CN114000073A - 一种改善高纯镍靶材内部组织的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种改善高纯镍靶材内部组织的工艺方法，所述工艺方法包括对坯料依次进行的锻伸处理、第一热处理、热轧处理以及第二热处理。一种改善高纯镍靶材内部组织的工艺方法，其特征在于，所述工艺方法包括对坯料依次进行的锻伸处理、第一热处理、热轧处理以及第二热处理。
Description
技术领域
本发明属于靶材制造领域，涉及一种镍靶材，尤其涉及一种改善高纯镍靶材内部组织的工艺方法。
背景技术
磁控溅射是电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩原子和电子，电子飞向基片，氩离子在电场的作用下加速轰击溅射基台上的靶材组件上的靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶材原子(或分子)沉积在基板上成膜，而最终达到对基板表面镀膜的目的。
CN101307429A公开了一种制备超细晶粒高纯度金属镍靶材的方法，该方法包括对原材料进行真空熔炼、轧制加工和热处理，具体工艺过程为：将纯度低于99.9％的原材料阳极镍板在真空炉中进行熔炼和铸造，真空度达到6×10-1MPa以下，熔炼温度1500℃～1700℃，真空条件下直接在水冷铁模中铸造成镍锭；镍锭经表面刨铣后在室温下进行冷轧，轧制变形量在50％以上；将冷轧后的镍板在600℃～800℃下退火30min～120min，水冷或者空气中风吹冷却到室温，获得需要的镍靶坯料；将坯料进行机械加工，则获得需要的高纯度超细晶粒镍靶材；所述高纯度是指纯度在99.9％以上，所述细晶粒指粒度小于100μm。
CN102864421A公开了一种细晶高纯镍靶材的制备方法，包括以下步骤：(1)将纯度为99.99％的电解镍板酸洗后进行电子轰击炉熔炼，得到高纯镍铸锭；(2)将高纯镍铸锭在750℃～850℃进行热机械变形处理，采用的热机械变形方式为热轧或锻造，热轧变形量不低于80％，锻造墩拔次数不低于3次，镦粗拔长率不低于50％，空冷；(3)将热机械变形处理之后的高纯镍进行退火，退火温度450℃～550℃，退火时间1～3小时，空冷；(4)将(3)处理后的高纯镍进行冷轧，轧制道次变形率控制在10％～15％之间，总变形率不低于80％；(5)将冷轧之后的高纯镍在450℃～550℃退火1～3小时，空冷，趁热压平；(6)将(5)处理后的高纯镍坯料进行各种机械加工，得到细晶高纯镍靶材。
发明内容
为解决上述技术问题，本申请提供一种改善高纯镍靶材内部组织的工艺方法，所述工艺方法可以减少高纯镍靶材内部缺陷，细化内部晶粒，提高晶粒均匀度，从而提高高镍靶材的焊接性能。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种善高纯镍靶材内部组织的工艺方法，所述工艺方法包括对坯料依次进行的锻伸处理、第一热处理、热轧处理以及第二热处理。
本发明中，通过对高纯镍坯料进行多步塑性处理以及热处理，并合理安排塑性处理与热处理的顺序，有效减少了高纯镍靶材内部的缺陷，并使得其内部晶粒度更小且更为均匀，从而提高了高纯镍靶材的焊接性能。
作为本发明优选的技术方案，所述锻伸处理为将所述坯料锻打成原坯料高度35～45％的圆柱体。例如可以是原坯料高度36％、37％、38％、39％、40％、41％、42％、43％或44％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一热处理的温度为890～930℃，如895℃、900℃、905℃、910℃、915℃、920℃或925℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一热处理的温度为55～65min，如56min、57min、58min、59min、60min、61min、62min、63min或64min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述热轧处理为将所述第一热处理后的坯料压延至原高度的10～16％，如10.5％、11％、11.5％、12％、12.5％、13％、13.5％、14％、14.5％、15％或15.5％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二热处理的温度为495～505℃，如496℃、497℃、498℃、499℃、500℃、501℃、502℃、503℃或504℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二热处理的时间为115～125min，如116min、117min、118min、119min、120min、121min、122min、123min或124min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述锻伸处理前对所述坯料的表面进行铣削处理。
作为本发明优选的技术方案，所述第二热处理后对得到的镍靶材进行校平处理。
优选地，所述校平处理后所述镍靶材的平面度为≤1mm。
作为本发明优选的技术方案，所述工艺方法包括对坯料依次进行：
锻伸处理，所述锻伸处理为将所述坯料锻打成原坯料高度35～45％的圆柱体；
第一热处理，所述第一热处理的温度为890～930℃，温度为55～65min；
热轧处理，所述热轧处理为将所述第一热处理后的坯料压延至原高度的10～16％；
第二热处理，所述第二热处理的温度为495～505℃，时间为115～125min。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本申请提供一种改善高纯镍靶材内部组织的工艺方法，所述工艺方法可以减少高纯镍靶材内部缺陷，细化内部晶粒，提高晶粒均匀度，从而提高高镍靶材的焊接性能。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种改善高纯镍靶材内部组织的工艺方法，所述工艺方法包括对坯料依次进行：
锻伸处理，所述锻伸处理为将所述坯料锻打成原坯料高度35％的圆柱体；
第一热处理，所述第一热处理的温度为890℃，温度为65min；
热轧处理，所述热轧处理为将所述第一热处理后的坯料压延至原高度的10％；
第二热处理，所述第二热处理的温度为495℃，时间为125min。
实施例2
本实施例提供一种改善高纯镍靶材内部组织的工艺方法，所述工艺方法包括对坯料依次进行：
锻伸处理，所述锻伸处理为将所述坯料锻打成原坯料高度45％的圆柱体；
第一热处理，所述第一热处理的温度为930℃，温度为55min；
热轧处理，所述热轧处理为将所述第一热处理后的坯料压延至原高度的16％；
第二热处理，所述第二热处理的温度为505℃，时间为115min。
实施例3
本实施例提供一种改善高纯镍靶材内部组织的工艺方法，所述工艺方法包括对坯料依次进行：
锻伸处理，所述锻伸处理为将所述坯料锻打成原坯料高度38％的圆柱体；
第一热处理，所述第一热处理的温度为900℃，温度为62min；
热轧处理，所述热轧处理为将所述第一热处理后的坯料压延至原高度的12％；
第二热处理，所述第二热处理的温度为498℃，时间为122min。
实施例4
本实施例提供一种改善高纯镍靶材内部组织的工艺方法，所述工艺方法包括对坯料依次进行：
锻伸处理，所述锻伸处理为将所述坯料锻打成原坯料高度42％的圆柱体；
第一热处理，所述第一热处理的温度为920℃，温度为58min；
热轧处理，所述热轧处理为将所述第一热处理后的坯料压延至原高度的15％；
第二热处理，所述第二热处理的温度为502℃，时间为118min。
实施例5
本实施例提供一种改善高纯镍靶材内部组织的工艺方法，所述工艺方法包括对坯料依次进行：
锻伸处理，所述锻伸处理为将所述坯料锻打成原坯料高度40％的圆柱体；
第一热处理，所述第一热处理的温度为910℃，温度为60min；
热轧处理，所述热轧处理为将所述第一热处理后的坯料压延至原高度的13％；
第二热处理，所述第二热处理的温度为500℃，时间为120min。
对比例1
本对比例除了不进行锻伸处理外，其余条件均与实施例5相同。
对比例2
本对比例除了不进行第一热处理外，其余条件均与实施例5相同。
对比例3
本对比例除了不进行热轧处理外，其余条件均与实施例5相同。
对比例4
本对比例除了不进行第二热处理外，其余条件均与实施例5相同。
实施例1-5以及对比例1-4使用的坯料为纯度99.999％的镍坯料，尺寸为长100mm，宽100mm，高50mm。
通过GB/T 6394-2002对实施例1-5以及对比例1-4加工得到的高纯镍靶材的平均晶粒度进行测试，结果如表2所示。
将实施例1-5以及对比例1-4加工得到的高镍靶材与无氧铜背板进行焊接，焊接方法具体为：将镍靶材与无氧铜背板进行装配后，装入包套，用氩弧焊焊接，并将包套抽真空，真空度为0.001Pa以下，进行氦泄漏检查后进行包套脱气工艺，包套脱气工艺的条件为温度220℃，真空的0.002Pa，时间为2.5h。最后进行热等静压焊接，条件为280℃，压力135MPa，时间为3.5h。
采用C-SCAN检测验证实施例1-5以及对比例1-4制备得到镍靶材与无氧铜背板的焊接质量，其检测条件如表1所示，结果如表2所示。
表1
表2
| 焊接结合率/％ | 平均晶粒度/μm | |
| 实施例1 | 97.8 | 98 |
| 实施例2 | 99.0 | 85 |
| 实施例3 | 98.1 | 96 |
| 实施例4 | 98.7 | 88 |
| 实施例5 | 98.5 | 90 |
| 对比例1 | 92.3 | 155 |
| 对比例2 | 93.6 | 142 |
| 对比例3 | 95.2 | 131 |
| 对比例4 | 96.9 | 118 |
通过表2的测试结果可以看出，本发明实施例1-5加工得到的高纯镍靶材的内部平均晶粒度较小，且与无氧铜背板具有优异的焊接效果。而对比例1-5分别未进行锻伸处理、第一热处理、热轧处理以及第二热处理，导致高纯镍靶材内部平均晶粒度上升以及缺陷增加，使得与无氧铜背板的焊接效果下降。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (8)
1.一种改善高纯镍靶材内部组织的工艺方法，其特征在于，所述工艺方法包括对坯料依次进行的锻伸处理、第一热处理、热轧处理以及第二热处理。
2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述锻伸处理为将所述坯料锻打成原坯料高度35～45％的圆柱体。
3.根据权利要求1或2所述的工艺方法，其特征在于，所述第一热处理的温度为890～930℃；
优选地，所述第一热处理的温度为55～65min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的工艺方法，其特征在于，所述热轧处理为将所述第一热处理后的坯料压延至原高度的10～16％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的工艺方法，其特征在于，所述第二热处理的温度为495～505℃；
优选地，所述第二热处理的时间为115～125min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的工艺方法，其特征在于，所述锻伸处理前对所述坯料的表面进行铣削处理。
7.根据权利要求1-6任一项所述的工艺方法，其特征在于，所述第二热处理后对得到的镍靶材进行校平处理；
优选地，所述校平处理后所述镍靶材的平面度为≤1mm。
8.根据权利要求1-6任一项所述的工艺方法，其特征在于，所述工艺方法包括对坯料依次进行：
锻伸处理，所述锻伸处理为将所述坯料锻打成原坯料高度35～45％的圆柱体；
第一热处理，所述第一热处理的温度为890～930℃，温度为55～65min；
热轧处理，所述热轧处理为将所述第一热处理后的坯料压延至原高度的10～16％；
第二热处理，所述第二热处理的温度为495～505℃，时间为115～125min。
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2021
- 2021-10-28 CN CN202111279953.2A patent/CN114000073A/zh active Pending
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