JP2984783B2 - スパッタリング用チタンターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
スパッタリング用チタンターゲットおよびその製造方法Info
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＬＳＩやＵＬＳＩ等の
半導体素子の製造において、配線材料等としての薄膜を
形成するために用いられるスパッタリング用チタンター
ゲットおよびその製造方法に関する。
半導体素子の製造において、配線材料等としての薄膜を
形成するために用いられるスパッタリング用チタンター
ゲットおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年のＬＳＩの急速な集積度の増大によ
り、ＬＳＩやＵＬＳＩに使用される電極材料は電極配線
の細線化による信号遅延を解決するために、従来多用さ
れていたポリシリコンに替わって、より低抵抗な高純度
・高融点金属材料に移行しつつある。ＬＳＩやＵＬＳＩ
に使用される高純度・高融点材料としては、モリブデ
ン、タングステン、チタンあるいはそれらのシリサイド
があり、なかでもチタンは優れた比強度、加工性及び耐
食性を有することから特に有望とされている。
り、ＬＳＩやＵＬＳＩに使用される電極材料は電極配線
の細線化による信号遅延を解決するために、従来多用さ
れていたポリシリコンに替わって、より低抵抗な高純度
・高融点金属材料に移行しつつある。ＬＳＩやＵＬＳＩ
に使用される高純度・高融点材料としては、モリブデ
ン、タングステン、チタンあるいはそれらのシリサイド
があり、なかでもチタンは優れた比強度、加工性及び耐
食性を有することから特に有望とされている。
【０００３】チタンにより半導体用電極を形成する場
合、スパッタリングが通常用いられる。そして、そのス
パッタリングに使用される高純度のチタンターゲットは
通常次のようにして製造される。
合、スパッタリングが通常用いられる。そして、そのス
パッタリングに使用される高純度のチタンターゲットは
通常次のようにして製造される。
【０００４】沃化物熱分解法または電解法等によって精
製した高純度チタン材をＥＢ（エレクトロンビーム）溶
解等の真空溶解法により溶解し、鋳造、鍛造、圧延、熱
処理等のプロセスを経て板状のターゲットとなす。最近
では、沃化物熱分解法により直接チタンターゲットを製
造する析出法も研究されているが、実用されているのは
前述した溶製法である。
製した高純度チタン材をＥＢ（エレクトロンビーム）溶
解等の真空溶解法により溶解し、鋳造、鍛造、圧延、熱
処理等のプロセスを経て板状のターゲットとなす。最近
では、沃化物熱分解法により直接チタンターゲットを製
造する析出法も研究されているが、実用されているのは
前述した溶製法である。
【０００５】ところで、このようなチタンターゲットを
用いたスパッタリングでは、スパッタリング膜厚の不均
一は、ターゲットの結晶粒の結晶方位によってスパッタ
効率が異なることから発生すると言われている。そのた
め、一般的にはチタンターゲットの結晶粒を微細化する
ことによって結晶方位を平均化している。溶製法で圧
延、熱処理を行うのもこのためである。
用いたスパッタリングでは、スパッタリング膜厚の不均
一は、ターゲットの結晶粒の結晶方位によってスパッタ
効率が異なることから発生すると言われている。そのた
め、一般的にはチタンターゲットの結晶粒を微細化する
ことによって結晶方位を平均化している。溶製法で圧
延、熱処理を行うのもこのためである。
【０００６】しかし、最近の更なる高集積化に伴い配線
幅が非常に狭くなってきたため、結晶方位を平均化した
チタンターゲットでは、図１（Ａ）に示すように、ター
ゲットからのスパッタ粒子に方向性がないため、コンタ
クトホールと呼ばれる溝へのスパッタリングによる成膜
が非常に困難になってきた。
幅が非常に狭くなってきたため、結晶方位を平均化した
チタンターゲットでは、図１（Ａ）に示すように、ター
ゲットからのスパッタ粒子に方向性がないため、コンタ
クトホールと呼ばれる溝へのスパッタリングによる成膜
が非常に困難になってきた。
【０００７】この対策の１つとして、図１（Ｂ）に示す
ように、基板とターゲットの間にコリメートを配置する
方法がある。しかし、この方法では、ターゲットからの
スパッタ粒子の多くがコリメートに付着し、基板に到達
するスパッタ粒子の数が大幅に減少するため、スパッタ
効率が著しく低下するという問題がある。そこで最近考
えられているのが、図１（Ｃ）に示すように、ターゲッ
トからのスパッタ粒子の方向を揃える技術であり、特開
平５−２１４５２１号公報には、スパッタ粒子が結晶の
最密充填方向に飛散しやすいという観点から、その最密
充填面に平行な（０００２）を中心に優先方位を考えた
結晶構造のチタンターゲットが開示されている。
ように、基板とターゲットの間にコリメートを配置する
方法がある。しかし、この方法では、ターゲットからの
スパッタ粒子の多くがコリメートに付着し、基板に到達
するスパッタ粒子の数が大幅に減少するため、スパッタ
効率が著しく低下するという問題がある。そこで最近考
えられているのが、図１（Ｃ）に示すように、ターゲッ
トからのスパッタ粒子の方向を揃える技術であり、特開
平５−２１４５２１号公報には、スパッタ粒子が結晶の
最密充填方向に飛散しやすいという観点から、その最密
充填面に平行な（０００２）を中心に優先方位を考えた
結晶構造のチタンターゲットが開示されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】図２にチタンの室温で
の結晶構造を示す。最密充填面に平行な面が（０００
２）、最密充填面に垂直な面としては（１ 0 -1 ０）や
（１ 1 -2 ０）などがある。特開平５−２１４５２１号
公報に示されたチタンターゲットは、結晶が（０００
２）に強く配向したものと考えられるが、一般の溶製法
で製造されたチタンターゲットも、比較的低温で加工し
ていることから、同様の配向性を有している。
の結晶構造を示す。最密充填面に平行な面が（０００
２）、最密充填面に垂直な面としては（１ 0 -1 ０）や
（１ 1 -2 ０）などがある。特開平５−２１４５２１号
公報に示されたチタンターゲットは、結晶が（０００
２）に強く配向したものと考えられるが、一般の溶製法
で製造されたチタンターゲットも、比較的低温で加工し
ていることから、同様の配向性を有している。
【０００９】しかし、従来一般の結晶粒径を微細化した
溶製ターゲットは、結晶粒径を制御していないものより
スパッタ粒子の飛ぶ方向が揃うのは事実であるが、コン
タクトホールと呼ばれる溝へのスパッタリングにおいて
は、成膜効率が圧延を受けていないものよりむしろ低下
することが本発明者らによる調査から判明した。それは
スパッタ粒子の飛散方向が、ターゲット表面に対して垂
直な方向に制御されていないからである。
溶製ターゲットは、結晶粒径を制御していないものより
スパッタ粒子の飛ぶ方向が揃うのは事実であるが、コン
タクトホールと呼ばれる溝へのスパッタリングにおいて
は、成膜効率が圧延を受けていないものよりむしろ低下
することが本発明者らによる調査から判明した。それは
スパッタ粒子の飛散方向が、ターゲット表面に対して垂
直な方向に制御されていないからである。
【００１０】すなわち、コンタクトホールと呼ばれる溝
へのスパッタリングにおいては、成膜させる基体に対し
て垂直にスパッタ粒子の飛散する方向を制御する必要が
あり、そのためターゲットにおいてはスパッタ粒子の飛
散する方向をターゲット表面に対して垂直な方向に制御
することが要求されるが、従来一般の圧延を受けた溶製
ターゲットでは、スパッタ粒子の飛び出す方向がこの要
求される方向に制御されず、要求されるのとは異なる方
向に制御されるため、コンタクトホールの底面に到達す
るスパッタ粒子の数が著しく減少するのである。
へのスパッタリングにおいては、成膜させる基体に対し
て垂直にスパッタ粒子の飛散する方向を制御する必要が
あり、そのためターゲットにおいてはスパッタ粒子の飛
散する方向をターゲット表面に対して垂直な方向に制御
することが要求されるが、従来一般の圧延を受けた溶製
ターゲットでは、スパッタ粒子の飛び出す方向がこの要
求される方向に制御されず、要求されるのとは異なる方
向に制御されるため、コンタクトホールの底面に到達す
るスパッタ粒子の数が著しく減少するのである。
【００１１】本発明の目的は、ターゲット表面から飛び
出すスパッタ粒子の方向がそのターゲット表面に対して
垂直な方向に制御されるスパッタリング用チタンターゲ
ットおよびその製造方法を提供することにある。
出すスパッタ粒子の方向がそのターゲット表面に対して
垂直な方向に制御されるスパッタリング用チタンターゲ
ットおよびその製造方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明者らはターゲット表面における結晶方位とそ
の表面から飛び出すスパッタ粒子の方向との関係を調査
した。その結果、最密充填面に対して平行にスパッタ粒
子が飛散しやすいこと、ターゲット表面の結晶構造が、
最密充填面に垂直な（１ 0 -1 ０）や（１ 1 -2 ０）に
強く配向したものである場合に、スパッタ粒子の飛散効
率が高くなり、且つターゲット表面に対して垂直な方向
に飛散方向が制御されることが認められた。
に、本発明者らはターゲット表面における結晶方位とそ
の表面から飛び出すスパッタ粒子の方向との関係を調査
した。その結果、最密充填面に対して平行にスパッタ粒
子が飛散しやすいこと、ターゲット表面の結晶構造が、
最密充填面に垂直な（１ 0 -1 ０）や（１ 1 -2 ０）に
強く配向したものである場合に、スパッタ粒子の飛散効
率が高くなり、且つターゲット表面に対して垂直な方向
に飛散方向が制御されることが認められた。
【００１３】本発明のチタンターゲットは、スパッタリ
ングにより成膜させる基板に対するターゲット面の結晶
構造として、最密充填面に対して垂直な（１ 0 -1 ０）
および／または（１ 1 -2 ０）のＸ線回折強度がランダ
ム配向の場合の1.１倍以上となるものであり、望ましく
は更に、最密充填面に対して平行な（０００２）のＸ線
回折強度がランダム配向の場合の１倍未満となるもので
ある。
ングにより成膜させる基板に対するターゲット面の結晶
構造として、最密充填面に対して垂直な（１ 0 -1 ０）
および／または（１ 1 -2 ０）のＸ線回折強度がランダ
ム配向の場合の1.１倍以上となるものであり、望ましく
は更に、最密充填面に対して平行な（０００２）のＸ線
回折強度がランダム配向の場合の１倍未満となるもので
ある。
【００１４】本発明のチタンターゲットにおいては、そ
の結晶の配向性が（１ 0 -1 ０）、（１ 1 -2 ０）およ
び（０００２）の各Ｘ線回折強度により規定される。こ
こで各Ｘ線回折強度はランダム配向の場合を１とした比
率（以下、回折強度比という）で表される。ランダム配
向の場合とは、Ｘ線回折計で使用する試料ホルダー内に
微細結晶粉末を充填して測定した場合のことである。
の結晶の配向性が（１ 0 -1 ０）、（１ 1 -2 ０）およ
び（０００２）の各Ｘ線回折強度により規定される。こ
こで各Ｘ線回折強度はランダム配向の場合を１とした比
率（以下、回折強度比という）で表される。ランダム配
向の場合とは、Ｘ線回折計で使用する試料ホルダー内に
微細結晶粉末を充填して測定した場合のことである。
【００１５】スパッタ粒子は、図３に示すように、最密
充填面に垂直な（１ 0 -1 ０）や（１ 1 -2 ０）がター
ゲット表面となる場合にターゲット表面に対して垂直な
方向に飛散しやすい。スパッタ粒子の飛散方向をターゲ
ット面に垂直な方向に制御するためには、（１ 0 -1
０）および（１ 1 -2 ０) の少なくとも一方の回折強度
比を1.１以上とし、望ましくは更に（０００２）の回折
強度比を１未満として、最密充填面に垂直な面を強く配
向させることが必要である。
充填面に垂直な（１ 0 -1 ０）や（１ 1 -2 ０）がター
ゲット表面となる場合にターゲット表面に対して垂直な
方向に飛散しやすい。スパッタ粒子の飛散方向をターゲ
ット面に垂直な方向に制御するためには、（１ 0 -1
０）および（１ 1 -2 ０) の少なくとも一方の回折強度
比を1.１以上とし、望ましくは更に（０００２）の回折
強度比を１未満として、最密充填面に垂直な面を強く配
向させることが必要である。
【００１６】前者の望ましい回析強度比は2.０以上であ
る。後者の望ましい回析強度比は0.５未満である。ま
た、（１ 0 -1 ０）および（１ 1 -2 ０）の一方より両
方の回析強度比が1.１以上となるのが望ましく、両方が
2.０以上となるのが特に望ましい。
る。後者の望ましい回析強度比は0.５未満である。ま
た、（１ 0 -1 ０）および（１ 1 -2 ０）の一方より両
方の回析強度比が1.１以上となるのが望ましく、両方が
2.０以上となるのが特に望ましい。
【００１７】従来一般の圧延を受けた溶製ターゲット
は、この条件を満足しない。この条件を満足させるに
は、例えば材料の切り出し方向を変える、圧延温度を従
来より高くする、圧延圧下率を大きくするなどの対策を
講じる必要がある。
は、この条件を満足しない。この条件を満足させるに
は、例えば材料の切り出し方向を変える、圧延温度を従
来より高くする、圧延圧下率を大きくするなどの対策を
講じる必要がある。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態として
その製造方法を説明する。
その製造方法を説明する。
【００１９】本発明の第１のチタンターゲット製造方法
は、最終加工として変態点以下の温度で加工度が５０％
以上の強加工を行い、加工方向に沿った面がターゲット
面となるようにターゲットを採取するもので、主に採取
に工夫を講じたものである。
は、最終加工として変態点以下の温度で加工度が５０％
以上の強加工を行い、加工方向に沿った面がターゲット
面となるようにターゲットを採取するもので、主に採取
に工夫を講じたものである。
【００２０】従来の溶製チタンターゲットの製造では、
最終加工として変態点以下の温度で加工が行われる。例
えば鍛造の場合では鍛造方向に直角な面、すなわち鍛造
材表面がターゲット面となるようにターゲットが採取さ
れる。しかし、変態点以下の温度での加工では、加工方
向に（０００２）が配向する。そのため、従来の溶製タ
ーゲットはターゲット面に（０００２）が配向したもの
になる。
最終加工として変態点以下の温度で加工が行われる。例
えば鍛造の場合では鍛造方向に直角な面、すなわち鍛造
材表面がターゲット面となるようにターゲットが採取さ
れる。しかし、変態点以下の温度での加工では、加工方
向に（０００２）が配向する。そのため、従来の溶製タ
ーゲットはターゲット面に（０００２）が配向したもの
になる。
【００２１】これに対し、本発明の第１のチタンターゲ
ット製造方法においては、まず変態点以下の温度で強加
工を行う。これにより、図４（Ａ）に示すように、加工
方向に直角な面に（０００２）が強く配向する。そし
て、加工方向に沿った面（望ましくは加工方向に平行な
面）がターゲット面となるように、ターゲットを採取す
る。これにより、ターゲット面に（１ 0 -1 ０) および
／または（１ 1 -2 ０）が向上したチタンターゲットが
得られる。変態点以下の温度で加工を行った場合に加工
方向に（０００２）が配向する理由は次の通りである。
ット製造方法においては、まず変態点以下の温度で強加
工を行う。これにより、図４（Ａ）に示すように、加工
方向に直角な面に（０００２）が強く配向する。そし
て、加工方向に沿った面（望ましくは加工方向に平行な
面）がターゲット面となるように、ターゲットを採取す
る。これにより、ターゲット面に（１ 0 -1 ０) および
／または（１ 1 -2 ０）が向上したチタンターゲットが
得られる。変態点以下の温度で加工を行った場合に加工
方向に（０００２）が配向する理由は次の通りである。
【００２２】チタンは変態点以下のα領域では最密六方
晶構造(h.c.p) であり、その塑性変形機構はすべり変形
と双晶変形の二つである。一般に金属材料の塑性変形に
対するすべり変形の寄与は双晶変形のそれに比べて圧倒
的に大きく、純チタンの場合も塑性変形の大部分はすべ
り変形により担われる。チタンの変形は、（１ 0 -1
０）＜１ 1 -2 ０＞の柱面すべりが主体であり、すべり
方向が＜１ 1 -2 ０＞で底面内にあるため、Ｃ軸方向の
変形はこのすべり系の活動によっては得られない。よっ
て、Ｃ軸に垂直な（０００２）面の配向が加工方向（力
を加える方向）に強くなる。
晶構造(h.c.p) であり、その塑性変形機構はすべり変形
と双晶変形の二つである。一般に金属材料の塑性変形に
対するすべり変形の寄与は双晶変形のそれに比べて圧倒
的に大きく、純チタンの場合も塑性変形の大部分はすべ
り変形により担われる。チタンの変形は、（１ 0 -1
０）＜１ 1 -2 ０＞の柱面すべりが主体であり、すべり
方向が＜１ 1 -2 ０＞で底面内にあるため、Ｃ軸方向の
変形はこのすべり系の活動によっては得られない。よっ
て、Ｃ軸に垂直な（０００２）面の配向が加工方向（力
を加える方向）に強くなる。
【００２３】本発明の第１のチタンターゲット製造方法
における加工温度は低いほど望ましく、具体的には６０
０℃以下が望ましく、室温で最も大きな効果が得られ
る。加工度については配向度を高めるために大きいほど
望ましく、７０％以上が特に望ましい。加工法としては
加工後も加工方向に比較的大きな厚さが確保される鍛造
あるいはスラブ圧延が、ターゲット採取の点から望まし
い。
における加工温度は低いほど望ましく、具体的には６０
０℃以下が望ましく、室温で最も大きな効果が得られ
る。加工度については配向度を高めるために大きいほど
望ましく、７０％以上が特に望ましい。加工法としては
加工後も加工方向に比較的大きな厚さが確保される鍛造
あるいはスラブ圧延が、ターゲット採取の点から望まし
い。
【００２４】本発明の第２のチタンターゲット製造方法
は、最終加工として変態点以上のβ領域で加工度が５０
％以上の強加工を行い、加工方向に交差する面がターゲ
ット面となるようにターゲットを採取するものである。
は、最終加工として変態点以上のβ領域で加工度が５０
％以上の強加工を行い、加工方向に交差する面がターゲ
ット面となるようにターゲットを採取するものである。
【００２５】この方法は従来より高温で最終加工を行う
ものである。この場合は、図４（Ｂ）に示すように、
（０００２）がランダムに配向し、その結果、一部の
（１ 0 -1 ０）および／または（１ 1 -2 ０）が加工方
向に配向する。従って、加工方向に交差する面（望まし
くは加工方向に直角な面）をターゲット面とすることに
より、ターゲット面における（１ 0 -1 ０）および／ま
たは（１ 1 -2 ０）の配向度が上がる。変態点以上の高
温で加工を行った場合に（０００２）がランダム配向す
る理由は次の通りである。
ものである。この場合は、図４（Ｂ）に示すように、
（０００２）がランダムに配向し、その結果、一部の
（１ 0 -1 ０）および／または（１ 1 -2 ０）が加工方
向に配向する。従って、加工方向に交差する面（望まし
くは加工方向に直角な面）をターゲット面とすることに
より、ターゲット面における（１ 0 -1 ０）および／ま
たは（１ 1 -2 ０）の配向度が上がる。変態点以上の高
温で加工を行った場合に（０００２）がランダム配向す
る理由は次の通りである。
【００２６】チタンは変態点以上のβ領域では体心立方
晶構造(b.c.c) であるため、β領域で加工すると体心立
方晶構造の１方向に結晶が配向する。しかし、この材料
は何らかの形で冷却されるため、β→αの変態点で体心
立方晶構造(b.c.c) から最密六方晶構造(h.c.p) へ、Bu
rgers の関係にしたがって変態する。この場合、６つの
（１０１）b が（０００１）h に変態するため、（００
０２）はランダムに配向する。
晶構造(b.c.c) であるため、β領域で加工すると体心立
方晶構造の１方向に結晶が配向する。しかし、この材料
は何らかの形で冷却されるため、β→αの変態点で体心
立方晶構造(b.c.c) から最密六方晶構造(h.c.p) へ、Bu
rgers の関係にしたがって変態する。この場合、６つの
（１０１）b が（０００１）h に変態するため、（００
０２）はランダムに配向する。
【００２７】本発明の第２のチタンターゲット製造方法
における加工は、あまり高温で行うと酸化が激しいので
１０００℃以下の温度が望ましい。加工度はランダム化
のために大きいほどよく、７０％以上が特に望ましい。
における加工は、あまり高温で行うと酸化が激しいので
１０００℃以下の温度が望ましい。加工度はランダム化
のために大きいほどよく、７０％以上が特に望ましい。
【００２８】本発明の第３のチタンターゲット製造方法
は、最終加工としてβ→α変態点を通過させながら加工
度が５０％以上の強加工を行い、加工方向に交差する面
がターゲット面となるようにターゲットを採取するもの
である。
は、最終加工としてβ→α変態点を通過させながら加工
度が５０％以上の強加工を行い、加工方向に交差する面
がターゲット面となるようにターゲットを採取するもの
である。
【００２９】この方法はβ→α変態点の通過時に加工を
行う点に特徴がある。この場合は、図４（Ｃ）に示すよ
うに、加工方向に（１ 0 -1 ０）および／または（１ 1
-2０）が強く配向する。従って、加工方向に交差する
面（望ましくは加工方向に直角な面）がターゲット面と
なるように、ターゲットを採取することにより、ターゲ
ット面に（１ 0 -1 ０）および／または（１ 1 -2 ０）
が強く配向したチタンターゲットが得られる。この加工
を行った場合に加工方向に（１ 0 -1 ０）および／また
は（１ 1 -2 ０）が強く配向する理由は次の通りであ
る。
行う点に特徴がある。この場合は、図４（Ｃ）に示すよ
うに、加工方向に（１ 0 -1 ０）および／または（１ 1
-2０）が強く配向する。従って、加工方向に交差する
面（望ましくは加工方向に直角な面）がターゲット面と
なるように、ターゲットを採取することにより、ターゲ
ット面に（１ 0 -1 ０）および／または（１ 1 -2 ０）
が強く配向したチタンターゲットが得られる。この加工
を行った場合に加工方向に（１ 0 -1 ０）および／また
は（１ 1 -2 ０）が強く配向する理由は次の通りであ
る。
【００３０】第２の方法の場合と同様に、変態点以上の
β領域で加工すると体心立方晶構造の１方向に結晶が配
向するが、加工中にβ→α変態が生じる場合には６つの
（１０１）b の内の１つの（１０１）b だけが（０００
１）h に変態すると言われている。この際の優先方位が
加工方向に対して垂直に（０００２）が配向するため、
（０００２）に垂直な（１ 0 -1 ０）および（１ 1 -2
０）が加工方向に配向する。
β領域で加工すると体心立方晶構造の１方向に結晶が配
向するが、加工中にβ→α変態が生じる場合には６つの
（１０１）b の内の１つの（１０１）b だけが（０００
１）h に変態すると言われている。この際の優先方位が
加工方向に対して垂直に（０００２）が配向するため、
（０００２）に垂直な（１ 0 -1 ０）および（１ 1 -2
０）が加工方向に配向する。
【００３１】本発明の第３のチタンターゲット製造方法
における加工は、配向性を高めるために加工終了温度が
低いほど望ましく、具体的には７００℃以下で加工を終
了するのが望ましい。加工開始温度は酸化を防ぐために
１０００℃以下が望ましい。加工度については配向性を
高めるために大きいほどよく、７０％以下が特に望まし
い。
における加工は、配向性を高めるために加工終了温度が
低いほど望ましく、具体的には７００℃以下で加工を終
了するのが望ましい。加工開始温度は酸化を防ぐために
１０００℃以下が望ましい。加工度については配向性を
高めるために大きいほどよく、７０％以下が特に望まし
い。
【００３２】本発明のいずれのチタンターゲット製造方
法においても、加工としてクロス圧延を用いることによ
り、スパッタリング時の膜厚分布が均一化される。その
結果、コンタクトホールの底面に到達する粒子の数も増
大する。
法においても、加工としてクロス圧延を用いることによ
り、スパッタリング時の膜厚分布が均一化される。その
結果、コンタクトホールの底面に到達する粒子の数も増
大する。
【００３３】クロス圧延とは、圧延方向が交差する方向
（望ましくは４５°ずつずらした８方向）に材料を移動
させて圧延を行う技術である。一方向で圧延した材料の
Ｘ線回折強度とクロス圧延した材料のＸ線回折強度は、
他の圧延条件が同じであればほぼ同じになる。しかし、
個々の結晶をみた場合には、一方向で圧延した材料の個
々の結晶が圧延方向に依存して一定の方向を向いてい
る。その結果、スパッタリング用ターゲットとして使用
した場合、粒子の飛散する方向が揃い過ぎ、膜厚が不均
一になる。クロス圧延により個々の結晶の方向をランダ
ムにすることにより、圧延方向の影響が緩和され、膜厚
の均一化が図られる。
（望ましくは４５°ずつずらした８方向）に材料を移動
させて圧延を行う技術である。一方向で圧延した材料の
Ｘ線回折強度とクロス圧延した材料のＸ線回折強度は、
他の圧延条件が同じであればほぼ同じになる。しかし、
個々の結晶をみた場合には、一方向で圧延した材料の個
々の結晶が圧延方向に依存して一定の方向を向いてい
る。その結果、スパッタリング用ターゲットとして使用
した場合、粒子の飛散する方向が揃い過ぎ、膜厚が不均
一になる。クロス圧延により個々の結晶の方向をランダ
ムにすることにより、圧延方向の影響が緩和され、膜厚
の均一化が図られる。
【００３４】本発明のいずれのチタンターゲット製造方
法においても、最終加工の後に結晶粒微細化のための熱
処理を行うことが、スパッタ粒子の方向制御性を高める
のに有効である。具体的には粒径５００μｍ以下が望ま
しく、１００μｍ以下が更に望ましく、５０μｍ以下が
特に望ましい。
法においても、最終加工の後に結晶粒微細化のための熱
処理を行うことが、スパッタ粒子の方向制御性を高める
のに有効である。具体的には粒径５００μｍ以下が望ま
しく、１００μｍ以下が更に望ましく、５０μｍ以下が
特に望ましい。
【００３５】
【実施例】以下に本発明の実施例を示し、比較例と対比
することにより、本発明の効果を明らかにする。
することにより、本発明の効果を明らかにする。
【００３６】市販の高純度チタン鋳造材を用いてスパッ
タリングターゲットを作製するに際し、ターゲットの結
晶配向性を制御するために表１の加工条件を採用した。
作製されたチタンターゲットの表面における結晶配向性
を表２に示す。示された配向性は、Ｘ線回折法により各
方位のＸ線回折強度を測定し、それをチタン粉の各方位
のＸ線回折強度を１とした比率で表したものである。
タリングターゲットを作製するに際し、ターゲットの結
晶配向性を制御するために表１の加工条件を採用した。
作製されたチタンターゲットの表面における結晶配向性
を表２に示す。示された配向性は、Ｘ線回折法により各
方位のＸ線回折強度を測定し、それをチタン粉の各方位
のＸ線回折強度を１とした比率で表したものである。
【００３７】また、作製されたチタンターゲットを使用
してスパッタリングを行なった。基板の表面には幅1.０
μｍ×深さ2.０μｍのコンタクトホールを設けた。スパ
ッタリングにより得られた薄膜の平均膜厚は約５００オ
ングストロームである。
してスパッタリングを行なった。基板の表面には幅1.０
μｍ×深さ2.０μｍのコンタクトホールを設けた。スパ
ッタリングにより得られた薄膜の平均膜厚は約５００オ
ングストロームである。
【００３８】コンタクトホール以外の部分における成膜
速度および膜厚分布、並びにコンタクトホールにおける
ステップカバレッジを測定した結果を表３に示す。成膜
速度は（平均膜厚／スパッタ時間）で表し、膜厚分布は
（最大膜厚−最小膜厚）／（平均膜厚×２）×１００
（％）で表わした。また、コンタクトホールにおけるス
テップカバレッジは（ホール底面の平均膜厚／ホール以
外の平均膜厚）×１００（％）で表わした。
速度および膜厚分布、並びにコンタクトホールにおける
ステップカバレッジを測定した結果を表３に示す。成膜
速度は（平均膜厚／スパッタ時間）で表し、膜厚分布は
（最大膜厚−最小膜厚）／（平均膜厚×２）×１００
（％）で表わした。また、コンタクトホールにおけるス
テップカバレッジは（ホール底面の平均膜厚／ホール以
外の平均膜厚）×１００（％）で表わした。
【００３９】
【表１】
【００４０】
【表２】
【００４１】
【表３】
【００４２】No. １は溶製ターゲットとして通常のプロ
セスにより製造したものである。すなわち、変態点以下
の５００℃で圧延を行い、加工方向に直角な面（圧延
面）がターゲット面となる通常の切り出しを行った。タ
ーゲット面において結晶が（０００２）に強く配向した
ため、成膜速度、膜厚均一性およびコンタクトホールに
おけるステップカバレッジは低い。
セスにより製造したものである。すなわち、変態点以下
の５００℃で圧延を行い、加工方向に直角な面（圧延
面）がターゲット面となる通常の切り出しを行った。タ
ーゲット面において結晶が（０００２）に強く配向した
ため、成膜速度、膜厚均一性およびコンタクトホールに
おけるステップカバレッジは低い。
【００４３】No. ２〜４は、最終加工として変態点以下
の５００℃で鍛造を行ったものである。加工方向に直角
な面がターゲット面となる通常の切り出しを行ったNo.
２は、No. １と同様にターゲット面に（０００２）が強
く配向したため、成膜速度、膜厚均一性およびステップ
カバレッジは低い。
の５００℃で鍛造を行ったものである。加工方向に直角
な面がターゲット面となる通常の切り出しを行ったNo.
２は、No. １と同様にターゲット面に（０００２）が強
く配向したため、成膜速度、膜厚均一性およびステップ
カバレッジは低い。
【００４４】これに対し、No. ３は加工方向に平行な面
がターゲット面となるように切り出しを行ったため、タ
ーゲット面に（１ 1 -2 ０）が比較的強く配向し、（１
0 -1 ０）についても配向傾向が見られたため、成膜速
度、膜厚均一性およびステップカバレッジが共に向上し
た。加工方向に対して４５°の傾斜切り出しを行ったN
o. ４も、No. ２に比べると成膜速度、膜厚均一性およ
びステップカバレッジが向上した。
がターゲット面となるように切り出しを行ったため、タ
ーゲット面に（１ 1 -2 ０）が比較的強く配向し、（１
0 -1 ０）についても配向傾向が見られたため、成膜速
度、膜厚均一性およびステップカバレッジが共に向上し
た。加工方向に対して４５°の傾斜切り出しを行ったN
o. ４も、No. ２に比べると成膜速度、膜厚均一性およ
びステップカバレッジが向上した。
【００４５】No. ５は変態点以上のβ領域で強圧延を行
い、通常の切り出しを行ったものである。通常の切り出
しによりターゲット面に（１ 1 -2 ０）が強く配向し、
成膜速度、膜厚均一性およびステップカバレッジが著し
く向上した。
い、通常の切り出しを行ったものである。通常の切り出
しによりターゲット面に（１ 1 -2 ０）が強く配向し、
成膜速度、膜厚均一性およびステップカバレッジが著し
く向上した。
【００４６】No. ６は変態点以上のβ領域の９００℃か
ら変態点以下の８００℃にかけて強圧延を行ったもので
ある。通常の切り出しによりターゲット面に（１ 0 -1
０）および（１ 1 -2 ０）が強く配向し、成膜速度、膜
厚均一性およびステップカバレッジが更に向上した。
ら変態点以下の８００℃にかけて強圧延を行ったもので
ある。通常の切り出しによりターゲット面に（１ 0 -1
０）および（１ 1 -2 ０）が強く配向し、成膜速度、膜
厚均一性およびステップカバレッジが更に向上した。
【００４７】No. ７は変態点以上のβ領域で強圧延を行
ったNo. ５において、圧延としてクロス圧延を用いたも
のである。ターゲット面における配向性はむしろ低下し
たが、膜厚均一性およびステップカバレッジは向上し
た。
ったNo. ５において、圧延としてクロス圧延を用いたも
のである。ターゲット面における配向性はむしろ低下し
たが、膜厚均一性およびステップカバレッジは向上し
た。
【００４８】No. ８〜１０はNo. ５において最終加工の
後に結晶粒微細化のための熱処理を行ったものである。
結晶粒径はNo. ８で５００μｍ、No. ９で１００μｍ、
No.１０で５０μｍである。結晶粒径が小さくなるに従
って膜厚均一性およびステップカバレッジが向上した。
後に結晶粒微細化のための熱処理を行ったものである。
結晶粒径はNo. ８で５００μｍ、No. ９で１００μｍ、
No.１０で５０μｍである。結晶粒径が小さくなるに従
って膜厚均一性およびステップカバレッジが向上した。
【００４９】なお、No. ３，５，６のなかでは、（１ 0
-1 ０）および（１ 1 -2 ０）の両方の回折強度比が2.
０以上となり、且つ（０００２）の回折強度比が0.５以
下となるNo. ６の特性が特に良い。
-1 ０）および（１ 1 -2 ０）の両方の回折強度比が2.
０以上となり、且つ（０００２）の回折強度比が0.５以
下となるNo. ６の特性が特に良い。
【００５０】なお、上記実施例は溶製ターゲットである
が、前述した析出ターゲットにも適用可能である。
が、前述した析出ターゲットにも適用可能である。
【００５１】
【発明の効果】以上に説明した通り、本発明のスパッタ
リング用チタンターゲットは、最密充填面に対して垂直
な（１ 0 -1 ０）や（１ 1 -2 ０）の方位に強く配向し
た表面結晶構造を持つため、ターゲットから飛び出すス
パッタ粒子の方向がターゲット面に垂直な方向に制御さ
れ、狭く深いコンタクトホールに対してもステップカバ
レッジのよい成膜を行うことができる。従って、半導体
ディバイスの高集積化に寄与する。また、本発明の製造
方法はこのスパッタリング用チタンターゲットを簡易に
製造することができる。
リング用チタンターゲットは、最密充填面に対して垂直
な（１ 0 -1 ０）や（１ 1 -2 ０）の方位に強く配向し
た表面結晶構造を持つため、ターゲットから飛び出すス
パッタ粒子の方向がターゲット面に垂直な方向に制御さ
れ、狭く深いコンタクトホールに対してもステップカバ
レッジのよい成膜を行うことができる。従って、半導体
ディバイスの高集積化に寄与する。また、本発明の製造
方法はこのスパッタリング用チタンターゲットを簡易に
製造することができる。
【図１】コンタクトホールへの成膜を示す模式図であ
る。
る。
【図２】チタンの結晶構造を示す模式図である。
【図３】スパッタ粒子の飛散方向を示す模式図である。
【図４】加工条件と配向性の関係を示す模式図である。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 14/34 H01L 21/203,21/285
Claims (7)
- 【請求項１】 基板表面に薄膜を形成するスパッタリン
グに使用されるチタンターゲットであって、前記基板表
面に対向するターゲット面の結晶構造として、最密充填
面に対して垂直な（１ 0 -1 ０）および／または（１ 1
-2 ０）のＸ線回折強度がランダム配向の場合の1.１倍
以上であることを特徴とするスパッタリング用チタンタ
ーゲット。 - 【請求項２】 最密充填面に対して平行な（０００２）
のＸ線回折強度がランダム配向の場合の１倍未満である
ことを特徴とする請求項１に記載のスパッタリング用チ
タンターゲット。 - 【請求項３】 請求項１または２に記載のスパッタリン
グ用チタンターゲットを製造する方法であって、最終加
工として変態点以下の温度で加工度が５０％以上の強加
工を行い、加工方向に沿った面がターゲット面となるよ
うにターゲットを採取することを特徴とするスパッタリ
ング用チタンターゲットの製造方法。 - 【請求項４】 請求項１または２に記載のスパッタリン
グ用チタンターゲットを製造する方法であって、最終加
工として変態点以上の温度で加工度が５０％以上の強加
工を行い、加工方向に交差する面がターゲット面となる
ようにターゲットを採取することを特徴とするスパッタ
リング用チタンターゲットの製造方法。 - 【請求項５】 請求項１または２に記載のスパッタリン
グ用チタンターゲットを製造する方法であって、最終加
工としてβ→α変態点を通過させながら加工度が５０％
以上の強加工を行い、加工方向に交差する面がターゲッ
ト面となるようにターゲットを採取することを特徴とす
るスパッタリング用チタンターゲットの製造方法。 - 【請求項６】 強加工がクロス圧延であることを特徴と
する請求項３，４または５に記載の製造方法。 - 【請求項７】 最終加工の後に結晶粒微細化のための熱
処理を行うことを特徴とする請求項３，４，５または６
に記載の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8032829A JP2984783B2 (ja) | 1995-03-13 | 1996-01-25 | スパッタリング用チタンターゲットおよびその製造方法 |
| TW85102980A TW388069B (en) | 1996-01-25 | 1996-03-12 | Titanium target for use in sputtering and manufacture thereof |
| EP96905067A EP0757116A4 (en) | 1995-03-13 | 1996-03-12 | TITAN SPUTTER TARGET AND METHOD FOR THE EXHIBITION THEREOF |
| PCT/JP1996/000610 WO1996028583A1 (fr) | 1995-03-13 | 1996-03-12 | Cible de pulverisation en titane et procede permettant de produire cette cible |
| KR1019960706146A KR100292593B1 (ko) | 1995-03-13 | 1996-03-12 | 스패터링용티타늄타게트및그의제조방법 |
| US08/737,313 US5952086A (en) | 1995-03-13 | 1996-03-12 | Titanium target for sputtering and method of manufacturing same |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7-81952 | 1995-03-13 | ||
| JP8195295 | 1995-03-13 | ||
| JP8032829A JP2984783B2 (ja) | 1995-03-13 | 1996-01-25 | スパッタリング用チタンターゲットおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08311643A JPH08311643A (ja) | 1996-11-26 |
| JP2984783B2 true JP2984783B2 (ja) | 1999-11-29 |
Family
ID=26371413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8032829A Expired - Lifetime JP2984783B2 (ja) | 1995-03-13 | 1996-01-25 | スパッタリング用チタンターゲットおよびその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5952086A (ja) |
| EP (1) | EP0757116A4 (ja) |
| JP (1) | JP2984783B2 (ja) |
| KR (1) | KR100292593B1 (ja) |
| WO (1) | WO1996028583A1 (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6024847A (en) * | 1997-04-30 | 2000-02-15 | The Alta Group, Inc. | Apparatus for producing titanium crystal and titanium |
| US6063254A (en) * | 1997-04-30 | 2000-05-16 | The Alta Group, Inc. | Method for producing titanium crystal and titanium |
| US6309595B1 (en) | 1997-04-30 | 2001-10-30 | The Altalgroup, Inc | Titanium crystal and titanium |
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