JP2023033170A - 銅合金スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】一体型の銅合金スパッタリングターゲットを提供する。【解決手段】銅と、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｓｎ、Ｔｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の他の所定の金属元素と、を含み、総量を１００ｗｔ％として、前記銅の含有量は、９８ｗｔ％以上にあり、前記他の所定の金属元素の含有量は、０．３ｗｔ％～２ｗｔ％の範囲内にあり、電子線後方散乱回折器により測定されたカーネル平均方位差の平均値は、２度以下にあり、また、９０Ｈｖ～１２０Ｈｖの範囲内の平均ビッカース硬度を有するエロージョン面を備える。【選択図】図１
Description
本発明は、スパッタリングターゲットに関し、特に銅合金スパッタリングターゲット及びその製造方法に関するものである。
従来の半導体製造に適用する銅合金スパッタリングターゲットは、主に２種類あり、１種類は、一体型（ｍｏｎｏｌｉｔｈｉｃ）の銅合金スパッタリングターゲットであり、もう１種類は、銅合金インゴットの裏面にバッキングプレート（ｂａｃｋｉｎｇ ｐｌａｔｅ）が結合されている銅合金スパッタリングターゲットである。
一体型の銅合金スパッタリングターゲットは、使用率が４０％超え、銅合金インゴットにバッキングプレートが結合されている銅合金スパッタリングターゲットの使用率（一般的に３０～４０％）より高い上、互いに異成分であるバッキングプレートと銅合金インゴットとの間に材料特性の差及び界面の存在による導電、導熱などの問題点を低減することができる。
現在業界において、一体型の銅合金スパッタリングターゲットを使用することが好まれているが、一体型の銅合金スパッタリングターゲットを使用する際には、ターゲットがスパッタリングの時間に伴って薄くなって変形する問題点を考慮しなければならない。従って、一体型の銅合金スパッタリングターゲットはその全体の機械強度が、一定の程度に達していることが必要である。
上記２種類の銅合金スパッタリングターゲットに対して、硬化（ｈａｒｄｅｎｉｎｇ）ターゲットの機械強度を強化する既有の方法として、一般的に冷間変形（ｃｏｌｄ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ）や結晶粒微細化（ｇｒａｉｎ ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ）などの方法がある。
特許文献１には、カーボンるつぼを用いて高真空雰囲気中で純度６Ｎの高純度銅（Ｃｕ）を溶解し、該溶湯をカーボン鋳型に鋳込んでインゴットを得てから、該インゴットに対し４００℃で温間鍛造を行って、冷間加工度が７８％～８２％となるよう冷間圧延して、３００℃～３５０℃で１時間熱処理した後、周縁に冷間加工度が３０％～５０％となる冷間鍛造を行い、そして、機械加工で該インゴットをエロージョン部と該周縁に対応し該エロージョン部を囲繞するフランジ部とを有する高純度銅スパッタリングターゲットとして製造する方法が開示されている。
特許文献１に開示されている高純度銅スパッタリングターゲットは、フランジ部のビッカース硬度（Ｖｉｃｋｅｒｓ ｈａｒｄｎｅｓｓ、略称Ｈｖ)を９０Ｈｖ～１００Ｈｖの間に上げることにより、エロージョン部のビッカース硬度が６１Ｈｖ～６７Ｈｖの間にあっても、スパッタリングターゲット全体の反り量を０．８ｍｍ～１．６ｍｍの間に低減できる。
しかし、特許文献１に開示されている高純度銅スパッタリングターゲットは、やはりエロージョン部のビッカース硬度が足りないことから、スパッタリングの中期及び後期のプロセスでスパッタリングターゲットが変形しやすい。
また、特許文献２には、高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲットが開示されており、その製造方法は、カーボンるつぼを用いて高真空雰囲気中で純度６Ｎの高純度銅（Ｃｕ）を溶解し、そして、Ｍｎの量を０．０５ｗｔ％～２０ｗｔ％に調整するように純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を銅の溶湯に投入し、１２００℃で２０分間溶解した後、該銅マンガン合金の溶湯を高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得てから、該インゴットの表面層を除去してφ１６０×６０ｔ～φ１６０×１９０ｔにした後、８００℃～９００℃で熱間鍛造してφ２００にし、その後、冷間圧延して、８００℃～９００℃で熱間圧延してφ３８０×１０ｔ～φ７００×１０ｔにし、そして、６００℃で１時間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット材とした後に、該ターゲット材を機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍに加工し、これを更にＣｕ合金製バッキングプレートと拡散接合してスパッタリングターゲット組立体を製造する方法である。
特許文献２に開示されている高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲットは、インゴットを熱間鍛造、冷間圧延、熱間圧延、熱処理、急冷などの工程に通すことで、スパッタリングターゲットの機械強度が向上したが、拡散接合により異成分であるバッキングプレートを接合しているので、使用率が低く導電、導熱などの問題点が生じやすい。
従って、銅系（Ｃｕ ｂａｓｅｄ）の合金スパッタリングターゲットの使用率を上げることを前提としながら、スパッタリング中期（後期の前）でのスパッタリングターゲットの反り、及びスパッタリング中に期望されない汚染物の粒子（ｐａｒｔｉｃｌｅ、ウェハ基板に付着したダスト）が過剰に生じるなどの問題を解決することは、この技術領域の技術者達の課題である。
本発明の目的は、スパッタリングターゲットの使用率を上げられる上、スパッタリング中期でのスパッタリングターゲットの反り、及びスパッタリング中に期望されない汚染物の粒子が過剰に生じるなどの問題を避けることができる一体型の銅合金スパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することにある。
上記の目的を実現するために、本発明は、
銅と、
Ｍｎ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｓｎ、Ｔｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の他の所定の金属元素と、を含み、
総量を１００ｗｔ％として、前記銅の含有量は、９８ｗｔ％以上にあり、前記他の所定の金属元素の含有量は、０．３ｗｔ％～２ｗｔ％の範囲内にあり、
電子線後方散乱回折器（ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｂａｃｋ ｓｃａｔｔｅｒ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ、以下ＥＢＳＤと略称する）により測定されたカーネル平均方位差（Ｋｅｒｎｅｌ ａｖｅｒａｇｅ ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ、以下ＫＡＭと略称する）の平均値は、２度以下にあり、
また、９０Ｈｖ～１２０Ｈｖの範囲内の平均ビッカース硬度を有するエロージョン面を備えることを特徴とする銅合金スパッタリングターゲットを提供する。
銅と、
Ｍｎ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｓｎ、Ｔｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の他の所定の金属元素と、を含み、
総量を１００ｗｔ％として、前記銅の含有量は、９８ｗｔ％以上にあり、前記他の所定の金属元素の含有量は、０．３ｗｔ％～２ｗｔ％の範囲内にあり、
電子線後方散乱回折器（ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｂａｃｋ ｓｃａｔｔｅｒ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ、以下ＥＢＳＤと略称する）により測定されたカーネル平均方位差（Ｋｅｒｎｅｌ ａｖｅｒａｇｅ ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ、以下ＫＡＭと略称する）の平均値は、２度以下にあり、
また、９０Ｈｖ～１２０Ｈｖの範囲内の平均ビッカース硬度を有するエロージョン面を備えることを特徴とする銅合金スパッタリングターゲットを提供する。
また、本発明は、
上記の銅合金スパッタリングターゲットを製造する方法であって、
銅と、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｓｎ、Ｔｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の他の所定の金属元素と、を共に溶融して、総量を１００ｗｔ％として、前記銅の含有量が９８ｗｔ％以上にあり、前記他の所定の金属元素の含有量が０．３ｗｔ％～２ｗｔ％の範囲内にある溶湯（ｍｅｌｔｉｎｇ ｓｏｕｐ）を得る工程Ａと、
前記溶湯を型に注入してインゴット（ｉｎｇｏｔ）を形成する工程Ｂと、
６００℃～１０００℃の条件において、前記インゴットに対して、鍛造比（ｆｏｒｇｉｎｇ ｒａｔｉｏ）が４０％を超える熱間鍛造（ｈｏｔ ｆｏｒｇｉｎｇ）を行う工程Ｃと、
４００℃～７００℃の条件において、前記インゴットに対して、１時間～３時間の熱処理（ｈｅａｔ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ）を行う工程Ｄと、
前記インゴットに対して、冷間加工率（ｐｅｒｃｅｎｔ ｏｆ ｃｏｌｄ ｗｏｒｋ）が４０％～７５％の範囲内にある冷間圧延（ｃｏｌｄ ｒｏｌｌｉｎｇ）を行う工程Ｅと、
４５０℃～７００℃の条件において、前記インゴットに対して、１時間～３時間の再結晶（ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ）熱処理を行う工程Ｆと、
室温において、前記インゴットに対して、冷間加工率が５０％以下の冷間変形（ｃｏｌｄ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ）を行う工程Ｇと、を順に実行することを特徴とする銅合金スパッタリングターゲットの製造方法を提供する。
上記の銅合金スパッタリングターゲットを製造する方法であって、
銅と、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｓｎ、Ｔｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の他の所定の金属元素と、を共に溶融して、総量を１００ｗｔ％として、前記銅の含有量が９８ｗｔ％以上にあり、前記他の所定の金属元素の含有量が０．３ｗｔ％～２ｗｔ％の範囲内にある溶湯（ｍｅｌｔｉｎｇ ｓｏｕｐ）を得る工程Ａと、
前記溶湯を型に注入してインゴット（ｉｎｇｏｔ）を形成する工程Ｂと、
６００℃～１０００℃の条件において、前記インゴットに対して、鍛造比（ｆｏｒｇｉｎｇ ｒａｔｉｏ）が４０％を超える熱間鍛造（ｈｏｔ ｆｏｒｇｉｎｇ）を行う工程Ｃと、
４００℃～７００℃の条件において、前記インゴットに対して、１時間～３時間の熱処理（ｈｅａｔ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ）を行う工程Ｄと、
前記インゴットに対して、冷間加工率（ｐｅｒｃｅｎｔ ｏｆ ｃｏｌｄ ｗｏｒｋ）が４０％～７５％の範囲内にある冷間圧延（ｃｏｌｄ ｒｏｌｌｉｎｇ）を行う工程Ｅと、
４５０℃～７００℃の条件において、前記インゴットに対して、１時間～３時間の再結晶（ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ）熱処理を行う工程Ｆと、
室温において、前記インゴットに対して、冷間加工率が５０％以下の冷間変形（ｃｏｌｄ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ）を行う工程Ｇと、を順に実行することを特徴とする銅合金スパッタリングターゲットの製造方法を提供する。
上記のように、本発明の銅合金スパッタリングターゲットは、一体型であって使用率を上げることができる上、熱間鍛造によりインゴットを再結晶させて結晶粒微細化を達成した後、インゴットに対して順に熱処理、冷間圧延を行って、インゴットが塑性変形（ｐｌａｓｔｉｃ ｄｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ）されることによりひずみ硬化 （ｓｔｒａｉｎ ｈａｒｄｅｎｉｎｇ）が生じた後、更にインゴットに対して順に再結晶熱処理、冷間変形を行うことにより、インゴットを更に順に結晶粒微細化、ひずみエネルギー（ｓｔｒａｉｎ ｅｎｅｒｇｙ）の解放、硬化を経させることができて、銅合金スパッタリングターゲットのエロージョン面の硬度が向上し、且つインゴット内に過量のひずみエネルギーが蓄積されることを避けることができる。
本発明の一体型の銅合金スパッタリングターゲットは、銅と、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｓｎ、Ｔｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の他の所定の金属元素と、を含み、総量を１００ｗｔ％として、前記銅の含有量は、９８ｗｔ％以上にあり、前記他の所定の金属元素の含有量は、０．３ｗｔ％～２ｗｔ％の範囲内にあり、電子線後方散乱回折器（ＥＢＳＤ）により測定されたカーネル平均方位差（ＫＡＭ）の平均値は、２度以下にあり、また、９０Ｈｖ以上の平均ビッカース硬度を有するエロージョン面を備え、例えば、９０Ｈｖ～１２０Ｈｖの範囲内の平均ビッカース硬度を有するエロージョン面を備える。
本発明の一つの実施例において、前記他の所定の金属元素は、Ｍｎである。
一般的なスパッタリングターゲットでスパッタリングを行う際に、スパッタ源として通常はマグネトロン（ｍａｇｎｅｔｒｏｎｓ）が用いられる。強電場及び磁場を利用してプラズマ粒子をスパッタリングターゲット表面に接近する位置に制限することにより、電子を磁場中に磁力線周囲の螺旋経路に沿って進行させて、電子がスパッタリングターゲット表面の近くの気体中性粒子と衝突電離（ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｂｙ ｃｏｌｌｉｓｉｏｎ）する確率を向上させ、それにより電離後のカチオンをスパッタリングターゲット表面に衝突させて、スパッタリングターゲット表面にエロージョンプロファイル（ｅｒｏｓｉｏｎ ｐｒｏｆｉｌｅ）が形成される。従って、スパッタリングターゲットのエロージョン面は、表面においてイオンに衝突される領域である。
好ましくは、本発明の銅合金スパッタリングターゲットは、３０μm以下の平均結晶粒度を有し、電子線後方散乱回折器（ＥＢＳＤ）により測定されたカーネル平均方位差（ＫＡＭ）の平均値が０．９度～１．９度の範囲内にある。
本発明の銅合金スパッタリングターゲットの製造方法は、以下の工程Ａ～工程Ｇを順に実行する。
前記工程Ａでは、銅と、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｓｎ、Ｔｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の他の所定の金属元素と、を共に溶融して、総量を１００ｗｔ％として、前記銅の含有量が９８ｗｔ％以上にあり、前記他の所定の金属元素の含有量が０．３ｗｔ％～２ｗｔ％の範囲内にある溶湯を得る。一部の実施形態において、前記他の所定の金属元素は、Ｍｎである。
前記工程Ｂでは、前記溶湯を型に注入してインゴットを形成する。
前記工程Ｃでは、６００℃～１０００℃の条件において、前記インゴットに対して、鍛造比が４０％を超える熱間鍛造を行う。
鍛造比が４０％を超える熱間鍛造は、前記インゴットを再結晶温度より高い温度で塑性変形させると共に、再結晶を持続的にさせて、結晶粒微細化を達成することが目的である。また、結晶粒微細化の効果を達成するために、前記工程Ｃにおいて、熱間鍛造の鍛造比は４０％～５０％の範囲内にあることが好ましい。
前記工程Ｄでは、４００℃～７００℃の条件において、前記インゴットに対して、１時間～３時間の熱処理を行う。例として、４００℃～５５０℃の条件において、熱処理を行う。
前記工程Ｅでは、前記インゴットに対して、冷間加工率が４０％～７５％の範囲内となるように冷間圧延を行う。
冷間加工率が４０％～７５％の範囲内となる冷間圧延は、塑性変形により前記インゴットの内部に転位キンク（ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ ｋｉｎｋ）を累積させ、それにより、前記インゴットの硬度をその内部の残留応力（ｒｅｓｉｄｕａｌ ｓｔｒｅｓｓ）により高めることが目的である。また、十分な残留応力を得るために、前記工程Ｅにおいて、冷間圧延の冷間加工率が６５％～７５％の範囲内にあることが好ましい。
前記工程Ｆでは、４５０℃～７００℃の条件において、前記インゴットに対して、１時間～３時間の再結晶熱処理を行う
前記工程Ｅの冷間圧延を行った後で前記工程Ｆの再結晶熱処理を行う目的は、前記インゴットに対してアニーリング（ａｎｎｅａｌｉｎｇ）プロセス中の回復（ｒｅｃｏｖｅｒｙ）、再結晶の２段階を順に経過させることにある。具体的には、前記インゴットの温度が回復段階に達した時に、先ず前記インゴット内の残留応力を解放させて、転位を多角形構造（ｐｏｌｙｇｏｎｉｚｅｄ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ）に再配列し、その多角形構造は通常結晶粒内部の亜結晶組織（ｓｕｂｇｒａｉｎ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ）であり、且つ、再配列した転位が亜結晶組織の境界になり、そして、前記インゴットの温度が再結晶段階に達した時に、新しい結晶粒が亜結晶組織の境界において成核して多数の転位が消滅し、前記インゴットの結晶粒が更に微細化し、前記インゴットの強度が下がり、延性が上がる。即ち、前記工程Ｆの目的は、前記インゴット内部のひずみエネルギーを低減して前記インゴットを結晶粒微細化することにある。
前記工程Ｇでは、室温において、前記インゴットに対して、冷間加工率が５０％以下の冷間変形を行う。前記工程Ｃ～前記工程Ｇの処理を経ることにより、前記インゴットが第1段階の結晶粒微細化及び加工硬化（ｗｏｒｋ ｈａｒｄｅｎｉｎｇ）を経て、更に第２段階の結晶粒微細化を経ることで前記インゴット内部のひずみエネルギーが下がる。従って、冷間加工率を５０％以下とする冷間変形の目的は、２回結晶粒微細化された前記インゴットを初歩的に強化した後再び加工硬化し、且つインゴット内部のひずみエネルギーが過量に累積することを避けるためであり、そのため冷間加工率が５０％以下になるよう制御することが必要である。
前記工程Ｇにおいて、前記冷間変形は、冷間圧延、冷間鍛造（ｃｏｌｄ ｆｏｒｇｉｎｇ）、冷間押し出し（ｃｏｌｄ ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ）、冷間延伸（ｄｒａｗｉｎｇ）からなる群より選ばれ、２つ以上選ばれる場合、同時に実施ではなく必要に応じて順に行う。
＜スパッタリングターゲットの製造＞
本発明の銅合金スパッタリングターゲットの具体例１（Ｅ１）の製造方法は、真空環境において、石墨るつぼで純度６Ｎ以上の高純度銅（Ｃｕ）及び純度５Ｎ超えのＭｎを溶融して、総量を１００ｗｔ％としてＭｎの含有量が０．３ｗｔ％である溶湯を得た。溶融に使用する加熱方法は、感応式加熱器や感応式加熱モジュールなどによる感応式加熱である。
本発明の銅合金スパッタリングターゲットの具体例１（Ｅ１）の製造方法は、真空環境において、石墨るつぼで純度６Ｎ以上の高純度銅（Ｃｕ）及び純度５Ｎ超えのＭｎを溶融して、総量を１００ｗｔ％としてＭｎの含有量が０．３ｗｔ％である溶湯を得た。溶融に使用する加熱方法は、感応式加熱器や感応式加熱モジュールなどによる感応式加熱である。
そして、前記溶湯を複数の水冷銅るつぼに注入して対応する複数のインゴットを形成した。
そして、７００℃の条件において、各該インゴットに対して、鍛造比が４７％の熱間鍛造を行った後、５５０℃の条件において、各該インゴットに対して、１時間の熱処理を行った。
熱処理を行った後、各該インゴットに対して、冷間加工率が７３％の冷間圧延を行ってから、４５０℃の条件において、各該インゴットに対して、１時間の再結晶熱処理を行った。再結晶熱処理を行った後、室温（一般的に２５℃～２７℃を指す）で各該インゴットに対して、冷間加工率が５０％未満の冷間圧延を行った。
最後に、各該インゴットを機械加工して具体例１（Ｅ１）の銅合金スパッタリングターゲットにして、後記の測定のサンプルにした。
本発明の銅合金スパッタリングターゲットの具体例２（Ｅ２）の製造方法は、具体例１（Ｅ１）の製造方法とほぼ同じであって異なる部分は、Ｍｎの含有量が０．８ｗｔ％であり、そして、７５０℃の条件において、各インゴットに対して、鍛造比が４３％の熱間鍛造を行い、５００℃の条件において、各該インゴットに対して、１時間の熱処理を行い、各該インゴットに対して、冷間加工率が６５％の冷間圧延を行い、５５０℃の条件において、各該インゴットに対して、３時間の再結晶熱処理を行い、且つ各該インゴットに対して、冷間加工率が４５％未満の冷間圧延を行い、最後に、各該インゴットを機械加工して具体例２（Ｅ２）の銅合金スパッタリングターゲットにして、後記の測定のサンプルにした。
本発明の銅合金スパッタリングターゲットの具体例３（Ｅ３）の製造方法は、具体例１（Ｅ１）の製造方法とほぼ同じであって異なる部分は、Ｍｎの含有量が２．０ｗｔ％であり、そして、７５０℃の条件において、各インゴットに対して、鍛造比が４２％の熱間鍛造を行い、４００℃の条件において、各該インゴットに対して、１時間の熱処理を行い、各該インゴットに対して、冷間加工率が６８％の冷間圧延を行い、７００℃の条件において、各該インゴットに対して、１時間の再結晶熱処理を行い、且つ各該インゴットに対して、冷間加工率が４５％未満の冷間鍛造を行い、最後、各該インゴットを機械加工して具体例３（Ｅ３）の銅合金スパッタリングターゲットにして、後記の測定のサンプルにした。
銅合金スパッタリングターゲットの比較例１（ＣＥ１）の製造方法は、具体例１（Ｅ１）の製造方法とほぼ同じであって異なる部分は、８５０℃の条件において、各インゴットに対して、鍛造比が６７％の熱間鍛造を行い、６００℃の条件において、各該インゴットに対して、１時間の熱処理を行い、各該インゴットに対して、冷間加工率が５２％の冷間圧延を行い、４５０℃の条件において、各該インゴットに対して、１時間の再結晶熱処理を行い、且つ各該インゴットに対して冷間鍛造を行わずに、最後に、各該インゴットを機械加工して比較例１（ＣＥ１）の銅合金スパッタリングターゲットにして、後記の測定のサンプルにした。
銅合金スパッタリングターゲットの比較例２（ＣＥ２）の製造方法は、具体例２（Ｅ２）の製造方法とほぼ同じであって異なる部分は、８００℃の条件において、各インゴットに対して、鍛造比が５８％の熱間鍛造を行い、３５０℃の条件において、各該インゴットに対して、１時間の熱処理を行い、各該インゴットに対して、冷間加工率が５５％の冷間圧延を行い、７５０℃の条件において、各該インゴットに対して、３時間の再結晶熱処理を行い、且つ各該インゴットに対して、冷間加工率が５５％の冷間圧延を行い、最後に、各該インゴットを機械加工して比較例２（ＣＥ２）の銅合金スパッタリングターゲットにして、後記の測定のサンプルにした。
銅合金スパッタリングターゲットの比較例３（ＣＥ３）の製造方法は、具体例３（Ｅ３）の製造方法とほぼ同じであって異なる部分は、９００℃の条件において、各インゴットに対して、鍛造比が６０％の熱間鍛造を行い、３５０℃の条件において、各該インゴットに対して、１時間の熱処理を行い、各該インゴットに対して、冷間加工率が６０％の冷間圧延を行い、７００℃の条件において、各該インゴットに対して、０．５時間の再結晶熱処理を行い、且つ各該インゴットに対して、冷間加工率が７０％の冷間鍛造を行い、最後に、各該インゴットを機械加工して比較例３（ＣＥ３）の銅合金スパッタリングターゲットにして、後記の測定のサンプルにした。
表１には、各具体例及び各比較例の詳しい製造パラメーターが示されている。
測定手段及びそのデータの分析
各具体例及び各比較例の成分分析は、各スパッタリングターゲットの周縁からサイズが２０ｍｍ×２０ｍｍの部分を取って、誘導結合プラズマ発光スペクトロメーター（ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｏｐｔｉｃａｌ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ、略称：ＩＣＰ－ＯＥＳ、米ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ社から購入、型番：５３００ＤＶ)により測定され、その結果は、表２にまとめられている。
各具体例及び各比較例の成分分析は、各スパッタリングターゲットの周縁からサイズが２０ｍｍ×２０ｍｍの部分を取って、誘導結合プラズマ発光スペクトロメーター（ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｏｐｔｉｃａｌ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ、略称：ＩＣＰ－ＯＥＳ、米ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ社から購入、型番：５３００ＤＶ)により測定され、その結果は、表２にまとめられている。
米ＥＤＸＡ Ｉｎｃ．社から購入のＥＢＳＤで各具体例及び各比較例を測定して、対応のＥＢＳＤのデータセットを得た後、ＥＤＸＡ Ｉｎｃ．社が開発したＯＩＭ ＡｎａｌｙｓｉｓＴＭソフトで各具体例及び各比較例のＥＢＳＤのデータセットに対してＫＡＭ値の計算を行う。
詳しく言うと、平均ＫＡＭ値は、各具体例及び各比較例の銅合金スパッタリングターゲットの図１に示される中心部分Ｄ及び図１に示される周縁部分Ｅのそれぞれから厚さ３０ｍｍのサンプルを取得し、各サンプルの上面から図２に示される厚み方向に沿って下面へ向かって、１ｍｍごとに一回ＥＢＳＤ（拡大倍率２００Ｘ）を測定し、各測定点で得たＥＢＳＤのデータセットからＯＩＭソフトで１つのＫＡＭ値を算出できるので、１つの具体例または１つの比較例の２つのサンプルから６２のＫＡＭ値が得られ、該６２のＫＡＭ値の平均値を計算して平均ＫＡＭ値が得られた。得られた平均ＫＡＭ値も表２にまとめられている。
ＫＡＭは、材料内の局部方位差（ｌｏｃａｌ ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）の変化を表すことができ、ＫＡＭで画像を作成すると、材料内の欠陥密度の増加領域を呈することができ且つ材料ひずみ（ｓｔｒａｉｎ）の過程を推測できる。平均ＫＡＭ値は、一般的に材料の塑性ひずみ程度の量を判断することに使用し、即ち、ＫＡＭ値が高いほど塑性変形程度が大きく欠陥密度が高く、材料内部に過量のひずみエネルギーが累積しやすい。
各具体例及び各比較例の平均結晶粒度は、ＡＳＴＭ Ｅ１１２の標準測定方法に基づいて測定した。平均結晶粒度の結果も表２にまとめられている。
また、本発明において、ビッカース硬度の測定過程は、各具体例及び各比較例の銅合金スパッタリングターゲットの図３に示される中心部分Ａ、図３に示される２分の１半径部分Ｂ及び図３に示される周縁部分Ｃの３箇所それぞれからサイズが１０ｍｍ×１０ｍｍのサンプルを取得した後、各サンプルの測定面を研磨（ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）してエロージョン面としてから、微小硬度計（島津製作所から購入、型番：ＨＭＶ－２）で各サンプルに対応するビッカース硬度を測定した後、各具体例及び各比較例の銅合金スパッタリングターゲットの３つのサンプルの平均ビッカース硬度を算出した。平均ビッカース硬度の結果も表２にまとめられている。
流量が４０ｓｃｃｍ～６０ｓｃｃｍのアルゴン（Ａｒ）により１０ｍＴｏｒｒ～２０ｍＴｏｒｒの作動圧力（ｗｏｒｋｉｎｇ ｐｒｅｓｓｕｒｅ）で各具体例及び各比較例の銅合金スパッタリングターゲットに４Ｗ／ｃｍ２～８Ｗ／ｃｍ２の出力を提供してスパッタリングテストを行った。該スパッタリングテストは、ターゲット前期変形、ターゲット中期変形、スパッタリング中の期望されない汚染物の粒子数の３つの測定があり、座標測定機（ｃｏｏｒｄｉｎａｔｅ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｍａｃｈｉｎｅ、以下ＣＭＭと略称する）でターゲット前期変形及びターゲット中期変形を測定し、微粒子計測器（ＫＬＡ-Ｔｅｎｃｏｒ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製、型番：Ｔｅｎｃｏｒ Ｓｕｒｆｓｃａｎ ６４２０）でスパッタリング工程を５分間行った後に、スパッタリングで発生した大きさが７５ｎｍ以上の期望されない汚染物の粒子数を測定した。
ＣＭＭを使用する測定は、各銅合金スパッタリングターゲットをＣＭＭにある水平面に配置して、各銅合金スパッタリングターゲットの非エロージョン（ｎｏｎ－ｅｒｏｓｉｏｎ）領域の該水平面に対する反り具合を測定して各銅合金スパッタリングターゲットの湾曲度にした。ターゲット前期変形は、スパッタリングターゲットが７２時間のスパッタリングを経た後のターゲット湾曲度を指し、湾曲度が０．１ｍｍを超えると変形ありと判定し、その場合スパッタリングで生成した薄膜の均一性が低下しやすい。ターゲット中期変形は、スパッタリングターゲットが２４０時間のスパッタリングを経た後の湾曲度が０．３ｍｍを超えると変形ありと判定し、その場合スパッタリングで生成した薄膜の均一性が低下する以外、ターゲットの破裂が起きやすい。スパッタリング中の期望されない汚染物の粒子数が５を超えると、スパッタリングで生成した薄膜の品質が低下しやすい。
ターゲット前期変形、ターゲット中期変形、スパッタリング中の期望されない汚染物の粒子数の結果も表２にまとめられている。
表２の結果によれば、各具体例及び各比較例の銅合金スパッタリングターゲットはＭｎの含有量が０．３ｗｔ％～２ｗｔ％の範囲にある。表１及び表２を合わせてみると、本発明の各具体例（Ｅ１～Ｅ３）の銅合金スパッタリングターゲットは、平均ＫＡＭ値が０．９６度～１．８２度の範囲にあり、且つ、スパッタリング中の期望されない汚染物の粒子数が最大４つしかないので、本発明の各具体例（Ｅ１～Ｅ３）の銅合金スパッタリングターゲットは、再結晶熱処理によりインゴット内部の残留応力（ひずみエネルギー）が適度に解放され、更に再結晶熱処理の後に冷間加工率が５０％未満の冷間変形を行うことにより、塑性変形の程度が、インゴット内部にひずみエネルギーが過量に累積することを避けられる程度になり、それによりスパッタリングテストにおいて、スパッタリング中のダストからの期望されない汚染物の粒子数が最大４つであることが証明された。
それに対して、比較例３（ＣＥ３）の銅合金スパッタリングターゲットは、平均ＫＡＭ値が３．１７度と高く、スパッタリングテストにおいて、スパッタリング中の期望されない汚染物の粒子数が最大１２と多いので、比較例３（ＣＥ３）の銅合金スパッタリングターゲットは、インゴットが再結晶熱処理を経てはいるが、０．５時間内で７００℃に昇温する再結晶熱処理及び冷間加工率が７０％の冷間鍛造により、比較例３（ＣＥ３）のインゴット内部の残留応力が解放されにくい以外に、更に冷間加工率が７０％の冷間鍛造により銅合金スパッタリングターゲットに過量のひずみエネルギーが残留して、スパッタリング中の期望されない汚染物の粒子数が各具体例（Ｅ１～Ｅ３）よりはるかに高いことが初歩的に証明された。
また、表１及び表２を合わせてみると、本発明の各具体例（Ｅ１～Ｅ３）の銅合金スパッタリングターゲットは、平均結晶粒度が１７μｍ～２６μｍの間にあり、エロージョン面のビッカース硬度も９３Ｈｖ～１１６Ｈｖの間と高いので、二度の結晶粒微細化がインゴットの強度の向上に役立つという対応関係が証明され、各具体例によりスパッタリングで得られた薄膜の均一性を向上させることができる。
また、本発明の各具体例（Ｅ１～Ｅ３）の銅合金スパッタリングターゲットは、７２時間のスパッタリングを経た後（ターゲット前期変形）の湾曲度が０．１ｍｍ未満、２４０時間のスパッタリングを経た後（ターゲット中期変形）の湾曲度が０．３ｍｍ未満であるので、スパッタリングで生成した薄膜の均一性が低下しにくい以外、ターゲットの破裂も起きにくい。
それに対して、比較例１（ＣＥ１）及び比較例２（ＣＥ２）の銅合金スパッタリングターゲットは、平均ＫＡＭ値が僅か０．６５度及び０．４７度であり、対応のエロージョン面のビッカース硬度も６３及び５７に低減し、更に、ターゲット前期変形の湾曲度が０．１ｍｍを超え且つターゲット中期変形の湾曲度が０．３ｍｍを超えた。
それにより、比較例１（ＣＥ１）の銅合金スパッタリングターゲットは冷間変形を行っていないことによりスパッタリング中に受けた重力に抵抗し得る硬度が不足して、ターゲット前期変形及びターゲット中期変形などの問題が生じることが証明され、それによりスパッタリングで生成した薄膜の均一性に悪影響がある以外、ターゲットが破裂しやすい。
比較例２（ＣＥ２）の銅合金スパッタリングターゲットは再結晶熱処理の温度が高すぎる（７５０℃）ので、２回再結晶の結晶粒度が大きすぎ、そのためビッカース硬度が５７に低減し、ターゲット前期変形及びターゲット中期変形などの問題が生じることが証明され、同じくスパッタリングで生成した薄膜の均一性に悪影響がある以外、ターゲットが破裂しやすいという問題点がある。
従って、本発明の銅合金スパッタリングターゲットの製造方法により製造された本発明の銅合金スパッタリングターゲットは、一体型（モノリシック）であって使用率を上げられる上、熱間鍛造によりインゴットを再結晶させて結晶粒微細化を達成した後、インゴットに対して順に熱処理、冷間圧延を行って、インゴットが塑性変形されることによりひずみ硬化が生じた後、更にインゴットに対して順に熱処理、冷間変形を行って、インゴットを更に順に２回結晶粒微細化、ひずみエネルギーの解放、硬化を経させることにより、銅合金スパッタリングターゲットのエロージョン面の硬度が向上し、且つインゴット内に過量のひずみエネルギーが蓄積されることを避けることができ、本発明の目的を達成できる。
以上、本発明の実施形態を説明したが、本発明はこれらに限定されるものではなく、最も広い解釈の精神および範囲内に含まれる様々な構成として、全ての修飾および均等な構成を包含するものとする。
本発明の銅合金スパッタリングターゲットは、スパッタリングに使用することに好適である。
Ａ、Ｄ 中心部分
Ｂ ２分の１半径部分
Ｃ、Ｅ 周縁部分
Ｂ ２分の１半径部分
Ｃ、Ｅ 周縁部分
Claims (9)
- 銅と、
Ｍｎ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｓｎ、Ｔｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の他の所定の金属元素と、を含み、
総量を１００ｗｔ％として、前記銅の含有量は、９８ｗｔ％以上にあり、前記他の所定の金属元素の含有量は、０．３ｗｔ％～２ｗｔ％の範囲内にあり、
電子線後方散乱回折器により測定されたカーネル平均方位差の平均値は、２度以下にあり、
また、９０Ｈｖ～１２０Ｈｖの範囲内の平均ビッカース硬度を有するエロージョン面を備えることを特徴とする銅合金スパッタリングターゲット。 - 前記他の所定の金属元素は、Ｍｎであることを特徴とする請求項１に記載の銅合金スパッタリングターゲット。
- ３０μｍ以下の平均結晶粒度を有することを特徴とする請求項１に記載の銅合金スパッタリングターゲット。
- 電子線後方散乱回折器により測定されたカーネル平均方位差の平均値は、０．９度～１．９度の範囲内にあることを特徴とする請求項１に記載の銅合金スパッタリングターゲット。
- 請求項１～請求項４のいずれかに記載の銅合金スパッタリングターゲットを製造する方法であって、
銅と、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｓｎ、Ｔｉからなる群より選ばれる少なくとも１種の他の所定の金属元素と、を共に溶融して、総量を１００ｗｔ％として、前記銅の含有量が９８ｗｔ％以上にあり、前記他の所定の金属元素の含有量が０．３ｗｔ％～２ｗｔ％の範囲内にある溶湯を得る工程Ａと、
前記溶湯を型に注入してインゴットを形成する工程Ｂと、
６００℃～１０００℃の条件において、前記インゴットに対して、鍛造比が４０％を超える熱間鍛造を行う工程Ｃと、
４００℃～７００℃の条件において、前記インゴットに対して、１時間～３時間の熱処理を行う工程Ｄと、
前記インゴットに対して、冷間加工率が４０％～７５％の範囲内にある冷間圧延を行う工程Ｅと、
４５０℃～７００℃の条件において、前記インゴットに対して、１時間～３時間の再結晶熱処理を行う工程Ｆと、
室温において、前記インゴットに対して、冷間加工率が５０％以下の冷間変形を行う工程Ｇと、を順に実行することを特徴とする銅合金スパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記工程Ｃにおいて、熱間鍛造の鍛造比が４０％～５０％の範囲内にあることを特徴とする請求項５に記載の銅合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記工程Ｄにおいて、４００℃～５５０℃の条件において、熱処理を行うことを特徴とする請求項５に記載の銅合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記工程Ｅにおいて、冷間圧延の冷間加工率が６５％～７５％の範囲内にあることを特徴とする請求項５に記載の銅合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記工程Ｇにおいて、前記冷間変形は、冷間圧延、冷間鍛造、冷間押し出し、冷間延伸からなる群より選ばれることを特徴とする請求項５に記載の銅合金スパッタリングターゲットの製造方法。
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