的平均粒度为8μm，所述硅粉的平均粒度为7.5μm，两者的纯度均为99.92％，所述五氧化二钽粉末和硅粉的质量比为7:1，所述混合在混粉机内进行，混粉机中充入氩气，混合采用干混的方式，料球质量比为5:1，混合的时间为48h，得到混合粉料，然后装填到石墨模具中压实；
(2)将混合粉料和模具整体置于真空热压烧结炉中，所述模具在真空热压烧结炉内水平放置，经一次加压处理，所述一次加压处理采用压头施加压力，压力大小为3MPa，保压时间为5min，然后抽真空至压力降至50Pa；
(3)步骤(2)所述抽真空后进行一次加热处理，所述一次加热处理的温度为200℃，升温速率为4℃/min，保温时间为1.5h，再充入氩气至压力达到-0.085MPa，充入氩气的同时继续升温，进行二次加热处理，所述二次加热处理分两阶段升温，第一阶段升温至850℃，升温速率为3℃/min，保温时间为2h，第二阶段升温至1100℃，升温速率为1℃/min，保温时间为3h；
(4)步骤(3)所述二次加热处理后，维持温度进行二次加压处理，所述二次加压处理的压力为35MPa，加压速率为0.3MPa/min，保压时间为1.25h，保温保压结束后撤压停炉进行降温降压，所述降温的方式为随炉冷却，所述降压的方式为梯度降压，降压时间为25min，降温至180℃后取出模具和靶坯，自然冷却至室温，再经机加工，所述机加工的方式包括磨加工和线切割，得到钽硅氧化物靶材。
将本实施例中制备的钽硅氧化物靶材进行性能测试，测试方法与实施例1中的方法相同。
本实施例中，采用上述方法制备的钽硅氧化物靶材，经检测，其致密度为99.95％，纯度为99.93％，电阻率波动范围在5％以内，能够满足磁控溅射对靶材纯度、密度和电阻率的要求；且靶材的成材率达到100％，生产效率高。
实施例3：
本实施例提供了一种钽硅氧化物靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将五氧化二钽粉末和硅粉混合，所述五氧化二钽粉末的平均粒度为4μm，所述硅粉的平均粒度为4μm，两者的纯度均为99.96％，所述五氧化二钽粉末和硅粉的质量比为9.5:1，所述混合在混粉机内进行，混粉机中充入氩气，混合采用干混的方式，料球质量比为3:1，混合的时间为60h，得到混合粉料，然后装填到石墨模具中压实；
(2)将混合粉料和模具整体置于真空热压烧结炉中，所述模具在真空热压烧结炉内水平放置，经一次加压处理，所述一次加压处理采用压头施加压力，压力大小为1MPa，保压时间为15min，然后抽真空至压力降至30Pa；
(3)步骤(2)所述抽真空后进行一次加热处理，所述一次加热处理的温度为350℃，升温速率为10℃/min，保温时间为0.5h，再充入氩气至压力达到-0.088MPa，充入氩气的同时继续升温，进行二次加热处理，所述二次加热处理分两阶段升温，第一阶段升温至1000℃，升温速率为5℃/min，保温时间为1.5h，第二阶段升温至1300℃，升温速率为3℃/min，保温时间为1h；
(4)步骤(3)所述二次加热处理后，维持温度进行二次加压处理，所述二次加压处理的压力为20MPa，加压速率为0.1MPa/min，保压时间为1.5h，保温保压结束后撤压停炉进行降温降压，所述降温的方式为随炉冷却，所述降压的方式为梯度降压，降压时间为15min，降温至160℃后取出模具和靶坯，自然冷却至室温，再经机加工，所述机加工的方式包括磨加工，得到钽硅氧化物靶材。
将本实施例中制备的钽硅氧化物靶材进行性能测试，测试方法与实施例1中的方法相同。
本实施例中，采用上述方法制备的钽硅氧化物靶材，经检测，其致密度为99.8％，纯度为99.96％，电阻率波动范围在7％以内，能够满足磁控溅射对靶材纯度、密度和电阻率的要求；且靶材的成材率达到100％，生产效率高。
实施例4：
本实施例提供了一种钽硅氧化物靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将五氧化二钽粉末和硅粉混合，所述五氧化二钽粉末的平均粒度为7μm，所述硅粉的平均粒度为6μm，两者的纯度均为99.9％，所述五氧化二钽粉末和硅粉的质量比为9:1，所述混合在混粉机内进行，混粉机中充入氮气，混合采用干混的方式，料球质量比为6:1，混合的时间为50h，得到混合粉料，然后装填到石墨模具中压实；
(2)将混合粉料和模具整体置于真空热压烧结炉中，所述模具在真空热压烧结炉内水平放置，经一次加压处理，所述一次加压处理采用压头施加压力，压力大小为2.5MPa，保压时间为8min，然后抽真空至压力降至45Pa；
(3)步骤(2)所述抽真空后进行一次加热处理，所述一次加热处理的温度为250℃，升温速率为8℃/min，保温时间为1.25h，再充入氖气至压力达到-0.082MPa，充入氖气的同时继续升温，进行二次加热处理，所述二次加热处理分两阶段升温，第一阶段升温至950℃，升温速率为3.5℃/min，保温时间为1.75h，第二阶段升温至1150℃，升温速率为1.5℃/min，保温时间为2.5h；
(4)步骤(3)所述二次加热处理后，维持温度进行二次加压处理，所述二次加压处理的压力为25MPa，加压速率为0.25MPa/min，保压时间为1h，保温保压结束后撤压停炉进行降温降压，所述降温的方式为随炉冷却，所述降压的方式为梯度降压，降压时间为18min，降温至190℃后取出模具和靶坯，自然冷却至室温，再经机加工，所述机加工的方式包括线切割，得到钽硅氧化物靶材。
将本实施例中制备的钽硅氧化物靶材进行性能测试，测试方法与实施例1中的方法相同。
本实施例中，采用上述方法制备的钽硅氧化物靶材，经检测，其致密度为99.85％，纯度为99.91％，电阻率波动范围在5.5％以内，能够满足磁控溅射对靶材纯度、密度和电阻率的要求；且靶材的成材率达到95％，生产效率高。
实施例5：
本实施例提供了一种钽硅氧化物靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将五氧化二钽粉末和硅粉混合，所述五氧化二钽粉末的平均粒度为9μm，所述硅粉的平均粒度为5μm，两者的纯度均为99.95％，所述五氧化二钽粉末和硅粉的质量比为7.5:1，所述混合在混粉机内进行，混粉机中充入氮气，混合采用干混的方式，料球质量比为4.5:1，混合的时间为66h，得到混合粉料，然后装填到石墨模具中压实；
(2)将混合粉料和模具整体置于真空热压烧结炉中，所述模具在真空热压烧结炉内水平放置，经一次加压处理，所述一次加压处理采用压头施加压力，压力大小为1.5MPa，保压时间为12min，然后抽真空至压力降至35Pa；
(3)步骤(2)所述抽真空后进行一次加热处理，所述一次加热处理的温度为280℃，升温速率为5℃/min，保温时间为0.75h，再充入氩气至压力达到-0.09MPa，充入氩气的同时继续升温，进行二次加热处理，所述二次加热处理分两阶段升温，第一阶段升温至920℃，升温速率为4.5℃/min，保温时间为2.25h，第二阶段升温至1250℃，升温速率为2.5℃/min，保温时间为1.5h；
(4)步骤(3)所述二次加热处理后，维持温度进行二次加压处理，所述二次加压处理的压力为28MPa，加压速率为0.15MPa/min，保压时间为0.8h，保温保压结束后撤压停炉进行降温降压，所述降温的方式为随炉冷却，所述降压的方式为梯度降压，降压时间为22min，降温至200℃后取出模具和靶坯，自然冷却至室温，再经机加工，所述机加工的方式包括磨加工和线切割，得到钽硅氧化物靶材。
将本实施例中制备的钽硅氧化物靶材进行性能测试，测试方法与实施例1中的方法相同。
本实施例中，采用上述方法制备的钽硅氧化物靶材，经检测，其致密度为99.92％，纯度为99.95％，电阻率波动范围在4％以内，能够满足磁控溅射对靶材纯度、密度和电阻率的要求；且靶材的成材率达到98％，生产效率高。
对比例1：
本对比例提供了一种钽硅氧化物靶材的制备方法，所述制备方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：步骤(1)中采用钽粉和二氧化硅粉末为原料。
本对比例中，由于钽硅氧化物靶材的制备原料采用钽和二氧化硅，前者为导电金属，后者为高阻值材料，其制备的靶材容易存在导电性不均匀的问题，电阻率波动较大，微观结构不均匀，容易开裂，此时的致密度为98.5％，电阻率波动范围为15％以内，产品成材率仅为70％。
对比例2：
本对比例提供了一种钽硅氧化物靶材的制备方法，所述制备方法参照实施例1中的方法，区别仅在于：步骤(3)中一次加热处理后不充入氩气，直接进行二次加热处理。
本对比例中，由于一次加热处理后未再充入保护性气体，后续的二次加热处理仍处于高真空条件，五氧化二钽容易失氧而造成晶相的改变，从而影响靶材微观结构的均匀性，此时的致密度为96％，电阻率波动范围为18％以内，无法很好地满足溅射应用要求。
综合上述实施例和对比例可以看出，本发明所述方法以五氧化二钽粉末和硅粉为原料，利用原料特性，控制热压烧结过程中的加热加压进程，使得热压烧结后的靶材产品致密度可达到99.8％以上，微观结构均匀且无气孔，电阻率波动在7％范围内，能够满足磁控溅射对靶材纯度、密度和电阻率的要求；所述方法有效解决钽硅氧化物靶材容易开裂的问题，产品的成材率高，可以达到95％以上；所述方法操作简便，靶材生产效率较高，成本较低。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明方法的等效替换及辅助步骤的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种钽硅氧化物靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将五氧化二钽粉末和硅粉混合得到混合粉料，然后装填到模具中；
(2)将混合粉料和模具整体置于热压烧结设备中，经一次加压处理后抽真空；
(3)步骤(2)所述抽真空后进行一次加热处理，再充入保护性气体，进行二次加热处理；
(4)步骤(3)所述二次加热处理后，维持温度进行二次加压处理，降温降压后得到烧结靶坯，再经机加工，得到钽硅氧化物靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述五氧化二钽粉末的粒度不大于10μm；
优选地，步骤(1)所述硅粉的粒度不大于8μm；
优选地，步骤(1)所述五氧化二钽粉末和硅粉的质量比为7:1～9.5:1；
优选地，步骤(1)所述五氧化二钽粉末和硅粉的纯度独立地为99.9％以上。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合在混粉机内进行；
优选地，所述混粉机中充入保护性气体；
优选地，所述混合采用干混的方式，料球质量比不小于3:1，优选为(3～5):1；
优选地，所述混合的时间不小于48h；
优选地，步骤(1)所述模具包括石墨模具；
优选地，所述混合粉料装填到模具后压实。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述热压烧结设备包括真空热压烧结炉；
优选地，步骤(2)所述模具在热压烧结设备内水平放置；
优选地，步骤(2)所述一次加压处理采用压头施加压力，压力大小为1～3MPa；
优选地，步骤(2)所述一次加压处理的保持时间为5～15min；
优选地，步骤(2)所述抽真空至压力为50Pa以下。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述一次加热处理的温度为200～350℃；
优选地，步骤(3)所述一次加热处理的升温速率为4～10℃/min；
优选地，步骤(3)所述一次加热处理的保温时间为0.5～1.5h；
优选地，步骤(3)所述保护性气体包括惰性气体；
优选地，步骤(3)充入保护性气体后的压力为-0.09～-0.08MPa；
优选地，步骤(3)充入保护性气体的同时继续升温，进行二次加热处理。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述二次加热处理分两阶段升温，第一阶段升温至850～1000℃，第二阶段升温至1100～1300℃；
优选地，所述第一阶段的升温速率为3～5℃/min；
优选地，所述第一阶段升温后的保温时间不小于1.5h；
优选地，所述第二阶段的升温速率为1～3℃/min；
优选地，所述第二阶段升温后的保温时间为1～3h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述二次加压处理的压力为20～35MPa；
优选地，步骤(4)所述二次加压处理的加压速率为0.1～0.3MPa/min；
优选地，步骤(4)所述二次加压处理的保压时间不大于1.5h；
优选地，步骤(4)所述二次加压处理后撤压停炉。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述降温的方式为随炉冷却，所述降压的方式为梯度降压，降压时间为15～25min；
优选地，步骤(4)降温至200℃以下后取出模具和靶坯，再自然冷却至室温；
优选地，步骤(4)所述机加工的方式包括磨加工和/或线切割。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将五氧化二钽粉末和硅粉混合得到混合粉料，所述五氧化二钽粉末的粒度不大于10μm，所述硅粉的粒度不大于8μm，所述五氧化二钽粉末和硅粉的质量比为7:1～9.5:1，所述混合在混粉机内进行，混粉机中充入保护性气体，混合采用干混的方式，料球质量比不小于3:1，混合的时间不小于48h，然后装填到石墨模具中压实；
(2)将混合粉料和模具整体置于热压烧结设备中，所述模具在热压烧结设备内水平放置，经一次加压处理，所述一次加压处理采用压头施加压力，压力大小为1～3MPa，保压时间为5～15min，然后抽真空至压力为50Pa以下；
(3)步骤(2)所述抽真空后进行一次加热处理，所述一次加热处理的温度为200～350℃，升温速率为4～10℃/min，保温时间为0.5～1.5h，再充入惰性气体至压力达到-0.09～-0.08MPa，充入惰性气体的同时继续升温，进行二次加热处理，所述二次加热处理分两阶段升温，第一阶段升温至850～1000℃，升温速率为3～5℃/min，保温时间不小于1.5h，第二阶段升温至1100～1300℃，升温速率为1～3℃/min，保温时间为1～3h；
(4)步骤(3)所述二次加热处理后，维持温度进行二次加压处理，所述二次加压处理的压力为20～35MPa，加压速率为0.1～0.3MPa/min，保压时间不大于1.5h，保温保压结束后撤压停炉进行降温降压，所述降温的方式为随炉冷却，所述降压的方式为梯度降压，降压时间为15～25min，降温至200℃以下后取出模具和靶坯，自然冷却至室温，再经机加工，所述机加工的方式包括磨加工和/或线切割，得到钽硅氧化物靶材。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的钽硅氧化物靶材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310625160.4A CN116621580A (zh) | 2023-05-30 | 2023-05-30 | 一种钽硅氧化物靶材及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310625160.4A CN116621580A (zh) | 2023-05-30 | 2023-05-30 | 一种钽硅氧化物靶材及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116621580A true CN116621580A (zh) | 2023-08-22 |
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ID=87602294
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| CN202310625160.4A Pending CN116621580A (zh) | 2023-05-30 | 2023-05-30 | 一种钽硅氧化物靶材及其制备方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN116621580A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN114892137A (zh) * | 2022-03-31 | 2022-08-12 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种钒锌合金溅射靶材及其制备方法 |
| CN114941127A (zh) * | 2022-05-25 | 2022-08-26 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法 |
| CN115353373A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-11-18 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种氧化铝靶材及其制备方法与应用 |
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2023
- 2023-05-30 CN CN202310625160.4A patent/CN116621580A/zh active Pending
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