KR20090005398A

KR20090005398A - 중공 캐소드 스퍼터링 타겟

Info

Publication number: KR20090005398A
Application number: KR1020087028795A
Authority: KR
Inventors: 제닌 케이. 카도쿠스; 수잔 디. 스트로더스; 셀리 에이. 우드워드; 스테펀 페라세
Original assignee: 허니웰 인터내셔널 인코포레이티드
Priority date: 2006-05-01
Filing date: 2007-04-30
Publication date: 2009-01-13
Also published as: WO2007130903A3; US20070251819A1; JP2009535519A; WO2007130903A2; TW200801215A

Abstract

본 발명은 중공 캐소드 마그네트론 스퍼터링 타겟을 형성하는 방법을 포함한다. 금속 재료는 약 30 미크론 이하의 평균 결정크기로 제조되도록 처리된 후 딥 드로잉하게 된다. 본 발명은 Cu, Ti 및 Ta로부터 선택되는 적어도 하나의 원소를 함유하는 재료를 포함하는 3차원 스퍼터링 타겟을 포함한다. 타겟은 타겟 전반에 걸쳐 약 0.2 미크론 내지 약 30 미크론의 평균 결정크기를 가지고, 15%(1-σ)이하의 결정 크기 표준편차를 가진다. 본 발명은 타겟 전반에 걸쳐 0.2 미크론 내지 150 미크론 미만의 평균 결정크기를 가지고, 15%(1-σ)이하의 결정 크기 표준편차를 가지는 Al을 포함하는 3차원 타겟을 포함한다.

중공캐소드 마그네트론 스퍼터링 타겟, 알루미늄, 3차원 스퍼터링 타겟

Description

중공 캐소드 스퍼터링 타겟{HOLLOW CATHODE SPUTTERING TARGET}

본 발명은 예를 들어, 중공 캐소드 마그네트론(mgnetron) 타겟과 같은 3차원 물리적 증기 증착(physical vapor deposition) 타겟, 및 3차원 PVD를 형성하는 방법에 관한 것이다.

물리적 증기 증착(PVD)은 일반적으로 반도체 제조와 같은 공정에서 물질의 박막을 형성하는데에 사용된다. PVD는 스퍼터링 공정을 포함한다. 대표적인 PDV 공정에서, 캐소드 타겟은 고-강도 입자빔에 노출된다. 고-강도 입자가 타겟 표면에 충돌함으로써, 물질을 타겟 표면으로부터 떨어지게 한다. 상기 물질은 그 후 반도체 기판상에 침적되어 기판 전반에 걸쳐 물질의 박막을 형성할 수 있다.

PVD 공정 중에 반도체 기판 표면 특히, 다양한 위상적인 특징 및/또는 복잡한 기하학적 특징을 포함하는 기판 표면의 전반에 걸친 균일한 두께를 얻고자하는데 어려움에 부딪힌다. 타겟 기하학에 대한 이러한 문제점을 다루려고 하는 시도들이 있었다. 따라서, 많은 타겟 구조물(geometries)들이 현재 상업적으로 제조되고 있다. 대표적인 구조물은 일반적으로 도 1~4를 참조하여 설명된다. 도 1 및 2는 각각 평면 타겟 구조(16)의 등각투상도 및 측단면도를 나타낸다. 도 3 및 4는 각각 대표적인 3차원 타겟 구조의 등각투상도 및 측단면도를 나타낸다.

도 2 및 4의 측단면도 각각은 가로치수 "x" 및 세로치수 "y"를 포함하여 나타내어진다. y 대 x의 비는 소위 3차원 타겟 또는 2차원 타겟인지를 결정하거나 정의내릴 수 있다. 특히, 설명된 타겟 각각은 약 13인치 내지 약 22인치의 가로치수 x를 포함한다. 도 2에 나타내어진 평면 타겟은 전형적으로 1인치 이하의 세로치수를 포함할 수 있다. 도 4에서 나타내어진 3차원 타겟은 전형적으로 약 2 내지 약 10인치의 세로치수를 포함할 수 있다. 하기의 개시 및 청구항을 설명하기 위해, 타겟은 도 2의 단순한 평면 타겟보다 복잡한 형태를 가진 경우 3차원 타겟인 것으로 예상되고, 특별한 한 양상에서, 3차원 타겟은 세로치수 y 대 가로치수 x의 비가 0.15 이상인 타겟일 수 있다. 본 발명의 특별한 한 양상에서, 3차원 타겟은 세로치수 y 대 가로치수 x의 비가 0.5 이상일 수 있다. 세로치수 y 대 가로치수 x의 비가 0.15 미만인 경우, 타겟은 2차원 타겟으로 예상된다.

도 4에 도시된 대표적인 타겟은 도시된 것과 유사한 구조를 가지는 모놀리딕 타겟(monolithic target)을 제조하는데 어려울 수 있다는 점에서, 복잡한 3차원 구조를 포함하는 것으로 생각될 수 있다. 대표적인 3차원 타겟은 한 쌍의 반대쪽 양 끝단인 (13) 및 (15)을 지닌 컵(11)을 포함하는 구조적 특징을 가진다. 끝단 (15)는 개방되어 있고, 끝단(13)은 폐쇄되어 있다. 상기 컵(11)은 여기에서 연장된 중공(hollow)(19)을 가진다. 아울러, 컵(11)에는 중공의 경계를 짓는 내부(또는 안쪽)면(21)과, 상기 안쪽면과 상반된 관계인 바깥면(23)이 있다. 바깥면(23)은 컵(11) 둘레, 폐쇄된 끝단(13) 둘레 및 반경(radius)(25) 둘레로 연장된다. 타겟(12)에는 측벽(27)이 있다. 상기 설명을 위해, 용어 "측벽(sidewall)"은 바깥면 및 안쪽면에 의해 정의되는 안쪽면(21) 및 바깥면(23)에 의해 경계지어 지는 수직부(27)를 의미하는데 이용된다. 용어 "바닥부"는 반경(25) 사이를 연장하고, 안쪽면(21) 및 바깥면(23)으로 경계되어질 수 있는 수평(도시된 바와 같이)부(24)를 의미하는데 사용될 수 있다. 바닥 및 측벽의 체결부(junction)에 뾰족한 모퉁이를 가지는 것보다 오히려, 3차원 타겟 배열은 전형적으로 경사지고, 각지고, 또는 구부러진 반경부(25)를 가질 수 있으며, 수평 바닥과 수직 측벽 사이에 연장될 수 있다. 측벽(27)은 반경(25)에서 끝단(15)까지 수직으로 연장된다.

도 4에 도시된 타겟(12)은 끝단(15)에 가까운 측벽(27)의 둘레를 옆으로 연장하는 플랜지(29)를 더 포함한다. 택일적인 형태에서, 플랜지(15)는 타겟 구조에서 없을 수도 있다(도시되지 않음).

도 4에 도시된 대표적인 타겟(12)은 중공 캐소드 마그네트론(HCM) 스퍼터링 시스템에 이용될 수 있다. 따라서, 타겟(12)은 중공 캐소드 마그테트론(HCM) 타겟으로 의미할 수 있다. 물리적 증기 증착공정에서 HCM 타겟과 같은 3차원 타겟 이용의 장점은 2차원 또는 평면 타겟을 이용에서와 다른 증착의 균일성을 포함할 수 있다. 그러나, 통상적인 3차원 타겟은 반도체 제조 목적을 위한 더 증가한 균일성 요구를 충족시키기 위해 여전히 가압된다. 반도체 웨이퍼에 대한 주어진 표면 영역에서 반도체 소자의 밀도가 증가함에 따라 필름 두께 및 균일성에서 정밀도가 더욱 더 중요하다. 아울러, 종래의 3차원 타겟을 포함하는 통상적인 타겟은 필름 두께 및 품질의 균일성이 유지될 수 있는 영역상에서 종종 제한되어, 큰 반도체 웨이퍼(300mm 웨이퍼와 같은)에 대한 균일성 요구사항이 충족되지 않는다. 따라서, 보 다 큰 표면 영역에 걸쳐 증착의 균일성을 향상시킬 수 있는 택일적인 3차원 타겟을 개발하는 것이 바람직할 것이다.

일견지에서, 본 발명은 중공 캐소드 마그네트론 스퍼터링 타겟을 형성하는 방법을 포함한다. 금속 재료는 약 20 미크론 이하의 평균 결정크기로 제조되도록 가공처리된다. 상기 재료는 그 후 딥 드로잉을 시킨다.

일견지에서, 본 발명은 Cu, Ti 및 Ta로부터 선택된 적어도 하나의 원소를 함유하는 금속재료를 포함하는 3차원 스퍼터링 타겟을 포함한다. 상기 타겟은 타겟 전반에 걸쳐 약 0.2 미크론 내지 약 30 미크론의 평균 결정크기를 가진다. 상기 타겟은 타겟 전반에 걸쳐 결정 크기의 표준편차가 15%(1-σ)이하이다.

일견지에서, 본 발명은 150 미크론 미만의 평균 결정크기 및 타겟 전반에 걸쳐 결정 크기의 표준편차가 15%(1-σ)이하로 가지는 3차원 알루미늄 또는 도핑된 알루미늄 타겟을 포함한다. 택일적으로, 3차원 타겟은 알루미늄 합금을 포함할 수 있고, 타깃 전반에 걸쳐 15%(1-σ)이하의 결정 크기의 표준편차로 0.2 미크론 내지 약 30 미크론의 평균 결정크기와 가질 수 있다.

본 발명의 바람직한 구현예는 하기에 수반되는 도면을 참조하여 이어서 기술한다.

일반적으로, 본 발명은 통상적인 HCM 타겟과 비교하여 향상된 필름 균일성을 지닌 필름의 제조가 가능한 중공 캐소드 마그네트론(HCM) 타겟과 같은 3차원 타겟의 제조 및 사용에 관한 것이다. 특히, 본 발명의 HCM 타겟은 미세한 결정 크기, 결정 크기의 균일성 및 결정 크기의 안정성을 가지도록 제조된다. 쉬운 설명을 위해, 본 발명은 HCM 타겟을 참조하여 기술된다. 그러나, 기술된 방법, 재료 및 구조는 상술한 바와 같이 택일적인 3차원 타겟 형태에 동등하게 적용될 수 있는 것으로 이해된다.

도 5를 참고하면, 대표적인 HCM 시스템(40)이 개략적으로 도시되어, 본 발명에 따른 타겟일 수 있는 대표적인 HCM 타겟(12)을 이용하는 물리적 증기 증착 공정을 설명한다. 기판(40)은 HCM 물리적 증기 증착 타겟(12)(또한 스퍼터링 타겟과 같은 의미)에 가까이 위치한다. 기판(40)은 홀더(38)에 위치할 수 있고, 임의적으로 편향될 수 있다.

스퍼터링 공정 중에, 기판(40)은 전형적으로 스퍼터링 장치(도시되지 않음)내에 장착된 타겟(12)의 중공부(19) 반대편의 정해진 거리에 놓인다. 스퍼터링 공정 중 고밀도 플라즈마가 중공내부(19)에서 타깃 물질을 스퍼터링 및 이온화하기 위해 이용된다. HCM 시스템에서, 자기장은 도 5에서 선(39)으로 도시된 바와 같이 이온이 기판(40)의 표면에 대하여 실질적으로 수직으로 향하도록 하기 위해 이용된다. 방출된 이온은 침적되어 기판(40)의 표면에 박막 또는 박층(42)을 형성한다.

HCM 스퍼터링 시스템에 이용된 초고밀도 플라즈마(전형적으로 적어도 10¹³이온/㎤) 때문에, 스퍼터링 타겟 재료의 결정 크기가 실질적으로 필름 균일성에 영향을 미칠 수 있다는 것은 이전에 예상되지 않았다. 따라서, 큰 결정 크기를 가지는 통상의 HCM 타겟이 전형적으로 제조된다. 구리 재료를 위해, 이러한 결정 크기는 전형적으로 50 미크론 이상에 속하는 것이다. 택일적인 금속 재료로 HCM 타겟의 통상적인 제조는 처리되는 특정한 재료를 위해 상대적으로 큰 결정과 유사하게 된다. 덧붙여, 통상적인 HCM 타겟 제조 방법은 특히 타겟 표면 전반에 걸쳐서 균일한 결정 크기, 타겟 영역 또는 전반에 걸친 타겟에 초점을 맞추거나 달성하지 못한다.

특정한 예에서와 특정한 재료에 대해서, 통상적인 HCM 타겟이 택일적인 타겟 형태(평면 타겟과 같은)에 관련된 박막 균일성을 향상시킬 수 있었지만, 본 발명에 따른 타겟은 결정 크기 균일성을 향상시켰고, 평균 결정크기를 감소시켰으며, 결과 박막 균일성의 지속적이고 두드러진 향상을 보인다. 상기 향상은 고순도 재료 및 특히 초고순도 재료(금속 순도가 99.9999% 또는 그 이상)에서 가장 현저하다.

본 설명의 목적을 위해, 고순도 비합금(non-alloy) 재료에 있어서, 용어 "금속 순도(metallic purity)"는 특정 금속원소로 구성되는 금속재료의 중량 퍼센트 또는 양(가스 제외)을 의미한다. 예를 들어, 99.9999% 순도 구리재료는 중량기준으로 전체 금속 함량의 99.9999%가 구리 원자인 금속재료를 의미한다. 합금 또는 도핑된 재료에 있어서, 특정된 순도는 어떠한 합금 또는 도핑 원소의 첨가 전 기본 금속의 순도를 나타낸다.

본 발명의 방법 및 타겟은 저순도를 지닌 금속 재료를 이용할 수 있지만, 고순도 재료 필름의 균일성을 얻는 것은 특히 어렵기 때문에, 상기 방법 및 본 발명에 따라 제조된 타겟은 초고순도 재료(99.9999%이상의 순도)가 침적되는 것에 특히 유리할 수 있다. 본 발명에 따른 HCM 타겟에 고순도 구리, 알루미늄, 티타늄 또는 탄탈륨(tantalum) 그리고, 이들의 합금이 특히 유리하다.

본 발명에 따라 제조된 타겟 및 방법은 또한 예를 들어, 중량기준으로 적어도 순도 99.99%의 구리를 지닌 구리와 같은 저순도 구리(또는 택일적인 금속)재료의 제조에 유용할 수 있다.

구리 합금은 예를 들어, Cd, Ca, Au, Ag, Be, Li, Mg, Al, Pd, Hg, Ni, In, Zn, B, Ga, Mn, Sn, Ge, W, Cr, O, Sb, Ir, P, As, Co, Te, Fe, S, Ti, Zr, Sc, Si, Pt, Nb, Re, Mo 및 Hf로 구성되는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 합금 원소에 첨가되는 순도 99.999% 베이스-구리를 함유하는 합금이 이용될 수 있다. 여기서 사용된 용어 "합금(alloy)"은 적어도 약 100ppm의 합금 원소가 첨가된 베이스 금속을 포함하는 타겟 재료를 의미한다. 특정한 예에서, 구리 합금은 바람직하게 Ag, Mg, Al, In, Sn, P 및 Ti로부터 선택된 하나 이상의 원소를 포함할 수 있다. 이러한 합금 원소의 바람직한 전체 함량 범위는 중량기준으로 약 100ppm 내지 약 2% 일 수 있다.

본 발명에 따른 타겟 재료 및 타겟은 또한 구리와 같은 특정 금속을 높은 퍼센트로 가지며, 적어도 하나의 도핑된 원소를 추가적으로 함유하는 도핑된 재료를 포함한다. 본 설명을 위해, 도핑된 재료는 100ppm 이하의 도핑 원소가 첨가된 베이스 금속(바람직하게, 고순도)을 가지는 재료를 의미한다. 도핑된 재료가 구리 재료인 경우, 상기 재료는 하나 이상의 도핑 원소가 첨가된 99.9999% 구리를 바람직하게 함유할 수 있다. 구리 재료용 도핑 원소는 바람직하게 Cd, Ca, Au, Ag, Be, Li, Mg, Al, Pd, Hg, Ni, In, Zn, B, Ga, Mn, Sn, Ge, W, Cr, O, Sb, Ir, P, As, Co, Te, Fe, S, Ti, Zr, Sc, Si, Pt, Nb, Re, Mo 및 Hf로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나의 도핑 원소를 포함할 수 있다. Ag는 도핑된 구리 재료를 포함하는 본 발명의 HCM 타겟의 도핑 원소로 바람직할 수 있다.

선택적인 도핑된 금속 재료는 도핑된 알루미늄 재료일 수 있다. 본 발명의 도핑된 알루미늄 타겟은 바람직하게 중량기준으로 적어도 약 99.99% 알루미늄을 포함하고, Cu, Cd, Ca, Au, Ag, Be, Li, Mg, Pd, Hg, Ni, In, Zn, B, Ga, Mn, Sn, Ge, W, Cr, O, Sb, Ir, P, As, Co, Te, Fe, S, Ti, Zr, Sc, Si, Pt, Nb, Re, Mo 및 Hf로 구성되는 그룹에서 선택되는 적어도 하나의 도핑 원소를 추가적으로 함유할 수 있다. 본 발명에 따른 도핑된 알루미늄 타겟은 바람직하게 적어도 1ppm의 전체 도펀트 함량을 가질 수 있다. 특정한 적용처에서, 도핑 원소는 바람직하게 하나 이상의 Ti, Sc 및 Si를 포함할 수 있다.

본 발명의 HCM 타겟은 택일적으로 알루미늄 합금 타겟일 수 있다. 알루미늄 합금 타겟을 위한 타겟 재료는 바람직하게 하나 이상의 합금 원소가 첨가되는 중량기준으로 순도 99.99% 알루미늄을 가지는 알루미늄을 포함할 수 있다. 알루미늄 합금 타겟은 Cu, Cd, Ca, Au, Ag, Be, Li, Mg, Pd, Hg, Ni, In, Zn, B, Ga, Mn, Sn, Ge, W, Cr, O, Sb, Ir, P, As, Co, Te, Fe, S, Ti, Zr, Sc, Si, Pt, Nb, Re, Mo, 및 Hf로부터 선택되는 적어도 하나의 합금 원소를 합금 원소의 전체 양이 적어도 100ppm으로 포함한다. 특정한 적용처에서, 상기 이용된 합금 원소는 적어도 하나의 Cu, Ti 및 Si를 포함할 수 있다.

본 발명에 따른 티타늄 합금 및 탄탈륨 합금 타겟은 Cu, Cd, Ca, Au, Ag, Be, Li, Mg, Pd, Hg, Ni, In, Zn, B, Ga, Mn, Sn, Ge, W, Cr, O, Sb, Ir, P, As, Co, Te, Fe, S, Ti, Zr, Sc, Si, Pt, Nb, Re, Mo 및 Hf로 이루어진 그룹에서 선택되는 적어도 하나의 합금 원소가 첨가된 99.9중량%이상 순도의 Ti 또는 Ta 중 하나를 바람직하게 함유할 수 있다.

본 발명에 따른 택일적인 HCM 타겟은 도핑된 Ti 또는 Ta 재료를 함유할 수 있다. 이러한 도핑된 재료는 Cu, Cd, Ca, Au, Ag, Be, Li, Mg, Pd, Hg, Ni, In, Zn, B, Ga, Mn, Sn, Ge, W, Cr, O, Sb, Ir, P, As, Co, Te, Fe, S, Ti, Zr, Sc, Si, Pt, Nb, Re, Mo 및 Hf로 이루어진 그룹에서 선택되는 적어도 하나의 도핑 원소가 첨가된 순도 99.9%이상인 Ti 또는 Ta를 바람직하게 함유한다. Ta 또는 Ti 타겟에 존재하는 도핑 원소의 총 양은 바람직하게 약 1 내지 약 100ppm일 수 있다.

본 발명의 3차원 타겟은 이에 한정하는 것은 아니지만 HCM 타겟 형태를 포함하는 통상적인 타겟 모양과 같은 어떠한 3차원 모양 및 상술된 선택적인 3차원 모양(배경기술 섹션 참조)을 가질 수 있다. 따라서, 통상적인 스퍼터링 시스템, 특히, 3차원 타겟으로 개발된 것들이 본 발명의 타겟으로부터 침적하는 재료에 이용될 수 있다. 본 발명의 HCM 타겟은 상기에서와 같이 바닥부, 반경부 및 측벽부를 포함하는 것으로 기술될 수 있다.

또한, 본 발명의 타겟은 조성물(material composition), 특정 영역 및/또는 전반에 걸친 타겟에서 평균 결정크기 및/또는 조직(texture)의 용어로 기술될 수 있다. 본 발명에 따라 제조된 HCM 타겟은 소정의 특정 범위내에서 평균 결정크기를 가질 수 있다. 소정의 범위는 특정 재료 및/또는 특정 HCM 시스템에서 결정 크기 균일성 및 안정성이 극대화되는 결정 크기 범위일 수 있다. 특정 결정 크기 또는 소정의 결정 크기의 범위는 또한 필름 품질 및 균일성에 차례로 영향을 줄 수 있는 타겟 수명, 입자능(particle performance) 및/또는 타겟 마모(wear)의 균일성의 극대화에 기초가 될 수 있다. 일반적으로, 본 발명의 HCM 타겟은 두 개의 카테고리 기술일 수 있다. 제 1 카테고리는 타겟 재료의 평균 결정크기가 1 미크론 미만인 서브미크론 결정 크기 타겟이다. 제 2 타겟 카테고리는 1 미크론 이상의 결정 크기를 가지는 타겟을 포함한다. 구리-포함 재료를 위해, 제 2 카테고리의 타겟은 전형적으로 약 20 미크론 이하의 평균 결정크기를 가질 수 있다. Ti 또는 Ta 재료를 위해, 제 2 카테고리의 타겟은 최대 30 미크론 평균 결정크기를 가질 수 있다. 알루미늄 포함 재료를 위해, 제 2 카테고리의 타겟은 150 미크론 미만의 평균 결정크기를 가질 수 있다.

양 카테고리의 타겟을 타겟의 특정 영역 전반에 걸쳐 15%(1-σ)미만의 전체 결정 크기 표준편차를 가지도록 제조될 수 있고, 일반적으로, 본 발명의 방법은 전체 타겟의 전반에 걸쳐 15%(1-σ)미만의 전체 결정 크기 표준편차를 가지는 타겟을 제조할 수 있다. 본 발명의 타겟 재료의 평균 결정크기는 특정한 재료에 기인(그리고, 일차적으로 베이스 금속에 기인)하여 변경될 수 있지만, 결정 크기 균일성(표준편차)은 상술된 각각의 타입의 재료로 달성될 수 있다. 특정한 예에서, 본 발명의 타겟은 타겟 전반에 걸쳐서 전체 표준편차가 10%(1-σ)이하일 수 있으며, 특정한 구현예에서 6%(1-σ) 미만일 수 있다.

본 발명에 따른 HCM 타겟의 제조방법은 일반적으로 서브-미크론 결정 크기 또는 1 내지 20 미크론 미만의 결정 크기(결정 크기는 재료의 평균 결정크기를 의미함)로 제조되도록 동일채널각도압출법 및/또는 극저온성형(cryogenic forming)을 이용하여 고순도 금속, 합금 또는 도핑된 금속재료가 제조되는 제 1 공정을 사용한다. 상기 재료는 순차적으로 HCM (또는 택일적으로 3차원 모양)형태로 제조되도록 냉각성형(cold forming)을 거친다. 상기 냉각성형은 딥 드로잉, 폭발성형(explosive forming), 핫-블로우 성형(hot-blow forming), 냉간단조, 하이드로포밍(hydroforming), 스핀 성형, 초소성 성형(superplastic forming) 및 기타 적절한 형상 성형 공정을 포함하는 하나 이상의 공정을 포함할 수 있다. 특정한 구현예에서, 냉각성형은 바람직하게 딥 드로잉을 포함할 수 있다.

도 6을 참고하여 이는 동일채널각도압출(ECAE) 장치(50)를 설명한다. 장치(50)는 한 쌍의 교차 채널(54 및 56)로 정의되는 몰드 어셈블리(mold assembly)(52)를 포함한다. 교차 채널(54 및 56)은 단면적이 동일하거나 적어도 실질적으로 동일하며, 용어 "실질적으로 동일한(substantially identical)"은 채널이 ECAE 장치의 수용가능한 허용오차(aceptable tolerance)와 동일함을 나타낸다. 작동에서, 빌렛(58)(상술된 어떠한 재료일 수 있음)은 채널(54 및 56)를 통해 압출된다. 이러한 압출은 채널의 교차평면에 위치한 얇은 영역에서, 층 다음에 층인 단순 전단에 의한 빌렛의 소성변형(plastic deformation)을 야기한다. 채널(54 및 56)가 약 90°의 각으로 교차하는 것이 바람직할 수 있지만, 택일적인 도구(도시되지 않음)가 이용될 수 있는 것으로 이해된다. 최적의 변형(실전단변형율(true shear strain))을 얻을 수 있기 때문에 90°의 도구각(채널교차각)이 바람직할 수 있다.

ECAE는 전환되지 않은 블럭 재료의 교차치수를 남기는 한편, 압출된 재료에서 심각한 소성변형을 일으킬 수 있다. 균일하고 단일한 변형율이 유도되도록 ECAE를 낮은 하중 및 압력에 이용될 수 있다는 점에서, ECAE는 금속 재료에 심한 변형을 도입하기 위한 방법으로 바람직할 수 있다. 또한, ECAE는 통과마다(per pass) 높은 변형(실변형율 ε=1.17)을 얻을 수 있고; ECAE 장치를 통해 다중 통과로 고축적변형율(n=4에서 통과 ε=4.64)을 얻을 수 있으며; 그리고, 다른 변형 경로를 이용하여(즉, ECAE 장치를 통한 통과사이에 재료 블럭의 배향을 전환하여) 다양한 조직/미세구조가 재료내에 생기도록 이용될 수 있다.

본 발명의 대표적인 방법에서, ECAE는 특정한 재료의 빌렛 또는 블럭내에 원하는 미세구조(예를 들어, 약한 조직 및 작은 결정 크기)를 얻고, 재료의 전체에 걸쳐 균일한 외력-변형(stress-strain) 상태를 형성하기에 충분한 변형율 및 공정온도에서 수행된다. 재료는 재료의 냉각 또는 가열 공정에 상응하는 온도에서 한번, 한번 이상 또는 여러번 다양한 경로로 ECAE 장치를 통해 통과될 수 있다. 특정한 재료를 위해, ECAE 장치를 통해 여러번 통과로 이용되기에 바람직한 경로는 각각 연속적인 통과 전에 일정한 90 빌렛 교차(rotation)에 상응하는 "경로 D(route D)"일 수 있다. ECAE 경로는 동적 재결정화 중에 생성된 구조배향에 영향을 미칠 수 있기 때문에, 하나 이상의 특정 경로는 처리된 특정 재료에서 원하는 배향을 야기하도록 변형 통과(deformation pass)가 선택될 수 있다.

특정한 적용처에서, ECAE 처리된 블럭 적어도 1 ECAE 통과를 거칠 수 있다. 전형적으로, ECAE 처리는 4~8 통과를 포함할 수 있으며, 바람직하게 4~6 통과를 포함할 수 있다. 이러한 예시적인 수는 일반적으로 기계적으로 유도된 동적 재결정화에 의해 서브미크론 크기로 결정 정제를 촉진하기에 충분한 것을 알 수 있다. 택일적으로, 1 미크로 내지 약 20 미크론의 범위에서 큰 결정 크기가 보다 적은 ECAE 통과 및/또는 선택적인 압출 경로를 이용하여 제조될 수 있다.

ECAE 공정은 임의적으로 하나 이상의 열처리를 수행하는 것을 포함할 수 있다. 이러한 열처리는 적어도 몇 개의 압출 통과 사이에서 어닐링 가열, 압출 후에 어닐링 가열 또는 둘 모두를 포함할 수 있다. 기술 분야에서 통상의 기술을 가진 자에 의해 이해될 수 있는 바로써, ECAE 공정 중에 수행된 다양한 열처리의 적절한 온도는 압출되는 특정 재료에 기하여 변경되고 결정될 수 있다.

택일적인 공정에서, 본 발명에 따른 결정 크기 정제는 극저온 단조(cryogenic forging), 극저온 압연 등과 같은 하나 이상의 극저온 기술을 이용할 수 있다. 본 발명에 따라 이용된 결정립 정제 기술에 관계없이, 특정 결정 크기는 처리된 특정 재료의 결정 안정성이 강화되도록 제조될 수 있다. 특히, 결정 크기는 스퍼터링 공정 및/또는 다른 높은 작동 온도에 대한 노출 중에 결정크기 안정화를 허용할 수 있는 것으로 제조된다. 이러한 결정 크기 안정성은 일정한 박막 품질 및 균일성, 균일한 타겟 마모 및 증가된 타겟 수명을 가능하게 할 수 있다.

소정의 결정 크기가 특정 재료에서 얻어지기만 하면, 상기 재료는 냉각 작업기술에 의해 HCM 배열(또는 택일적인 배열)로 생성될 수 있다. 이러한 냉각 작업은 예를 들어, 냉각 단조(cold forging), 스핀 성형 및/또는 택일적인 냉각 성형 실시를 포함할 수 있다. 특별한 예로서, 딥 드로잉을 포함하는 냉각 작업은 HCM 타겟 배열을 형성하는데 이용된다. 결정 크기, 기계적 및 결정학상 조직(하기에서 보다 자세히 기술됨)에서 딥 드로잉의 효과를 측정하기 위해 수행된 연구는 예비-드로잉한 결정 크기는 딥 드로잉하는 중에 기계적 및 결정학상의 조직의 변화가 거의 또는 전혀 없이 유지된다는 것을 나타낸다.

어닐링 연구가 스퍼터링 공정 중에 도달된 타겟 온도와 유사하거나 추월하는 온도에 노출된 경우, 특정 재료의 결정 크기 및 조직의 안정성을 측정하기 위해 후결정정제(post grain refinement) 처리된 재료에서 수행되었다. 이러한 연구는 결정 크기 및 미세구조 안정성에서의 딥 드로잉의 효과를 측정하기 위한 예비-드로잉 및 딥 드로잉된 재료 모두에 대해 수행되었다. 이러한 연구들(하기에 보다 자세히 기술됨)은 특정한 재료를 위해, 1 내지 20 미크론의 결정 크기가 결정 크기 및 미세구조 안정성을 최대화하는데 바람직한 한편, 선택적인 재료를 위한 조직 및 결정 크기는 서브-미크론 결정 크기를 가지도록 처리되는 경우에 매우 안정할 수 있다는 것을 나타낸다. 따라서, 다른 결정 크기 및 조직은 재료의 조성 및/또는 온도에 기인하여 바람직할 수 있으며, 타겟은 스퍼터링 공정 중에 제공될 것이다.

특정 구리 재료와 같은 특정한 재료를 위해, 서브-미크론 결정 크기가 바람직할 수 있다. 다른 구리 재료를 위해, 1 미크론 내지 20 미크론 범위의 평균 결정크기가 바람직할 수 있다. 특정한 재료 및 적용처를 위해, HCM 타겟의 평균 결정크기가 1 미크론 내지 15 미크론인 것이 바람직하다. 다른 재료를 위해, 바람직한 평균 결정크기는 15 미크론 미만일 수 있으며, 보다 바람직하게는 1 미크론 내지 약 10 미크론일 수 있다. 택일적인 금속 재료(예를 들어, Ti, Ta 또는 Al 재료)를 위해, 다른 결정 크기가 바람직할 수 있다.

바람직한 결정 크기를 정하는데 고려되는 하나의 요소는 재료가 증착되게 하는 스퍼터링 온도이다. 일반적으로 더 작은 결정 크기가 낮은 온도 스퍼터링을 위해 바람직할 수 있다. 따라서, 오로지 낮은 스퍼터링 온도(예를 들어, 특정 구리 재료에서 125℃ 미만)에서, 서브-미크론 구조가 안정할 수 있고, 그러므로, 타겟 수명, 타겟 마모 균일성 및 결과 필름의 균일성 및 품질에서 장점을 최대화하는데 바람직할 수 있다.

하기에 기술된 연구 결과는 본 발명에 따른 방법이 HCM 스퍼터링 타겟 및 3차원 타겟을 형성하는 종래의 방법에 비하여 상대적으로 작은 평균 결정크기를 가지는 택일적인 3차원 타겟 모양을 제조하는데 이용될 수 있음을 나타낸다. 따라서, 본 발명에 따라 형성된 타겟은 향상된 타겟 수명 균일성 및 타겟 마모 그리고, 향상된 증착 필름 균일성 및 필름 품질을 제공하기 위한 능력을 가지면서, 종래의 타깃과 유사하거나 동일한 형상배열을 포함할 수 있다.

본 발명의 타겟을 이용하는 필름 증착은 종래의 스퍼터링 시스템 또는 아직 개발되지 않은 스퍼터링 시스템을 이용하여 수행될 수 있다. 일반적으로 본 발명의 필름 증착 방법은 도 5에 도시된 HCM 스퍼터링 시스템과 같은 적절한 스퍼터링 시스템의 증착 챔버내에 본 발명의 HCM 타겟 또는 택일적인 3차원 타겟을 제공하는 것을 포함할 수 있다. 기판이 챔버내에 제공되고, 고밀도 플라즈마를 이용하여 재료가 기판 전역에 물질층을 형성하기 위한 타겟으로부터 스퍼터링된다.

본 발명의 구리-포함 티깃을 이용하여 형성된 필름은 3%(1-σ)이하로 두께 균일성을 일정하게 가지는 균일한 두께이다. 상기 균일성은 300mm 웨이퍼와 같은 커다란 기판 표면 전역에 걸쳐 편평하게 얻어진다. 증착 매개변수는 기술분야에서 숙련된 자에 의해 이해될 수 있는 바, 특정 물질의 타겟 성능을 최대화하는데 도움이 되도록 조절될 수 있다. 본 발명의 타겟을 사용하여 형성된 고균일성(high-uniformity) 필름은 타겟 물질과 실질적으로 동일한 금속 조성 및 순도를 가지도록 증착될 수 있다. 유사한 균일성은 본 발명에 따른 택일적인 재료의 타겟으로부터 형성된 필름에서 얻어질 수 있다.

다음의 실시예 섹션은 특정 물질에 대한 연구 및 결과를 발표한다. 특정 물질은 실시예이고, 상기 실시예는 본 발명의 범위를 한정하지 않는 것으로 이해된다.

도 1은 종래기술의 평면 스퍼터링 타겟의 등각투상도이다.

도 2는 도 1의 스퍼터링 타겟의 측단면도이다.

도 3은 대표적인 중공 캐소드 스퍼터링의 등각투상도이다.

도 4는 도 3의 스퍼터링 타겟의 측단면도이다.

도 5는 물리적 증기 증착 시스템의 개략 단면도이며, 기판에 근접한 물리적 증기 증착 타겟 구조를 도시한다.

도 6은 동일채널각도압출(equal channel angular extrusion) 장치로 처리된 재료의 개략 단면도이다.

도 7은 재료분석을 위한 타겟 영역을 설명하는 딥 드로잉된 타겟의 측단면도이다.

도 8은 딥 드로잉전의 동일채널각도압출 구리 재료를 사용하여 형성된 딥 드로잉된 타겟의 400배 확대한 미세구조를 도시한다. 이러한 재료는 압연한 후 1시간 동안 235℃에서 어닐링에 의한 70% 환원 및 동일채널각도압출(D루트를 통한 6 패스(passes))을 이용하여 가공처리 해왔다. 현미경 사진은 딥 드로잉된 타겟의 상부(하부)로부터 채취된 시료를 보여준다.

도 9는 도 8에 도시된 딥 드로잉된 타겟의 측면에서 평면부의 미세구조(400배 확대)를 보여준다.

도 10은 225℃에서 한 시간 동안 어닐링 후, 400배 확대한 딥 드로잉된 타겟의 상부 단면을 보여준다.

도 11은 225℃에서 한 시간 동안 어닐링 후, 400배 확대한 딥 드로잉된 타겟의 측면에서 얻어진 단면을 보여준다.

도 12는 딥 드로잉된 2.0~2.5ppm Ag를 함유하는 고순도 구리 재료의 결정 크기에서 어닐링의 효과를 설명하는 그래프를 보여준다.

도 13은 300℃에서 한 시간 동안 어닐링 후, 딥 드로잉된 타겟의 200배 확대한 측벽 평면을 보여준다. 딥 드로잉하기 전 재료의 평균 결정크기는 0.5 미크론이었다.

도 14는 300℃에서 한 시간 동안 어닐링 후, 딥 드로잉된 타겟의 측벽 평면(200배 확대)를 보여준다. 딥 드로잉하기 전 재료의 평균 결정크기는 10 미크론 이었다.

도 15는 본 발명에 따라 형성된 6N 구리 딥 드로잉된 타겟에 대해 결정된 결정 크기 균일성을 보여준다.

도 16은 딥 드로잉된 알루미늄 합금 구조로부터 채취된 단면의 광학현미경 사진을 보여준다.

일 연구에서, 1.7~1.9ppm Ag가 첨가된 6N 구리(99.9999중량%)를 포함하는 조성물을 동일채널각도압출(경로 D)를 6번 통과하게 한 후, 압연에 의해 압연율 70%로 되게 하였고, 235℃에서 1시간 동안 어닐링하여 조절하였다. 딥 드로잉 및 딥 드로잉 후의 어닐링 효과를 10 미크론 ECAE 은-도핑 구리의 두 개의 독립된 조각(pieces)을 사용하여 조사하였다. 제 1 조각은 직경이 8.5인치였고, 제 2 조각은 직경이 약 9인치였다. 제 1 및 제 2 조각 각각은 딥 드로잉 전에 두께가 0.375인치였다.

도 7을 참조하면, 상부(60), 속이 빈 내부(19)로 둘러싸인 측부(62) 및 반경부(64)(측부(62) 및 상부(60) 사이의 교차점에 배치됨)로 나타내어지는 이러한 대표적인 딥 드로잉된 타겟(12A)의 단면을 설명한다. 각각 두개의 딥 드로잉된 타겟은 딥 드로잉의 효과를 관찰하기 위해 상부, 측부 및 반경부들 사이에서 표본추출되었다. 9인치 직경의 딥 드로잉은 각각의 조각에서 실질적으로 유사한 벽 두께를 갖는 8.5인치 직경 딥 드로잉된 샘플과 비교하여 1.05인치 더 긴 벽두께를 제조하였다. 마지막 벽 두께는 재료 두께가 약 55%로 감소된 결과 0.175인치 벽두께로 되 었다. 딥 드로잉 후, 각 조각의 상부 두께는 약 0.350인치였다.

9인치 조각으로 딥 드로잉된 은-도핑 구리의 미세구조는 도 8 및 9에 나타내어진다. 도 8을 참고하면, 상부평면의 400배 확대는 7~10 미크론의 평균 결정크기를 가지는 등축결정 구조(equiaxed grain structure)로 밝혀진 것을 나타낸다. 도 9를 참고하면, 측평면부(side plane portion)는 7~10 미크론의 평균직경을 가지는 결정경 구조를 400배 확대로 드러내는 것을 보여준다. 딥 드로잉된 8-인치 조각에서 관찰된 미세구조는 흡사하였다(도시되지 않음).

또한, 절단면 미세구조를 딥 드로잉된 재료의 상부, 측부, 상부 영역과 근접한 반경부 및 측부 영역에 근접한 반경부를 가지는 절단면으로 연구하였다. 이러한 연구로 상부 절단면에 따른 6~10 미크론의 평균 결정크기, 측부 절단면에 따른 2~10의 평균 결정크기를 가지는 결정, 상부 영역과 근접한 반경부에 따른 6~10 미크론의 평균 결정크기 및 측부 영역에 근접한 반경부에 따른 2~10 미크론의 평균 결정크기인 것으로 드러났다(도시되지 않음).

딥 드로잉 후 어닐링 효과를 측정하기 위해, 딥 드로잉된 은-도핑 구리 재료를 225℃에서 1시간 동안 어닐링하였다. 타겟의 상부 절단면의 400배율 확대는 도 10에 도시하였으며, 6~10 미크론의 평균 결정크기를 지닌 등축결정 구조로 밝혀졌다. 타겟의 측부에 따른 절단면은 도 11에 도시된 400배 확대에 의해 나타낸 바와 같이 8~10 미크론의 평균 결정크기를 지닌 등축결정으로 밝혀졌다. 측부내의 등축결정은 어닐링 중에 약간 재결정화할 가능성이 있다.

상기의 연구는 10 미크론 결정 구조가 딥 드로잉 및 225℃에서 1 시간 동안 어닐링 후 안정하다는 것을 나타낸다. 이 결과는 상기 10 미크론 결정구조는 약 100℃ 내지 약 200℃의 스퍼터링 온도에서 은-도핑 구리 재료를 스퍼터링하는데 사용하기에 안정하다는 것을 나타낸다.

추가적인 연구에서, 동일채널각도압출 시료를 제조하여, 딥 드로잉 및/또는 어닐링 공정 중의 특정한 결정 크기의 안정성을 연구하기 위한 특정한 결정 크기를 제조하였다. 특정한 연구에서, 고순도(99.9999%) 구리가 이용되었다. 제 1 시료는 서브-미크론 결정 크기를 가지는 ECAE를 이용하여 제조되었다. 99.9999%(6N) 구리 재료의 제 2 시료는 10 내지 15 미크론의 결정 크기를 가지도록 제조되었다(ECAE를 이용). 이러한 실험 시료를 위한 압출 및 압연된 조각은 4.125인치 직경 및 0.125인치 두께의 치수를 가진다.

각각 두 개의 조각들을 약 25%의 측벽재료에서 두께 감소를 위해 0.095 인치의 측벽 두께, 2.435인치 외부 직경 및 1.5인치 높이의 최종 치수로 딥 드로잉하였다. 각 두 조각의 미세구조는 미세구조 및 결정 안정도를 평가하기 위한 딥 드로잉된 타겟의 다양한 영역에서 특징이 있었다. 분석결과 0.5 미크론 평균 결정크기는 미세구조 경도 및 약한 조직에서 유지로 딥 드로잉 중에 제 1 조각에서 유지되는 것을 밝혀졌다. 이와 유사하게, 제 2 조각에 대해, 10 미크론의 평균 결정크기는 미세구조 경도 및 약한 조직에 따라 딥 드로잉 중에 유지된다. 표면 경도에서 5~10% 증가가 제 2 조각(10 미크론 평균 결정크기)에서 관찰되었다.

두 개의 딥 드로잉된 조각을 그 후, 도 12에 주어진 바와 같은 다양한 온도에서 1 시간 동안 어닐링하였다. 딥 드로잉된 재료 각각의 측면 및 상부면을 후-어 닐링으로 분석하였다. 도 12에 주어진 결과는 200℃이상의 온도에서 한 시간 동안 어닐링시 일어나는 완전한 재결정으로 0.5 미크론 결정 크기를 초기에 가지는 딥 드로잉된 6N 구리 재료의 완전한 재결정을 나타낸다. 200℃ 내지 350℃의 온도에서 1시간 동안 어닐링되었을 때, 10 미크론 시료에서 유사한 결정 크기 전개가 관찰되었다. 따라서, 200℃ 내지 300℃ 사이에서 어닐링된 경우, ECAE 구리는 10~20 미크론의 미세한 결정경 구조로 유지되고, 여기서 초기에 딥 드로잉된 미세구조는 0.5 또는 약 10 미크론 중 하나의 평균 결정크기를 가진다. 어닐링된 재료의 측벽과 상부벽 사이의 결정 크기차는 관찰되지 않았다. 국부적 이상 결정(localized abnormal grains)(50 미크론 초과)은 상응 서브-미크론 결정 재료인 이상 결정 성장에 보다 저항성이 있을 것으로 나타난 초기 10 미크론 구조로 350℃에서 1시간 동안 어닐링된 후의 재료에서 나타난다.

후 어닐링 재료의 결과 미세구조를 도 13 및 14에 도시하였다. 300℃에서 1 시간동안 어닐링 후, 0.5 미크론의 예비-어닐링 평균 결정크기를 가지는 딥 드로잉된 재료는 도 13에 도시되었다. 200배 확대의 이러한 재료의 측벽은 18~20 미크론의 평균 결정크기를 가진다.

10 미크론 평균 결정크기(예비-어닐링)를 지닌 재료는 딥 드로잉 후, 300℃에서 1 시간 동안 어닐링된다. 어닐링된 재료의 200배 확대를 도 14에 도시하였다. 약 15 미크론의 평균 결정크기를 지니는 측벽 결정구조가 이렇게 보여진다.

표 1을 참조하면, 0.5 미크론 예비-어닐링의 평균 결정크기를 지는 딥 드로잉된 구리의 어닐링상에서의 조직 전개를 보여준다. 표 1, 부분 A는 예비 어닐링 서브-미크론 평균 결정크기였던 측벽 재료에 대한 전개를 나타낸다. 표 1, 부분 B는 구조의 상부에서의 재료에 대한 조직 전개를 나타낸다.

부분 A : 예비-어닐링 서브-미크론 평균 결정크기를 지닌 6N 구리에 대한 타겟 측벽 조직 전개

4 극 비율	AD	175℃	200℃	225℃	255℃	300℃	350℃
111	33%	82%	50%	51%	54%	53%	55%
200	30%	3%	11%	12%	9%	10%	12%
220	17%	10%	18%	27%	23%	23%	22%
113	20%	5%	21%	11%	14%	14%	11%

부분 B : 예비-어닐링 서브-미크론 평균 결정크기를 지닌 6N 구리에 대한 타겟 상부 조직 전개

4 극 비율	AD	175℃	200℃	225℃
111	2%	16%	12%	4%
200	35%	43%	60%	31%
220	49%	29%	13%	55%
113	14%	12%	15%	10%

표 1은 변형에 따른(as-deformed; AD) 조건에서 딥 드로잉 한 후, 표기된 온도에서 1 시간 동안 어닐링에 대한 조직을 발표한다. 부분 A 결과에 의해 결정된 바와 같이, 약한 초기 조직은 200℃에서 1 시간 동안 어닐링 후 측벽으로의 약한 (111) 타입 조직으로 전개한다. 200℃ 내지 350℃ 어닐링은 안정한 조직으로 된다. 175℃에서 관찰된 강한 조직부분은 재결정의 전이 경우에 상응한다.

상부벽에 대한 표 1, 부분 B를 참고하면, 초기 약한 (200)/(220)조직은 1 시간 동안 최대 225℃ 어닐링에서 상대적으로 안정하다. 상부와 측벽 사이의 조직 정렬은 변형 유형 및 정도 차이로 인해 변경한다. 결과는 전체 조직 강도는 1시간 동안 200℃~350℃ 어닐링 후 관찰된 조직 안정도로 약하게 남아있는 것으로 나타났다.

10 미크론(평균 결정크기 예비-어닐링) 구리 재료에 대한 조직 전개는 표 2, 부분 A(측벽) 및 부분 B(상부벽)에 주어진다.

부분 A : 10 미크론의 예비-어닐링 평균 결정크기를 지닌 구리에 대한 타겟 측벽 조직 전개

4 극 비율	AD	175℃	200℃	225℃	255℃	300℃	350℃
111	38%	24%	33%	24%	27%	29%	18%
200	30%	28%	23%	21%	19%	30%	24%
220	19%	39%	21%	30%	31%	20%	30%
113	13%	9%	23%	25%	23%	21%	28%

부분 B : 10 미크론의 예비-어닐링 평균 결정크기를 지닌 구리에 대한 타겟 상부 조직 전개

4 극 비율	AD	175℃	200℃	225℃
111	14%	12%	17%	17%
200	43%	39%	43%	30%
220	32%	32%	26%	40%
113	11%	17%	14%	13%

조직 전개결과는 최대 350℃로 어닐링하는 동안 각각 4개의 주어진 극(pole)에 대한 거의 동일한 퍼센트 비율로 측벽부에 대해 조직은 약하고, 무작위에 가깝게 된다는 것을 나타낸다. B 부분에 주어진 상부벽 결과는 초기 약한 (200)/(220)조직은 최대 225℃ 어닐링에서 안정하다. 상부와 측벽 사이의 조직 정렬은 변형 유형 및 정도 차이로 인해 변경한다. 상기 차이는 초기 10 미크론 평균 결정크기 시료 대 초기 0.5 미크론 평균 결정크기 시료에서 보다 더 작다. 전체 조직 강도는 각 시료에서 약하게 있다. 10 미크론 평균 결정크기(예비-어닐링)을 지니는 구리의 4-극 비율은 최대 350℃에서 1시간 동안 어닐링으로 상대적으로 안정하다.

이러한 결과는 10 미크론 평균 결정크기를 가지는 구리가 200℃ 내지 약 300℃의 온도에 노출된 딥 드로잉된 구조를 위해 더 안정하다는 것을 아울러 나타낸다. 0.5 미크론의 평균 결정크기를 가지는 ECAE 재료는 약 200℃에서 재결정하여 10 미크론 결정 구조로 된다. 상기 타입의 구리 재료의 스퍼터링 중의 타겟 온도는 10 미크론 구조가 상대적으로 고온 안정성으로 인해 바람직할 수 있는 것으로 나타나서 수 시간동안 전형적으로 수 시간 동안 100℃ 이상이다.

본 발명에 따라 가공된 재료에서의 결정 크기의 균일성이 평가되었다. 특정 실시예 연구를 위해, 은(약 1.9ppm)으로 도핑된 고순도 구리(6N)를 포함하는 구리 재료가 이용되었다.

ECAE가 포함된 공정 후에 70%(감소) 압연 및 250℃에서 1 시간 동안 어닐링한다. 결과 타겟 블랭크(blank)(9-인치 지름 × 0.357-인치 두께)는 10 미크론의 평균 결정크기였다. 상기 블랭크를 딥 드로잉한 후에 225℃에서 1시간 동안 어닐링 하였다. 12 타겟 위치가 분석되었으며, 도 7에 위치 A~L로 나타내었다. 두 개의 영역을 CLEMEX^®소프트웨어(Les Technologies Clemex Inc./Clemex Technologies Inc. Quebec Canada)을 사용하여 각 위치에서 측정하였으며, 결정 크기를 계산하였다. 각 영역에 대한 수치 및 평균을 표 3에 나타내었다.

	결정 크기(미크론)
타겟 위치	영역 1	영역 2	두 영역 평균
A	8.8	8.5	8.65
B	9.16	9.02	9.09
C	8.26	8.32	8.29
D	8.54	9.96	9.25
E	8.6	10.06	9.33
F	7.48	7.54	7.51
G	7.76	7.48	7.62
H	7.28	7.56	7.42
I	8.51	8.82	8.665
J	7.18	7.7	7.44
K	8.54	7.95	8.245
L	9.35	8.97	9.16
평균값(㎛)	8.288	8.490	8.389
최소값(㎛)	7.18	7.48	7.42
최대값(㎛)	9.35	10.06	9.33

표 3에 주어진 결정 크기 데이터는 타겟의 결정 크기 균일성을 측정하는데 이용된다. 평균(Xbar) 및 범위(Rbar)값의 평균을 도 15에 나타내었다. 도시된 바와 같이, 평균(Xbar)값을 8.389 미크론으로 측정되었고, 범위(Rbar)값의 평균은 0.540 미크론이었다. 평가된 표준편차(1-σ)=(Rbar)/d2=0.54/1.128=0.478(즉, 5.6%의 평균 결정크기 Xbar, 5.6%(1-σ)의 결정 크기 균일성을 나타냄) 상기에 산정된 표준편차에 대한 등식에서, d2는 Rbar에 기초한 산정 표준편차에 대한 통계값이다. 여기서, 두 개의 측정치는 위치마다 수행되었고, d2는 1.128과 같았다.

추가 연구들은 알루미늄 및 0.5% 구리를 함유하는 알루미늄 합금(Al0.5Cu)을 이용하여 수행되었다. 알루미늄 합금의 제 1 및 제 2 시료는 ECAE, 경로 D를 6회 통과되도록 하였다. ECAE 변형 시료는 0.5 미크론의 평균 결정크기였다. 제 2 시료는 후에 150℃에서 1시간 동안 어닐링되었고, 0.5 미크론의 평균 결정크기로 유지되었다. 제 1 시료(변형에 따른 조건에서) 및 제 2 시료(후-어닐링)는 각각 딥 드로잉을 거쳤다. 딥 드로잉된 구조(도시되지 않음)의 마크로-에칭은 서브미크론 구조로 나타내는 마크로-전단 밴드를 절단하는 것으로 밝혀졌다.

제 1 및 제 2 시료의 모두에서 광학현미경을 통해 결과 결정 크기를 정확하게 측정하기에 너무 작지만, 광학현미경은 서브미크론 ECEA 알루미늄을 표상하고, 나타내는 가시유선(visible flow lines)의 존재를 증명한다. 상술한 Al0.5Cu 재료의 공정 및 딥 드로잉 후의 유선(flow lines)을 보여주는 대표적인 광학 현미경 사진은 도 16에 도시된다. 이러한 결과는 딥 드로잉 후에 ECAE에 의해 제조된 서브미크론 구조가 알루미늄 합금 재료에서 안정하다는 것을 나타낸다.

일반적으로, 상기 구리 재료 및 추가으로 분석된 재료에 대한 미세구조 및 결정 크기 연구에 대한 결과는 특정한 재료를 위해 서브-미크론 결정 크기가 선호될 수 있는데, 여기서, 상기 미크론 결정 크기는 이러한 재료를 스퍼터링하는데 전형적으로 이용되는 스퍼터링 온도 또는 그에 근접한 온도에서 안정하다는 것을 나타낸다. 특정한 예에서, 서브-미크론 평균 결정크기는 바람직하게 0.2 미크론 내지 1.0 미크론 이하일 수 있다. 그러나, 1~20 미크론의 결정 크기는 서브미크론 결정와 비교하여 증가된 열안정성을 제공에서 재료를 위해, 1~20 미크론 범위에서 평균 결정크기가 바람직할 수 있다. 본 발명에 따른 방법은 특정한 재료 및 특정한 스퍼터링 온도로 특정한 결정 크기를 얻어지게 한다.

본 발명에 따른 타겟은 타겟 마모성에서 향상된 균일성, 결과로 증착된 박막에서 향상된 균일성, 및 결과 필름에서 일정한 품질이 제공되도록 타겟수명을 증가 또는 최대화하도록 제조되는데 유리할 수 있다. 타겟 재료의 조성물을 기반으로 한 본 발명의 타겟에 바람직한 결정 크기는 많은 재료로 정하였다. 고순도 구리 타겟을 위해, 30 미크론 미만의 평균 결정크기가 바람직하고, 약 5 미크론 내지 약 20 미크론의 평균 결정크기가 보다 더 바람직하다. 구리 합금 타겟을 위해, 평균 결정크기는 바람직하게 모든 경우에서 30 미크론 미만이고, 5~20 미크론의 결정 크기는 특정 합금물을 위해 보다 바람직하며, 서브미크론 결정 크기는 다른 구리 합금을 위해 바람직하다. 도핑된 구리 재료를 위해, 바람직한 결정 크기는 30 미크론 미만이고 보다 바람직하게 약 5 내지 약 20 미크론이다.

고순도 알루미늄 또는 도핑된 알루미늄으로 이루어진 본 발명의 타겟에서, 타겟은 바람직하게 약 10 미크론 내지 150 미크론 미만의 평균 결정크기이며, 보다 바람직하게는, 100 미크론 미만이다. 합금 알루미늄을 위해, 바람직한 결정 크기는 0.2 미크론 내지 30 미크론 미만이고, 서브미크론 결정 크기가 보다 바람직하다.

티타늄 합금 및 탄탈륨 합금을 위해, 바람직한 평균 결정크기는 30 미크론 미만이고, 특정 합금에 보다 바람직한 결정 크기는 약 5 내지 약 20 미크론이며, 다른 합금에 서브미크론 결정 크기가 바람직하다. 도핑된 티타늄 및 도핑된 탄탈륨 재료를 위해, 바람직한 평균 결정크기는 30 미크론 미만이고, 특정 합금에 보다 바람직한 평균 결정크기는 약 5 내지 약 20 미크론이며, 다른 합금에 서브미크론(전형적으로 0.2 내지 1 미만) 평균 결정크기가 바람직하다.

본 발명에 따라 상기에 있는 바람직한 범위에서 타겟 결정 크기를 가지는 타겟을 이용한 스퍼터링에 의해 제조된 박막은 반도체 웨이퍼의 표면 전반에 걸쳐 3%(1σ)이하의 균일성을 가지도록 일정하게 형성될 수 있다.

Claims

타겟 전반에 걸쳐 평균 결정크기를 약 0.2 미크론 내지 약 30 미크론으로 가지는 구리 포함 재료를 포함하는 3차원 스퍼터링 타겟.
제 1 항에 있어서, 상기 타겟은 중공 캐소드 마그네트론 스퍼터링 타겟인 것을 특징으로 하는 3차원 타겟.
제 1 항에 있어서, 상기 타겟은 타겟 전반에 걸쳐 결정 크기 균일성이 15%(1-σ) 이하인 것을 특징으로 하는 3차원 타겟.
제 1 항에 있어서, 상기 타겟은 타겟 전반에 걸친 결정 크기 균일성이 10%(1-σ) 이하인 것을 특징으로 하는 3차원 타겟.
제 1 항에 있어서, 상기 타겟은 타겟 전반에 걸친 결정 크기 균일성이 6%(1-σ) 이하인 것을 특징으로 하는 3차원 타겟.
제 1 항에 있어서, 상기 평균 결정크기는 1 미크론 미만인 것을 특징으로 하는 3차원 타겟.
제 1 항에 있어서, 상기 평균 결정크기는 1 미크론 내지 약 20 미크론인 것을 특징으로 하는 3차원 타겟.
제 1 항에 있어서, 상기 구리 재료는 적어도 99.999중량%의 구리 함량을 가지는 것을 특징으로 하는 3차원 타겟.
제 1 항에 있어서, 상기 구리 재료는 적어도 99.9999중량%의 구리 함량을 가지는 것을 특징으로 하는 3차원 타겟.
제 1 항에 있어서, 구리-포함 재료는 Cd, Ca, Au, Ag, Be, Li, Mg, Al, Pd, Hg, Ni, In, Zn, B, Ga, Mn, Sn, Ge, W, Cr, O, Sb, Ir, P, As,Co, Te, Fe, S, Ti, Zr, Sc, Si, Pt, Nb, Re, Mo, 및 Hf로 이루어진 그룹에서 선택되는 적어도 하나의 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 3차원 타겟.
제 10 항에 있어서, 상기 타겟은 적어도 하나의 원소의 총함량을 중량으로 1ppm 내지 100ppm로 포함하는 것을 특징으로 하는 3차원 타겟.
Cu, Ti, 및 Ta로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나를 부재로 포함하는 금속 재료를 포함하고, 타겟 전반에 걸쳐 약 0.2 미크론 내지 약 30 미크론의 평균 결정크기 및 15%(1-σ) 미만의 결정크기 표준편차를 가지는 3차원 스퍼 터링 타겟.
제 12 항에 있어서, 상기 결정크기 표준편차가 10%(1-σ) 이하인 것을 특징으로 하는 3차원 타겟.
제 12 항에 있어서, 상기 결정크기 표준편차가 6%(1-σ) 이하인 것을 특징으로 하는 3차원 타겟.
제 12 항에 있어서, 금속 재료는 합금인 것을 특징으로 하는 3차원 타겟.
제 12 항에 있어서, 상기 금속 재료는 적어도 하나의 도펀트 원소를 포함하고, 1ppm 내지 100ppm의 총 도펀트 농도를 갖는 것을 특징으로 하는 3차원 타겟.
타겟 전반에 걸쳐서 0.2 미크론 내지 150 미크론 미만의 평균 결정크기 및 타겟 전반에 걸쳐 15%(1-σ)미만의 결정 크기 표준편차를 가지는 알루미늄-포함 재료를 포함하는 3차원 스퍼터링 타겟.
제 17 항에 있어서, 상기 알루미늄-포함 재료는 알루미늄 합금이고, 0.2 미크론 내지 약 30 미크론의 평균 결정크기를 가지는 것을 특징으로 하는 3차원 타겟.
제 17 항에 있어서, 상기 알루미늄-포함 재료는 알루미늄이 도핑되고, 평균 결정크기를 10 미크론 내지 약 150 미크론으로 가지는 것을 특징으로 하는 3차원 타겟.
제 17 항에 있어서, 상기 알루미늄-포함 재료는 Cu, Cd, Ca, Au, Ag, Be, Li, Mg, Pd, Hg, Ni, In, Zn, B, Ga, Mn, Sn, Ge, W, Cr, O, Sb, Ir, P, As, Co, Te, Fe, S, Ti, Zr, Sc, Si, Pt, Nb, Re, Mo, 및 Hf으로 구성된 그룹에서 선택되는 적어도 하나의 원소를 함유하는 것을 특징으로 하는 3차원 타겟.
제 20 항에 있어서, 상기 알루미늄-함유 재료는 적어도 하나의 원소의 총함량을 중량기준 1ppm 내지 100ppm으로 함유하는 것을 특징으로 하는 3차원 타겟.
약 30 미크론 이하의 평균 결정크기를 가지는 금속 재료를 제공하는 단계; 및

상기 금속재료를 딥 드로잉, 냉간단조(cold forging), 폭발 성형(explosive forming), 스핀 성형, 핫 블로우 성형 및 하이드로 포밍으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 성형 공정을 이용하여 성형시키는 단계;

를 포함하는 중공 캐소드 마그네트론 스퍼터링 타겟의 형성 방법.
제 22 항에 있어서, 상기 금속재료를 제공하는 단계는 적어도 하나의 극저온 단조 및 동일채널각도압출(equal channel angular extrusion)을 이용하여 결정 크기를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 23 항에 있어서, 상기 방법은 적어도 하나의 동일채널각압출로의 통과를 포함하는 것을 특징으로 방법.
제 22 항에 있어서, 상기 평균 결정크기는 1 미크론 미만인 것을 특징으로 하는 방법.
제 22 항에 있어서, 상기 평균 결정크기가 1 미크론 내지 약 20 미크론인 것을 특징으로 하는 방법.
제 22 항에 있어서, 상기 금속 재료는 Cu, Al, Ti 및 Ta로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.