JP2004339585A - Ag−Bi系合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Ag−Bi系合金スパッタリングターゲットは、BiがAgに固溶している。このスパッタリングターゲットは、例えば、X線回折結果に基づき下記式に従って算出される析出Bi強度が0.01原子%−1以下であり、Biの特性X線強度の面分布をX線マイクロアナリシス法によって算出したとき、所定強度(8段階中、第3〜第6段階の強度)の合計面積比が89%以上である。
【選択図】 なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、スパッタリング法によってAg−Bi系合金薄膜を形成するのに有用なAg−Bi系合金スパッタリングターゲット、その製造方法、並びに該ターゲットを用いたAg−Bi系合金薄膜の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
純AgやAg合金などのAg系薄膜は、反射率や透過率が高く消衰係数が低いなど光学的特性に優れており、熱伝導率が高く熱的特性にも優れ、電気抵抗率が低く電気的特性にも優れ、さらには優れた表面平滑性を有するため、光情報記録媒体の反射膜や半透過反射膜や熱拡散膜、フラットパネルディスプレイの反射電極膜や配線膜、熱線反射/遮蔽窓ガラスのLow−E膜、電磁波シールドのシールド膜などに広く適用されている。
【0003】
このような優れた特性を有するAg系薄膜を形成する際に使用するスパッタリングターゲットについても、多数の改善検討が試みられている(特許文献1,2など)。すなわち特許文献1は、0.1〜2.5at%の金と0.3〜3at%の銅を含有させた銀合金(若しくは銀ベース複合金属)でスパッタリングターゲットを構成すれば、スパッタリング時の酸素などガス雰囲気による悪影響(可視域の短波長側の光透過率・光反射率の低下)を防止できることを報告している。また特許文献2は、Agスパッタリングターゲットにおいて、((111)+(200))/(220)面配向比を2.20以上とすればスパッタレートを上げることができ、薄膜の生産効率を高めることができるとしている。
【0004】
ところでAg系薄膜は、前記のような種々の改良が加えられており、上述したように光学的特性・熱的特性・電気的特性に極めて優れているものの、適用製品が使用される環境下に長時間置かれた場合、酸化、腐食、凝集、剥離などに起因する劣化が生じることがあり、長期信頼性についてさらなる改善が望まれている。
【0005】
【特許文献1】
特開平9−324264号公報(特許請求の範囲、段落0010、発明の効果)
【特許文献2】
特開2000−239835号公報(特許請求の範囲、発明の効果)
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
例えばスパッタリング法などによって成膜された純Ag薄膜は、多数の結晶欠陥(空孔、転位、粒界など)を含み、この結晶欠陥を介してAg原子が容易に拡散するため、純Ag薄膜を高温高湿下で保持すると、Ag原子が各所で拡散・凝集し、表面粗度や結晶粒径が増大する。また塩素イオンなどのハロゲンイオンを含む環境下においても同様に、Ag原子は容易に拡散・凝集する。
【0007】
本発明者らは、Ag系薄膜の長期信頼性を改善するため鋭意検討を重ねており、その結果を出願している(特願2002−361117号)。すなわち純Agスパッタリングターゲット上に各種添加元素のチップを配置した複合スパッタリングターゲットを用いてAg−Bi系合金薄膜(Ag−Bi合金薄膜、Ag−Bi−Nd合金薄膜、Ag−Bi−Y合金薄膜、Ag−Bi−Cu合金薄膜、Ag−Bi−Au合金薄膜、Ag−Bi−Nd−Cu合金薄膜、Ag−Bi−Nd−Au合金薄膜、Ag−Bi−Y−Cu合金薄膜、Ag−Bi−Y−Au合金薄膜など)を成膜すると、高温高湿下でも、ハロゲンイオンの存在下でもAgの凝集を防止することができ、Ag系薄膜の長期信頼性を改善することができた。
【0008】
しかしながら、この先の出願(特願2002−361117号明細書)に既に記載しているように、Ag−Bi系合金薄膜を成膜する場合、スパッタリングターゲット中のBi量に比べて薄膜中のBi量が低下する傾向がある。さらにはBiを配合したAgを溶製して鋳塊を製造し、該Ag−Bi系合金鋳塊を熱間加工してAg−Bi系合金スパッタリングターゲットを製造する際に、Ag−Bi系合金の加工性が低い為に割れなどの材料破壊が生じることが判明した。
【0009】
本発明は上記の様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、薄膜中Bi量の歩留まり(=薄膜中のBi量/スパッタリングターゲット中のBi量)の著しい低下を抑制できるAg−Bi系合金スパッタリングターゲット、その製造方法、及び該ターゲットを用いたAg−Bi系合金薄膜の製造方法を提供することにある。
【0010】
本発明の他の目的は、材料破壊を抑制できるAg−Bi系合金スパッタリングターゲット、その製造方法、及び該ターゲットを用いたAg−Bi系合金薄膜の製造方法を提供することにある。
【0011】
なお本発明の目的には、結晶粒の粗大化を抑制できるAg−Bi系合金スパッタリングターゲット、その製造方法、及び該ターゲットを用いたAg−Bi系合金薄膜の製造方法が含まれる場合がある。
【0012】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、上記課題はAg−Bi系合金としたことに基づく次のような原因に集約されることが判明した。すなわちAg−Bi系合金は、(1)単純共晶合金であり、(2)Ag中のBiの固溶範囲が狭く、(3)Agの融点(約962℃程度)に比べてBiの融点が極めて低い(約271℃程度)という特徴を有しており、これらのためにBi単相がAgの結晶粒界に偏析し易いという問題を抱えていた。そしてBiが偏析した鋳塊を、温度350〜830℃程度で熱間加工(鍛造、圧延など)すると、偏析した低融点のBi部が融解し、この融解部を起点に割れ等の材料破壊が生じ、またたとえ材料破壊に至らずに最終製品のAg−Bi系合金スパッタリングターゲットが得られたとしても、偏析Bi部とそれ以外の部分とのBiのスパッタ率の差によって、形成された薄膜中のBi量の歩留まりが著しく低下するのである。そこで本発明者らは、Biを固溶させ、Biの偏在(偏析など)を抑制すれば、熱間加工時の材料破壊を抑制することができ、薄膜中Bi量の歩留まりの著しい低下も抑制できることを見出し、本発明を完成した。
【0013】
すなわち、本発明に係るAg−Bi系合金スパッタリングターゲットは、BiがAgに固溶している点に要旨を有するものである。BiがAgに固溶している(換言すれば、Biが偏在していない)スパッタリングターゲットは、例えば、以下のような特性を有する。
【0014】
すなわちAg−Bi系合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面の複数箇所を選択し、X線回折法によってAg(111)面のX線回折ピーク強度、Ag(200)面のX線回折ピーク強度、Ag(220)面のX線回折ピーク強度、Ag(311)面のX線回折ピーク強度、Bi(102)面のX線回折ピーク強度を測定した時、下記式で示される析出Bi強度の平均値が0.01原子%−1以下である。
【0015】
析出Bi強度=[IBi(102)/(IAg(111)+IAg(200)+IAg(220)+IAg(311))]/[Bi]
[式中、IBi(102)はBi(102)面のX線回折ピーク強度[単位はcps(counts per second);以下、同じ)を、IAg(111)はAg(111)面のX線回折ピーク強度を、IAg(200)はAg(200)面のX線回折ピーク強度を、IAg(220)はAg(220)面のX線回折ピーク強度を、IAg(311)はAg(311)面のX線回折ピーク強度を示す。[Bi]は、Ag−Bi系合金スパッタリングターゲットのBi含有量(単位は原子%)を示す。]
またX線マイクロアナリシス法によってスパッタリング面におけるBiの特性X線強度の面分布を測定したときに、該特性X線を強度レベルが0から最大値の間で8等分に分類し、強度レベルの低い方から順に第1強度、第2強度、第3強度、第4強度、第5強度、第6強度、第7強度、第8強度と名付け、第1〜第8のそれぞれの強度の面積比(第1〜第8強度の合計面積を100%とする)を算出したとき、第3〜第6強度の面積比の合計が89%以上である。
【0016】
本発明のAg−Bi系合金スパッタリングターゲットは、平均結晶粒径が200μm以下であることが望ましい。またAg−Bi系合金スパッタリングターゲットは、例えばBi含有量が3原子%以下(0原子%を含まない)のAg基合金である。本発明のスパッタリングターゲットは、下記第1、第2、及び/又は第3の特性補助合金元素を含有していてもよい。
【0017】
第1の特性補助合金元素:Mg、Pd、Pt、Au、Zn、Al、Ga、In、Sn、及びSbから選択される少なくとも1種
第2の特性補助合金元素:Be、Ru、Rh、Os、Ir、Cu、及びGeから選択される少なくとも1種
第3の特性補助合金元素:Y、La、Ce、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ti、Zr、及びHfから選択される少なくとも1種
本発明のスパッタリングターゲットは、Ag−Bi系合金を、温度350℃以上、時間0.3hr以上、冷却速度3℃/min以上の条件で溶体化処理することによって製造することができる。結晶粒径を所定範囲に制御する場合には、前記溶体化処理温度を830℃以下、溶体化処理時間を13hr以下にするのが推奨される。
【0018】
本発明には、上記Ag−Bi系合金スパッタリングターゲットをスパッタリングするAg−Bi系合金薄膜の製造方法も含まれる。
【0019】
【発明の実施の形態】
本発明のAg−Bi系合金スパッタリングターゲットは、純Agスパッタリングターゲット上にBiチップを配置したものとは異なり、BiがAgに固溶している点に特徴を有する。BiがAgに固溶していると、Biの偏在(偏析など)を抑制することができるため、薄膜中Bi量の歩留まりの著しい低下を抑制できる。またBiの偏析を抑制することができれば、AgとBiを含むAg−Bi系合金を熱間加工(圧延、鍛造など)してスパッタリングターゲットを製造する際に、材料破壊を抑制することができる。
【0020】
Biの偏在の程度は、析出BiのX線回折ピーク強度(正確には、Bi含有量1原子%当たりの析出Biの相対的X線回折ピーク強度;以下、「析出Bi強度」と称する)を測定することによって、又はBiの特性X線強度の面分布(正確には、ターゲットのスパッタリング面におけるBiの特性X線強度の面分布を調べたときに、所定の強度レベル範囲に入る特性X線を示す箇所の面積(比);以下、「Bi原子分布」と称する)を調べることによって評価できる。
【0021】
析出Bi強度は、X線回折法によって、Ag−Bi系合金スパッタリングターゲットのX線回折ピーク強度[Ag(111)面のX線回折ピーク強度、Ag(200)面のX線回折ピーク強度、Ag(220)面のX線回折ピーク強度、Ag(311)面のX線回折ピーク強度、Bi(102)面のX線回折ピーク強度]を測定し、Bi(102)面のX線回折ピーク強度の相対的強度(Bi含有量1原子%当たり)を下記式に基づいて算出することによって求めることができる。
【0022】
析出Bi強度=[IBi(102)/(IAg(111)+IAg(200)+IAg(220)+IAg(311))]/[Bi]
[式中、IBi(102)はBi(102)面のX線回折ピーク強度(cps;以下、同じ)を、IAg(111)はAg(111)面のX線回折ピーク強度を、IAg(200)はAg(200)面のX線回折ピーク強度を、IAg(220)はAg(220)面のX線回折ピーク強度を、IAg(311)はAg(311)面のX線回折ピーク強度を示す。[Bi]は、Ag−Bi系合金スパッタリングターゲットのBi含有量(単位は原子%)を示す。]
なお前記析出Bi強度(X線回折ピーク強度)は、ターゲットの特性を正確に評価するために、スパッタリング面の複数箇所[例えばスパッタリング面が400cm2程度の場合には、任意の5箇所程度以上(好ましくは万遍なく5箇所程度以上)]を選択して該箇所の析出Bi強度を求め、その平均値をスパッタリングターゲットの析出Bi強度とする。
【0023】
析出Bi強度が小さいほど、Bi単相として析出する偏析部が抑制されているため、該単相Bi偏析部を起点とする材料破壊を抑制できる。析出Bi強度(平均値)は、0.01原子%−1以下程度(例えば0.014原子%−1以下程度)、好ましくは0.013原子%−1以下程度、さらに好ましくは0.011原子%以下−1程度である。なお0.005原子%−1以下、例えば0.002原子%−1以下とすることが特に推奨される。
【0024】
一方、Bi原子分布は、X線マイクロアナリシス法によってスパッタリング面におけるBiの特性X線強度の面分布を測定することによって算出できる。すなわち該特性X線を強度レベルが0から最大値の間で8等分に分類し、強度レベルの低い方から順に第1強度、第2強度、第3強度、第4強度、第5強度、第6強度、第7強度、第8強度と名付け、第1〜第8のそれぞれの強度の面積比(第1〜第8強度の合計面積を100%とする)を算出し、第3〜第6強度の面積比の合計を求めることによってBi原子分布を見積もることができる。
【0025】
第3〜第6強度の合計面積比が大きいほど、Biが均一に固溶しておりBi偏在が抑制されているため、形成された薄膜中のBi量の歩留まりの著しい低下を抑制できる。第3〜第6強度の合計面積比は、89%以上程度、好ましくは95%以上、さらに好ましくは98%以上である。
【0026】
なおスパッタリングターゲットは、一般に、結晶粒径が小さいものが好まれる。スパッタリングターゲットの結晶粒径が大きいと形成される薄膜の膜厚や成分組成の膜面内均一性が劣ると考えられているからである。従って本発明のAg−Bi系合金スパッタリングターゲットも、平均結晶粒径が小さいものが望ましく、例えば200μm以下程度、好ましくは100μm以下程度、さらに好ましくは50μm以下程度である。
【0027】
なお前記結晶粒径は、次のようにして求める。
【0028】
手順1)Ag−Bi系合金スパッタリングターゲットのスパッタリング面の光学顕微鏡写真を撮影する。なお顕微鏡倍率が大きい程正確に結晶粒径を求めることができ、通常、100〜500倍程度に設定する。
【0029】
手順2)得られた写真に井桁状(図8参照)に4本以上の直線を引く。なお直線の数が多い程正確に結晶粒径を求めることができる。
【0030】
手順3)該直線上にある結晶粒界の数nを調べ、各直線ごとに下記式に基づいて結晶粒径d(単位:μm)を算出する。
【0031】
d=L/n/m
(式中、Lは直線の長さLを示し、nは直線上の結晶粒界の数nを示し、mは光学顕微鏡写真の倍率を示す)
手順4)複数本の直線それぞれから求めた結晶粒径dの平均値をスパッタリングターゲットの平均結晶粒径とする。
【0032】
前記Ag−Bi系合金スパッタリングターゲットは、Biが固溶している限り(又は所定の析出Bi強度を達成できる限り、若しくは所定のBi原子分布を達成できる限り)、Bi含有量は特に限定されないが、例えば3原子%以下(0原子%を含まない)、好ましくは2原子%以下、さらに好ましくは1原子%以下とする。Bi含有量を少なくすれば、後述の溶体化処理によって、Biを実質的に完全に固溶させることができ、析出Bi強度を極めて小さくでき、Bi原子分布(すなわち第3〜第6強度の合計面積比)を極めて大きくできる。なおAg−Bi系合金スパッタリングターゲットを用いて高熱伝導性・高反射率・高耐久性のAg−Bi系合金薄膜を得るには、スパッタリングターゲット中にBiを多く含有するのが望ましく、例えば0.1原子%以上、好ましくは0.5原子%以上である。なお1.0原子%以上(例えば1.5原子%以上)としてもよい。
【0033】
Ag−Bi系合金スパッタリングターゲットは、実質的にAgとBiのみからなるAg−Bi合金スパッタリングターゲットであってもよいが、本発明に悪影響を与えない範囲で種々の薄膜特性補助合金元素を含有していてもよい。例えば、Ag−Bi系合金においてAg中に固溶する元素(Mg、Pd、Pt、Au、Zn、Al、Ga、In、Sn、Sb、Li、Cd、Hg、Asなど。以下、第1の特性補助合金元素と称する。なおこれら第1の特性補助合金元素は、単独で又は2種以上組み合わせて使用できる。好ましくはMg、Pd、Pt、Au、Zn、Al、Ga、In、Sn、Sb、さらに好ましくはPd、Pt、Au)、Ag−Bi系合金において単相として析出する元素(Be、Ru、Rh、Os、Ir、Cu、Ge、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Re、Fe、Co、Ni、Si、Tl、Pbなど。以下、第2の特性補助合金元素と称する。なおこれら第2の特性補助合金元素は、単独で又は2種以上組み合わせて使用できる。好ましくはBe、Ru、Rh、Os、Ir、Cu、Ge、さらに好ましくはRh、Cu)、Ag−Bi系合金においてAgとの金属間化合物として析出する元素(Y、La、Ce、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ti、Zr、Hf、Na、Ca、Sr、Ba、Sc、Pr、Eu、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、S、Se、Teなど。以下、第3の特性補助合金元素と称する。なおこれら第3の特性補助合金元素は、単独で又は2種以上組み合わせて使用できる。好ましくはY、La、Ce、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ti、Zr、Hf、さらに好ましくはY、Nd)などを含有していてもよい。なお前記第1、第2、第3の特性補助合金元素は、それぞれを単独で使用してもよく、2種以上を適宜組み合わせてもよい。
【0034】
薄膜特性補助元素は、Ag−Bi系合金薄膜の基本特性(高反射率、高透過率、低消衰係数、高熱伝導率、低電気抵抗率など)を阻害しない範囲で添加するのが望ましい。薄膜特性補助元素の総含有量は、例えば5原子%以下、好ましくは3原子%以下、さらに好ましくは2原子%以下程度とすることが推奨される。
【0035】
Biが固溶している(又は所定の析出Bi強度を有する、若しくは所定のBi原子分布を有する)本発明のAg−Bi系合金スパッタリングターゲットは、Ag−Bi系合金(AgをBiと共に溶解させることによって得られるAg−Bi系合金鋳塊、その加工体など)を溶体化処理することによって製造できる。溶体化処理によってBiを固溶させることができ、Biの偏析を抑制できる。
【0036】
溶体化処理の条件は、Biを十分に固溶できる範囲から選択できる。例えば溶体化処理温度は、350℃以上程度、好ましくは400℃以上程度、さらに好ましくは500℃以上程度、特に600℃以上程度の範囲から選択できる。溶体化処理時間は、0.3hr以上程度、好ましくは0.5hr以上程度、さらに好ましくは2hr以上、特に4hr以上程度の範囲から選択できる。また溶体化処理後は、均一固溶化したBiが再偏析するのを防止するため、速やかに冷却することが推奨される。溶体化処理後の冷却速度は、例えば3℃/min以上、好ましくは5℃/min以上、10℃/min以上、さらに好ましくは20℃/min以上程度である。
【0037】
なお溶体化処理は、Biを固溶させる点では有効であるが、結晶粒の粗大化を助長するため、かかる観点からは溶体化処理を過度に行わないことが推奨される。溶体化処理温度は、例えば830℃以下、好ましくは800℃以下、さらに好ましくは750℃以下とすることが推奨される。溶体化処理時間は、例えば13hr以下、好ましくは10hr以下、さらに好ましくは8hr以下、特に6hr以下とすることが推奨される。
【0038】
ところで溶体化処理のタイミングは特に限定されない。すなわちAg−Bi系合金スパッタリングターゲットは、例えばAg−Bi系合金鋳塊を熱間加工(熱間圧延、熱間鍛造など)によって所定形状に加工し、次いで必要に応じて冷間又は温間での加工、熱処理などを施した後、切断や切削などの機械加工によって製造することができ、溶体化処理はどのタイミングで行ってもよい。最終的に得られるスパッタリングターゲットにおいてBiが固溶していれば、このスパッタリングターゲットを用いたスパッタリングによって形成される薄膜中のBi量の歩留まりの著しい低下を抑制できる。
【0039】
なお熱間加工工程における材料破壊を抑制することを目的とする場合には、溶体化処理は熱間加工前に行うことが望ましい。かかる場合、熱間加工工程とは別に溶体化処理を行ってもよく、熱間加工と一連の操作で行われる熱間加工直前の加熱処理を、溶体化処理を兼ねて実施してもよい。
【0040】
溶体化処理に使用する炉の雰囲気は、大気、不活性ガス、真空のいずれでもよい。なおAg−Bi系合金を搬入するときの炉内の温度は、Biの融点(約271℃程度)よりも低くすることが求められる。Ag−Bi系合金の搬入時に、偏析していた低融点のBi部が融解してしまう恐れがあるためである。
【0041】
本発明のAg−Bi系合金スパッタリングターゲットは、Biを含有しているため、長期信頼性に優れたAg−Bi系合金薄膜を製造するのに有用である。そしてBiを含有しているにも拘わらず、該Biを固溶させているため、ターゲット製造時の材料破壊を抑制でき、歩留まりを高めることができる。また形成される薄膜中のBi量の歩留まりの著しい低下を抑制でき、高熱伝導率・高反射率・高耐久性Ag−Bi系合金薄膜を得ることができる。
【0042】
なおスパッタリングは、慣用の方法によって行うことができ、例えばDCマグネトロンスパッタリング法によって行うことができる。
【0043】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
【0044】
なお以下の実験例では、溶体化処理は下記に示す手順で行い、実験例の評価は下記に示す方法に従った。
【0045】
[溶体化処理]
すなわち溶体化処理用の材料(下記実験例では、Ag−Bi系合金鋳塊)を室温の大気炉に入れ、次いで昇温速度50℃/hrで指定温度α(℃)まで昇温した後、該温度を指定時間β(hr)維持することによって溶体化を行い、その後直ちに鋳塊を大気炉から取り出してそのまま空冷する方法(冷却速度:約5℃/min)によって溶体化処理した。
【0046】
この溶体化処理を下記実験例では、「温度α℃−時間βhr−冷却速度5℃/min」と表記することとする。
【0047】
[Bi含有量]
各実験例から採取された20mm×20mm×厚さ5mmの1枚の試験片から削りだした約1gの試料を硝酸水溶液[70質量%硝酸:純水=1:1(体積比)]にほぼ溶解させた。この溶液を温度200℃のホットプレート上で加熱して試料が完全に溶解したことを確認した後、冷却し、セイコーインスツルメンツ(株)製のSPQ−8000を使用してICP[Inductively Coupled Plasma(誘導結合プラズマ)]質量分析法によって試料中のBi含有量を測定した。
【0048】
[析出Bi強度]
各実験例から万遍なく(偏ることなく)採取された20mm×20mm×厚さ5mmの5枚の試験片を下記に示す条件でX線回折法によって分析し、Agの(111)面、Agの(200)面、Agの(220)面、Agの(311)面、及びBiの(102)面のX線回折ピーク強度[IAg(111)、IAg(200)、IAg(220)、IAg(311)、IBi(102);単位 cps]を測定した。得られた測定値と、上記Bi含有量(単位:原子%)の測定結果から、各試験片の析出Bi強度=[IBi(102)/(IAg(111)+IAg(200)+IAg(220)+IAg(311))]/Bi含有量を算出し、該析出Bi強度の平均値を求めた。
【0049】
X線回折条件
<試験片の前処理>
本実験例では試験片の表面が平滑であったため前処理は行わなかった(ただし、試験片表面の切削ひずみの影響を除去したい場合は、表面を湿式研磨後に、希硝酸にてエッチングすることが好ましい)。
【0050】
<分析装置>
理学電機(株)製「RINT1500」
<測定条件>
ターゲット:Cu
単色化:モノクロメータ使用によるCuKα線
ターゲット出力:50kV−200mA
スリット:発散1゜,散乱1°,受光0.15mm
走査速度:4゜/min
サンプリング幅:0.02゜
測定範囲(2θ):10〜130゜
[Bi原子分布]
各実験例から採取された20mm×20mm×厚さ5mmの1枚の試験片を、下記に示す条件でX線マイクロアナリシス法によって分析し、Biの特性X線強度の面分布を調べた。Biの特性X線の強度を、強度レベル=0から強度レベル=最大値の間で8等分に分類し、強度レベルの低い方から順に第1強度、第2強度、第3強度、第4強度、第5強度、第6強度、第7強度、第8強度と名付け、第1〜第8のそれぞれの強度の面積比(第1〜第8強度の合計を100%とする)を算出すると共に、第3〜第6強度の面積比の合計(Bi原子分布)を算出した。
【0051】
X線マイクロアナリシス条件
<試験片の前処理>
試験片を樹脂に埋め込み、分析面を湿式研磨した。
【0052】
<分析装置>
日本電子(株)製「EPMA(WD/EDコンバインマイクロアナライザ)JXA−8900RL」
<測定条件>
形式:ステージスキャン
加速電圧:15kV
照射電流:0.2μA
ビーム径:1μm
時間:100ms
点数:400×400
間隔: X:1.5μm,Y:1.5μm
[加工特性]
各実験例で得られる熱間圧延板を目視で観察して割れの有無を調べ、下記基準に従って評価した
○:長さ10mm以上の割れ無し
×:長さ10mm以上の割れ有り
[薄膜中Bi量の歩留まり低下]
また各実験例でスパッタリングによって得られたAg−Bi系合金薄膜中のBi含有量を、前記試験片の場合と同様(なお薄膜試料の質量=100mg以上)にしてICP質量分析法によって測定した。試験片中のBi含有量と薄膜中のBi含有量とを比較し、下記基準に従って評価した。
【0053】
○:薄膜中Bi量の歩留まり低下なし
×:薄膜中Bi量の歩留まり低下あり
[結晶粒の粗大化]
試験片を樹脂に埋め込み、光学顕微鏡の観察面となる部分を湿式研磨した。この前処理(湿式研磨)を施した面の光学顕微鏡写真(倍率:400倍)を撮影し、得られた写真に、図8に示すような井桁状の4本の直線を引いた。該直線上にある結晶粒界の数nを調べ、各直線ごとに下記式に基づいて結晶粒径d(単位:μm)を算出した。
【0054】
d=L/n/m
[式中、Lは直線の長さLを示し、nは直線上の結晶粒界の数nを示し、mは光学顕微鏡写真の倍率を示す]
4本の直線それぞれから求めた結晶粒径dの平均値を該試験片の結晶粒径とした。得られた平均結晶粒径から、結晶粒の粗大化を下記基準に従って評価した。
【0055】
○:結晶粒の粗大化なし(平均結晶粒径200μm以下)
×:結晶粒の粗大化あり(平均結晶粒径200μm超過)
実験例1
配合量を調整したAgとBiをAr雰囲気下で誘導溶解し、鋳型を用いて板状に鋳造することによってBi含有量の異なる四種類のAg−Bi合金鋳塊(Ag−0.5原子%Bi、Ag−1.5原子%Bi、Ag−3.0原子%Bi、Ag−4.0原子%Bi)を製造した。Bi含有量の異なるそれぞれのAg−Bi合金鋳塊を、溶体化処理することなく或いは温度700℃−時間10hr−冷却速度5℃/minの溶体化処理又は温度800℃−時間10hr−冷却速度5℃/minの溶体化処理を行った。
【0056】
これらの鋳塊に開始温度700℃、圧下率[=(圧延前の板厚−圧延後の板厚)/圧延前の板厚]50%の熱間加工を行うことによって熱間圧延板を得た。この熱間圧延板に、冷間圧延(圧下率50%)と熱処理(温度600℃、時間1.5hr)を施した。この熱処理板から切断及び切削によってスパッタリングターゲット(直径101.6mm、厚さ5mm)と、必要枚数の試験片(20mm×20mm×厚さ5mm)を得た。
【0057】
この実験例1の評価結果を下記表1、及び図1〜図2に示す。また試料番号4のX線回折結果を図3に示す。
【0058】
【表1】
【0059】
表1中、試料番号1〜3はAg−0.5原子%Bi合金に、試料番号4〜6はAg−1.5原子%Bi合金に、試料番号7〜9はAg−3.0原子%Bi合金に、試料番号10〜12はAg−4.0原子%Bi合金にそれぞれ対応する。そして図1から明らかなように、溶体化処理を行えば析出Bi強度を小さくできる。また図2から明らかなように、Bi含有量を低減すれば析出Bi強度を小さくできる。そして表1から明らかなように、析出Bi強度を小さくすれば、加工特性が良好となり、熱間加工時の材料破壊を抑制できる。
【0060】
実験例2
配合量を調整したAgとBiをAr雰囲気下で誘導溶解し、鋳型を用いて板状に鋳造することによってBi含有量の異なる五種類のAg−Bi合金鋳塊(Ag−0.5原子%Bi、Ag−1.0原子%Bi、Ag−1.5原子%Bi、Ag−3.0原子%Bi、Ag−4.0原子%Bi)を製造した。Bi含有量の異なるそれぞれのAg−Bi合金鋳塊を、溶体化処理することなく又は温度700℃−時間4hr−冷却速度5℃/minの溶体化処理を行った後、熱間圧延(開始温度700℃、圧下率50%)し、次いで冷間圧延(圧下率50%)した後、さらに熱処理(温度600℃、時間1.5hr)した。
【0061】
得られた熱処理板から円板を切り取り、仕上げ機械加工によってAg−Bi合金スパッタリングターゲットを得た(直径101.6mm、厚さ5mm)。なお、熱間圧延の際に割れ等の材料破壊が認められたものについては、材料破壊部分を除去した後で冷間加工を行った。なおスパッタリングターゲットをくり抜いた熱処理板から、さらに必要枚数の20mm×20mm×厚さ5mmの試験片を採取した。
【0062】
得られたAg−Bi合金スパッタリングターゲットを用い、DCマグネトロンスパッタリング法[到着真空度:2.0×10−6Torr以下(2.7×10−4Pa以下)、Arガス圧:2.0mTorr(0.27Pa)、スパッタパワー:200W、極間距離:55mm,基板温度:室温]によって、ガラス基板(直径50.8mm、厚さ0.55mm)上に膜厚200nmのAg−Bi合金薄膜を形成した。
【0063】
この実験例2の評価結果を下記表2、及び図4〜図5に示す。また表2の試料番号14のX線マイクロアナリシスの結果画像を図6に、試料番号21のX線マイクロアナリシスの結果画像を図7に示す。
【0064】
【表2】
【0065】
表2中、試料番号13〜14はAg−0.5原子%Bi合金に、試料番号15〜16はAg−1.0原子%Bi合金に、試料番号17〜18はAg−1.5原子%Bi合金に、試料番号19〜20はAg−3.0原子%Bi合金に、試料番号21〜22はAg−4.0原子%Bi合金にそれぞれ対応する。そして図4から明らかなように、溶体化処理を行えば第3〜第6強度の合計面積比を大きくできる(すなわちBi原子分布を均一にできる)。また図5から明らかなように、Bi含有量を抑制すれば第3〜第6強度の合計面積比を大きくできる(すなわちBi原子分布を均一にできる)。そして表2から明らかなように、Bi原子分布を均一にすれば、スパッタリングによって得られる薄膜中のBi量の歩留まりの著しい低下を抑制できる。
【0066】
なお図6及び図7は、Biの特性X線強度の面分布を示す画像(図中の左欄下の画像。Bi−100μmと表示されている)をその面積比(図中の右欄上の「Bi Level Area%」と表示されたカラム)と共に示し、Agの特性X線強度の面分布を示す画像(図中の中央欄上の画像。Ag−100μmと表示されている)をその面積比(図中の右上欄の「Ag Level Area%」と表示されたカラム)と共に示すX線マイクロアナリシスの結果画面である。そして図中の左欄下の画像(Biの特性X線強度の面分布を示す画像)から明らかなように、溶体化処理を行ってBiを固溶させた試料番号14(図6)では、Biが均一に分布しているのに対して、溶体化処理を行わなかった試料番号21(図7)ではBiが偏在している。
【0067】
実験例3
溶体化処理条件を種々変更する以外は、実験例1のAg−1.5原子%Biと同様にして鋳塊を製造し、この鋳塊を、開始温度650℃、圧下率70%の熱間加工を行うことによって熱間圧延板を得た。この熱間圧延板に冷間圧延(圧下率50%)と熱処理(温度600℃、時間1.5hr)を施した後、切断及び切削によってスパッタリングターゲット(直径101.6mm、厚さ5mm)と必要枚数の試験片(20mm×20mm×厚さ5mm)を得た。
【0068】
この実験例3の評価結果を下記表3に示す。
【0069】
【表3】
【0070】
表3から明らかなように、溶体化処理温度が低すぎる場合(試料番号31)、溶体化処理時間が短すぎる場合(試料番号32)、及び冷却速度が遅すぎる場合(試料番号33)には、析出Bi強度が大きくなり、第3〜第6強度の合計面積比(Bi原子分布)が小さくなって、加工特性が劣化する。
【0071】
これに対して溶体化処理条件が適切な場合には加工特性がよく、材料破壊を抑制できる(試料番号23〜30)。なお、溶体化処理温度が高めに設定されている例(試料番号29)及び溶体化処理時間が長めに設定されている例(実験例30)に比べれば、試料番号23〜28はさらに溶体化処理条件が適切に設定されており、結晶粒の粗大化も抑制できるためさらに好都合である。
【0072】
実験例4
配合量を調整したAgとBiと各種薄膜特性補助合金元素(Pd、Pt、Au、Rh、Cu、Y、Nd)をAr雰囲気下で誘導溶解し、鋳型を用いて板状に鋳造することによって14種類のAg−Bi系合金鋳塊を製造した。これらの鋳塊に温度700℃−時間5hr−冷却速度5℃/minの溶体化処理を行い、その後、熱間圧延(開始温度700℃、圧下率50%)、冷間圧延(圧下率50%)、熱処理(温度600℃、時間1.5hr)の順に処理した。この熱処理板から切断及び切削によってスパッタリングターゲット(直径101.6mm、厚さ5mm)と、必要枚数の試験片(20mm×20mm×厚さ5mm)を得た。
【0073】
この実験例4の評価結果を下記表4に示す。
【0074】
【表4】
【0075】
表4中、試料番号34の「Ag−1.0Bi−0.5Pd」はBiを1.0原子%、Pdを0.5原子%含有し、残部は純Agであることを意味しており、多の試料番号についても同様である。この表4から明らかなように、いずれのAg−Bi系合金も、溶体化処理を行えば析出Bi強度を小さくすることができ、また第3〜第6強度の合計面積比を大きくすることができる。そのため加工特性が良好となって熱間加工時の材料破壊を抑制でき、またスパッタリングによって得られる膜膜中のBi量の歩留まりの著しい低下を抑制できる。
【0076】
【発明の効果】
本発明のAg−Bi系合金スパッタリングによれば、BiがAgに固溶しているためにBiの偏在(偏析など)が抑制されており、その結果、Biの偏析に起因する材料破壊、Biの偏在に起因する薄膜中のBi含有量の低下などを抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は溶体化処理の有無と析出Bi強度との関係を示すグラフである。
【図2】図2はスパッタリングターゲット中のBi含有量と析出Bi強度との関係を示すグラフである。
【図3】図3は試料番号4のX線回折パターンである。
【図4】図4は溶体化処理の有無とBi原子分布との関係を示すグラフである。
【図5】図5はスパッタリングターゲット中のBi含有量とBi原子分布との関係を示すグラフである。
【図6】図6は試料番号14のX線マイクロアナリシスの結果画面を示す図である。
【図7】図7は試料番号21のX線マイクロアナリシスの結果画面を示す図である。
【図8】図8は結晶粒径の測定方法を説明するための概念図である。
Claims (9)
- BiがAgに固溶しているAg−Bi系合金スパッタリングターゲット。
- Ag−Bi系合金スパッタリングターゲットであって、スパッタリング面の複数箇所を選択し、X線回折法によってAg(111)面のX線回折ピーク強度、Ag(200)面のX線回折ピーク強度、Ag(220)面のX線回折ピーク強度、Ag(311)面のX線回折ピーク強度、Bi(102)面のX線回折ピーク強度を測定した時、下記式で示される析出Bi強度の平均値が0.01原子%−1以下であることを特徴とするAg−Bi系合金スパッタリングターゲット。
析出Bi強度=[IBi(102)/(IAg(111)+IAg(200)+IAg(220)+IAg(311))]/[Bi]
[式中、IBi(102)はBi(102)面のX線回折ピーク強度[単位はcps(counts per second);以下、同じ]を、IAg(111)はAg(111)面のX線回折ピーク強度を、IAg(200)はAg(200)面のX線回折ピーク強度を、IAg(220)はAg(220)面のX線回折ピーク強度を、IAg(311)はAg(311)面のX線回折ピーク強度を示す。[Bi]は、Ag−Bi系合金スパッタリングターゲットのBi含有量(単位は原子%)を示す。] - Ag−Bi系合金スパッタリングターゲットであって、
X線マイクロアナリシス法によってスパッタリング面におけるBiの特性X線強度の面分布を測定したときに、該特性X線を強度レベルが0から最大値の間で8等分に分類し、強度レベルの低い方から順に第1強度、第2強度、第3強度、第4強度、第5強度、第6強度、第7強度、第8強度と名付け、第1〜第8のそれぞれの強度の面積比(第1〜第8強度の合計面積を100%とする)を算出したとき、
第3〜第6強度の面積比の合計が89%以上であることを特徴とするAg−Bi系合金スパッタリングターゲット。 - 平均結晶粒径が200μm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のAg−Bi系合金スパッタリングターゲット。
- Bi含有量が3原子%以下(0原子%を含まない)のAg基合金である請求項1〜4のいずれかに記載のAg−Bi系合金スパッタリングターゲット。
- 前記Ag−Bi系合金スパッタリングターゲットは、下記第1、第2、及び第3の特性補助合金元素から選択される少なくとも1種を含有するものである請求項1〜5のいずれかに記載のAg−Bi系合金スパッタリングターゲット。
第1の特性補助合金元素:Mg、Pd、Pt、Au、Zn、Al、Ga、In、Sn、及びSbから選択される少なくとも1種
第2の特性補助合金元素:Be、Ru、Rh、Os、Ir、Cu、及びGeから選択される少なくとも1種
第3の特性補助合金元素:Y、La、Ce、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ti、Zr、及びHfから選択される少なくとも1種 - Ag−Bi系合金を、温度350℃以上、時間0.3hr以上、冷却速度3℃/min以上の条件で溶体化処理することを特徴とするAg−Bi系合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- 溶体化処理温度が830℃以下、溶体化処理時間が13hr以下である請求項7に記載のAg−Bi系合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のAg−Bi系合金スパッタリングターゲットをスパッタリングするAg−Bi系合金薄膜の製造方法。
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