CN114941127A - 一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法 - Google Patents

一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)混合钽粉和二氧化硅粉，得到混粉料；(2)将步骤(1)得到的所述混粉料依次进行第一加压处理、第一热处理、第二热处理和第二加压处理，得到坯料；(3)将步骤(2)得到的所述坯料同时进行降温处理和减压处理，得到所述钽硅氧化物溅射靶材。本发明提供的制备方法所得钽硅氧化物溅射靶材具有较高的良品率、致密度和纯度，满足磁控溅射对靶材纯度、致密度和电阻率要求。

Description

一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及靶材领域，具体涉及一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法。
背景技术
溅射靶材是一种新型的物理气相镀膜方式，主要应用于集成电路、平板显示、太阳能电池、记录媒体、智能玻璃等，对材料的纯度和稳定性要求较高。
溅射靶材利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面的原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体表面并沉积在基体上。靶材有靶坯和背板焊接而成，靶坯是高速离子束轰击的目标材料，属于溅射靶材的核心部分，涉及高纯金属、晶粒取向调控，在溅射镀膜的过程中，靶坯被离子撞击后，其表面的原子被溅射飞溅处理并沉积于基板上，制成电子薄膜。背板起到支撑和固定靶材的作用，涉及焊接工艺，由于高纯金属强度较低，而溅射靶材需要在专用的溅射机台上完成溅射过程，机台内部为高电压、高真空环境，因此，超高纯金属的溅射靶坯需要与背板通过不同的焊接工艺结合，背板需要具备良好的导电、导热性。
钽硅氧化物溅射靶材也是一种新型的溅射靶材，作为真空溅射的一种良好导体，可以用于热敏打印及电子薄膜领域。为了使钽硅氧化物溅射靶材在真空溅射中发挥良好的性能，要求钽硅氧化物具有较高的致密度，且内部结构较为均匀。而目前的钽硅氧化物溅射靶材的制备过程中，常常出现产品致密度低，微观不均匀，成材率低，无法满足高端电子行业对靶材质量的要求，且大部分钽硅氧化物溅射靶材生产成本较高，流程复杂，无法提高生产效率。
CN108754436A公开了一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，所述制备方法采用真空热压烧结技术，依次包括破碎、球磨、混料、模具准备、装模并振实、升温加压、保温、取样、机加工等，但是由于硅氧化物具有较高的脆性较大，该真空热压烧结的方法不适用于制备钽硅氧化物溅射靶材。
CN102321871A公开了一种热等静压生产平板显示器用钼合金溅射靶材的方法，该方法包括粉体准备、液压成型、冷等静压、烧结、机械加工、包套、热等静压等步骤，但是该方法制备流程复杂，没有针对非金属粉末的混粉工艺，用于生成钽硅氧化物溅射靶材的良品率比较低。
因此，提供一种高致密度、微观均匀并且良品率高的钽硅氧化物溅射靶材的制备方法具有重要意义。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法，与现有技术相比，本发明提供的制备方法可以制备得到高纯度、高致密度且良品率高的钽硅氧化靶材，满足磁控溅射对靶材纯度、致密度和电阻率要求。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合钽粉和二氧化硅粉，得到混粉料；
(2)将步骤(1)得到的所述混粉料依次进行第一加压处理、第一热处理、第二热处理和第二加压处理，得到坯料；
(3)将步骤(2)得到的所述坯料同时进行降温处理和减压处理，得到所述钽硅氧化物溅射靶材。
本发明中，通过对钽粉和二氧化硅粉进行混合，然后依次进行第一加压处理、第一热处理、第二热处理、第二加压处理以及降温处理和减压处理，可以有效解决钽硅氧化物溅射靶材容易发生裂纹或破损的问题，提高产品的良品率，并且使产品具有良好的均匀性和较高的纯度。
优选地，步骤(1)所述钽粉的平均粒径≤150μm，例如可以是150μm、140μm、130μm、120μm、110μm、100μm、90μm、80μm或70μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述钽粉的纯度≥99.95％，例如可以是99.95％、99.96％、99.97％、99.98％或99.99％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述二氧化硅粉的平均粒径≤45μm，例如可以是45μm、44μm、43μm、42μm、41μm或40μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述二氧化硅粉的纯度≥99.95％，例如可以是99.95％、99.96％、99.97％、99.98％或99.99％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述混合的方式包括球磨。
优选地，所述球磨中混粉料与磨球的质量比为(5-8):1，例如可以是5:1、6:1、7:1或8:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述混合的过程中充入保护气体。
优选地，所述保护气体包括氮气和/或惰性气体。
优选地，所述混合的时间≥36h，例如可以是36h、37h、38h、39h或40h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第一加压处理的压力为0.1-2MPa，例如可以是0.1MPa、0.2MPa、0.4MPa、0.6MPa、0.8MPa、1MPa、1.2MPa、1.4MPa、1.6MPa、1.8MPa或2MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一加压处理的时间为3-10min，例如可以是3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第一热处理之前先进行抽真空处理。
优选地，所述抽真空处理的终点真空度＜50Pa，例如可以是48Pa、46Pa、44Pa、42Pa或40Pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第一热处理的升温速率为2-6℃/min，例如可以是2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min或6℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制第一热处理的升温速率在特定范围，可以促进靶材的致密度，并保证较高的良品率。
本发明所述第一热处理的升温过程中，粉末受热膨胀会导致模具内压力增大，压力超过4-7MPa后，需进行卸压。
优选地，所述第一热处理的终点温度为900-1050℃，例如可以是900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃、960℃、970℃、980℃、990℃、1000℃或1050℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一热处理的保温时间为1-1.5h，例如可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h或1.5h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第二热处理的升温速率为1-5℃/min，例如可以是1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min或5℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制第二热处理的升温速率在特定范围，可以促进靶材的致密度，并保证较高的良品率。
优选地，所述第二热处理的终点温度为1200-1500℃，例如可以是1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃或1500℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第二加压处理包括依次进行的一段升压、二段升压和保温保压。
优选地，所述一段升压的加压速率为0.25-0.55MPa/min，例如可以是0.25MPa/min、0.30MPa/min、0.35MPa/min、0.40MPa/min、0.45MPa/min、0.50MPa/min或0.55MPa/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制一段升压的加压速率在特定范围，可以促进靶材的致密度，并保证较高的良品率。
优选地，所述一段升压的终点压力为20-25MPa，例如可以是20MPa、21MPa、22MPa、23MPa、24MPa或25MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述二段升压的加压速率为0.01-0.25MPa/min，例如可以是0.01MPa/min、0.02MPa/min、0.04MPa/min、0.06MPa/min、0.08MPa/min、0.10MPa/min、0.12MPa/min、0.14MPa/min、0.16MPa/min、0.18MPa/min、0.20MPa/min、0.22MPa/min或0.25MPa/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制二段升压的加压速率在特定范围，可以促进靶材的致密度，并保证较高的良品率。
优选地，所述二段升压的终点压力为32-40MPa，例如可以是32MPa、34MPa、36MPa、38MPa或40MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述保温保压的时间为2-2.5h，例如可以是2h、2.1h、2.2h、2.3h、2.4h或2.5h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述降温处理的降温速率为1-5℃/min，例如可以是1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min或5℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制降温处理的降温速率在特定范围，可以促进靶材的致密度，并保证较高的良品率，防止靶材开裂。
优选地，所述降温处理的终点温度为700-850℃，例如可以是700℃、710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃、770℃、780℃、790℃、800℃、810℃、820℃、830℃、840℃或850℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，降温处理的同时进行减压处理，直至压力全部降完至常压，之后在真空炉中充入氩气至压力为-(0.06-0.08)MPa，撤压停炉。随炉冷却至＜200℃后，取出靶材，将靶材加工至所需尺寸。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合纯度≥99.95％，平均粒径≤150μm的钽粉和纯度≥99.95％，平均粒径≤45μm的二氧化硅粉，所述混合的方式包括球磨，所述球磨中混粉料与磨球的质量比为(5-8):1，所述混合的过程中充入保护气体，所述混合的时间≥36h，得到混粉料；
(2)将步骤(1)得到的所述混粉料在0.1-2MPa的条件下进行第一加压处理3-10min；随后进行抽真空处理直至终点真空度＜50Pa；再以2-6℃/min的升温速率进行第一热处理，升温至900-1050℃并保温1-1.5h；之后以1-5℃/min的升温速率进行第二热处理，升温至1200-1500℃；接着先以0.25-0.55MPa/min进行一次升压，加压至终点压力为20-25MPa，再以0.01-0.25MPa/min进行二次升压，加压至终点压力为32-40MPa，并保温保压2-2.5h，得到坯料；
(3)将步骤(2)得到的所述坯料同时进行降温处理和减压处理，所述降温处理的降温速率为1-5℃/min，终点温度为700-850℃，得到所述钽硅氧化物溅射靶材。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供制备方法可以有效防止靶材开裂，所得钽硅氧化物溅射靶材具有较高的良品率，在较优条件下良品率可以达到100％。
(2)本发明提供制备方法所得钽硅氧化物溅射靶材具有较高的致密度和纯度，在较优条件下，致密度可以达到99％以上，纯度可以达到99.95％以上，电阻率达到5×10-3Ω·cm以上，满足磁控溅射对靶材纯度、致密度和电阻率要求。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合并球磨纯度为99.95％，平均粒径为150μm的钽粉和纯度为99.95％，平均粒径为45μm的二氧化硅粉40h，所述混合的过程中充入氩气，得到混粉料，所述球磨中混粉料与磨球的质量比为6.5:1；
(2)将步骤(1)得到的所述混粉料在1MPa的条件下进行第一加压处理6.5min；随后进行抽真空处理直至终点真空度为20Pa；再以4℃/min的升温速率进行第一热处理，升温至975℃并保温1.2h；之后以3℃/min的升温速率进行第二热处理，升温至1350℃；接着先以0.4MPa/min进行一次升压，加压至终点压力为22MPa，再以0.13MPa/min进行二次升压，加压至终点压力为36MPa，并保温保压2.2h，得到坯料；
(3)将步骤(2)得到的所述坯料同时进行降温处理和减压处理，所述降温处理的降温速率为3℃/min，终点温度为775℃，减压至常压，得到所述钽硅氧化物溅射靶材。
实施例2
本实施例提供一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合并球磨纯度为99.95％，平均粒径为150μm的钽粉和纯度为99.95％，平均粒径为45μm的二氧化硅粉45h，所述混合的过程中充入氩气，得到混粉料，所述球磨中混粉料与磨球的质量比为5:1；
(2)将步骤(1)得到的所述混粉料在2MPa的条件下进行第一加压处理3min；随后进行抽真空处理直至终点真空度为25Pa；再以6℃/min的升温速率进行第一热处理，升温至1050℃并保温1h；之后以5℃/min的升温速率进行第二热处理，升温至1200℃；接着先以0.55MPa/min进行一次升压，加压至终点压力为25MPa，再以0.25MPa/min进行二次升压，加压至终点压力为32MPa，并保温保压2.5h，得到坯料；
(3)将步骤(2)得到的所述坯料同时进行降温处理和减压处理，所述降温处理的降温速率为1℃/min，终点温度为850℃，减压至常压，得到所述钽硅氧化物溅射靶材。
实施例3
本实施例提供一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合并球磨纯度为99.95％，平均粒径为150μm的钽粉和纯度为99.95％，平均粒径为45μm的二氧化硅粉42h，所述混合的过程中充入氩气，得到混粉料，所述球磨中混粉料与磨球的质量比为8:1；
(2)将步骤(1)得到的所述混粉料在2MPa的条件下进行第一加压处理10min；随后进行抽真空处理直至终点真空度为30Pa；再以2℃/min的升温速率进行第一热处理，升温至900℃并保温1.5h；之后以1℃/min的升温速率进行第二热处理，升温至1500℃；接着先以0.25MPa/min进行一次升压，加压至终点压力为25MPa，再以0.01MPa/min进行二次升压，加压至终点压力为40MPa，并保温保压2h，得到坯料；
(3)将步骤(2)得到的所述坯料同时进行降温处理和减压处理，所述降温处理的降温速率为5℃/min，终点温度为700℃，减压至常压，得到所述钽硅氧化物溅射靶材。
实施例4
本实施例提供一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(2)所述第一热处理的升温速率为0.5℃/min。
实施例5
本实施例提供一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(2)所述第一热处理的升温速率为10℃/min。
实施例6
本实施例提供一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(2)所述第二热处理的升温速率为0.5℃/min。
实施例7
本实施例提供一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(2)所述第二热处理的升温速率为7℃/min。
实施例8
本实施例提供一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(2)所述一段升压的加压速率为0.1MPa/min。
实施例9
本实施例提供一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(2)所述一段升压的加压速率为0.6MPa/min。
实施例10
本实施例提供一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(2)所述二段升压的加压速率为0.005MPa/min。
实施例11
本实施例提供一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(2)所述二段升压的加压速率为0.5MPa/min。
实施例12
本实施例提供一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(3)所述降温处理的降温速率为0.5℃/min。
实施例13
本实施例提供一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法，与实施例1相比的区别仅在于步骤(3)所述降温处理的降温速率为7℃/min。
对实施例1-13所制备的钽硅氧化物溅射靶材的良品率进行测定，测定方法为采用超声波探伤对靶材进行全检，结果如表1所示。
对实施例1-13所制备的钽硅氧化物溅射靶材的致密度进行测定，测定方法为排水法，结果如表1所示。
对实施例1-13所制备的钽硅氧化物溅射靶材的电阻率进行测定，测定方法为四探针电阻率检测，结果如表1所示。
对实施例1-13所制备的钽硅氧化物溅射靶材的纯度进行测定，测定方法为辉光放电质谱仪检测，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003661404190000111
Figure BDA0003661404190000121
从表1可以看出以下几点：
(1)从实施例1-13的数据可以看出以下几点，本发明提供的制备方法所得钽硅氧化物溅射靶材在较优条件下，致密度可以达到99.90％以上，电阻率可以达到5×10-3Ω·cm以上，良品率达到100％，纯度达到99.95％以上。
(2)综合实施例1和实施例4-5的数据可以看出，实施例1中步骤(2)所述第一热处理的升温速率为4℃/min，相较于实施例4-5中分别为0.5℃/min和10℃/min而言，实施例1中的致密度和良品率均高于实施例4-5，由此表明，本发明优选控制第一热处理的升温速率，可以有效提高靶材的致密度和良品率。
(3)综合实施例1和实施例6-7的数据可以看出，实施例1中步骤(2)所述第二热处理的升温速率为3℃/min，相较于实施例6-7中分别为0.5℃/min和7℃/min而言，实施例1中的致密度和良品率均高于实施例6-7，由此表明，本发明优选控制第二热处理的升温速率，可以有效提高靶材的致密度和良品率。
(4)综合实施例1和实施例8-9的数据可以看出，实施例1中步骤(2)所述一段升压的加压速率为0.4MPa/min，相较于实施例8-9中分别仅为0.1MPa/min和0.6MPa/min而言，实施例1中的致密度和良品率均高于实施例8-9，由此表明，本发明优选控制一段升压的加压速率，可以有效提高靶材的致密度和良品率。
(5)综合比较实施例1和实施例10-11的数据可以看出，实施例1中二段升压的加压速率为0.13MPa/min，相较于实施例10-11中分别为0.005MPa/min和0.5MPa/min而言，实施例1中的致密度和良品率优于实施例10，实施例1的良品率明显优于实施例11，由此表明，本发明优选控制二段升压的加压速率，可以有效提高靶材的致密度和良品率。
(6)综合比较实施例1和实施例12-13的数据可以看出，实施例1中降温处理的降温速率为3℃/min，相较于实施例12-13中分别为0.5℃/min和7℃/min而言，实施例1中的致密度和良品率均优于实施例12-13，由此表明，本发明优选控制降温处理的降温速率，可以有效提高靶材的致密度和良品率。
综上所述，本发明提供的钽硅氧化物溅射靶材的制备方法有效防止靶材开裂，所得钽硅氧化物溅射靶材具有较高的良品率，同时具有较高的致密度和纯度。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合钽粉和二氧化硅粉，得到混粉料；
(2)将步骤(1)得到的所述混粉料依次进行第一加压处理、第一热处理、第二热处理和第二加压处理，得到坯料；
(3)将步骤(2)得到的所述坯料同时进行降温处理和减压处理，得到所述钽硅氧化物溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钽粉的平均粒径≤150μm；
优选地，所述钽粉的纯度≥99.95％；
优选地，所述二氧化硅粉的平均粒径≤45μm；
优选地，所述二氧化硅粉的纯度≥99.95％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的方式包括球磨；
优选地，所述球磨中混粉料与磨球的质量比为(5-8):1；
优选地，所述混合的过程中充入保护气体；
优选地，所述保护气体包括氮气和/或惰性气体；
优选地，所述混合的时间≥36h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第一加压处理的压力为0.1-2MPa；
优选地，所述第一加压处理的时间为3-10min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第一热处理之前先进行抽真空处理；
优选地，所述抽真空处理的终点真空度＜50Pa。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第一热处理的升温速率为2-6℃/min；
优选地，所述第一热处理的终点温度为900-1050℃；
优选地，所述第一热处理的保温时间为1-1.5h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第二热处理的升温速率为1-5℃/min；
优选地，所述第二热处理的终点温度为1200-1500℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第二加压处理包括依次进行的一段升压、二段升压和保温保压；
优选地，所述一段升压的加压速率为0.25-0.55MPa/min；
优选地，所述一段升压的终点压力为20-25MPa；
优选地，所述二段升压的加压速率为0.01-0.25MPa/min；
优选地，所述二段升压的终点压力为32-40MPa；
优选地，所述保温保压的时间为2-2.5h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述降温处理的降温速率为1-5℃/min；
优选地，所述降温处理的终点温度为700-850℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合纯度≥99.95％，平均粒径≤150μm的钽粉和纯度≥99.95％，平均粒径≤45μm的二氧化硅粉，所述混合的方式包括球磨，所述球磨中混粉料与磨球的质量比为(5-8):1，所述混合的过程中充入保护气体，所述混合的时间≥36h，得到混粉料；
(2)将步骤(1)得到的所述混粉料在0.1-2MPa的条件下进行第一加压处理3-10min；随后进行抽真空处理直至终点真空度＜50Pa；再以2-6℃/min的升温速率进行第一热处理，升温至900-1050℃并保温1-1.5h；之后以1-5℃/min的升温速率进行第二热处理，升温至1200-1500℃；接着先以0.25-0.55MPa/min进行一次升压，加压至终点压力为20-25MPa，再以0.01-0.25MPa/min进行二次升压，加压至终点压力为32-40MPa，并保温保压2-2.5h，得到坯料；
(3)将步骤(2)得到的所述坯料同时进行降温处理和减压处理，所述降温处理的降温速率为1-5℃/min，终点温度为700-850℃，得到所述钽硅氧化物溅射靶材。
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