KR101927574B1 - 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

탄탈 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 있어서, 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하이고, 또한 결정립경의 편차가 30 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃. 탄탈 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 있어서, (200) 면의 배향률이 70 ％ 를 초과, 또한 (222) 면의 배향률이 30 ％ 이하이며, 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하이고, 또한 결정립경의 편차가 30 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃. 타깃의 결정립경 또는 결정립경과 결정 배향을 제어함으로써, 탄탈 스퍼터링 타깃의 방전 전압을 낮추어 플라즈마를 발생시키기 쉽게 함과 함께, 성막 중의 전압의 흔들림을 억제하는 효과를 갖는다.

Description

탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법{TANTALUM SPUTTERING TARGET AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 특히 LSI 에 있어서의 구리 배선의 확산 배리어층으로서의 Ta 막 또는 TaN 막의 형성에 사용되는 탄탈 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
종래 반도체 소자의 배선 재료로서 알루미늄이 사용되었지만, 소자의 미세화, 고집적화에 수반하여 배선 지연의 문제가 표면화되어 알루미늄 대신에 전기 저항이 작은 구리가 사용되게 되었다. 구리는 배선 재료로서 매우 유효하지만, 구리 자체가 활발한 금속이기 때문에, 층간 절연막에 확산되어 오염된다는 문제가 있어, 구리 배선과 층간 절연막 사이에 Ta 막이나 TaN 막 등의 확산 배리어층을 형성할 필요가 있다.
일반적으로 Ta 막이나 TaN 막은 탄탈 타깃을 스퍼터링함으로써 성막된다. 지금까지 탄탈 타깃에 대하여, 스퍼터링시의 퍼포먼스에 미치는 영향에 관해서 타깃에 함유되는 각종 불순물, 가스 성분, 결정의 면방위나 결정립경 등이 성막 속도, 막두께의 균일성, 파티클 발생 등에 영향을 주는 것으로 알려져 있다.
예를 들어, 특허문헌 1 에는, 타깃 두께의 30 ％ 의 위치로부터 타깃의 중심면으로 향하여 (222) 배향이 우선적인 결정 조직으로 함으로써 막의 균일성을 향상시키는 것이 기재되어 있다.
또, 특허문헌 2 는, 탄탈 타깃의 결정 배향을 랜덤하게 함 (특정 결정 방위에 맞추지 않음) 으로써, 성막 속도가 크고, 막의 균일성을 향상시키는 것이 기재되어 있다.
또, 특허문헌 3 에는, 원자 밀도가 높은 (110), (200), (211) 의 면방위를 스퍼터면에 선택적으로 많게 함으로써 성막 속도가 향상되고, 또한 면방위의 편차를 억제함으로써 유니포미티의 향상이 기재되어 있다.
또한, 특허문헌 4 에는, X 선 회절에 의해 구해지는 (110) 면의 강도비의, 스퍼터 표면 부분의 장소에 따른 편차를 20 ％ 이내로 함으로써, 막두께 균일성을 향상시키는 것이 기재되어 있다.
또, 특허문헌 5 에는, 스웨이징, 압출, 회전 단조, 무윤활의 업셋 단조를 클록 압연과 조합하여 사용하여, 매우 강한 (111), (100) 등의 결정학 집합 조직을 갖는 원형의 금속 타깃을 제조할 수 있다고 서술되어 있다.
이 밖에 하기 특허문헌 6 에는, 탄탈 잉곳을 단조, 어닐링, 압연 가공을 실시하고, 최종 조성 가공 후, 다시 1173 K 이하의 온도에서 어닐링을 실시하여, 미재결정 조직을 20 ％ 이하, 90 ％ 이하로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법이 기재되어 있다.
또, 특허문헌 7 에는, 단조, 냉간 압연 등의 가공과 열처리에 의해 타깃의 스퍼터면의 피크의 상대 강도를 (110)＞(211)＞(200) 으로 하여, 스퍼터 특성을 안정화시키는 기술이 개시되어 있다.
또한 특허문헌 8 에는, 탄탈 잉곳을 단조하고, 이 단조 공정에서 2 회 이상의 열처리를 실시하고, 다시 냉간 압연을 실시하고, 재결정화 열처리를 실시하는 것이 기재되어 있다.
그러나, 상기 어느 특허문헌에도 타깃의 스퍼터면에 있어서의 결정립경 또는 결정립경과 결정 배향을 제어함으로써, 탄탈 타깃의 방전 전압을 낮추어 플라즈마를 발생시키기 쉽게 함과 함께, 성막 중의 전압의 흔들림을 억제한다는 발상은 없다.
일본 공개특허공보 2004-107758호 국제 공개 2005/045090호 일본 공개특허공보 평11-80942호 일본 공개특허공보 2002-363736호 일본 공표특허공보 2008-532765호 일본 특허 제4754617호 국제 공개 2011/061897호 일본 특허 제4714123호
본 발명은 탄탈 스퍼터링 타깃에 있어서, 타깃의 스퍼터면에 있어서의 결정립경 또는 결정립경과 결정 배향을 제어함으로써, 탄탈 스퍼터링 타깃의 방전 전압을 낮추어 플라즈마를 발생시키기 쉽게 함과 함께, 성막 중의 전압의 흔들림을 억제하는 것을 과제로 한다.
특히, 활발한 Cu 의 확산에 의한 배선 주위의 오염을 효과적으로 방지할 수 있는 Ta 막 또는 TaN 막 등으로 이루어지는 확산 배리어층의 형성에 유용한 탄탈 스퍼터링 타깃을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명은 이하의 발명을 제공하는 것이다.
1) 탄탈 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 있어서, 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하이고, 또한 결정립경의 편차가 30 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃.
2) 탄탈 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 있어서, (200) 면의 배향률이 70 ％ 를 초과, 또한 (222) 면의 배향률이 30 ％ 이하이며, 나아가 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하이고, 또한 결정립경의 편차가 30 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃
3) 탄탈 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 있어서, (200) 면의 배향률이 80 ％ 이상, 또한 (222) 면의 배향률이 20 ％ 이하이며, 나아가 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하이고, 또한 결정립경의 편차가 30 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃
4) 상기 1) ∼ 3) 중 어느 하나에 기재된 스퍼터링 타깃을 이용하여 형성한 확산 배리어층용 박막
5) 상기 4) 에 기재된 확산 배리어층용 박막이 이용된 반도체 디바이스
또, 본 발명은
6) 용해 주조한 탄탈 잉곳을 단조 및 재결정 어닐링한 후, 압연 및 열처리하여, 타깃의 스퍼터면에 있어서, 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하이고, 또한 결정립경의 편차가 30 ㎛ 이하인 결정 조직을 형성하는 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법
7) 용해 주조한 탄탈 잉곳을 단조 및 재결정 어닐링한 후, 압연 및 열처리하여, 타깃의 스퍼터면에 있어서, (200) 면의 배향률이 70 ％ 를 초과, 또한 (222) 면의 배향률이 30 ％ 이하이며, 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하이고, 또한 결정립경의 편차가 30 ㎛ 이하인 결정 조직을 형성하는 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법
8) 용해 주조한 탄탈 잉곳을 단조 및 재결정 어닐링한 후, 압연 및 열처리하여, 타깃의 스퍼터면에 있어서, (200) 면의 배향률이 80 ％ 이상, 또한 (222) 면의 배향률이 20 ％ 이하이며, 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하이고, 또한 결정립경의 편차가 30 ㎛ 이하인 결정 조직을 형성하는 것을 특징으로 하는 상기 5) 에 기재된 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
9) 압연 롤 직경 500 ㎜ 이하의 압연 롤을 이용하여, 압연 속도 10 m/분 이상, 압연율 80 ％ 초과로 냉간 압연하는 것을 특징으로 하는 상기 6) ∼ 8) 중 어느 하나에 기재된 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
10) 온도 900 ℃ ∼ 1400 ℃ 에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 상기 6) ∼ 9) 중 어느 하나에 기재된 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
11) 압연 및 열처리 후, 절삭, 연마에 의해 표면 마무리를 실시하는 것을 특징으로 하는 상기 6) ∼ 10) 중 어느 하나에 기재된 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 탄탈 스퍼터링 타깃은, 타깃의 스퍼터면에 있어서의 결정립경 또는 결정립경과 결정 배향의 쌍방을 제어함으로써, 탄탈 스퍼터링 타깃의 방전 전압을 낮추어 플라즈마를 발생시키기 쉽게 함과 함께, 성막 중의 전압의 흔들림을 억제할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다. 특히, 활발한 Cu 의 확산에 의한 배선 주위의 오염을 효과적으로 방지할 수 있는 Ta 막 또는 TaN 막 등으로 이루어지는 확산 배리어층의 형성이 우수한 효과를 갖는다.
본 발명의 탄탈 스퍼터링 타깃은, 그 스퍼터면에 있어서의 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하이고, 또한 결정립경의 편차가 30 ㎛ 이하인 것이 특징 중의 하나이다. 평균 결정립경은 탄탈 스퍼터링 타깃 방전 전압에 영향을 준다. 즉, 평균 결정립경을 상기 범위로 조정함으로써 방전 전압을 낮추고 플라즈마를 안정시킴과 함께 성막 중의 전압의 흔들림을 억제할 수 있기 때문에, 상기와 같은 스퍼터링시의 방전 이상의 발생을 억제하는 것이 가능해진다. 특히, 방전 전압을 620 V 이하 또한, 방전 전압 편차를 20 V 이하로 하는 것이 가능해져 방전 이상 발생률을 저감시키는 것이 가능해진다. 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하의 범위를 벗어나면, 모두 플라즈마를 안정시킴과 함께 성막 중의 전압의 흔들림을 억제하는 효과가 감소되는 경향이 있다.
상기 평균 결정립경의 조정과, (200) 면의 배향률을 높게 하고 (222) 면의 배향률을 낮게 함으로써, 더욱 스퍼터링시의 방전 이상의 발생을 억제한다는 특성을 향상시킬 수 있다.
탄탈의 결정 구조는 체심 입방 격자 구조 (약칭, BCC) 이기 때문에, (222) 면이 (200) 면보다 인접하는 원자간 거리가 짧고, (222) 면이 (200) 면보다 원자가 조밀하게 차 있는 상태에 있다. 이 때문에, 스퍼터링시 (222) 면이 (200) 면보다 탄탈 원자를 보다 많이 방출하여 스퍼터 레이트 (성막 속도) 가 빨라지는 것으로 생각된다.
본 발명에 있어서 탄탈 스퍼터링 타깃은, 탄탈 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 있어서, 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하이고, 또한 결정립경의 편차는 30 ㎛ 이하로 하고, 나아가 그 스퍼터면에 있어서의 (200) 면의 배향률은 70 ％ 를 초과, 또한 (222) 면의 배향률은 30 ％ 이하로 하는 것이다. 바람직하게는 (200) 면의 배향률은 80 ％ 이상, 또한 (222) 면의 배향률은 20 ％ 이하로 한다.
이와 같이 스퍼터면에 있어서의 (200) 면의 배향률을 높게, (222) 면의 배향률을 낮게 함으로써, 통상적인 조건에서는 스퍼터 레이트 (성막 속도) 가 느려지는 것으로 생각된다. 그러나, 성막 속도를 과도하게 올릴 필요가 없는 경우에는, 탄탈 스퍼터링 타깃 방전 전압을 낮출 수 있기 때문에, 플라즈마가 발생하기 쉬워지고, 플라즈마를 안정시킬 수 있다는 장점이 있다.
통상 스퍼터링에 의해 탄탈막을 성막할 때, 설정한 투입 전력으로 방전을 유지할 수 있도록 전압 및 전류가 조정된다. 그러나, 어떠한 영향에 의해 전류가 저하되고, 전력을 일정값으로 유지하려고 하여 전압이 상승하는 경우가 있으며, 일반적으로 이러한 상태를 방전 이상이라고 부른다.
본 발명은 탄탈 스퍼터링 타깃에 있어서, 타깃의 스퍼터면에 있어서의 결정립경 또는 결정립경과 결정 배향을 제어하고, 필요에 따라 (200) 면의 배향률을 높게 하고 (222) 면의 배향률을 낮게 함으로써, 탄탈 스퍼터링 타깃의 방전 전압을 낮추고, 플라즈마를 안정시킬 수 있기 때문에, 상기와 같은 스퍼터링시의 방전 이상의 발생을 억제하는 것을 가능해진다. 특히, 방전 전압을 620 V 이하 또한, 방전 전압 편차를 20 V 이하로 함으로써, 방전 이상 발생률을 저감시키는 것이 가능해진다.
본 발명에 있어서 배향률이란, X 선 회절법에 의해 얻어지는 (110), (200), (211), (310), (222), (321) 각각의 회절 피크의 측정 강도를 표준화시키고, 각각의 면방위의 강도의 총합을 100 으로 했을 때의 특정 면방위의 강도비를 의미한다. 또한, 표준화에는 JCPDS (Joint Committee for Powder Diffraction Standard) 를 사용하였다.
예를 들어, (200) 면의 배향률 (％) 은, [[(200) 의 측정 강도/(200) 의 JCPDS 강도]/∑ (각 면의 측정 강도/각 면의 JCPDS 강도)] × 100 이 된다.
본 발명의 탄탈 스퍼터링 타깃은, 구리 배선에 있어서의 Ta 막 또는 TaN 막 등의 확산 배리어층을 형성하기 위해서 사용할 수 있다. 스퍼터시의 분위기에 질소를 도입하여 TaN 막을 성막하는 경우에 있어서도, 본 발명의 스퍼터링 타깃은, 타깃의 스퍼터면에 있어서의 결정립경 또는 결정립경과 결정 배향을 제어하고, 추가로 (200) 면의 배향률을 높게 하고 (222) 면의 배향률을 낮게 함으로써, 탄탈 스퍼터링 타깃의 방전 전압을 낮추어 플라즈마를 발생시키기 쉽게 함과 함께, 플라즈마의 안정성을 향상시킬 수 있다는 우수한 효과를 가지므로, 당해 Ta 막 또는 TaN 막 등의 확산 배리어층을 구비한 구리 배선 형성, 또한 그 구리 배선을 구비한 반도체 디바이스 제조에 있어서 제품 수율을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 탄탈 스퍼터링 타깃은, 다음과 같은 공정에 의해 제조한다. 그 예를 나타내면, 우선 탄탈 원료로서 통상 4 N (99.99 ％) 이상의 고순도 탄탈을 사용한다. 이것을 전자빔 용해 등에 의해 용해시키고, 이것을 주조하여 잉곳 또는 빌릿을 제조한다. 다음으로, 이 잉곳 또는 빌릿을 단조, 재결정 어닐링을 실시한다. 구체적으로는, 예를 들어 잉곳 또는 빌릿-조임 단조-1100 ∼ 1400 ℃ 의 온도에서의 어닐링-냉간 단조 (1 차 단조)-재결정 온도 ∼ 1400 ℃ 의 온도에서의 어닐링-냉간 단조 (2 차 단조)-재결정 온도 ∼ 1400 ℃ 의 온도에서의 어닐링을 실시한다.
다음으로, 냉간 압연을 실시한다. 이 냉간 압연의 조건을 조정함으로써, 본 발명의 탄탈 스퍼터링 타깃의 배향률을 제어할 수 있다. 구체적으로는, 압연 롤은 롤 직경이 작은 것이 좋고, 500 ㎜ 이하인 것이 바람직하다. 또, 압연 속도는 가능한 한 빠른 것이 좋고, 10 m/min 이상이 바람직하다. 또한, 압연을 1 회만 실시하는 경우에는, 압연율은 높게 80 ％ 초과인 것이 바람직하고, 압연을 2 회 이상 반복하는 경우에는, 압연율은 60 ％ 이상으로 하고, 타깃의 최종 두께를 압연 1 회의 경우와 동일하게 할 필요가 있다. 압연율은 총계로 80 ％ 초과로 하는 것이 바람직하다.
다음으로, 열처리를 실시한다. 냉간 압연의 조건과 함께, 냉간 압연 후에 실시하는 열처리 조건을 조정함으로써, 본 발명의 탄탈 스퍼터링 타깃의 배향률을 제어할 수 있다. 구체적으로는 열처리 온도는 높은 것이 좋고, 바람직하게는 900 ∼ 1400 ℃ 로 한다. 압연으로 도입되는 변형의 양에 따라서도 상이하지만, 재결정 조직을 얻기 위해서는 900 ℃ 이상의 온도에서 열처리할 필요가 있다. 한편, 1400 ℃ 초과에서 열처리하는 것은 경제적으로 바람직하지 않다. 이 후, 타깃의 표면을 기계 가공, 연마 가공 등의 마무리 가공에 의해 최종적인 제품으로 마무리한다.
상기 제조 공정에 의해 탄탈 스퍼터링 타깃을 제조하는데, 본 발명에 있어서 특히 중요한 것은, 타깃의 스퍼터면에 있어서의 결정립경 또는 결정립경과 결정 배향을 제어하고, 필요에 따라 추가로 타깃의 스퍼터면의 결정 배향에 있어서, (200) 면의 배향률을 높게 하고, 또한 (222) 면의 배향률을 낮게 하는 것이다.
결정립경 및 결정 배향의 제어에 크게 관계되는 것은 주로 압연 공정이다. 압연 공정에 있어서는, 압연 롤의 직경, 압연 속도, 압연율 등의 파라미터를 제어함으로써, 압연시에 도입되는 변형의 양이나 분포를 바꿀 수 있게 되어 (200) 면의 배향률 및 (222) 면의 배향률의 제어가 가능해진다.
결정립경 또는 배향률의 조정을 효과적으로 실시하려면, 어느 정도의 반복된 조건 설정이 필요하지만, 일단 결정립경 및 (200) 면의 배향률 및 (222) 면의 배향률의 조정을 할 수 있으면, 그 제조 조건을 설정함으로써 항상적 특성을 갖는 (일정 레벨의 특성을 갖는) 타깃의 제조가 가능해진다.
통상 타깃을 제조하는 경우에는, 압연 롤 직경 500 ㎜ 이하의 압연 롤을 사용하고, 압연 속도를 10 m/min 이상, 1 패스의 압연율을 8 ∼ 12 ％, 패스 횟수는 15 ∼ 25 회로 하는 것이 유효하다. 그러나, 본 발명의 결정 배향을 달성할 수 있는 제조 공정이면, 반드시 이 제조 공정에만 한정할 필요는 없다. 일련의 가공에 있어서, 단조·압연에 의해 주조 조직을 파괴함과 함께, 재결정화를 충분히 실시한다는 조건 설정이 유효하다. 냉간 압연의 롤의 재질 (세라믹스 롤, 금속제 롤) 에 특별히 제한은 없지만, 강성이 높은 롤을 사용하는 것이 보다 유효하다.
또한, 용해 주조한 탄탈 잉곳 또는 빌릿에 단조하고, 압연 등의 가공을 가한 후에는, 재결정 어닐링하여 조직을 미세하게 또한 균일화시키는 것이 바람직하다.
실시예
다음으로, 실시예에 기초하여 본 발명을 설명한다. 이하에 나타내는 실시예는 이해를 용이하게 하기 위한 것으로, 이들 실시예에 의해 본 발명을 제한하는 것은 아니다. 즉, 본 발명의 기술 사상에 기초하는 변형 및 다른 실시예는 당연히 본 발명에 포함된다.
순도 99.995 ％ 의 탄탈 원료를 전자빔 용해시키고, 이것을 주조하여 직경 195 ㎜φ 의 잉곳으로 하였다. 다음으로, 이 잉곳을 실온에서 조임 단조하여 직경 150 ㎜φ 로 하고, 이것을 1100 ∼ 1400 ℃ 의 온도에서 재결정 어닐링하였다. 다시, 이것을 실온에서 단조하여 두께 100 ㎜, 직경 150 ㎜φ 로 하고 (1 차 단조), 이것을 재결정 온도 ∼ 1400 ℃ 의 온도에서 재결정 어닐링하였다. 또한, 이것을 실온에서 단조하여 두께 70 ∼ 100 ㎜, 직경 150 ∼ 185 ㎜φ 로 하고 (2 차 단조), 이것을 재결정 온도 ∼ 1400 ℃ 의 온도에서 재결정 어닐링하여 타깃 소재를 얻었다.
(실시예 1)
실시예 1 에서는, 얻어진 타깃 소재를 압연 롤 직경 400 ㎜ 의 압연 롤을 이용하여, 압연 속도 10 m/min, 10 ％ 의 압연율로 20 패스, 토탈 압연율 88 ％ 로 냉간 압연하여 두께 14 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하였다. 이것을 1400 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해, (200) 면의 배향률이 82.6 ％, (222) 면의 배향률이 13.4 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 127.1 ㎛, 결정립경의 편차가 28.0 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다.
또한, 결정립경은 전자 현미경으로 1500 ㎛ × 1200 ㎛ 의 시야에서 촬영한 결정 조직 사진에 대하여 analySIS FIVE (Soft imaging Sysytem) 를 이용하여 측정하였다. 또, 결정립경의 편차는, 타깃면 내 5 개소［중심 ＋ 4 개소 (직각 방향으로 외주 2 개소 및 중심과 외주 2 개소의 중간 지점)］에 있어서의 결정립경을 측정하고, 그 평균값과 표준 편차를 산출하여 (편차 (％) = 표준 편차/평균값 × 100) 를 구하였다. 이하의 실시예, 비교예도 동일하게 하여 측정하였다.
이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 방전 전압은 615.3 V, 방전 전압 편차는 14.5 V 이고, 방전 이상 발생률은 5.3 ％ 로 양호하였다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.
통상 방전 이상 발생률을 계산하는 경우에는, 전압이 전원의 상한값인 1000 V 까지 도달한 횟수를 전체 방전 횟수로 나눔으로써 실시하는데, 본 실시예에 있어서도 동일 조건으로 실시하였다. 탄탈막의 성막은 하기의 조건으로 실시하였다 (이하의 실시예, 비교예도 동일하게 하였다).
＜성막 조건＞
전원 ： 직류 방식
전력 ： 15 kW
도달 진공도 ： 5 × 10-8 Torr
분위기 가스 조성 ： Ar
스퍼터 가스압 ： 5 × 10-3 Torr
스퍼터 시간 ： 15 초
(실시예 2)
실시예 2 에서는, 얻어진 타깃 소재를 압연 롤 직경 400 ㎜ 의 압연 롤을 이용하여, 압연 속도 15 m/min, 9 ％ 의 압연율로 25 패스, 토탈 압연율 90 ％ 로 냉간 압연하여 두께 14 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 800 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다.
이상의 공정에 의해, (200) 면의 배향률이 77.6 ％, (222) 면의 배향률이 7.0 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 66.3 ㎛, 결정립경의 편차가 19.0 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다.
이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 방전 전압은 611.4 V, 방전 전압 편차는 12.6 V 이고, 방전 이상 발생률은 3.1 ％ 로 양호하였다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.
(실시예 3)
실시예 3 에서는, 얻어진 타깃 소재를 압연 롤 직경 400 ㎜ 의 압연 롤을 이용하여, 압연 속도 20 m/min, 8 ％ 의 압연율로 23 패스, 토탈 압연율 85 ％ 로 냉간 압연하여 두께 14 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 1000 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다. 이상의 공정에 의해, (200) 면의 배향률이 74.1 ％, (222) 면의 배향률이 11.9 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 80.4 ㎛, 결정립경의 편차가 25.6 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다.
이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 방전 전압은 612.3 V, 방전 전압 편차는 9.8 V 이고, 방전 이상 발생률은 6.4 ％ 로 양호하였다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.
(실시예 4)
실시예 4 에서는, 얻어진 타깃 소재를 압연 롤 직경 500 ㎜ 의 압연 롤을 이용하여, 압연 속도 15 m/min, 12 ％ 의 압연율로 18 패스, 토탈 압연율 90 ％ 로 냉간 압연하여 두께 14 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 900 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다. 이상의 공정에 의해, (200) 면의 배향률이 71.7 ％, (222) 면의 배향률이 14.9 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 51.9 ㎛, 결정립경의 편차가 16.4 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다.
이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 방전 전압은 611.8 V, 방전 전압 편차는 17.7 V 이고, 방전 이상 발생률은 4.5 ％ 로 양호하였다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.
(실시예 5)
실시예 5 에서는, 얻어진 타깃 소재를 압연 롤 직경 500 ㎜ 의 압연 롤을 이용하여, 압연 속도 20 m/min, 12 ％ 의 압연율로 15 패스, 토탈 압연율 85 ％ 로 냉간 압연하여 두께 14 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 1200 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다. 이상의 공정에 의해, (200) 면의 배향률이 70.3 ％, (222) 면의 배향률이 16.1 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 98.1 ㎛, 결정립경의 편차가 24.8 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다.
이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 방전 전압은 612.6 V, 방전 전압 편차는 7.6 V 이고, 방전 이상 발생률은 9.6 ％ 로 양호하였다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.
(비교예 1)
비교예 1 에서는, 얻어진 타깃 소재를 압연 롤 직경 650 ㎜ 의 압연 롤을 이용하여, 압연 속도 15 m/min, 15 ％ 의 압연율로 10 패스, 토탈 압연율 80 ％ 로 냉간 압연하여 두께 14 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 800 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다. 이상의 공정에 의해, (200) 면의 배향률이 43.6 ％, (222) 면의 배향률이 39.1 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 74.4 ㎛, 결정립경의 편차가 48.2 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다.
이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 방전 전압은 622.5 V, 방전 전압 편차는 17.0 V 이고, 방전 이상 발생률은 16.6 ％ 로 나빴다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.
(비교예 2)
비교예 2 에서는, 얻어진 타깃 소재를 압연 롤 직경 500 ㎜ 의 압연 롤을 이용하여, 압연 속도 10 m/min, 13 ％ 의 압연율로 11 패스, 토탈 압연율 78 ％ 로 냉간 압연하여 두께 14 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 800 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다. 이상의 공정에 의해, (200) 면의 배향률이 64.8 ％, (222) 면의 배향률이 15.1 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 64.2 ㎛, 결정립경의 편차가 49.6 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다.
이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 방전 전압은 627.0 V, 방전 전압 편차는 18.0 V 이고, 방전 이상 발생률은 20.5 ％ 로 나빴다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.
(비교예 3)
비교예 3 에서는, 얻어진 타깃 소재를 압연 롤 직경 500 ㎜ 의 압연 롤을 이용하여, 압연 속도 20 m/min, 7 ％ 의 압연율로 23 패스, 토탈 압연율 90 ％ 로 냉간 압연하여 두께 14 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 800 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다. 이상의 공정에 의해, (200) 면의 배향률이 71.2 ％, (222) 면의 배향률이 18.3 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 39.8 ㎛, 결정립경의 편차가 10.9 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다.
이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 방전 전압은 610.4 V, 방전 전압 편차는 24.2 V 이고, 방전 이상 발생률은 26.2 ％ 로 나빴다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.
(비교예 4)
비교예 4 에서는, 얻어진 타깃 소재를 압연 롤 직경 500 ㎜ 의 압연 롤을 이용하여, 압연 속도 20 m/min, 20 ％ 의 압연율로 9 패스, 토탈 압연율 86 ％ 로 냉간 압연하여 두께 14 ㎜, 직경 520 ㎜φ 로 하고, 이것을 1000 ℃ 의 온도에서 열처리하였다. 그 후, 표면을 절삭, 연마하여 타깃으로 하였다. 이상의 공정에 의해, (200) 면의 배향률이 71.6 ％, (222) 면의 배향률이 12.1 ％ 인 결정 조직을 갖고, 평균 결정립경은 142.0 ㎛, 결정립경의 편차가 46.8 ㎛ 인 탄탈 스퍼터링 타깃을 얻을 수 있었다.
이 스퍼터링 타깃을 사용하여 스퍼터링을 실시한 결과, 방전 전압은 603.4 V, 방전 전압 편차는 28.4 V 이고, 방전 이상 발생률은 18.3 ％ 로 나빴다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.
이상의 실시예 및 비교예가 나타내는 바와 같이, 본원 발명의 조건의 범위에 있는 것은 탄탈 스퍼터링 타깃의 방전 전압을 낮추어 플라즈마를 발생시키기 쉽게 함과 함께, 플라즈마의 안정성을 향상시키는 효과를 갖는다. 즉, 비교예에 비해 방전 전압을 낮출 수 있고, 방전 전압의 편차를 낮게 억제할 수 있고, 나아가 방전 이상 발생률을 저감시킬 수 있다는 우수한 효과를 갖는다.
Figure 112015033808181-pct00001
산업상 이용가능성
본 발명은, 탄탈 스퍼터링 타깃을 제공하는 것으로, 타깃의 스퍼터면에 있어서의 결정립경 또는 결정립경과 결정 배향을 제어함으로써, 탄탈 스퍼터링 타깃의 방전 전압을 낮추어 플라즈마를 발생시키기 쉽게 함과 함께, 플라즈마의 안정성을 향상시키는 효과를 갖는다. 본 발명의 탄탈 스퍼터링 타깃은 특히, 활발한 Cu 의 확산에 의한 배선 주위의 오염을 효과적으로 방지할 수 있는 Ta 막 또는 TaN 막 등으로 이루어지는 확산 배리어층의 형성에 유용하다.

Claims (11)

  1. 삭제
  2. 탄탈 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 있어서, (200) 면의 배향률이 70 ％ 를 초과, 또한 (222) 면의 배향률이 30 ％ 이하이며, 나아가 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하이고, 또한 결정립경의 편차가 30 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃.
  3. 탄탈 스퍼터링 타깃의 스퍼터면에 있어서, (200) 면의 배향률이 80 ％ 이상, 또한 (222) 면의 배향률이 20 ％ 이하이며, 나아가 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하이고, 또한 결정립경의 편차가 30 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 기재된 스퍼터링 타깃을 이용하여 형성한 확산 배리어층용 박막.
  5. 제 4 항에 기재된 확산 배리어층용 박막이 이용된 반도체 디바이스.
  6. 삭제
  7. 용해 주조한 탄탈 잉곳을 단조 및 재결정 어닐링한 후, 압연 및 열처리하여, 타깃의 스퍼터면에 있어서, (200) 면의 배향률이 70 ％ 를 초과, 또한 (222) 면의 배향률이 30 ％ 이하이며, 평균 결정립경이 50 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하이고, 또한 결정립경의 편차가 30 ㎛ 이하인 결정 조직을 형성하고,
    압연 롤 직경 500 ㎜ 이하의 압연 롤을 이용하여, 압연 속도 10 m/분 이상, 압연율 80 ％ 초과로 냉간 압연하는 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제 7 항에 있어서,
    온도 900 ℃ (초과) ∼ 1400 ℃ 에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
  11. 제 7 항에 있어서,
    압연 및 열처리 후, 절삭, 연마에 의해 표면 마무리를 실시하는 것을 특징으로 하는 탄탈 스퍼터링 타깃의 제조 방법.
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