JP3338476B2 - スパッタリング用の金属Ｔｉターゲットの製造方法 - Google Patents
スパッタリング用の金属Ｔｉターゲットの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、LSI チップ等の多層配
線およびバリヤメタル材料として半導体素子上に薄膜を
成膜する際に用いるTiスパッタターゲットに関する。
線およびバリヤメタル材料として半導体素子上に薄膜を
成膜する際に用いるTiスパッタターゲットに関する。
【０００２】
【従来の技術】一般にスパッタターゲットの製造におい
ては、その金属材料の結晶粒径を制御している。インゴ
ット鋳造時そのままの結晶粒径では大きすぎるため、鍛
造加工、圧延加工を施して形状を整えるとともに結晶粒
径を小さくし、その後熱処理することにより所定の結晶
粒径とする。しかし、この方法では、熱処理温度を高温
にしなければ均一な結晶粒径を持つ組織が得られず、ま
た、熱処理温度を高温にしすぎると結晶粒が粗大化す
る。このようなターゲットは、スパッタリング時におけ
る製品の膜厚分布の不均一化および付着物の増加による
製品不良率増加の原因の一つとなっている。
ては、その金属材料の結晶粒径を制御している。インゴ
ット鋳造時そのままの結晶粒径では大きすぎるため、鍛
造加工、圧延加工を施して形状を整えるとともに結晶粒
径を小さくし、その後熱処理することにより所定の結晶
粒径とする。しかし、この方法では、熱処理温度を高温
にしなければ均一な結晶粒径を持つ組織が得られず、ま
た、熱処理温度を高温にしすぎると結晶粒が粗大化す
る。このようなターゲットは、スパッタリング時におけ
る製品の膜厚分布の不均一化および付着物の増加による
製品不良率増加の原因の一つとなっている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】Tiのスパッタターゲッ
トを製造する場合は、金属Tiを真空溶解法で溶解し、作
製したインゴットを熱間で鍛造加工および圧延加工を施
すことにより、インゴットをスパッタターゲットの形状
に整えるとともに一旦結晶粒を小さくする。その後、熱
処理することにより結晶粒径を制御している。しかし、
このような一般的な方法では、結晶粒径を小さく抑えよ
うとして熱処理温度を低温にすると結晶粒径が不均一な
組織となり、また、均一な結晶粒径を持つ組織を得るた
めに熱処理温度を高温にすると結晶粒が粗大化してしま
うという上記と同様の問題を避けることはできない。
トを製造する場合は、金属Tiを真空溶解法で溶解し、作
製したインゴットを熱間で鍛造加工および圧延加工を施
すことにより、インゴットをスパッタターゲットの形状
に整えるとともに一旦結晶粒を小さくする。その後、熱
処理することにより結晶粒径を制御している。しかし、
このような一般的な方法では、結晶粒径を小さく抑えよ
うとして熱処理温度を低温にすると結晶粒径が不均一な
組織となり、また、均一な結晶粒径を持つ組織を得るた
めに熱処理温度を高温にすると結晶粒が粗大化してしま
うという上記と同様の問題を避けることはできない。
【０００４】ところで、スパッタ法においては留意すべ
き重要な品質目標として、製品の膜厚分布が均一である
こと、薄膜への付着物が少ないことがあげられる。これ
は、膜厚分布が不均一であるとそれに伴い薄膜の膜抵抗
値が異なり、したがって性能のばらつきが生ずるからで
ある。膜厚分布を均一にするにはスパッタターゲット
の、特に結晶粒を微細でしかもできるだけ均一にすれば
よい。一方、付着物はターゲットから発生する金属Tiを
主成分とする極微粒の粒子であるが、ターゲットの結晶
粒が大きい場合に発生しやすいものである。この付着物
が多いと半導体素子の不良につながるので、スパッタタ
ーゲットの結晶粒径を小さくすることにより、付着物を
少なくする必要がある。
き重要な品質目標として、製品の膜厚分布が均一である
こと、薄膜への付着物が少ないことがあげられる。これ
は、膜厚分布が不均一であるとそれに伴い薄膜の膜抵抗
値が異なり、したがって性能のばらつきが生ずるからで
ある。膜厚分布を均一にするにはスパッタターゲット
の、特に結晶粒を微細でしかもできるだけ均一にすれば
よい。一方、付着物はターゲットから発生する金属Tiを
主成分とする極微粒の粒子であるが、ターゲットの結晶
粒が大きい場合に発生しやすいものである。この付着物
が多いと半導体素子の不良につながるので、スパッタタ
ーゲットの結晶粒径を小さくすることにより、付着物を
少なくする必要がある。
【０００５】本発明の目的は、膜厚分布が均一で、しか
も付着物の少ないTiスパッタ薄膜製品を得るために好適
なターゲットの製造方法を提供することにある。
も付着物の少ないTiスパッタ薄膜製品を得るために好適
なターゲットの製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は次の方法
にある。
にある。
【０００７】金属Tiのスパッタリング用ターゲットの製
造において、Tiの鋳造材を熱間鍛造加工後 400℃以下で
冷間圧延加工を行い、その後 500〜650 ℃の範囲で熱処
理することを特徴とするスパッタリング用ターゲットの
製造方法。
造において、Tiの鋳造材を熱間鍛造加工後 400℃以下で
冷間圧延加工を行い、その後 500〜650 ℃の範囲で熱処
理することを特徴とするスパッタリング用ターゲットの
製造方法。
【０００８】
【作用】前記のように、スパッタリング法によって薄膜
製品を製造する場合には、その性能を確保し歩留りを向
上させるために、付着物の少ない、しかも膜厚分布が均
一な薄膜が得られるようにその条件を選定しなければな
らない。これらを達成するための条件の一つとして、均
一で微細な結晶組織を有するスパッタターゲットを用い
ることが不可欠である。そのためのターゲットの製造方
法として、熱間鍛造加工と結晶粒制御のための熱処理の
工程の間に、冷間圧延加工を加えるのである。ここで
は、熱間鍛造加工と区別するために 400℃以下の温度に
おける加工を冷間加工と称する。
製品を製造する場合には、その性能を確保し歩留りを向
上させるために、付着物の少ない、しかも膜厚分布が均
一な薄膜が得られるようにその条件を選定しなければな
らない。これらを達成するための条件の一つとして、均
一で微細な結晶組織を有するスパッタターゲットを用い
ることが不可欠である。そのためのターゲットの製造方
法として、熱間鍛造加工と結晶粒制御のための熱処理の
工程の間に、冷間圧延加工を加えるのである。ここで
は、熱間鍛造加工と区別するために 400℃以下の温度に
おける加工を冷間加工と称する。
【０００９】冷間での圧延加工を付加し、その際の温度
を 400℃以下、およびその後の熱処理温度を 500〜650
℃の範囲とするのは次の理由による。
を 400℃以下、およびその後の熱処理温度を 500〜650
℃の範囲とするのは次の理由による。
【００１０】400 ℃以下の温度で冷間圧延加工を行う
と、変形抵抗が大きいために結晶粒が密な繊維状組織と
なり、内部歪の蓄積エネルギーが大きくなる。よって、
これに続く熱処理では、この歪を核として再結晶が起こ
るため、熱間での圧延加工を行う時よりも低温で再結晶
が完了する。そして、この時の結晶粒径は熱間鍛造加工
後よりは勿論、熱間での圧延加工後のそれよりもさらに
小さくなっている。この場合、冷間圧延加工の加工率を
50〜70％の範囲とすることが、最終熱処理後の望ましい
結晶粒径（10〜35μｍ）を得る上で好適である。
と、変形抵抗が大きいために結晶粒が密な繊維状組織と
なり、内部歪の蓄積エネルギーが大きくなる。よって、
これに続く熱処理では、この歪を核として再結晶が起こ
るため、熱間での圧延加工を行う時よりも低温で再結晶
が完了する。そして、この時の結晶粒径は熱間鍛造加工
後よりは勿論、熱間での圧延加工後のそれよりもさらに
小さくなっている。この場合、冷間圧延加工の加工率を
50〜70％の範囲とすることが、最終熱処理後の望ましい
結晶粒径（10〜35μｍ）を得る上で好適である。
【００１１】上記のように冷間圧延加工された金属Tiの
再結晶温度は 500℃前後と推定されるので、この冷間圧
延加工材を 500℃以上で熱処理すると再結晶が完了し
て、上記の理由により未再結晶粒のない均一で微細な結
晶粒を持つ組織が得られる。しかし、熱処理温度を上げ
ていくと結晶粒の粗大化が進み、 650℃を超える温度で
は粗大化しすぎて、薄膜への付着物の増加を招くような
結晶組織しか得られなくなってしまう。500 ℃未満の温
度で熱処理を行うと再結晶が完了しないために、薄膜の
膜厚分布が不安定となるような、未再結晶粒を含む不均
一な結晶粒組織しか得られない。
再結晶温度は 500℃前後と推定されるので、この冷間圧
延加工材を 500℃以上で熱処理すると再結晶が完了し
て、上記の理由により未再結晶粒のない均一で微細な結
晶粒を持つ組織が得られる。しかし、熱処理温度を上げ
ていくと結晶粒の粗大化が進み、 650℃を超える温度で
は粗大化しすぎて、薄膜への付着物の増加を招くような
結晶組織しか得られなくなってしまう。500 ℃未満の温
度で熱処理を行うと再結晶が完了しないために、薄膜の
膜厚分布が不安定となるような、未再結晶粒を含む不均
一な結晶粒組織しか得られない。
【００１２】上記の本発明の方法により製造される金属
Tiのターゲットは、結晶粒径が10〜35μｍの範囲の均一
な微細組織を有するものとなる。ここで、例えばターゲ
ットの結晶粒径が不均一で未再結晶粒が残っていると、
スパッタリング時にArイオンの衝突しやすい場所、しに
くい場所が生じてくるため、Tiが飛ばされやすい場所、
飛ばされにくい場所ができ、成膜が不均一になる。しか
し、ターゲットの結晶組織が均一であるとスパッタリン
グ時に、Arイオンがターゲットに衝突する場所とともに
Tiが放出される場所も均一となるため、得られる成膜も
均一なものとなる。
Tiのターゲットは、結晶粒径が10〜35μｍの範囲の均一
な微細組織を有するものとなる。ここで、例えばターゲ
ットの結晶粒径が不均一で未再結晶粒が残っていると、
スパッタリング時にArイオンの衝突しやすい場所、しに
くい場所が生じてくるため、Tiが飛ばされやすい場所、
飛ばされにくい場所ができ、成膜が不均一になる。しか
し、ターゲットの結晶組織が均一であるとスパッタリン
グ時に、Arイオンがターゲットに衝突する場所とともに
Tiが放出される場所も均一となるため、得られる成膜も
均一なものとなる。
【００１３】付着物については、次のように考えられ
る。スパッタリングはArイオン１個が単独で衝突するの
ではなく、ある大きさの範囲をもってTiを飛ばしている
と考えられる。付着物の原因は、このようなスパッタリ
ング状態の差によるTiの飛ばされ方の違いによるもので
ある。すなわち、ターゲットの結晶粒径が不均一でかつ
大きいと、ある大きさの範囲をもったArイオンが衝突し
やすい場所では、ターゲットの周辺が溶解されるという
状態になり、この溶解物がスパッタリングされ付着物と
なる。したがって、本発明の方法によるターゲットを用
いれば、スパッタ後の薄膜は均一な厚さと付着物の少な
い安定した成膜となるのである。
る。スパッタリングはArイオン１個が単独で衝突するの
ではなく、ある大きさの範囲をもってTiを飛ばしている
と考えられる。付着物の原因は、このようなスパッタリ
ング状態の差によるTiの飛ばされ方の違いによるもので
ある。すなわち、ターゲットの結晶粒径が不均一でかつ
大きいと、ある大きさの範囲をもったArイオンが衝突し
やすい場所では、ターゲットの周辺が溶解されるという
状態になり、この溶解物がスパッタリングされ付着物と
なる。したがって、本発明の方法によるターゲットを用
いれば、スパッタ後の薄膜は均一な厚さと付着物の少な
い安定した成膜となるのである。
【００１４】
【実施例】金属TiをEB( エレクトロンビーム) 溶解法を
用いて不活性ガス雰囲気中で溶解し、ついで融液を冷却
して所定形状の16個のインゴットにした。この各インゴ
ットに熱間鍛造加工を施した後、表１に示すように、４
個ずつを４種類の温度（室温、 300℃、 400℃および 6
00℃）で圧延加工を施して角板状の単体ブロックを作製
した。このときの加工率はいずれも約50％とした。さら
に、それぞれの単体ブロックに 450℃、 500℃、 650℃
および 700℃の温度で熱処理を施した後、切削加工によ
り円板状の厚さ６mm、直径300mm のターゲットを製造し
て、結晶粒径および最大結晶粒径を求積法により測定し
た。
用いて不活性ガス雰囲気中で溶解し、ついで融液を冷却
して所定形状の16個のインゴットにした。この各インゴ
ットに熱間鍛造加工を施した後、表１に示すように、４
個ずつを４種類の温度（室温、 300℃、 400℃および 6
00℃）で圧延加工を施して角板状の単体ブロックを作製
した。このときの加工率はいずれも約50％とした。さら
に、それぞれの単体ブロックに 450℃、 500℃、 650℃
および 700℃の温度で熱処理を施した後、切削加工によ
り円板状の厚さ６mm、直径300mm のターゲットを製造し
て、結晶粒径および最大結晶粒径を求積法により測定し
た。
【００１５】これらのターゲットを用いて直径６インチ
のSiウェハーにスパッタリングを行い、得られた薄膜に
ついて膜厚の測定および付着物の計測を行った。ここ
で、膜厚は、繰返し反射干渉法（多重反射法）により測
定し、膜厚の最大値、最小値および平均値から、 (最大値−最小値）／平均値 ×100(％） の式を用いて膜厚分布に換算した。付着物はダストカウ
ンター（ パーティクルカウンター) によりスパッタリ
ング前後の付着物を個数で計測し、その増加量で表し
た。いずれも、その数値が大きいほど良くないことを示
している。以上の結果を表１に併せて示す。
のSiウェハーにスパッタリングを行い、得られた薄膜に
ついて膜厚の測定および付着物の計測を行った。ここ
で、膜厚は、繰返し反射干渉法（多重反射法）により測
定し、膜厚の最大値、最小値および平均値から、 (最大値−最小値）／平均値 ×100(％） の式を用いて膜厚分布に換算した。付着物はダストカウ
ンター（ パーティクルカウンター) によりスパッタリ
ング前後の付着物を個数で計測し、その増加量で表し
た。いずれも、その数値が大きいほど良くないことを示
している。以上の結果を表１に併せて示す。
【００１６】表１から明らかなように、熱間鍛造後の圧
延温度が 400℃以下の場合で熱処理温度が 650℃以下の
ときは、ターゲットの最大結晶粒径も小さく、スパッタ
リング後の薄膜への付着物も少ないものが得られてい
る。しかし、熱処理温度が 500℃未満のときには、薄膜
の膜厚分布が 500℃以上の熱処理温度のときに比べて悪
くなっている。これは、 500℃未満での熱処理では再結
晶が完全に終わっていないために未再結晶粒があり、不
均一な結晶粒組織を持つものしか得られていないことに
よる。
延温度が 400℃以下の場合で熱処理温度が 650℃以下の
ときは、ターゲットの最大結晶粒径も小さく、スパッタ
リング後の薄膜への付着物も少ないものが得られてい
る。しかし、熱処理温度が 500℃未満のときには、薄膜
の膜厚分布が 500℃以上の熱処理温度のときに比べて悪
くなっている。これは、 500℃未満での熱処理では再結
晶が完全に終わっていないために未再結晶粒があり、不
均一な結晶粒組織を持つものしか得られていないことに
よる。
【００１７】400℃を超える圧延温度の場合、 500℃未
満の熱処理温度では、結晶粒組織が不均一であるため、
薄膜の膜厚分布が悪くなっており、 650℃を超える熱処
理温度では結晶粒が粗大化してしまい、薄膜への付着増
加の原因となっている。また、いずれの圧延温度の場合
においても、 650℃を超える熱処理温度では、結晶粒が
粗大化してしまうため、薄膜への付着物増加の原因とな
っている。
満の熱処理温度では、結晶粒組織が不均一であるため、
薄膜の膜厚分布が悪くなっており、 650℃を超える熱処
理温度では結晶粒が粗大化してしまい、薄膜への付着増
加の原因となっている。また、いずれの圧延温度の場合
においても、 650℃を超える熱処理温度では、結晶粒が
粗大化してしまうため、薄膜への付着物増加の原因とな
っている。
【００１８】以上のように、 400℃以下で冷間圧延加工
を施した後、 500〜650 ℃で熱処理を行うことにより、
結晶粒径が10〜35μm の範囲の均一な微細結晶粒組織を
有するターゲットが得られ、このターゲットを用いてス
パッタリングを行えば、薄膜の膜厚分布が 4.6％以下と
良好で、しかも付着物の増加量が35個以下と少なくなる
ことが明らかになった。
を施した後、 500〜650 ℃で熱処理を行うことにより、
結晶粒径が10〜35μm の範囲の均一な微細結晶粒組織を
有するターゲットが得られ、このターゲットを用いてス
パッタリングを行えば、薄膜の膜厚分布が 4.6％以下と
良好で、しかも付着物の増加量が35個以下と少なくなる
ことが明らかになった。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明の
方法によれば、金属Tiのスパッタリング用ターゲットを
未再結晶粒のない均一な微細結晶粒をもつ組織とするこ
とができる。このターゲットを用いてスパッタリングす
ることにより、薄膜の膜厚分布を均一とし、しかも付着
物の増加を抑えることができる。
方法によれば、金属Tiのスパッタリング用ターゲットを
未再結晶粒のない均一な微細結晶粒をもつ組織とするこ
とができる。このターゲットを用いてスパッタリングす
ることにより、薄膜の膜厚分布を均一とし、しかも付着
物の増加を抑えることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−130339（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−159563（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−33750（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C22F 1/18 C23C 14/34
Claims (1)
- 【請求項１】金属Tiのスパッタリング用ターゲットの製
造において、Tiの鋳造材を熱間鍛造加工後 400℃以下で
冷間圧延加工を行い、その後 500〜650 ℃の範囲で熱処
理することを特徴とするスパッタリング用ターゲットの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17113692A JP3338476B2 (ja) | 1992-06-29 | 1992-06-29 | スパッタリング用の金属Ｔｉターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17113692A JP3338476B2 (ja) | 1992-06-29 | 1992-06-29 | スパッタリング用の金属Ｔｉターゲットの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0610107A JPH0610107A (ja) | 1994-01-18 |
| JP3338476B2 true JP3338476B2 (ja) | 2002-10-28 |
Family
ID=15917658
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17113692A Expired - Lifetime JP3338476B2 (ja) | 1992-06-29 | 1992-06-29 | スパッタリング用の金属Ｔｉターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3338476B2 (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0790560A (ja) * | 1993-09-27 | 1995-04-04 | Japan Energy Corp | 高純度チタニウムスパッタリングターゲット |
| JP2948073B2 (ja) * | 1993-09-27 | 1999-09-13 | 株式会社ジャパンエナジー | 高純度チタニウムスパッタリングターゲット |
| JP2901852B2 (ja) * | 1993-09-27 | 1999-06-07 | 株式会社ジャパンエナジー | 高純度チタニウムスパッタリングターゲット |
| US5632238A (en) * | 1994-07-18 | 1997-05-27 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Control system for an internal combustion engine with associated decompression device |
| JP2984783B2 (ja) * | 1995-03-13 | 1999-11-29 | 株式会社住友シチックス尼崎 | スパッタリング用チタンターゲットおよびその製造方法 |
| JP3413782B2 (ja) * | 1995-03-31 | 2003-06-09 | 日立金属株式会社 | スパッタリング用チタンタ−ゲットおよびその製造方法 |
| US6569270B2 (en) | 1997-07-11 | 2003-05-27 | Honeywell International Inc. | Process for producing a metal article |
| US6348139B1 (en) | 1998-06-17 | 2002-02-19 | Honeywell International Inc. | Tantalum-comprising articles |
| US6878250B1 (en) | 1999-12-16 | 2005-04-12 | Honeywell International Inc. | Sputtering targets formed from cast materials |
| US7517417B2 (en) | 2000-02-02 | 2009-04-14 | Honeywell International Inc. | Tantalum PVD component producing methods |
| US6331233B1 (en) | 2000-02-02 | 2001-12-18 | Honeywell International Inc. | Tantalum sputtering target with fine grains and uniform texture and method of manufacture |
| KR100572263B1 (ko) | 2001-11-26 | 2006-04-24 | 가부시키 가이샤 닛코 마테리알즈 | 스퍼터링 타겟트 및 그 제조방법 |
| JP3659921B2 (ja) | 2002-01-15 | 2005-06-15 | 東邦チタニウム株式会社 | ターゲット用チタン材の製造方法 |
| JP2005233176A (ja) | 2004-01-22 | 2005-09-02 | Yamaha Motor Co Ltd | デコンプ装置及びそれを有する４サイクルエンジン |
-
1992
- 1992-06-29 JP JP17113692A patent/JP3338476B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0610107A (ja) | 1994-01-18 |
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Legal Events
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